Содержание к диссертации
Введение
1 Анализ способов модификации свойств и структуры легких металлов и сплавов 11
1.1 Свойства и применение легких конструкционных материалов 11
1.2 Энергетические способы формирований свойств металлов и сплавов 12
1.2.1 Лазерная импульсная обработка 14
1.2.2 Импульсная плазменная обработка 15
1.2.3 Импульсная ионная пучковая обработка 16
1.2.4 Импульсная электронно-пучковая обработка 16
1.2.5 Модификация структуры и свойств мощными токовыми импульсами 25
Выводы и постановка цели исследования 34
2 Материал, методы и оборудование для исследований 37
2.1 Материал для исследования 37
2.2. Методика усталостных испытаний 39
2.3 Методика электронно-пучковой обработки 39
2.5 Методика обработки мощными токовыми импульсами 41
2.6 Методика измерения скорости ультразвука и результаты измерений 42
2.7 Методики структурных исследований 45
3 Влияние электронно-пучковой обработки на структуру и фазовый состав титана ВТ 1-0, разрушенного при усталостных испытаниях 48
3.1 Поверхность разрушения, структура и фазовый состав титана ВТ1-0, разрушенного при усталости 48
3.1.1 Фрактография поверхности усталостного разрушения 48
3.1.2 Дефектная субструктура и фазовый состав поверхностного слоя титана, разрушенного при усталостных испытаниях 52
3.1.3 Структура титана, подвергнутого разрушению при испытаниях на усталость 57
3.1.4 Градиентная структура, формирующаяся в титане в результате усталостных испытаний 63
3.2 Поверхность разрушения, структура и фазовый состав технически чистого титана, разрушенного при усталости после электронно-пучковой обработки 71
3.2.1 Структура облученного импульсным электронным пучком титана 71
3.2.2 Поверхность разрушения титана, подвергнутого облучению импульсным электронным пучком 76
3.2.3 Структура, формирующаяся в результате усталостных испытаний образцов, облученных импульсным электронным пучком 84
Выводы 100
4 Влияние токовой импульсной обработки на структуру и фазовый состав титана ВТ1-0 при многоцикловой усталости 103
4.1 Структура и фазовый состав поверхностного слоя титана, разрушенного в результате усталостных испытаний 103
4.1.1 Фрактография поверхности усталостного разрушения 103
4.1.2 Дефектная субструктура и фазовый состав титана, разрушенного в результате усталостных испытаний 106
4.2 Эволюция структуры поверхностного слоя титана, разрушенного после проведенных усталостных испытаний и токовой импульсной обработке 110
4.2.1 Фрактография поверхности усталостного разрушения 110
4.2.2 Дефектная субструктура и фазовый состав титана, разрушенного в результате усталостных испытаний после токовой импульсной обработки 115
Выводы 124
5 Апробация результатов диссертационной работы 126
Заключение 131
Список использованной литературы 133
Приложения 156
Приложение 1 156
Приложение 2 157
Приложение 3 158
Приложение 6 161
Приложение 7 162
- Импульсная электронно-пучковая обработка
- Дефектная субструктура и фазовый состав поверхностного слоя титана, разрушенного при усталостных испытаниях
- Структура, формирующаяся в результате усталостных испытаний образцов, облученных импульсным электронным пучком
- Дефектная субструктура и фазовый состав титана, разрушенного в результате усталостных испытаний после токовой импульсной обработки
Импульсная электронно-пучковая обработка
Когда луч попадает на поверхность материала, кинетическая энергия, переносимая электронами, преобразуется в тепловую энергию, которая изменяет свойства поверхности. Когда электроны достигают поверхности, они проникают вглубь и замедляются. При их проникновении вглубь поверхности электроны взаимодействуют с атомами и частицами, присутствующими в решетке материала. Благодаря этому взаимодействию электрическое поле вокруг частиц распространяется и увеличивает их амплитуду колебаний, что в конечном итоге увеличивает температуру, генерирующую тепло. Энергия электронов уменьшается с глубиной проникновения, так как они теряют энергию из-за увеличения числа столкновений на поверхностях материала [10].
Основным преимуществом данного метода по сравнению с другими высокоэнергетическими процессами является обработка сильноточным импульсным электронным пучком большой площади. В диапазоне времени импульса от 60 нс до 2 мкс пучок может производить быстрый нагрев и скорость охлаждения 107 К/с на поверхности материалов [22, 23].
При данном виде обработки генерируется электронный пучок с высокой плотностью мощности (от 109 до 1012 Вт/см2) [24]. Взаимодействие импульсного электронного пучка с поверхностями материалов в течение короткого промежутка времени может вызвать динамические температурные поля на поверхностях [24, 25], что приводит к: сверхбыстрому нагреву и плавлению поверхностей (от 108 до 109 K/с) с последующим охлаждением; быстрому затвердеванию ( 107 K/с); созданию динамического поля напряжений, которое могло бы вызвать интенсивную деформацию (ударные волны) на поверхностях материалов.
При обработке поверхности импульсным электронным пучком на поверхностях обработанных образцов происходят один или несколько следующих видов структурных изменений [24 - 29]: формирование наноструктур и нанозерен; формирование неравновесных поверхностных микроструктур; фазовое превращение; поверхностное легирование.
Некоторые из преимуществ импульсной обработки электронным пучком включают малый размер электронов, малые потери на ионизацию, высокую глубину проникновения и адиабатический нагрев поверхностей. В отличие от этого, импульсный ионный процесс имеет большие размеры ионов, высокие потери на ионизацию и малую глубину проникновения. В зависимости от комбинации параметров, таких как плотность мощности и длительность импульса, поверхности материалов могут нагреваться, плавиться, доводиться до температуры кипения, а также испаряться [30].
При электронно-пучковой обработке (ЭПО) плотность мощности пучка является важным параметром, который можно варьировать для достижения модификации поверхности материалов. Плотность мощности пучка можно регулировать, изменяя расстояние между анодом и мишенью, ускоряющее напряжение и напряженность магнитного поля. При ЭПО чистого алюминия наблюдалось, что уменьшение плотности пучка путем изменения расстояния между анодом и мишенью приводит к уменьшению поверхностного плавления [31]. Когда поверхностный слой был расплавлен, ударная волна, возникающая из-за динамических напряжений во время ЭПО, вызывала образование волнистого фронта под расплавленным слоем [31].
Легирование поверхности является основным эффектом модификации поверхности, который может быть реализован с использованием ЭПО, в дополнение к микроструктурной модификации, фазовому составу, смешиванию фаз и образованию метастабильных фаз из-за очень высокой скорости затвердевания. Добавление благоприятных элементов к модифицированному поверхностному слою для создания поверхностного легированного слоя обычно выполняется для повышения износостойкости и коррозионной стойкости материала. Модификация стальной поверхности Al может быть взята в качестве примера для легирования поверхности [32].
Диффузионное влияние ЭПО на чистый Al изучали путем распыления углеродных порошков (размером 10 мкм и в растворе этанола) на поверхности чистого Al [33]. Электронный пучок низкой энергии (от 10 до 40 кэВ), высокого пикового тока (от 102 до 103 А / см2), короткой длительности импульса (5 мкс) и высокой эффективности (интервал повторяющихся импульсов 10 с) использовался в процесс. Благодаря ЭПО диффузия углерода в Al происходила с глубиной диффузии углерода до 12 мкм [33].
Модификация поверхности, которая может быть достигнута на металлических поверхностях с помощью ЭПО, приводит к перераспределению вторых фаз. В качестве примера для ЭПО были рассмотрены материалы подшипников на основе Al-Pb, на свойства износа которых сильно влияют морфология и распределение второй фазы. Импульсным электронным пучком с плотностью энергии 1,5-2,5 Дж/см2 и длительностью импульса 1,5 нс была бомбардирована поверхность сплава Al-Si-Pb. Поперечный анализ образцов после ЭПО показал две различные области, а именно: зону расплава и зону термического влияния (ЗТВ). ЗТВ перекрывается с зоной воздействия теплового напряжения. Было замечено, что Pd-частицы были однородно распределены с изменением их морфологии от формы широкой полосы к тонкой и мелкой формы зерна. Испытания на износ и трение поверхностей необработанного и обработанного электронными пучками сплава Al-Si-Pb показали, что плотность энергии и глубина модификации играли основную роль в определении трибологических характеристик [34].
ЭПО является эффективным путем для модификации поверхности сплавов Al-Si для улучшения их поверхностных свойств и улучшения их характеристик. При ЭПО на поверхностях материалов в течение нескольких микросекунд генерируется высокая энергия. Это обеспечивает быстрый нагрев с последующим быстрым охлаждением, что приводит к образованию ультрамелкозернистых фаз с исключительными свойствами для материалов, которые не достижимы при обычной обработке. Например, сплавы Al-20% Si были обработаны электронным пучком с ускоряющим напряжением 23 кВ, плотностью энергии 2,5 Дж/см2 с длительностью импульса 1 мкс с интервалом импульса 10 с и расстоянием до мишени-источника 10 см [35]. Из-за высоких температур, возникающих на поверхности, произошло переплавление поверхностного слоя, в результате чего образовался пересыщенный твердый раствор Al из-за растворения атомов Si в матрице Al. Было отмечено, что Al-матрица имела субзерна размером 50-100 нм с равномерно распределенными нанокремниевыми частицами на поверхности переплавленного слоя [35].
ЭПО сплавов Al-15Si показала подобную «гало» микроструктуру и образование нанокристаллической Si-фазы. Испытания на износ показали, что модифицированные ЭПО сплавы демонстрируют превосходную износостойкость по сравнению с необработанными [36].
Среди сплавов Mg сплав AZ91 является наиболее широко используемым сплавом и коммерчески доступным. Для модификации поверхности этого сплава его подложку облучали импульсным электронным пучком с энергией электронов 27 кэВ, длительностью импульса 1 мкс и плотностью энергии 2,2 Дж/см2 на импульс [37]. При облучении были сформированы 3 слоя: расплавленный слой, зона термического влияния и промежуточная зона. В сплаве Mg17Al12 вторая фаза обычно присутствует в виде крупных частиц. После ЭПО грубые частицы полностью растворялись в поверхностном расплавленном слое после 10 импульсов облучения, что приводило к образованию пересыщенной структуры твердого раствора [37].
Коррозионное поведение сплава AZ91 после сильноточной импульсной электронной обработки исследовали методом электрохимической поляризации в 5% растворе NaCl. Установлено, что из-за ЭПО поверхности коррозионный потенциал сплава сместился в область положительных значений. Когда количество импульсов ЭПО было увеличено, ток коррозии значительно уменьшился на четыре порядка по сравнению с необработанным AZ91, что свидетельствует об улучшенной коррозионной стойкости благодаря ЭПО [37].
Образование нанозерен является еще одним путем повышения износостойкости и коррозионной стойкости Mg-сплавов. Обработка импульсным электронным пучком может вызвать образование нанозерен на поверхностях из-за высокого нагрева поверхности и высокой скорости затвердевания. Когда использовался импульсный электронный пучок с энергией электронов 30 кэВ, длительностью импульса 1 мкс и плотностью энергии 3 Дж/см2 на поверхности сплава AZ91, образовался тонкий слой нанозернистого MgO [38]. Высокая температура поверхности также привела к образованию пересыщенной фазы твердого раствора, которая в противном случае существовала бы в виде крупных интерметаллических частиц Mg17Al12 [38]. В сплаве AZ91 наноструктура композитной поверхности была получена с использованием импульсного электронного пучка с ускоряющим напряжением 27 кэВ, плотностью энергии 3 Дж/см2 и длительностью импульса 2,5 мкс. В дополнение к обогащению Al и образованию пересыщенного твердого раствора, наряду с фазой Mg17Al12 была сформирована поверхностная композитная наноструктура, которая привела к повышению коррозионной стойкости материала [28].
Количество электронных импульсов, облучающих поверхности материала, является важным фактором, определяющим свойства поверхности. Большое число импульсов в течение одной и той же длительности может вызвать дефекты поверхности, такие как микротрещины. Такое явление наблюдалось при ЭПО сплава AZ91, обработанном различным количеством импульсов (от 3 до 30). В то время как микротрещины не наблюдались в подповерхности для более низких импульсов ( 10), для числа импульсов 10 наблюдались микротрещины. По мере увеличения толщины поверхностного расплавленного слоя быстрое затвердевание приводило к поверхностным растягивающим напряжениям, приводящим к микротрещинам. Микротвердость сплава AZ91 увеличивалась с увеличением количества импульсов. При испытании на коррозионную стойкость сплав AZ91 показал превосходную коррозионную стойкость [39].
Дефектная субструктура и фазовый состав поверхностного слоя титана, разрушенного при усталостных испытаниях
Исследования дефектной субструктуры поверхностного слоя титана, разрушенного в результате усталостных испытаний, анализировали методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии тонких фольг. В результате выполненных исследований установлено, что усталостные испытания титана приводят к формированию тонкого поверхностного слоя с субмикро-нанокристаллической структурой (рисунок 3.6).
Сравнительно тонкий ( 2 мкм) поверхностный слой имеет поликристаллическое строение. Размеры формирующих его зерен (субзерен) изменяются в пределах от 30 нм до 70 нм (рисунок 3.6, б). Поверхностный слой, в свою очередь, имеет слоистое строение, а именно, зерна поверхностного слоя формируют подслои, расположенные параллельно поверхности образца (рисунок 3.6, б). Толщина одного подслоя равна среднему размеру зерен. Удаление от поверхности образца сопровождается переходом от регулярной сетчатой субструктуры к полосовой дислокационной субструктуре (рисунок 3.7, а). Вдоль границ полосовой субструктуры, у границ и стыков границ зерен располагаются прослойки с наноразмерной фрагментированной субструктурой (рисунок 3.7, б). В объеме полос наблюдается дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций. Скалярная плотность дислокаций 2,51010 см-2.
Следующим типом дислокационной субструктуры, присутствующим в зернах усталостно разрушенного титана, является ячеисто-сетчатая (рисунок 3.7, в). В стыках границ таких зерен наблюдаются колонии микродвойников (рисунок 3.7, г).
Фазовый состав поверхностного слоя титана, разрушенного в результате усталостных испытаний, анализировали методами дифракционной электронной микроскопии путем индицирования соответствующих микроэлектронограмм и исследования темнопольных изображений. Результаты исследований структурно-фазового состояния поверхностного наноструктурированного слоя представлены на рисунке 3.8 и рисунке 3.9.
Прежде всего, следует отметить кольцевой характер микроэлектронограммы, что указывает на формирование в поверхностном слое зеренной структуры нанометрового диапазона [161 - 163]. Темнопольный анализ структуры поверхностного слоя в рефлексе -титана (рисунок 3.9, а) однозначно свидетельствует об этом. Кристаллиты имеют анизатропную форму; продольная ось кристаллитов параллельна поверхности образца. Поверхностный слой является многофазным агрегатом. Индицирование микроэлектронограммы (рисунок 3.8, б), полученной с данного слоя, выявило присутствие рефлексов оксидов титана состава Ti3O5 (рисунок 3.8, б, рефлекс 2) и Ti2O (рисунок 3.8, б, рефлекс 3). Частицы оксидной фазы расположены в виде прослоек по границам зерен титана и в объеме зерен титана, очевидно, на дислокациях. Размеры частиц оксидной фазы изменяются в пределах (10-15) нм.
В работе [166] было показано, что фрагментированная субструктура является местом зарождения вязкого разрушения материала. Обсуждается следующий сценарий развития данного процесса. По мере деформирования во фрагментированной структуре формируются локальные участки, не способные к дальнейшей эволюции (так называемая критическая структура) [167]. Детальные кристаллографические исследования этого вопроса, результаты которых изложены в [167, 168], показали, что микротрещины раскрываются вдоль особых границ и могут останавливаться вблизи особых стыков. Как правило, такими границами являются границы, имеющие мощный пластический поворот соседних кристаллических областей (более 15-20 град.), т.е. в результате деформирования в таких участках образца формируется ротационная неустойчивость в виде дисклинационного сброса.
В более поздних работах [169, 170] подобные результаты были получены при исследовании структуры стали 20Х23Н18, подвергнутой усталостным испытаниям. Возвращаясь к результатам, полученным при исследовании титана ВТ1-0, и изложенным выше, можно заключить, что в результате усталостных испытаний титана в поверхностном слое образца толщиной до 2 мкм формируются области материала с критической структурой, не способной к дальнейшей эволюции. Такой структурой в исследуемом материале является поликристаллический поверхностный слой с размером кристаллитов, изменяющихся в пределах до 100 нм. Формирование такой структуры способно приводить к зарождению и росту микротрещин и, следовательно, разрушению образца в целом.
Таким образом, выполненные исследования позволяют заключить, что разрушение титана ВТ1-0 в условиях усталостных испытаний обусловлено формированием поверхностного слоя с так называемой критической структурой, не способной к дальнейшей эволюции, т.е. исчерпавшей ресурс пластичности (усталостной долговечности) материала (объемы материала с нанокристаллической структурой). Поверхностный слой с нанокристаллической структурой имеет толщину 2 мкм и содержит включения оксидной фазы, расположенные по границам и в объеме наноразмерных зерен -титана.
Структура, формирующаяся в результате усталостных испытаний образцов, облученных импульсным электронным пучком
Выполненные испытания на усталостную долговечность титана ВТ 1-0 показали, что облучение интенсивным импульсным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия (16 кэВ, 30 Дж/см2, 150 мкс, 3 имп, 0,3 с"1) привело к увеличению усталостной долговечности исследуемого материала в среднем на 40 % относительно необлученных образцов.
Характерное изображение усталостного излома образца, обработанного интенсивным импульсным электронным пучком, представлено на (рисунке 3.38).
Для анализа распределения температуры в титане при электронно-пучковой обработке выполнены теоретические расчеты.
Задача о нахождении температурного поля в определенном диапазоне плотности энергии пучка электронов сводится к решению уравнения теплопроводности. Рассматривается одномерный случай нагрева и охлаждения пластины толщиной d. Система координат выбрана так, что ось х направлена вглубь образца. При х = 0 задан тепловой поток, а на тыльной стороне пластины теплообмен отсутствует. В координатном виде уравнение теплопроводности принимает вид [184]:
Здесь С - удельная теплоемкость, - плотность, - теплопроводность материала.
Граничные условия (второго рода) для импульсной обработки электронным пучком имеют вид (условие Неймана):
Здесь q0 - среднее значение теплового потока за время действия t0. На правой стороне пластины толщиной d теплообмен отсутствует. Начальная температура по всей глубине образца задана величиной Т0:
Для решения выражений (3.1) - (3.4) используется метод конечных разностей (МКР) [184]. Общая идея МКР заключается в том, что область поиска решения заменяется конечным числом точек - узлов. В каждом узле производные заменяют их конечно-разностными аппроксимациями, которые затем подставляют в дифференциальное уравнение, а также в начальные и граничные условия. В результате решение дифференциального уравнения сводится к решению системы алгебраических уравнений относительно значений неизвестной функции в узлах сетки.
Число узлов сетки по толщине пластины выбирается равным п, то есть шаг в направлении оси ох равен h = d/(n-l). При общей длительности изучаемого процесса k и количестве шагов по времени т размер одного шага = kl{m-1). В результате область поиска решения заменена сеткой, узлы которой имеют целочисленные координаты (ij), і = 1,…,n, j = 1,…,т.
Используется аппроксимация дифференциального уравнения теплопроводности (3.1) с первым порядком по времени и со вторым по пространству, при этом была выбрана неявная схема [184]:
В результате использования четырёхточечной разностной схемы, когда три точки берутся на новом временном слое, а одна со старого слоя, получим:
Дополнительно отметим, что разностная схема (3.7) будучи неявной по способу построения является абсолютно устойчивой.
Таким образом, поле температуры на новом временном слое представлено неявно, то есть для его определения в каждом внутреннем узле необходимо решать систему алгебраических уравнений вида:
В начальной и конечной точках расчётной области, то есть при i = 1 и при i = n, температура определяется из граничных условий на левой и правой стенках пластины, соответственно.
Систему уравнений (3.8) необходимо решать на каждом временном слое. С этой целью обычно используют метод прогонки, который является модификацией метода Гаусса для трёхдиагональной матрицы (3.8). При этом надо учитывать условие преобладания диагональных элементов в (3.8), которое обеспечивает устойчивость метода прогонки относительно погрешностей округления. А именно, если \вг д. + \Сг , причём хотя бы для одного значения i имеет место строгое неравенство, система (3.8) имеет единственное решение.
Учет плавления и испарения материала проводился из следующих физических соображений [185]. При достижении температуры плавления Тпл в некоторой точке (j, і), ее температура фиксировалась и полагалась равной температуре плавления, а все подводимое тепло: образца; p = 1 означает переход вещества в жидкое состояние. Процесс кристаллизации моделировался таким же образом, только значение p уменьшалось от 1 до 0. Процесс испарения и конденсации моделировался аналогичным образом:
Здесь p = 1 означает переход вещества в пар. Уменьшение величины p от 1 до 0 отвечает процессу конденсации пара.
Расчеты выполнялись для интенсивного электронного пучка с плотностью энергии, изменяющейся в диапазоне от 2 Дж/см2 до 30 Дж/см2 и длительностью импульса 30, 50 и 150 мкс. Толщина поверхностного слоя для тепловых расчетов d = 0,510-3 м, время наблюдения 600 мкс. Численное решение задачи проводилось для теплофизических значений титана, взятых из справочной литературы [186, 187].
Таким образом, численное решение задачи о нахождении температурного поля, формирующегося в поверхностном слое титана, облученного интенсивным электронным пучком, позволило высказать предположение о причинах образования слоистой структуры, выявленной при исследовании изломов, представленных на рисунке 3.36.
Установлено, что облучение титана пучком электронов при указанных параметрах приводит к плавлению поверхностного слоя толщиной 25,2 мкм (рисунок 3.39).
Данный слой разбивается на два подслоя: поверхностный, толщиной 16,6 мкм, являющийся однофазным (жидкость) (рисунок 3.39, слой 1) и переходный слой толщиной 8,6 мкм, являющийся двухфазным (жидкость + твердое состояние) (рисунок 3.39, слой 2). Время существования первого слоя составляет 128,5 мкс; интервал времени от начала плавления до завершения кристаллизации титана составляет 244,2 мкс. Таким образом, результаты тепловых расчетов показали, что ЭПО образцов титана с параметрами 30 Дж/см2, 150 мкс сопровождается формированием сравнительно тонкого (25 мкм) поверхностного слоя, образующегося в результате высокоскоростной кристаллизации расплава.
Сопоставляя результаты можно предположить, что поверхностный слой 1 (рисунок 3.40) сформировался в результате плавления и скоростной кристаллизации материала; слой 2 (рисунок 3.40) является слоем термического влияния. При этом подслой 1.1 сформировался в результате кристаллизации однофазного (жидкая фаза) состояния, а подслой 1.2 – в результате кристаллизации двухфазного (жидкая фаза + твердая фаза) состояния.
Фазовый состав и дефектную субструктуру поверхностного слоя разрушенных при усталостных испытаниях образцов титана, предварительно облученных электронным пучком, анализировали ПЭМ методами. В результате выполненных исследований выявлено формирование в разрушенном образце многослойной структуры. По морфологическому признаку можно выделить тонкий поверхностный слой толщиной 5 мкм, в объеме зерен которого наблюдается субзеренная структура, характерное изображение которой представлено на рисунке 3.40. Субзерна имеют глобулярную форму, размеры их изменяются в пределах (500-700) нм.
В объеме субзерен выявляется дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций. На большем удалении от поверхности облучения в слое толщиной (20-25) мкм в объеме зерен выявляется субструктура пластинчатого типа (рисунок 3.41). Микродифракционный анализ показывает, что данные пластины являются -титаном (рисунок 3.42).
Дефектная субструктура и фазовый состав титана, разрушенного в результате усталостных испытаний после токовой импульсной обработки
Объектом электронно-микроскопических микродифракционных исследований являлись образцы, усталостные испытания которых осуществляли после токовой импульсной обработки. Выполненные испытания показали, что разрушение образцов наступает в среднем после 359532 циклов. Следовательно, предварительная токовая импульсная обработка приводит к увеличению усталостной долговечности материала в 1,3 раза.
Установлено, что в результате усталостных испытаний формируется градиентная структура, характерное изображение которой приведено на рисунке 4.15. Прежде всего, выделяется сравнительно тонкий (порядка 4 мкм) поверхностный слой, имеющий субмикрокристаллическую зеренную структуру. Характерное изображение структуры данного поверхностного слоя приведено на рисунке 4.16. Поверхностный слой имеет слоистое строение. Слои располагаются параллельно поверхности образца. В объеме зерен наблюдается дефектная субструктура, выявляемая на светлопольных (рисунок 4.17, а) и на темнопольных (рисунок 4.17, б) изображениях структуры материала.
Количественный анализ структуры поверхностного слоя образца показал, что средний размер формирующих данный слой кристаллитов составляет 422,7 ± 400 нм (рисунок 4.18, а). Средний размер кристаллитов поверхностного слоя, формирующегося при усталостном разрушении титана, находящегося в исходном состоянии, составляет 58,6±21,5 нм (рисунок 4.18, а).
Следовательно, токовая импульсная обработка образцов титана в процессе усталостных испытаний приводит к многократному (более чем в 7 раз) увеличению средних размеров кристаллитов поверхностного слоя.
Особенностью зеренной структуры поверхностного слоя является сравнительно (относительно структуры поверхностного слоя, формирующейся при усталостных испытаниях без токовой импульсной обработки) большой разброс зерен по размерам (рисунок 4.18, а). Можно предположить, что причиной этому являются процессы рекристаллизации материала, имеющие место при токовой импульсной обработке. Ранее подобный эффект был обнаружен при исследовании образцов аустенитной стали, подвергнутой усталостным испытаниям после токовой импульсной обработки [99, 100].
К слою с полосовой субструктурой примыкает слой со структурой ориентационного хаоса (рисунок 4.20). В объеме зерен титана наблюдаются участки с полосовой и субзеренной структурой, обнаруживаются изгибные контуры экстинкции, свидетельствующие о кривизне-кручении кристаллической решетки материала [134, 135]. Зерна субмикронных размеров располагаются по границам и в стыках более крупных зерен
На расстоянии 25-30 мкм от поверхности образца наблюдается поликристаллическая структура, в объеме зерен которой присутствует дислокационная субструктура в виде сплетений и сеток (рисунок 4.21, а). На расстоянии 45-50 мкм от поверхности образца в объеме зерен присутствуют хаотически распределенные дислокации (рисунок 4. 21, б).
Еще одной особенностью образцов титана, разрушенных в результате усталостных испытаний после токовой импульсной обработки, является сравнительно низкий уровень изгиба-кручения кристаллической решетки материала (рисунок 4.22). Анализ микрофотографий структуры, представленных на рисунке 4.22 показывает незначительное количество изгибных экстинкционных контуров, присутствующих в поверхностном слое разрушенных образцов. Была проведена оценка уровня внутренних дальнодействующих полей напряжений по формуле [134, 135]:
Оказалось, что без токовой обработки Gi составляет 283-350 МПа, а с токовой импульсной обработкой 200-240 МПа.
Следовательно, токовая импульсная обработка титана в процессе усталостных испытаний способствует снижению количества источников (концентраторов) внутренних полей напряжений и их уровня в поверхностном слое материала.
Фазовый анализ поверхностного слоя титана, разрушенного в результате усталостных испытаний в условиях токовой импульсной обработки, выполненный методами электронной дифракционной микроскопии, выявил формирование многофазной структуры, подобной структуре образцов титана исходного состояния, разрушенных при усталостных испытаниях. А именно, основной фазой исследуемого слоя является -титан, вторыми фазами являются частицы оксидов титана.
Изображение структуры материала получено методом STEM
Результаты микродифракционного анализа с использованием темнопольной методики, приведены на рисунке 4.23. Анализируя результаты, представленные на рисунке 4.23, можно отметить, что частицы оксидной фазы располагаются вдоль границ зерен и субзерен -титана. Размеры частиц оксидной фазы изменяются в пределах от 10 нм до 35 нм, что заметно больше размеров частиц оксидной фазы, формирующихся в поверхностном слое титана, подвергнутого усталостным испытаниям без импульсной токовой обработки.