Введение к работе
Актуальность проблемы. Современная технология производства высокочистой воды неразрывно связана с задачами контроля ее качества. Необходимость определения примесных составляющих на уровне микрограммовых содержаний на литр и ниже диктуется жёсткими ограничениями по количеству поступающих примесей в технологические тракты циркулирующей воды крупномаситабных установок различных отраслей промышленности, в том числе атомной и тепловой энергетики, микроэлектроники, биотехнологии- Доступные по сложности и стоимости для повседневного использования инструментальные методы анализа имеют недостаточные пределы обнаружения и нуждаются в дополнении стадией предварительного концентрирования. Существующие методы концентрирования, как правило, трудоёмки, в большинстве своём реагентны и их применение сопряжено с возможностью загрязнения посторонними веществами. Это вызывает потребность в разработке эффективных, основанных на новых принципах, безреагентных методов концентрирования. К последним относятся интенсивно развиваемые в настоящее время электромембранные методы. Их отличает воспроизводимость степени обогащения, достаточная простота конструктивных решений и пригодность для автоматизации.
Цель работы. Разработка методических основ применения электромембранных методов концентрирования - электроосмоса и электрофильтрации в анализе высокочистых водных сред
Научная новизна работы. Впервые показана возможность и найдены условия применения электроосмоса и электрофильтрации для предконцентрирования ионных форм элементов из воды высокой чистоты при:
потенциометрическом и ионохроматографическом определении анионов;
инверсионно- вольтамперометрическом определении примесей катионов;
спектрофотометрическом определении продуктов деструкции ионообменных смол.
Синтезированы пористые полимерные мембраны с положительным знаком заряда поверхности при рН<9 и показана возможность их применения для электромембранного концентрирования ионных форм элементов и микрофильтрационного выделения взвешенных частиц.
Практическая ценность Разработаны автоматические устройства для предварительного электроосмотического концентрирования ионных примесей из водных растворов в режиме "on line" с последующим вводом концентрата непосредственно в анализатор. Автома-
газированные концентраторы в комбинациях с различными инструментальными методами могут быть использованы в практике технологического контроля при анализе воды высокой чистоты.
Апробация работы. Основные результаты докладывались на III Всесоюзной конференции по методам концентрирования в аналитической химии (Черноголовка, 1990), на IX Всесоюзной и X Российской конференциях по методам получения и анализа высокочистых веществ
(Нижний Новгород, 1987, 1992), на конференции "Fachtagung lonenanalyse mit Chromatographie und Kapillarelektrophorese"
(Munchen-Neuherberg, 1996). По результатам исследований 8 опубликовано работ.
Объём и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, выводов, списка цитируемой литературы (109 наименований). Работа изложена на 74 страницах, содержит 25 рисунков и 15 таблиц.
На защиту выносятся.
Результаты исследования злектрокинетических свойств и электрофильтрационных характеристик полимерных мембран с различным знаком заряда поверхности.
Обоснование условий осуществления процессов электроосмотического и электрофильтрационного предконцентрирования в инструментальных схемах анализа.
Схемы к алгоритм функционирования автоматического предкон-центратора.
Методические разработки, основанные на электромембранном предконцентрировании в сочетании с потенциометрическим, спектрофотометрическиы, инверсионно-вольтамперометрическим и ионо^-хроматографическим методами определения.