Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Характеристика и методы анализа сварочных аэрозолей .. 10
1.1. Процессы образования и физико-химические свойства сварочных аэрозолей 10
1.2. Отбор и характеристика проб аэрозолей, собранных на аспирационный фильтр 13
1.3. Методы анализа сварочных аэрозолей 18
1.4. Источники погрешности при РФА вещества и способы их учета 24
1.5. Градуирование методик анализа сварочных аэрозолей 33
1.6. Задачи и направления исследований 37
ГЛАВА 2. Выбор порошкового носителя аналитов для создания градуировочных образцов при рентгенофлуоресцентном анализе сварочных аэрозолей 39
2.1. Аппаратура 39
2.2. Синтез железомарганцевой шпинели 40
2.3. Оценка возможности использования различных соединений элемента для создания градуировочных образцов 44
2.3.1. Характеристика используемых материалов 44
2.3.2. Изучение влияния вида химического соединения элемента на зависимость интенсивности флуоресценции от размера частиц порошкового носителя 47
2.3.3. Оценка качества приготовления экземпляров пленочных градуировочных образцов 52
2.4. Выводы 55
ГЛАВА 3. Выбор оптимальных условий приготовления излучателей при рентгенофлуоресцентном анализе аэрозолей 57
3.1. Оценка неравномерности распределения частиц аэрозоля в нагруженном фильтре 57
3.2. Изучение зависимости точности результатов РФА от числа излучателей, вырезанных из одного фильтра 61
3.3. Выводы 73
ГЛАВА 4. Разработка методики рентгенофлуоресцентного определения металлов в сварочных аэрозолях 75
4.1. Изучение влияния физико-химических свойств аэрозолей на интенсивность флуоресценции 75
4.1.1. Выбор оптимального вида градуировочной функции 75
4.1.2. Учет физико-химических свойств пленочных излучателей с помощью эмпирических уравнений связи 80
4.1.3. Метрологические исследования разработанной методики РФА с использованием синтетических образцов, моделирующих нагруженные фильтры 82
4.2. Анализ реальных проб сварочных аэрозолей 89
4.2.1. Приготовление излучателей 89
4.2.2. Оценивание метрологических характеристик методики РФА реальных проб сварочных аэрозолей 91
4.3. Выводы 96
Заключение 98
Список литературы
- Методы анализа сварочных аэрозолей
- Изучение влияния вида химического соединения элемента на зависимость интенсивности флуоресценции от размера частиц порошкового носителя
- Изучение зависимости точности результатов РФА от числа излучателей, вырезанных из одного фильтра
- Метрологические исследования разработанной методики РФА с использованием синтетических образцов, моделирующих нагруженные фильтры
Методы анализа сварочных аэрозолей
Для характеристики уровня загрязнения воздушной среды при сварочных работах используют 2 класса отбора проб: стандартный (зональный) и индивидуальный [7, 47-49]. Стандартный пробоотбор применяется для характеристики общего фона загрязнения воздуха производственного помещения. Пробы отбирают на расстоянии не менее 2 или 5 м от источника выбросов; место их отбора выбирают в соответствии с числом рабочих и их занятостью [5, 7, 49, 50]. Такой отбор проб редко дает объективные результаты для характеристики загрязнения рабочей зоны сварщика при сварке и резке металлов, так как эмиссия вредных веществ в течение рабочей смены существенно варьирует: высокие концентрации выбросов СА носят «пиковый» характер, возникающий только в момент работы плазменной дуги [49]. Кроме того, отбор производится в фиксированных местах, тогда как работа сварщика требует постоянного перемещения.
Контроль содержания СА в зоне дыхания сварщика на протяжении всей рабочей смены обеспечивает индивидуальный пробоотбор. В этом случае пробоотборник чаще закрепляется на поясе рабочего, что позволяет отбирать пробы воздуха в зоне дыхания сварщика, ограниченной радиусом 50-60 см; реже – 20-30 см [5, 7, 42, 48, 49, 51] вокруг его головы. Разовая проба отбирается в течение 15 мин, но, если метод анализа не позволяет обнаружить 1/2 предельно допустимой концентрации (ПДК) элемента, допускается увеличение времени отбора пробы до 30 мин [7].
Для отбора проб аэрозолей применяют одноканальные и многоканальные пробоотборники, а также импакторы [6, 23, 24, 47, 52-55]. Последние позволяют распределять частицы СА по их размерам D, что дает возможность установить зависимость химического и фазового составов от дисперсности частиц [25]. Например, специально разработанные пробоотборники (MOUDI и Nano-MOUDI) разделяют частицы размером из диапазона от 0,01 до 18 мкм на 15 классов [23, 52]. В работе [53] используют многоканальный пробоотборник, связанный с насосом, который характеризуется большим объемом пропускаемого воздуха со скоростью 1,7 дм3/мин, что позволяет отбирать одновременно 8 проб. Отмечается, что насосы пробоотборников необходимо поверять до и после отбора каждой партии проб с помощью откалиброванного насоса [24].
Авторы работы [6] с помощью стандартного пробоотборника установили, что погрешность (оп) отбора двух проб одновременно и шести проб последовательно из одного потока при использовании электродов с рутиловым покрытием составляет 2,8 и 11,6%; с основным – 3,9 и 15,8% соответственно. В то время как, согласно требованиям европейского стандарта EN (00137009), значение оп стандартного пробоотборника не должно превышать ±5% отн. [47]. Высокая погрешность отбора проб обусловлена неоднородностью потока СА, поэтому на практике трудно ожидать требуемую погрешность отбора проб. Для определения металлов аэрозоли чаще собирают на аспирационные фильтры, которые можно разделить на два типа: волокнистые и мембранные [15, 24, 42, 56-58]. Первый тип изготавливается из органических или неорганических волокон, случайно ориентированных и скрепленных вместе для повышения их прочности. К органическим относят все целлюлозные фильтры, а также фильтры из политетрафторэтилена (ПТФЭ), полистерена, к неорганическим – стекловолокнистые и кварцевоволокнистые [58]. Из мембранных фильтров наиболее часто применяют фильтры типа Nuclepore, представляющие собой тонкую (чаще поликарбонатную) пленку, на которую ядерными методами нанесены поры заданных размеров [58].
В отечественных лабораториях при контроле содержания металлов пробы аэрозоля отбирают на аналитические фильтры аэрозольные (АФА), используя фильтры типа АФА-ХА, АФА-ВП, АФА-ХП с площадью рабочей поверхности 10, 20 или 40 см2, т.е. ее диаметр (d) соответственно равен 3,5, 5 и 7 см [7, 13, 49, 59-62]. В фильтрах АФА-ХА фильтрующим материалом является ацетилцеллюлоза, в остальных – предельные углеводороды, в которых часть (53-73% от массы фильтра) атомов водорода замещена атомами хлора [60, 63]. Фильтры АФА-ХА гидрофильные и разрушаются под действием минеральных кислот, они не содержат примесей металлов и являяются наиболее качественными из серийно выпускаемых отечественной промышленностью [58, 60, 64]. Фильтры из ткани Петрянова (АФА-ХП, АФА-ВП, АФА-В) имеют небольшую массу, гидрофобные, растворимы в ацетоне, дихлорэтане, стойки к химически агрессивным средам. Их преимущества перед другими фильтрами состоят в высокой задерживающей способности твердых частиц с размером 0,1-0,2 мкм, в малом сопротивлении потоку воздуха, что позволяет достигать скоростей аспирации до 200 дм3/мин [60]. В зарубежной аналитической практике в основном применяют мембранные фильтры диаметром 2,5 или 3,7 см, из сложных эфиров целлюлозы (СЭЦ) с размером пор 0,8 мкм [15, 24, 35, 42, 51, 53, 65], поливинилхлорида (ПВХ) с размером пор 0,5 мкм [15, 20, 23, 26, 52, 53, 56, 57, 66, 67], иногда из политетрафторэтилена с размером пор до 0,45 мкм [68] и фильтры Nuclepore [23, 25, 52].
Для РФА экспонированные фильтры, закрепив между слоями органической пленки (поликарбонатная, майларовая и др. с толщиной 4-7 мкм.), помещают в пластмассовые кюветы либо зажимают между металлическими кольцами [47, 56, 57, 61, 62, 69-71]. В отечественном нормативном документе (НД) [7] рекомендуется на фильтры АФА-ВП и АФА-ХА с диаметром рабочей поверхности, равной 5 см, отбирать пробы СА массой не менее 5 мг. В зарубежной работе [47] отмечается, что масса аэрозоля, отбираемая на фильтры, должна зависеть от его размера: в частности при отборе проб на фильтры диаметром 2,4 и 3,7 см нагрузка составляет 0,5 и 1 мг соответственно, в работе [56] рекомендуют ограничить нагрузку на фильтре до 2 мг/см2 и определять содержания элементов с Z 22.
Изучение влияния вида химического соединения элемента на зависимость интенсивности флуоресценции от размера частиц порошкового носителя
Для создания ГО, адекватных по составу реальным пробам ТССА, собранным на аспирационные фильтры, в качестве порошкового носителя аналитов целесообразно использовать смесь магнетита Fe3O4 и железомарганцевой шпинели MnFe2O4, так как они составляют основу фазового состава ТССА. При изучении способов синтеза шпинелей установили, что в настоящее время наиболее распространенными являются три метода: первый – механическое смешивание оксидов с последующей высокотемпературной обработкой смеси; второй – термическое разложение солей; третий – совместное осаждение солей или гидроксидов [153-162].
Механическое смешивание реализуется в двух вариантах: первый – смешиванием оксидов металлов, прессованием и последующим обжигом смеси при температуре (t) 800-1650С в течение 20-300 ч в зависимости от металлов [153-156]; второй – смешиванием оксидов, предварительным обжигом смеси при t, равной 750-900С, в течение 3-5 ч, с последующим измельчением, прессованием, а затем спеканием при t, равной 900-1200С, в течение 3-5 ч [157, 158]. Широкий разброс температурных режимов и временных условий при синтезе отдельных шпинелей переходных элементов по данной технологии связан с различным гранулометрическим составом исходных порошков оксидов [153]. Например, шпинель CuFe2O4 обжигали на воздухе при 700С в течение 24 ч, а затем при 900-1300С в течение 5-20 ч [159]. Хромит меди CuCr2O4 получали, проведя предварительный обжиг при 800С в течение 6 ч, и окончательный – при 900 в течение 5ч [160]. Несмотря на кажущуюся простоту рассмотренного технологического процесса, существуют его недостатки: длительность процесса, невысокая реакционная способность оксидов, необходимость тщательного перемешивания и измельчения оксидов с целью получения смеси требуемой однородности.
Для синтеза шпинелей термическим разложением растворимых солей соответствующих металлов в тигель из инертного материала наливают дистиллированную воду из расчета 1 мл воды на каждые 5 г солей и нагревают до кипения. После испарения воды процесс продолжают при температуре не более 300С для удаления кристаллизационной воды. Полученную смесь измельчают и прокаливают под вытяжкой при 900–950С до прекращения газообразования (примерно 2–3 ч), затем смесь оксидов измельчают, прессуют и обжигают при t, равной 900-1100C, в течение 2-5 ч [153, 157, 161]. В этих условиях увеличивается химическая активность оксидов, повышается однородность смеси и улучшается воспроизводимость их свойств. Недостатками данного метода являются длительность процесса, выделение вредных сернистых и других газов, а также требования к коррозионной стойкости технологического оборудования, что обусловливает применение дорогостоящих нержавеющих сталей и сплавов [153, 162].
В третьем методе для приготовления шпинелей соли растворяют в дистиллированной воде и в полученный раствор при непрерывном перемешивании добавляют осаждающий реагент, в качестве которого используют (NH4)2CO3, (NH4)2C2О4 или NaOH [153, 157]. Полученный осадок выдерживают до полного просветления раствора и декантируют, затем промывают водой или слабым раствором осаждающего вещества. Многократная промывка осадка способствует удалению растворимых примесей, что повышает чистоту синтетической шпинели и увеличивает ее химическую активность, вместе с тем возможны потери вещества при промывке. После высушивания используют термическое разложение солей. Данный метод обладает всеми недостатками, свойственным термическому разложению солей, кроме того, для количественного осаждения каждого гидроксида требуется среда с определенной кислотностью.
В условиях нашей лаборатории для синтеза MnFe2O4 наиболее пригодными являются второй и третий методы, основанные на термическом разложении солей и их совместном осаждении. При термическом разложении солей использовали реактив соль Мора FeSO4(NH4)2SO46H2O и синтезированный шенит марганца MnSO4(NH4)2SO46H2O. Для получения последнего отдельно растворяли в горячей воде (NH4)2SO4 массой 1,69 г и MnSO47H2O массой 3,08 г до образования насыщенного раствора. Их нагревали при перемешивании с целью повышения гомогенности смеси и ставили в холодную водяную баню для перекристаллизации. Полученный шенит MnSO4(NH4)2SO46H2O массой 2,12 г смешивали с FeSO4(NH4)2SO46H2O массой 4,24 г, затем измельчали в фарфоровом тигле, сплавляли в муфельной печи сначала при 400С в течение 1 ч, при этом имело место интенсивное выделение паров SO2 и NH3. Затем материал сплавляли при 900С в течение 2 ч. Синтезированный порошок черного цвета не проявлял магнитных свойств, характерных для железомарганцевой шпинели.
При использовании третьего метода, основанного на совместном осаждении солей, испытали два варианта синтеза, отличающиеся применением разных осадителей. В первом из них осаждение проводили с помощью NaOH, во втором – (NH4)2СO3.
В горячий 10%-ный раствор NaOH вводили нагретые растворы солей MnCl24H2O, FeCl36H2O, в результате чего образовался осадок, который при постоянном перемешивании выдерживали при температуре от 80 до 90С в течение 1 ч. После его охлаждения многократно промывали дистиллированной водой, с декантацией. В данном методе важным условием проведения реакции является избыток применяемого осадителя (примерно в 10 раз больше) и интенсивное перемешивание реакционной смеси. Высушив синтезируемый порошок, изучили его магнитные свойства и установили их отсутствие.
Кристаллогидраты MnSO4(NH4)2SO46H2O и FeSO4(NH4)2SO46H2O растворяли в кипящей воде при постоянном перемешивании до образования насыщенного раствора солей, затем к нему добавляли избыток горячего насыщенного раствора (NH4)2СO3. Выпавший осадок отделяли от раствора декантацией, промывали горячей водой для удаления сульфат- и карбонат 44 ионов. Для снижения температуры сплавления к высушенному осадку при 100С добавляли KCl (10% по массе) и сплавляли при температуре 800С. Полученный порошок проявлял магнитные свойства, но его рентгенофазовый анализ показал, что кроме шпинели MnFe2O4 в нем содержатся оксиды Mn и Fe, что не позволяет использовать его в качестве компонента порошка-носителя аналитов из-за неопределенности содержания контролируемых элементов.
В гомогенных образцах интенсивность линий рентгеновского спектра не зависит от химической связи излучающего атома, но в случае их гетерогенности эта зависимость имеет место вследствие эффекта МАН, который обусловлен размером D частиц и различием поглощающих характеристик зерен (), содержащих излучающий атом, и зерен () наполнителя [118, 131]. На примере соединений металлов экспериментально оценили максимальное значение D зерен порошка-носителя аналитов, когда эффектом МАН можно пренебречь на фоне случайной погрешности изготовления пленочных ГО.
Изучение зависимости точности результатов РФА от числа излучателей, вырезанных из одного фильтра
Неравномерность распределения частиц ТССА в нагруженных фильтрах изучали с помощью проб, отобранных в НИИ медицины труда и экологии человека (г. Ангарск), применяя пробоотборник ПУ-4Э и фильтры АФА-ХА-20 и АФА-ВП-20. Кроме того, использовали пробы аэрозолей, собранные на аспирационные фильтры АФА-ВП-20 в воздухе рабочей зоны предприятия цветной металлургии. Пробы отбирали в соответствии с рекомендациями МУ 4945-88 [7] и РД 52.04.186-89 [64]. После взвешивания чистых и нагруженных фильтров рассчитывали отобранную массу (Pk) частиц аэрозолей, которая изменялась в них от 2 до 5 мг.
Схема расположения квадратов-излучателей (L=9) на фильтре квадрат закрепляли между двумя слоями майларовой пленки (толщина 6 мкм) и помещали в центр кюветы для измерения интенсивности Ii аналитических линий рентгеновского спектра элемента i. Критерием неравномерности распределения частиц аэрозоля по фильтру служил коэффициент вариации Vнф , который определяли, планируя эксперимент по схеме двухступенчатого дисперсионного анализа [165]. От излучателей (L=9), вырезанных из одного k-го фильтра, дважды (n=2) регистрировали интенсивность К-линий Mn, Fe и Ni, не вынимая кювету из спектрометра; через 1-2 ч измерения повторили (т=2) при новом введении образца в рабочую камеру спектрометра. Такой эксперимент выполнили для всех упомянутых выше проб. Чтобы сделать выборку измерений однородной, при статистической обработке результатов перешли к новой переменной Xk,l = Ікд/ї-к , где к,1 и \ - соответственно интенсивность флуоресценции, измеренная от /-го квадрата-излучателя, и среднее значение, рассчитанное по всем /-квадратам, принадлежащих k-му фильтру. При таком планировании суммарную погрешность (V) эксперимента разложили на следующие составляющие: V,2=V +Vу2ст+Vн2 (з.і) где Утэ - коэффициент вариации, обусловленный кратковременной нестабильностью работы аппаратуры и статистической природой испускания рентгеновских квантов (Vст); Vуст - погрешность, связанная с нестабильностью установки излучателя в рабочую камеру спектрометра; Vн - коэффициент вариации, характеризующий неравномерность распределения частиц в фильтрах, используемых в эксперименте (таблица 3.1).
Результаты дисперсионного анализа, представленные в таблице 3.1, показывают, что основной вклад в величину V для всех элементов вносит погрешность, обусловленная неравномерностью распределения частиц аэрозолей по фильтру. На фоне погрешности Vтэ, погрешность установки квадратных излучателей не проявилась для всех элементов. Более высокое значение Vтэ для MnK- и NiK-линий по сравнению с FeK-линией, вероятно, обусловлено статистической погрешностью счета импульсов (таблица 3.1). Значение Vст рассчитали по формуле: т=л+ф_+р фрл 100%; (3.2) где Кл+ф - число импульсов аналитической линии, измеренной вместе с фоном; г\Гфл - число импульсов фона, зарегистрированного рядом с аналитической линией. Как видно, для МпK- и NiK-линий Vст для некоторых излучателей составляет 3-4%, что и является причиной высокой погрешности Vтэ для этих линий. Коэффициент вариации Vн, характеризующий неоднородность исследуемых фильтров, достигает 26%.
Как показано выше (гл. 1), информация о распределении частиц аэрозоля в нагруженных фильтрах противоречива, и неравномерность существенно зависит от типа пробоотборника и размера частиц аэрозоля. Указанные факторы требуют дополнительного изучения изменения интенсивности флуоресценции МпK-, FeK- и МK-линий по поверхности k-го фильтра в соответствии со штриховыми линиями, указанными на рисунке 3.1. Для каждого фильтра рассчитали величину укд = [(ік1/ік, 5)-фюо, характеризующую изменение интенсивности аналитической линии элемента і, зарегистрированной от /-го квадрата-излучателя, расположенного на краю исследуемого k-го фильтра, относительно его центра (квадрат 5). В качестве примера на рисунке 3.2 показаны такие распределения для Мп (рисунок 3.2 а, в) и Ni (рисунок 3.2 б) на фильтрах, нагруженных сварочными аэрозолями и аэрозолями воздуха рабочей зоны соответственно. Для FeK-линии получены аналогичные зависимости.
Метрологические исследования разработанной методики РФА с использованием синтетических образцов, моделирующих нагруженные фильтры
С помощью методики РФА, разработанной на синтетических пленочных образцах, моделирующих нагруженные фильтры, проанализировали группу реальных проб СА, отобранных на фильтры АФА-ХА-20 в НИИ медицины труда и экологии человека (г. Ангарск) при сварке углеродистых сталей, поэтому в них определяли только Fe и Mn. Кроме того, анализировали несколько проб воздуха рабочей зоны предприятий цветной металлургии (ОАО "Норильский никель"), отобранные на фильтры АФА-ХА-20. Пробы отбирали в соответствии с НД [7] в области дыхания сварщика т.е. в пространстве, ограниченном радиусом 50-60 см вокруг головы с помощью пробоотборника ПУ-4Э при температуре воздуха в помещении 20-21 C и давлении 721 мм. рт. ст. Время отбора одной пробы СА составляло 5 мин, скорость пропускания воздуха равнялась 10 дм3/мин. Фильтры взвешивали до и после отбора проб и находили массу Рк осажденных на них частиц СА, которая изменялась от 0,25 до 5,5 мг. В качестве фонового образца при анализе проб аэрозолей применили ненагруженный фильтр АФА-ХА-20. Условия регистрации FeKa-, МпКа линий и фона рядом с ними указаны в таблице 2.1. Коэффициенты градуировочной функции, представленной оптимальным уравнением (4.4), определяли с помощью однородных пленочных образцов.
Излучатели готовили из материала всей анализируемой пробы диаметром 5 см. Для этого из центра нагруженного фильтра вырезали диск диаметром 3,0 см, что соответствует размеру окна кюветы спектрометра, затем под этот диск помещали кусочки оставшейся пробы. Покрыв излучатель сверху и снизу майларовой пленкой толщиной 6 мкм, вводили его в рабочую камеру спектрометра и регистрировали интенсивности Iл+ф на месте K-линий Mn, Fe и фона Iф рядом с ними. Такой излучатель в основном состоит из двух слоев анализируемой пробы, и только его небольшая часть представлена тремя слоями.
Для выбора условий измерений интенсивностей Ii аналитических линий от реальных проб СА, собранных на фильтр, провели следующий эксперимент. Для этого, поместив излучатель в кювету, вводили ее в фиксированном положении в рабочую камеру спектрометра и измерили интенсивности Iл+ф и Iф. Затем повторили измерения при новой установке кюветы в том же фиксированном положении. После этого, повернув кювету на 90 относительно первого положения, весь эксперимент повторили. Затем для каждой пробы измеренные интенсивности исправили на интенсивность фона. Такие измерения выполнили для группы реальных проб СА, нагруженных на фильтры.
По полученным измерениям рассчитали дисперсию V12 , характеризующую расхождение между двумя измерениями от пробы, выполненными при введении кюветы в одно и то же фиксированное положение. Дисперсию V22 оценивали как расхождение между интенсивностями, измеренными в разных положениях кюветы в рабочей камере спектрометра. В этих условиях дисперсия V12 зависит от статистической природы испускания рентгеновских квантов, кратковременной нестабильности работы аппаратуры, включая введение кюветы в спектрометр. Дисперсия V22 , кроме перечисленных факторов, зависит от неравномерности распределения частиц аэрозоля по фильтру и неоднородности излучателя, обусловленной различным числом слоев в нем (двухслойный и в некоторых местах трехслойный). С помощью F-критерия сравнили дисперсии V12 и V22 , и установили, что они неоднородны (таблица 4.9).
Рассчитали коэффициент вариации (Vн), характеризующий неоднородность излучателя: для Fe и Mn значение Vн составляет 7,8 и 7,1%, в то время как значение V1 составляет 2,4 и 2,6%, соответственно. Полученные результаты еще раз указывают на необходимость измерения интенсивностей в двух положениях кюветы в рабочей камере спектрометра VRA-30, если в используемом спектрометре отсутствует вращение кювет.
Для оценки метрологических характеристик разработанной методики анализа нагруженных фильтров проанализировали группу реальных проб СА. В соответствии с нашими рекомендациями измерили интенсивности аналитических линий, усреднив их значения, с помощью оптимальной формы уравнения (4.4) рассчитали массу аналитов. Диапазоны содержаний Fe и Mn на фильтрах в используемой выборке проб изменяются от 0,06 до 2,0 мг и от 0,01 до 0,30 мг соответственно. Оценивание повторяемости и внутрилабораторной прецизионности.
При расчете Vr результаты не разбивали на поддиапазоны, что обусловлено ограниченным числом проб. Отметим, что в используемой выборке было всего две пробы с большим содержанием аналитов: в первой – содержание Fe и Mn составляло 1,15 и 0,22 мг, во второй – 1,11 и 0,14 мг соответственно. Значение коэффициента вариации, характеризующего повторяемость результатов определения Fe и Mn, составляет 2,2 и 3,4%.
Для оценки VRл каждую пробу указанной выборки анализировали трижды в разные дни, каждый раз выполняя по два единичных определения содержания Fe и Mn. Значение VRл результатов анализа для Fe и Mn составляет 3,8 и 3,9%.
Оценка правильности результатов анализа реальных проб сварочных аэрозолей. Систематическую погрешность в результатах РФА реальных проб аэрозолей оценили путем сопоставления с данными методики, в основу которой положен другой физический принцип.
Методика атомно-абсорбционного анализа аэрозолей. В качестве методики сравнения использовали аттестованную методику ААА металлов в воздухе рабочей зоны [172], характеризуемую погрешностью ±20 отн.% (при доверительной вероятности P=0,95). Методика включает этап кислотно-температурного разложения нагруженных фильтров. Нагруженные фильтры типа АФА-ХА помещали в химический стакан объемом 100 мл, добавляли 5 мл концентрированной HNO3 и выдерживали 30 мин, нагревая раствор до 50-60С, чтобы фильтр полностью растворился. Раствор выпаривали для уменьшения объема до 1 мл. К охлажденному раствору приливали 0,5 мл H2O2, осторожно нагревали до прекращения вспенивания, затем упаривали до 1 мл, охлаждали и количественно переносили в мерную колбу, разбавляя HNO3 с концентрацией 0,1 моль/дм3. Полученный раствор анализировали.