Введение к работе
Актуальность темы. Дислокационная концепция сегодня занимает одно из центральных мест в науке о пластичности и прочности кристаллических твердых тел. Эта концепция интенсивно развивается с 1934 г. по настоящее время. В последние десятилетия большинство центральных разделов науки о деформации и упрочнении металлических материалов во многом получили обобщение в виде монографий и обзоров. Установлено, что вплоть до размера зерен 100 нм имеет место физика полных дислокаций. При дальнейшем измельчении зерен возрастает роль частичных решеточных дислокаций, двойникующих и зернограничных дислокаций. Физика зарождения и развития разрушения в значительной мере основана на анализе различных дислокационных конфигураций, возникающих в деформированных телах.
В ходе пластической деформации принимают участие различные дефекты кристаллического строения. Основная часть их накапливается в объеме деформируемого материала. Дефектная структура по мере увеличения ее плотности эволюционирует. Интервал плотности дислокаций, сохраняющихся при деформации в твердых телах, большой и простирается в пределах 10...10к м .
Различное содержание легирующих элементов в сплавах Cu-АІ и Cu-Mn позволяет широко варьировать энергию дефекта упаковки, степень атомного ближнего порядка, сопротивление движению дислокаций. Известно, что у поликристаллов твердых растворов с ГЦК решеткой при понижении температуры испытания и увеличении концентрации легирующего элемента происходит увеличение пластичности. В сплавах медь-алюминий энергия дефектов упаковки быстро убывает с ростом концентрации легирующего элемента. В большом интервале концентраций алюминия в сплавах Cu-АІ энергия дефекта упаковки изменяется в интервале 10...60 мДж/м . В сплавах медь-марганец значение энергии дефекта упаковки почти не зависит от кон-центрации марганца и находится в интервале значений 39...40 мДж/м . Энергия дефекта упаковки (ЭДУ) определяет величину расщепления полной дислокации на частичные и тем самым влияет на ход эволюции дислокационной структуры. При пониженном значении ЭДУ образуются широкие дефекты упаковки, которые, во-первых, затрудняют поперечное скольжение и переползание дислокаций, то есть значительно увеличивают стадию деформации, связанную с движением дислокаций по первичной системе скольжения, и, во-вторых, способствуют запуску альтернативного механизма пластической деформации - механического двойникования.
Субструктурное упрочнение является важным механизмом упрочнения металлов и сплавов. Исследованиями, проведенными в коллективе, в котором выполнялась и настоящая работа, установлено, что смена стадий пластической деформации связана с эволюцией дислокационной структуры, превращениями субструктур и изменением роли вкладов отдельных механизмов в сопротивление деформированию. Мало изученным является влияние размера зерен и температуры деформации на эволюцию субструктур.
Развитие теории дислокаций и методов их наблюдения позволило ввести представления о компонентах дислокационной структуры. Эшби М.Ф. (1970 г.)
ввел понятие о статистически запасенных дислокациях (СЗД) и геометрически необходимых дислокациях (ГНД), так что скалярная плотность дислокаций представляется суммой плотностей СЗД (ps) и ГНД (pG): р = ps +pG.
Как размножение дислокаций, так и их реакции являются случайными процессами. Поэтому эти дислокации называется статистически запасенными. СЗД тормозятся относительно слабыми барьерами - другими дислокациями. Если в материале присутствуют более прочные барьеры - границы зерен, границы ячеек, субграницы и частицы вторых фаз, то имеют место градиенты пластической деформации. Когда такие градиенты присутствуют, то, дополнительно к плотности дислокаций ps, происходит накопление ГНД с плотностью ро и наличие ГНД связано с изгибом кристаллической решетки. Экспериментально накопление ГНД и СЗД с деформацией практически не изучено. Другим видом торможения сдвига является твердорастворное упрочнение. Хотя оно менее эффективно, чем барьерное торможение, известно, что действие этого механизма торможения повышает плотность дислокаций, накопленных в объеме твердого раствора. Влияние твер-дорастворного упрочнения на накопление дислокаций экспериментально изучено не в полном объеме.
До сих пор существует проблема связи эволюции дислокационной структуры со стадийностью деформации в поликристаллических материалах. Для решения этой проблемы необходимо исследовать особенности изменения дислокационной субструктуры в зависимости от концентрации легирующего элемента, энергии дефекта упаковки, деформации, температуры испытания и размера зерен. Размерный эффект весьма важен в поликристаллических агрегатах, поскольку соотношение Холла-Петча известно давно. Многие закономерности, связанные с размерным эффектом, еще не установлены.
Объект исследования - поликристаллические медно-алюминиевые и медно-марганцевые сплавы при разных концентрациях легирующего элемента в области существования твердого раствора, степенях деформации, температурах испытания и размерах зерен.
Предмет исследования - исследование дислокационной структуры при разных концентрациях легирующего элемента, степенях деформации, температурах испытания и размерах зерен.
Основными методами исследования в работе являются механические испытания, метод дифракционной электронной микроскопии и метод оптической металлографии.
Цель работы: установление закономерностей эволюции дислокационной структуры с деформацией поликристаллов ГЦК сплавов твердых растворов Си-А1 и Cu-Mn, выявление роли температуры испытания, концентрации твердого раствора, энергии дефекта упаковки, размера зерен мезоуровня и количественное определение относительных вкладов различных механизмов в упрочнение исследуемых сплавов; детальное исследование связи между различными параметрами дислокационной структуры, механизмами деформации и напряжением течения; определение параметров структуры материала, контролирующих количественную эволюцию дефектной подсистемы.
В связи с целью работы были поставлены и решены следующие задачи исследования:
-
Изучение закономерностей формирования дислокационной структуры исследуемых сплавов в зависимости от степени деформации, концентрации твердого раствора, температуры испытания и размера зерен. Определение типов наблюдаемых дислокационных субструктур и установление последовательности их превращений при деформации.
-
Измерение объемных долей наблюдаемых дислокационных субструктур, их связь с зависимостями «напряжение - деформация» и стадийностью деформации для различных температур испытания, концентрации твердых растворов и размера зерен.
-
Установление закономерностей накопления скалярной плотности дислокаций с деформацией исследуемых сплавов, выявление роли размера зерен, температуры испытания, твердорастворного упрочнения и энергии дефекта упаковки на накопление дислокаций в материале.
-
Определение и измерение параметров, характеризующих различные типы дислокационных субструктур, установление их эволюции с деформацией, определение роли величины скалярной плотности дислокаций в превращениях субструктур; установление соотношений между различными параметрами субструктур.
-
Выявление и определение компонент дислокационной структуры и закономерностей их эволюции с деформацией и температурой испытания;
-
Определение термодинамических параметров дислокационной структуры -запасенной энергии и энтропии деформированных сплавов.
-
Измерение кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних напряжений, выявление их источников в исследуемых сплавах и установление закономерностей их изменения с деформацией.
-
Установление взаимосвязи дислокационных субструктур с развитием микротрещин и исследование дислокационной структуры в различных участках образца при различных степенях деформации, вплоть до разрушения.
-
Проверка выполнимости соотношения Холла-Петча для исследуемых сплавов, определение коэффициента Холла-Петча к и его зависимости от температуры испытания и концентрации сплавов.
10.Определение основных механизмов упрочнения и их относительных вкладов в упрочнение исследуемых сплавов
Достоверность полученных экспериментальных результатов, обоснованность выносимых на защиту положений, основных выводов, сформулированных в работе, обеспечены корректностью постановки задачи и использованием современных количественных экспериментальных методов исследования дефектной структуры, а также сопоставлением полученных в работе результатов исследования с данными других исследователей в этой области.
Научная новизна. В рамках единого исследования на поликристаллах ГЦК сплавов систем Cu-Al и Cu-Mn проведено комплексное изучение дислокационной субструктуры, формирующейся в исследуемых сплавах при разных концентрациях
легирующего элемента, температурах испытания, степенях деформации и размерах зерен. Экспериментально выявлены процессы упорядочения в дислокационной субструктуре. Определены параметры порядка дислокационной структуры и их эволюция с деформацией. Проведено исследование и установлены закономерности эволюции дислокационной субструктуры с деформацией при разных температурах испытания и размерах зерен. Рассмотрено накопление средней скалярной дислокаций и ее компонент в области мезоуровня в зависимости от размера зерна, концентрации легирующего элемента и температуры испытания при разных степенях деформации. Определены термодинамические параметры - запасенная энергия и энтропия дислокационной структуры деформированных сплавов. Такое детальное и подробное исследование дислокационной структуры проводится впервые.
Научное и практическое значение полученных результатов работы. Полученные в работе экспериментальные результаты, установленные феноменологические соотношения и функциональные зависимости углубляют физические представления об эволюции дислокационной субструктуры в поликристаллах с деформацией и природе субструктурного упрочнения ГЦК сплавов систем Си-А1 и Cu-Mn. Совокупность экспериментальных данных может быть использована для построения и апробации теорий деформационного упрочнения твердых растворов с ГЦК решеткой.
На защиту автор выносит следующие положения:
-
Диаграммы дислокационных субструктур для разных степеней деформации, температур испытания и концентрации легирующего элемента поликристаллических сплавов Си-А1 и Cu-Mn. Взаимосвязь типов субструктур и соответствующих им стадий деформации.
-
Закономерности накопления дислокаций в поликристаллах сплавов твердых растворов Си-А1 и Cu-Mn в зависимости от степени деформации, размера зерен, твердорастворного упрочнения, температуры испытания и энергии дефекта упаковки. Принципиальное различие влияния температуры деформации на накопление скалярной плотности дислокаций в сплавах Си-А1 и Cu-Mn: в сплавах Си-А1 рост температуры увеличивает плотность дислокаций, в сплавах Cu-Mn - уменьшает. Различие обусловлено разным влиянием температуры на ЭДУ сплавов.
-
Характеристики дислокационных превращений при деформации сплавов, имеющие черты кинетических фазовых переходов в дислокационной структуре:
1) «двухфазность» (одновременное сосуществование двух типов субструктур);
2) наличие критических плотностей дислокаций для образования новой субструк
туры и точек бифуркации; 3) возможность введения параметров порядка в органи
зации дислокационного ансамбля; 4) уменьшение энтропии дислокационного ан
самбля при образовании новой дислокационной субструктуры; 5) различные
удельные энергии субструктур, создающие возможность термодинамического
описания их превращений в процессе деформации. При этом термин «фаза» в де
фектной подсистеме кристалла представляет собой определенную организацию
дислокаций в дислокационном ансамбле.
4. Установленные низкоэнергетические (LEDS) и высокоэнергетические
(HEDS) последовательности субструктурных превращений в зависимости от сте-
пени деформации и плотности дислокаций для различных температур испытания сплавов и концентрации легирующего элемента. Термодинамическое обоснование различных последовательностей превращений субструктур на основе закономерностей изменения с деформацией запасенной энергии дислокационной структуры и внутренних напряжений.
-
Экспериментально выявленный спектр источников внутренних напряжений в деформированных поликристаллах мезоуровня и закономерности изменения амплитуды внутренних напряжений с удалением от источников. Установлено, что внутренние напряжения обратно пропорциональны расстоянию от источника.
-
Электронно-микроскопические методы измерения плотности геометрически необходимых (ГНД) и статистически запасенных (СЗД) дислокаций. Выделение вкладов ГНД и СЗД в скалярную плотность дислокаций. Закономерности изменения плотностей ГНД и СЗД с деформацией, изменением размера зерен, концентрации легирующего элемента и температуры испытания.
-
Закономерности развития с деформацией дислокационной ячеистой субструктуры и ее компонент: размера ячеек, плотности дислокаций в стенках и в теле ячеек, ширины стенок ячеек, угла разориентировки на границах ячеек. Роль температуры, размера зерен и концентрации легирующего элемента в формировании ячеистой субструктуры.
-
Установленный критический размер зерен мезоуровня ( =100 мкм). При размере зерен d > dw скорость накопления дислокаций в зернах поликристалла резко уменьшается, роль границ зерен в накоплении дислокаций снижается.
-
Основанные на экспериментально измеренных параметрах дислокационной структуры физические представления о формировании сопротивления деформированию поликристаллических твердых растворов Cu-АІ и Cu-Mn, определение относительной роли различных механизмов упрочнения.
Личный вклад автора состоит в постановке цели, задач и программы исследования, в формулировке выводов и положений. Автор непосредственно провела все эксперименты по исследованию дислокационной структуры, измерила параметры дислокационной структуры, установила корреляционные зависимости между параметрами дислокационной структуры, обобщила и проанализировала экспериментальные данные и представила их в печати и на научных конференциях.
Апробация работы. Материалы диссертационной работы доложены и обсуждены на постоянных семинарах «Пластическая деформация и актуальные проблемы прочности сплавов и порошковых материалов» (г. Томск, 1982, 1983, г. Барнаул, 1986, 1987, 1988.); IV Всесоюзном семинаре по структуре дислокаций и механическим свойствам металлов и сплавов (г. Свердловск, 1987); VII Международной конференции по прочности металлов и сплавов (Монреаль, Канада, 1985); IV Республиканской конференции «Субструктурное упрочнение металлов» (г. Киев, 1990); I Международном семинаре «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах» (г. Барнаул, 1992); Международной конференции « Физика прочности и пластичности материалов» (г. Самара, 1995); IV и V Международных школах-семинарах «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (г. Барнаул, 1998, 2000); IV и V Международных конференциях «Фазовые превращения и прочность
кристаллов» (г. Черноголовка, 2006, 2008); Петербургских Чтениях (Санкт-Петербург, 2010, 2012); Всероссийской конференции «Актуальные проблемы прочности», (г. Харьков, 2010); Всероссийской конференции «Наноструктурные и перспективные материалы» (Великий Новгород 2010); Международной конференции «Дефекты и их влияние на свойства материалов», (г. Тамбов, 2010); XI Международной школе - семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», (г. Барнаул, 2010); Юбилейной конференции «Актуальные проблемы прочности», (г. Витебск, 2010); Конференции памяти Курдюмова Г.В., (г. Черноголовка, 2010); The 5th International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Nanjing, (Cnina, 2011); Международной конференции памяти Осипьяна Ю.А. (Москва 2011); 51 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (г. Харьков, ННЦ ХФТИ, 2011).
Публикации. Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 100 печатных статьях в научных журналах, сборниках и трудах научных конференций, из них 37 статей - в отечественных рецензируемых журналах из списка ВАК, 15 - в иностранных журналах.
Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, 8-ми разделов, заключения, основных выводов и списка литературы из 264 наименований: всего 370 страниц машинописного текста, в том числе 15 таблиц и 211 рисунков.
