Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Повышение нефтеотдачи пластов с помощью осадкогелеобразующих композиций (литературный обзор) 9
1.1 Применение потокоотклоняющих технологий для увеличения нефтеотдачи пластов 9
1.2 Осадкогелеобразующие составы и их применение в технологиях повышения нефтеотдачи пластов
1.2.1 Полимерные и силикатные осадкогелеобразующие системы 14
1.2.2 Осадкогелеобразующие композиции на основе солей алюминия 18
1.3 Процесс осадкогелеобразования композиций на основе солей алюминия и карбамида 23
1.3.1 Гидролиз карбамида 23
1.3.2 Образование гидроксида алюминия из хлоридов и полиоксихлоридов алюминия
1.4 Исследование реологических свойств систем на основе гидроксида алюминия 34
1.5 Выводы по Главе 1 36
Глава 2 Объекты и методы исследования 38
2.1 Характеристика исходных материалов 38
2.2 Исследование физико-химических свойств исходных растворов композиций 39
2.3 Определение продолжительности осадкогелеобразования композиций 41
2.4 Определение свойств образующихся гелей 42
2.5 Исследование образцов методом ИК-Фурье спектроскопии нарушенного полного внутреннего отражения 45
2.6 Исследование образцов методом рентгенофазового анализа 46
2.7 Исследование образцов методом рентгенофлуоресцентного анализа 47
2.8 Исследование свойств разработанных композиций 47
2.9 Методика фильтрационных исследований 49
2.10 Выводы по Главе 2 52
Глава 3 Исследование процессов осадкогелеобразования 53
3.1 Влияние свойств среды на процесс осадкогелеобразования 53
3.1.1 Осадкогелеобразование в присутствии органических и минеральных кислот 53
3.1.2 Осадкогелеобразование в присутствии солей щелочных металлов 55
3.2 Влияние компонентного состава в двух - и трехкомпонентных системах на процесс осадкогелеобразования 57
3.2.1 Осадкогелеобразование в сиcтеме хлорид алюминия – ацетат натрия 57
3.2.2 Осадкогелеобразование в сиcтеме хлорид алюминия – карбамид 67
3.2.3 Осадкогелеобразование в сиcтеме хлорид алюминия – ацетат натрия – карбамид 74
3.3 Выводы по Главе 3 77
Глава 4 Разработка осадкогелеобразующей композиции для повышения нефтеотдачи пласта 79
4.1 Подбор оптимального соотношения компонентов в составе 79
4.2 Исследование вязкости композиций методом вибрационной вискозиметрии 83
4.3 Физико-химические свойства композиций 84
4.4 Исследование влияния температуры на процесс осадкогелеобразования 85
4.5 Термостабильность исследуемых композиций 86
4.6 Изучение реологических характеристик композиций 88
4.7 Исследование структуры образующихся гелей 92
4.8 Оценка влияния минерализации подтоварных вод на процесс осадкогелеобразования 93
4.9 Результаты фильтрационно-емкостных исследований 98
4.10 Выводы по Главе 4 102
Заключение 103
Список литературных источников 105
- Осадкогелеобразующие композиции на основе солей алюминия
- Исследование физико-химических свойств исходных растворов композиций
- Осадкогелеобразование в присутствии солей щелочных металлов
- Физико-химические свойства композиций
Введение к работе
Актуальность темы исследования
Метод заводнения нефтяных месторождений широко применяется в России, что позволяет поддерживать пластовое давление и высокий темп извлечения нефти. При этом выработка пластов с различной проницаемостью в неоднородных, сложно построенных коллекторах неодинакова - по зонам с высокими фильтрационными характеристиками происходит прорыв закачиваемых вод. Неравномерная выработка запасов приводит к образованию промытых участков, в то время как низкопроницаемые пропластки вытеснению водой практически не подвергаются, вследствие чего доля извлекаемой из пласта нефти снижается, а степень обводненности скважинной продукции увеличивается.
Потокоотклоняющие технологии при разработке неоднородных по проницаемости продуктивных пластов вносят существенный вклад в решение задач по стабилизации и увеличению добычи нефти. Выравнивание фронта вытеснения нефти закачиваемой водой путем блокирования химическими реагентами или продуктами их реакции высокопроницаемых прослоев продуктивного пласта является одним из основных факторов, способствующих равномерной выработке запасов нефти.
В настоящее время известны различные потокоотклоняющие технологии и реагенты для регулирования фильтрационных потоков, однако их действие не распространяется вглубь пласта больше, чем на несколько метров от скважины. Возможность потокоотклоняющего экрана воздействовать на удаленное от нагнетательной скважины расстояние позволит увеличить прирост дополнительно добытой нефти.
К настоящему времени разработаны технологии на основе солей алюминия и карбамида, которые созданы на «принципе возникающих реагентов» или «внутрипластового гелеобразования». Однако данные методы отличаются тем, что композиции имеют незначительную продолжительность гелеобразования, а образующиеся гели характеризуются недостаточно высокими структурно-механическими свойствами. Существует необходимость создания аналогичных композиций с увеличенным временем гелеобразования, чего можно достичь за счет образования промежуточных соединений. Получение составов на основе солей алюминия и карбамида с добавками, позволяющими значительно замед-
4 лить процесс гелеобразования актуально, так как позволит установить экран на большем удалении от нагнетательной скважины, что увеличит прирост добычи нефти из низкопроницаемых зон пласта.
Цель диссертационной работы:
Разработка состава на основе солей алюминия и карбамида с длительным временем получения гелеобразного осадка (осадкогелеобразования) и исследование его характеристик для применения в качестве реагента для повышения нефтеотдачи в неоднородных коллекторах.
Основные задачи исследований:
-
Исследование веществ, способных повлиять на период осадкогеле-образования и консистентность исходной композиции на основе хлорида (по-лиоксихлорида) алюминия и карбамида.
-
Изучение закономерностей протекания процессов осадкогелеобра-зования в системе: хлорид (полиоксихлорид) алюминия – карбамид – компонент, замедляющий период осадкогелеобразования.
-
Определение оптимального соотношения компонентов в полученной системе путем исследования физико-химических и реологических характеристик разработанных композиций.
-
Оценка возможности применения разработанной композиции для повышения нефтеотдачи в терригенных низкопроницаемых пластах месторождений Западной Сибири: исследование кинетики осадкогелеобразования, изучение термостабильности, влияния минерализации закачиваемых вод, проведение фильтрационных исследований.
Методология и методы исследования
Поставленные в работе задачи решались путем анализа научно-технической литературы и патентного поиска, лабораторных исследований, включающих аналитические, реологические и фильтрационные испытания, моделирующие пластовые условия.
Научная новизна работы
1. Установлен механизм влияния ацетата натрия на период осадкоге-
леобразования композиции на основе хлорида (полиоксихлорида) алюминия и карбамида.
-
Определены закономерности воздействия различных факторов (концентраций компонентов состава, пластовой температуры, минерализации пластовых вод) на процесс осадкогелеобразования в системе: хлорид (полиок-сихлорид) алюминия - карбамид - ацетат натрия.
-
Показано, что при равном количественном содержании в растворе композиция, включающая полиоксихлорид алюминия, карбамид и ацетат натрия обладает более длительным временем осадкогелеобразования и более высокими реологическими характеристиками, чем композиции, не содержащие ацетат натрия.
-
Экспериментально доказано, что композиция, содержащая полиоксихлорид алюминия, карбамид и ацетат натрия, имеет высокую селективность по отношению к водонасыщенным зонам пласта.
Практическая ценность работы
-
Разработана композиция, позволяющая создавать изолирующие экраны на удаленном расстоянии от нагнетательной скважины. Получен патент на изобретение №2244816 «Состав многофункционального реагента для физико-химических методов увеличения нефтеотдачи (МУН)».
-
Показана возможность применения разработанной композиции для повышения нефтеотдачи пластов в неоднородных низкопроницаемых терри-генных коллекторах с пластовой температурой от 25 до 90С.
-
Определен оптимальный диапазон общего содержания компонентов в осадкогелеобразующей композиции при проведении работ по увеличению нефтеотдачи пласта - 5,0-10,0 %мас.
Степень достоверности результатов проведенных исследований
Основные научные положения, изложенные в работе, достаточно полно и убедительно подтверждены результатами экспериментальных исследований с использованием современного научно-исследовательского оборудования и воспроизводимостью полученных данных.
Апробация результатов исследования
Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на: I Международной научно-практической конференции «Нефтепромысловая химия» (г. Москва, 26 июня 2014 г.); II Международной научно-практической конференции «Нефтепромысловая химия» (г. Москва, 26 июня 2015 г.), 16-ой
6 Международной научно-практической конференции «Колтюбинговые технологии, ГРП, внутрискважинные работы» (г. Москва, 30 октября 2015 г.), III Международной научно-практической конференции «Нефтепромысловая химия» (г. Москва, 24 июня 2016 г.).
Публикации
По теме диссертации опубликовано 15 научных работ, в том числе 4 статьи в изданиях, входящих в перечень ВАК Министерства образования и науки РФ, и получен 1 патент на изобретение.
Структура и объем работы
Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы (159 ссылок). Материал диссертации изложен на 122 страницах машинописного текста, включает 20 таблиц, 47 рисунков.
Осадкогелеобразующие композиции на основе солей алюминия
Все потокоотклоняющие технологии основаны на создании в высокопроницаемых слоях условий для снижения в них подвижности воды [10,11].
На последовательном использовании нефтевытесняющих и потокоотклоня-ющих составов основаны технологии комплексного воздействия [12,13].
С самого начала применения потокоотклоняющих технологий и до наших дней большое распространение получила закачка полимера в нагнетаемую воду с целью уменьшения ее подвижности, что позволяет выровнять фронт вытеснения и извлечь нефть из ранее не дренируемых участков пласта [14,15]. Автор [16] выделяет три способа применения полимеров в процессах добычи нефти: 1. Блокировка зон с высокой проницаемостью для улучшения рабочих характеристик нагнетательных скважин или обводненных добывающих скважин. 2. Изоляция зон с высокой проницаемостью на глубине за счет сшивки полимера в пласте дополнительными веществами. 3. Снижение подвижности воды или уменьшение отношения подвижностей воды и нефти.
Для регулирования подвижности преимущественно используются такие водорастворимые полимеры, как биополимеры ксантановой смолы, полиакрилами-ды или частично гидролизованные полиакриламиды, либо акриламиды, сополи-меризированные с акриловой кислотой. Ксантановые смолы лучше загущают жесткую воду, в то время как полиакриламиды более стабильны в щелочных условиях [17,18].
Большое внимание авторы [19-23] уделяют разработке дисперсии гель-частиц, которые представляют собой набухающие, но нерастворимые в воде ча 11 стицы полимера. Данная особенность этих систем позволяет заблокировать промытые зоны пласта.
Полимерное заводнение имеет ряд ограничений при применении в низкопроницаемых пластах с высокой минерализацией и температурой. Полимеры восприимчивы к высокому содержанию кислорода или ионов железа, также следует отметить высокую стоимость полимеров [24-27].
Улучшение технологии полимерного заводнения связано с разработкой стабилизирующих добавок к растворам полимеров и усовершенствованию технологий их закачки [21,28-30].
Применение полимеров ограничено также относительно высокой вязкостью растворов полимеров и их адсорбцией на поверхности пор пласта, что не позволяет установить экран на удаленном расстоянии от нагнетательной скважины.
Также использование полимеров для потокоотклоняющих технологий получило свое развитие при разработке полимерно-дисперсных систем. В начале 80-х годов Газизовым А.Ш. с соавторами для увеличения коэффициента охвата была предложена и разработана технология применения полимер-дисперсных систем (ПДС), представляющих слабо концентрированный полимерный раствор и глинистую суспензию, что позволяет создать в пористой среде устойчивый к размыву осадок [31-33].
Данная технология имеет высокую эффективность, так как снижает обводненность продукции при возможности многократного применения на высокооб-водненных участках залежи. Глубина проникновения композиции в пласт во многом зависит от устойчивости дисперсной системы и распределения частиц по размерам. При наличии крупных частиц, размеры которых значительно превышают размеры пор в породе, композиция имеет низкую проникающую способность. Также большое значение имеет недостаточная устойчивость композиции, так как она обладает высокой скоростью оседания частиц, которая не позволяет проникнуть в пласт на достаточно большую глубину [34].
Усовершенствование ПДС заключается в создании комплексной технологии, основанной на последовательной закачке в пласт ПДС и нефтеотмывающего состава (ПАВ, щелочей и др.) и обеспечивающей одновременно увеличение охвата пласта воздействием и увеличение коэффициента вытеснения нефти [35]. Разработка новых технологий также заключается в создании модифицирующих добавок для конкретных условий месторождения [31,36]. Применение также получила технология повышения нефтеотдачи пласта с применением электрохимически активированной глинистой дисперсии [37].
Существует технология применения последовательной закачки в пласт суспензий древесной муки и глины, так называемых волокнисто-дисперсных систем (ВДС) [38,39].
Суспензии имеют широкое применение в потокоотклоняющих технологиях. Распространению ПДС и ВДС способствует доступность и низкая стоимость основного компонента - глины. Однако, так же как и растворы полимеров, суспензии имеют высокую первоначальную вязкость системы, что не позволяет их использовать для неоднородных низкопроницаемых пластов.
Существует большое количество разновидностей потокоотклоняющих технологий и используемых для них реагентов. Авторы [1,2,40-41] классифицируют данные технологии по механизму воздействия и по химической природе используемых реагентов. По созданной объединенной классификации, которая основывается на дифференцировании физико-химических процессов, происходящих с потокоотклоняющими составами в пласте, авторы выделяют гелеобразующие составы, образующие гели «in situ», либо за счет реакций, протекающих в растворе, либо под влиянием температуры и минерализации пластовых вод. Также в данной классификации выделены комбинированные методы (осадкогелеобразующие технологии), которые представляют собой применение рыхлых гелей и осадков, образующихся непосредственно в пористой среде за счет коагуляции и флокуляции веществ, присутствующих в составе.
Исследование физико-химических свойств исходных растворов композиций
Пробоподготовка образцов. Отношение сигнал:шум, определяющее качество получаемого спектра, в ИК-спектроскопии НПВО в значительной степени зависит от эффективной площади контакта между исследуемым образцом и измерительным кристаллом. Эффективная площадь контакта при этом будет тем выше, чем меньший размер частиц имеют гранулы исследуемых веществ и чем большей удельной площадью поверхности они обладают. Исследуемые образцы представляли собой рыхлые сыпучие вещества различной степени дисперсности, поэтому с целью гомогенизации смеси и увеличения удельной площади поверхности, образцы измельчались при помощи фарфоровой ступки.
Поскольку гидроксильные группы в молекуле воды характеризуются сильным поглощением энергии ИК-излучения, с целью исключения влияния различного влагосодержания исследуемых образцов на интенсивность характеристических полос поглощения, исследуемые образцы предварительно выдерживались при температуре 120C в термическом шкафу на протяжении 2 часов.
Оборудование, параметры эксперимента и обработка ИК-спектров. Использовался ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS-10 с приставкой однократного НПВО Smart iTR. Диапазон волновых чисел для кристалла НПВО ZnSe составлял 4000-650 см–1, количество сканов – 16, разрешение спектра 4 см–1.
Регистрация спектра сравнения проводилась непосредственно перед снятием спектра каждой пробы, после чего исследуемый образец помещался на измерительный кристалл ZnSe и проводилась регистрация его спектра при тех же условиях.
ИК-спектры, полученные методом НПВО, отличаются от спектров пропускания: техника НПВО искажает относительные интенсивности пиков и смещает полосы поглощения в область более низких частот. Большинство спектральных библиотек и опубликованных таблиц пиков относятся к спектрам пропускания. Различия между спектрами НПВО и спектрами пропускания могут привести к не 46 верному результату поиска и неоднозначному толкованию получаемых результатов, поэтому для полученных ИК-спектров средствами ПО «Omnic 8.2» проводилась продвинутая НПВО-коррекция, учитывающая характеристики приставки НПВО и показатель преломления образца. Скорректированные данным образом спектры НПВО отлично коррелируются со спектрами пропускания [150]. Дополнительно проводилась ручная коррекция базовой линии.
Рентгенофазовый анализ является наиболее мощным и современным методом качественного и количественного определения фазового состава различных кристаллических веществ и материалов. Метод основан на исследовании дифракции рентгеновского излучения на поликристаллических образцах и расшифровке полученных данных – дифрактограмм.
Для исследований использовался дифрактометр ARL X tra, где в качестве источника используется рентгеновская трубка с медным анодом ((Cu K1) = 1.541 , (Cu K2) = 1.544 ) максимальной мощностью 2200 Вт. В дифрактомет-ре ARL X tra применяется геометрия «на отражение», т.е. и трубка, и детектор движутся симметрично относительно неподвижного образца.
Дифракция излучения на многих кристаллитах приводит к получению комплексной картины, причем каждая из кристаллических фаз порождает свой специфический набор дифракционных максимумов. Сравнение положения максимумов с данными дифракционных стандартов позволяют идентифицировать фазы образца (качественный рентгенофазовый анализ), а исследование относительных интенсивностей – оценить массовую долю каждой фазы (количественный рентге-нофазовый анализ). В данной работе применялся только качественный анализ.
Процесс качественного рентгенофазового анализа включал в себя пробо-подготовку, регистрацию дифрактограмм и идентификацию фаз. Проба для порошковой рентгеновской дифракции состояла из очень большого количества небольших частиц со случайным распределением кристаллитов. После высушивания приготовленную пробу помещали в подпружиненный держатель образцов дифрактометра ARL X tra и проводили анализ.
Сущность метода заключается в сборе и анализе спектра, полученного после возбуждения характеристического рентгеновского излучения, которое возникает при переходе атома из возбужднного в основное состояние, и определении на основании этого спектра элементного состава исследуемого вещества.
Испытания проводились на рентгенофлуоресцентном анализаторе серии ARL PERFORM X (РФА) средней мощностью 2,5 кВ. Этот прибор оснащен девятью специальными кристаллами для расширения диапазона элементного анализа (LiF 220, LiF 420, Ge, InSb, ADP, AXBeB, AX16C, AX09, AX03), которые позволяют проводить количественный анализ до 86 элементов таблицы Д.И. Менделеева.
Для анализа на РФА образцы таблетировались на лабораторном гидравлическом прессе ПЛГ-20. Образец помещался в специальную кассету для твердых проб, диаметр отверстия которой 25 мм, и исследовался под вакуумом. За счет энергии фотонов рентгеновского излучения диспергирующая система анализатора формировала спектр линий элементов, имеющихся в измеряемом образце.
Проведение анализа и получение интенсивностей осуществлялось с помощью программы OXSAS V1_1_0972. Для расчета концентраций элементов полученные интенсивности были импортированы в программу для бесстандартного анализа UniQuant 5.
Осадкогелеобразование в присутствии солей щелочных металлов
Как известно из литературных источников [13], механизм осадкогелеобра-зования систем с использованием соли алюминия и карбамида основан на процессе гидролиза карбамида, в ходе которого происходит постепенное повышение рН раствора. В ряде работ [112-114], а также в ходе проведенных исследований было показано, что стадия гидролиза карбамида является лимитирующей.
Рассматриваемая трехкомпонентная система помимо соли алюминия и карбамида в своем составе содержит ацетат натрия, вследствие чего процесс осадко-гелеобразования имеет более сложный механизм. При этом можно наблюдать взаимосвязь протекания процесса получения гелеобразного осадка с изменением рН системы. В связи с этим было изучено изменение рН различных систем с течением времени, в результате чего были получены зависимости «рН – продолжительность эксперимента». Результаты исследования представлены на рисунке 3.12.
Согласно полученным данным, в двухкомпонентной системе AlCl3: CH3COONa (1:1 мольн.) значение pH с течением времени несколько снижается относительно первоначального значения, что связано с образованием уксусной кислоты в результате гидролиза ацетата натрия, протекающего параллельно с образованием гидроксоацетата алюминия (реакция 3.2). При этом наблюдается образование подвижного гелеобразного осадка после 3 часов эксперимента.
В случае двухкомпонентной системы AlCl3:(NH2)2CO (1:6 мольн.) при температуре 90С на протяжении первых 3 часов эксперимента изменения pH не происходит, что объясняется длительностью процесса гидролиза карбамида. В интервале 4-7 часов эксперимента значение pH системы повышается с 5,4 до 7,5 ед., после чего начинается осадкогелеобразование и значение pH стабилизируется на уровне 7,5-7,8 ед. При этом в отличие от системы AlCl3:CH3COONa (1:1 мольн.), осадок в системе AlCl3:(NH2)2CO (1:6 мольн.) является неподвижным.
В случае трехкомпонентной системы AlCl3:(NH2)2CO:CH3COONa (1:6:1 мольн.) в начальный период времени (от 0 до 2 часов) наблюдается снижение pH системы, связанное с образованием уксусной кислоты (реакция 3.2), после чего по мере протекания реакции гидролиза карбамида и образования гидроксида аммония (реакции 3.8-3.9) pH системы начинает повышаться. Таким образом, в рассматриваемой трехкомпонентной системе одновременно протекают два конкурирующих процесса, влияющих на итоговое значение pH системы. Это приводит к тому, что для достижения значения pH 7,5 ед. и выше, при котором происходит образование неподвижного геля, обусловленное стабильностью ассоциатов Alx(OH)yCl3x-y, в случае трехкомпонентной системы AlCl3:(NH2)2CO:CH3COONa (1:6:1 мольн.) требуется 16 часов в отличие от 7 часов для двухкомпонентной системы AlCl3:(NH2)2CO (1:6 мольн.).
Ранее было установлено (таблица 3.6), что скорость осадкогелеобразования увеличивается с повышением мольной доли карбамида в смеси с хлоридом алюминия. По-видимому, уменьшив количество карбамида можно снизить скорость осадкогелеобразования и в трехкомпонентной системе.
Методом ИК-спектроскопии на протяжении 4 суток исследовалась трех-компонентная система, содержащая эквимолекулярное количество хлорида алюминия, карбамида и ацетата натрия (AlCl3:(NH2)2CO:CH3COONa = 1:1:1 мольн.). Аналогично ранее проведенному для двухкомпонентной системы эксперименту, был приготовлен образец трехкомпонентной системы, который после приготовления помещался в термошкаф с температурой 90C, и выдерживался там на протяжении 4 суток, после чего при температуре 120C из него удалялась влага.
Из рисунка 3.13 следует, что ИК-спектры поглощения осадка в трехкомпо-нентной системе (AlCl3:(NH2)2CO:CH3COOONa = 1:1:1 мольн.) и двухкомпонент-ной системе (AlCl3:(NH2)2CO = 1:1) близки, что не позволяет установить методом ИК-спектроскопии образование каких-либо новых продуктов реакции.
Основываясь на полученных результатах исследования поведения двух- и трехкомпонентных систем, можно предположить, что в рассматриваемой трех-компонентной системе AlCl3:(NH2)2CO:CH3COONa осадкогелеобразование протекает медленнее чем в двухкомпонентной системе AlCl3:(NH2)2CO за счет поддержания значения рН ниже 7,5 ед., необходимого для образования стабильных ассо-циатов Alx(OH)yCl3x-y, в течение более длительного периода, так как в трехкомпо-нентной системе протекают два конкурирующих процесса, влияющих на итоговое значение pH системы (реакции 3.2-3.4 и 3.8, 3.9).
Физико-химические свойства композиций
Исследование кинетики осадкогелеобразования позволяет оценить возможности применения реагентов для повышения нефтеотдачи пластов при определенных пластовых температурах. Для выбранных композиций было проведено изучение зависимости времени осадкогелеобразования композиций при температурах от 25 до 90С (рисунок 4.4). Исследуемым композициям также присваивался код по системе Сиданска (таблица 4.4).
Для композиций № 1, 2, 4 можно наблюдать высокие значения времени осадкогелеобразования при 60 - 70С, что можно объяснить низкой скоростью гидролиза карбамида при этих температурах и соответственно длительным временем увеличения рН до необходимого значения. Значительное снижение времени осадкогелеобразования при температуре выше 70С связано с увеличением скорости гидролиза карбамида. Для композиций № 3, 5, 6 отсутствие осадкогеле-образования при температурах ниже 60С можно объяснить низким содержанием полиоксихлорида алюминия и ацетата натрия.
Основным параметром качества полученных гелей является их способность с течением времени при высоких температурах сохранять высокие показатели консистентности без признаков разрушения (синерезис, фрагментация) геля. Результаты изучения влияния температуры 90С на расслоение исследуемых композиций представлены на рисунке 4.5, а при температурах 60, 70, 80С в таблице 4.5.
Анализируя влияние температуры в течение 30 суток при температуре 90С на исследуемые композиции, можно выделить композиции № 1 и № 2 как составы, показавшие лучшую термостабильность: объем выделившейся жидкой фазы через 30 суток составил 5 и 2 % соответственно, а осадок не показал каких-либо признаков разрушения (синерезиса или фрагментации), т.е. оставался плотным и однородным. Композиция № 4 спустя первые 5 суток показала 15% выделившейся жидкой фазы, а осадок спустя 30 суток характеризовался как частично разрушенный до мелких фрагментов. Осадки, образованные из композиций №3, №5, №6 через сутки подверглись разрушению, а объем выделившейся жидкой фазы составил более 30%-50%.
Возможно, уменьшение объемной доли осадка с течением времени связано с уплотнением системы. В композициях № 1 и № 2 данное уменьшение объема системы меньше, возможно, из-за содержания в ней основных соединений алюминия.
С уменьшением температуры наблюдается значительное увеличение объема выделившейся жидкой фазы, что связано с увеличением времени осадкогелеобра-зования, вследствие чего уплотнение осадка происходит более длительное время.
При количественной оценке структуры и реологических параметров гелей, полученных на основе солей алюминия, во многих работах было показано, что данные полидисперсные системы являются псевдопластическим твердообразным телом.
Наиболее подходящим для исследования подобных структур является динамо-механический анализ, позволяющий получить информацию об изменении комплексной вязкости под действием динамической нагрузки при определенной температуре. В ходе такого эксперимента образец подвергают осциллирующим напряжениям сдвига и измеряют деформацию, что позволяет комплексно оценить вязкостные характеристики исследуемой системы. Этот метод реализован в реометре GraceM5600, с помощью которого и была проведена оценка комплексной вязкости разработанных композиций. В ходе динамо-механических испытаний были записаны реометрические кривые в непрерывном режиме осциллирующих нагрузок при температуре 90С с частотой 0,05 Гц и амплитудой 50%, что позволяет считать незначительным воздействие сдвиговой нагрузки на механическую прочность геля..
Значение комплексной вязкости для разработанных композиций зависит от содержания полиоксихлорида алюминия, который отвечает за прочностные характеристики в исследуемых системах. Для композиции № 1 приведена графическая зависимость комплексной вязкости разработанной композиции от продолжительности эксперимента (рисунок 4.6). Полученное значение комплексной вязкости (57680 мПа с) разработанной композиции свидетельствуют о достаточной прочности образующегося геля, что позволит создать долговременный экран в высокопроницаемых промытых зонах пласта.