Введение к работе
Актуальность темы. Широкое применение ионно-лучевых методов ификации поверхности материалов в современных технологиях полуп-одниковой микроэлектроники и машиностроения объясняет устойчи-интерес к исследованию физических процессов, протекающих в сло-подвергаздихся радиационным воздействии. Поскольку качество создаваемых слоев и покрытий определяется, жде всего, их структурно-фазовым состоянием, знание его в значимой мере облегчает организацию производства отдельных приборных уктур и интегральных схем с заданными параметрами, а также фор-ювание конструкционных покрытий, обладающих необходимыми физико-мческими характеристиками. Особый интерес представляет информа-I, касающаяся процессов синтеза защитных слоев из нитрида кремния кремнии, являющемсл С2Э0ВЫЫ материалом современной полупроводни-юй микроэлектроники, и согдания износостойких покрытий из нитри-бора, обладающих уникальными механическими свойствами.
Одним из наиболее информативных методов контроля структурно-ювого состояния поверхности является метод электронной дифрак-5. Его уникальные возможности проявляется, в частности, при ана-*е атомной структуры ближнего порядка (СБП) аморфных и ультрадис-5сных поликристаллических веществ и связаны с использованием эье~преобразования функции углового распределения интенсивности ФИ) когерентно рассеянных (КР) электронов, позволяющего рассчи-рь структурный фактор и функцию радиального распределения атомной зтносТИ (ФРРАЦ)- Однако,теория метода <урье-анализа требует даль-йшей разработіси в плане повышения его точности и универсальности. Трудности применения эдектроннооптических и дифракционных к ме-цов исследования для изучения структурно-фазового состава припо-рхностных слоев материалов связаны также с необходимостью специ-ьной подготовки образцов (препарирования) для их исследования в жиме "на прохождение", поскольку допустимая толщина образца как авило не превышает 20-30 нм, а препарирование образцов некоторых нов материалов, например, различного рода нитридов и карбидов, лировкой или посредством классических методов химического или ектрохимического травления затруднено, а зачастую и невозможно ледствие присущих им диэлектрических свойств, хрупкости и, (или) сокой химической инертности.
Целью диссертационной работы являлось изучение посредств электронной дифракции процессов ионно-лучевого синтеза сдоев нитр да кремния, нашедаих широкое применение в микроэлектронике в каче тве диэлектрических и маскирующих покрытий, и слоев нитрида бор применяемых в машиностроении для создания износостойких покрыт высокой твердости.
Задачи диссертационной работы. На основании изучения литерат ры по теме диссертационной работы представлялось целесообразным: базе высоковольтного электронографа и персонального компьютера ее дать полуавтоматический комплекс по изучению структурно-фазово состояния тонких кристаллических и аморфных слоев с резкими град ентами структурно-фазового состава по глубине, в том числе - пол ченных методом ионной имплантации; с его помощью провести исслед вания процессов фазообраэования в системах на основе кремния и бс под действием ионной имплантации и высокотемпературного отжига. Г этом основное внимание уделялось решению следующих задач:
разработке комплекса устройств, позволяющих подготавливать исследованию образцы свехтвердых и химически инертных материалов;
выяснению вопросов, связанных с ролью многократного рассе ния, нормировкой ФУРИ КР электронов и определением ее значен вблизи нулевого угла рассеяния;
написанию пакета прикладных программ по обработке данн дифракционных экспериментов и постановке их на персональном комл клере типа ЕС-1841;
изучению структуры ближнего порядка аморфных пленок кремн и бора, полученных различными методами;
изучению кинетики структурно-фазовых превращений в ело кремния, подвергнутых облучению ионами азота, при последующей те мообработке;
изучению структуры ближнего порядка нитрида бора, еинтезир ванного имплантацией стехиометрических доз ионов азота в тонк аморфные пленки и в кристаллы бора.
Научная новизна работы заключается в следующем:
В результате выполнения настоящей работы созданы устройст
для препарирования образцов посредством струйного химического
электрблитического травления и локального ионно-лучевого распылен
а также для нанесения пленок осаадением в вакууме при ионно-лучев
распылении составных мишеней.
В результате дальнейшего развитияия теории Фурье-анализа ФУРИ КР электронов применительно к аморфным веществам предложены способы:
коррекции формы интерференционной функции, учитывающей угловое перераспределение интенсивности за счет многократного когерентного рассеяния электронов;
определения поправочного коэффициента к нормирующему мяохигелю;
экстраполяции интерференционной функции вблизи нулевого угла рассеяния;
пересчета интерференционной функции для случая, когда съемка цифрактограммы ведется в режиме "сходящегося пучка".
На базе имевшихся на момент написания диссертации литературных и авторских разработок теории Фурье-анализа дифракционных данных создан пакет прикладны-:: программ для моделирования атомных структур и обработки экспериментальна данных электронно-дифракционных исследований, включающий в себя:
"PARAM" - программу расчета параметров СБП для объема заданной конфигурации вещества с известным типом структуры;
"TERFH" - программу расчета теоретической функции радиального распределения атомной плотности методом "размывания решетки" по известным параметрам СБП;
"PLAN" - программу расчета межплоскостных расстояний в кристаллических веществах с известными параметрами элементарной ячейки, учитывающую правила погасания рефлексов для данного структурного типа;
"AMORF" - программу обработки экспериментальных дифракционных данных для расчета параметров структуры ближнего порядка исследуемого вещества с сервисными программами "AMIQ0" и "AKFON" для подготовки файла исходных данных и, для уточнения линии фона, соот-ветствено;
"AWTER" - программу расчета теоретической интерференционной функции по известным параметрам структуры ближнего порядка;
"AMRDF" - программу расчета параметров структуры ближнего порядка по известной интерференционной функции.
Определены параметры структуры ближнего порядка в углеродных
пленках, осажденных из ионного пучка, полученного разложением паров стирола в ионном источнике "Радикал".
Проведено комплексное исследование структурных изменений в тонких слоях кремния различного происхождения при их облучении ионами азота и термической обработке.
Установлено влияние структуры мишеней на структуру пленок бора. полученных при электронно-лучевом испарении мишеней двух типов: из поликристаллического и аморфного бора.
Исследована структура пленок бора и поверхностного сдоя кристаллов бора (природного и синтетического) после облучения стехио-метрическими дозами ионов азота в полиэнергетическом режиме.
Практическая ценность. Предложенные способы нормировки и коррекции экспериментальных интерференционных функций позволяют повысить точность расчета параметров структуры ближнего порядка исследуемых аморфных материалов и снизить затраты машинного времени на обработку экспериментальных результатов.
Созданный на основе авторских разработок пакет прикладных программ может найти применение в исследовательских центрах при автоматизации дифракционных экспериментов.
Показана возможность использования вакуумноосааденных облученных пленок кремния в качестве геттерирующих и ващитных слоев, технология создания которых защищена авторскими свидетельствами на изобретения.
Результаты исследования структуры ионно-осажденных пленок углерода и имплантированного азотом бора могут быть использованы при отработке техпроцессов по созданию теплопроводящих, химически- и износостойких слоев.
Результаты исследования структуры имплантированных пленок кремния были использованы при оптимизации существующих и разработке новых технологических процессов твердотельной электроники. По ним получено несколько авторских свидетельств на изобретения.
Развитие методов препарирования образцов позволило создать ряд новых устройств рблегчающих подготовку образцов к исследованию электроннооптическими методами. Их конструкции и способы действия защищены рядом авторских свидетельств на изобретения.
Исследования проводились в рамках плановых госбюджетных НИР, внполняемых лабораторией элионики НИИ прикладных физических проблем
им. А. а Севченко по темам Минвуэа БССР и Минобразования РВ, отдельные разделы работы вошли в отчеты по НИР.
На защиту выносятся:
-
Обнаруженные особенности изменений структуры "ближнего порядка и характера кристаллических включений в ионно-имплантированных слоях кремния и бора.
-
Разработанные методики обработки данных дифракционного эксперимента и моделирования структуры ближнего порядка материалов.
-
Разработанные конструкции устройств: струйного химического и электро-химического травления, одно- и двустороннего ионно-лучевого распыления и для нанесения пленок конденсацией в вакууме при ионно-лучевом распылении составной мишени, предназначенных для подготовки образцов к исследованию методами электронографии и электронной микроскопии.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и представлялись на научно-техническом семинаре "Поверхностный слой, точность и эксплуатационные свойства деталей машин и приборов" (Москва, 1990 г.); на III республиканской научно-технической конференции "Применение электронной микроскопии в науке и технике" (Минск, 1991г.); на XVI Всесоюзном совещании по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1986 г.); на научно-технической конференции "Радиационная физика твердого тела" (Минск. 1989); на Международной конференции по ионной имплантации в полупроводники (Рейнхарбсбрун, 1977г.); на международной конференции "Ионная имплантация в полупроводниках и других материалах" (Вильнюс. 1983г.).
Публикации. По результатам работы опубликовано 17 статей, 7 тезисов докладов, получено 7 авторских свидетельств на изобретения.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы (124 наименования), приложения 1, содержащего тексты вычислительных программ, и приложения 2, содержащего акты внедрения изобретений. Она содержит 160 страниц машинописного текста, в том числе 49 рисунков и 12 таблиц.