Введение к работе
Актуальность работы, К методикам анализа, используемым в качестве датчика хода технологических процессов (ТП) в автоматизированных системах управления (АСУ) ТП, предъявляются требования высокой точности и экспреесности. При рент-генофлуоресцентном контроле за ходом ТП этим требованиям удовлетворяют методики, градуировочные характеристики которых устанавливают с помощью образцов сравнения (ОС), близких по физико-химическим свойствам к анализируемым мат-эриалам. Для создания подобных ОС следует развивать универсальные способы рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), обеспечивающие высокую правильность результатов при использовании синтетических ОС. Такие способы нужны и для создания кої грольных методик РФА, которые предназначены для проверки правильности экспрессных результатов анализа. Потребность а подобных методиках обусловлена тем, что с внедрением АСУТП на предприятии число анализируемых проб во "растает в 2-5 раз, поэтому контроль химическими .летодами даже при невысоком проценте контрольных проб существенно увеличивает объем работы аналитической лаборатории.
К числу универсальных способов РФА следует отнести о";. . б внутреннего стандарта, который в оптимальных условиях анализа позволяет получать результаты, практически лишенш-.е систематических погрешностей. Однако выбрать такие условия не всегда представляется возможным, особенно при определении группы элементов в многокомпонентных материалах, а также при выполнении анализа на многоканальных спектрометрах.
Целью работы является совершенствование способа внутреннего стандарта в РФА, которое позволило бы с требуемой точностью анализировать пробы при использовании неоптимального элемента сравнения. Для достижения поставленной цели требуется решить следующие задачи:
количественно оценить систематические погрешности результатов определения элементов способом внутреннего стандарта с неоптимальним элементом сравнения и предложить приемы их снижения или учета;
исследовать возможность применения одного внутреннею стандарта для определения группы элементов в материалах сложнг.ги состава и теоретически обосновать вариант, позволяющий проводить
анализ в этих условиях;
- разработать комплекс контрольных методик РФА материалов
разнообразного и сложного химического состава.
Научная новизна. 1. Количественно оценены систематические погрешности в результатах РФА материалов широкопеременного состава способом внутреннего стандарті при использовании неоптимального элемента сравнения и предложен способ их учета, основанный на уточнении коэффициента интенсивности Ф с помощью полинома, переменными которого являются интенсивности сравниваемых линий.
-
Для определения группы элементов в материалах сложного химического состава предложен и теоретически обоснован способ, представляющий сочетание способов внутреннего стандарта и уравнений связи - комбинированный вариант способа внутреннего стандарта.
-
Даны рекомендации по выбору оптимальных условий анализа комбинированным вариантом способа внутреннего стандарта.
Практическая значимость работы состоит в развитии методических основ, позволяющих использовать РФА для проведения аттестационных анализов создаваемых стандартных образцов (СО) и контроля качества экспрессных результатов анализа.
Создан комплекс методик РФА материал ов сложного химического состава способом внутреннего стандарта при использовании неоптимального элемента сравнения:
методики определения макрокомпонентов в неозоленных растительных материалах и железо-марганцевых конкрециях;
контрольные методики определения платиновых металлов в технологических растворах завода Красцветмет и сурьмы в шламах медеолектролитического производства Балхашского горнометаллургического комбината (БГМК), которые внедрены в аналитическую практику производственных лабораторий.
Автор защищает:
результаты количественной оценки систематических погрешностей в результатах РФА различных материалов с помощью способа внутреннего стандарта;
вариант способа внутреннего стандарта, учитывающий заь симость коэффициента Ф от химического состава образца с помощью полинома;
- теоретическое обоснование комбинированного варианта способа
внутреннего стандарта и рекомендации по выбору оптимальных
условий анализа с его помощью;
- комплекс методик РФА различных материалов, градуи-
ровочные характеристики которых определяли с помощью синтети
ческих образцов сравнения.
Апробация работы. Результаты исследований докладывались на следующих международных, всесоюзных и республиканских совещаниях : IV Украинская Республиканская конференция, Днепропетровск, 1975; XX Международный коллоквиум по спектроскопии и 7-я Международная конференция по атомной спектроскопии, Прага, 1977; Всесоюзная научно-теоретическая конференция "Применение рентгеноспектралыюй аппаратуры для решения задач в черной и цветной металлургии", Череповец, 1977; XII Всесоюзное совещание по рентгеновской спектроскопии, Ленинград, 197о; Сибирский аналитический семинар "Рентгеноспектральные методы в научных исследс заниях", Новосибирск, 1980, Иркутск, 1981; ХШ Всесоюзное Совещание по рентгеновской и электронной спектроскопии, Львов, 1081; XII Менделеевский съезд по общей и прикладной химии, Москва, 1931; XII Всесоюзное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов, Москва, 1982; XIV Вс союзно совещание по рентгеновской и электронной спектроскопии, Иркутск, 1984; I Всесоюзное совещание по рентгеноспектральному анализу, Орел, 1986; XIII Всесоюзное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов, Свердловск, 1986.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 2С работ, из них - 10 статей п центральных журналах.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и приложения, изложенных на /5~/ стр. ышинописного текста, включ' эт 5 рис., 19 таблиц и список литературы из 149 наименований.
Похожие диссертации на Изучение источников систематических погрешностей и разработка приемов их учета способом внутреннего стандарта при рентгенофлуоресцентном анализе многокомпонентных материалов
