Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Модифицирование структурно-фазовых состояний и свойств металлов и сплавов концентрированными
1.1 Усталостное разрушение металлов и сплавов 11
1.2 Поверхностное упрочнение металлов и сплавов концентрированными потоками энергии 19
1.3 Влияние электронно-пучковой обработки на усталостную долговечность сталей различных структурных классов 27
1.4 Влияние методов поверхностного упрочнения на усталостную долговечность силумина 36
1.5 Выводы и постановка задач исследования 43
ГЛАВА 2 Материал и методики исследования 45
2.1 Материал исследования 45
2.2 Методика усталостных испытаний 45
2.3 Методика электронно-пучковой обработки 47
2.4 Методики структурных исследований 51
2.5 Методика количественной обработки результатов исследований 57
ГЛАВА 3 Структурно-фазовые состояния силумина в состоянии поставки и после обработки интенсивным импульсным электронным пучком 59
3.1 Структура и фазовый состав силумина в состоянии поставки 59
3.2 Структура и фазовый состав силумина после обработки интенсивным импульсным электронным пучком 67
3.3 Выводы по главе 3 77
ГЛАВА 4 Фрактография поверхности разрушения силумина, подвергнутого многоцикловым усталостным испытаниям 79
4.1 Результаты многоцикловых усталостных испытаний силумина 79
4.2 Фрактография поверхности усталостного разрушения силумина в состоянии поставки 80
4.3 Фрактография поверхности усталостного разрушения силумина после обработки интенсивным импульсным электронным пучком 86
4.3.1 Анализ структуры поверхности разрушения образца силумина, модифицированного электронным пучком, показавшего минимальную усталостную долговечность 86
4.3.2 Анализ структуры поверхности разрушения образца силумина, модифицированного электронным пучком, показавшего максимальную усталостную долговечность 95
4.4 Выводы по главе 4 103
Глава 5 Деградация структуры и свойств силумина в условиях многоцикловых усталостных испытаний 105
5.1 Деградация свойств силумина, подвергнутого облучению интенсивным импульсным электронным пучком и многоцикловым усталостным испытаниям 105
5.2 Эволюция в процессе усталостных испытаний дефектной субструктуры и фазового состава силумина, облученного интенсивным импульсным электронным пучком 112
5.3 Выводы по главе 5 126
ГЛАВА 6 Апробация результатов работы 128
6.1 Использование результатов диссертационной работы в промышленности 129
6.2 Использование результатов диссертационной работы в научной
деятельности и учебном процессе 131
Заключение 133
Список литературы 136
- Влияние электронно-пучковой обработки на усталостную долговечность сталей различных структурных классов
- Методики структурных исследований
- Структура и фазовый состав силумина после обработки интенсивным импульсным электронным пучком
- Анализ структуры поверхности разрушения образца силумина, модифицированного электронным пучком, показавшего минимальную усталостную долговечность
Введение к работе
Актуальность темы исследования. В настоящее время в различных отраслях промышленности все больше используются алюминиевые сплавы, наиболее распространенным из которых является сплав алюминия с кремнием – силумин. Однако сравнительно низкие прочностные свойства силумина существенно сужают сферу его применения. Силумины находят широкое применение при изготовлении ответственных деталей, работающих в режимах циклических деформаций, определяющих разрушение даже при незначительных нагрузках. Процесс разрушения начинается с появления микроскопических трещин, которые зарождаются в приповерхностном слое материала. Поэтому состояние приповерхностного слоя оказывает существенное влияние на усталостную долговечность материала. Силумины практически не упрочняются термической обработкой из-за малого различия по растворимости кремния при высокой и низкой температуре, поэтому важнейшим методом улучшения их прочностных и механических свойств является модифицирование. Одним из перспективных и апробированных методов модифицирования структурно-фазовых состояний поверхностных слоев металлов и сплавов является электронно-пучковая обработка. В связи с этим актуальным является упрочнение поверхностных слоев силуминов электронно-пучковой обработкой с целью повышения усталостного ресурса.
Степень разработанности темы. В последние годы доказано, что использование электронных пучков в качестве средства модифицирования поверхности металлов и сплавов приводит к существенному изменению структурно-фазового состояния поверхностных слоев и, как следствие, к увеличению коррозионной стойкости, износостойкости, микротвердости и усталостной долговечности, недостижимому при традиционных методах поверхностной обработки. Для установления оптимальных режимов электронно-пучковой обработки необходимо знание закономерностей и физических механизмов формирования структуры, фазового состава, дефектной субструктуры поверхностных слоев силумина. В исследованиях последних лет установлено влияние лазерной, плазменной, электронно-пучковой обработки на три-бологические и механические свойства, формирование структуры и фазового состава алюминиевых сплавов, в том числе силумина, однако роль электронно-пучковой обработки в изменении усталостной долговечности силумина до сих пор не установлена.
Цель и задачи. Целью настоящей работы является установление особенностей и физической природы формирования и эволюции структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры силумина АК12, подвергнутого электронно-пучковой обработке (ЭПО) и многоцикловому усталостному нагружению до разрушения.
Для этого были поставлены и решены следующие задачи: 1) исследование структурно-фазовых состояний, дефектной субструктуры и поверхности разрушения силумина при усталостном нагружении до разрушения;
-
установление особенностей влияния электронно-пучковой обработки в различных режимах на формирование и эволюцию структуры, фазового состава и дефектной субструктуры силумина;
-
выявление механизмов разрушения силумина, подвергнутого ЭПО и многоцикловым усталостным испытаниям;
-
исследование изменения при усталостном нагружении трибологических и прочностных свойств поверхности силумина, подвергнутого ЭПО в различных режимах;
-
установление факторов, ответственных за повышение усталостного ресурса силумина, облученного высокоинтенсивным импульсным электронным пучком.
Научная новизна. Впервые методами оптической, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии проведены комплексные экспериментальные исследования влияния ЭПО на формирование и эволюцию структуры, фазового состава и дефектной субструктуры силумина, подвергнутого многоцикловому усталостному нагружению до разрушения. Показано, что ЭПО в различных режимах позволяет увеличить усталостную долговечность силумина до 3,5 раз. Выявлены и подвергнуты анализу основные факторы и механизмы, определяющие усталостную долговечность силумина в исходном состоянии и после ЭПО. Установлено, что увеличение усталостной долговечности силумина, подвергнутого предварительной ЭПО, обусловлено формированием мультимодальной многофазной субмикро- и наноразмерной структуры приповерхностного слоя.
Теоретическая и практическая значимость работы. Полученные экспериментальные данные по влиянию электронно-пучковой обработки на формирование и эволюцию структуры, фазового состава и дефектной субструктуры силумина позволяют углубить знания о физических процессах формирования структурно-фазовых состояний при внешних энергетических воздействиях. Выявленные закономерности изменения структуры и свойств силумина позволяют целенаправленно выбирать режимы обработки электронным пучком, необходимые для получения повышенных эксплуатационных характеристик. На накопленный банк данных о влиянии электронно-пучковой обработки на изменение усталостной долговечности силумина получено свидетельство о государственной регистрации базы данных.
Результаты работы могут быть использованы студентами и аспирантами, обучающимися по профилям подготовки «Физика конденсированного состояния» и «Наноматериалы и нанотехнологии». Практическая значимость подтверждена актами апробирования результатов работы в промышленности. Работа выполнена в рамках государственного задания в сфере научной деятельности (№ З.1496.2014/К), гранта Президента Российской Федерации для государственной поддержки молодых российских ученых – докторов наук (проект МД-2920.2015.8).
Методология и методы исследования. Задачи диссертационной работы направлены на выявление закономерностей влияния электронно-пучковой
обработки на усталостную долговечность силумина. Экспериментальные исследования проводились с использованием аналитического и испытательного оборудования кафедры физики имени профессора В.М. Финкеля, центра коллективного пользования «Материаловедение» при Сибирском государственном индустриальном университете, Томского материаловедческого центра коллективного пользования при Национальном исследовательском Томском государственном университете. Использовались оптический микроскоп Olympus GX-51, микротвердомер HVS-1000А, растровый электронный микроскоп Phillips SEM 515 с приставкой для микрорентгеноспектрального анализа EDAX ECON IV, рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD 6000, просвечивающий электронный дифракционный микроскоп JEOL JEM-2100F.
Положения, выносимые на защиту:
-
результаты электронно-микроскопического анализа структуры, фазового состава и дефектной субструктуры силумина АК12 после ЭПО в различных режимах;
-
результаты сравнительного анализа параметров поверхности усталостного разрушения силумина в исходном состоянии и после ЭПО в различных режимах;
-
основные факторы, ответственные за повышение усталостного ресурса силумина после ЭПО в различных режимах;
-
совокупность экспериментально установленных значений трибологиче-ских и прочностных свойств поверхности силумина, подвергнутого ЭПО и усталостному нагружению до разрушения.
Степень достоверности и апробация результатов. Достоверность результатов обусловлена большим объемом экспериментальных данных, полученных с использованием современных методов физики конденсированного состояния, соответствием полученных экспериментальных данных и результатов других исследователей, использованием для анализа результатов апробированных теоретических представлений физики конденсированного состояния.
Результаты диссертационной работы представлялись на следующих научных конференциях и семинарах: Международных научных чтениях имени И.А. Одинга «Механические свойства современных конструкционных материалов» (Москва, 2014); XIII Международной конференции «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2014); Бернштейновских чтениях по термомеханической обработке материалов (Москва, 2014); III Международной научной школе для молодежи «Материаловедение и металлофизика легких сплавов» (Екатеринбург, 2014); V Международной конференции «От наноструктур, наноматериалов и нанотех-нологий к Наноиндустрии» (Ижевск, 2015); VI Международной конференции «Кристаллофизика и деформационное поведение перспективных материалов» (Москва, 2015); XIX Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара, 2015); Международном симпозиуме «Перспективные материалы и технологии» (Витебск, Беларусь, 2015); Все-
российской научной конференции с международным участием «II Байкальский материаловедческий форум» (Улан-Уде, 2015); 6-м международном семинаре «Effect of external influences on the strength and plasticity of metals and alloys» (Барнаул, 2015); Международном семинаре МНТ-XIII «Структурные основы модифицирования материалов» (Обнинск, 2015); International Conference on Metallurgy and Material Science (Zurich, Switzerland, 2015); Advanced Materials World Congress (Stockholm, Sweden, 2015); VIII International Conference on Plasma Physics and Plasma Technology (Минск, Беларусь, 2015); 2nd International Conference on Applied Physics and Material Applications (Bangkok, Thailand, 2015); Международной конференции «Перспективные материалы с иерархической структурой для новых технологий и надежных конструкций» (Томск, 2015); XIII Российско-Китайском Симпозиуме «Новые материалы и технологии» (Казань, 2015); 11-ой Международной конференции «Взаимодействие излучений с твердым телом» (Минск, Беларусь, 2015); VI-ой международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (Москва, 2015); Международной научной конференции молодых ученых «Молодежь в науке – 2015» (Минск, Беларусь, 2015); XVI Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых (Екатеринбург, 2015); VII Международной школе «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2016); XXIII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Тольятти, 2016); XXII Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2016).
Публикации. Результаты диссертационной работы опубликованы в 32 печатных работах, в том числе 7 статьях в рецензируемых научных журналах, рекомендованных ВАК РФ, 2 монографиях и 1 свидетельстве о государственной регистрации базы данных.
Личный вклад автора состоит в анализе литературных данных, планировании и проведении экспериментов, обработке и анализе результатов экспериментальных исследований, написании статей и тезисов докладов по теме диссертации, формулировании основных выводов и положений, выносимых на защиту.
Соответствие диссертации паспорту специальности. Диссертационная работа по своим целям, задачам, содержанию, методам исследования и научной новизне соответствует п.1 «Теоретическое и экспериментальное изучение физической природы свойств металлов и их сплавов, неорганических и органических соединений, диэлектриков и в том числе материалов световодов как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их химического, изотопного состава, температуры и давления» паспорта специальности 01.04.07 – физика конденсированного состояния (технические науки).
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа включает в себя введение, 6 глав, заключение, приложение, изложена на 167 страницах, содержит 61 рисунок, 9 таблиц, список литературы состоит из 277 наименований.
Влияние электронно-пучковой обработки на усталостную долговечность сталей различных структурных классов
В современных условиях эксплуатации машин и конструкций проблемы повышения прочности, ресурса, живучести и долговечности материалов выдвигаются в число основных задач. Наиболее ответственные и уникальные изделия, машины и конструкции эксплуатируются в режимах циклических деформаций, определяющих разрушение даже при незначительных нагрузках [5].
Разрушение материалов при циклическом нагружении происходит вследствие усталости, под которой подразумевается процесс постепенного накопления повреждений в материале в условиях воздействия переменных нагрузок, приводящий к возникновению усталостной трещины, ее развитию и окончательному разрушению [1].
Усталостное разрушение деталей является одной из наиболее часто (70…80%) встречающихся причин выхода из строя оборудования, механизмов, машин и сооружений. Это обусловлено спецификой явления многоцикловой усталости, заключающейся, во-первых, в зарождении и развитии трещин при относительно низких напряжениях; во-вторых, в высокой чувствительности усталостной долговечности к различным конструкторским, технологическим и эксплуатационным факторам; в-третьих, в многократном рассеянии характеристик выносливости (разброс величины долговечности) по сравнению с характеристиками статической прочности; в-четвертых, в локальном и избирательном характере зарождения трещин и их развитии без проявления видимых остаточных перемещений вплоть до моментов возникновения аварийных ситуаций [2]. Поэтому весьма актуальной является проблема предотвращения усталостных разрушений ответственных деталей (увеличения срока их службы), особенно в тех отраслях, где возникновение аварий ведет к катастрофическим последствиям.
Вопросы усталости и прочности являются предметом самого тщательного рассмотрения с точки зрения, как научных исследований, так и опытно-конструкторских и технологических разработок. Усталостная прочность и долговечность являются важными критериями оценки работоспособности и ресурса деталей и конструкций. Их роль особенно возрастает для современных высоконагруженных ответственных изделий, подвергающихся воздействию циклических нагрузок в области не только много-, но и малоцикловой усталости. Сложность оценки циклической прочности конструкционных материалов связана с тем, что на усталостное разрушение оказывают влияние много различных факторов (структура, состояние поверхностного слоя, температура и среда испытания, частота нагружения, концентрация напряжений, асимметрия цикла, масштабный фактор и ряд других) [1].
В общем случае процесс усталости связан с постепенным накоплением и взаимодействием дефектов кристаллической решетки (вакансий, междоузельных атомов, дислокаций и дисклинаций, двойников, границ блоков и зерен и т.д.) и, как следствие этого, с развитием усталостных повреждений в виде образования и распространения микро- и макроскопических трещин [1].
Сопротивление материала усталостному разрушению наряду с коррозионной стойкостью, износостойкостью является одной из важнейших механических характеристик, определяющих эксплуатационную надежность деталей машин и конструкций, работающих при циклических нагрузках [6, 7].
Хотя усталость металла изучается уже более 160 лет, многие проблемы по-прежнему остаются нерешенными [8-10]. За последние годы накоплен и проанализирован огромный материал, показывающий сложность поведения металлов и сплавов при усталости [11-30]. Существует достаточно много неясностей как в объяснении природы повреждаемости при усталостном нагружении [2], так и при диагностировании усталости [31, 32]. Работы последних лет [33, 34] указывают на сложную природу явления усталости, связанную с самоорганизацией, накоплением и взаимодействием решеточных дефектов в процессе усталостного нагружения.
Согласно ГОСТ 23207–78 [35] многоцикловая усталость – это усталость материала, при которой усталостное повреждение или разрушение происходит в основном при упругом деформировании, а малоцикловая усталость – при упруго-пластическом деформировании [1, 36-38]. В соответствии со стандартом ГОСТ 25.502–79 [36] граница по долговечности между мало- и многоцикловой усталостью составляет 5 104 циклов. Эта граница является условной и характеризует некоторое среднее значение долговечностей, при которых происходит переход от малоциклового упруго-пластического к многоцикловому упругому циклическому деформированию. В зависимости от циклических свойств материала, режима нагружения, температурных условий испытаний, степени асимметрии цикла, частоты и других факторов зона перехода может изменяться в диапазоне от нескольких сотен до сотен тысяч циклов [21].
Основной характеристикой, которая определяет сопротивление металлов и сплавов многоцикловой усталости и используется при расчетах прочности и долговечности машин и конструкций, является кривая усталости (кривая Велера) (рисунок 1.1), представляющая зависимость между переменными напряжениями и числом циклов до разрушения [39]. По кривой усталости определяются предел выносливости, равный максимальным напряжениям, которые материал может выдержать без разрушения в течение бесконечного числа циклов нагружения. Построение полных кривых усталости позволяет понять суть методов расчета несущей способности в каждой области кривой усталости и улучшить методику исследований при нестационарных циклических нагрузках [11, 20, 40]. Предельное состояние как свойство материала характеризует единая усталостная кривая, для которой во всех областях малоцикловой, многоцикловой и сверхмногоцикловой усталости зарождение трещины реализуется под поверхностью. Однако в этом случае следует иметь в виду, что после выхода на поверхность период роста трещины оказывается кратковременным. Основная доля периода роста трещины приходится на тот этап, когда она еще не стала сквозной и не вышла на поверхность. Поэтому осуществить слежение за процессом роста трещины, чтобы реализовать принцип эксплуатации элементов конструкции по безопасному повреждению, представляется проблематичным с помощью современных средств неразрушающего контроля, ориентированных на выявление сквозных трещин [41].
Методики структурных исследований
Исследования структуры, элементного и фазового состава, дефектной субструктуры поверхности модифицирования проводили методами оптической микроскопии, сканирующей и просвечивающей микродифракционной электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа. Металлографические исследования и исследования химического состава сплава осуществляли в центре коллективного пользования «Материаловедение» ФГБОУ ВПО «СибГИУ». Подготовка образцов для металлографических исследований в общем случае включала в себя вырезку образцов из области, обработанной электронным пучком, на отрезном станке с алмазным кругом, а также последующее шлифование, полирование и химическое травление [227]. Перед шлифованием образцы закрепляли в оправках и заливали акриловой самотвердеющей пластмассой. Шлифовку проводили наждачными бумагами с уменьшающейся дисперсностью частиц абразива. Качество шлифования контролировали под микроскопом МБС-9 при увеличении до 50–100 раз. Этот бинокулярный микроскоп имеет хорошую глубину резкости и позволяет использовать наклонное освещение, которое создает эффект оттенения для выявления большего количества деталей рельефа поверхности.
После шлифования на бумагах проводили полировку на алмазных пастах с мелкой зернистостью. Перед микроскопическим контролем при увеличении до 1000 шлифы тщательно промывали. Полировку заканчивали, когда устранялись видимые следы механической обработки, и дополнительная обработка не увеличивала количество и четкость наблюдаемых на шлифе деталей структуры. Травление образцов силумина проводили водным раствором плавиковой кислоты (0,5 мл 40%-ной HF + 100 мл H2O) в течение 5-10 с [228].
Металлографические исследования выполнялись на оптическом микроскопе Olympus GX51, оснащенном цифровой камерой DP70 с программным обеспечением Siams Photolab 700. Этот прибор позволяет получать изображение мелких объектов и их деталей при различных увеличениях вплоть до 1000. С помощью оптического микроскопа определяют форму, размеры, строение и многие другие характеристики микроструктуры металлов и сплавов [229, 230].
Химический состав исследуемого силумина определяли методами рентгеноспектрального анализа на рентгенофлуоресцентном спектрометре Shimadzu XRF-1800, оснащенном цифровой камерой контроля области анализа. Анализ структуры модифицированного слоя и исследования поверхности усталостного разрушения осуществляли методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) на приборе SEM-515 Philips, который обладает следующими основными характеристиками: диапазон ускоряющего напряжения 3-30 кВ; разрешающая способность 5 нм; увеличение от 10 до 160 000 крат. Элементный состав поверхностного слоя материала осуществляли методами микрорентгеноспектрального анализа, используя микроанализатор EDAX ECON IV, являющийся приставкой к электронному микроскопу Philips SEM-515.
Необходимость применения этих методов обусловлена их высокой информативностью и универсальностью, а также простотой и удобством управления оборудованием. По сравнению с традиционной световой микроскопией СЭМ отличается большими значениями разрешающей способности и глубины резкости, а также относительной легкостью в интерпретации полученных изображений благодаря их трёхмерному представлению [231, 232]. По сравнению со сканирующей зондовой микроскопией СЭМ позволяет исследовать существенно бльшие участки поверхности; изучать и количественно анализировать структуры поверхностей с высоким уровнем рельефа (изломов, грубые покрытия и т.д.); использовать значительно более широкий диапазон увеличений; получать информацию не только о поверхности, но и о прилегающих к поверхности «подповерхностных» слоях [233].
На полученных с помощью микроскопа изображениях автоматически выводится масштабная линейка, что дает возможность легко оценить размеры структурных элементов. Изображение получали как в обратно рассеянных (отраженных), так и во вторичных электронах. Обратно отраженные электроны используются при анализе состава материалов, поскольку более яркие области указывают на материал с более высоким средним атомным номером. Вторичные электроны важны для выявления рельефа поверхности. Количество и вторичных, и обратно отраженных электронов увеличивается при увеличении атомного номера, и из-за этого происходит увеличение контраста, связанное с атомным номером, используемое при анализе состава материала [233, 234]. Таким образом, сканирующий электронный микроскоп предназначен для проведения исследований микро- и наноструктуры поверхности различных образцов. Базовое оснащение сканирующих электронных микроскопов позволяет изучать морфологию поверхности образца, проводить измерения размеров, формы, ориентации и других параметров микро- и нанообъектов в диапазоне размеров от нескольких сантиметров до единиц и долей нанометров с увеличениями до 1 млн. крат, а также анализировать их элементный состав с высокой степенью локальности (максимальная область возбуждения составляет 1 мкм) [225].
Фазовый состав модифицированных слоев, то есть качественные и количественные характеристики наличия в них различных фаз, их содержание, дисперсность, структуру и химический состав, помимо электронной дифракционной микроскопии определяли также методом рентгенофазового анализа (рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD 6000, съемка осуществлялась в медном отфильтрованном излучении Cu-K1; монохроматор CM-3121). Дефектную структуру разрушенных образцов анализировали методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии (ПЭМ) тонких фольг (прибор JEM-2100F, JEOL). Просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100F обладает следующими основными характеристиками: источник электронов с полевой эмиссией (FEG), который дает пучок электронов высокой яркости (в сто раз ярче, чем прибор с катодом из гексоборида лантана LaB6, и намного стабильнее); разрешение по точкам – 0,19 нм, разрешение по линиям – 0,4 нм; ускоряющее напряжение изменяется в пределах от 80 до 200 кВ; диапазон увеличений изменяется в пределах от 50 до 1500000 крат; диаметр электронного пучка в режиме просвечивающего электронного микроскопа составляет (2-5) нм.
Структура и фазовый состав силумина после обработки интенсивным импульсным электронным пучком
Как было показано выше, характерной особенностью силумина марки АК12 в литом состоянии является наличие большого количества кристаллитов кремния преимущественно пластинчатой формы (рисунок 3.6). Очевидно, что материал, содержащий такое количество хрупких включений разнообразной формы и размеров, будет характеризоваться низким значением трещиностойкости.
Исследования поверхности силумина после облучения электронным пучком по различным режимам (таблица 2.3), выполненные методами оптической микроскопии, выявили следующую картину. Облучение поверхности силумина электронным пучком с плотностью энергии 10 Дж/см2 (50 мкс; 5 имп.) не привело к изменению морфологии кремния (рисунок 3.7). Как и в исходном состоянии, кремний присутствует в виде протяженных пластин. Особенностью структуры является фрагментация пластин кремния, что, очевидно, является результатом действия упругих напряжений, формирующихся в материале вследствие сверхвысоких скоростей охлаждения, имеющих место при импульсной обработке (рисунок 3.7, в, г). Пластины разбиваются на отдельные области как в продольном, так и в поперечном направлении. Продольные размеры фрагментов изменяются в пределах 5 мкм, поперечные – в пределах 2 мкм. Таким образом, при облучении силумина электронным пучком с параметрами 10 Дж/см2; 50 мкс; 5 имп. в объеме материала, ранее (в исходном состоянии) занимаемом пластиной кремния, формируется некоторая совокупность пакетов коротких пластинок.
Стрелками на (г) указаны прослойки, формирующиеся вдоль границы раздела частицы кремния и алюминия Рисунок 3.8 – Структура поверхности образца силумина, облученного интенсивным импульсным электронным пучком с плотностью энергии Дж/см2 (150 мкс; 3 имп.) Облучение поверхности силумина электронным пучком с плотностью энергии 15 Дж/см2 (150 мкс; 3 имп.) привело к глобуляризации включений кремния (рисунок 3.8). Наряду с фрагментированными пластинами кремния (подобно пластинам, наблюдаемым в образце, облученном электронным пучком с параметрами 10 Дж/см2; 50 мкс; 5 имп. (рисунок 3.7)) в поверхностном слое облученных образцов выявляются включения кремния глобулярной формы, размеры которых изменяются в следующих пределах: продольные от 10 до 20 мкм, поперечные от 3 до 8 мкм (рисунок 3.8, а, б).
Второй особенностью структуры поверхности силумина, формирующейся при облучении электронным пучком с параметрами 15 Дж/см2; 150 мкс; 3 имп., является формирование вдоль границы раздела пластина/матрица протяженных прослоек толщиной до 5 мкм (рисунок 3.8, г, прослойки указаны стрелками). Данный факт, очевидно, указывает на протекание в поверхностном слое при указанном режиме облучения наряду с механическим разрушением процесса растворения включений кремния.
Облучение поверхности силумина электронным пучком с плотностью энергии 20 Дж/см2 (150 мкс; 1 и 5 имп.) приводит к формированию в поверхностном слое структуры, кардинальным образом отличающейся от структуры исходного состояния. Анализируя результаты, представленные на рисунках 3.9 и 3.10, прежде всего, следует выделить отсутствие включений пластинчатой морфологии. Следовательно, данные режимы облучения электронным пучком приводят к плавлению всех фаз, расположенных в приповерхностном слое силумина. Последующее высокоскоростное охлаждение расплавленного слоя сопровождается формированием включений кремния преимущественно глобулярной морфологии. Размеры глобул, выявляемые методами металлографии, изменяются в пределах от 5 до 20 мкм. Глобулы располагаются вдоль границ зерен сплава, размеры которых изменяются в пределах от 30 до 50 мкм. В объеме зерен выявляется крапчатая структура (рисунок 3.9, г), которая может являться структурой ячеистой кристаллизации, ранее наблюдавшейся в работе [4] при исследовании образцов силумина АК12, облученных электронным пучком с близкими параметрами пучка электронов.
Облучение поверхности силумина интенсивным импульсным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия в зависимости от плотности энергии пучка электронов сопровождается либо оплавлением поверхности образца (рисунок 3.12), либо плавлением поверхностного слоя материала некоторой (единицы – десятки микрометров) толщины (рисунок 3.13). Анализ структуры, формирующейся при облучении поверхности образца силумина электронным пучком с плотностью энергии 15 Дж/см2 (150 мкс; 3 имп.), подтверждает выводы, сформулированные при исследовании структуры данного образца методами металлографии (рисунок 3.8). А именно, электронно-пучковая обработка приводит к протеканию двух взаимосвязанных процессов: глобуляризации включений кремния (рисунок 3.12, а) и хрупкого разрушения пластин кремния (рисунок 3.12, б) [254].
Процесс разрушения пластин сопровождается формированием многочисленных микропор, расположенных вдоль границы раздела пластина/матрица, и микротрещин, расположенных в пластинах кремния (рисунок 3.12, б). Очевидно, что материал с подобным типом структуры будет характеризоваться сравнительно низкими механическими характеристиками. Пластины кремния, содержащие микропоры и микротрещины, будут являться концентраторами напряжений, т. е. местами зарождения макротрещин. Как будет показано ниже, усталостные испытания образцов, модифицированных электронным пучком с параметрами 15 Дж/см2; 150 мкс; 3 имп., выявили весьма низкие значения усталостной долговечности материала.
Анализ структуры поверхности разрушения образца силумина, модифицированного электронным пучком, показавшего минимальную усталостную долговечность
Структура поверхностного слоя силумина после 517000 циклов нагружения представлена на рисунках 5.12–5.14. После 517000 циклов нагружения в поверхностном слое формируется структура, лишь отдаленно напоминающая структуру высокоскоростной ячеистой кристаллизации (рисунок 5.12, а). Во-первых, в 2-3 раза увеличивается толщина прослоек, разделяющих ячейки алюминия (рисунок 5.13, а). Во-вторых, микроэлектронограммы, полученные с прослоек, приобретают ярко выраженный кольцевой характер (рисунки 5.12, в, 5.13, в и 5.14, б).
Таким образом, деформационное воздействие, имеющее место при многоцикловой усталости (517000 циклов), приводит не только к наноструктуризации прослоек кремния, расположенных по границам ячеек алюминия (рисунок 5.14, в), но и к частичному (рисунок 5.12) или полному (рисунок 5.15) разрушению структуры ячеистой кристаллизации [267-272]. а, г – светлые поля; б, в – микроэлектронограммы, полученные с участков 1 и 2, соответственно; д – темное поле, полученное в рефлексе [111] Si (рефлекс, в котором получено темное поле, указан стрелкой на (в)) Разрушение структуры ячеистой кристаллизации сопровождается глобуляризацией частиц кремния, располагающихся равномерно в объеме зерна (рисунок 5.14, а, частицы указаны стрелками), на дислокациях или в узлах дислокационных сеток (рисунок 5.15, б) [269]. а, в – светлые поля; б – микроэлектронограмма, полученная с (в); стрелками указаны частицы кремния, расположенные в зерне алюминия (а) и в прослойках, разделяющих ячейки кристаллизации (в)
Электронно-микроскопическое изображение структуры силумина, обработанного интенсивным импульсным электронным пучком с параметрами 20 Дж/см2; 150 мкс; 5 имп. и разрушенного после 517000 циклов Многоцикловые усталостные испытания сопровождаются эволюцией дислокационной субструктуры. Во-первых, увеличивается скалярная плотность дислокаций до значений 3,4 1010 см-2. Во-вторых, наблюдается процесс перестройки дислокаций - структура хаотически распределенных дислокаций замещается сетчатой дислокационной субструктурой (рисунок 5.15).
Структура приповерхностного слоя силумина, подвергнутого многоцикловым (517000 циклов) усталостным испытаниям, содержит микротрещины. Микротрещины расположены исключительно в пластинах кремния, не растворившихся при облучении электронным пучком (рисунок 5.16, а), либо вдоль границы, разделяющей пластину кремния и зерно алюминия (рисунок 5.16, б). Эти факты еще раз подчеркивают негативное влияние включений кремния пластинчатой морфологии на усталостную долговечность силумина [256, 257]. Рисунок 5.15 – Электронно-микроскопическое изображение дислокационной субструктуры силумина, обработанного интенсивным импульсным электронным пучком с параметрами 20 Дж/см2; 150 мкс; 5 имп. и разрушенного после 517000 циклов
Микротрещины (указаны стрелками), формирующиеся в приповерхностном слое силумина, обработанного интенсивным импульсным электронным пучком с параметрами 20 Дж/см2; 150 мкс; 5 имп. и разрушенного после 517000 циклов
Фазовый состав и состояние кристаллической решетки основных фаз силумина в исходном состоянии, после облучения высокоинтенсивным электронным пучком и после усталостных испытаний облученных образцов анализировали методами рентгенофазового анализа. Зависимость параметра кристаллической решетки твердого раствора на основе алюминия (а) и кремния (б) от режима обработки (в исходном состоянии и в состоянии после усталостного разрушения) образцов представлена на рисунке 5.17.
Анализируя результаты, представленные на рисунке 5.17, можно отметить, что максимальное изменение параметра кристаллической решетки алюминия и кремния после усталостных испытаний выявлено в силумине, не обработанном электронным пучком (литое состояние). Уменьшение параметра кристаллической решетки алюминия при усталостных испытаниях исходных образцов (рисунок 5.17, а, режим 2) связано, очевидно, с растворением включений кремния и внедрением атомов кремния в решетку алюминия. Радиус атома кремния меньше радиуса атома алюминия на 0,0054 нм [276], следовательно, обогащение твердого раствора на основе алюминия атомами кремния будет сопровождаться уменьшением параметра его решетки.
Облучение силумина электронным пучком при плотности энергии 20 Дж/см2 приводит к относительно малому уменьшению параметра кристаллической решетки алюминия (рисунок 5.17, а, режим 3), что связано с растворением частиц кремния и интерметаллидных фаз и обогащением твердого раствора атомами кремния, уменьшающими параметр кристаллической решетки алюминия, и атомами магния, обладающими большим, по сравнению с алюминием, атомным радиусом и, следовательно, увеличивающими параметр кристаллической решетки алюминия. Следовательно, электронно-пучковая обработка при плотности энергии пучка электронов 20 Дж/см2 приводит к растворению фаз на основе кремния и магния и обогащению твердого раствора на основе алюминия этими элементами. Последующие многоцикловые (517000 циклов) усталостные испытания силумина (рисунок 5.17, а, режим 4) сопровождаются дополнительным увеличением параметра кристаллической решетки алюминия, что может быть связано с уходом атомов кремния из кристаллической решетки алюминия (эффект деформационного старения материала) [260, 261].