Введение к работе
Актуальность темы.
Создание надежных н" эффективных методой аналитического контроля
веществ высокой чистоты является одним из необходимых условий развития и
разработки технологий их получения. В настоящее время методами атомно-
эмиссионного и атомно-абсорбционного анализа, хорошо обеспеченным
стандартным оборудованием и детально разработанными методиками, не всегда
можно достигнуть нужных для современного состояния технологий пределов
обнаружения примесей. Метод лазерной атомно-флуоресцентной спектрометрии
(ЛАФС) отличается от упомянутых методов не только низкими пределами
обнаружения, но и широким линейным диапазоном градуировочных характеристик
и высокой селективностью. Сочетание метода ЛАФС и электротермической
атомизации (ЭТА) позволило добиться в отдельных случаях рекордных пределов
обнаружения как для растворов, так и для твердых образцов. Вместе с тем ЭТА
обладает рядом существенных недостатков, не позволяющих широко использовать
такой способ атомизации для прямого определения примесей методом ЛАФС на
уровне первую очередь - необходимость нагрева тигля до
температур выше 3000 К, что с учетом требований к чистоте тиглей делает затруднительным выбор конструкционных материалов. Существенное влияние на чувствительность анализа оказывает загрязнение потока определяемых элементов примесями присутствующими в тигле и других деталях атомизатора: эффект памяти; недолговечность тиглей и ряд других параметров. Потребность повышения чувствительности и расширения границ применимости метода ЛАФС определяет необходимость поиска нетрадиционных для этого метода способов атомизации. Один из таких способов - атомизация проб ионной бомбардирозкой в тлеющем разряде. Наряду с отсутствием присущих ЭТА недостатков, атомизация ионной бомбардировкой обладает дополнительными преимуществами: упрощение пробоподготовки; сведение к минимуму матричных эффектов; стабильность воспроизведения сигнала.
Цель работы состояла в применении для прямого определения примесей в высокочистых веществах атомизации проб ионной бомбардировкой в
тлеющем разряде в методе ЛАФС. В связи с этим были поставлены и решены следующие задачи:
построение математической модели процессов атомизации вещества и переноса атомов в аналитическую зону;
выявление основных факторов, влияющих на величину аналитического сигнала, поиск оптимальных условий атомизации проб и регистрации аналитического сигнала;
разработка методик определения примесей в реальных пробах.
Научная новизна работы.
Определены основные физические факторы, влияющие на величину аналитического сигнала при анализе методом ЛАФС с использованием атомизаторов с полым катодом и планарным магнетроном.
Рассчитаны и экспериментально подтверждены оптимальные режимы работы спектрометра и регистрации аналитического сигнала методом ЛАФС с применением атомизаторов с полым катодом и планарным магнетроном.
Достигнута гарантированная нижняя граница интервалов определяемых содержаний Снг=5*10 * для свинца в меди с применением атомизатора с полым катодом. Применение планарного магнетрона позволило достигнуть Сн г =6*10 при определении кремния в галлии. Практическая значимость работы.
Разработанные способы повышают чувствительность анализа твердых веществ методом ЛАФС и позволяют снизить границы определяемых содержаний.
Полученные результаты и опыт работы с атомизаторами тлеющего разряда могут быть использованы при создании новых аналитических приборов, основанных как на методе ЛАФС, так и атомной абсорбции. На защиту выносятся:
1. Математическая модель метода ЛАФС с атомизацией твердых проб
ионным распылением в тлеющем разряде.
2. Экспериментально установленные зависимости величины
аналитического сигнала от параметров разряда и условий измерения.
' Здесь и ниже содержание дается в процентах по массе. 2
-
Методика прямого определения свинца в меди с применением атомизатора с полым катодом.
-
Методика прямого~определения кремния"виндии ' v, галлии с применением атомизатора на основе пленарного магнетрона.
Апробация работы.
Основные результаты работы доложены и обсуждены на конкурсе молодых ученых ГИРЕДМЕТа и ИХАН (Горький, 1986 г.), Всесоюзном семинаре "Новые атомно-абсорбционные, атомно-флуоресцентные и фотоионизационные методы анализа" (Северодонецк, 1986 г.), Всесоюзной конференции "Современные проблемы физики и ее приложений" (Москва, 1987 г), ХХУ1 международном спектроскопическом коллоквиуме (Болгария, София, 1988 г Л XI Международной конференции по аналитической атомной спектроскопии CANAS (Москва, 1990 г.), Московском коллоквиуме по спектральному анализу (Москва, 1987 и 1989 гг.), Всесоюзной научноттехнической конференции "Стандартные образцы в практической деятельности государственных и ведомственных метрологических служб" (Свердловск, 1986 г.). Публикации.
По теме диссертации опубликовано 8 работ. Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения, семи глав, общих выводов, списка литературы и приложения. Работа изложена на 98 страницах машинописного текста, включающих 18 рисунков, 4 таблицы и список литературы из 61 названия.
