Введение к работе
Актуальность темы
Ускоренное развитие микроэлектроники и силовой полупроводниковой техники, которое сопровождается ужесточением требований к качеству их элементной базы, вызвало необходимость совершенствования технологии получения полупроводниковых материалов, и, в первую очередь, монокристаллического кремния, который является основным материалом для производства больших и сверхбольших интегральных схем, силовых вентилей, мощных тиристоров и транзисторов средней мощности, прецизионных стабилитронов и других полупроводниковых приборов и устройств.
Однако на основе традиционных металлургических методов легирования кремния с учетом мировой тенденции увеличения диаметра и длины монокристаллов все более трудно обеспечить возросшие требования к качеству материала, особенно в части однородного распределения легирующей примеси по объему монокристалла и прецизионного ее введения.
Получение монокристаллического бездислокационного кремния больших размеров с заданной концентрацией легирующей примеси и повышенной однородностью ее распределения по объему монокристалла возможно на основе принципиально новой технологии ядерного легирования, в основе которой лежит метод ядерных превращений, протекающих в очищенном монокристаллическом кремнии под воздействием ядерного излучения (нейтронов, у-квантов, заряженных частиц).
Наиболее полно эту проблему может решить технология ядерного легирования, основанная на (п, у) ядерных превращениях изотопа кремния-30 в фосфор при взаимодействии кремния с медленными нейтронами в ядерном реакторе. Однако практическая реализация этого метода требует решения совокупности технологических, технических и методических задач, связанных как с выработкой требований к исходному очищенному кремнию, так и с формированием оптимальных условий облучения кремния в ядерном реакторе и последующей обработкой облученного кремния.
До начала данной работы не было целостной научно-обоснованной технологической проработки всего процесса ядерного легирования кремния,
особенно применительно к однороднолегированным монокристаллам кремния больших размеров, в связи с их практической значимостью в обеспечении дальнейшего развития микро- и силовой электроники.
Цель и задачи работы
Целью работы является разработка технологии ядерного легирования монокристаллического кремния больших размеров с улучшенными электрофизическими параметрами.
Основные задачи, определяемые целью работы:
разработка технологических приемов равномерного облучения монокристаллов кремния больших размеров в реакторах различного типа и формирование оптимальной зоны облучения;
экспериментальное обоснование выбора исходных параметров монокристаллов кремния и оптимальных условий облучения с целью получения ядерно-легированного кремния (ЯЛК) с конечными параметрами, близкими к теоретически возможным;
исследование источников радиоактивной загрязненности монокристаллов кремния при облучении в разных средах и разработка приемов, снижающих уровни радиоактивной загрязненности облученного кремния;
исследование влияния условий и режимов отжига при термообработке облученных монокристаллов кремния и разработка способов получения ЯЛК с повышенными значениями времени жизни неравновесных носителей заряда (н.н.з.);
разработка аппаратурно-технологической схемы полного цикла процесса ядерного легирования кремния, выдача исходных данных и создание технологической линии производства ЯЛК на базе исследовательского реактора ВВР-ц;
-внедрение разработанной технологии ядерного легирования кремния и организация производства партий ЯЛК на реакторе ВВР-ц и других реакторах.
Научная новизна
Полученные в работе экспериментальные результаты позволили впервые представить совокупность различных физических и технологических факторов, характеризующих исходный кремний, условия облучения, дезактивацию и финишную отмывку, термообработку, определяющих конечные параметры ЯЛК, и на их основе разработать прогрессивную технологию получения однороднолегированных монокристаллов кремния больших размеров, защищенную семью авторскими свидетельствами на изобретения.
Практическая значимость
-
Разработана и внедрена на реакторе ВВР-ц и других реакторах новая высокоэффективная реакторная технология - технология ядерного легирования монокристаллов кремния больших размеров, позволяющая получать ЯЛК с улучшенными параметрами.
-
Разработана аппаратурно-технологическая схема процесса ядерного легирования кремния и реализована в виде первой в стране технологической линии производства ЯЛК с установкой облучения «ТОПАЗ-2» производительностью 1,5т в год.
-
На технологической линии, действующей на реакторе ВВР-ц, за период 1983 - 1999гг. выпущено и передано «Заказчикам» более 20 т ЯЛК марок КОФ и КФО по техническим условиям первой группы ТУ 48-4-443-83 и ТУ 48-4-430-81 для удовлетворения нужд электротехнической и электронной промышленности страны, а также ЯЛК повышенного качества с отклонением от номинала легирования не более ±8% для ряда зарубежных фирм.
-
Дальнейшее развитие разработанная технология на реакторе ВВР-ц получила в создании двух экспериментальных установок по облучению кремния больших размеров (диаметрами 105, 125, 156 мм и длиной до 500 мм).
-
Технология ядерного легирования кремния, внедренная на реакторе ВВР-ц, положена в основу при разработке на вновь создаваемом реакторе ИВВ-10 технологического комплекса, в состав которого входят высокопроизводительная технологическая линия «АГАТ» (производительность до 10
т/год), позволяющая проводить ядерное легирование монокристаллов кремния диаметром до 115 мм, и установка облучения «АЛМАЗ-3» для получения опытных партий ЯЛКдиаметром до 205 мм.
6. Разработанная технология использована при организации промышленного производства ЯЛК на трех АЭС с реакторами типа РБМК и на реакторе АМ-1 Первой АЭС.
Работа выполнялась по плану НИР филиала НИФХИ им. Л.Я. Карпова согласно заказ-нарядам Минхимпрома СССР на основании Постановлений ЦК КПСС и Совета Министров СССР от 30.06.80г. №560-183 и от 30.04.81г. №412, Постановления ГКНТ, Госплана и АН СССР от 29.12.81г. №516/272/174 (Целевая Комплексная программа ОЦ.023 «Создание и широкое использование в народном хозяйстве силовой полупроводниковой техники»), в которых автор был ответственным исполнителем этапов по разработки технологии ЯЛК, а также Проектов Миннауки №9-142 (1993г.), №9-136 (1994 - 1995гг.), №9-124 (1995г.), №9-108 (1996- 1997гг.), №6-6 (1998г.), №3-07 (1999г.), в которых автор был соруководителем Проектов (этапов, касающихся разработки технологии ЯЛК больших диаметров).
Кроме того, автором осуществлена экспериментальная часть всех исследований на реакторе, включая разработку программ, проведение экспериментов, обработку и анализ результатов. Автором разработаны отдельные разделы технологического регламента процесса ядерного легирования кремния, методы расчета режимов облучения и группировки слитков, приемы дезактивации и финишной отмывки облученных монокристаллов, подготовки слитков к облучению и отжигу. Проведены сравнительные термообработки образцов в разных средах и в разных режимах. Разработана методика статоб-работки массива ЯЛК. Выданы исходные данные, разработаны ТЗ и осуществлялось курирование разработок новых облучательских устройств и установок.
Положения, выносимые на защиту
1. Результаты исследований и технологических разработок по обоснованию новой высокоэффективной технологии ядерного легирования кремния
больших размеров фосфором, включающие методы и критерии отбора исходного кремния, способы равномерного и воспроизводимого облучения, методы предварительной и пострадиационной обработки слитков, а также приемы дезактивации и утилизации отходов.
-
Аппаратурно-технологическая схема процесса и технологическая линия производства ЯЛК на базе реактора ВВР-ц с установкой облучения «ТОПАЗ-2».
-
Результаты статобработки массива слитков ядерно-легированного кремния, подтверждающие воспроизводимость точного введения легирующей примеси фосфора в широком диапазоне концентраций, высокой степени однородности распределения удельного электрического сопротивления и стабильных значений времени жизни н.н.з. в монокристаллах ЯЛК.
Апробация работы
Основные положения диссертации и ее отдельные результаты были доложены и обсуждены на:
IX - XV Совещаниях по координации НИР, выполняемых с использованием атомных реакторов /г.Обнинск, 1976г.; г. Свердловск, 1978г.; г. Ташкент, 1980г.-; г. Алма-Ата, 1982г.; г. Томск, 1984г.; г. Димитровград, 1986г.; г. Обнинск, 1988г. /;
II Всесоюзной научно-технической конференции «Технология производства полупроводниковых материалов» (г. Москва, 1979г.);
Ill Всесоюзной научно-технической конференции по технологии и материаловедению однороднолегированного кремния (г. Москва, 1982г.);
Всесоюзной конференции по радиационной физике полупроводников и родственных материалов (г. Ташкент, 1984г.);
Семинаре «Радиационная физика полупроводников» (г. Новосибирск, 1985, 1987гг.);
Всесоюзной научно-технической конференции «Совершенствование технологии получения и исследования монокристаллов чистого полупроводникового кремния» (г Подольск 1985г.);
Всесоюзной научно-технической конференции «Создание комплексов электротехнического оборудования высоковольтной преобразовательной и сильноточной техники» (г. Москва, 1986г.);
IV и V семинарах по проблеме «Ядерное легирование полупроводников» (г. Обнинск, 1985, 1987г.);
Всероссийской конференции «50 лет производства и применения изотопов в России» (г. Обнинск, 20-22 октября 1998г.);
Второй Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологии получения легированных кристаллов кремния («Кремний-2000») (г. Москва, МИС и С, 9-11 февраля 2000г.).
По материалам диссертации опубликовано 37 печатных работ, в том числе получено 7 авторских свидетельств.
Структура и объем диссертации
