Введение к работе
Актуальность теми. В настоящее время известно отрицательное воздействие избытка нитрат-ионов на природу и здоровье человека. В связи с этим возникает необходимость строгого контроля содержания нитрат-ионов в объектах окружающей среды, продуктах питания, а также биологических средах. Анализ с использованием ионоселективных алект-родов (ИСЭ) относится к числу перспективных современных методов определения нитрат-ионов. Для многих объектов методы с применением ИСЭ признаны стандартными. Разработаны нитрат-селективные электроды с разным типом мембран. Однако на практике оказывается, что электроды не лишены недостатков. Потребность в новых надежных и удобных нитрат-селективных электродах остается актуальной. Вместе с этим, отсутствуют универсальные методики определения нитрат-ионов в присутствии мешавших: ионов, известные ионометричесние методы в этих условиях не позволяют получать однозначные результаты.
Цель работы: разработка нитрат-селективных: алэктродов разных конструкций с разным типом мембран и изучение их свойств; разработка комплекса методов и методик па их основе, удовлетворяющих потребностям определения нитрат-ионов в пищевых продуктах, объектах окружающей среды, биологических средах, технологических растворах.
Научная новизна. Предложен новый ионометрический метод определения ионов в растворе, сочетающий приемы предварительного разбавления и последующих: стандартных добавок. Метод позволяет повысить селективность определения нитрат-ионов в присутствии мешающих ионов.
Исследован процесс потенциомегрического титрования нитрит-ионов водным раствором смеси первичного ароматического амина и тет-рафеиилбората натрия. Установлено, что тетра*енилборат-ион взаимодействует с амином с образованием качественно нового реагента иоио* аоооциативного типа, а также углубляет процесс диазотирования за счет взаимодействия с продуктами реакции.
Предложен состав мембраны твердоконтактного нитрат-селективного электрода. Лля стабилизации внутренней границы "полимерная мембрана-графит* предложено использовать электроноионообменный уголь СКС-3.
Получены новые результаты при изучении поведения нитрат-селективных электродов разных конструкций в условиях изменения температуры. Установлено, что всем типам нитрат-селективных электродов присущ Е-Т гистерезис. Экспериментально показана'чувствитель-
ность иитрат-селекгивных электродов с жидкостным внутренним заполнением к глубина погружения в раствор.
Практическая ценность. Предложены конструкции совмещенных нитрат-селективных электродов Сдатчиков) , удобных для применения как в лабораторных, так и полевых условиях.
Разработан комплекс взаимодополняющих ионометрических, потен-циометрических и фотометрических методик точного и экспрессного определения нитрат- и нигрит-ионов в продуктах питания, питьевых И сточных водах, биологических средах, технологических растворах.
Усовершенствована методика изготовления твердоконтактнш' электродов.
Основные положения, выносимые на зашиту:
Конструкции нитрат-селективных электродов.
Результаты исследований аналитических и эксплуатационных свойств нитрат-селективных электродов разных конструкций.
Возможность ионометрического определения нитрат-ионов в присутствии мешающих ионов.
Использование для потенциометрического определения нитриг-ио-нов по реакции диазогирования смеси водных растворов ароматического амина и тетрафенилбората натрия в качестве титранга.
Аггробзтвдя работы. Основные результаты работы доложены на 1 Экологическом симпозиуме "Анализ вод" ( г. Воронеж, 1990 г."), на Всесоюзной научно-технической конференции "Интенсивные и безотход виз технологии и оборудование"С г. Волгоград, 1991 г.) , на региональном семинаре по аналитической химии (г. Н-Новгород, 1993 г.).
Публикации.По материалам диссертации опубликовано 10 работ в виде статей и тезисов докладов, оформлена авторская заявка.
Объем диссертации. Диссертация изложена на 172 страницах машинописного текста и состоит из введения, обзора литературы, методики эксперимента, экспериментальных результатов иихобсун-дения (главы 3-5) , заключения, выводов, списка цитируемой литературы и приложения. Работа содержит 22 рисунка и 40 таблиц, список литературы включает 194 наименования.
