Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Состояние вопроса и задачи исследования 12
1.1 Классификация и области применения жаропрочных сплавов. Особенности их механической обработки токарными резцами, оснащенными сменными многогранными режущими пластинами 13
1.2 Классификация основных инструментальных сменных многогранных режущих пластин из керамических материалов для токарных резцов 24
1.3 Основы технологий изготовления керамических материалов для изготовления сменных многогранных режущих пластин токарных резцов 37
1.4 Перспективы использования графена в керамических режущих пластинах для токарных инструментов 48
1.5 Выводы по главе 1 67
Глава 2. Материалы и методы проведения экспериментальных работ при обработке жаропрочных сплавов при точении резцами, оснащенными сменными многогранными режущими пластинами 70
2.1 Исходные порошковые материалы для изготовления заготовок режущих пластин токарных резцов 70
2.2 Описание методик подготовки исходных порошковых нанокомпозитов для получения заготовок режущих пластин токарных резцов 71
2.3 Описание методик изготовления и испытания режущих пластин для токарных резцов из нового вида графенсодержащей армированной керамики 82
2.4 Методы исследования свойств полученных керамических нанокомпозитов для сменных многогранных режущих пластин 96
2.5 Выводы по главе 2 108
Глава 3. Исследование рациональных технологических режимов получения комозиций порошков и их искрового плазменного спекания для получения заготовок режущих пластин токарных резцов 110
3.1 Определение рациональных технологических режимов получения оксида графена в целях его добавления в армированную керамику 110
3.2 Определение рациональных технологических режимов получения графенсодержащих композиций нанопорошков для дальнейшего получения заготовок режущих пластин токарных резцов 116
3.3. Определение рациональных технологических режимов искрового плазменного спекания керамического нанокомпозита для получения заготовок режущих пластин токарных резцов 122
3.4. Искровое плазменное спекание заготовок режущих пластин токарных резцов из армированной керамики на выбранных рациональных технологических режимах 128
3.5 Выводы по главе 3 130
Глава 4. Исследование влияния графена на микроструктуру, физико-механические и трибологические свойства режущих пластин токарных резцов из армированной керамики 132
4.1 Исследование термического восстановления оксида графена при его искровом плазменном спекании и влияния графена на средний размер зерна режущих пластин токарных резцов из армированной керамики 132
4.2 Исследование влияния графена на механические свойств режущей пластины токарного резца из армированной керамики 136
4.3 Исследование влияния графена на электропроводность режущей пластины из армированной керамики 141
4.4 Трибологические исследования режущей пластины токарного резца из нового вида графенсодержащей армированной керамики 143
4.5 Выводы по главе 4 152
Глава 5. Исследование эксплуатационных характеристик нового вида графенсодержащих керамических режущих пластин токарных резцов 154
5.1 Исследование влияния химического состава (процентного содержания графена) режущих пластин токарного резца на шероховатость при чистовом точении жаропрочного сплава ХН35ВТЮ 155
5.2 Исследование влияния химического состава (процентного содержания графена) режущих пластин токарного резца на срок службы инструмента при чистовом точении жаропрочного сплава ХН35ВТЮ 158
5.3 Выводы по главе 5 162
Заключение 163
Список литературы 166
- Классификация основных инструментальных сменных многогранных режущих пластин из керамических материалов для токарных резцов
- Определение рациональных технологических режимов получения оксида графена в целях его добавления в армированную керамику
- Трибологические исследования режущей пластины токарного резца из нового вида графенсодержащей армированной керамики
- Исследование влияния химического состава (процентного содержания графена) режущих пластин токарного резца на срок службы инструмента при чистовом точении жаропрочного сплава ХН35ВТЮ
Введение к работе
Актуальность темы исследования. В современном мире в связи с всевозрастающими требованиями к эксплуатационным характеристикам изделий в высокотехнологичных отраслях промышленности: авиационной, космической, машиностроении и автомобилестроении, возрастают объемы механической обработки труднообрабатываемых материалов, в том числе жаропрочных сплавов.
Механическая обработка жаропрочных сплавов чрезвычайно трудоемка. В связи с этим разработка новых видов химически стабильных режущих инструментов с повышенными эксплуатационными свойствами, в том числе позволяющими повысить шероховатость и точность, становится все более актуальной.
Научно-исследовательские работы по разработке новых видов сменных многогранных керамических режущих пластин для токарных резцов и фрез непрерывно проводятся на протяжении последних десятилетий. При этом неизменно повышаются их эксплуатационные характеристики, такие как качество и точность обработанной поверхности, срок службы, способность работать на повышенных режимах резания. Это достигается путем усовершенствования технологий получения высокопрочных керамических материалов, а также разработкой новых составов керамических режущих пластин, в том числе посредством применения новых материалов.
Научно-технический прогресс в создании новых керамических материалов показывает хорошие перспективы одновременного применения двух подходов. За последнее десятилетие непрерывно растет число научных публикаций в области применения инновационной технологии искрового плазменного спекания для создания нового класса инструментальных материалов. С другой стороны, начиная с 2013 года, объем научных работ по получению керамических нанокомпозитов с графеном в качестве дополнительной упрочняющей фазы демонстрирует значительный рост. Это направление является чрезвычайно актуальной для получения новых материалов, предназначенных для изготовления изделий, работающих в различных условиях повышенных теплосиловых нагрузок.
Таким образом, искровое плазменное спекание и использование графена в
качестве дополнительной упрочняющей фазы для создания новых режущих
инструментальных материалов с повышенными эксплуатационными
характеристиками является актуальной задачей в условиях растущего спроса и повышения требований, предъявляемых к изделиям из жаропрочных сплавов.
Степень разработанности темы. Известны работы российских ученых в области получения новых инструментальных материалов, таких как Ю.А. Геллер, В.М. Моисеев, Л.С. Кремнев, С.Н. Григорьев, В.В. Кузин и др. При этом, многочисленные работы российских научных коллективов по исследованию процессов спекания материалов на основе оксида алюминия и карбида кремния и их функциональное применние показывают высокую эффективность данных
материалов для обработки труднообрабатываемых сталей и сплавов. Технология искрового плазменного спекания получает все большее распространение, что подтверждено работами российских и зарубежных ученых и показывает высокую эффективность при создании новых высокопрочных материалов для различных применений.
Одни из первых работ по созданию нового поколения керамических нанокомпозитов с добавлением в матрицу из оксида алюминия графена или оксида графена появились в научной литературе лишь в 2013 году. В настоящее время вклад в создание керамических композитов с добавлением графена внесли научные коллективы под руководством Р. Торресильяса, М. Бельмонте, Х. Порвал, Йа. Дусза и др.
В научных работах при добавлении в керамическую матрицу графена или оксида графена с последующим её искровым плазменным спеканием удалось добиться одновременного повышения трещиностойкости, теплопроводности, электропроводности, сохранении твердости, снижения коэффициента трения и повышения износостойкости.
Наиболее перспективное и развивающееся направление применения
керамических материалов с добавлением графена - инновационные режущие
пластины для токарных резцов, в которых указанное повышение свойств
посредством добавления графена или оксида графена позволят добиться
повышения производительности механической лезвийной обработки, срока
службы инструмента, а также при необходимости улучшить показатели
шероховатости и точности обработанной поверхности изделий из
труднообрабатываемых материалов.
Цель работы состоит в повышении эксплуатационных характеристик токарных резцов при чистовом точении жаропрочного сплава ХН35ВТЮ, посредством применения сменных многогранных режущих пластин из нового вида графеносодержащей армированной керамики, полученной по технологии искрового плазменного спекания.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие
задачи:
обосновать возможность улучшения показателей шероховатости и точности обработки деталей из жаропрочных сплавов при их чистовой обработке токарными резцами, оснащенными сменными многогранными режущими пластинами из нового вида графеносодержащей режущей керамики, полученной по технологии искрового плазменного спекания;
проанализировать перспективы использования инновационного метода искрового плазменного спекания при изготовлении режущих пластин для токарных резцов с повышенным комплексом физико-механических и эксплуатационных свойств;
экспериментально исследовать влияние технологических режимов искрового плазменного спекания на микроструктуру и свойства полученных режущих пластин из армированной керамики для токарных резцов;
экспериментально исследовать влияние химического состава (процентного содержания графена) и технологии искрового плазменного спекания на физико-механические свойства пластин из армированной керамики для токарных резцов;
экспериментально исследовать влияние химического состава (процентного содержания графена) и технологии искрового плазменного спекания на время работы режущих пластин из армированной керамики для токарных резцов до заданного критерия отказа при чистовом точении жаропрочного сплава ХН35ВТЮ;
разработать технологию смешивания исходных порошков с оксидом графена и их последующее искровое плазменное спекание, исследовать основные физико-механические свойства спеченных заготовок режущих пластин, исследовать эксплуатационные характеристики полученных режущих пластин для токарных резцов при чистовом точении деталей из жаропрочного сплава ХН35ВТЮ.
Объектом исследования являются токарные резцы, оснащенные
сменными многогранными режущими пластинами из нового вида
графеносодержащей армированной керамики, полученной по технологии искрового плазменного спекания.
Предметом исследования являются закономерности влияния
химического состава (процентного содержания графена) и технологии искрового
плазменного спекания на эксплуатационные характеристики токарных резцов,
оснащенных сменными многогранными режущими пластинами из нового вида
графеносодержащей армированной керамики при чистовом точении
жаропрочного сплава ХН35ВТЮ, а также влияние графена на микроструктуру и механические свойства армированной керамики.
Результаты, полученные автором и выносимые на защиту:
результаты экспериментального исследования установления связей между основными параметрами искрового плазменного спекания, структурой и свойствами спеченных композитов для изготовления сменных многогранных режущих пластин для токарных резцов;
результаты экспериментального исследования установления связей между процентным содержанием графена, основными свойствами и эксплуатационными характеристиками сменных многогранных режущих пластин для токарных резцов из нового вида графеносодержащей армированной керамики.
Научная новизна работы заключается в:
- установлении связей между основными технологическими режимами
искрового плазменного спекания, структурой и свойствами керамического
композита для изготовления сменной многогранной режущей пластины для
токарного резца;
установлении связей между процентным содержанием графена, структурой и свойствами керамического композита для изготовления сменной многогранной режущей пластины для токарного резца;
установлении связей между процентным содержанием графена и эксплуатационными свойствами керамической сменной многогранной режущей пластины для токарного резца при чистовом точении жаропрочного сплава ХН35ВТЮ.
Теоретическая значимость. На основе проведенных исследований получены зависимости влияния основных технологических режимов искрового плазменного спекания на свойства армированной керамики, определено влияние процентного содержания графена на микроструктуру и свойства режущей пластины токарного резца, выявлены особенности образования трибослоя графена на поверхности износа режущей пластины.
Практическая значимость работы состоит в:
разработанной технологической инструкции смешивания исходных нанопорошков и оксида графена;
разработанной технологической инструкции спекания смеси порошков и оксида графена при помощи технологии искрового плазменного спекания;
разработанных рекомендациях по режимам токарной обработки для заданных параметров технологического процесса и типа заготовки из материала ХН35ВТЮ новым видом графеносодержащих керамических сменных многогранных режущих пластин.
Методы и средства исследований. Теоретические и экспериментальные исследования выполнены с использованием основных положений теории резания, теории теплопроводности, электропроводности, теории прочности и разрушения, теории и методов электрофизического спекания керамических нанопорошков. Экспериментальные исследования выполнены с использованием известных и усовершенствованных методик подготовки смесей порошков с оксидом графена, их искрового плазменного спекания, сканирующей электронной микроскопии, исследования свойств режущих пластин токарных резцов и проведения их эксплуатационных испытаний. При обработке результатов экспериментальных исследований использовались методы математической статистики и теории планирования эксперимента.
Степень достоверности. Достоверность научных выводов обеспечена
корректным применением теории резания материалов, материаловедения,
трибологии, согласованием расчетных и экспериментальных данных.
Экспериментальные исследования проводили в лабораторных условиях,
максимально приближенных к производству, и на аттестованных приборах и
оборудовании. Обработку результатов измерений осуществляли с
использованием статистических методов, теории планирования эксперимента и специального программного обеспечения.
Соответствие диссертации паспорту научной специальности. По теме и содержанию материалов диссертационная работа соответствует научной
специальности 05.02.07 – «Технология и оборудование механической и физико-технической обработки» в части п.4, п.6 раздела «Области исследований».
Апробация результатов работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на пяти международных научно-практических конференциях. В полном объеме диссертация заслушана и одобрена на заседании кафедры высокоэффективных технологий обработки МГТУ «СТАНКИН». По результатам исследований опубликовано 16 статей в журналах ВАК и входящих в базу данных Web of Science, получено 2 патента РФ.
Публикации. По материалам диссертации опубликованы 23 печатных работы, в том числе 6 публикации в изданиях, рекомендованных ВАК и 10 статей, индексируемых базах данных Web of Science, получено 2 патента РФ.
Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературы. Общий объем диссертационной работы составляет 184 страницы, включая 75 рисунков, 18 таблиц и 185 библиографических источников.
Данные прикладные научные исследования проведены при финансовой
поддержке государства в лице Минобрнауки России: Соглашение
№14.577.21.0089 от 22 июля 2014 г., уникальный идентификатор проекта RFMEFI57714X0089 и Соглашение №14.577.21.0199 от 27 октября 2015 г., уникальный идентификатор проекта RFMEFI57715X0199.
Классификация основных инструментальных сменных многогранных режущих пластин из керамических материалов для токарных резцов
Керамические материалы представляют собой химические соединения металлов с неметаллами III - IV групп периодической системы Д.И. Менделеева. Керамические материалы принято подразделять на оксидные и неоксидные. К неоксидной керамике относят карбиды, бориды, нитриды и силикаты. Керамические материалы обладают высокой твердостью, теплостойкостью и химической инертностью. Это обусловлено их прочными ковалентными и ионными связями.
В настоящее время керамика в качестве материала для режущего инструмента широко применяется во многих областях механической обработки. Это обусловлено ее превосходными свойствами, в частности твердостью, ударной вязкостью, прочностью и трещиностойкостью [44].
Твердость и трещиностойкость являются взаимоисключающими свойствами [45]. Режущий инструмент должен быть значительно тверже обрабатываемого материала и обеспечивать значительную стойкость, в том числе противостоять неконтролируемому образованию трещин и преждевременному выходу из строя. Поэтому, в мировом научном сообществе и на производстве непрерывно ведутся поисковые работы в области повышения прочностных свойств и надежности керамических режущих материалов и изготовленных из них инструментов.
Инструментальную керамику подразделяют на оксидную (оксидная белая, смешанная, армированная) и неоксидную (в основном на основе нитрида кремния). Основные используемые для производства режущего инструмента керамические материалы приведены в таблице 1.3.
К оксидной режущей керамике относятся все инструментальные материалы, основой которых является оксид алюминия. Ее принято разделять на три группы:
1) Оксидная белая. Состоит из Al2O3 или Al2O3, упрочненного ZrO2;
2) Смешанная («черная») керамика. Включает в свой состав помимо оксидов карбиды или нитриды. Например, Al2O3i (C, N, CN), Al2O3-ZrO2iC.
3) Армированная керамика. Керамика, в которой оксидная матрица упрочнена волокнами карбида кремния (SiCw) - Al2O3-SiCw.
В последнее время была разработана и успешно исследована смешанно -армированная режущая керамика [46 - 48]. Это керамика, в которой оксидная матрица упрочнена волокнами карбида кремния, и в ее состав также входит карбид титана (Al2O3+SiCw+TiC).
К неоксидной режущей керамике в основном относят керамику на основе нитрида кремния; нитрид кремния, упрочненный нитридом титана, оксидом циркония или карбидом кремния и сиалоны (ос+/? SiAlON).
На рисунке 1.8 изображены наиболее характерные поверхности излома основных керамических режущих материалов. Основной отличительной особенностью оксидной режущей керамики от твердого сплава является отсутствие связки. В оксидной керамике можно увидеть сферические зерна основных входящих в ее состав фаз. В армированной керамике хорошо различимы волокна карбида кремния. Характерной особенностью нитрида кремния является иглообразное строение кристаллов Si3N4.
Сменные многогранные режущие пластины из оксидной белой керамики для токарных резцов. Оксидная белая керамика является наиболее традиционным и широко распространенным типом режущей керамики. Начала разработки режущей оксидной керамики можно отнести к 30-м годам XX века.
Долгое время изготавливались режущие пластины для токарных резцов только из Al2O3. Из-за повышенной хрупкости и склонности к возникновению трещин чистый Al2O3 сейчас практически не используется при изготовлении режущих инструментов для механической обработки. В настоящее время разработаны различные составы керамики из оксидов, и наиболее широкое распространение получил Al2O3, упрочненный 3 - 15 об. % ZrO2.
Эффект упрочнения оксида алюминия оксидом циркония основан на фазовом превращении ZrO2. Диоксид циркония, который существует в виде тетрагональной фазы в интервале температур спекания 1400 – 1600 С, превращается при охлаждении в моноклинную низкотемпературную фазу. Температуры, при которых происходит эта трансформация, зависят от размера частиц. Чем меньше размер частиц ZrO2, тем ниже температура начала фазовых превращений.
Поскольку переход от тетрагональной фазы к моноклинной связан с ростом объема материала, то проявляются различные механизмы упрочнения. Общим следствием всех этих механизмов является то, что они в конечном итоге поглощают энергию разрушения, и уменьшается скорость развития микротрещин. В результате микротрещины критических размеров в режущем материале возникают при более высоких энергиях разрушения, что соответствует повышению трещиностойкости и пластичности материала.
Сменные многогранные режущие пластины из смешанной керамики для токарных резцов. Смешанная («черная») керамика представляет собой класс инструментальных материалов на основе Al2O3, содержащего в своем составе от 5 до 40 об. % неоксидных включений в виде TiC, TiN, TiCN. Твердые материалы в оксидной матрице образуют равномерно распределенные фазы карбидов или нитридов, которые существенным образом сдерживают рост зерна материалов [50].
Смешанная керамика традиционно имеет меньший размер зерна по сравнению с оксидной. Смешанная керамика обладает более высокой твердостью, прочностью и теплостойкостью благодаря повышенной теплопроводности. Включение в состав инструментальной керамики TiC позволяет обрабатывать ее при помощи методов электроэрозионной обработки. Дополнительно прочность смешанной керамики повышают путем добавления ZrO2.
Непрерывно ведутся разработки смешанной керамики, обладающей более однородной и мелкозернистой структурой. В отличие от коммерчески доступной керамики из Al2O3 и Al2O3-ZrO2 со средним размером зерна около 2 мкм, наиболее передовые смешанные керамики имеют средний размер зерна менее 1 мкм. В соответствии с законом Холла-Петча, определяющего соотношение между пределом текучести материала и размером зерна, мелкозернистая субмикронная структура имеет более высокие показатели твердости и предела прочности на изгиб. Поэтому повышаются допустимые механические и тепловые нагрузки, износостойкость и прочность режущих кромок керамических пластин из смешанной керамики.
Режущие пластины из мелкозернистой смешанной режущей керамики используются при механической обработке труднообрабатываемых материалов, например при обработке подшипников из закаленных сталей, для чистового точения закаленных деталей машин, в авиастроении. К наиболее распространенным изделиям можно отнести ведущие зубчатые колеса, скользящие муфты с твердостью 54 - 62 HRC. Также смешанную керамику используют для точения отливок из чугуна на высоких скоростях резания.
В случае токарной обработки деталей высокой твердости из жаропрочных никелевых сплавов, режущие инструменты из субмикронной смешанной керамики успешно конкурируют с инструментами из поликристаллического нитрида бора благодаря их высокому соотношению цена/качество.
Определение рациональных технологических режимов получения оксида графена в целях его добавления в армированную керамику
Получение оксида графена (GO) представляет собой технологический процесс химического окисления с последующим механическим расщеплением хлопьев графита и последующим их восстановлением. GO представляет собой соединение углерода, водорода и кислорода в различных соотношениях, которое образуется при обработке графита сильными окислителями. В ходе проведения технологического процесса окисления происходит образование наночастиц графена c присоединением к их поверхности оксидных функциональных групп. Для проведения процесса получения GO выбран модифицированный метод Хаммерса. В данном разделе представлены результаты его адаптации под используемый исходный продукт, представленный в виде натурального хлопьевидного графита, имеющего микрометрическую размерность.
Использование GO при получении керамического композита на основе оксидной матрицы методом ИПС имеет несколько преимуществ перед графеном. Оксид графена меньше подвержен образованию агломератов и имеет химическую связь с оксидной матрицей. Оксид графена термически восстанавливается в графен при искровом плазменном спекании графенсодержащего керамического композита. Таким образом в ходе реализации всех стадий процесса получения материала возможно получение керамического композита с повышенным комплексом физико-механических и функциональных свойств.
К GO предъявляется ряд критериев исходя из его непосредственного назначения – применения в качестве вторичной упрочняющей фазы к керамическим композитам. В связи с этим важным требованием является количество графена, перешедшего в окисленную форму. От показателя степени окисления GO зависят свойства конечного композита. Прямое определение содержания функциональных групп на поверхностях частиц графена является затруднительным, поскольку GO не имеет постоянного состава. На поверхности GO находятся различные функциональные группы с непостоянным соотношением. В связи с этим к оксиду графена предъявляются требования или параметры, по которым можно косвенно судить о степени окисления графена:
- исследование свойств конечного графенсодержащего композита, полученного при его искровом плазменном спекании. Сравнение основных физико-механических свойств материала, полученных с использованием оксида графена и без;
- исследование оксида графена при помощи методов Рамановской спектроскопии. Определение степени окисления по наличию определенных пиков на спектрограмме, по которым можно определить степень окисления, разупорядоченности и наличия дефектов в структуре оксида графена;
- визуальный метод. Наблюдения, описывающие возникновение различных эффектов, происходящих в ходе технологического процесса получения оксида графена.
Для определения оптимальных технологических режимов получения оксида графена описаны эффекты, возникающие в процессе проведения экспериментальных работ. Каждый из образцов материала исследован при помощи методов Рамановской спектроскопии. В результате выявленных особенностей процесса и свойств модифицированных наночастиц графена сделаны выводы об рациональных технологических режимах получения оксида графена.
При выборе методики проведения экспериментальных исследований по определению технологических режимов получения оксида графена, требуемых веществ, технологических параметров процесса и их диапазонов варьирования был изучен ряд работ, посвященных модификации графена.
Материалы и методика экспериментальных работ приведены в Главе 2 настоящей диссертационной работы.
При проведении исследования было решено определить связь между временем диспергирования исходной смеси графита, временем нахождения в среде окислителя и степенью окисляемости графена.
При выбранных технологических режимах параметров выдержки варьировалось время окисления (ток) (20, 30 и 40 минут) и время ультразвуковой обработки (ТУЗ) (5 и 10 минут). Варьируя двумя технологическими режимами процесса окисления составлен план экспериментов и получены 6 экспериментальных образцов оксида графена, названных ОГ1…ОГ6 соответственно. Наименование образцов в части используемых для их получения технологических режимов приведено в таблице 3.1
Исследовалось влияния указанных режимов окисления на интенсивность пиков спектрограммы комбинационного рассеяния, полученных при исследовании экспериментальных образцов оксида графена. Отношения интенсивности пиков сравнивалось с эталонным спектром оксида графена.
Анализ литературных источников [156 - 158] показывает, что для графена существуют характерные два пика с большой интенсивностью в спектре - полоса в 1582 см"1 (G-band) и 2685 см"1 (2D-band). Для графена еще существует третий пик, но с малой амплитудой и находится на отметке 1350 см"1 (D-band).
Для функционализированного оксидными группами графена основные пики с большой интенсивностью находятся на отметках 1352 см"1 (D-band) и 1582 см"1 (G-band) для анализа с применением лазера с длиной волны 514,5 нм [159 -161]. Результаты измерений спектра КР оксида графена, полученного при различных технологических режимах приведены в таблице 3.1.
Отношение интенсивности пиков КР, характерных для оксида графена, является одним из наиболее приоритетных его характеристик.
Экспериментальный образец оксида графена ОГ4 имеет характеристики, наиболее приближенные к эталонным. Можно сделать вывод что он имеет наилучшую кристаллическую структуру и степень окисления.
Исходя из полученных наблюдений рациональными технологическими режимами получения модифицированных наночастиц графена модифицированным методом Хаммерса являются режимы для образца ОГ4: время ультразвуковго диспергирования тУЗ = 10 минут. и время окисления графена Ток = 30 минут.
Полученные на выбранных рациональных технологических режимах образцы GO исследовались при помощи метода комбинационного рассеяния, фотоэлектронной спектроскопии и просвечивающей электронной микроскопии.
Спектр КР GO приведен на рисунке 3.1. Спектр оксида графена, полученный при помощи методов фотоэлектронной спектроскопии приведен на рисунке 3.2. СЭМ и ПЭМ изображение частичек оксида графена приведены на рисунке 3.3.
Трибологические исследования режущей пластины токарного резца из нового вида графенсодержащей армированной керамики
Под низкой нагрузкой (10 Н) коэффициент трения для Al2O3-SiCw и Al2O3 SiCw-GO достаточно стабилен и составлял 0,35 и 0,25 соответственно. При увеличении нагрузки до 40 Н коэффициент трения Al2O3-SiCw повышается до 0,55 в течении первых метров проведения испытания, и, после начальной стадии, коэффициент трения снижается и остается постоянным, равным 0,5. Это явление может соответствовать приработке материала, когда шероховатость исходной поверхности снижается (полируется) [172 – 174]. В то время как при испытании Al2O3-SiCw-GO с нагрузкой 40 Н коэффициент трения стабилизируется на 0,25. Для керамического композита с графеном более низкий коэффициент трения может быть связан с наличием частичек графена и их влиянием на поведение трибосистемы. В научной литературе можно найти сведения, что графен играет важную роль при трении, так как в связи с его смазывающей природой может снизить коэффициент трения при скольжении тел между собой [175, 176].
Для подтверждения присутствия графена или графитовых фаз, перенесенных из керамического композита, поверхность износа контртела исследовали при помощи спектроскопии КР. На рисунке 4.8 (правый) показан спектр КР, соответствующий поверхности износа контртела при испытании керамического композита с графеном. Из проведенных исследований следует, что графен переносится на поверхность износа контртела, формируя таким образом графен-графеновый слой на поверхностях износа образца и контртела, играющий роль сухой смазки.
На рисунке 4.9 (В) и рисунке 4.10 (В) показаны коэффициенты износа композитов, что показывает благоприятный эффект добавления GO в керамическую матрицу по сравнению с керамикой Al2O3-SiCw. В обоих случаях снижение скорости изнашивания почти в два раза выше, чем из материала Al2O3-SiCw из-за присутствия графена.
Изучение поверхностей износа материалов (рисунки 4.11 и 4.12) подтвердило, что наблюдаемые изменения поведения износа связаны с фундаментальным изменением процесса износа. При малом увеличении морфология следов износа гладкая при приложении нагрузки 10 Н и выглядит аналогично (рисунок 4.11 А и Б).
Однако при высоком увеличении изображение изнашиваемой дорожки керамики Al2O3-SiCw (рисунок 4.12 А) свидетельствует о выталкивании, в то время как трек износа графенсодержащего Al2O3-SiCw композита имеет гладкую поверхность износа, как показано на рисунке 4.12 (Б).
С другой стороны, ясно, что морфология дорожек износа для обоих композитов отличается при более высокой приложенной нагрузке (40 Н) от нагрузки 10 Н даже при малом увеличении (рисунок 4.11 В и Г). Трек износа керамического композита без графена, образованный под высокой нагрузкой, имеет достаточно грубую и шероховатую поверхность (рисунок 4.11 В). Доказательство этому служит увеличенное изображение трека износа (рисунок 4.12 В), где наблюдаются обширные зоны вырыва крупных частей материла. Эта морфология обусловлена механизмом износа материала с преобладанием внутриобластного разрушения.
Между тем, для графенсодержащего керамического композита при тех же условиях скольжения наблюдалась относительно гладкая область (рисунок 4.11 Г). Значительные улучшения износостойкости композитов с графеном при высокой нагрузке, по-видимому, связаны с меньшим вырыванием зерна во время испытания на износ. Это уменьшенное вырывание зерен может быть связано с меньшей тангенциальной силой, приложенной к зернам оксида алюминия, и более высокой вязкостью разрушения композитов с графеном по сравнению с чистой керамикой [177]. Кроме того, очевидно, что хорошей дисперсии небольшого количества (0,5 об.%) графена в керамической матрице было достаточно для таких значительных улучшений износостойкости материала. Кроме того, графен или графитовые фазы были обнаружены на изношенной поверхности шарика из Al2O3, как показано в спектрах КР (рисунок 4.8, справа).
Это также подтверждает, что механизмом износа в зоне контакта является скольжение, а не истирание или выталкивание, и, следовательно, это приводит к улучшению износостойкости графенсодержащего Al2O3-SiCw композита.
Кроме того, с спектроскопии КР (рисунки 4.13 и 4.14) показано, что на поверхности трения графенсодержащей армированной керамики преимущественно переносится графен. Причем, на поверхности, не подверженной трению, содержание графена значительно меньше, чем на поверхности трения. На поверхности трения материала, не содержащего графен, преимущественного переноса какого-либо материала не обнаружено (рисунок 4.14).
В данном материале процесс трения не вносит преимущественного переноса каких-либо веществ в зону трения Необходимо отметить, что в данном случае трение – искусственный процесс, а реакция трибосистемы на трение – процесс естественный. Реакция трибосистемы состоит не только в снижении коэффициента трения и интенсивности изнашивания при добавке графена. Трение приводит к неравномерному распределению графена в трущемся теле, в котором до трения он был распределен равномерно. Неравномерность распределения графена заключена в преимущественном его переносе в зону трения. Таким образом, при трении графен самопроизвольно сосредотачивается на поверхности трения, на которой его содержание существенно превышает содержание графена на поверхности, не подверженной трению. Неравномерное распределение графена, при прочих равных условиях, приводит к снижению энтропии трущегося тела. Следовательно, процесс переноса графена сопровождается отрицательным производством энтропии. Появление подобного не самопроизвольного процесса может быть признаком самоорганизации [178], который, согласно [179], приводит к снижению интенсивности изнашивания.
Самоорганизация может произойти в данной трибосистеме при соблюдении следующих условий [180 – 185]:
1) Повышение теплопроводности поверхностных структур (вторичные структуры) может произойти при их обогащении графеном, который обладает аномально высокой теплопроводностью.
2) Снижение плотности переносимых веществ может произойти при преимущественном переносе графена, который наиболее легкая фазовая составляющая материала трущегося тела.
Таким образом, легирование материала графеном способствует проявлению самоорганизации при трении. Самоорганизация заключается в преимущественном переносе графена на поверхность трения, что приводит к его неравномерному распределению по трущемуся телу. Самоорганизация материала при трении позволяет снизить интенсивность изнашивания примерно в 2 раза по сравнению материала без графена. Необходимо отметить, что твердости материала с графеном и без графена практически не различаются (рисунок 4.4).
Массоперенос не мог осуществляться диффузией, т.к. в этом случае переносился бы углерод, а не графен. Наиболее вероятным представляется следующий механизм.
Исследование влияния химического состава (процентного содержания графена) режущих пластин токарного резца на срок службы инструмента при чистовом точении жаропрочного сплава ХН35ВТЮ
Результаты проведения экспериментальных работ по определению срока службы СМРП с различным содержанием графена до достижения заданного критерия отказа приведены в таблице 5.2 и на рисунке 5.2. Оптические изображения износа СМРП по задней поверхности приведены в таблице 5.3. Результаты испытаний сравнивались со стойкостью контрольной пластины из армированной керамики ведущего европейского производителя (CC670).
Армированная керамика с графеном показывает существенно более высокое время работы с сохранением всех параметров точности и шероховатости обработанной поверхности заготовки из жаропрочного сплава. Материал без графена проработал 180 с до достижения заданного критерия износа и обработал 300 мм210-3 поверхности заготовки из жаропрочного сплава, материал с 0,5 об. % графена проработал 450 с и обработал 750 мм210-3 поверхности заготовки.
Материал с 0,5 об. % графена показал наиболее длительное время службы до достижения заданного критерия износа. С одной стороны материал с графеном имеет более высокие механические свойства: прочность и трещиностойкость, при сохранении твердости, более высокую теплопроводность. Графенсодержащая режущая пластина из армированной керамики для токарного резца показала более длительное время работы до достижения критического износа (в среднем более чем в 2,5 раза) по сравнению с режущей пластиной из армированной керамикой без графена, полученной в тех же условиях обработки и в 3,1 раза по сравнению с контрольной пластиной ведущего европейского производителя (CC670).
Как показывает практика этих свойств недостаточно для существенного повышения срока службы керамического режущего инструмента. Для этого необходимо использование дополнительных механизмов, таких как самоорганизация материалов в зоне резания.
Сравнение кривых износа материала Al2O3-SiCw и материала Al2O3-SiCw-0,5 об. % G (рисунок 5.2) показывает, что кривая износа материала Al2O3-SiCw имеет слабый изгиб, кривая износа материала Al2O3-SiCw-0,5 об. % G имеет излом в точке 25 сек.
Подобный излом на кривой износа приводит к катастрофе на кривой интенсивности изнашивания (рис. 5.3). Катастрофа на кривой интенсивности изнашивания является признаком возможной самоорганизации [186]. При самоорганизации интенсивность изнашивания резко снижается. Таким образом, легирование графеном может способствовать прохождению самоорганизации при эксплуатации инструмента.