Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Виноградов Александр Викторович

Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита
<
Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита
>

Данный автореферат диссертации должен поступить в библиотеки в ближайшее время
Уведомить о поступлении

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - 240 руб., доставка 1-3 часа, с 10-19 (Московское время), кроме воскресенья

Виноградов Александр Викторович. Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита : Дис. ... канд. хим. наук : 02.00.04 : Краснодар, 2004 144 c. РГБ ОД, 61:04-2/720

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА I

1 Основные методы синтеза магнетита 8

1.1 Получение высокодисперсных частиц ферромагнитных материалов электролитическим способом 9

1.2 Получение металлических частиц путем разложения карбонилов 10

1.3 Получение металлических частиц путем конденсации паров 12

1.4 Получение магнитных частиц оксидной природы 14

2 Классификация низкотемпературных способов получения магнетита 20

3 Кинетика процессов образования ферритов при осаждении гидроксидов 27

4 Проблемы стабилизации и устойчивости магнитоуправляемых систем 30

ГЛАВА II

5 Используемые материалы и оборудование 32

6 Изучение основных закономерностей созревания магнетита. 33

6.1 Кинетика процесса получения высокодисперсных частиц магнетита 36

6.2 Влияние различного сырья на свойства получаемых

частиц 38

ГЛАВА III

7 Изучение процесса осаждения гидроксида двухвалентного железа на предварительно состаренными гидроксид железа (III) 41

8 Процессы получения мелкодисперсных частиц магнетита окислением ионов Fe2+ 52

8.1 Процесс окисления ионов железа (II) продувкой воздухом 53

8.2 Окисление раствора сернокислого железа (II) перекисью водорода 57

9 Некоторые общие закономерности образования высоко дисперсных частиц магнетита 63

10 Получение однородных по размеру частиц магнетита 67

ГЛАВА IV

11 CLASS Синтез устойчивых магнитоуправляемых систем с использованием дисперсионных сред различной природы CLASS 74

11.1 Исследование процесса стабилизации высокодисперсных частиц магнетита при синтезе магнитоуправляемых систем на углеводородной основе 75

11.2 Стабилизация частиц магнетита при синтезе магнитоуправляемых систем на водной основе 80

11.3 Стабилизация частиц магнетита в дисперсионных средах различной природы 83

11.4 Смешанный растворитель—эффективный способ синтеза устойчивых магнитоуправляемых систем на различных основах 83

11.5 Рицинол евая кислота как стабилизатор магнетита в спиртах 86

11.6 Изменение толщины и структуры защитной оболочки как способ регулирования вязкостных характеристик магнитоуправляемых систем 88

11.7 Использование стабилизаторов нового типа за счет предварительной модификации поверхности частиц магнетита 91

11.8 Дисперсионная среда как фактор агрегативной устойчивости магнитной жидкости 93

ГЛАВА V

12 Исследование физико-химических свойств высокодисперсных частиц магнетита и магнитоуправляемых систем на их основе 99

12.1 Дериватографическое исследование систем осажденных гидроксидов железа 99

12.2 Рентгенофазовый анализ образцов магнитной жидкости.. 104

12.3 Исследование магнитных свойств магнитоуправляемых систем стабилизированых углеводородами 105

12.3.1 Намагниченность насыщения 105

12.3.2 Кривая технического намагничивания 108

12.3.3 Остаточная намагниченность 113

12.3.4 Магнитная восприимчивость 115

12.4 Изучение магнитоуправляемых систем методом ИК-спектроскопии 118

12.5 Изучение вязкостных характеристик магнитоуправляемых систем 121

Выводы 127

Список использованной литературы

Введение к работе

Актуальность проблемы. Коллоидные системы на основе
высокодисперсных частиц магнетита применяются в различных областях
народного хозяйства. Перспективные полифункциональные

магнитоуправляемые препараты представляют новые возможности для: лечения и диагностики опухолей, сепарации клеток крови и костного мозга, направленного транспорта лекарств и имму но диагностических средств, управляемого рентгеновского контрастирования. Магнитоуправляемые системы на основе керосина используются для: очистки сточных вод и водных поверхностей от нефтепродуктов, а на масляной - в качестве герметизаторов различных механизмов. Магнитоуправляемые системы применяют на горно-обогатительных предприятиях для разделения шлиховых концентратов россыпей и цветного лома, а также в нефтедобыче для увеличения выхода нефти после обработки призабойной зоны скважин.

Несмотря на большое число публикаций, посвященных системам на. основе высокодисперсных частиц магнетита, в настоящее время решены далеко не все вопросы, связанные с синтезом и исследованием физико-химических свойств магнитоуправляемых систем. Для решения этих проблем необходима разработка новых методов синтеза магнитоуправляемых систем и изучение их физико-химических свойств.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с НИР Кубанского государственного технологического университета «Научные исследования высшей школы в области химии и химических продуктов. Разработка новых путей синтеза и исследование физико-химических свойств систем на основе оксидов и гидроксидов» в рамках региональной НТП «Экология и энергосбережение Кубани».

Цель настоящей работы. Синтез высокодисперсных частиц магнетита осаждением гидроксидов железа (II) и (III), получение магнитоуправляемых систем, на их основе, исследование кинетики и физико-химических свойств

синтезированных систем.

Достижение данной цели потребовало решения следующих задач:

Исследование основных закономерностей получения магнитных частиц оксидной природы;

Изучение влияния условий осаждения и процесса старения на состав, термическую устойчивость образующихся систем;

Изучение физико-химических свойств магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита заданных размеров (3-15нм), устойчивых в неоднородном магнитном поле;

Проведение практической апробации магнитоуправляемых систем в условиях, приближенных к промышленным.

Научная новизна. Используя различные способы осаждения, выявлено, что размер образующихся частиц магнетита зависит не только от условий осаждения, состава промежуточных соединений, но и от условий дегидратации кристаллогидратов магнетита.,

Предложен механизм получения магнетита в процессе окисления суспензии Fe(OH)2 воздухом. Объяснена причина образования крупных частиц магнетита, связанного с образованием кристаллогидратов с различным содержанием воды и, как следствие, различной температурой дегидратации. Это подтверждено экспериментально при проведении процесса в условиях, когда скорость окисления Fe(OH)2 меньше скорости образования магнетита. Доказана возможность получения высокодисперсных частиц магнетита предложенным способом.

Впервые показана возможность осаждения магнетита NaOH и КОН после порциального окисления раствора железа (II) перекисью водорода. Предложены различные варианты развития реакции окисления раствора соли железа, согласующиеся с механизмом Габера—Вейса и хорошо объясняющие, как полученные результаты, так и противоречие результатов, опубликованных в литературе. Разработанную методику предложено использовать для получения магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита

7 различного назначения.

Практическое значение работы. Проведено полупромышленное
испытание высокодисперсных частиц магнетита на основе гидроксидов железа
(II) и (III), в качестве компонента тонера для лазерной печати на ОАОТ
«Краснодарсельмаш». Магнитоуправляемая система с использованием в
качестве дисперсной среды керосина успешно использована в процессах
разделения немагнитных материалов по плотности. Предложенный способ
позволит утилизировать гальваношламы, полученные при

электрокоагуляционной очистке сточных вод гальванических цехов и отработанный травильный раствор. Эколого-экономический эффект от внедрения разработанной технологии составит 1000 тыс. руб. в год.

Апробация работы. Материалы диссертации доложены на I Российской научно-практической конференции «Химия твердого тела и современных микро- и нанотехнологий» (Ставрополь, 2001),. I Российской научно-практической конференции «Физико-технические проблемы создания технологий в агропромышленном комплексе» (Ставрополь, 2001), II Международной конференции молодых ученых «Актуальные проблемы современной науки. Естественные науки» (Самара, 2001), «X юбилейной Международной Плесской конференции по магнитным жидкостям» (Плесе, 2002), Международной научной конференции «Кристализация в наноносителях» (Иваново, 2002).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 печатных работ: 9 статей и 3 тезисов докладов.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа изложена на 143 страницах машинописного текста, включает 24 рисунков , 12 таблиц, 2 приложения и состоит из введения, пяти , глав, общих выводов, списка литературы из 133 наименований работ российских и зарубежных авторов.

Получение металлических частиц путем разложения карбонилов

Метод основан на испарении вещества с последующей конденсацией в виде коллоидных частиц. Если процесс проводить в органических средах, то при использовании высокочастотного разряда (800 - 900 кГц, U = 600 В) можно получить устойчивые золи с размером частиц 1,0 - 10,0нм [128].

Электроконденсационный способ подробно исследовался в работе [129]. В качестве исходного материала использован порошок железа с размером частиц порядка 0,5мм, а в качестве дисперсионной среды, были опробованы неполярные растворители, такие как гексан, циклогексан, бензол, толуол, декалин. Для стабилизации частиц были использованы алюминиевые мыла жирных и нафтеновых кислот [130]. Схема установки включает в себя генератор искры, блок контроля и управления и реакционный сосуд с опущенными в него электродами. Реакционный сосуд содержит ферромагнитный: порошок, и жидкость-носитель. Магнитоуправляемые коллоиды готовят либо с конденсацией частиц непосредственно в жидкости-носителе с одновременным введением стабилизатора, либо полученные высокодисперсные частицы диспергировали с помощью вибромельницы в растворители, содержащем стабилизатор.

Продолжительность процесса при конденсации паров в жидкости носителе не должна превышать 20-30минут, чтобы не увеличивать количества побочных продуктов в результате распада среды. Концентрация стабилизатора в растворе не должна быть более 0,4%. Увеличение концентрации стабилизатора приводит к увеличению вязкости, что затрудняет переход образующихся частиц во взвешенное состояние [121].

Разделение стадий получения ферромагнитных частиц и стабилизации их в толуольном растворе при синтезе МС этим способом позволило увеличить содержание железа в жидкости-до 5% по весу. Размер образующихся частиц сильно зависит от резонансной частоты колебательного контура генератора. Средний размер частиц снижается с 4,5 до 1,5 нм при увеличении резонансной частоты колебательного контура искрового генератора до 1 мГц.

В работе [122] изучены процессы взаимодействия образовавшихся частиц с дисперсионной средой и устойчивость их к окислению. Показано, что образование оксидной и карбидной фаз происходит уже после зарождения частиц металла, причем образование карбидного поверхностного слоя предохраняет частицы от окисления.

Возможность соблюдения- стерильности при синтезе высокодисперсных металлических частиц электроконденсационным способом является одним из преимуществ способа, что позволяет использовать их в медицине, т.е. расширить области применения таких жидкостей. Другими преимуществами этого способа получения МС являются возможность получения образцов с частицами различных сплавов, возможность регулирования размеров образующихся частиц и получение МС на различных средах таких как вода, спирты, углеводороды [133].

Разновидностью электроконденсационного способа можно считать способ, описанный в работах [133], где высокодисперсные частицы металлов [135] и сплавов Fe - Со [126] получали испарением материала на вольфрамовой нити в атмосфере аргона при остаточном давлении 0,5 - 50,0мм рт.ст. Размер образующихся металлических частиц железа и частиц Fe - Со сплава колебался в пределах 10,0 - 100,0 нм.

Конденсация паров различных металлов (Fe, Co,,Ni) на. поверхности жидкости, содержащей ПАВ использована в работе [112]. Тигель с расплавленным металлом помещали внутри вращающегося цилиндра, верхняя поверхность которого охлаждалась водой, а внутренняя смазывалась дисперсионной средой, содержащей стабилизатор. Процесс протекает в вакууме - 10"4мм рт. ст. Регулируя скорость испарения металла, скорость вращения цилиндра и интенсивность охлаждения можно получить достаточно однородные частицы размером примерно 2,0нм.

Частицы a -Fe аналогичного размера получены в работе [12] .Наконец, при конденсации паров гадолиния в ртути удалось получить проводящие МС с размером частиц порядка 8,Онм [14], но метод по мнению авторов требует доработки, так как размер образующихся частиц металла достаточно высок и составляет величину 8,0 - 75,0нм.

В первые частицы магнетита или ферритов были получены после размола массивного материала в шаровой мельнице в присутствии дисперсионной среды и стабилизатора [90]. Отбор готового продукта производился после отстаивания и центрифугирования. Этот способ имеет множество недостатков: длительность размола, измеряемая неделями, низкая производительность, широкое распределение частиц по размерам, что отрицательно сказывается на устойчивости образцов МС, загрязненность жидкости материалом шаров [17].

Позднее этот способ был усовершенствован [34], полученный известными способами оксид железа (III) микронных размеров восстанавливают при повышенной температуре (до 650С) смесью СО и СОг до образования немагнитного оксида железа (II). После механического измельчения оксид железа (II) диспергируют в углеводородном растворителе, где при температуре 200-250С происходит разложение оксида железа (II) по уравнению:

Проблемы стабилизации и устойчивости магнитоуправляемых систем

Контроль рН проводился на универсальном "Иономере ЭВ-74", откалиброванном по двум буферным растворам. Все измерения рН растворов проводили при 25±0,5 С. Буферные растворы готовили из фиксаналов: калий тетраоксалат (рН=1,68 при 25 С), тетраборат натрия (рН=9,18 при 25 С). В качестве измерительного использовался стеклянный электрод ЭСЛ-63-07, электрода сравнения - насыщенный хлорсеребряный.

Дифференциально-термический анализ проводили на дериватографе венгерской фирмы MOM, при скорости нагрева прибора 10 С/мин и 11,5 С /мин и навеске образца 200-400г. ИК-спектроскопическое исследование проводили на спектрометре SPECORD 75-IR в диапазоне 400-4000 см"1, при комнатной температуре, в тонком слое вазелинового масла. Рентгенофазовый анализ проводили на установке HZG - 4В (производство фирмы "Карл - Цейс - Йена ") в Си - Ка - излучении, с автоматической записью кривых распределения интенсивности и скоростью

Влияние осадителя при синтезе высоко дисперсных частиц ферритов велико. Оно может проявиться в скорости созревания осадков, в некоторых случаях привести к получению различных продуктов. При использовании различных щелочей NaOH, КОН, NH4OH для осаждения магнетита важно знать время созревания магнетита, т.е. время завершения процесса образования магнетита, чтобы своевременно провести стабилизацию образовавшихся частиц магнетита. Вместе с тем известные методы физико-химического анализа не позволяют это сделать. Разработанный в лаборатории "НИПИгазпеработка" метод контроля за процессом получения магнетита при окислении суспензии воздухом позволяет довольно точно определить время созревания магнетита при добавлении щелочи к водному раствору, содержащему ионы 2-х и 3-х валентного железа.

Сущность метода заключается в помещении капли суспензии на фильтровальную бумагу, на которой остается темное, обычно черное пятно. Если процесс образования магнетита завершен, то цвет пятна не меняется длительное время, даже после высыхания фильтровальной бумаги. При незавершенности процесса образования магнетита непрореагировавшая гидроокись двухвалентного железа быстро окисляется кислородом воздуха, что приводит к изменению окраски пятна. Оказалось, что этот простой качественный метод можно использовать для определения времени завершения процесса образования магнетита при различных способах осаждения гидроокисей Fe(II) и Fe(III), если точно фиксировать время отбора пробы и помещения ее на фильтровальную бумагу.

За размером и формой образующихся кристаллогидратов магнетита (промежуточной стадией его получения путем осаждения гидроокисей) следили с помощью оптического микроскопа. Особое внимание уделено кристаллогидратам, образующимся при совместном осаждении гидроокисей Fe(II) и Fe(III) из раствора солей FeSC 4 + Fe2(S04)3, поскольку, используя их для получения магнитоуправляемых систем, удается получить образцы МС с требуемым размером частиц. Такие кристаллогидраты представляют собой полупрозрачные частицы в виде многогранников неправильной формы коричневого цвета различных оттенков. Размер кристаллогидратов зависит от условий осаждения и может колебаться в заметных пределах.. В работе фиксировали все отклонения по форме, размеру, и цвету образующихся кристаллогидратов с целью связать эти изменения с механизмом образования магнетита.

Так как размер частиц магнетита в образцах МС тесно связан с условиями дегидратации кристаллогидратов, то его определяли уже в магнитной жидкости: после строго фиксированных условий дегидратации кристаллогидратов, стабилизации частиц магнетита и пептизации их в дисперсионной среде методом электронной микроскопии или магнитогранулометрическим методом.

При комнатной температуре процесс созревания магнетита заканчивается быстро независимо от используемой щелочи. Однако с понижением температуры время созревания магнетита растет и составляет более 2-х часов при осаждении магнетита раствором аммиака при температуре 0,4С.

На рисунке 5 приведены зависимости времени созревания магнетита в минутах, от температуры в С при осаждении его растворами различных щелочей. Как видно из приведенных результатов время созревания магнетита при 0С и использовании NaOH составляет 65 мин., т.е. более чем в 2,5 раза меньше, чем при осаждении аммиаком.

Окисление раствора сернокислого железа (II) перекисью водорода

Этот процесс может быть осуществлен несколькими способами, а именно, медленным окислением суспензии гидроксида Fe2+ до достижения требуемого соотношения Fe3+/Fe2+ =" 2, быстрым окислением заданного количества ионов Fe2+ или, наконец, полным окислением части суспензии, содержащей 2/3 ионов Fe , до Fe с последующим смешением окисленного гидроксида с оставшейся частью.

Образование магнетита в процессе окисления суспензии Fe(OH)2 воздухом заметно растянуто во времени, протекает при повышенных температурах порядка 75-90С и в присутствии стабилизатора, например, KN03, При этом в ряде работ [24, 25] отмечено, что после достижения максимального значения намагниченности суспензии наблюдается спад намагниченности, который авторы объясняют окислением частиц магнетита кислородом, адсорбированном на частицах Fe(OH)3. Если для процесса образования магнетита, протекающего при повышенной температуре после окисления суспензии Fe(OH)2 воздухом, такое объяснение может быть признано удовлетворительным, то при температурах 35-52С скорость образования магнетита выше скорости образования a-Fe203 или окисления Fe304.

Возможность управлять кинетикой процессов окисления и кристаллизации или регулировать соотношение их скоростей позволило бы изменить морфологическую структуру и размер вторичных кристаллов, которые в наибольшей степени определяются кинетическими факторами. В процессе получения магнетита при окислении суспензии Fe(OH)2 воздухом кристаллизация может протекать не только на участках частично окисленных и дегидратированных полимерных молекул, но и в результате взаимодействия их между собой.

Магнетит, как указывалось выше, образуется в виде кристаллогидратов с различным содержанием воды, что и определяет их устойчивость к дегидратации. Дегидратация является последней стадией получения магнетита, а весь процесс может быть представлен системой уравнений, приведенных ниже:

Из приведенной схемы процесса получения магнетита следует, что каждая стадия сопровождается химическими превращениями.

Наиболее важную роль для образования высокодисперсных частиц магнетита играют реакции 14, 17 и 20, а также соотношение скоростей реакций 17/14. Другими словами, скорость реакции окисления Fe(OH)2 не должна превышать скорость образования магнетита, причем отношение скорости образования магнетита к скорости дегидратации Fe(OH)3 должно быть как можно больше, что на практике не всегда выполняется. Уравнения 15-19 отражают механизм образования первичных молекул магнетита, из которых в дальнейшем образуются кристаллогидраты с различным содержанием воды, а, следовательно, различной устойчивости к дегидратации.

Завершающая стадия процесса получения магнетита - дегидратация кристаллогидратов представлена уравнениями 20-22. Необходимо следить, чтобы скорость дегидратации не была высокой, так как в противном случае будут образовываться крупные частицы магнетита в результате срастания мелких. Снизить скорость дегидратации можно понизив температуру, но это приведет к резкому снижению скоростей окисления гидроокиси Fe(OH)2 и образования магнетита, что не всегда целесообразно.

Процесс окисления суспензии Fe(OH)2 с получением магнетита как в лабораторных условиях, так и в промышленном масштабе проводят при повышенных температурах (80-95 С) и, как правило, в присутствии катализатора. При этом даже незначительные изменения условий проведения процесса (рН, температура) могут вызвать неадекватное изменение скоростей окисления гидроксида железа (II) и образования магнетита, что приведет к получению кристаллогидратов по уравнениям 18 и 19, и даже побочных продуктов (а - FeOOH, а - РегОз). Следовательно, при проведении процесса очень важно следить за тем, чтобы скорость образования магнетита была всегда выше скорости окисления Fe(OH)2 или хотя бы поддерживать требуемое соотношение их. Это удается сделать за счет своевременной корректировки скорости окисления Fe(OH)2 путем периодической подачи воздуха.

Но этого иногда оказывается недостаточно для получения высокодисперсных частиц магнетита. Необходимо исключить образование магнетита по уравнениям 18 и 19, так как образовавшиеся кристаллогидраты очень легко теряют кристаллизационную воду, после чего частицы магнетита срастаются в крупные агрегаты. Такие образования непригодны для синтеза магнитной жидкости.

Стабилизация частиц магнетита при синтезе магнитоуправляемых систем на водной основе

Когда речь идет о стабилизации частиц магнетита в какой-либо дисперсионной среде, то далеко не всегда проблем заключается в подборе стабилизатора. Например, известные способы получения коллоидных дисперсий магнетита в низкомолекулярных углеводородах или маловязких нефтяных фракциях оказались малопригодными для синтеза МС на высоковязких минеральных маслах. Никаких теоретических обоснований для отказа от олеиновой кислоты как стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в тяжелых нефтяных фракциях нет, кроме неподтвержденной экспериментально гипотезе о том, что длина молекулы стабилизатора должна быть больше длины молекул дисперсионной среды. Тем не менее, намагниченность насыщения МС с использованием углеводородных фракций падает с повышением молекулярного веса дисперсионной среды.

При синтезе МС на таких средах сложности возникают не на стадии выбора стабилизатора, а на стадии перевода стабилизированных частиц в дисперсионную среду. Поэтому поиски новых методов синтеза МС на высоковязких средах не потеряли своей актуальности.

Снижение намагниченности и качества (устойчивости) МС на высоковязких углеводородных средах может быть связана с различными причинами. По-видимому, в таких средах легче образуются мицеллы из молекул стабилизатора, как это показано на рис. 17. Стимулировать этот процесс может вода, растворимая в этих фракциях в больших количествах или просто заэмульгированная, а также различные примеси, включая кристаллы солей побочных продуктов.

Образование таких мицелл в дисперсионных средах с высоким молекулярным весом может заметно снизить скорость перехода стабилизации в водную среду для стабилизации частиц магнетита. Это приведет не только к увеличению продолжительности процесса стабилизации, но и к нарушению баланса скоростей дегидратации частиц магнетита и адсорбции стабилизатора на поверхности образовавшихся частиц, а, следовательно, к увеличению размера частиц в МС и снижению её устойчивости.

Избежать сложностей, связанных с процессом стабилизации частиц магнетита при синтезе МС на высоковязких нефтяных маслах, удалось после разработки нового способа получения МС [68]. Как было показано ранее стабилизацию частиц магнетита надо проводить в водной среде перед пептизацией стабилизированных частиц в дисперсионной среде. Суть разработанного способа заключается в том, что процесс пептизации стабилизированных частиц магнетита ведут в смешанном растворителе, состоящим из индивидуальных углеводородов с числом углеродных атомов от 5 до 7 или низкокипящей углеводородной фракции и высокомолекулярной углеводородной фракции, в качестве которой можно использовать различные товарные масла, например, вазелиновое или трансформаторное. Соотношение низкомолекулярного к высокомолекулярному компонентов смешанного может колебаться от 0,35 до 6,0 и определяется в основном экономическими соображениями.

Такой прием резко снижает вязкость дисперсионной среды, ускоряет процесс пептизации стабилизированных частиц и, по существу, позволит проводить синтез МС на высоковязких нефтяных маслах по «стандартной» технологии. Из МС на смешанном растворителе легко удалить остатки солей, которые содержались в маточном растворе, промывкой дистиллированной водой. Затем из полученной МС удаляют остатки воды и избыток стабилизатора.. На последней стадии синтеза МС удаляют низкокипящий компонент смешанного растворителя. Процесс удаления низкокипящего компонента можно проводить при нагревании или при вакуумировании. Предложенный способ позволяет получать концентрированные МС на вязких нефтяных маслах при сохранении высокой устойчивости в неоднородном магнитном поле.

Как показали дальнейшие исследования, разработанный способ является более универсальным и может быть использован при синтезе МС на различных дисперсионных средах, например, на этилсилоксанах. На таких средах не удается получить по известным технологиям качественные МС. В то же время применение метода смешанного растворителя позволяет не только получить устойчивые МС на этилсилоксановой основе, но и определить, что в качестве стабилизатора для этих целей можно использовать олеиновую кислоту.

Выработанный способ получения МС с использованием смешанного растворителя оказался незаменимым при поиске новых стабилизаторов для выбранных дисперсионных сред. Так удалось показать, что нафтеновые кислоты являются более эффективным стабилизатором магнитоуправляемых систем в этисилоксановых жидкостях и могут быть применены для стабилизации МС на полифенилметилсилоксановой основе.

Похожие диссертации на Физико-химические свойства магнитоуправляемых систем на основе высокодисперсных частиц магнетита