Введение к работе
Актуальность работы. Применение в сельском хозяйстве пестицидов для борьбы с сорняками, болезнями растений, для десикации и дефолиации хлопчатника вызывает необходимость строгого химического контроля за остаточными содержаниями их в объектах природной среды, продуктах питания растительного и животного происхождения. В настоящее время в сельском хозяйстве используют более 200 наименований пестицидных препаратов, относящихся к различным классам органических соединений, но поиск новых эффективных малотоксичных пестицидов среди различных классов органических соединений продолжается. Наряду с хлорорганическими, фосфорорганическими пестицидами широко используются соединения фенил- и тиофенилмочевины (которан и 'другие). Которан выпускается производственным объединением г.Навои и используется на посевах хлопчатника для борьбы с сорной растительностью в качестве гербицида. В институте химии растительных веществ Академии Наук Республики Узбекистан синтезированы новые соединения - производные фенил- и тиофенилмочевины, проявляющие пестицидные свойства. В связи с этим возникает необходимость разработки методов их определения.
В химическом контроле пестицидов во .всем мире приоритетное значение приобрела хроматография, все ее виды (бумажная и ТСХ, газовая и газожидкостная). В последние годы все большее значение приобретают методы высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Жидкостная хроматография - универсальный метод химического анализа. Главная область применения ВЭЖХ - анализ лекарственных препаратов, стероидов, алкалоидов, пестицидов. Поэтому нами при разработке хромато графических методов изучена возможность применения ВЭЙХ для on- . ределения которана.
Проведенные научные исследования являются частью работ, проводимых в Ташкентском университете, номер гос.регистрации 760 02Ь 022(6) и связаны с разработкой новых методов анализа, пестицидов, загрязняющих окружающую среду.
Цель работы. Целью настоящего исследования является разработка методов анализа новых синтезированных соединений -производных фенил- и тиофенилмочевины с помощью прямой и реакционной газожидкоотной хроматографии, а также которана
- г -
(г^-трифторометилфенил-Ы,]М-диметил . ". -мочевины; ШУ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Научная новизна результатов настоящего исследования заключается в следующем:
разработаны условия газохроматографического определения производных фенил- и тиофенилмочевины, проявляющих пес-тицидкые свойства;
оптимизированы услйвия, изучена кинетика и рассмотрен механизм гидролиза производных фенил- и тиофенилмочевины в присутствии неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ) в щелочной среде и установлена возможность газохроматографического определения нелетучих производных фенил- и тиофенилмочевины (ШУ; бис-трифторметилфенилмочевины (бис-ТШШ); N-этил-Ы, N-дифенилмочевины; Ы-этил-Ы, Ы-дифенилтиомоче-вины) методом реакционной газожидкостной хроматографии;
оптимизированы условия синтеза летучих производных которана ацилированиеы трифторуксусным и гоптафтормасляным ангидридами в среде органических растворителей (гексан, ацетон);
разработаны методики определения которана методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в обращенно-фазовом (0$) режиме.
Практическая значимость. На основании результатов проведенных исследований:'
разработаны методики определения прямой, реакционной, газожидкостной хроматографией и ВЭЖХ производных фенил- и тиофенилмочевины;
предложен газохроматографический метод определения которана с детектором электронного захвата, позволяющий проводить анализ в присутствии 3,4-дихлоранилина и хлорорганичес-ких пестицидов;
разработаны методики определения которана с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии в обращенно-фазовом режиме. Подобраны элюенты, сорбенты, определены линейные интервалы детектирования, нижние пределы определяемых концентраций;
предложены методики определения которана в присутствии пропанила, севина и ТМТД раздельно и. при совместном присутствии методом ВЭЖХ;
разработанные методики применены к анализу природных
вод.
і Автор выносит на защиту:
результаты исследований по газохромато графическому определению производных фенил- и тиофенилмочевины;
результаты оптимизации, изучения кинетики и механизма гидролиза фенил- и тиофенилмочевин в среде неионогенных ПАВ, значительно сокращающих время гидролиза;
синтез летучих производных которана ацилированием три-фторуксусным, соответственно, гептафтормасляным ангидридами
в среде органических растворителей (гексан, ацетон);
- методики определения которана хроматографическим мето
дом.
Апробация работы. Материалы диссертационной работы доложены и обсуждены на республиканской научной конференций "Хроматография в анализе объектов окружающей среды" (г.Ташкент, 1991 г.); республиканской конференции "Химики Закавказья народному хозяйству" (г.Нальчик, 1931 г.).
Публикации результатов исследований. По диссертации опубликовано 3 работы в виде тезисов докладов.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 4х глав, заключения, выводов и списка использованной литературы из 66 наименований. Она изложена на 99 страницах машинописного текста, иллюстрирована Ібрисунками, содержит 38 таблиц.