Введение к работе
Актуальность темы. Одной из важнейших проблем, решаемых при сертификации продукции (пищевой, сельскохозяйственной и др.) и экологическом мониторинге является определение тяжелых металлов. При анализе материалов на фоне высокого содержания органической матрицы необходим выбор и проведение ірудоемких операций подготовки проб и дальнейшего детектирования тяжелых металлов.
К началу настоящих исследовании имелись публикации о применении термической обработки в инертной атмосфере или при ограниченном доступе воз-' духа (карбонизации) органических проб применительно к рентгенофлуоресцент-ному элементному анализу. Таким образом упрощалась сама схема пробоподто-товки и обеспечивалось, в определенной мере, концентрирование аналита. В то же нремя, атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовыми атомизаторами t'AAC-ГА). благодаря своей чувствительности. обес!ісианаст определение металлов па уровне ниже предельно допустимых содержаний
Дозировка в ГА водных суспензий нашла широкое применение в аналитической практике. Использование этих методик значительно повышает экспрессное і ь всего анализа (15-20 мин.)..Вмсстес тем, Часто встречающаяся неоднородность объектов окружающей среды и пегпдбп.іьпосїь и\ водных суспензии ограничивает рази»: і не направлення "iclid-sample" в этой области. Кроме этого, для ААС-ГА хорошо изучено поведение в ГА оксидных систем, получаемых после традиционных способов пробоподгоючки. Поэтому и'5\чение и развитие карбонизации органических матриц примешпедыю к ААС-ГА является актуальным.
Це:іь настоящего исследовании заключалась з создании схемы анализа, включающей карбонизацию анализируемых материалов с высоким содержанием
органической матрицы и определение алюминия, кадмия, свинца и ртути методом ААС-ГА.
Для реализации поставленной цели в работе решались следующие задачи:
-
Физико-химические исследования особенностей карбонизации объектов с высоким содержанием органической матрицы.
-
Исследования формирования аналитических сигналов (АС) элементов в ГА при дозировке водных суспензий карбонизованных образцов и оптимизация режимов термической обработки и измерения АС для получения корректных результатов при определении алюминия, кадмия, кобальта и свинца.
-
Определение ртути методом ААС с использованием карбонизованной матрицы.
Научная новизна:
-
Карбонизация анализируемых матриц при ограниченном доступе воздуха в сочетании с электротермической атомизацией определяемых элементов в ГА вкупе с воспроизводимой дозировкой карбонизованных проб в виде водной суспензии применены для улучшения предела обнаружения, точностных характеристик и сокращения длительности анализа.
-
С учетом характера процесса карбонизации образцов, формирования их физико-химической структуры получены данные по оптимизации условий атом-но-абсорбциониого определения элементов в образцах с высоким содержанием органической матрицы.
-
Изучены некоторые закономерности в формировании АС элементов при дозкройке а ГА водной суспензии карбонизированных проб:
- установлено образование устойчивого слоя углеродного агломерата в ГА на пест* дозировки суспензии; исследовало его влияние на формирование АС
5 _ —
элементов (Pb, Cd, Co, Al) при форсированном (~ 2000 с-') и медленном (10 с1) нагреве ГА;
выявлена корреляция между температурой карбонизации (степенью кристалличности аморфной углеродной основой пробы) и формой АС, его воспроизводимостью, значением высоты (Ah) и площадью (As);
оптимизированы условия подготовки проб и построения градуировочной характеристики. ' .
4. Для определения низких концентраций ртути в объектах окружающей среды методом ААС предложен оригинальный способ предварительного концентрирования "in situ" и определения элемента, основанный на наличии сильных восстановительных свойств карбонизованных материалов.
Практическая значимость работы:
На примере объектов растительного происхождения изучены и предложены схема пробоподготовки и определения металлов (Со, Cd, Pb, Al), отличающаяся удовлетворительными метрологическими характеристиками и низкой трудоемкостью анализа.
На основе карбонизованных образцов разработаны коллектор-колонка и методика определения ртути. С помощью данной разработки предложены оригинальные способы концентрирования и определения ртути на уровне 0,04 нг методом холодного пара в объектах окружающей среды. Методика внедрена в испытательной лаборатории СИАК Краснодарского краевого комитета по охране природы.
Апробация работы. Материалы диссертационный работы докладывались, на международных и Всероссийских конференциях, на XI международной конференции по аналитической атомной спектроскопии (Москва, 1990 г.); XV Мен-
6 делеевском съезде по общей и прикладной химии (Минск, 1994 г.), Всероссийских
конференциях по анализу объектов окружающей среды "Экоаналитика-94", "Экоаналитика-96" (Краснодар, 1994 г., 1996 г., Россия); Российско-Германско-Украинских симпозиумах по аналитической химии ARGUS-96 (Москва, 1996 г.) и ARGUS-97 (Дуйсбург, Германия, 1997 г.).
Публикации. По содержанию диссертации опубликовано 9 печатных работ, в том числе 4 статьи и 4 тезиса докладов на Всероссийских и международных научных конференциях, получен 1 патент РФ.
Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 100 страницах, включая 21 таблицу и 14 рисунков: состоит из введения, литературного обзора, двух глав, выводов, списка литературы и приложения.
