Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Гимазов Азат Альбертович

Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации
<
Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Гимазов Азат Альбертович. Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации: диссертация ... кандидата физико-математических наук: 01.04.07 / Гимазов Азат Альбертович;[Место защиты: ФГБУН Институт физики молекул и кристаллов Уфимского научного центра РАН, http://imcp.ufaras.ru].- Уфа, 2014.- 118 с.

Содержание к диссертации

Введение

1 Обзор литературы 11

1.1 Свойства материалов с малым средним размером зерен 11

1.1.1 Структурные особенности УМЗ и НК материалов 13

1.1.2 Диффузия. 15

1.1.3 Прямое и обратное соотношение Холла-Петча. 16

1.2 Методы получения ультрамелкозернистой и нанокристаллической структуры 20

1.2.1 Шаровой размол 21

1.2.2 Деформация кручением под высоким давлением 24

1.2.3 Деформация РКУ-прессованием. 28

1.2.4 Электроосаждение 31

1.2.5 Высокоскоростная резка 32

1.2.6 Кристаллизация металлов и сплавов при охлаждении с высокой скоростью. Метод быстрой закалки. 33

1.3 Эволюция микроструктуры при интенсивной пластической деформации 36

1.3.1 Сравнение методов ИПД 39

1.3.2 Влияние типа решетки на микроструктуру и свойства материала после ИПД 42

1.3.3 Влияние энергии дефекта упаковки на формирование структуры и свойств металлических материалов при ИПД 43

1.3.4 Структура и микротвердость материалов после обработки комбинацией методов ИПД 46

1.4 Постановка задачи 48

2 Методика и материалы исследования 50

2.1 Материалы исследования 50

2.2 Методика обработки образцов 50

2.2.1 Методика интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением 50

2.2.2 Методика интенсивной пластической деформации равноканальным угловым прессованием 51

2.2.3 Методика интенсивной пластической деформации высокоскоростной резкой 51

2.2.4 Получение УМЗ и НК материалов методом быстрой закалки 52

2.2.5 Методика получения НК никеля электроосаждением 52

2.2.6 Методика обработки шаровым размолом 53

2.2.7 Комбинация методов 53

2.3 Методика подготовки и аттестации материала 54

2.3.1 Методика измерения микротвердости 55

2.3.2 Методика рентгеноструктурного анализа 56

2.3.3 Методика аттестации структуры методами электронной микроскопии.58

2.3.4 Аттестация методом дифференциальной сканирующей калориметрии

3 Влияние величины эду на структуру после комбинации методов ипд в ГЦК металлах 60

3.1 Эволюция структуры чистой меди при обработке комбинацией методов

ИПД 61

3.1.1 Зависимость свойств и микроструктуры чистой меди от методов деформации 62

3.1.2 Микротвердость чистой меди после обработки комбинацией методов ИПД 69

3.1.3 Энергия, запасенная образцами чистой меди после обработки комбинацией методов ИПД 77

3.2 Микроструктура и механические свойства чистого никеля, полученного ИПД 81

3.2.1 Поведение микротвердости чистого никеля в зависимости от методов формирования структуры 82

3.2.2 Микроструктура чистого никеля после деформации 83

3.3 Микротвердость чистого алюминия после комбинации методов ИПД 89 3.3.1 Поведение микротвердости алюминия после ИПД и комбинации методов ИПД 89

3.4 Сравнение микротвердости ГЦК металлов после ИПД и комбинации методов ИПД 93

3.5 Выводы по главе 3 99

Основные результаты 100

Заключение 101

Список литературы 103

Деформация кручением под высоким давлением

Многочисленные исследования [13, 14, 15, 16] показали существенные отличия НК и УМЗ материалов от крупнокристаллических на уровне микроструктуры. Так среднеквадратичные напряжения в НК материалах значительно выше, чем в обычных поликристаллах. Внутренние напряжения достигающие значений 1% наблюдались в НК Ni3Al, приготовленного методом ИПД [13]. В НК селене, полученном кристаллизацией из расплава, внутренние напряжения составили 0,2-0,7% для размеров зерен от 60 до 10 нм [14]. Относительно высокие внутренние напряжения были обнаружены и в нанокристаллах, приготовленных другими методами [15, 16]. В отличие от крупнозернистых материалов упругие напряжения в НК материалах анизотропны. Обычно они имеют максимум вдоль направления 100 и минимум вдоль 111 [14]. Еще одной важной особенностью полей напряжений является увеличение их величины с уменьшением размера зерна. Анализируя экспериментальные данные, авторы [15] показали, что величина микронапряжений i обратно пропорциональна размеру зерен d.

Происхождение таких высоких внутренних напряжений в нанокристаллах пока полностью не выяснено. Они могут возникать из различных источников в зависимости от метода приготовления.

Поскольку границы занимают значительную объемную долю в наноматериалах, то структура границ самым непосредственным образом влияет на их свойства. Было проведено множество исследований с целью выяснить отличия атомной структуры ГЗ в нанокристаллах от обычных, крупнозернистых материалов. Поскольку структура нанокристаллов зависит от способа их приготовления [17, 18], рассматривать структуру необходимо для каждого метода получения отдельно. Электронно-микроскопические наблюдения УМЗ и НК материалов, полученных методом ИПД, показывают, что сразу после приготовления границы находятся в неравновесном состоянии [5,19], что говорит о высокой плотности внесенных дислокаций в ГЗ. Такие границы обладают избыточным свободным объемом [20], который также уменьшается, главным образом, благодаря релаксации неравновесных ГЗ. В работе [21] показано, что в свежеприготовленных образцах координационное число уменьшается. Авторы объясняют этот факт очень большой концентрацией (около 1%) вакансий. Таким образом, из вышесказанного следует, что ГЗ в нанокристаллах, полученных деформационным путем, находятся в неравновесном состоянии.

Методами рентгеноструктурного анализа было показано, что свежеприготовленные методом компактирования и отожженные нанокристаллы палладия имеют различные дифракционные спектры отражения [22]. Это говорит о том, что ГЗ в свежеприготовленных НК материалах обладают неравновесной структурой, которая при отжиге релаксирует к равновесной. Этот вывод подтверждается данными дифференциально-сканирующей калориметрии в нанокристаллах, полученных различными методами. В НК платине, приготовленной методом газовой конденсации, наблюдаются два пика высвобождения энтальпии при 200С и 500С [23]. Второй пик соответствует росту зерен, в то время как первый связывают с релаксационными процессами, имеющими место при постоянном размере зерен. Похожее двухстадийное высвобождение энергии в процессе калометрических экспериментов наблюдалось и в НК рутении и сплаве AlRu, полученных деформацией в шаровой мельнице [24] и в М3А1 и меди, полученных методом ИПД [13,25].

Свободный объем является наиболее общим, но не единственным дефектом, характерным для неравновесной зернограничной структуры нанокристаллов, полученных кристаллизацией из расплава. В работе [26] было показано, что чем больше избыточный объем границы, тем большей энергией она обладает. Такие ГЗ могут перейти в равновесное состояние при отжиге, когда диффузия вдоль границ облегчена и, таким образом, свободный объем может релаксировать.

Эффективный коэффициент диффузии поликристалла D определяется усреднением решеточного DL и зернограничного Db коэффициентов по объему кристалла в соответствии с объемными долями компонентов. Этот коэффициент также намного выше в НК материалах по сравнению с крупнозернистыми. Энергия активизации зернограничной диффузии в наноматериалах при этом значительно ниже и близка к энергии активизации поверхностной диффузии.

В работах [27, 28] было проведено систематическое изучение зернограничной диффузии в нанокристаллах, полученных методами компактирования и ИПД, и показана ее зависимость от таких факторов как предварительный отжиг, время диффузионного отжига и др. Оказалось, что диффузионная проницаемость ГЗ в НК материалах равна или несколько выше, чем в обычных ГЗ. Это было объяснено равновесным характером ГЗ в образцах благодаря тому, что в условиях эксперимента при слегка повышенных температурах в ГЗ шел процесс релаксации [29]. Релаксация в ГЗ при температурах диффузионного эксперимента протекает с уменьшением свободного объема [27] и внутренних напряжений [15]. Вообще говоря, существует корреляция между релаксацией зеренной структуры и изменением коэффициента зернограничной диффузии. И, хотя эксперименты показывают прямую связь между неравновесной структурой ГЗ, свободным объемом и коэффициентом зернограничной диффузии, механизмы, приводящие к увеличению коэффициента диффузии в неравновесных ГЗ, остаются пока еще до конца не выясненными.

Одна из моделей, объясняющая высокое значение Db в НК материалах, основана на рассмотрении диффузии под напряжением [30]. В нанокристаллах, полученных методом ИПД, тройные стыки являются источниками внутренних напряжений, которые могут влиять на зернограничную диффузию двумя способами. Во-первых, гидростатические напряжения =ii могут увеличивать коэффициент диффузии. Во-вторых, стыковые дисклинации создают градиент напряжений, который вызывает дополнительную движущую силу для диффузии вакансий. Оценки, сделанные в работе [30] показали, что в НК палладии деформационного происхождения отношение D /Db может принимать значения до 100. В работе [31] была предпринята попытка объяснить высокую диффузионную проницаемость ГЗ в НК материалах, основываясь на том, что при переползании дислокаций эффективная энергия образования вакансий уменьшается. В результате авторы [31] пришли к выводу, что коэффициент зернограничной диффузии вблизи переползающих дислокаций может на 5 порядков быть больше чем в равновесных ГЗ.

Методика интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением

Как уже было сказано выше, методы ИПД позволяют достичь некоторого характерного для материала и метода обработки насыщения, после которого дальнейшая деформация не приводит к изменению структуры материала. В работе [10] были изучены образцы никеля высокой чистоты после обработки методами холодной прокатки (ХП), КВД, РКУП и их комбинациями – РКУП+КВД, РКУП+ХП+КВД, РКУП+ХП. Несмотря на то, что для методов

ИПД использовались режимы, предполагающие сверхвысокие степени деформации, после которых достигается насыщение, использование комбинации методов позволило уменьшить размеры зерен и увеличить однородность микроструктуры обрабатываемого материала. Для сравнения после РКУП размер зерна составлял 350 нм, после КВД – 170 нм, после РКУП+КВД – 140 нм, и 100 нм после РКУП+ХП+КВД. В работе [9] проводится сравнение микроструктуры и свойств технически чистой меди после обработки РКУП, КВД и комбинацией РКУП+КВД. Авторы показывают, что размер зерен после комбинации методов больше, чем после применения методов ИПД самих по себе, что связывают с динамической рекристаллизацией, начинающейся при сверхвысоких степенях деформации. Однако, как отмечают авторы, рекристаллизация приводит к более однородной микроструктуре после комбинации методов. Сравнение микротвердости после трех видов обработки показывает, что комбинация методов позволила увеличить прочность образца, хотя и не значительно. В работе [11] также сравнивается микроструктура и магнитные свойства технически чистого никеля после РКУП, КВД и РКУП+КВД. Максимальное значение коэрцитивной силы было зафискировано для образцов после РКУП+КВД, как и минимальный средний размер кристаллита – 20 нм. Для РКУП и КВД размеры кристаллитов составили 150 и 100 нм соответственно.

Таким образом, можно с уверенностью говорить, что комбинирование методов ИПД позволяет улучшить результаты, получаемые методами ИПД, использованными сами по себе. Однако сложно сказать, как влияет комбинирование методов ИПД на микроструктуру и свойства материалов в зависимости от величины ЭДУ.

Как показано выше, значение ЭДУ играет большую роль в формировании микроструктуры и свойств материалов при КВД и РКУП, но нельзя с уверенностью утверждать, что влияние данного параметра будет аналогичным и для комбинации методов. Задача экспериментальной проверки влияния значения ЭДУ на результат обработки материала комбинацией методов является интересной и актуальной.

Методы ИПД позволяют получить материалы с УМЗ и нано структурой, характеризующиеся повышенной прочностью, по сравнению с крупнокристаллическим состоянием. Для металлов и сплавов экспериментально показано, что ЭДУ влияет на результат деформации и варьируя данную величину, например с помощью примесей, возможно получение материалов с различной прочностью и пластичностью. Однако существует предел измельчения структуры, определяющий минимальный размер зерна достижимый для данного материала с использованием данного метода ИПД. Использование комбинации методов ИПД позволяет получить микроструктуру со средним размером зерна меньшим, чем достижимый на данном материале, любым из методов ИПД по отдельности. При этом интуитивно понятно, что результат обработки комбинацией методов ИПД также будет зависеть от ЭДУ, однако влияние данной величины подробно не исследовалось. Для исследования целесообразно взять чистые однофазные (без фазовых преобразований при деформации) металлы с различной ЭДУ. Часто в работах по изучению результатов воздействия ИДП на микроструктуру полагается, что неизменная микротвердость говорит о неизменном среднем размере зерна, данное предположение необходимо проверить экспериментально, в том числе и после обработки комбинацией методов ИПД, чтобы можно было уверенно говорить о микротвердости, как индикаторе состояния микроструктуры. Кроме того, необходимо детально изучить микроструктуру хотя бы одного из исследуемых металлов в зависимости от способа деформации. После этого допустимо проводить сравнение динамики изменения микротвердости с ростом степени деформации для различных металлов, подразумевая, что поводится сравнение эволюции микроструктуры материалов.

В связи с этим, целью диссертации является выяснение степени и характера влияния энергии дефекта упаковки на закономерности эволюции микроструктуры и микротвердости в чистых ГЦК металлах при комбинированном использовании методов интенсивной пластической деформации.

Для достижения этой цели были поставлены и решены следующие задачи:

1. Изучение особенностей микроструктуры образцов чистых ГЦК металлов, имеющих различные значения энергии дефекта упаковки (Cu, Ni, Al), полученных различными видами деформационного воздействия: посредством одиночных методов ИПД (РКУП, КВД, ВСР), а также посредством их комбинаций.

2. Проверка справедливости соотношения Холла-Петча в субмикронном диапазоне размеров зерен для меди и никеля, подверженных обработке посредством комбинаций методов ИПД.

3. Феноменологическое описание упрочнения чистых металлов с различной ЭДУ в процессе деформации с использованием комбинации методов ИПД путем определения зависимости микротвердости от степени деформации.

Методика рентгеноструктурного анализа

Ренгеноструктурный анализ (РСА) использовался для оценки структурного состояния для исходных образцов и для образцов после обработки методами ИПД. Перед съемкой поверхность образцов полировалась по методике, описанной в начале раздела 2.3.

Исследования образцов меди и алюминия производили на рентгенографическом дифрактометре Дрон-4 на излучении (Си)К. Сканирование осуществлялось с шагом 0.1 на диапазоне 26=30-100 временем выдержки 5 с.

Исследования образцов никеля проводилось на дифрактометре высокого разрешения Сименс с вращающимся анодом Nonius FR591 на излучении (Cu)K. Сканирование осуществлялось с шагом 0.02 на диапазоне 2Є=30-П50 временем выдержки 4 с.

Размеры когерентных доменов и микронапряженности в обработанных материалах и в исходном образце были получены методом РСА, используя компьютерную программу (Materials Analysis Using Diffraction - MAUD), основанную на методе полной адаптация профиля, метод Ритвельда.

Теоретическая функция вычислялась с помощью микроструктурной модели использующей следующие приближения: 1. Кристаллиты представляют собой сферы с логнормальным распределением по размерам. 2. Дисторсия кристаллической решетки имеет место вследствие присутствия дислокаций.

Для сравнения с данными о размерах зерен полученных ПЭМ, представляющими собой усредненные по площади расстояния между ГЗ, из данных РСА рассчитывались данные аналогичного типа по методике, предложенной в работе [121]. Вычисление производилось с использованием формулы: {d)Area=m-exp(2.5-a2) (2.6) где m - медиана, а - дисперсия распределения зерен по размерам.

Коэффициенты Фурье для дисторсии (напряженности) пика профиля, AD, в кристалле считались [122]: где В = жЬ2/2, Ъ - модуль вектора Бюргерса дислокации, р - плотность дислокаций, L - высота колонны нормальной к плоскости дифракции определяемая как L = пат,, где a3 = X/2(sin 62 - sin 6\), п - целое положительное значение , ц = У Re, Re - эффективный внешний радиус обрезания дислокации, g - модуль вектора дифракции, С - среднее значение коэффициента контраста дислокации и/(п) - функция, которая может быть получена в явном виде [123]. Вместо Re, на практике чаще используется параметр M = Re1/2 называемый параметром упорядоченности дислокаций [123]. В нетекстурированном

Для изучения тонкой структуры методом ПЭМ все образцы подгтовлены на установке Struers Tenupol electropolisher с тем же электролитом что и для электрополировки. В качестве заготовок для электрополировки из образцов вырезались диски диаметром 3 мм, которые утонялись механической полировкой до толщины 0.1-0.2 мм.

Микроструктура меди после КВД и комбинации методов ИПД изучена на просвечивающем микроскопе Jeol JEM-2000EX при ускоряющем напряжении 160 кВ. Анализ разориентировок границ и суб-гарниц зерен проводился посредством метода orientation imaging microscopy (OIM) на растровом микроскопе TOPCON S-510. Микроструктура никеля после КВД и комбинации методов ИПД изучена на микроскопе JEOL-100B.

Аттестация размеров зерен по микрофотографиям ПЭМ производилась с помощью компьютерной программы реализующей метод секущих, специально написанная для проведения подобных исследований автором. Интерфейс программы случайным образом наносит на изображение секущую, после чего пользователь отмечает манипулятором мышь места пересечения секущей границ зерен, отслеживая движение манипулятора, программа фиксирует расстояния, которые нормируются по масштабному маркеру. Данный цикл повторяется несколько раз для получения достаточного набора статистических данных. В данной работе для вычисления среднего значения производилось 200 и более измерений. После окончания измерения программа автоматически рассчитывает среднее значение размера зерен, а также распределение зерен по размерам.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) была выполнена для образцов меди после обработки КВД, РКУП, РКУП+КВД, РКУП+ВСР+КВД, ВСР+КВД с использованием прибора Perkin-Elmer DSC 7 в университете Autnoma de Barcelona. Измерения проводились при нагреве со скоростью 5, 10, 20, 40, 80 и 120 К/мин и охлаждении со скоростью около 120 К/мин в атмосфере аргона. Каждый образец был разделен на несколько кусочков для проведения ДСК с разной скоростью. Калориметрия проводилась в два этапа: сначала в ходе нагрева с определенной скоростью до температуры 700С записывалась кривая поглощения, затем образец охлаждался со скоростью 120 К/мин, затем повторно проводился нагрев того же образца с той же скоростью для записи базовой линии. Для анализа использовалась разница между линией поглощения и базовой линией

В настоящее время процессы, происходящие при пластической деформации в ГЦК металлах, достаточно хорошо изучены. Показано, что структура и свойства в данных материалах после ИПД зависят от значения ЭДУ, при достижении определенной степени деформации наступает насыщение структуры, а использование комбинации методов позволяет продолжить эволюцию структуры выше степеней, на которых наступает ее насыщение деформацией. Однако, влияние величины ЭДУ на структуру ГЦК металлов после обработки комбинацией методов ИПД ранее не изучалось.

Данная глава посвящена подробному изучению образцов чистой меди, полученных методами ИПД и их комбинациями с целью выявления различия в микроструктуре и микротвердости. Данное исследование позволит ответить на вопрос позволяет ли комбинация методов ИПД получить существенное изменение свойств материала.

Также в данной главе, с использованием измеренной микротвердости и среднего размера зерна, для всех образцов чистой меди и никеля, полученных методами ИПД и их комбинациями, проводится проверка справедливости соотношения Холла-Петча. Данное исследование позволит сказать, можно ли ориентироваться на изменение значения микротвердости, как на индикатор изменения микроструктуры, в том числе и для образцов после комбинации методов ИПД, и не имеет ли место ситуация, когда при комбинации методов ИПД происходит рост микротвердости без существенного изменения среднего размера зерна.

В завершение в главе проводится сравнение зависимости микротвердости от степени деформации для материалов с разной ЭДУ: меди, никеля и алюминия. Показано, что показатель упрочнения в формуле Холломона для чистых ГЦК металлов зависит линейно от значения ЭДУ.

Энергия, запасенная образцами чистой меди после обработки комбинацией методов ИПД

Алюминий технической чистоты (99.98%) был деформирован методами КВД и РКУП при комнатной температуре. Из части исходного образца была приготовлена стружка методом ВСР, также стружка была получена из образца после РКУП. Часть полученной стружки была сконсолидирована методом КВД. Полученные диски диаметром приблизительно 10 мм и толщиной около 0.3 мм имели характерный металлический блеск и не имели видимых пор или включений. Часть РКУП образца была нарезана методом искровой резки на пластины толщиной порядка 0.5 мм, которые были деформированы КВД при тех же условиях. Полученные различными методами деформации и комбинациями методов образцы были аттестованы методами рентгеноструктурного анализа и измерением микротвердости. Полученные данные приведены в таблице 3.6. Поведение микротвердости алюминия после ИПД и комбинации методов ИПД

На рис. 3.17 отображено распределение величины микротвердости вдоль радиуса КВД образцов с различными методами предварительной обработки. Изучение данного распределения позволяет оценить, в некоторой степени, зависимость микротвердости от степени деформации, так как с увеличением расстояния от центра степень деформации растет. Наиболее простой вид распределения для КВД образца чистого алюминия: с увеличением расстояния от центра микротвердость монотонно растет. Данный образец обладает наибольшей среди остальных образцов разницей в значениях микротвердости в различных частях диска. Наибольшей однородностью микротвердости обладает образец алюминия, подвергнутый КВД после обработки РКУП. Таблица 3.6 Экспериментальные данные микротвердости, размеров ОКР и микронапряжений для технически чистого алюминия

Однако вид распределения менее симметричный. Внимательное изучение позволяет выявить некоторое сходство с КВД образцом с тем отличием, что минимум микротвердости смещен от центра, вследствие чего изменилась и вся картина распределения. Подобное распределение может говорить о локализации деформации в процессе КВД, однако сложно сказать точно, так как все изменения микротвердости в образце лежат в пределах ошибки (-5%). Наименьшим средним значением микротвердости обладает образец алюминия ВСР+КВД. Кроме того, разность между максимальной и минимальной величиной микротвердости достаточно высока для этого образца. Довольно необычно выглядит распределение твердости: максимальное значение достигается в центре образца, а минимальные распределены совместно со средними по краям. Значение микротвердости для образца РКУП+ВСР+КВД в центре и на краю достаточно близки (0.74 и 0.78 ГПа).

Распределение микротвердости после КВД: a) КВД алюминия в исходном состоянии, б) КВД алюминия после РКУП, в) КВД алюминия после ВСР, г) КВД алюминия после РКУП+ВСР

На рис.3.18 приведена гистограмма, позволяющая оценить соотношения характеристик (микротвердости, среднего размера ОКР и плотности дислокаций) для образцов алюминия: исходного и деформированных различными способами и их комбинациями. Образцы отсортированы в порядке возрастания степени деформации. Обращает на себя внимание тот факт, что образцы РКУП и ВСР, а также комбинацией РКУП+ВСР обладают высокими значениями плотности дислокаций, а после применения к данным образцам КВД величины плотностей дислокаций устанавливаются приблизительно на одном уровне. Этот факт говорит в пользу предположения, что накопленные в процессе «предыдущей» деформации дефекты «используются» для формирования структуры образца. При этом, размер ОКР для всех образцов имеет достаточно близкие значения. На фоне уменьшения плотности дислокаций для образцов после комбинациями методов с КВД можно утверждать, что для них средний размер ОКР ближе к среднему размеру зерна, то есть средний размер зерна уменьшается, что также подтверждает и измерение микротвердости. Таким образом, можно утверждать, что комбинации методов, так же как меди и никеля, более эффективны для измельчения структуры алюминия, чем одиночные методы ИПД.

Так же, как УМЗ медь (ГЦК металл с низкой ЭДУ), образцы УМЗ алюминия (высокая ЭДУ) продемонстрировали максимальную микротвердость после обработки последовательностью методов РКУП+ВСР+КВД, значение которой составило около 0.78 ГПа. Для алюминия также прослеживается закономерность развития микроструктуры, описанная выше для меди: повышенная плотность дислокаций после обработки ВСР и уменьшение плотности дислокаций последующей обработкой ИПД кручением до значений, сравнимых со значениями для образцов, обработанных только КВД или РКУП (рис. 3.18). Это говорит о том, что предложенное для меди объяснение преимущества комбинации методов ИПД над одиночными методами справедливо также и для алюминия. Используя приближение Q/kTпл=6.93 (где Q – энергия активации зернограничной самодиффузии в [Дж/атом], k – постоянная Больцмана, Tпл – температура плавления) [137] можно рассчитать значения lnZ для ВСР и РКУП, которые составляют 20 и 29. Согласно [130], такое изменение lnZ соответствует изменению микротвердости в 1.3 раза и изменению среднего размера зерна и микронапряжений в 1.5 раза. Соответствующие корректировки, выполненные по аналогии с медью, приведены на рис. 3.18. Анализ скорректированных значений показывает, что использование соотношения Зенера-Холломона, позволяет снять противоречия в данных РСА для алюминия.

Похожие диссертации на Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации