Содержание к диссертации
Введение
1. Обзор литературы 10
1.1. Конденсированное состояние с волной зарядовой плотности (ВЗП) 10
1.2. Методы спектроскопии энергетической щели ВЗП 13
1.3. Туннельный эффект для спектроскопии энергетической щели 16
1.4. Межслоевое туннелирование в слоистых материалах с ВТСП 22
1.5. Постановка задачи 30
2. Техника эксперимента 31
2.1. Описание и характеризация многослойных структур 31
2.2. Методика измерений межслоевых туннельных спектров 33
2.3. Экспериментальная установка. Конструкция криостата. Система стабилизации температуры 35
2.4. Выводы 41
3. Спектроскопия энергетической щели ВЗП 42
3.1. Определение энергетической щели ВЗП в NbSe3 и o-TaS3 42
2.1. Взаимодействие двух ВЗП в NbSe3 47
3.1. Состояния внутри щели ВЗП 54
3.2. Флуктуации ВЗП выше температуры пайерлсовского перехода в NbSe3 71
3.5. Сравнение межслоевого туннелирования в материалах ВТСП и с ВЗП 73
3.6. Выводы 75
4. Межслоевая туннельная спектроскопия ВЗП в NbSe3 в магнитных полях 76
4.1. Переход металл- диэлектрик в сильных магнитных полях 76
4.2. Техника измерений туннельных спектров в импульсных магнитных полях 81
4.3. Индуцирование энергетической щели магнитным полем выше температуры пайерлсовского перехода 86
4.4. Выводы 94
Заключение 95
Список литературы
- Методы спектроскопии энергетической щели ВЗП
- Методика измерений межслоевых туннельных спектров
- Взаимодействие двух ВЗП в NbSe3
- Техника измерений туннельных спектров в импульсных магнитных полях
Введение к работе
Низкоразмерные (квазиодномерные и квазидвумерные) материалы, это материалы, в которых в силу специфики кристаллической решетки проводимость реализуется в атомных металлических цепочках или слоях, электрически изолированных друг от друга. В последнее время исследования подобных низкоразмерных наноматериалов и структур на их основе стало одним из определяющих направлений физики твердого тела. Это связано, прежде всего, с неослабевающим интересом к фундаментальным свойствам конденсированных электронных состояний с макроскопической когерентностью, реализуемых в этих материалах, таких как высокотемпературная сверхпроводимость (ВТСП), волны зарядовой и спиновой плотности (ВЗП/ВСП) [1]. Необходимо отметить большие потенциальные возможности практического использования низкоразмерных материалов в твердотельной наноэлектронике. Например, реализуемые в этих материалах естественные туннельные переходы, образуемые чередованием атомно тонких проводящих и изолирующих слоев, имеют размеры порядка постоянной решетки, то есть единиц нанометров, что дает принципиальную возможность использования нелинейных туннельных явлений для создания электронных приборов. Традиционные методы туннельной спектроскопии квазиодномерных материалов чрезвычайно затруднены в силу малости поперечных геометрических размеров соединений данного типа. Проблематичным является и создание искусственных туннельных барьеров на их поверхности. Развиваемый в работе метод межслоевого туннелирования использует естественные туннельные барьеры, обусловленные самой кристаллической структурой этих материалов, что определяет высокое качество полученных туннельных спектров.
Первая реализация такого типа межслоевых туннельных структур
была сравнительно недавно продемонстрирована на слоистых
высокотемпературных сверхпроводниках типа Bi2Sr2CaCu208+x [2].
Настоящая работа продолжает развитие метода межслоевого
туннелирования для спектроскопии другого класса слоистых материалов с волной зарядовой плотности (ВЗП).
Цель работы заключалась в исследовании межслоевых туннельных спектров в пайерлсовском состоянии с ВЗП в двух широко исследуемых квазиодномерных материалах NbSe3 и TaS3 [3], представляющих собой реализацию полного и частичного пайерлсовских переходов; исследование в широком диапазоне температур температурной зависимости энергетической щели ВЗП в обоих материалах; поиск эффектов взаимной соизмеримости двух ВЗП, сосуществующих в NbSe3 при низких температурах; исследование влияния статических (до 28 Тл) и импульсных (до 55 Тл) магнитных полей на энергетическую щель и температуру пайерлсовского перехода в NbSe3.
Научная новизна полученных результатов заключается в адаптации
метода межслоевой туннельной спектроскопии к классу слоистых
материалов с волной зарядовой плотности и получение с его помощью
следующих новых фундаментальных результатов: определены и
исследованы энергетические щели высокотемпературной и
низкотемпературной ВЗП в NbSe3, а также в o-TaS3 и установлен характер их температурной зависимости; обнаружен эффект взаимодействия двух ВЗП в NBSe3 при низких температурах в области их сосуществования; обнаружены и исследованы особенности туннельных спектров, локализованные внутри энергетической щели ВЗП в NbSe3; впервые проведена спектроскопия энергетической щели ВЗП в сильных магнитных полях до 55 Тл, показана возможность индуцирования энергетической щели магнитным полем выше температуры пайерлсовского перехода; обнаружен и объяснен немонотонный характер зависимости температуры
пайерлсовского перехода от величины магнитного поля. ~ Основные положения, выносимые на защиту:
Определение энергетической щели волны зарядовой плотности (ВЗП) методом межслоевой туннельной спектроскопии в NbSe3 и o-TaS3.
Обнаружение взаимодействия двух ВЗП, сосуществующих в NbSe3 при низких температурах.
Обнаружение эффекта увеличения температуры пайерлсовского перехода и индуцирования энергетической щели ВЗП в NbSe3 в сильных магнитных полях.
Достоверность полученных результатов подтверждена
воспроизводимостью данных на большом числе образцов и их признанием научной общественностью. Определенные в работе значения энергетической щели ВЗП согласуются с результатами измерений, полученными независимыми методами. Часть обнаруженных эффектов количественно согласуются с результатами теоретических расчетов, а также теоретических предсказаний.
Практическая значимость работы связана с разработкой нового независимого метода спектроскопии низкоразмерных материалов с ВЗП. Этот метод уже зарекомендовал себя при исследовании слоистых высокотемпературных сверхпроводников. В работе продемонстрированы высокие потенциальные возможности этого метода на другом классе материалов — квазиодномерных проводников с ВЗП.
Личный вклад автора. Автор внес личный вклад в развитие межслоевой туннельной спектроскопии квазиодномерных проводников с ВЗП, который состоял в получении экспериментального материала, опубликованного в статьях, в объяснении поведения щели и состояний внутри нее от температуры и магнитного поля. Автором создана
высокочувствительная система компьютерного сбора данных для измерения межслоевых туннельных спектров, в том числе система быстрого сбора данных для измерения спектров в импульсных магнитных полях. Им проведена значительная часть измерений и большая часть обработки экспериментальных данных. Участие в выработке интерпретации полученных результатов.
Апробация работы. Результаты диссертации были доложены на российских и международных конференциях: International Workshop on Electronic Crystals (Cargese, France, 21-27 August 2005); 4th International conference on magnetic and superconducting materials (Agadir, Morocco, 5-8 September 2005); на семинаре "Сильно коррелированные системы и квантовые критические явления" (ИФВД РАН, Троицк, 15 июня 2006); International workshop on Recent Developments in Low Dimensional Charge Density wave Conductors (Skradin, Croatia, 29 June - 3 July 2006); 5th International Workshop on the intrinsic Josephson effect in high-Tc superconductors, Plasma-2006 (London, 17 -19 July 2006); International workshop on quantum mesoscopics (Montpellier, France, 9-12 October, 2006); на семинаре "Сильно коррелированные системы и квантовые критические явления" (ИФВД РАН, Троицк, 14 июня 2007); International School "Magnetic Fields for Science" (Cargese, France, 27 August - 8 September 2007); NATO Advanced Research Workshop on electron transport in nanosystems, (Yalta, Crimea, 17-21 September 2007); VIII Российская конференция по физике полупроводников (Екатеринбург, 30 сентября - 5 октября 2007); EuroMagNET Conference (Nijmegen, Netherlands, 22 - 23 October 2007).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 7 научных статей, из них 2 статьи в ведущих российских и 3 статьи в зарубежных журналах, внесенных в список ВАК. Общий объем опубликованных работ по теме диссертации составил 33 страницы.
Список основных публикаций автора по теме диссертации:
Yu.I. Latyshev, P. Monceau, S. Brazovskii, A.P. Orlov, and T. Fournier, Observation of charge density wave solitons in overlapping tunnel junctions, Phys. Rev. Lett., 95, 266402 (2005).
Yu.I. Latyshev, P. Monceau, S.A. Brazovskii, A.P. Orlov, A.A. Sinchenko, Th. Fournier, E. Mossang, Interlayer tunneling spectroscopy of layered CDW materials, J. Physique, France IV, 131, 197-202 (2005)
Yu.I. Latyshev, P. Monceau, S. Brazovskii, A.P. Orlov and T. Fournier, Subgap collective Tunneling and Its Staircase Structure in Charge Density Waves, Phys. Rev. Lett, 96, 116402 (2006).
Yu. I. Latyshev, P. Monceau, S.A. Brazovskii, A.P. Orlov, T. Yamashita, L.N. Bulaevskii, Method of interlayer tunneling for studies of layered high temperature superconductors and charge density wave materials, Phys. stat. sol. (c), 3,3110-3113(2006).
A.P. Orlov, Yu.I. Latyshev, A.M. Smolovich, P. Monceau, Interaction of both charge density waves in NbSe3 from interlayer tunneling experiments, Письма в ЖЭТФ, том 84, вып.2, с.89-92 (2006).
Yu.I. Latyshev, P. Monceau, A.P. Orlov, S.A. Brazovskii, and Th. Fournier, Interlayer tunneling spectroscopy of charge density waves, Supercond. Sci. Technol., 20, S87-S92 (2007).
А.П. Орлов, Ю.И. Латышев, Д. Виньоль, П. Монсо. Индуцирование энергетической щели волны зарядовой плотности в NbSe3 сильным магнитным полем выше температуры пайерлсовского перехода. Письма в ЖЭТФ, том 87, вып.8, с.502-506 (2008).
Диссертация состоит из введения, 4-х глав, заключения и списка цитируемой литературы. Глава 1 имеет обзорно-аналитический характер, посвящена обзору литературы, описанию методик измерений энергетической щели и обзору современных результатов полученных из межслоевого туннелирования в ВТСП. Глава 2 посвящена описанию исследуемых образцов и технике измерений межслоевых туннельных спектров. Глава 3 посвящена спектроскопии энергетической щели ВЗП в NbSe3 и TaS3, исследованию эффектов, обусловленных соизмеримостью двух сосуществующих ВЗП в NbSe3, а также эффектов, связанных с существованием динамических амплитудных и фазовых возбуждений ВЗП с энергией меньше щели. Глава 4 посвящена межслоевой туннельной спектроскопии ВЗП в NbSe3 в магнитных полях, как при низких температурах, так и вблизи пайерлсовского перехода. В заключении перечислены основные полученные результаты. Список цитируемой литературы содержит 66 наименований.
Методы спектроскопии энергетической щели ВЗП
Наиболее простой способ определения энергетической щели связан с термоактивационным характером проводимости вдоль цепочек [3]. Он применим только в случае полной диэлектризации спектра (TaS3, КМ0О3) и, кроме того, может маскироваться вкладом коллективных возбуждений ВЗП вдоль цепочек типа фазовых солитонов. Более надежным в этом случае является измерение проводимости поперек цепочек [7,8], однако, и эти измерения могут быть подвержены влиянию температурной зависимости подвижности носителей. Поэтому более надежные данные могут быть получены из измерений термоактивационной зависимости холловской ЭДС [10]. Эти измерения требуют приготовления соосных холловских контактов, что бывает достаточно трудно в случае квазиодномерных монокристаллов, имеющих микронные поперечные размеры. В случае неполной диэлектризации спектра этот метод вообще не применим, т.к. квазичастичная проводимость через щель шунтируется несконденсированными носителями.
Фотопроводимость сравнительно недавно стала применяться для изучения энергетической щели квазиодномерных проводников [11]. Этот метод также применим к материалам с полной диэлектризацией спектра и ограничен низкими температурами, где достаточно велико время релаксации фотопроводимости.
Оптические методы, связанные с измерениями спектров отражения и пропускания, также крайне затруднены малыми размерами образцов квазиодномерных материалов и трудностью обработки исходных спектров [12], для получения частотной зависимости проводимости в ИК-диапазоне, ввиду чего имеют весьма ограниченное применение.
Методы фотоэлектронной спектроскопии с высоким угловым разрешением (ARPES), получившие недавно развитие при исследовании ВТСП материалов [13], продвигаются для исследования материалов с ВЗП достаточно медленно из-за их технической сложности (наличие синхротронных источников, чувствительных детекторов, и т.д.) и трудностей с обработкой результатов. Однако, недавно, были получены первые результаты на NbSe3 [14].
Микроконтактная спектроскопия, по всей видимости, наиболее развита для спектроскопии щели ВЗП ввиду её простоты. Исследовались контакты материалов ВЗП к нормальному металлу [15], так и контакты между двумя кристаллами с ВЗП [16]. Важным является условие, чтобы размеры контакта были меньше длины свободного пробега носителей. Недостатком методики является то, что результаты часто определяются состоянием поверхности контактируемых электродов.
Этот же недостаток присущ и сканирующей туннельной микроскопии (STM), в которой используется туннелирование между иглой и исследуемым материалом через вакуумный зазор. Для исследования энергетической щели ВЗП требуются дорогостоящие низкотемпературные туннельные микроскопы. Тем не менее, на некоторых материалах с ВЗП, обладающих хорошей поверхностью, типа NbSe2, NbSe3 удается получить хорошие результаты [17,18].
Обычная туннельная спектроскопия щели ВЗП [19] не получила достаточного распространения, что связано с трудностью получения искусственных туннельных барьеров на поверхности этих материалов и малостью их латеральных размеров.
В работе будет изучен новый метод межслоевого туннелирования, использующий естественные туннельные переходы между элементарными проводящими слоями с ВЗП. Эти барьеры имеют высокое совершенство, поскольку определяются самой кристаллической структурой вещества. Кроме того, как будет показано, эта методика позволяет получать информацию из толщи образца, поэтому она малочувствительна к состоянию поверхности материала.
Ниже мы рассмотрим более детально туннельный эффект в сверхпроводниках и материалах с ВЗП, дающий основу туннельной спектроскопии энергетической щели в этих материалах. Многие металлы и металлические соединения, в особенности низкоразмерные, испытывают при низких температурах фазовые переходы с образованием различных конденсированных электронных состояний. Эти состояния характеризуются когерентным коррелированным поведением сконденсированных электронов. Электроны в конденсированном состоянии могут быть описаны единой волновой функцией и находятся на одном энергетическом уровне, соответствующем уровню Ферми. Это основное состояние отделено от возможных возбужденных состояний энергетической щелью. Ниже мы рассмотрим два очень распространенных конденсированных электронных состояния, сверхпроводящее состояние и состояние с волной зарядовой плотности. В обоих состояниях конденсация происходит вследствие сильного электрон-фононного взаимодействия, приводящего к "спариванию" электронов (в случае сверхпроводника) или электронов и дырок (в случае ВЗП), расположенных на противоположных по импульсу участках поверхности Ферми. В обоих случаях конденсированное состояние отделено от возбужденных состояний энергетической щелью А. Таким образом, чтобы возбудить основное состояние нужно затратить минимальную энергию 2Д на разрыв одной пары и рождение электронного и дырочного возбуждений. Другими словами, в спектре сверхпроводника или проводника с ВЗП нет состояний с энергиями \Е-Ер\ А. Рассмотрим более детально туннелирование в переходе, полученным из двух сверхпроводников.
Методика измерений межслоевых туннельных спектров
Измерения вольт-амперных характеристик (ВАХ) образцов осуществлялись 4-х зондовым методом. Через мезу пропускался постоянный ток I, а напряжение V снималось с электродов расположенных в непосредственной близости к структуре, рис. 2.3а. Дифференциальная проводимость dlldV, получалась численным дифференцированием ВАХ. Вследствие высокой анизотропии проводимости и геометрических соотношений перехода (1 х 1 х 0.1 мкм ) к ширине (20 — 40 мкм) и толщине (1—2 мкм) исходного кристалла в берегах падает пренебрежимо малая часть напряжения, составляющая менее 0.1% от общего напряжения (рис. 2.3Ь).
В пайерлсовском состоянии туннельный ток на структурах ВЗП/І/ВЗП должен иметь резкий пороговый характер при смещениях eV = ±2А, а на зависимости dlldV от V должны появиться пики на смещениях -2А/е и +2Ые. По положению этих пиков на зависимости дифференциальной проводимости от напряжения смещения обычно и идентифицируют энергию щели ВЗП (2А).
Для повышения эффективности и точности измерений была создана полностью компьютеризованная и низкошумовая система сбора данных на основе нановольтметра (V = 1 нВ — 10 В) и программируемого источника тока (/ = 1 пА - 100 мА). Использование этих приборов позволило на порядок улучшить разрешение экспериментальной установки, имевшейся в группе к началу экспериментов. Также была создана система автоматической стабилизации температуры образца с точностью стабилизации не хуже 0.02%. Структурная схема установки представлена на рис.2.4. Измерения ВАХ в стационарных магнитных полях выполнялись по обычной четырехконтактной схеме. С целью подавления синфазных наводок измерительная схема была хорошо симметризована. Соединения осуществлялись свитыми с мелким шагом медными проводами, помещаемыми в отдельные экраны, а внутри вставки свитые пары помещались в отдельную металлическую трубку, для снижения перекрестных наводок и помех. Для достижения минимальных наводок во время измерений защитные экраны проводов соединялись с землей в одной точке, тем самым не допуская образования контурных петель через землю. Все идущие из вставки провода от образца, термометров и нагревателя фильтровались с помощью LC фильтров низких частот второго порядка с частотой среза 10 кГц. Фильтры монтировались в двухсекционную камеру, разделяемую проходными емкостями с малой индуктивностью выводов на высоких частотах. В качестве источника тока (напряжения) использовался SOURCE-METR Keithley 2400 или 2600. Данный прибор представляет высоко точный источник постоянного тока/напряжения и позволяет мерить ток и напряжение одновременно с разрядностью 6 десятичных знаков. Точность установки тока/напряжения составляла 0.0002%. Напряжение на переходе измерялось нановольтметром Keithley 2182 с разрядностью 7 десятичных знаков, имеющим входное сопротивление более 10 ГОм и напряжением шума на закороченный вход 3 нВ.
Для низкотемпературных измерений использовался откачивающийся криостат с жидким гелием, в который вставлялась вставка, в нижней части которой располагался измеряемый образец и температурные датчики. Конструкция двухкамерной вставки, представляет, тонкостенную трубку из нержавеющей стали внешним диаметром 32 мм и длиной 150 см. Конструкция нижней части вставки состояла из двух соосных медных камер, образующих два независимых объема, что обеспечивало возможность регулировки температур в широком диапазоне.
Структурная схема экспериментальной установки. Обычно при погружении образца в жидкий гелий внешний объем вставки откачивался до давления 10 3 мм рт. ст., что давало возможность медленного охлаждения образца. Во внутреннем объеме находился теплообменный (гелий) при давлении в одну атмосферу, обеспечивавший хорошую теплоотдачу образца. Образец приклеивался к подложке тонким слоем коллодия, осуществлявшим хороший тепловой контакт образца с подложкой. Подложка из кристаллического кварца или поликристаллического корунда приклеивалась к медному держателю вставки графитовой пастой, имеющей высокую теплопроводность. В непосредственной близости к образцу устанавливались два термометра: платиновое сопротивление РТ100 для работы с температурами 45 - 350К и карбоновое сопротивление для диапазона 1.2 - 65К. Для контроля температуры в магнитном поле использовался емкостный датчик температуры. Конструкция вставки имела механизм, позволявший поворачивать образец при низких температурах на 360 градусов с шагом 0.01 град. Схема двухкамерной вставки приведена на рисунке 2.4.
Регулировка и стабилизация температуры осуществлялась прибором TRMS 1.2, регистрировавшим данные с 3-х каналов (четырехконтактные входы для измерения сопротивления резистивных термометров и частотные входы для измерения емкости емкостного термометра). Автоматическая стабилизация температуры осуществлялась по встроенному пропорционально-интегрально-дифференциальному (ПИД) - алгоритму, осуществлявшему управление мощностью нагревателя внутренней камеры. Точность измерения платиновым термометром составляла 0.01 К, а карбоновым —0.001 К. Плавное изменение температуры осуществлялось с помощью нагревателя в автоматическом режиме или ручном режиме. Скорость охлаждения или нагрева могла регулироваться в пределах 0.1 - 20 К/мин. Для расширения интервала рабочих температур, корректировалось давление обменного газа во внутреннем объеме вставки.
Измерения В АХ производились пошаговой разверткой тока или напряжения, а формирование dlldViV) получалось численным дифференцированием. Для усреднения шумовых выбросов дифференцирование осуществлялось по следующему алгоритму: каждая /с-я точка (dli/dVk) рассчитывалась, как линейный коэффициент А из уравнения A[k=AAVk+B с выборкой по пяти ближайшим точкам [(/k-2,Vk-2), -(/ьУк),-(/к+2,Ук+2)]- Для повышения эффективности измерений и обработки полученных данных, управление приборами осуществлялось через интерфейс (GPIB) компьютером с помощью последовательности команд (программ) написанных на Lab View 7.1. На рис 2.5а показана панель управления программой для измерения R(T) или R(H), а на рис. 2.5Ь - ВАХ. Для оптимального соотношения скорости измерения к уровню шума измеряемых величин (I, V, R, dl/dV), в программах были предусмотрены настройки, позволяющие менять пределы измерения, параметры временного интервала измерения тока и напряжения, число усредняемых измерений, а также параметры цифровых фильтров, встроенных в измерительные приборы. Это позволяло оптимально настраивать систему как для измерения низкоомных ( 0.1 Ом) так и высокоомных (-10 МОм) образцов.
Взаимодействие двух ВЗП в NbSe3
Эволюция туннельных спектров слоистых структур на NbSe3 с температурой показана на рис. 3.5 [48,49]. В NbSe3 происходит два последовательных пайерлсовских перехода при Тр]=145 К и при Тр2=59 К. При низких температурах щелевые особенности высокотемпературной и низкотемпературной ВЗП, как было показано выше, проявляются на спектрах при напряжениях смещения V= 2Д]= 130-150 мВ, V — 2А2 =50-60 мВ. С ростом температуры положение щелевых пиков также как и их амплитуда последовательно уменьшается, обращаясь в ноль в точке перехода.
Как видно на рис. 3.5, форма спектров сильно меняется с изменением температуры, тем не менее, интегральная характеристика (интеграл +200мВ S= \(dl I dV)dV) практически не зависит от температуры, рис.3.6 [49]. Это -200мВ наблюдение подтверждает тот факт, что на эксперименте измеряется туннельная плотность состояний, а интеграл соответствует полному числу состояний, которое не зависит от температуры. Сравнение спектров, измеренных на слоистой структуре, содержащей несколько десятков элементарных туннельных переходов со спектрами точечных контактов вдоль оси а , с одним элементарным переходом (рис. 3.7), показало, что в структуре при смещениях порядка щелевых дает вклад в спектр только один элементарный переход [49].
Мы рассматриваем этот переход как наиболее слабый переход в структуре, на котором происходит разрушение фазовой когерентности ВЗП поперек слоев с ростом электрического поля. Более подробно модель дислокационного разрушения фазовой когерентности ВЗП будет рассмотрена в разделе 3.3. Одним из широко обсуждавшихся в свое время вопросом являлся вопрос о возможном взаимодействии двух одновременно сосуществующих ВЗП в одном материале. Этот случай реализуется, в частности, в NbSe3 ниже температуры 2-го пайерлсовского перехода. Была выдвинута идея [50], что взаимодействие двух ВЗП в этом случае может осуществляться через их общую соизмеримость с вектором обратной решетки. В NbSe3 координаты волновых векторов в единицах обратной решетки следующие: q\ = (0, 0.241, 0), q2 = (0.5, 0.260, 0.5), так что их удвоенная сумма оказывается близка вектору обратной решетки [51]:
Ранее этот эффект искался с помощью структурных дифракционных методов, однако в первых работах с имевшейся в то время точностью не было обнаружено изменений ни в положении, ни в интенсивности сателлитного брэгговского пика высокотемпературной ВЗП при понижении температуры ниже Тр2. В более поздних работах было установлено некоторое взаимодействие двух ВЗП в условиях, когда одна из них или обе переходят в состояние скольжения под действием электрического поля. Так было найдено, что пороговое поле депиннинга высокотемпературной ВЗП уменьшается ниже Тр1 [52]. Также было найдено, что одновременное скольжение двух ВЗП ниже Тр2 вызывает коррелированный противоположный сдвиг сателлитных рефлексов обоих ВЗП, так что проекция 7і+#2 в направлении цепочек остается неизменной [53]. Это наблюдение интерпретировалось, как динамическое фазовое расцепление двух ВЗП, однако статического эффекта фазовой соизмеримости двух ВЗП до последнего времени не наблюдалось. Нами были предприняты попытки наблюдения этого эффекта с помощью метода межслоевого туннелирования, обладающего очень высоким разрешением, которые дали результат [48]. Нами были проведены детальные измерения туннельных спектров при фиксированных температурах при последовательном уменьшении температуры с малым шагом = 2 К. При температурах ниже Тр2 энергетические щели обоих ВЗП могли измеряться одновременно. На рис. 3.8 показаны результаты этих измерений. Как видно из рисунка, температурная зависимость 2А) (7) в области выше Тр2 достаточно хорошо описывается теорией БКШ за исключением флуктуационной области выше Тр\. Видно также, что ниже Тр2 наблюдается дополнительное приращение 5А1, которое мы связываем с появлением низкотемпературной ВЗП. На рисунке 3.9 хорошо видно подрастание Аь 8Ді, ниже температуры образования низкотемпературной ВЗП, Тр2. На рис. 3.9 представлено сравнение температурной зависимости 5А](7) с зависимостями А2(Т) и A2 (7). Лучшее согласие имеется с квадратичной зависимостью, что указывает на эффект второго порядка по Д2.
Техника измерений туннельных спектров в импульсных магнитных полях
Для исследования влияния сильных магнитных полей на температуру пайерлсовского перехода требуются магнитные поля существенно большей интенсивности, чем при низких температурах. Условие \iBH кТр , где JJ,B -магнетон Бора, соответствует полям 60 Тл. Такие поля достижимы в настоящее время только в импульсном режиме.
Описываемые ниже измерения были выполнены в национальной лаборатории импульсных магнитных полей (LNCMP) в г. Тулузе (Франция) в магнитных полях до 55 Тл. Для наших измерений был предоставлен криостат с магнитной катушкой для работы с температурами 1.4 — 300 К, с диаметром отверстия 8 мм. Импульсные магнитные поля получались при разряде через специально сконструированную магнитную катушку, охлажденную до температуры жидкого азота (/?KaT 100mQ), напряжения 18 кВ. В результате разряда создается импульсное магнитное поле максимальной величиной 55 Тл. Временная развертка импульса магнитного поля показана на рис. 4.4.
Типичное время нарастания импульса составляло 60 мс, а время спада -350 мс. Современные измерительные системы, типа синхродетекторов легко позволяют вести измерения магнетосопротивления образцов на одном токе в таких импульсных полях, а нами была предложена и реализована более сложная методика измерения большой серии ВАХ за время одного импульса поля.
Измерения ВАХ выполнялись по следующей методике: в течение полного времени импульса магнитного поля, через образец пропускался пилообразный ток с периодом 0.5 мс (2 кГц) (рис. 4.4а), и производились синхронно измерения напряжения и тока на частоте 2 МГц. Это позволило развернуть -1000 ВАХ (с прямым и обратным ходом) содержащих 1000 точек за время импульса (рис. 4.4Ь). При этом ошибка (изменение) поля на сегмент ВАХ (от -Imax до +ІІІШХ) в худшем случаи составила 0.2 Тл. Для измерения скоростных ВАХ использовалась цифровая карта N1 PCI-6110, имеющая максимальную скорость аналого-цифрового преобразования (АЦП) 5 МГц с разрешением 12 бит, цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП) 4 МГц с разрешением 16 бит, используемый для формирования пилообразного тока через образец и триггерный вход для синхронного запуска с импульсом магнитного поля. Схема подключения образца к цифровой карте показана на рис. 4.5. Сложной задачей было согласовать аналоговые входы (выходы) карты с исследуемым образцом ( обр 1 кОм), ввиду их низкого сопротивления (100 кОм) и высоким уровнем импульсных помех ( 5 мВ), идущих от компьютера. Кроме того, малые размеры образца повышают риск его пробоя и не позволяют, подключить его напрямую, к карте без полной развязки от земли. Поэтому для согласования и развязки образца от цифровой карты были изготовлены предусилители (К=12, Rm \00 MQ и AF=2 МГц) и блок фильтров (AF=30 Гц — 50 кГц), ослабляющих шум от компьютера. Предусилители, фильтры и система ступенчатой закоротки образца на землю, были помещены в отдельную экранированную коробку (рис. 4.5), которая через вставку соединялась с образцом хорошо свитыми экранированными проводами длиной не более 1 м, чтобы минимизировать шумы и устранить наводки магнитного поля. Предусилители для канала тока и напряжения были собраны на низкошумящих инструментальных усилителях INA103 (шум lnV/WHz и коэффициент нелинейных искажений 0.0009% на 1 кГц) и полевых дифференциальных микросборках IFN146 (ток утечки 1 нА). После предусилителей усиленный сигнал амплитудой 5 - 10 В, через коаксиальные провода подавался на цифровую карту, а пилообразный сигнал развертки от выхода карты проходил через LC фильтр 5 порядка и балластные резисторы на образец, снижая шумовой фон тока. Система в настроенном состоянии имела шум на входе предусилителей 40 мкВ и шумовой ток 200 нА, на эффективной частоте измерений 2 МГц, это позволило с приемлемой точностью измерять ВАХ наших образцов с типичным размахом тока в 2 - 3 мА и напряжением 300 мВ.
Собранная установка на скорости оцифровки 4 МГц позволяла за одну полную ВАХ (длительностью 0.5 мс) синхронно измерять 4000 точек для тока /, напряжения V и скорости изменения поля dHldt. В результате за один импульс магнитного поля длительностью 400 мс все данные размером 12 МБ (3x2000x1000 16 битовых отсчетов) сохранялись в компьютере. После фильтрации, усреднения и численного дифференцирования сохраненных данных, мы получали большую совокупность туннельных спектров dI/dV{V) измеряемой мезы NbSe3 для магнитных полей 0 - 55 Тл с шагом не больше 0.2 Тл, рис. 4.6.
Ниже мы рассмотрим эксперименты по исследованию влияния магнитного поля на температуру пайерлсовского перехода. На рис. 4.7 показана эволюция межслоевых туннельных спектров слоистой структуры NbSe3 вблизи температуры пайерлсовского перехода в некотором сравнительно слабом фиксированном магнитном поле 2 Тл. Щелевые особенности низкотемпературной и высокотемпературной ВЗП проявляются как максимумы на спектрах dI/dV(V), обозначенные стрелками. Влияние магнитного поля Щ\а на туннельные спектры при 65К показано на рис 4.6. Как видно, под действием поля восстанавливаются щелевые пики низкотемпературной ВЗП. Магнитное поле Н\\а подавляет плотность состояний при нулевом смещении, увеличивая амплитуду щелевой особенности и ее положение по напряжению (рис. 4.8). Наведение щели под действием магнитного поля наблюдалось до температур на 20 К превышающих Тр. Эти наблюдения, по сути, характеризуют собой увеличение Тр под действием магнитного поля, поскольку щелевая особенность появляется при температурах выше Тр, при которых она отсутствовала без магнитного поля. Другой характерной чертой является то, что щелевой пик существует только в определенной области магнитных полей. Так, при температуре 71 К он появляется при Н= 7 Тл и практически исчезает при Н = 52 Тл (рис. 4.8Ь).
Зависимости величины амплитуды щелевого пика Г и его положения по V от магнитного поля при разных температурах собраны на графиках рис. 4.10а,Ь. Характерной особенностью зависимостей А2(Н) выше Тр2 является то, что амплитуда щелевого пика Г обращается в нуль при конечном его положении по Г(рис 4.9 а, Ь).
