Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Алкаев Александр Николаевич

Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития
<
Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Алкаев Александр Николаевич. Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития : Дис. ... канд. техн. наук : 05.27.06 : Москва, 2004 147 c. РГБ ОД, 61:04-5/2710

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Процессы ионного обмена - история, основы, перспективы 13

1.1. История ионного обмена 13

1.2. Основы ионообменной технологии 14

1.3. Оптические волноводы 16

1.4. Базовые материалы интегральной оптики 19

1.5. Оптические свойства сегнетоэлектрических кристаллов LiNb03 и

LiTa03 21

1.5.].Оптичсское пропускание 21

1.5.2. Диэлектрические свойства 21

1.5.3. Показатели преломления 26

1.5.4. Электрооптические свойства 27

1.5.5. Нелинейно-оптические свойства 30

1.5.6. Фоторефрактивный эффект 33

1.6. Основные физические свойства сегнетоэлектрических кристаллов LiNb03 и LiTa03 35

1.6.1. Рост монокристаллов ЫМэОз и ЫТаОз 35

1.6.2. Дефектная структура LiNb03 36

1.6.3. Сегнетоэлектрические свойства 37

1.6.4. Кристаллическая структура 43

1.7. Методы формирования волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития 45

1.7.1. Аутдиффузионные волноводы 46

1.7.2. Титан-диффузионные волноводы 46 Выводы по 1-ой главе 50

Глава 2. Формирование ионообменных слоев в кристаллах LiNb03 и ЫТаОз и методы их исследования 51

2.1. Технология получения и оборудование для формирования ионообменных световодов 51

2.2. Метод двухкристальной рентгеновской дифрактометрии 51

2.3. Волноводно-онтический метод 58

2.3.1. Восстановление профилей показателя преломления в волноводных поверхностных слоях 60

2.4. Измерения нелинейно-оптических свойств 66

2.5. Методики измерений основных параметров многофункционального 68

интегрально-оптического элемента (МИОЭ), изготовленного по технологии протонного обмена

Выводы по 2-ой главе 78

Глава 3. Разработка нового метода ВТПО для формирования световодов в ниобате и танталате лития 79

3.1. Ионообменные световоды 79

3.2. Изготовление и исследование протонообменных световодов 86

3.3. Результаты исследований 87

Выводы по 3-ей главе 95

Глава 4. Нелинейно-оптические свойства протонообменных H:LiNb03 и Н:ЫТаОз волноводов 96

4.1. Реализация источников излучения на канальных волноводах за счет нелинейных преобразований 96

4.2. Преимущества протонообменных волноводов для нелинейно-оптических устройств 97

4.3. Исследования, проведенные различными учеными, нелинейно-оптических свойств протонообменных волноводов 98

4.4. Получение и исследование световодов в кристаллах LiNb03 и

LiTa03 102

4.5. Генерация второй гармоники в H:LiNb03 и H:LiTa03 волноводах 103

4.6. Фоторефрактивные волноводы Cu:H:LiNb03 114

4.6.1. Получение и исследование Cu:H;LiNbC>3 волноводов 115

4.6.2. Изменение оптических спектров HxLi!.KNb03 волноводов, обусловленное ионообменным легированием ионами меди 115

4.6.3. Изменение фазового состава протопообменных волноводов после легирования медью 119

Выводы по 4-ой главе 121

Глава 5. Многофункциональный интегрально-оптический элемент, полученный высокотемпературным протонным обменом, для волоконно-оптического гироскопа 122

5.1. Назначение и принцип действия волоконно-оптического гироскопа 122

5.2. Многофункциональный интегрально-оптический элемент 125

5.3. Формирование и исследование канальных НДЛ| хМЪ03 волноводов 127

5.4. Технические характеристики отдельных элементов и гироскопа в целом 131

Выводы по 5-ой главе 133

Заключения и основные выводы 134

Литература

Введение к работе

Сегнетоэлектрические кристаллы ниобата и танталата лития (LiNbCb и LiTa03) являются основными материалами современной интегральной оптики и акустоэлектроники. Это обусловлено, прежде всего, высокими значениями электро-, акусто- и нелинейно-оптических коэффициентов, а также сглаженностью технологий промышленного роста кристаллов и производства пластин большого диаметра (до 100 мм). В последние годы на этих кристаллах реализован целый класс функциональных и цифровых интегрально-оптических схем (ИОС), таких как переключающие матрицы, аншшзаторы спектра, СВЧ фазовые и амплитудные модуляторы, а также целый класс датчиков физических величин, прежде всего датчиков вращения. Использование отличных нелинейно-оптических свойств кристаллов ниобата и танталата лития позволило реализовать волноводные устройства преобразования частоты, такие как устройства генерации второй гармоники, сложения и вычитания частот, а также параметрические генераторы света для создания излучателей синего и зеленого света, а также перестраиваемых в широком диапазоне волноводных лазеров ИК излучения. Путем локального включения ионов редкоземельных и переходных металлов в кристаллы ниобата и танталата лития реализованы волноводные лазеры. Интеграция излучателя и электро-, акусто- и нелинейно-оптических элементов на единой подложке позволяет создавать ИОС по своим функциональных характеристикам превосходящие современные оптоэлектронные интегральные схемы.

Одним из наиболее перспективных методов формирования в кристаллах ниобата и танталата лития поверхностных слоев, обладающих оптическими и акустическими волноводными свойствами, является протонный обмен (ПО), заключающийся в замене ионов лития в кристаллах LiNb03 и LiTa03 на протоны из специальных расплавов и растворов. Важнейшими достоинствами и преимуществами протонообменной технологии являются: проведение процессов при низких температурах и атмосферном давлении; низкая стоимость и доступность технологического оборудования; относительная простота

технологических операций; высокая интенсивность процессов и возможность создания высокоэффективных ИОС.

Несмотря на то, что технология протонного обмена достаточно проста, получаемые волноводы характеризуются сложным структурным многообразием. Так, в работах [89]-[95] было показано, что в зависимости от условий протонного обмена и послеобменного отжига до семи различных кристаллографических фаз HxLi|.xNbOj могут формироваться в H:LiNb03 волноводах и до шести HxLi]_xTa03 фаз в H:LiTaC>3 во.іноводах. Было установлено, что р4 > Рз > Р2, Pi и a- HxLi].xNo03 и Рз , Р:» Pi и <*- HxLi[.xTa03 фазы могут быть получены либо непосредственным протонным обменом в соответствующих расплавах или отжигом ранее полученной HxLi|.xNb03 или, соответственно, HxLii.xTa03 фазы с более высокой концентрацией протонов. В отличие от этих фаз, К\ , Кг - HxLii_xNb03 и к-НДЛі-хТаОз фазы не могут быть получены прямым протонным обменом, а формируются только путем постобменного отжига pj фаз.

Наибольшее распространение получили а-фазные волноводы, которые обладают наименьшими оптическими потерями и высокими электрооптическими свойствами. Однако, при формировании а-фазных волноводов традиционным методом протонного обмена с последующим отжигом (ОПО метод) в слое первичного протонного замещения из-за протекающих в процессе отжига многочисленных фазовых переходов формируются различные дефекты, вызывающие дополнительное светорассеяние. К тому же, упомянутые фазовые переходы приводят к разрушению доменных границ в доменно-инвертированных структурах. В этой связи актуальным является разработка нового метода формирования волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития, не вызывающего изменений фазового состава кристаллов, в процессе формирования волноводов и комплексное исследование оптических, оптико-физических и структурных свойств получаемых структур.

Оптические волноводы

Известно, что лазерный пучок с ограниченным поперечным размером расходится при распространении в однородной среде. В волноводных диэлектрических структурах при определенных условиях это расхождение отсутствует. Оптические моды в этих диэлектрических волноводах соответствуют локализованному в пространстве распространению электромагнитного излучения с поперечными размерами, определяемыми волноводом.

Общее требование, которому должны удовлетворять волноводы в случае электромагнитного излучения, состоит в том, что поток энергии должен распространяться только вдоль направляющей структуры и должен отсутствовать в перпендикулярном к ней направлении, В интегральной оптике конструктивной основой любого устройства является планарный (двумерный) оптический волновод. Для передачи излучения по заданной траектории и связи между элементами интегральной оптики применяются также канальные (или полосковые) волноводы, ширина которых соизмерима с их толщиной. В зависимости от распределения показателя преломления материала по поперечному сечению планарного световода различают однородные (тонкопленочные) и неоднородные (градиентные) пленарные волноводы. Топкопленочные волноводы формируются в виде однородной диэлектрической пленки толщиной h порядка длины волны X, нанесенной на однородную диэлектрическую подложку с более низким показателем преломления (рис. 1.1 а). Градиентные (диффузионные) волноводы отличаются плавным распределением показателя преломления по сечению. В этих волноводах нет четко выраженной границы между волноводным слоем и подложкой. Изготавливаются они обычно диффузией какой-либо примеси в подложку. Локализация света в волноводе обусловлена полным внутренним отражением на граничных поверхностях, поэтому для осуществления волноводного режима необходимо, чтобы показатель преломления пленки nw был больше показателей преломления подложки ns и покровного слоя (среды над волноводом) пс (Рис. 1.1). Энергия в волноводе распространяется в виде волноводных мод, характеризующихся определенным распределением электромагнитного поля по поперечному сечению и собственными значениями волнового вектора,

Выделяют два крайних состояния поляризации волноводных мод; ТЕ -поперечная электрическая мода, в которой электрический вектор направлен перпендикулярно направлению распространения света и ТМ - поперечная магнитная, в которой магнитный вектор направлен перпендикулярно направлению распространения света. Ненулевыми компонентами электрического Е и магнитного Н векторов являются для ТЕ волн: Еу, Нх и Hz; для ТМ волн: Ну, Ех и Ег.

Обычно волноводные оптические моды представляются как решение характеристического уравнения, к которому сводятся уравнения Максвелла, удовлетворяющие граничным условиям, определяемым геометрией волновода. Для планарного световода, показанного на рис. 1.1, уравнения Максвелла записываются как[18],[19] где pm - постоянная распространения моды с номером т, которая описывает изменение фазы излучения на единицу длины в направлении распространения, к$=2п/\ -волновое число в вакууме, п -п ,, ns или пс. Параметр п фП1 =pm/ko= nw sinG (О - угол падения луча на отражающую среду), определяющий фазовую скорость оптической поверхностной волны, играет роль эффективного показателя преломления для данной волны. В волноводе с заданным профилем распределения показателя преломления существует конечное число волиоводных мод, определяемое дискретным рядом значений neff,m (m= 1,2...М). Чем выше порядок т, тем меньше ее эффективный показатель преломления и сильнее проникновение ее за пределы волновода в подложку. Модовые решения уравнений (1.7), удовлетворяющие граничным условиям на границах раздела, показывают, что необходимым условием существования направляемых волноводных мод является выполнение неравенства ns neff nw, где nw - максимальное значение показателя преломления в волноводном слое nw{z), обычно на поверхности волновода. При ns пед- nw решение уравнения (1.7) является синусоидальным в области волновода, так как /?,„ — k nw{z) 0, и экспоненциальным в областях подложки и покровного слоя, /7m —кйпк 0, т.е. энергия, переносимая этими модами, локализуется в окрестности волноводного слоя и экспоненциально спадает в окружающих областях. Рис, 1.1 б показывает распределение электрического поля для трех ТЕ мод низших порядков.

Принципиальным преимуществом оптических волноводов является их локальность. Фокусировка излучения даже относительно малой мощности в волноводе с микронными поперечными размерами и распространение его без дифракционного рассеяния значительно увеличивает оптические и акустические поля и эффективность электро- и нелинейно-оптических процессов [20]-[22].

Метод двухкристальной рентгеновской дифрактометрии

Одним из основных достоинств метода ионообменной диффузии является сравнительная простота технологического оборудования, а так же самого процесса. Используются муфельные печи, оснащенные вентилятором для устранения температурного градиента и блоком управления температуры печи. Все это обеспечивает высокую воспроизводимость процесса.

Процесс формирования ионообменных слоев в расплавах включает в себя два этапа: 1) приготовление расплава, 2) ионообменная диффузия. Для приготовления расплавов использовались стеариновая кислота и соль стеарата лития в соответствующих пропорциях с использованием аналитических весов. Затем производилась загрузка в контейнер образца и требуемого количества расплава. С целью устранения деградации расплава вся конструкция закручивалась болтами. Загрузка контейнера и включение печи осуществлялись одновременно для устранения термоудара. После завершения процесса применялось водяное охлаждение контейнера.

Для исследования кристаллической структуры тонких пленок, а также для изучения деформации структуры и степени ее совершенства широко используется двухкристальная схема дифракции (рис.2.1) [75],[76], при которой рентгеновские лучи последовательно отражаются от первого кристалла, называемого монохроматором (М), и второго - исследуемого кристалла (А).

Рентгеновские лучи от источника падают на совершенный (моноблочный, иемозаичпый) кристалл-монохроматор с широким угловым распределением. В каждом из элемстгтарных лучей содержится полный набор длин волн из рентгеновского спектра. Особенностью спектра рентгеновского излучения является то, что интенсивность характеристических максимумов и особенно Kai и Ка2 в несколько десятков раз превышает интенсивность остальной части спектра. Поэтому в каждом элементарном луче отраженного от кристалла М расходящегося пучка рентгеновского излучения фактически содержатся только лучи с длинами волн Яд а и ЛКа1. Объясняется это тем, что в случае высокого совершенства первого кристалла (М) условия отражения, удовлетворяющие условию Вульфа-Брэгга, выполняются только в узкой угловой области, поэтому первый кристалл отсекает все рентгеновское излучение с длинами волн, отличными от ЛКа\ и ЛКа2, поскольку для них не выполняется условие Вульфа-Брэгга. Таким образом характерной особенностью излучения, отразившегося от первого кристалла, является то, что каждый из двух лучей оказывается монохроматичным, а угол расхождения между двумя этими лучами соответствует разнице в брэгговских углах отражения излучения с длинами волн ЛКа\ и Л а2- Монохроматор изготавливается обычно из кристалла высокой степени совершенства, и отраженный от него пучок рентгеновских лучей имеет очень малую расходимость, составляющую в таких экспериментах от 1" до 10". Высокая коллимация пучка от кристалла-монохроматора позволяет фиксировать очень слабые изменения крист&ілических параметров пленки по отношению к подложке 10 4 - 10 5. Такая высокая чувствительность к изменению параметров кристаллической структуры может быть достигнута только с помощью рентгенодифракционных методов.

На рис. 2.1. показана схема типичного двухкристального дифрактометра. Плоскость этого рисунка совпадает с плоскостью дифракции, определяемой волновыми векторами падающей ( к0 ) и отраженной ( к ) волн рентгеновского излучения. Обычно эксперимент осуществляется так, что кристалл-монохроматор (М) остается неподвижным, а анализируемый кристалл (А) вращается (качается) вокруг оси, перпендикулярной плоскости рисунка (рис.2.1). При этом все излучение, отражаемое кристаллом А при вращении, фиксируется с помощью Монохроматор

Схема двухкристального рентгеновского спектрометра. детектора (счетчика). Кривую, характеризующую зависимость интенсивности рентгеновских лучей, отраженных исследуемым кристаллом, от угла поворота кристалла со называют кривой дифракционного отражения (кривой качания).

При достаточно малых толщинах эпитаксиальных слоев ( / 10 мкм), а именно такие слои чаще всего применяются в технологии изготовления микро- и оптоэлектропиых приборов, кривая качания содержит информацию как от поверхностного (эпитаксиального) слоя, так и от подложки. При исследовании изменения межплоскостных расстояний во избежания дополнительного уширения или раздвоения максимумов, связанного с наличием в пучке двух интенсивных лучей , один из них (обычно Каг) перекрывают узкой щелью. Тогда малая ширина кривой качания для достаточно совершенных кристаллов позволяет получить не перекрывающиеся кривые качания от пленки и подложки в отдельности. Для определения принадлежности отдельных максимумов пленке или подложке снимаются несколько порядков отражения (для однослойной структуры - 2, для двухслойной - 3, и т.д., рис.2.2). При увеличении брэгговского угла (увеличении порядка отражения) вклад пленки в отражающий объем становится меньше, поэтому интенсивность (интегральный коэффициент) отражения от пленки уменьшается. И наоборот, при уменьшении брэгговского угла высота кривой качания от пленки должна увеличиваться (рис.2.2).

Изготовление и исследование протонообменных световодов

xTa03 волноводов полученных при температурах: а)330С, б)350С, с)370"С. имеют одинаковые ПП и деформации, вероятно существуют некоторые принципиальные различия в основных свойствах волноводов, изготавливаемых по этим двум технологиям. Действительно, в работе [103] сообщалось о том, что дисперсия приращения ПП необыкновенного луча в о Н:1л№Юз волноводах, полученных МПО методом существенно выше, по сравнению с дисперсией в ОПО волноводах. Как представляется, главной причиной различий двух видов о H:LiNb03 волноводов является то, что в отличие от ОПО процесса, МПО характеризуется отсутствием фазовых переходов. Вероятно, фазовые переходы типа /?, -»к і -» а, протекающие в процессе ОПО ответственны за повышение светорассеяния в волноводах и некоторое изменение их физических свойств. Известные МПО процессы проводились в расплаве бензойной кислоты с добавками бензоата лития. Коэффициент взаимодиффузии в а-фазе на несколько порядков меньше чем в Д-фазах [104], что приводит к необходимости проведения весьма длительных процессов. Например, процесс получения одномодового на длине волны 1.55 мкм волновода занимает 3 суток при температуре Т=300С. Поэтому, очень важно увеличить интенсивность МПО процесса. Это может быть достигнуто путем увеличения температуры протонного обмена, однако низкая температура кипеїтия бензойной кислоты (249С [105]) и высокое давление ее паров ограничивают температуру процесса МПО. Температура может быть увеличена за счет использования источников протонного обмена с более высокой температурой кипения и более низким давлением пара. Возможными кандидатами являются следующие органические кислоты: стеариновая (Т=3740С), олеиновая (Т=369С), пальмитиновая (Т=360С), адипиновая (Т=338С) и коричная (Т=300С) кислоты [105]. На рис.3.6 показаны зависимости давления пара от температуры для этих кислот [106]. Видно, что широко используемая бензойная кислота имеет самое высокое давление пара из всех представленных на рис.3.6 кислот и, поэтому, является наименее подходящей для высокотемпературного протонного обмена.

Для формирования оптических волноводов в кристаллах ІлїЧЬОз и ІЛТаОз путем высокотемпературного протонного обмена (ВТПО) мы использовали стеариновую кислоту, как кислоту с самой высокой температурой кипения (374С) и самым низким давлением пара (рис.3.6). В качестве источника протонного обмена предлагается смесь стеариновой кислоты и стеарата лития. Чистая стеариновая кислота использовалась в работах [107-113], как источник ПО для получения Д-Н:Ьі іЬОз волноводов при температуре от 220 до 270С. Эта кислота не токсична и проста в применении. Добавление стеарата лития в расплав приводит к замедлению ионообменной реакции Н+ (ж) + Li+ (тв) - Н+ (тв) + Li+ (ж) и снижению концентрации протонов на поверхности волновода. Таким образом, открываются возможности получения a-H:LiNb03 волноводов непосредственно прямым протонным обменом, исключив тем самым операцию постобменного отжига.

Протонообменные волноводы формировались на подложках Х-среза ниобата и танталата лития. Процессы проводились в замкнутом объеме в специальном автоклаве (рис.3.7), что препятствовало деградации расплава со временем.

Эффективные показатели преломления (ЭПП) волноводных мод измерялись на длине волны 633 нм с помощью призменного элемента связи. Профиль показателя преломления (ППП) по глубине многомодовых монофазных волноводов восстанавливался с помощью метода Венцеля-Крамерса-Бриллюэна (ВКБ), описанного в главе 2.

Деформированное состояние в протонообменных волноводных слоях определялось на основе экспериментальных данных двухкристальной рентгеновской дифрактометрии. Кривые дифракционного отражения (кривые Крышка Расплав стеар. кислоты и стеар. лития LiNb03 т Ь шт\) m і Іі ИІіін і І0 і &Ш Алюминиевая прокладка

Стальной контейнер Рис.3.7. Автоклав для проведения протонного обмена качания) записывались на двухкристальном дифрактометре ДРОН-3 (излучениеСи КаЬ монохроматоры Si (333) и Si (311)). Поперечная деформация езз была рассчитана из углового расстояния А9Ш между пиками, соответствующими протонообменному слою и подложке, на кривой качания от поверхностной плоскости (hkl): » —Д0„, С#0ш (3.1)

Концентрация используемого расплава выражалась массовым отношением стеарата лития и стеариновой кислоты р=тсл/гпск. Установлено, что величина деформации кристаллической решетки на поверхности волновода не зависит от времени обмена, а определяется концентрацией расплава и температурой процесса.

Исследования, проведенные различными учеными, нелинейно-оптических свойств протонообменных волноводов

Фоторефракция была открыта Ашкиным с сотр. [38] в кристаллах ниобата и танталата лития и титаната бария. Уже два года спустя Чен с сотр. [133] использовал явление фоторефракции для фазовой записи информации. С тех пор ведутся широкие поиски электрооптических кристаллов для фазовой записи информации. Практиков привлекла возможность записывать "чистые" фазовые галограмы и этим обеспечить высокую дифракционную эффективность (при синусоидальной модуляции максимальная дифракционная эффективность для трехмерных голограмм равна 100%, для двумерных пропускающих-33,9%). При этом необходимо учитывать потери на отражение света от поверхностей кристалла. Для электрооптических кристаллов типа LiNb03 и ЫТаОз эти потери составляют 17% с каждой поверхности. Потери на отражение существенно снижают дифракционную эффективность. Отражение света можно устранить с помощью просветляющих покрытий для выбранных длины волны и диапазона спектра.

В первых работах по фоторефракции было установлено сильное влияние примесей на спектральную и общую светочуствительность этого явления. На спектральную чувствительность влияют все примеси имеющие полосы поглощения в области ширины запрещенной зоны. Несмотря на многочисленные исследования в области спекгроскопии примесных центров в кристаллах LiNb03 и LiTa03, микроструктура большинства примесных центров в указанных кристаллах не установлена. Это, с одной стороны, связано с трудностями выращивания легированных электрооптических сегнетоэлектриков. Данные соединения по свой природе являются нестехиометрическими, и легирование примесями может существенно менять стехиометрическое соотношение атомов основной матрицы. С другой стороны, не разработаны методы глубокой очистки исходных материалов (степень их чистоты на много порядков ниже, чем для наиболее чистых полупроводников - германия и кремния), Поэтому сильное влияние на оптическое поглощение в диапазоне энергии запрещенной зоны оказывают случайные примеси.

Для получения фоторефрактивных волноводов в кристаллах LiNbCb мы использовали два способа: 1) протонный обмен, варьируя температурой и кислотность расплава, для получения световодов содержащих различные фазы, с последующим отжигом для достижения желаемых волноводных параметров. И на заключительном этапе обработка в медьсодержащем расплаве. Медный обмен проводился с добавлением бензойной кислоты, I % бензоата меди и 1.2% бензоата лития. Бензоат лития необходим для подавления повторного протонного обмена. 2) высокотемпературный протонный обмен с одновременной загрузкой источников, как протонов, так и меди. В таб.4.2 представлены условия получения волноводов.

В экспериментах использовались пластины ниобата лития X и Z-среза оптического качества. Фазовый состав был определен измерением приращения показателя преломления необыкновенного луча &пе и деформации Єзз перпендикулярной к поверхности пластины. Профиль показателя преломления по глубине волновода получен, используя ВКБ метод.

Внедрение меди и ее концентрация определены с помощью измерения спектров поглощения в УФ и видимых областях (Specord-40).

Из спектров поглощения в видимой и УФ областях было обнаружено появление после медного обмена новой широкой составной полосы в диапазоне от 2.0 эВ до 3.8 эВ. Интенсивность и форма этой полосы различны в волноводах, которые содержали различные НхІЛі_х1\ІЬОз фазы до медного обмена. Наибольшее поглощение наблюдалось в образце Z1. Компьютерное разложение дифференциального спектра измеренного между Z1 и стандартным иелегированным LiNb03 дает две полосы при 2.6 и 3.3 эВ (рис.4.8). Известно, что полоса при 3.3 эВ

Величина интегральной интенсивности спектра поглощения медьсодержащего иротонзамещенного образца зависит от фазового состава образца до медного обмена. Этот факт указывает на то, что скорость медного обмена зависит от фазового состава НхЬі].х Оз световода и для данной фазы скорость пропорциональна концентрации водорода. Измерения двух кристал ь ной рентгеновской дифрактометрии показали, что после медного обмена произошли значительные изменения кривых качания для всех образцов. В ZI и Z7 образцах наблюдалось уменьшение количество пиков на кривых качания. Более того, для всех образцов (исключая только Z10) после медного обмена произошли уменьшения углового расстояния между пиками подложки и протонообменного слоя, а в образце Z10 произошло увеличение углового расстояния. Одновременно наблюдалось изменение приращения показателя преломления на поверхности волновода. По экспериментальным данным е33 и Дп до и после медного обмена видно, что в некоторых образцах произошел фазовый переход (таб.4.4).

Все протонообменные волноводы легированные и нелегированные медью были использованы для записи фазовых голограмм. Для этого использовалось излучение He-Ne лазера мощностью 1,5 мВт, которое вводилось и выводилось из исследуемого волновода с помощью призмы связи. Было установлено, что дифракционная эффективность голограмм в нелегированных протонзамещенных волноводах содержащих а-фазу не превышает 0.01%, а после легирования достигает 6% в а-фазных протонзамещенных волноводах, полученных путем отжига высоконцентрационных ft-фаз, и достигает 1% в Ou:H:LiNb03 волноводах, полученных методом ВТПО. Таким образом, доказана эффективность ионообменного легирования для улучшения фоторефрактивных свойств протонообменных волноводов.

Похожие диссертации на Разработка и исследование метода высокотемпературного протонного обмена для формирования волноводных структур в кристаллах ниобата и танталата лития