Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Разработка состава, технологии и аналитического обеспечения глазных капель для лечения вирусных конъюктивитов Баскакова Александра Вячеславовна

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Баскакова Александра Вячеславовна. Разработка состава, технологии и аналитического обеспечения глазных капель для лечения вирусных конъюктивитов: диссертация ... кандидата Фармацевтических наук: 14.04.01 / Баскакова Александра Вячеславовна;[Место защиты: ФГБОУ ВО Волгоградский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации], 2017.- 125 с.

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1. Литературный обзор 12

1.1. Вирусные конъюнктивиты, причины возникновения. Перспективы их лечения

1.2. Анализ рынка лекарственных средств 16

1.3. Способы увеличения растворимости

1.3.1. Солюбилизация 20

1.3.2. Диспергирование 24

1.3.3. Электроформование волокон

1.4. Пролонгация действия 27

1.5. Обзор аналитических методик количественного определения ацикловира 29

1.6. Анализ цианокобаламина 33

1. 7. Анализ ципрофлоксацина 35

Заключение по обзору литературы 37

Глава 2. Материалы и методы исследования 39

2.1. Материалы исследования 39

2.2. Методы исследования

2.2.1. Получение микроструктурированного ацикловира 41

2.2.2. Исследование растворимости ацикловира 41

2.2.3. Приготовление модельных растворов 42

2.2.4. Определение физико-химических характеристик растворов ацикловира 43

2.2.5. Определение степени высвобождения компонентов в модели PK-Eye 44

2.2.6. Диализ по методике Крувчинского 45

2.3. Приборы и оборудование 45

2.4. Электроформование волокон 47

2.5. Исследование размерных характеристик отдельных волокон 47

2.6. ИК-спектроскопия 47

2.7. Термические методы анализа 48

2.8. Микробиологические методы 48

2.9. ВЭЖХ 49

ГЛАВА 3. Разработка состава и технологии получения глазных капель «ациклир» 54

3.1. Исследование растворимости ацикловира 55

3.1.1. Механохимическая обработка ацикловира 55

3.2. Изучение растворимости ацикловира с солюбилизаторами 58

3.2.1. Изучение растворимости ацикловра с БЦД 58

3.3. Приготовление раствора полимера 64

3.4. Выбор и обоснование компонентов глазных капель 64

3.5. Изучение поверхностного натяжения глазных капель модельной смеси глазных капель 69

3.6. Разработка технологических схем производства глазных капель 71

3.7. Изучение стабильности составов модельной смеси разрабатываемых глазных капель «Ациклир». 80

3.8. Электроформование волокон 81

3.9. Характеристика физических свойств нановолокон 82

3.10. Субстанция-полимер взаимодействия 84

3.10.1. ИК спектроскопия 84

Выводы по главе 87

Глава4. Разработка норм качества пролонгированных глазных капель «ациклир» 88

4.1. Идентификация и количественное определение ацикловира, цианокобаламина, ципрофлоксацина методом обращенно-фазовой ВЭЖХ 88

4.2. Валидация методики определения ципрофлоксацина 89

4.2.1. Валидационные характеристики 89

4.2.2. Правильность, сходимость, линейность и диапазон применения 92 4.2.3. Прогноз полной неопределенности методики 97

4.3 Биофармацевтические исследования 100

4.3.1. Высвобождение из волокон в модели глаза “PK-Eye” 100

4.3.2. Изучение высвобождения действующих компонентов глазных капель «Ациклир» методом диализа 104

4.4 Разработка норм качества для пролонгированных глазных капель «Ациклир» 106

4.5. Изучение сроков годности пролонгированных глазных капель «Ациклир» 106

Выводы по главе 109

Заключение 110

Список сокращений принятых в тексте 112

Список литературы

Электроформование волокон

Конъюнктивиты различной этиологии остаются одной из наиболее актуальных проблем современного общества. Согласно последним оценкам Министерства здравоохранения и социального развития РФ, около 4,7 миллионов человек в Российской федерации имеют нарушения зрения, вызванные глазными заболеваниями или нескорректированными рефракционными погрешностями. Из этого числа пациентов около 1,6 миллионов человек страдают вирусными конъюнктивитами различной этиологии [25,44].

В настоящее время в общемировой практике принято выделять синдром “Red Eye” или синдром “красного глаза”, который близок принятому в РФ термину “вирусные конъюнктивиты”, основную группу которых составляют воспалительные заболевания глаз (40,2% пациентов) инфекционной и, реже, неинфекционной природы [1,2]. Конъюнктивиты и развивающиеся на их фоне кератоконъюнктивиты могут быть различной этиологии: бактериальные, аденовирусные, герпетические, хламидийные, акантамебные. Поскольку доля герпетических конъюнктивитов превышает долю остальных конъюнктивитов среди всех вирусных заболеваний глаз, то в дальнейшем вирусные конъюнктивиты синонимично к термину герпетические конъюнктивиты [11]. Возникновение вирусной патологии глаз, в том числе и при вирусных конъюнктивитах вызывается вирусом простого герпеса (ВПг). Реактивация ВПг чаще всего происходит при лихорадочных состояниях, переохлаждении, перегревании, а также на почве стрессовых состояний, снижении иммунологической реактивности организма. Эти факторы, в свою очередь, приводят к снижению уровня клеточного иммунитета и к длительной персистенции вируса в тканях глаза [16]. Несмотря на множество существующих механизмов передачи, заражение вирусом осуществляется, прежде всего, на клеточном уровне, и имеет фазовое течение, которое представляет собой проникновение вируса в клетку и освобождение его нуклеиновой кислоты от белковой оболочки, перестройка вирусом метаболизма клетки с последующим синтезом специфических ферментов, необходимых для репродукции вируса с дальнейшим формированием зрелых вирионов и их выход из клетки [15,16].

Из 8 патогенных для человека представителей семейства герпесвирусов в тканях глаза методами вирусологической диагностики выделяют 7: вирусы простого герпеса 1-го и 2-го типов (ВПГ-1 и ВПГ-2), вирус варицелла-зостер (ВВЗ), вирус Эпштейна – Барр (ВЭБ), цитомегаловирус (ЦМВ), герпесвирусы человека 6-го и 7-го типов (ГВЧ-6, ГВЧ-7) [14]. Этиологическая структура воспалительных заболеваний глаз в конкретном лечебном учреждении во много определяется составом пациентов [35,36]. С этой точки зрения особый клинический и научный интерес представляет изучение структуры воспалительных состояний глазной поверхности у пациентов офтальмологического кабинета Герпетического центра, более 20 лет специализирующегося на диагностике и лечении пациентов, страдающих персистирующими герпесвирусными и другими хроническими инфекциями [52,57].

Вирусные конъюнктивиты широко распространены на всей территории Российской Федерации. Так, в структуре патологии глаз наибольший удельный вес имели конъюнктивиты, около 52,7% (с колебаниями от 48,9 до 54,8%). При этом заболеваемость вирусными конъюнктивитами у детей за 2001-2013 гг. в среднем составила 29,8% (27,0–33,7%), остальные 70,2% (66,3–73,0%) приходились на взрослых [4,5]. Частота вирусых поражений конъюнктивы в их общей структуре за 2001-2013 гг. носила волнообразный и в целом увеличивающийся с годами характер. Так, если в 2001-2002 гг. удельный вес вирусных конъюнктивитов не превышал 16-18%, то на первом пике его подъема в 2004-2006 гг., т.е. почти 27% [7].

По данным Ю. Ф. Майчука [32, 33, 34] в РФ ежегодно заболевали офталь-могерпесом от 400 до 500 тысяч человек, что свидетельствует о его широкой распространенности. По многолетним наблюдениям МНИИ ГБ им. Гельмгольца у 50-83% пациентов возникают рецидивы.

По данным авторов А. Э. Бабушкина, О. В. Рублевой наиболее часто диагностируют заболевания, вызываемые ВПГ-1. Большое значение в получении результатов эффективного лечения имеет фармацевтическая грамотность пациентов в сфере лечения герпетической патологии.

По данным российских исследователей, проводивших мониторинг фармацевтичекой грамотности населения в сфере лечения офтальмологических заболеваний глаз. Установлено, что большинство пациентов, минуя прием у врача-специалиста, обращаются за консультацией в аптеку. При этом, по совету провизоров 41% обратившихся за помощью начали закапывать в глаз 0,25% раствор левомицетина, 20% раствор сульфацил-натрия, 2% больным в аптеке порекомендовали препараты искусственной слезы; 24,3% имели в анамнезе ту или иную форму перенесенного вирусного конъюнктивита и, следуя прежним рекомендациям, по старым рецептам начали закладывать за веко глазную тетрациклиновую мазь (10 человек), инстиллировать офтан-ИДУ (3 человека) или 0,1% раствор дексаметазона (4 человека). Каждый десятый последовал советам рекламы или друзей, не имеющих отношения к медицине, и стал применять визин, а 1 пациент — гидрокортизоновую глазную мазь. И лишь 15 человек (21%) заболевших сразу же обратились к специалисту и начали проводить соответствующее лечение [1,2]. Результаты подобного исследования свидетельствуют о необходимости разработки препарата для лечения основных причин вирусных конъюнктивитов, который бы эффективно решал проблемы большинства пациентов

Определение степени высвобождения компонентов в модели PK-Eye

В лабораторных условиях модельные растворы глазных капель изготавливали следующим образом. Первоначально готовили раствор ацикловира и бета-циклодекстрина, предварительно совместно измельченных в вихревой струйной мельнице ВСМ-10П. Навеску измельченной смеси растворяли в 100 мл воды очищенной в ультразвуковом гомогенизаторе Bandelin Sonoplus HD 3200 c амплитудой 50% в течение 7 минут. Затем в 50 мл раствора ацикловира с БЦД при постоянном перемешивании вносили точную навеску субстанции ГЭЦ массой 0,2 г. Перемешивание продолжали около 30-40 мин, добавляли оставшийся раствор ацикловира с БЦД.

Контролировали прозрачность раствора, отсутствие видимых частиц геля,водородный показатель (рН=7,0-7,4). С использованием магнитной мешалки в растворе полимера с раствором ацикловира с БЦД последовательно растворяли цианокобаламин и ципрофлоксацин. Контролировали прозрачность раствора, водородный показатель (рН), вязкость. Ярко-красный цвет раствора обусловлен наличием в его составе цианокобаламина. Фильтрование модельных растворов в лабораторных условиях проводили с использованием воронки Бюхнера, колбы Бунзена и фильтрующего материала изполипропилена с размером пор 0,45 мкм. Стерилизацию глазных капель проводили в паровом стерилизаторе текучим паром (давление пара 0,11 Мпа,время стерилизации 8 минут при температуре 121оС). 2.2.4. О р л ф з -х м х х р р р в р в ц л в р

Полученные в стерильных условиях растворы ацикловира анализировали по показателям: цветность, прозрачность и степень мутности, рН, плотность, вязкость. Анализ по показателю «цветность» проводили в соответствии со стандартной методикой общей фармакопейной статьи ГФ XII ОФС 42-0050-07 «Степень окраски жидкостей». Анализ растворов исследуемых полимеров по показателю «прозрачность и степень мутности» проводили по стандартной методике в соответствии с общей фармакопейной статьей ГФ XII ОФС 42-0051-07 «Прозрачность и степень мутности».

Определение рН растворов проводили потенциометрическим методом в соответствии со стандартной методикой общей фармакопейной статьи ГФ XII ОФС 42-0048-07 «Ионометрия» при помощи иономера И-160, калибруя прибор по стандартным буферным растворам, приготовленным из фиксаналов, в соответствии с общей фармакопейной статьей ГФ XII ОФС 42-0072-07 «Буферные растворы».

Измерение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости исследуемых растворов проводили в соответствии со стандартной методикой общей фармакопейной статьи ГФ XII ОФС 42-0038-07 «Вязкость» с помощью вискозиметра капиллярного стеклянного ВПЖ-2 с внутренним диаметром 1,31 мм. Статистическую обработку полученных в ходе исследования данных проводили с использованием t-критерия Стьюдента в соответствии с требованиями ГФ XII и согласно требования ВОЗ [14,101].

Поверхностное натяжение растворов измеряли методом отрыва кольца на тензиометре Krss (метод дю Нуи). Приготовленную серию растворов термостатировали (26С) перед измерением поверхностного натяжения, измерение начинали с воды очищенной, затем исследовали раствор консерванта и заканчивали модельными растворами.

Осмолярность (ОФС 42-0047-07) модельных растворов рассчитывали по формуле: где – осмолярность раствора, миллиосмоль на титр; – содержание вещества в растворе, г/л; – суммарное число ионов, образующихся из одной молекулы растворенного вещества в результате диссоциации; – молярная масса вещества. 2.2.5. О р л вы в б ж я м в в м л PK-Eye Все результаты, представленные в этом разделе, были завершены в модели PK-Eye, разработанной Sahar Awwad и Steve Broccini. Все эксперименты проводились в среде с pH 7.4, что позволило наблюдать высвобождение каждого элемента из разных типов волокон. PK-Eye модель представляет собой двухсекционное устройство, состоящие из полиакрилата, с передней (200 мкл) и задней (4.2 мл) полостями [119]. Два отверстия разделяются мембраной (молекулярный вес: 12 – 14 кДА) разделяющей два отверстия. Входное отверствие в задней полости позволяет имитировать циркуляцию жидкости внутри глаза. Выходное отверстие в задней полости модели используется для отбора проб. Аликвоты могут быть отобраны из каждой полости [122].

Перед каждым экспериментом модель разбиралась и менялась мембрана. Образец ( 6 7мм; масса 7.0 ± 2.1 мг (PVP) и 5.7 ± 3.4 мг (PCL)) вырезался из волокна и помещался в заднюю полость модели. Для этих исследований, передняя и задняя полости модели были заполнены фосфатным соляным буфером (PBS; pH 7.4) через инжекционный порт [93,94]. Выходной порт был соединен с 16 45 клапанным насосом и PBS поступал в модель со скоростью потока 2.0 мкл мин-1. Аликвоты были отобраны из передней полости и были отфильтрованы через 0.22 мкм фильтр перед анализом на ВЭЖХ.

При проведении диализа использовалась диализная пленка Cellu-Sep с диаметром пор 12-14 кДа. В качестве акцепторной среды было использовано 15 мл натрия хлорида. Эксперимент проводился в течение 4 часов с обеспечением температуры 37С путем использования термостата. В диализную ячейку помещалось 5 мл исследуемого раствора глазных капель и погружалось в акцепторную среду высотой 0,5 см. Далее каждые 30, 60, 120, 180 и 240 мин отбиралась проба диализата объемом 5 мл, соответственно в среду добавлялось 5 мл натрия хлорида после отбора пробы. Количественное определение ацикловира, ципрофлоксациа и цианокобаламина осуществлялось с использованием разработанной методики ВЭЖХ.

Выбор и обоснование компонентов глазных капель

Объединение раствора ингредиентов и ГЭЦ В реактор с раствором гидрофильного полимера через загрузочный люк последовательно загружают субстанции активных и вспомогательных веществ: ципрофлоксацина и цианокобаламина, натрия хлорида. Раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки до полного растворения веществ. Так как субстанции цианокобаламина и ципрофлоксацина являются гигроскопичными, их предварительно растворяют в небольшом объеме воды для инъекций в промежуточной емкости и после этого переносят в реактор, готовый раствор перемешивают в течение 15-20 минут до полного растворения, добавляют необходимое количество воды для инъекций до требуемого объема.

Cтерильная фильтрация раствора «Ациклир» Фильтруют раствор глазных капель при помощи вакуума, в качестве фильтрующего материала используют мембранный фильтр на основе гидрофильного фторопласта марки «ЭПМ.ФГ» с размером пор 0,22 мкм. После фильтрации раствор передают на стадию наполнения и укупорки флаконов.

Наполнение и укупорку флаконов производят в зоне ламинарного потока класса В. Готовую продукцию дозируют с помощью полуавтоматической машины розлива во флаконы из стекла гидролитического 1-го класса объемом 5 мл.

На накопительном столе для дозирования и укупорки флаконов вручную укупоривают флакон резиновой пробкой, надевают на не металлический колпачок, вставляют флакон с металлическим колпачком в гнездо закаточного устройства, где головка флакона обжимается и таким образом производится закатка алюминиевым колпачком. Наполненные и укупоренные флаконы укладывают в промаркированные пластиковые ящики и передают через шлюз на участок стерилизации.

Маркировку флаконов осуществляют на этикетировочной машине. Во вторичную упаковку вкладывают флакон с раствором, инструкцию по применению и полимерную стерильную насадку-капельницу (большую) с колпачком в индивидуальной герметичной упаковке (фирма Филиал ФГБУ «МНТК "Микрохирургия глаза" им. акад. С.Н.Федорова. Росмедтехнологии» – ЭТП "МГ", Россия, ТУ 9452-001-04980981-97). Рисунок 17 -Технологическая схема производстваглазных капель в одноразовых тюбиках-капельницах Стадии санитарной подготовки производства и воды проводят аналогично стадиям технологического процесса производства глазных капель во флаконах многоразового использования. Технологический процесс приготовления модельных растворов осуществляют тем же способом.

Стадия ТП 3.5. Стерильная фильтрация раствора. После приготовления раствора глазных капель его передают на установку трехкаскадной фильтрации с помощью сжатого воздуха, подаваемого в реактор. Перед началом фильтрации для использования всей площади фильтрующей поверхности необходимо провентилировать чехлы фильтров, держа открытыми выпускные клапаны до техпор, пока не появится фильтруемая жидкость, вытесняя воздух из материального трубопровода и фильтров.

Раствор последовательно проходит через фильтр грубой очистки с диаметром пор 2 мкм, фильтр тонкой очистки с диаметром пор 0,5 мкм истерилизующий фильтр с диаметром пор 0,2 мкм и поступает в сборник фильтрованного раствора. После фильтрации раствор глазных капель при помощи стерильного сжатого воздуха передают на стадию ТП 4. «Выдув-наполнение-запайка». Для контрольной стерилизации раствора на линии розлива установлены два фильтра с размером пор 0,2 мкм. Гранулы полиэтилена низкой плотности марки «PE Purell 3020 D» высыпают в бункер для гранул, затем они поступают в приемную воронку конструкционного узла изготовления тюбиков-капельниц оборудования «SYEPAK SVP-40», в котором с помощью разогретого экструдивного шнека гранулы уплотняются, пластифицируются и под давлением передаются к головкеформовочного рукава, откуда горячий плав выходит в виде рукава, формированиепроисходит при температуре зон обогрева 180-200 оС, при постоянном давлениии.

В головку по специальному патрубку подают стерильный поддерживающий сжатый воздух под давлением 0,5-0,8 МПа, чтобы при выходе из нее рукав неслипался и внутренняя часть тюбик-капельницы была стерильна. Часть рукава отрезается ножом и попадает в пресс -форму, охлажденную водой до 6 С, где припомощи вакуума происходит формирование корпуса тюбика-капельницы. Раствор глазных капель из сборника фильтрованного раствора при помощи сжатого воздуха под давлением 0,1-0,15 МПа передается на автомат для формирования и наполнения через два встроенных в автомат патронных фильтра с размером пор 0,22 мкм, количество раствора глазных капель (0,5 мл) регулируется по времени. Заполнение происходит с помощью пневматически управляемой системой игл и по окончании наполнения раствором, сформированные и наполненные стерильным раствором глазных капель тюбики-капельницы герметически запаиваются.

Стадия УМО 5. Упаковка, передача на склад готовой продукции. Упаковку тюбиков-капельниц в пачки проводят вручную на столе для упаковки. Десять одноразовых тюбик-капельниц помещают вначале в групповую упаковку, а затемвместе с инструкцией по применению в пачку из картона. Отходы, образующиеся в процессе формирования тюбик-капельниц, удаляют из машины при помощи транспортеров, собирают в промаркированныесборники и удаляют через материальный шлюз в соответствии с инструкцией.

Изучение высвобождения действующих компонентов глазных капель «Ациклир» методом диализа

Как следует из представленных данных, требования к параметрам линейной зависимости выполняются, то есть линейность методики количественного определения ципрофлоксацина гидрохлорида подтверждается в диапазоне концентраций от 80 % до 120 % от номинального значения.

Методика характеризуется достаточной сходимостью, так как найденное значение относительного доверительного интервала величины Z (0,203 %) меньше критического значения для сходимости результатов (1,6 %) (табл. 25). Методика характеризуется достаточной правильностью, так как выполняется критерий незначимости систематической ошибки методики. Систематическая ошибка методики равна 0,02 % и удовлетворяет требованиям статистической и практической незначимости: 1) статистическая незначимость: 5 z : 27 = 0,203 : 5,196 = 0,04 % 0,021% 2) практическая незначимость: % 0,32 х 1,6 = 0,51 % 0,021 %. Высокое значение коэффициента корреляции r = 0,99996 удовлетворяет требованиям критерия приемлемости (r = 0,99810) и подтверждает линейность зависимости между взятым и найденным количеством ципрофлоксацина гидрохлорида в области от 80 % до 120 % относительно его номинального содержания в препарате.

Выполняются требования к параметрам линейной зависимости (а, RSD0/b, г) методики определения количеством ципрофлоксацина гидрохлорида во всем диапазоне концентраций от 80 % до 120 % от номинального значения.

Для подтверждения корректности методики при воспроизведении в других лабораториях проведен прогноз полной неопределенности методики.

Прогнозируемая полная неопределенность результатов анализа не должна превышать максимально допустимую неопределенность результатов анализа для допусков содержания: ±5 % - max As 1,6 %.

Ожидаемая неопределенность пробоподготовки складывается из неопределенности навески препарата и навески, взятой для приготовления раствора сравнения, доведения до метки растворов и разбавления. Расчет проведен из расчетных формул проекта ФСП с использованием подхода к допустимой неопределенности мерной посуды. Расчет и величины неопределенности процедуры пробоподготовки приведены в таблице 24. Неопределенность взятия навески рассчитывают по формуле: Ли= —х100%, т где m - масса навески, в миллиграммах. Таблица 24 - Расчет неопределенности пробоподготовки для методики количественного определения количеством ципрофлоксацина гидрохлорида Операция пробоподготовки Параметр для расчетной формулы Неопредел нность (), % Раствор сравнения Взятие навески СО ципрофлоксацина гидрохлорида т0 = 50 мг 0,40 % Доведения объ ма раствора в мерной колбе вместимостью 100,0 мл до метки 100 0,12 % Взятие аликвоты исходного раствора 5,0 мл 0,6 % Доведения объ ма раствора в мерной колбе вместимостью 50,0 мл до метки 50 0,17 % Испытуемый раствор Взятие навески препарата 500 мг 0,04 % Доведения объ ма раствора в мерной колбе вместимостью 100,0 мл до метки 100 0,12 % Суммарная неопределенность пробоподготовки SP равна: SP = [0,42 + 20,122 + 0,62 + 0,172+0,042]1/2 = 0,761 %. Расчет неопределенности конечной аналитической операции по количественному определению ципрофлоксацина гидрохлорида рассчитывали для испытуемого раствора и раствора сравнения по данным, приведенным в таблице 25. Относительное стандартное отклонение (RSD, %) рассчитывали для среднего из 3 результатов. А1 – площади пика ципрофлоксацина, полученные из хроматограмм испытуемого раствора.

Полученные значения относительных стандартных отклонений площадей пиков ципрофлоксацина меньше допустимого RSDmax, % (по = 3, В = 5 %) = 0,67 %. Неопределенность конечной аналитической операции рассчитывали по формулам: А = L х t (95%,«о -1) х ЛХО = 4х 4 0 х 0,358 = 0,889 % V3 V3 Д = хґ(95%,и0-1)хЛЗО = х4,30х0,215 = 0,534% л/3 V3 Суммарная неопределенность конечной аналитической операции при количественном определении ципрофлоксацина гидрохлорида равна: А ж = л1(Кло)2+( 71о)2 = лД),8972+0,5342 1,043 % Суммарная неопределенность анализа при количественном определении ципрофлоксацина гидрохлорида равна: AAs,% = д/і,0432+0,7612 = 1,29% AAs = 1,6% Как видно, величина полной неопределенности методики количественного определения ципрофлоксацина гидрохлорида не превышает критического значения 1,6 %: 1,41 % max As = 1,6 %. Полная прогнозируемая неопределенность результатов для теста «Количественное определение. Ципрофлоксацин гидрохлорид» не превышает критическое значение Asmax = 1,6 % т. е. методика позволяет получать корректные результаты. Методика количественного определения натриевой соли ципрофлоксацина гидрохлорида ВЭЖХ в диапазоне применения методики соответствует критериям приемлемости для валидационных характеристик: специфичность, правильность, прецизионность (сходимость) и линейность. Полная прогнозируемая неопределенность результатов анализов не превышает критическое значение.

Ацикловир изучался в составе полимерных нановолокон с PCL и PVP. Когда оба типа волокон тестировались в PK-Eye со скоростью 2.0 мкл/мин, pH 7.4 в задней полости, моно-экспоненциальное уменьшение наблюдалось на первой кривой. PVP-ACY волокна наблюдались около 0.95 ± 0.12 дней (примерно 23 часа ) в модели с наивысшей концентрацией 48.5 ± 23.5 мг/мл около 23 часов. Наименьшая концентрация вещества была установлена 0.028 ± 0.004 мг/мл и после примерно 197 часов ( 8 дней).

Двойная доза ацикловира в PCL волокнах (PCL-ACY) показала время высвобождения около 3.67 ± 1.4 дней, с наибольшей концентрацией около 40.4 ± 21.6 мг/мл. Наименьшая концентрация была обнаружена в системе с волокнами с концентрацией около 5.8 ± 3.3 мг/мл после примерно 32 часов.

Во время испытания других противовирусных препаратов (например, ганцикловира) на предварительных этапах PK-Eye, период полувысвобождения составлял несколько часов (результаты не показаны), предполагалось, что у субстанций с небольшой молекулярной массой время полураспада зависит от модели.

Исходный раствор 500 мг/мл ципрофлоксацина был приготовлен с 2% уксусной кислотой в воде и с серийными разведениями были сделаны концентрации около 0.49 мг/мл. Калибровочная кривая имела R2 значение 0.991 и это было использовано для расчета кинетики ципрофлоксацина в модели.

Оба варианта PVP-CIP и PCL-CIP волокон показали расширение периода полувыведения, которые следовали кинетике первого порядка. PK-Eye. PVP-CIP показал время высвобождения около 1.36 ± 0.4 дней, с наибольшей еонцентрацией около 0.61 ± 0.35 мг/мл и 32 часов. Это заняло около 190 часов ( 8 дней) для вещества без обнаружения методом ВЭЖХ. PCL-CIP показал небольшое время увеличения высвобождения PK-Eye по сравнению с PVP-CIP, с временем высвобождения около 2.1 ± 0.68 дней.

Максимальная концентрация, обнаруживаяемая методом ВЭЖХ из этих волокон составила 1.06 ± 0.47 мг/мл около 24 часов и составила около 190 часов ( 8 дней), 99.3 ± 1.17 % субстанции высвобождалось.

Исходный раствор 1,0 мг/мл было приготовлен с рН 7,4[92,93], подготовили серийные разведения до 0,49 мкг/мл. Калибровочная кривая имела R2 значение 0,9997, и это было использовано для вычисления неизвестных концентраций в различные моменты времени.