Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 10
1.ІМетод Чохральского 10
1.1.1 Теория метода 10
1.1.2 Тепловые условия роста 13
1.1.3 Форма и свойства монокристаллов 16
1.2 Метод Поганского 17
1.3 Получение профильных монокристаллов методом Степанова 18
1.3.1 Сущность метода 18
1.3.2 Конструкции формообразователей 27
1.3.3 Устойчивость процесса роста 32
1.3.4 Тепловые условия роста 35
1.3.5 Дефекты профильных монокристаллов 37
1.4. Выводы и постановка задачи 40
Глава 2. Моделирование тепловых условий выращивания монокристаллов трубчатой формы методом чохральского 42
2.1 Расчет высоты столбика расплава при выращивании монокристаллов по методу Чохральского и ее влияние на постоянство диаметра растущего кристалла 42
2.2. Исследование процессов теплообмена в замкнутой системе и определение возможности получения полых кристаллов 47
2.3 Решение сопряженных задач теплообмена с учетом реальной геометрии теплового узла 50
2.4 Моделирование распределения температуры в модернизированном тепловом узле и в системе цилиндрическая затравка—расплав при различных положениях тигля 51
Заключение
Выводы
Список литературы
- Получение профильных монокристаллов методом Степанова
- Дефекты профильных монокристаллов
- Исследование процессов теплообмена в замкнутой системе и определение возможности получения полых кристаллов
- Моделирование распределения температуры в модернизированном тепловом узле и в системе цилиндрическая затравка—расплав при различных положениях тигля
Введение к работе
Постоянный рост потребления электроэнергии во всех отраслях мировой и
отечественной экономики вызывает необходимость её оптимального
распределения, эффективного преобразования и использования.
Распределение электроэнергии, управление технологическими
процессами и агрегатами производится при помощи устройств и систем промышленной электроники. Такие системы широко применяют в преобразовательных устройствах электростанций, силовых сетях питания металлургических плавильных и обрабатывающих агрегатов, устройствах питания и управления железнодорожного транспорта и др.
Основными дискретными элементами систем и устройств промышленной электроники являются силовые полупроводниковые приборы - выпрямительные диоды, тиристоры, транзисторы, и т.д.
Развитие конструкций дискретных приборов, в частности, в области силовой промышленной электроники идет по пути увеличения рабочих токов и напряжений. Повышения рабочего тока отдельного прибора достигают за счет увеличения площади полупроводниковой структуры, увеличения рабочего напряжения - за счет применения высокоомного кремния и внесения в конструкцию прибора дополнительных элементов- фасок различных видов на краях полупроводниковой пластины, охранных колец и р-n переходов. Одновременно повышают качество диэлектрика, закрывающего области выхода краев рабочих р-n переходов, либо потенциального барьера металл-полупроводник [1].
Недостатком таких плоских планарных конструкций приборов является ряд электрофизических эффектов, возникающих при приложении к прибору прямого и обратного напряжения. При протекании рабочего тока его плотность выше у одного из электродов, чья площадь меньше из-за фасок и охранных колец по краям полупроводниковой пластины. Для эффективного отвода тепла, выделяющегося при работе прибора, нижний электрод
деградации полупроводника. Непланарная конструкция позволяет
организовать эффективное охлаждение прибора за счет снижения теплового
сопротивления конструкции корпуса и движения хладагента внутри такого
корпуса. Охлаждение прибора при эксплуатации возможно с помощью
протока хладагента сквозь канал внутри самого прибора, что позволит
отказаться от массивных металлических термокомпенсаторов, особенно для
приборов на 50-100 А и выше. При включении диода в обратном направлении
формируется область пространственного заряда (ОПЗ) с равномерным
однородным распределением электрического поля в активном
цилиндрическом слое кремния, чем ограничивается эффект сгущения линий
поля Е у краев металлических электродов, что повышает напряжение
пробоя без введения в конструкцию фасок и охранных колец до
номинального значения, определяемого степенью легирования
полупроводника. Равномерное распределение плотности электрического поля между электродами снижает величину тока утечки.
Перечисленные преимущества непланарной конструкции
обеспечивают приборам нового поколения более высокий уровень рабочих характеристик и эксплуатационных свойств.
Однако преимущества приборов на основе цилиндрического
непланарного кремния могут быть реализованы только в том случае, если качество полупроводниковых непланарных композиций, на основе которых изготавливается прибор новой конфигурации соответствует требованиям, предъявляемым к полупроводниковым материалам, используемым для производства полупроводниковых приборов.
Получение монокристаллических заготовок в виде труб для изготовления полых цилиндрических подложек возможно несколькими способами - механической резкой с помощью специального инструмента из слитков, выращенных методом Чохральского или бестигельной зонной плавкой, либо выращиванием профильных монокристаллов из расплава газофазной эпитаксией, методом Степанова.
температура расплава внутри цилиндрической затравки Тцснтра превышает температуру кристаллизации расплава кремния в зоне касания расплава ее торцом;
- равенство удельных тепловых потоков «q» к внутренней и внешней
поверхностям растущего трубчатого монокристалла;
- величина градиента температуры по вертикальной оси системы
цилиндрическая затравка - монокристалл исключает возникновение
термоупругих напряжений, приводящих к образованию дислокаций.
На основе результатов расчета теплопередачи в системе
цилиндрическая полая затравка - расплав создан ростовой узел новой конструкции для установки « Редмет-10М».
Впервые методом Чохральского выращены полые монокристаллы кремния марки КЭФ-0,02 цилиндрической формы с плотностью дислокаций не выше (1-5)-10 см и разбросом удельного электрического сопротивления по объёму монокристалла не более 10%.
Получено решение № 2007112010/15(013056) о выдаче патента РФ по заявке на изобретение от 01. 08. 2008 «Способ выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния на основе способа Чохральского и устройство для его осуществления».
Практическая ценность работы:
Разработаны технологические основы выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния из расплава методом Чохральского, что позволяет выращивать монокристаллы кремния с внутренним диаметром 30-38 мм, толщиной стенки 3-5 мм, плотностью дислокаций не выше (1-5)-10 см , удельное электрическое сопротивление (УЭС) 0,02 Ом-см, разброс значений УЭС не более 10%. На основе полученных монокристаллов возможно создание силовых выпрямительных диодов большой мощности, в которых охлаждение осуществляется пропусканием хладагента сквозь прибор по центральному каналу корпуса. Экспериментальные непланарные выпрямительные диоды имеют улучшенные электрические параметры и
Получение профильных монокристаллов методом Степанова
За рубежом, в частности в ФРГ в 1957г., предпринималась попытка выращивания профильных монокристаллов кремния модифицированным методом Чохральского. В [27], использовался тигель особой конструкции, для создания оптимального теплового поля, необходимого для роста монокристаллической трубы (рисунок 4). Затравку изготавливают в виде тонкостенного полого цилиндра. Тигель и затравка соосно вращаются. Легирующие примеси вводят как обычно в расплав. Полученные таким образом полые монокристаллические слитки с радиально - цилиндрическим р-п переходом предложено использовать для изготовления мощных силовых выпрямителей с жидкостным охлаждением по внутреннему каналу. Радиально - цилиндрический р-п переход формируют при выращивании полого цилиндрического монокристалла из кольцевого тигля. вытягиваемым из нее кристаллом. У образцов, кристаллизуемых из сформированной жидкости, можно регулировать параметры структуры с помощью общеизвестных приемов «съедания» одного кристалла другим или затравливания и получать образцы, состоящие из одного зерна-монокристалла. В этом и заключается сущность способа получения монокристаллов определенной формы. По существу, этот способ идентичен, получению поликристаллических изделий непосредственно из расплава [29-36, 37, 38], отличие заключается лишь в режимах процесса и условиях затравливания.
Схема одного из вариантов способа выращивания монокристаллов определенной формы представлена на рисунке 5 [29, 31, 39]. Рисунок 5- Схема получения монокристалла в виде витой оребренной трубки. 1-расплав; 2-формообразователь; 3-холодильник; 4-монокристалл. Основные факторы, определяющие реальную форму профильного кристалла при его выращивании из расплава по способу Степанова, по данным [45], приведены на рисунке 8. Тепловой поток к фронту » Реальная форма профилированного кристалла Анизотропия скорости кристаллизации роста граней Капилярные свойствая = (2а/ pg) % вязкостирасплава примеси t Столб расплава - поток питания При всестороннем питании, постоянных температуре иобъеме равновеснаяформа кристалла Механические, ультразвуковые, электромагнитныевоздействия » и Формообразователь Рисунок 8 - Основные факторы, определяющие реальную форму кристалла при его выращивании по способу Степанова Сведения о профилированных кристаллах полупроводников, полученных по различным вариантам способа Степанова, по данным [45], приведены в таблице 1. Форма выращиваемого монокристалла и его свойства создаются в результате взаимодействия всех факторов. Работа [45] посвящена обзору свойств и форм профильных монокристаллов, но в ней нет анализа условий, позволяющих выращивать монокристаллы кремния в виде полых тонкостенных цилиндров пригодных для изготовления мощных силовых полупроводниковых приборов Таблица 2- Симметрия реальной формы профилированных кристаллов, выращиваемых по способу Степанова
Выращивание кремниевых кристаллов большого поперечного сечения на установках с индукционным нагревом представляется нецелесообразным из-за необходимости сильного перегрева тигля с расплавом, что приводит к интенсификации химического взаимодействия расплава с тиглем и формообразователем уже при получении труб диаметром 20 мм. Применение дополнительной экранировки в случае индукционного нагрева часто сопряжено с большими трудностями, тогда как устройства с резистивным нагревом позволяют легко вводить дополнительные экраны, нагреватели, а также придавать более сложную оптимальную конфигурацию основному нагревателю.
Однако индукционный способ нагрева привлекателен при выращивании профилированных кристаллов кремния в бестигельном варианте, что позволяет снизить содержание в кристаллах кислорода, а Основные параметры столба расплава, образующегося при вытягивании кристаллического стержня показаны на рисунке 10. Рисунок 10- Основные параметры столба расплава, образующегося при вытягивании кристаллического стержня круглого сечения 2г0 — диаметр столба расплава у фронта кристаллизации; 2іф — диаметр отверстия в формообразователя; h0 — высота столба расплава; р — давление, под которым расплав подается в отверстие формообразователя; R0 — радиус кривизны профильной кривой столба расплава; 0 — угол смачивания расплава формообразователем; ао, а — углы сопряжения столба расплава с вытягиваемым кристаллом и поверхностью формообразователя соответственно; t — толщина стенок формообразователя; v — угол наклона стенок в отверстии формообразователя; А и В — верхняя и нижняя кромки формообразователя соответственно; 1-горизонтальная поверхность формообразователя; 2-столб расплава; 3-расплав; 4 - фронт кристаллизации.
Дефекты профильных монокристаллов
Одной из главных задач развития способа выращивания профилированных кристаллов кремния является повышение скорости кристаллизации и устойчивости процесса. Так же за счет увеличения теплоотдачи с Однако это не единственный путь образования SiC, на что указывалось в [98]. На образование частиц SiC должна влиять атмосфера, в которой происходит выращивание кристаллов. Например, уменьшение потока инертного газа при выращивании кремниевых лент приводило к значительному изменению их свойств, в частности резко уменьшалось образование частиц SiC, увеличивался размер зерна [99]. Однако нет подробного анализа образования SiC в профилированном кремнии и нет анализа путей снижения количества таких включений. Микрокристаллы SiC встречаются от 25-30 мкм до крупных вытянутых частиц длиной до 1мм [47]. Растворимость углерода в расплаве кремния при температуре плавления -90 ррт [100]. Скорость растворения плотного графита составляет (2-4)-10 см/мин [101]. Простой расчет показывает, что насыщение расплава углеродом заканчивается одновременно с плавлением загрузки тигля. Таким образом рост происходит из насыщенного углеродом расплава [47]. Однако общее содержание углерода в материале оказывается большим, чем в насыщенном расплаве при температуре плавления [102]. По видимому, заметный вклад в загрязнение расплава углеродом вносит СО, появление которой в атмосфере ростовой камеры обусловлено использованием кварцевого тигля [103]. Неясным остается вопрос о влиянии углерода на электрические свойства кремниевых профилей. Хотя углерод, аналогично кислороду, является нейтральной примесью в кремнии, высокие скорости роста, характеризующие способ Степанова, могут привести к тому, что атомы углерода, ассоциированные с кислородом, вакансиями или другими примесями, проявляют свойства электрически активных комплексов [104]. Выделяющиеся микрокристаллы SiC размерами 25-30 мкм образуют карбидный слой, нарастающий на кромках формообразователя. Внутренняя поверхность щели формообразователя и его кромки после роста оказываются сплошь покрытыми аналогичными кристалликами из-за чего мениск искажается и на монокристалле появляются борозды [47, 105, 106]. Захват отдельных частиц и групп включений происходит в результате случайных колебаний фронта кристаллизации [47]. поликристаллическую структуру; плотность дислокации порядка 106-107см"2; включения инородных частиц (SiC) в стенках профиля. Особенности структуры кремниевых профилей играют важную роль в ухудшении электрических свойств материала, так же сильное влияние оказывают загрязняющие примеси, проникающие из формообразователя. Применение формообразователя с узким питающим каналом не позволяет использовать вращение тигля и затравки для усреднения температурного поля и концентрации примеси у фронта кристаллизации. Существующие способы получения профилированных изделий из кремния выращиванием из расплава через формообразователь, находящийся в контакте с расплавом, не обеспечивают получение монокристаллической структуры профилированного изделия.
Необходимо провести математическое моделирование процессов тепло и массопереноса в системе кристалл-расплав в процессе роста и разработать технологию получения профильных монокристаллов кремния с геометрическими размерами, не меняющимися в процессе роста. И соответствующих основным требованиям, предъявляемым к полупроводниковым материалам, используемым для производства полупроводниковых приборов (плотность дислокаций не выше 1-5-10 см- и равномерное распределение удельного электрического сопротивления по объёму монокристалла). А так же необходимо создать сопутствующую технологическую оснастку.
Одновременно с разработкой технологии получения профильных монокристаллов кремния требуется создание методик измерения их электрофизических параметров и контроля структурного совершенства. полукруглая область). Высота столбика расплава для наглядности увеличена [132].
На поверхность расплава в тигле (z=0) действует внешнее давление Рвн. При увеличении z h (h не превышает 10 мм) [5] уменьшение внешнего давления всегда ничтожно мало по сравнению с величиной Рвнутр. Поэтому можно считать, что на любом расстоянии от поверхности расплава в тигле на поверхность столбика расплава со стороны окружающей среды действует одинаковое внешнее давление, равное по величине давлению на поверхность расплава в тигле Рвн [133].
Исследование процессов теплообмена в замкнутой системе и определение возможности получения полых кристаллов
Для изготовления приборов на основе непланарного кремния, необходимо выращивать профильный монокристалл наружным диаметром до 0,04 м с толщиной стенки 0,01-0,012 м [2]. Скорость вытягивания не должна превышать 2-2,5 мм/мин при соответствующих тепловых условиях [13, 14, 15]. При выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского характерная скорость вытягивания кристалла составляет величину порядка нескольких миллиметров в мин, в то время как скорость вращения кристалла 0=1..5 с-1 что при радиусе кристалла 1 см дает величину скорости перемещения расплава под кристаллом порядка 10 мм/с [146].
В промышленности применяется способ выращивание профилей из жидкого кремния без применения формообразователя при затравливании на молибденовую затравку, свернутую из нескольких слоев молибденовой ленты. Подобным способом получают трубы с толщиной стенки 5-7 мм при скорости роста 5-7 мм/мин и наружным диаметром 0,11-0,12 м (произведено на Подольском Химико-Металлургическом Заводе). Однако эти трубы являются поликристаллическими из-за затравливания на молибден и большой скорости роста.
Профильные монокристаллы кремния должны иметь такое же качество структуры, как и объемные слитки выращиваемые традиционным методом Чохральского или бестигельной зонной плавкой, то есть плотность дислокаций 105м-2 О О3 см-2), отсутствие блочной структуры и межзеренных границ.
Эксперимент проводился с целью изучения принципиальной возможности выращивания профиля в виде трубы в условиях когда основной нагрев тигля с расплавом происходит снизу. Предполагается, что это не позволяет трубчатому профилю зарастать вовнутрь. Так как изучалась только принципиальная возможность, то это давало право допустить некоторые упрощения, одним из которых являлось отсутствие тешюпереноса излучением. На основании выводов, сделанных из результатов предыдущего эксперимента была предложена новая схема расположения тигля в узле ростовой установки.
По предложенной схеме был изготовлен макет теплового узла, отличающийся от первоначальных опытов тем, что нагрев порции расплава затравливании на полую затравку без формообразователя. Такие результаты позволили перейти к экспериментам по выращиванию профильных монокристаллов кремния модифицированным методом Чохральского, при котором большее количество тепла приходится на дно тигля, что препятствует зарастанию вытягиваемого профиля (рисунок 44).
На основании математических расчетов и по результатам моделирования процесса роста профильного изделия из расплава олова были сделаны предложения об отказе от применения формообразователя, находящегося в контакте с расплавом, и об использовании приемов затравливания и роста кристалла, используемых в способе Чохральского для получения монокристаллов кремния. Также, для формирования цилиндрического сечения трубчатого монокристалла необходимо использовать монокристаллическую затравку в виде тонкостенного цилиндра. Контакт такой затравки с поверхностью расплава в тигле без формообразователя обеспечит образование фронта кристаллизации по форме выращиваемого трубчатого 3.1.2 Разработка методики определения температуры расплава в тигле
Как было описано в главе второй, распределение температур по поверхности и глубине расплава были смоделированы математически. Было решено экспериментально найти такое положение тигля относительно нагревателя, а также теплового экрана относительно тигля при котором значения температуры максимально соответствовали бы расчетным. Для этого была разработана методика измерения и были проведены непосредственные измерения температуры в тигле с расплавом с помощью семи вольфрам -рениевых термопар. Такое их количество оптимально для измерения температуры расплава. За основу были взяты расчетные данные распределения температуры по зеркалу расплава (Глава 2, рисунки 24 и 34). К сожалению невозможно взять за основу расчеты для системы затравка - расплав в силу того, что кремниевая затравка на подвесе и кассета с термопарами вносят различные изменения в картину распределения температур, т. к. кассета с термопарами по своим теплофизическим параметрам отличается от затравочного кристалла. Для исключения контакта термопар непосредственно с расплавом (и их разрушения вследствие химической реакции с расплавленным кремнием) каждая была заключена в кварцевую трубку, запаянную с нижнего конца.
При контакте термопар, находящихся в кварцевых трубках, с поверхностью расплава мы имеем возможность измерить распределение температур по поверхности. Необходимо учитывать инерционность измерений из-за непрямого контакта термопар с расплавом. Так же нельзя полностью извлекать кассету их расплава так как расплавленный кремний, оставшийся на поверхности кварцевых трубок в результате смачивания, при кристаллизации приведет к их растрескиванию, в следствии того, что температура в ростовой камере над расплавом ниже температуры плавления расплава. Таким образом кварцевые трубки являются одноразовыми. Для каждого эксперимента их необходимо менять в кассете. Конструкцией кассеты это предусмотрено. Изменяя мощность нагрева и перемещая тигель по высоте, относительно нагревателя и измеряя температуру можно подобрать такое положение тигля при котором тепловые поля наиболее близки к расчетным, а значит оптимальны для роста профильного монокристалла [149].
Технически невозможно сделать необходимое количество гермовыводов из ростовой камеры для непосредственного подключения всех термопар без потери ее герметичности. Для решения возникшей проблемы был изготовлен специальный электронный коммутатор, который мог надежно работать в «холодной» зоне (около 200С) ростовой камеры в течении нескольких часов. Так как при таких температурах полупроводниковые компоненты работать не могут, а при температурах от 70С и до 125С (тепловой пробой) рабочие параметры полупроводников значительно меняются (компенсация изменения этих параметров привела бы к сильному усложнению схемы и увеличило бы сложность ее настройки), была разработана схема без применения полупроводников (рисунок 48).
Были использованы только реле и конденсаторы. Реле типа РЭС 22 в алюминиевом корпусе с применением текстолита для электрической изоляции контактных групп, и применением фторопластовой изоляции катушки реле. Применение реле обеспечивает также полную гальваническую развязку измерительных цепей и цепей питания, что исключает влияние колебаний питающего напряжения на точность измерений. Было экспериментально установлено, что данный тип реле надежно работает при температуре 200С, несмотря на значительное увеличение электрического сопротивления катушки реле. Контактные группы имеют стабильное и очень малое сопротивление, что очень важно для точности измерений. Электролитические конденсаторы, использованные в коммутаторе, имеют верхний гарантированный изготовителем температурный предел 105С (на практике эта температура выше), а также они без разрушения не выдерживают низкого давления в ростовой камере. Поэтому были приняты меры по дополнительной теплоизоляции и защите от низкого давления в камере. Непосредственно блок конденсаторов был залит в эпоксидную смолу марки ЭД 20, с добавлением кевларовых нитей в качестве армирующей добавки (на электрической схеме эта часть обведена пунктиром). Толщина стенок не менее 1,5 см. Такая конструкция предотвращает взрыв электронных компонентов при низком Питание коммутатора осуществлялось от высокостабильного импульсного источника питания напряжением 15 ± 0,05В.
Моделирование распределения температуры в модернизированном тепловом узле и в системе цилиндрическая затравка—расплав при различных положениях тигля
Технология получения профильных монокристаллов отрабатывалась на установке «РЕДМЕТ-10» с модернизированным тепловым узлом со стандартным нагревателем диаметром 160 мм и использовании тигля диаметром 60 мм. Затравки вырезали механически из слитка, выращенного методом Чохральского, марки КЭФ-0,02 с плотностью дислокаций 102 см"2 , направление роста 1П . Они представляли собой полые цилиндры. Было принято решение все эксперименты провести используя один типоразмер затравки. Это было сделано для облегчения систематизации полученных экспериментальных данных и определения воспроизводимости технологии при одинаковых условиях.
В обоих случаях для исключения «выскальзывания» затравки из держателя, при его тепловом расширении, и падения в тигель с расплавом в процессе роста, в верхней части затравки делался по окружности паз. Затравка обворачивалась в этом месте в два оборота полоской углеткани, которая фиксировалась несколькими витками молибденовой проволоки. Проволока при намотке вдавливалась в паз. Углеткань исключает прямой контакт молибдена с кремнием, который приводит при высоких температурах к химическому взаимодействию и разрушению молибдена, и приводит к падению затравки в тигель с расплавом. Так же в обоих вариантах подвеса в верхнюю часть затравки вставлялся пыж из углевойлока, который препятствовал излучению тепла затравкой, предотвращая зарастание внутрь растущего профиля.
Поэтому все последующие плавки проводились с использованием второго варианта крепления. Плавки оказались удачными, что подтвердило правильность выбора способа крепления.
После завершения процесса роста печь охлаждали, не выключая поток аргона в течение 1,5 часов. Температура извлечения составляла 100—150 С для предотвращения термического удара при охлаждении.
Для исследования влияния элементов теплового узла на структурное совершенство и геометрические совершенство профильных монокристаллов кремния, выращенных модернизированным методом Чохральского использовали 2 вида конусных тепловых экранов [137]: — графитовый конус, экран без утеплителя, расположенный над плавильным тиглем («горячий» экран). Толщина стенки экрана 3—5 мм. Температура внутренней поверхности экрана составляла от 1350 С у нижнего основания конуса до 1100 С у верхнего основания конуса. — графитовый конусный тепловой экран с теплоизолирующим материалом (углевойлок) толщиной 10 мм (рисунок 61). Температура внутренней поверхности экрана составляла от 1150 С у нижнего основания конуса до 950 С у верхнего основания конуса («холодный» экран);
Для съемки кривых качания с внешней поверхности цилиндрических образцов была разработана новая система крепления образцов (рисунок 73). Как и в случае, съемки кривых качания плоских образцов, было обеспечено поступательное движение платформы крепления (вдоль осей х и у ). Помимо этого для того, чтобы иметь возможность снятия кривой качания в любой точке цилиндрической поверхности, необходимо было обеспечить вращение образца вокруг его оси (z ). В случае плоского образца это достигается с помощью того же поступательного движения платформы крепления. Все вышеуказанные требования были учтены в разработке системы крепления.
Цилиндрические образцы последовательно укреплялись в центре гониометра так, чтобы внешняя цилиндрическая поверхность была перпендикулярна плоскости гониометра - плоскости, в которой лежит ось первичного пучка и окружность, вдоль которой перемещается счетчик квантов рентгеновского излучения.
По закону Вульфа — Брэггов лучи (падающий, отраженный и нормаль к отражающей плоскости) лежат в одной плоскости, поэтому если угол между поверхностью образца и первичным пучком равен брэгговскому, то в счетчик, расположенный под углом 29 по отношению к первичному пучку, попадают лучи, отраженные от плоскостей, перпендикулярных плоскости гониометра и параллельных рабочей поверхности образца.
Внешний вид гониометрической головки (а) и схема системы крепления цилиндрических образцов в гониометре дифрактометра ДРОН - 3 (б): 1 - рентгеновская трубка; 2 - элемент цилиндрической поверхности; 3 -счетчик; 4 — ось вращения гониометра-Условия съемки и результаты измерений, согласно [151], представлены в таблице 5.
Рентгеноструктурный анализ цилиндрических образцов из кремния марки КЭФ-0,02 показал, что полуширина кривых качания для цилиндрических образцов ЭГУ-1 и ЭГУ-2, выращенных в условиях с применением графитового экрана с дополнительной теплоизоляцией составила в среднем 13-34" (Рисунки 74, 75), полуширина кривых качания для цилиндрических образцов ЭГ-1 и ЭГ-2, выращенных в условиях с
Для исследования плотности дислокации по длине и сечению, из образцов механической резкой вырезаны кольца высотой 5 мм. Одно кольцо вырезалось из нижнего края образца, второе из середины и третье из верхнего края (в том месте, где была затравка). Схемы раскроев изделий показаны на рисунках 78 и 79.
Описанный механизм травления характерен для всех типов структурных несовершенств, выходящих на поверхность шлифа. Разница заключается только в том, что в месте выхода на поверхность дефектов, имеющих большую протяженность в направлении, перпендикулярном поверхности образца, например, дислокаций, образуются пирамидальные ямки с остроконечной вершиной, направленной в глубь кристалла.
Длительное травление в селективном травителе увеличивает размеры ямки, но не изменяет её форму. Форма дислокационной ямки травления зависит от точности ориентировки поверхности шлифа и угла наклона линий дислокации к поверхности шлифа.
В монокристаллических образцах полупроводниковых материалов селективным травлением можно выявить химические неоднородности, двойники, границы субзерен, отдельные дислокации, скопления точечных дефектов. Анализ вида и количества ямок травления позволяет судить о кристаллографической ориентации, плотности структурных несовершенств и характере субструктуры. Плотность и характер распределения структурных несовершенств могут определяться условиями роста монокристаллов, последующей термической обработкой, пластической деформацией и др.
За основу измерения удельного сопротивления профилированных монокристаллов кремния взят четырехзондовыи метод, преимущества которого перед другими методами, в том, что он позволяет быстро и точно произвести необходимые измерения, что особенно важно при серийном производстве. Во-первых, возможно измерение удельного сопротивления как плоских, так и объемных образцов самой разнообразной формы и размеров, а, во-вторых, нет необходимости создания омических контактов к образцу. Электрическая схема измерения представлена на рисунке .
