Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Выращивание лент способом Степанова . 12
1. Способ Степанова. 12
2. Варианты способа Степанова 13
2.1. Классический метод Степанова (CS) 13
2.2. Вариант EFG 15
2.3. Вариант с некапиллярной подпиткой (NCS) 15
2.4. Выращивание из элемента формы (GES) 16
2.5. Вариационное формообразование (VS) 16
2.6. Вариант ц-PD 17
3. Принцип суперпозиции групп симметрии Кюри 18
3.1. Принцип Кюри и форма профилированного кристалла 19
3-2. Принцип Кюри и термоупругие напряжения в кристалле 20
3.3. Принцип Кюри и дефектная структура профилированного кристалла 20
4. Монокристаллические ленты сапфира 21
4.1. Базисноограненные ленты 22
4-2. Проблема блоков в базисноограненных лентах 22
4.2.1. Тепловое поле и термоупругие напряжения в лентах 23
4.2.2. Механические воздействия на кристалл во время роста 24
Выводы из Главы I и постановка задачи 25
Глава II. Капиллярная задача. Угол роста при выращивании монокристаллических лент сапфира. 26
1. Угол роста и давление расплава. 26
2. Метод скользящего мениска для определения равновесного угла роста. 29
2-1. Измерение высоты фронта. 30
2-2. Измерение внешнего диаметра кристалла. 30
2.3, Измерение угла контакта мениска с формообразователем. 31
2.4, Расчет равновесного угла роста. 32
2.5. Оценка погрешностей. 33
3. Анизотропия угла роста и свободной поверхностной энергии при выращивании монокристаллических лент сапфира. 33
3.1. Морфология поверхности базисноограненных лент: исследование с использованием атомносилового микроскопа . 33
3.2. Форма мениска при выращивании ограненных лент. 37
3.3. Угол роста: изотропный случай 38
3.4. Угол роста: анизотропный случай 39
3.5. Свободная поверхностная энергия: изотропный случай. 40
3.6. Свободная поверхностная энергия: анизотропный случай 41
3.7. Ориентационная зависимость свободной поверхностной энергии кристалл-газ сапфира 44
3.8. Возможность механического контакта ленты с формообразователем 45
Выводы из Главы II 47
Глава III. Экспериментальное исследование теплового поля в монокристаллических лентах сапфира . 48
1. Измерение распределения температуры в лентах сапфира. 48
1.1. Метод вращиваемых термопар. 48
1.2. Оценка погрешностей. 49
1.3. Выращивание монокристаллических лент сапфира. 50
2. Температурные распределения в монокристаллических лентах сапфира. Явление скачков теплового поля. 51
2.1. Распределение температуры в тонких монокристаллических лентах сапфира . 51
2.2. Распределение температуры в массивных монокристаллических лентах сапфира. 52
2.2.1. Ленты сечением 50x6,5 мм. 52
2.2.2. Ленты сечением 38x6,5 мм. 54
3. Возможные причины скачков 56
3.1. Мелкие скачки 56
3.2. Крупные скачки 57
4. Термоупругие напряжения, к которым могут приводить скачки теплового поля 60
5. Вариации мощности нагрева при выращивании лент 60
Выводы из Главы III 62
Глава IV. Термоупругие напряжения в монокристаллических лентах сапфира различных ориентации. Модель образования блоков . 63
1. Выращивание лент различной ориентации и исследование их структуры 63
2. Распределение термоулругих напряжений в лентах различных ориентации 65
3. Ориентационная зависимость термоупругих напряжений в лентах 67
4. Перестройка дислокационной структуры 68
5. Анализ совместного действия систем скольжения 69
6. Отсутствие характерных блоков в массивных базисноограненных лентах сапфира 73
7. Перераспределение термоупругих напряжений 74
8. Термоупругие напряжения вокруг газовых включений 75
Выводы из Главы IV 76
Глава V. Управление дефектной структурой кристалла . 78
1. Кривизна теплового поля необходимая для выращивания безблочных базисноограненных лент 79
2. Компенсирующие перегибы теплового поля 79
Выводы из Главы V 81
Общие выводы 82
Приложение 1. Расчет термоупругих напряжений в монокристаллических лентах сапфира 84
- Принцип Кюри и дефектная структура профилированного кристалла
- Морфология поверхности базисноограненных лент: исследование с использованием атомносилового микроскопа
- Распределение температуры в тонких монокристаллических лентах сапфира
- Отсутствие характерных блоков в массивных базисноограненных лентах сапфира
Введение к работе
' Актуальность темы
Благодаря уникальному сочетанию физико-химических свойств сапфира, которые сохраняются практически до 1800 С, он часто является единственно пригодным материалом в самых разных областях науки и техники. Однако, тугоплавкость и высокая твердость сапфира значительно увеличивают затраты на обработку кристаллов, а некоторые профили механической обработкой получить просто невозможно. Способ Степанова позволяет получать монокристаллы сапфира с сечением практически любой формы. Наиболее актуальные профили -зто стержни, трубки и ленты.
Особый интерес представляют монокристаллические ленты сапфира с базисной гранью, параллельной широкой стороне ленты (базисноограненные ленты). Зеркальная ростовая поверхность базисноограненных лент практически не нуждается в механической полировке и, кроме того, свет, проходящий через ленту, не испытывает двулучепреломления. Такие ленты могут быть использованы в качестве недорогих эпитаксиапьных подложек, линз для офтальмологии, различных окон: в оптоволоконных линиях связи, высокотемпературной оптике, инфракрасной оптике и т.д.
Однако, выращенные способом Степанова тонкие и широкие ленты именно этой, наиболее необходимой в промышленности ориентации, как правило, обладают развитой блочной структурой, которая кардинальным образом отличается от блочной структуры лент других ориентации. Блоки в базисноограненных лентах приводили к появлению макротрещин или даже частичному разрушению лент- Причина отличия блочной структуры базисноограненных лент до сих пор не была ясна. Эту чрезвычайно важную проблему долго пытались решить и экспериментаторы и теоретики, выдвигая предположения о причине отличия блочной структуры из различных областей физики, но попытки решения частных проблем не давали желаемого результата.
Все физические процессы, протекающие во время роста, влияют на дефектную структуру кристалла согласно принципу симметрии Кюри и, таким образом, оказываются единым объектом исследования. По сути, принцип Кюри
* является единственным способом описания столь различных явлений. Хотя сам
по себе он и не дает конкретных численных результатов, но, примененный к
г проблеме выращивания лент, указывает какие именно стороны физических
явлений отвечают за возникновение дефектов в растущем кристалле.
Использование такого подхода показало, что для того чтобы достичь главной цели исследования - выявить причину отличия блочной структуры базисноограненных лент от лент других ориентации - необходимо рассмотреть капиллярное формообразование с учетом анизотропии угла роста, температурное распределение в лентах разного сечения и работу систем скольжения под действием термоупругих напряжений.
Перечисленные явления будут рассмотрены подробно с использованием соответствующих экспериментальных методов и теоретических подходов. Такой широкий круг проблем возможно изучить в одной работе благодаря развитию методов компьютерного моделирования. Главным результатом исследования стала новая модель действия систем скольжения в монокристаллической ленте сапфира. Модель, основанная на общесимметрийном подходе, экспериментальных данных и численных расчетах, объяснила большинство экспериментальных фактов и позволила найти условия, необходимые для выращивания безблочных базисноограненных лент.
Цель работы.
Цель данной работы - определить причину отличия блочной структуры базисноограненных лент сапфира от лент других ориентации и, основываясь на проведенных экспериментально-теоретических исследованиях, найти условия для выращивания безблочных базисноограненных лент.
Для достижения цели необходимо было:
1- Выполнить симметрийный анализ условий формирования блочной структуры в монокристаллических лентах сапфира.
Измерить и сравнить распределение температуры в тонких и массивных лентах сапфира.
Рассчитать поле термоупругих напряжений в лентах различных ориентации с использование Зх мерной модели и измеренного теплового поля.
Проанализировать действие систем скольжения.
Найти ориентационную зависимость угла роста и свободной энергии поверхности ленты.
Научная новизна работы.
Предложен новый подход к анализу причин возникновения дефектов в кристалле, основанный на принципе симметрии Кюри.
Монокристаллическая лента сапфира рассмотрена как анизотропное Зх мерное тело. В результате созданная Зх мерная модель действия термоупругих напряжений в ленте с учетом анизотропии систем скольжения объяснила принципиальное отличие блочной структуры базисноограненных лент от лент других ориентации и позволила вычислить кривизну теплового поля, необходимую для выращивания безблочных базисноограненных лент.
Измерения распределения температуры в массивных лентах позволили экспериментально обнаружить явление скачков теплового поля.
Из сочетания расчетов и экспериментальных данных найдена зависимость угла роста и свободной поверхностной энергии кристалла от ориентации плотноупакованной грани.
Основные защищаемые положения.
+ Численным моделированием показано, что только в тонких базисноограненных лентах действует только призматическая система скольжения, что определяет отличие блочной структуры базисноограненных лент от лент других ориентации.
В рамках модели установлено, что в толстых (> 5 мм) базисноограненных
лентах, как и в лентах других ориентации, действует только базисная система
скольжения и характерная блочная структура не образуется.
о Обнаружено явление скачков теплового поля при выращивании массивных монокристаллических лент сапфира с сечением 50x6,5 и 38x6,5 мм.
о Скачки вызваны колебаниями радиационного потока идущего по кристаллу и связаны со степенью вхождения газовых включений в кристалл.
Из расчетов и экспериментальных данных найдено новое значение
равновесного угла роста для монокристаллов сапфира фо = 19±3 (изотропный
случай) и равновесные углы роста при выращивании баэисноограненной ленты
сапфира 3 и 36 ± 3 (анизотропный случай).
* Из расчетов установлено, что падение свободной поверхностной энергии на
баэисноограненной грани составляет (7 + 3)%, а зависимость от ориентации проявляется только в пределах отклонения базисной грани от поверхности менее чем на 15 ± 5.
Практическая значимость.
— Численным моделированием показано, что базисноограненная лента шириной
b мм вырастет безблочной в тепловом поле с кривизной
Г < 1501Ъг [С/мм2].
В рамках модели установлено, что хараісгерная блочная структура не образуется в базисноограненных лентах толще 5 мм.
Найдено новое значение равновесного угла роста сапфира щ = 19±3, широко используемое в автоматических системах выращивания.
Из решения капиллярного уравнения Лапласа показано, что при выращивании массивных профилированных кристаллов постоянного сечения повышается вероятность примерзания к концу процесса вытягивания в связи с уменьшением высоты мениска.
Апробация работы.
Работа докладывалась на Всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и полупроводниковой опто- и наноэлекгронике, Санкт-Петербург, НОЦ ФТИ им. А.Ф.Иоффе, РАН, 4-8 декабря 2000 г.; IX и X Национальной конференции по росту кристаллов, Москва, ИК РАН, 16-20 октября, 2000г. (НКРК IX); Москва, ИК РАН, 24-29 ноября, 2002 г. (НКРК X) 13 и 14 International Conference on Crystal Growth, Kyoto, 13 July - 6 August, 2001 (ICCG-13); Grenoble, 9-13 August, 2004 (ICCG-14); 15 American Conference on Crystal Growth and Epitaxy (ACCGE-15), Keystone, Colorado, July 2003; V Международной конференции: Рост монокристаллов и тепломассоперенос (ICSC-03), Обнинск, Сентябрь 22-26, 2003; Всероссийском совещании по выращиванию изделий способом Степанова: пластичность и прочность материалов, Санкт-Петербург, ФТИ им. А.Ф.Иоффе, РАН, 22-24 октября, 2003 г.
Порядок изложения материала
В первой главе подробно рассматривается классический способ Степанова и его варианты: EFG. NCS, GES, VS и |i-PD. Проводится симметрийный анализ факторов, влияющих на образование дефектной структуры в кристалле на основе принципа симметрии Кюри. Обсуждаются проблемы выращивания базисноограненных лент сапфира, образования в них развитой блочной структуры, часто приводящей к растрескиванию. Выдвигаются предположения о природе таких характерных блоков и на основе этих предположений формулируются пути решения проблемы образования блоков в базисноограненных лентах сапфира.
Во второй главе обсуждаются проблемы капиллярного формообразования монокристаллических лент сапфира с учетом влияния ориентации кристалла на форму мениска. Решается уравнение Лапласа и уравнение Херринга, учитывающее анизотропию свободной поверхностной энергии кристалл-газ. Показано, что мениск базисноограненной ленты сильно не симметричен относительно плоскости ленты. Такой перекос мог бы привести к повышению вероятности примерзания ленты к формообразователю и образованию блоков. Однако эта гипотеза не объясняет, почему отсутствуют блоки в массивных ограненных лентах. Для того, чтобы провести расчеты анизотропного мениска, потребовалось заново измерить равновесное значение угла роста сапфира. Для этого предложен новый метод - метод скользящего мениска.
В третьей главе проводятся экспериментальные измерения теплового поля в тонких (сечение 38x1,5 мм) и толстых (сечение 38x6,5 мм и 50x6.5 мм) монокристаллических лентах сапфира методом вращиваемых термопар. В массивных лентах обнаружено явление скачков теплового поля, вызванное колебаниями радиационного потока, идущего по кристаллу от фронта кристаллизации. Установлено, что такие колебания связаны со степенью вхождения газовых включений в кристалл. Обсуждается возможная причина влияния газовых включений на наличие и величину скачков. Обнаруженные скачки могут приводить к высоким локальным термоупругим напряжениям и быть определяющим фактором в формировании дислокационной структуры кристалла.
В четвертой главе создана модель действия термоупругих напряжений в
монокристаллической ленте сапфира. Модель объяснила большинство
экспериментальных фактов, наблюдающихся при выращивании
базисноограненных лент, в первую очередь причину образования характерных блоков, их ориентационную зависимость и отсутствие блоков в толстых ограненных лентах. Для того, чтобы объяснить экспериментальные факты потребовалось провести трехмерный расчет термоупругих напряжений в монокристаллической ленте сапфира с использованием реального теплового пола, рассчитать касательные напряжения в призматической и базисной системах скольжения для лент различных ориентации, провес анализ совместного действия систем скольжения и образования дислокационных стенок.
В пятой главе найдены условия для выращивания безблочных базисноограненных лент, а именно, оценена максимально возможная кривизна теплового поля, при которой сдвиговые напряжения возникающие в призматической системе скольжения и ответственные за образование характерных блоков еще не будут превосходить критических. Кроме того, предложен метод компенсирующих перегибов, позволяющий существенно снизить напряжения в ленте, не прибегая к трудоемкой линеаризации теплового поля.
В приложении I описана методика расчета термоупругих напряжений в монокристаллической ленте сапфира в трехмерном приближении и с учетом реального теплового поля.
В приложении II описана методика решения капиллярного уравнения Лапласа методом последовательных итераций или методом стрельбы.
Публикации
Kuandykov L.L., Antonov P.I. Shaped melt column optimal choice on the basis of an equilibrium growth angle value. II Journal of Crystal Growth, 222 (4) (2001) pp. 852-861
Куандыков Л.Л., Антонов П.И. Оптимальный выбор параметров кристаллизации профилированных кристаллов из расплава на основе
равновесного значения угла роста. // Поверхность: Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 10 (2001)45-53.
Антонов П.И., Бахолдин СИ., Крымов В.М., Куандыков Л.Л., Москалев А.В. Экспериментальное исследование нестационарности теплообмена на начальном этапе выращивания профилированных кристаллов лейкосапфира. // Физика кристаллизации, Москва, "Физматлит", 2002, С.213-219.
Kuandykov L.L., Bakholdin S.l.r Antonov P.L Meniscus dynamics during the crystal-shaper separation process. II Proceedings of the V International Conference ICSC-2003, Vol.2, Obninsk, Russia, September 22-26, 2003,p. 645-650.
Kuandykov L.L, Yuferev VS. Capillary shaping of a sapphire ribbon with a basal facet surface. II Proceedings of the V International Conference ICSC-2003, Vol.2, Obninsk, Russia, September 22-26, 2003, p. 637-644,
Антонов П.И., Бахолдин СИ., Крымов В.М., Куандыков Л.Л., Москалев А.В. Экспериментальное изучение вариаций мощности нагревателя в процессе роста профилированных монокристаллов сапфира. // Изв. РАН, Сер. Физ. 69 (6) (2004) 826-831
Куандыков Л.Л., Юферев B.C.. Анизотропия свободной поверхностной энергии монокристаллов сапфира. // Изв. РАН, Сер. Физ. 69 (6) (2004) 760-764
Куандыков Л.Л., Бахолдин СИ,, Антонов П.И. Метод скользящего мениска для определения равновесного угла роста. // Изв. РАН, Сер. Физ. 69 (6) (2004) 800-803
Куандыков Л.Л., Бахолдин СИ., Антонов ПИ. Экспериментальное исследование скачков теплового поля в массивных монокристаллических лентах сапфира, выращенных по способу Степанова. // Изв. РАН, Сер. Физ. 69 (6) (2004) 804-807
Л.Л. Куандыков, СИ. Бахолдин, И.Л- Шульпина, П.И.Антонов. Модель образования блочной структуры в базисноограненных лентах сапфира. // Изв. РАН, Сер. Фиэ. 69 (6) (2004) 783-788
Антонов П.И., Бахолдин СИ., Куандыков Л.Л., Лингарт Ю.К. Явление скачков теплового поля при кристаллизации монокристаллических лент сапфира по способу Степанова и методом ГНК. // Кристаллография, 49 (2) (2004) 343-353.
12. Куандыков Л.Л., Бахолдин СИ. Моделирование перераспределения
термоупругих напряжений в профилированных кристаллах. //
Кристаллография, 49 (2) (2004) 218-223.
Принцип Кюри и дефектная структура профилированного кристалла
Развитие принципа Кюри применительно к выращиванию профилированных кристаллов было продолжено С.И.Бахолдиным. В работах [30, 31] на основе принципа симметрии Кюри был проведен качественный анализ влияния анизотропии теплофозических и упругих свойств кристалла на величину и распределения термоупругих напряжений в кристаллах различной формы. Принцип Кюри позволил получить группу симметрии тензора термоупругих напряжений GTVH В профилированном монокристалле как пересечение групп симметрии тех явлений, которые приводили к возникновению напряжений: формы кристалла G&, внешних температурных условий GT И тензоров, описывающих теплофизические и упругие свойства кристалла, которые мы обозначим одним знаком GA
В работе рассматривались стержни круглого и квадратного поперечного сечения, плоские ленты, а также кристаллы других сингоний. Продемонстрирована возможность использования принципа Кюри для определения вида тензора термоупругих напряжений, не прибегая к расчетом, а основываясь только на симметрийных соображениях. Было показано, что наиболее простой вид напряженного состояния будет в том случае, когда элементы всех перечисленных групп максимально совпадают по типу и взаимному расположению в пространстве,
Если до сих пор принцип симметрии Кюри применялся для изучения закономерностей образования формы кристалла и термоупругих напряжений в нем, то в настоящей работе это принцип будет применен к следующему этапу роста кристалла - формированию дефектной структуры.
Мы будем рассматривать группу симметрии дефектной структуры G& пересечение следующих групп симметрии где G . - группа симметрии кристалла, GM - группа симметрии мениска с учетом анизотропии угла роста, Gy - группа симметрии теплового поля с учетом толщины кристалла, GTYH - группа симметрии термоупругих напряжений возникающих в ленте конечной толщины, GCK - группа симметрии систем скольжения с учетом их взаимного расположения, Gy- группа симметрии упругих свойств кристалла Как уже видно из перечисленных групп, новизна подобного подхода в том, что теперь анализ причин образования дефектной структуры будет проводиться с учетом анизотропии мениска, толщины кристалла и анизотропией систем скольжения, а не только самих термоупругих напряжений.
Несмотря на свою общность, принцип симметрии Кюри, как минимум, указывает направление исследований. Поэтому, несмотря на то, что сами явления, входящие в (1.4), очень разные, мы видим, что при рассмотрении дефектной структуры они связаны принципом Кюри, Они как бы перетекают друг в друга и для того, чтобы получить ответ для Єд, необходимо рассмотреть каждое из них и учесть, что особенности дефектной структуры наблюдаются тогда, когда группы симметрии максимально совпадают.
Наше исследование будет посвящено образованию дефектной структуры в базисное граненных лентах сапфира. Как говорилось выше, исследование будет основано на детальном анализе явлений, группы симметрии которых входят в формулу (1.4). Рассмотрим теперь более подробно круг проблем, связанных с базисноограненными лентами, коротко описанные в разделе Актуальность.
Основное достоинство профилированного роста состоит в том, что можно значительно снизить затраты на механическую обработку изделий. Если для того чтобы получить пластину из кристалла, выращенного методом Чохральского или Кирополуса, необходимо резать всю булю, то ленту, выращенную способом Степанова, достаточно только разрезать поперек. Область применений сапфировых лент чрезвычайно широка, главным образом это окна и стекла, которые должны выдерживать химически агрессивные среды и высокие температуры, быть устойчивыми к царапинам, пропускать инфракрасное излучение и т.д. Например, стекла часов и сканеров штрихового кода, окна в оптоволоконных линиях связи, высокотемпературной или инфракрасной оптике, защитных системах и т.д. 4 1азиеноограненны@ центы
Среди монокристалл ичес&их лент сапфира различных ориентации, повышенным интересом пользуются ленты с ограненной широкой поверхностью -бззисноогрзненныз ленты (Рис 8), В т&кых лентах ось с перпендикулярна широкой стороне ленты, поэтому свет, походящий через окно, оделанное из базисноограиенной ленты, не испытывает двулучелреломления и используются, например, дпя изготовления искусственных хрусталиков для человеческого глаза а офтальмологии [32], Кроме того, баадсноогранвнныа ленты, в силу огранения, имеют зеркально гладкую ростовую поверхность, не предающуюся в механической полировке, что существенно снижает стоимость конечного изделия.
Еще одна перспективная область применения базисноогранениых лент в промышленности - это недорогие злита&сиальные подложки. Показано, что базисноограненные ленты за счет своей кристаллографической ориентации, могут конкурировать с существующими ныне яодпожками для ЗЛЙТЖСИИ нитридов [33].
Из литературы известно [34], и в настоящей работе будут приведены новые эксперименты, подтверждающие литературные данные, что базионоограненные ленты сапфира часто обладают развитой блочной структурой, кардинальным образом отличающейся от блочной структуры лент других ориентации. Особенно остро проблема блоке стоит при выращивании тонких и широких лент, наиболее необходимых в промышленности. Самое главное, что исследователи долгое время не могли не только снизить концентрацию блоков, но даже понять причину
Морфология поверхности базисноограненных лент: исследование с использованием атомносилового микроскопа
Однако, ориентациейный масштаб зависимости угла роста от рт оцененный в этой работе, довольно большой. Угол роста и свободная поверхностная энергия начинают отклоняться от изотропных значений при приближении грани к поверхности менее чем на 15 и никаких ярко выраженных скачков на этих зависимостях нет. В то же время из экспериментальных данных следует, что блочная структура начинает появляться при приближении грани к поверхности менее чем на 5 градусов (см. Главу IV).
Кроме того, перекос мениска никак не зависит от ширины ленты. То есть толстые ограненные ленты, согласно такому предположению, должны содержать блоки так же как и тонкие ленты, в то время как на практике такого не наблюдается. Поэтому предположение о возможном примерзании ленты из-за асимметрии мениска базисноограненной ленты нельзя рассматривать как объяснение отличия блочной структуры базисноограненных лент от лент других ориентации. Однако для того, чтобы прийти к такому выводу, это исследование было необходимо провести, к тому же оно было необходимо для понимания процесса капиллярного формообразования лент. - Показано, что при росте кристалла строго постоянного сечения высоту фронта кристаллизации необходимо уменьшать, а не поддерживать постоянной, в соответствии с понижением уровня расплава в тигле, поддерживая угол роста равным его равновесному значению. - Предложен новый экспериментальный метод для определения равновесного угла роста - метод скользящего мениска, позволяющий сделать несколько независимых измерений в одном эксперименте. Установлено новое значение равновесного угла роста для монокристаллов сапфира 19±3. - Из расчетов показано, что углы роста и формы менисков с одной и другой стороны базисноограненной ленты существенно различаются (3 и 36 ±3). - На основе оценки указанных углов роста и решения уравнения Херринга установлено, что падение свободной поверхностной энергии на базисноограненной грани составляет (7 ± 3)%, а зависимость от ориентации проявляется только в пределах отклонения базисной грани от поверхности менее чем на 15 ± 5.
Измерение теплового поля в монокристаллических лентах сапфира проводилось путем вращивания вольфрам-рениевой термопары ВР 5/20 с диаметром электродов 0,1 мм. Использовались изоляция из монокристаллического лейкосапфира, причем в горячей зоне электроды проходили с противоположных сторон ленты-затравки, а изолирующие трубочки не соприкасались ни между собой, ни с затравкой. Только конечная часть термопары со спаем, расположенная горизонтально, пересекала ленту поперек. Такая конструкция позволила свести к минимуму как токи утечки, так и теплоотвод по электродам термопары.
Схема метода вращивания термопары показана на Рис.N1-1, Термопара монтируется на конце предварительно выращенного кристалла, который и используется в качестве затравки. Для того чтобы поместить спай термопары в ленте-затравке, в ней делался поперечный пропил, глубиной -2 мм. После образования жидкого столбика в момент затравления расплав затекал в пропил и мгновенно закристаллизовывался. Затем затравку несколько оплавляли так, чтобы термопара оказывалась врощенной в ленту на 0,2-0,3 мм выше фронта кристаллизации, не коснувшись формообразователя (во избежание сварки). В процессе вытягивания термопара врастает в кристалл и последовательно проходит все области тепловой зоны, фиксируя температуру по всей длине кристалла. ЭДС теруопары измерялась 18 разрядным АЦП с гтредусипетелем (модуль ввода National Instruments 6В11) и регистрировалась компьютером. Этим же модулем фиксировалась температура холодных концов термопары в начале и конце эксперимента. В процессе зращивания показания термопары фиксировались 1-5 раз з секунду.
При одновременном вращиаании 2х термопар схема измерений не изменилась, В ленте-затравке сделано два пролила на середина и на четверти ширины ленты. Смонтированные термолары был& полностью независимы друг от друга и в экранировке и в каналах регистрации АЦП.
По паспортным данным, погрешность определения абсолютных значений температуры вблизи 2000С составляет г13а Однако фактически точность намерения температуры гораздо выше, так как мы измеряем не абсолютную температуру, а ее изменение относительно точки плавления (205QQC), которая является репером при каждом измерении.
Доя того чтобы выяснить степень погрешности измерений были измерены показания термопары с частотой 1 раз в секунду при следующих условиях; (а) собственный шут термопары и измерительной системы (в вакууме, без нагрева) составил ±0.3иС, (б) шум свободно висящей термопары в нагретой камере с аргоном составил (в) там же, но уже закрепленной в пропиле затравки и подведенной к формообразователю: ±(2 -г- 3)С. Таким образом, относительная погрешность показаний термопары не более чем ± 3С. Дополнительные трудности вносит различие оптических свойств спая термопары и объема монокристалла. Спай термопары поглощает излучение практически как черное тело, тогда как равный ему объем полупрозрачного сапфира поглощал бы лишь небольшую долю излучения, определяемую величиной коэффициента поглощения. Этот эффект должен приводить к тому, что при быстрых изменениях радиационного потока может возникать дополнительная динамическая погрешность, поскольку полупрозрачный кристалл будет прогреваться и остывать медленнее, чем непрозрачная термопара.
Распределение температуры в тонких монокристаллических лентах сапфира
В монокристаллах сапфира около 70% тепла переносится излучением [61], поэтому скачки должны определяться колебаниями именно радиационного потока, идущего от фронта кристаллизации. Предположений о природе таких колебаний выдвинуто несколько, но, к сожалению, ни одно из них не объясняет все экспериментальные факты,
Радиационный поток может колебаться вследствие изменения толщины слоя расплава, его прозрачности или периодического возникновения слоя газовых пузырьков в жидкости. Можно предположить, что расплав в тигле оптически не однороден- В нем могут иметься области с различной прозрачностью, а, следовательно, с различной излучающей способностью. Так как колебаний высоты фронта в процессе вытягивания не наблюдалось, то причиной скачков может быть периодическое поступление в формообразователь таких порций расплава. Если считать, что формообразователь и слой расплава являются плоскими и имеют одинаковую температуру, примерно равную температуре плавления (для сапфира Тт = 2053 С), то можно ввести эффективную температуру излучения, входящего в кристалл TR. Она будет равна температуре абсолютно черного тела, дающего поток излучения численно равный сумме потоков от слоя расплава и формообразователя на уровне фронта кристаллизации: гдео7 -(1-е )- излучение слоя расплава толщиной Л, с коэффициентом поглощения к\ аТ -єе кЬ- излучение формообраэователя с коэффициентом черноты , частично поглощенное слоем расплава; а - постоянная Стефана Больцмана. Из выражения (11.1) получаем; Гл = Тт /і-(і-я)е .По этой формуле, изменение коэффициента поглощение расплава к от 25 см"1 до 35 см 1 при высоте фронта h = 0,2 мм приведет к скачку температуры 27 С.
Предположение о вхождении порций расплава разной прозрачности объясняет отсутствие крупных скачков в тонких кристаллах. Протяженность области скачка будет зависеть от массовой скорости кристаллизации, которая обратно пропорциональна сечению кристалла. При выращивании тонкой ленты порции одной прозрачности может хватить на несколько сантиметров кристалла и скачок "размажется".
Слой газовых включений в расплаве под фронтом кристаллизации может влиять на распространение радиационного потока и теоретически может создавать условия, необходимые для возникновения инверсии теплового поля. Явление инверсии теплового поля в прозрачных кристаллах было обнаружено и исследовано Ю.К.Лингартом, совместно с Б,И, Ароновым и Н,В. Марченко [62,63]. Инверсия может возникать в оптически прозрачном теле при условии наличия в нем диффузно рассеивающей границы. В системе кристалл-расплав такой границей может являться область фронта кристаллизации как благодаря скоплению м икр о л узы рей в прилегающем слое расплава, так и в силу диффузности самого фронта (Рис- 1П-5а) Явление инверсии учитывает наличие газовых включений и толщину кристалла, но в настоящий момент существует только 2х мерная математическая модель, напрямую не применимая к случаю выращивания объемных кристаллов. Поэтому четкого объяснения экспериментальных данных она дать не может. различным оптическим толщинам.
Случайное вховдение газовых еключений в кристалл приводит к тому, что а промессе кристаллизации выд&яяетоя разное количество скрытой теплоты плавления. Если газовое включение пересекает фронт крисгаллизации, то скрытой теплоты поглощаегся меньше, гак как закристаллизовалась меньшая массе расплава (Рис. ІІІ-56). Сапфир имеет очень большую для оксидов скрытую теплоту плавления - 1,1 кДж/r. Диаметр газового включений, вхождение которого уменьшит количество поглощаемой на фронте теплоты на столько насколько необходимо нагреть узел термолары диаметром 0,3 мм со вощенными тоководами диаметров 0,1 мм на 20 градусов оказался равным 130 микронам-При оценке считалось, что плотности расплава сапфира равна 3 г/с« теплоемкость вольфрама 0,154 Дж/г К толщина ленты 6,5 мм. Это слишком большое включение, не наблюдаемое на практике. Кроме того, в настоящее время считается, что скрытая теплота передается за счет кондуктианого теплообмена. Происходят ли при этом иэлучательные процессы, до сих пор не ясно.
Установлено, что вхождение газовых включений связано с наличием скачков, но не ясно, какие именно газовые включения приводят к колебаниям радиационного потока: в расплаве или в кристалле.
Отсутствие характерных блоков в массивных базисноограненных лентах сапфира
Напряжения в призматической системе слабо зависят от ориентации. Численные значения напряжений в призматической системе, полученные в наших расчетах, несколько ниже критических (кривая 5). Однако следует учесть ряд факторов: 1- Критические значения в [71] экспериментально определены только до 1800 С и лишь экстраполированы к температуре плавления. Естественно, точность такой экстраполяции невысока. 2. Речь идет о макроскопическом пределе текучести, определяемом по кривым деформации. Дислокационный предел, т.е. критическое напряжение образования первых дислокаций в бездислокационном материале обычно значительно ниже макроскопического предела текучести. 3. Учет концентрации напряжений вблизи газовых включений (кривая 3) повышает действующие напряжения в 2-2,5 раза (см. ниже в настоящей главе).
Если рассматривать действие систем скольжения независимо друг от друга, то непонятно, почему блочная структура базисноограненных ленты так сильно отличается от блочной структуры лент других ориентации. Для того чтобы выявить отличие действия ТУН в базисноограненных лентах, действие систем скольжения необходимо рассматривать совместно, как это будет проделано далее. Но сначала надо показать, что разные системы скольжения образуют мапоугловые границы блоков разной ориентации и только дислокации образованные в результате скольжения в призматической системе могут образовывать характерные для баз и сноо фа не иных лент блоки.
Отметим, что в ходе пластической деформации образуются лишь полосы и линии скольжения, а границы блоков образуются в результате перестройки дислокационной структуры. Перестройка обычно происходит при высоких температурах и достаточно высокой плотности дислокаций.
Для того чтобы в монокристаллической ленте образовался блок, типичный для базисноограненных лент, необходимо, чтобы линии дислокации были перпендикулярны широкой стороне ленты. Такие дислокации могут образовываться только в результате скольжения в призматической системе. Схема образования малоугловых границ блоков вследствие перестройки дислокаций при скольжении в призматической и базисной системах скольжения з базисноограненной ленте приведена на Рис. IV-5.
Напряжения, действующие в растущей ленте, равны термоупругим только до тех пор, пока не началась пластическая деформация. Образование дислокаций приводит к релаксации напряжений. Фактические напряжений в ленте "срезаются" на уровне близком к критическому в данной системе скольжения. Учет такой релаксации напряжений приводит к тому, что в лентах разных ориентации действуют разные системы скольжения (Рис. IV-6). На Рис. IV-ба на одну шкалу нанесены максимумы ТУН в базисной и призматической системах скольжения. Рассмотрим отдельно ленты с различным отклонением базисной плоскости от поверхности (0).
В базисноограненных лентах и в лентах с малой разориентацией базисной грани относительно поверхности (9 3) базисная система не работает и уровень действующих напряжений достаточен для активации скольжения в призматической системе. Уровень фактических напряжений ограничен критическим напряжением призматической системы (жирная линия на Рис. IV-66). Образуются дислокации, способные образовывать границы блока.
При прохождении точки 8 = 3, в которой, по оценкам, уже начинает работать базисная система скольжения, общий уровень напряжений в ленте резко падает, ограничиваясь уровнем критических для этой системы (жирная линия на Рис- IV-66). Лента "находит" новый канал снятия напряжений - скольжение в более легкой базисной системе. А для работы призматической системы фактически действующих напряжений недостаточно. Дислокаций, принадлежащих призматической системе, не образуется, а дислокации базисной системы границ блоков не образуют.
Переключение систем скольжения при малом отклонении базисной грани от поверхности ленты, объясняет принципиальное отличие дислокационной структуры базисноограненных лент от лент всех других ориентации.
