Содержание к диссертации
Введение
1 Модернизация методик изучения текстуры металлических материалов в связи с автоматизацией и компьютеризацией рентгеновских измерений 19
1.1 Введение 19
1.2 Методики автоматизированного экспериментального построения ПППФ 20
1.2.1 Основы метода построения ППФ 20
1.2.2 Конструктивные особенности и программное обеспечение текстурного комплекса, использованного при выполнении работы 22
1.2.3 Учёт дефокусировки дифрагированного пучка в методе наклона при расчёте НППФ 24
1.2.3.1 Методика измерения коэффициентов дефокусировки путём сшивки кривых наклона 25
1.2.3.2 Методика определения коэффициентов дефокусировки по бестекстурньгм эталонам 26
1.2.3.3 Учёт эффекта дефокусировки для образцов малых размеров 27
1.2.4 Компьютерные методики построения полных ППФ 28
1.2.4.1 Согласование ("сшивка") результатов съёмки текстуры "на отражение" с трёх взаимно перпендикулярных поверхностей образца 29
1.2.4.2 Экстраполяция данных НППФ на неисследованную область стереографической проекции 33
1.3 Метод вычисления интегральных текстурных параметров Кернса по прямым полюсным фигурам 35
1.4. Анализ ошибок построения ППФ и расчёта интегральных параметров 37
1.4.1 Ошибки дифрактометрического текстурного анализа, обусловленные природой регистрации рентгеновского излучения 37
1.4.2 Текстурная неоднородность как источник ошибок в описании текстуры материала 40
1.4.3 Точность измерения интегральных текстурных параметров Кернса 44
1.4.3.1 Выбор порядка рентгеновского отражения для расчёта текстурных параметров 44
1.4.3.2 Оценка систематических ошибок определения параметров Кернса 45
1.4.3.3 Сравнение результатов расчёта параметров Кернса из ПППФ(0001), построенных с использованием экстраполяции и путём «сшивки» НППФ (0001) 47
2 Рентгеновские методы изучения структурного состояния поликристаллических материалов, основанные на использовании элементов текстурного анализа 54
2.1 Введение 54
2.2 Метод количественного фазового анализа сплавов Zr-Nb с уточненным определением объемного соотношения а- и |3-фаз при учете особенностей их кристаллографической текстуры 56
2.2.1 Фазовый состав промышленных сплавов системы Zr-Nb 56
2.2.2 Принцип предлагаемой методики фазового анализа 57
2.2.3 Текстуры деформации разных фаз циркониевых сплавов 59
2.2.3.1 Текстуры р-фазы 59
2.2.3.2 Текстуры сс-фазы 60
2.2.4 Методика количественного фазового анализа изделий из сплавов Zr-Nb с учётом их кристаллографической текстуры 61
2.2.4.1 Расчёт интенсивности линий для каждой фазы 61
2.2.4.2 Практическая процедура измерения интегральной интенсивности рентгеновских линий а- и р-фаз для зёрен разной ориентации 64
2.2.5 Примеры проведения количественного рентгеновского фазового анализа с учетом текстуры исследуемых образцов 67
2.3 Методики построения траекторий переориентации зерен при пластической деформации 69
2.4 Метод оценки степени рекристаллизации листов и труб по ППФ 73
2.5. Оценка участия зернограничного проскальзывания в горячей деформации циркониевых сплавов по рассеянию текстуры a-Zr 76
2.6 Методики компьютерной обработки профилей рентгеновских линий с целью вычисления параметров субструктуры отражающих зерен 78
2.6.1 Обработка профиля рентгеновской линии 79
2.6.2 Восстановление профиля рентгеновской линии по ограниченному числу экспериментальных точек 84
2.6.3 Определение плотности дислокаций в a-Zr путем анализа профиля рентгеновских линий 85
2.6.3.1 Принципы рентгеновского определения плотности дислокаций 85
2.6.3.2 Основные этапы определения плотности дислокаций 89
2.7 Методы получения обобщенных полюсных фигур, изображающих распределение дифракционных или субструктурных параметров на стереографической проекции в зависимости от ориентации отражающих плоскостей 95
2.7.1 Метод получения обобщенных полюсных фигур путем регистрации и обработки профилей рентгеновских линий в каждой точке текстурной ППФ 97
2.7.2 Некоторые проблемы, возникающие при обработке данных 103
2.8 Метод построения распределений объемных долей зерен a-Zr, различающихся величинами субструктурных характеристик 104
2.9 Рентгеновская методика определения остаточных макронапряжений в изделиях из сплавов на основе Zr 106
2.9.1 Теоретические основы рентгеновских методов определения остаточных 106
2.9.1.1 Классификация упругих напряжений в поликристаллических материалах 106
2.9.1.2 Обобщённый подход к расчёту тензоров напряжений и деформации 107
2.9.2 Рентгеновские константы упругости в зіп2\|/-методе 108
2.9.3 Методика расчёта макронапряжений 109
2.9.4 Анализ напряженного состояния в изделиях из малолегированных сплавов циркония 111
2.9.5 Пример оценки остаточных упругих макронапряжений в трубе по данным рентгеновского анализа 113
2.10 Методика определения размера зёрен по флуктуациям интенсивности, регистрируемым при съёмке ППФ 116
2.11 Расчёт распределения границ зёрен по углу разориентации 118
3 Закономерности формирования текстуры a-Zr при холодной деформации циркониевых сплавов 120
3.1 Текстурный анализ как метод изучения механизмов пластической деформации 120
3.2 Кинетика текстурообразования в a - Zr при холодной прокатке 121
3.3 Особенности текстурообразования в a -Zr при растяжении и сжатии 135
3.3.1 Текстурообразование в a - Zr при сжатии 135
3.2.2 Текстурообразование в a - Zr при растяжении 137
3.4 Моделирование текстурообразования a -Zr при прокатке 142
3.5 Базисное скольжение в a -Zr: история вопроса и причины разногласий 147
3.6 Двойникование в a -Zr по данным текстурного анализа 151
3.6.1. Участие двойникования в пластической деформации a -Zr при прокатке согласно диаграммам вычитания 152
3.6.2 Об участии двойникования в поддержании устойчивости компонент текстуры прокатки 153
3.6.3 Двойникование в циркониевых сплавах при растяжении и сжатии 155
3.7 Влияние исходного состояния материала на особенности текстурообразования в a -Zr
158
3.7.1 Влияние предшествующей обработки материала на особенности текстурообразова-ния в a -Zr при холодной прокатке 158
3.7.2 Влияние примесей внедрения на закономерности формирования текстуры прокатки a-Zr 160
3.7.3 Влияние легирования на формирование текстуры холодной прокатки циркониевых сплавов 163
3.7.3.1 Влияние легирующих добавок на исходную текстуру заготовок под холодную прокатку 164
3.7.3.2 Кинетика текстурообразования в сплавах Zr-Cr, Zr-Fe и Zr-Nb 167
4 Изменение текстуры прокатанных листов при термообработке 172
4.1 Изменение текстуры при рекристаллизации a -Zr 172
4.2 Закономерности протекания ФП р<-»а. в сплавах на основе Zr 180
4.3 Конкуренция между рекристаллизацией и ФП а—>Р~>а в зоне термического влияния сварного соединения 189
5 Роль горячей деформации сплавов на основе Zr в формировании текстуры конечных изделий 192
5.1 Механизмы пластической деформации сплавов на основе Zr в условиях одноосного сжатия при различных температурно-скоростных режимах 193
5.1.1 Кристаллография скольжения, двойникования и ФП в циркониевых сплавах 194
5.1.2 Результаты анализа прессованных модельных образцов 196
5.1.3 Текстуры одноосного сжатия образцов из сплавов Zr-l%Nb и Zr-2,5%Nb: основные особенности и механизмы формирования 205
5.1.4 Дополнительные данные о субструктурном состоянии образцов 212
5.1.5 Реконструкция деформационного процесса по кривым нагружения для случая одноосного сжатия сплавов на основе Zr при повышенных температурах 214
5.1.6 Особенности формирования текстуры в сплаве Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe при деформации сжатием 217
5.1.6.1 Текстура горячей деформации сжатием в сплаве Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe 217
5.1.6.2 Возможные механизмы дробления структуры сплава при деформации в Р-фазе 219
5.1.6.3 Особенности субструктуры образцов сплава Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe , выявляемые по полуширине рентгеновских линий 223
5.1.6.4 Влияние режима деформации на микротвердость образцов сплава Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe 224
5.1.6.5 Микроструктура образцов сплава Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe 225
5.1.6.6 Распределения легирующих элементов в образце сплава Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe 225
5.2 Сопоставление процессов пластической деформации в модельных образцах и реальных полуфабрикатах 228
5.2.1 О влиянии масштабного фактора на текстуру горячедеформированных заготовок 228
5.2.2 Исследованные образцы полуфабрикатов для труб 229
5.2.3 Текстура заготовок круглого сечения 229
5.2.4 Текстура горячедеформированных плит 235
5.3. Развитие неоднородности текстуры в листах из сплавов на основе Zr при высокотемпературной прокатке 241
5.3.1 Влияние фазового состава при прокатке на ориентацию базисных нормалей в циркониевых сплавах 244
5.3.2 Деформация путём взаимного перемещения зёрен по их границам 245
5.3.3 Динамическая рекристаллизация при прокатке 245
5.3.4 Наследование текстурной неоднородности холоднокатаными и отожжёнными листами 246
6 Особенности текстурообразования в трубах при пластической деформации и термообработке 252
6.1 Основные этапы развитие текстуры в трубах 252
6.2 Текстура горячего выдавливания трубных заготовок 262
6.3. Эволюция кристаллографической текстуры в трубах при холодной прокатке 274
6.4 Причины послойной и окружной неоднородности текстуры труб 280
6.4.1 Послойная неоднородность текстуры оболочечных труб 282
6.4.2 Окружная неоднородность текстуры труб 284
6.4.3 Асимметрия текстуры как проявление неоднородности деформации поверхностного слоя оболочечной трубы 285
6.5 Особенности изменения текстуры при термообработке труб 287
6.5.1 Изменение текстуры канальных труб в результате рекристаллизации 288
6.5.2 Изменение текстуры оболочечных труб при рекристаллизации 293
6.5.3 Особенности развития ФП в трубах 298
7 Закономерности субструктурной неоднородности изделий из сплавов на основе циркония 301
7.1 Применение метода обобщенных полюсных фигур для изучения субструктурной неоднородности материалов с развитой кристаллографической текстурой 301
7.2 Субструктурная неоднородность текстурованных металлических материалов 303
7.3 Механизмы развития субструктурной неоднородности 309
7.4 Распределение остаточной упругой микродеформации 311
7.5 Равновесие упругих микронапряжений в текстурованном a -Zr 315
7.6 Распределение с- и а-дислокаций в трубах из сплавов на основе Zr 316
7.7 Субструктурная неоднородность рекристаллизованных сплавов на основе Zr 322
7.8 Влияние содержания Nb в сплаве на структурные особенности a -Zr 325
7.9 Об изменении параметров элементарной ячейки a -Zr при отжиге образцов 326
7.10 Распределение остаточных макронапряжений в плоскости прокатки 327
7.11 Изучение фазовых превращений р—»со и р—>а на примере закаленного прокатанного сплава Zr-20%Nb 329
7.12 Особенности формирования субструктуры при фазовом превращении р—»ю 337
8 Влияние текстуры и её неоднородности на технологические и эксплуатационные свойства изделий из циркониевых сплавов 345
8.1 Изменение текстуры в зоне пластической деформации вблизи вершины движущейся трещины в листах сплава Zr-l%Nb 345
8.1.1. Специфика рентгеновского анализа поверхности разрушения 346
8.1.2 Анизотропия разрушения листов из сплава Zr-l%Nb 349
8.1.3 Особенности текстуры в зоне разрушения 351
8.1.4 Поле деформации вблизи движущейся трещины 353
8.2 Зависимость замедленного гидридного растрескивания от текстуры изделий из сплавов на основе циркония 357
8.2.1 Особенности выделения гидридной фазы в сплавах на основе циркония 358
8.2.2 Рентгеноструктурный анализ гидридной фазы в зоне разрушения канальных труб из сплава Zr-2.5%Nb 361
8.2.3 Переориентация a -Zr в зоне пластической деформации вблизи поверхности разрушения 364
8.2.4 Ориентационное соотношение между гидридной фазой и матрицей a -Zr 368
8.2.5 О габитусных плоскостях гидридных выделений 370
8.2.6 Влияние растягивающих напряжений на особенности повторного вьщеления гидридов 370
8.3 Происхождение неблагоприятной ориентации гидридов в оболочечных трубах из сплава Zr-l%Nb 373
8.3.1 Ориентация гидридов как индикатор распределения напряжений в трубе на стадии выделения гидридов 376
8.3.2 Образование гидридов и пластическая деформация как альтернативные механизмы релаксации напряжений 376
8.3.3 Возможные механизмы влияние кислорода на распределение гидридов в оболочечной трубе 377
8.3.4 Возникновение в оболочечной трубе напряжений под влиянием послойной текстурной неоднородности 379
8.4 Особенности развития структуры и текстуры в цирконии при равноканальном угловом прессовании 382
8.4.1 Восстановление деформационной схемы по особенностям текстуры 385
8.4.2 Развитие текстуры и действующие механизмы пластической деформации 388
8.4.3 Текстура деформации как индикатор субструктурного состояния 392
8.4.4 Субструктурное состояние РКУП-прутков 393
Основные выводы 398
- Методики автоматизированного экспериментального построения ПППФ
- Точность измерения интегральных текстурных параметров Кернса
- Методики построения траекторий переориентации зерен при пластической деформации
- Метод построения распределений объемных долей зерен a-Zr, различающихся величинами субструктурных характеристик
Введение к работе
Актуальность. Дальнейшее развитие атомной энергетики, базирующейся на во- доохлаждаемых энергетических реакторах на тепловых нейтронах, сдерживается недостаточным ресурсом работы конструкционных материалов и, в частности, сплавов на основе циркония, широко используемых в реакторостроении благодаря оптимальному сочетанию их физико-механических и химических характеристик. Постоянное ужесточение параметров эксплуатации энергетических установок с одновременным повышением требований к их надежности требует целенаправленного изменения свойств изделий из циркониевых сплавов, применяемых в качестве элементов конструкции реактора. Низкая симметрия гексагональной кристаллической решетки a-Zr, основной фазы всех промышленных циркониевых сплавов, в сочетании с кристалло-
графической текстурой, формирующейся в этих сплавах при технологической обработке, обуславливает повышенную анизотропию их свойств. Известно, что особенности кристаллографической текстуры изделий из циркониевых сплавов в значительной мере предопределяют обнаруживаемую ими анизотропию гидридообразования, физико-механических характеристик, коррозии, радиационного роста и ползучести. Поэтому оптимизация технологии изготовления изделий из циркониевых сплавов требует знания закономерностей текстурообразования в них при разных видах пластической деформации и термообработки.
Учитывая высокую наукоемкость циркониевого производства, следует признать аболютную недостаточность эмпирического подхода к выбору используемых технологических процессов и режимов. Только научное сопровождение и обоснование технологических разработок в области циркониевого производства способны обеспечить его подлинный прогресс и эффективность. Это относится как к систематическому изучению текстурообразования в изделиях на последовательных этапах их производства, так и анализу всех прочих кристаллографических аспектов формирования структуры, тем или иным образом связанных с развитием текстуры.
Развитие в материале текстуры деформации состоит в том, что зерна, первоначально имевшие различные ориентации, в результате действия активизируемых механизмов претерпевают закономерные повороты кристаллической решетки и в ориента- ционном пространстве движутся к определенным конечным ориентациям, устойчивым по отношению к используемой деформационной схеме. При этом формирующаяся в зерне субструктура зависит от его «биографии», включающей исходную и конечную ориентации, траекторию зерна в ориентационном пространстве, механизмы деформации, действовавшие на разных участках его траектории, результирующие распределение дислокаций и степень деформационного наклепа. Так что зерна, отвечающие разным компонентам текстуры деформации, заведомо различаются своими «биографиями» и субструктурами, вследствие чего металлический материал с многокомпонентной текстурой оказывается, по сути дела, композитом. Характер деформационной субструктуры материала предопределяет неоднородное развитие в нем процессов возврата и рекристаллизации при последующей термообработке.
В случае сплавов на основе циркония, используемых в атомной энергетике, ситуация дополнительно усложняется вследствие их двухфазности и наличия а^Р фазовых превращений, а также в результате множественности деформационных механизмов, действующих в а-Zr и ответственных за резкие различия в поведении зерен, относящихся к разным текстурным компонентам. Без учета этих особенностей циркониевых сплавов не могут быть правильно поняты поведение и свойства производимых из них изделий. Поэтому при адекватном описании структуры полуфабрикатов и изделий должна приниматься во внимание ее закономерная неоднородность, обусловленная многокомпонентностью сформировавшейся в них текстуры. В настоящее время в практике лабораторий, занятых изучением изделий из циркониевых сплавов, это требование обычно не выполняется как из-за того, что представления о структурной неоднородности текстурованных материалов пока недостаточно глубоко укоренились в металловедении циркония, так и вследствие неразвитости методической базы, необходимой для всестороннего экспериментального изучения структуры изделия.
Несмотря на настоятельную потребность в возможности целенаправленного управления текстурой изделий из циркониевых сплавов, следует констатировать практическое отсутствие удовлетворительной научной основы для подобных разработок. Имеющиеся литературные данные по текстурообразованию в циркониевых сплавах при температурах в- и (а+в)-областей диаграммы состояний крайне немногочисленны, а при температурах а-области - недостаточно систематичны и не учитывают различий в поведении зерен с разными исходными ориентациями. Отсутствуют сведения о пределах возможного варьирования текстуры a-Zr при пластической деформации и термообработке, о роли и последовательности активизации различных механизмов пластической деформации, определяющих закономерности развития текстуры прокатки a-Zr и, тем самым, особенности протекания рекристаллизации и фазовых превращений при последующей термообработке. Отсутствуют экспериментальные данные по текстуре и текстурной неоднородности реальных полуфабрикатов из циркониевых сплавов на промежуточных стадиях технологического процесса, особенно после горячей деформации. Наконец, и это самое важное, до настоящего времени остается неразработанной техника рентгеновского изучения субструктурной неоднородности текстурованных изделий из циркониевых сплавов, распределения плотности дислокаций и остаточных микронапряжений в зернах с разными ориентациями, вследствие чего адекватное описание структуры материала оказывается невозможным. Актуальность данной диссертации обусловлена тем, что она в значительной мере устраняет все отмеченные выше пробелы в разработке циркониевой проблематики.
Цель работы. Создание необходимой научной базы для технологических разработок по управлению кристаллографической текстурой реакторных сплавов на основе циркония, включая установление закономерностей формирования их текстуры, субструктурной неоднородности и анизотропии функциональных свойств при пластической деформации и термообработке, а также выявление механизмов реализации этих закономерностей.
Основные задачи:
-
создание комплекса новых методик рентгеновского исследования реакторных сплавов на основе циркония, учитывающих существование в них развитой кристаллографической текстуры и связанной с ней субструктурной неоднородности, а также разработка способов их наиболее полного описания с помощью распределений дифракционных и субструктурных параметров;
-
систематизация новых экспериментальных результатов, полученных при использовании разработанных методик и касающихся субструктурной неоднородности текстурованных циркониевых сплавов;
-
выявление закономерностей формирования текстуры и субструктурной неоднородности при деформации циркониевых сплавов в широком интервале температур, соответствующих P-, (а+Р)- и а-областям фазовых диаграмм, и уточнение действующих при этом деформационных механизмов;
-
установление закономерностей текстурных изменений при рекристаллизации и фазовых превращениях в листах и трубах из циркониевых сплавов с реальной поликомпонентной текстурой;
-
изучение механизмов реализации равновесия остаточных микро- и макронапряжений в изделиях из циркониевых сплавов в зависимости от типа кристаллографической текстуры;
-
выявление механизмов влияния текстуры изделия на анизотропию измеряемых механических свойств и анизотропию замедленного гидридного растрескивания изделий из циркониевых сплавов;
-
выяснение влияния различных параметров технологического процесса на текстуру и текстурную неоднородность полномасштабных листов и труб из циркониевых сплавов;
-
разработка рекомендаций по устранению послойной неоднородности листов, неблагоприятной ориентации гидридов в трубах и снижение анизотропии свойств изделий.
Научная новизна работы.
-
-
Развито новое научное направление в физическом материаловедении в части описания закономерной субструктурной неоднородности анизотропных сплавов с
1 U U "I U U 1
кристаллографической текстурой, сформированной при пластической деформации, рекристаллизации или фазовых превращениях, определяющей поведение этих сплавов при технологической обработке, эксплуатации и измерении свойств, а также являющейся чувствительным индикатором протекающих в материале структурообразующих процессов.
-
-
Экспериментально обоснована новая концепция структурообразования в металлических материалах, согласно которой процессы формирования структуры изделий рассматриваются в связи с развитием в них кристаллографической текстуры, что позволяет отойти от традиционного одномерного описания их структуры и характеризовать ее с помощью распределений измеряемых дифракционных параметров или рассчитываемых по ним субструктурных параметров, давая тем самым значительно более физичное представление об изучаемом материале. При изучении изделий из сплавов на основе циркония такой подход особенно актуален, учитывая многочисленность действующих в них механизмов пластической деформации и большое число их возможных комбинаций, реализующихся в зернах с разными ориентациями.
-
Разработан комплекс новых методик рентгеновского исследования, которые совмещают в себе элементы текстурного анализа с измерением определенных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направлены на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями, позволяя тем самым расщепить материал исследуемого образца на отдельные фракции, различающиеся ориентацией образующих их зерен. В результате такого подхода удается систематизировать всю совокупность данных о субструктуре текстурованных изделий из циркониевых сплавов, используя в качестве критерия их систематизации кристаллографическую ориентацию зерен или их принадлежность к различным зонам текстурных максимумов.
-
Большинство представленных в работе результатов получено впервые и в совокупности образует полное кристаллографическое описание процессов, протекающих в цирконии и сплавах на его основе при пластической деформации и термообработке. Получены систематические данные по следующим вопросам, характеризующимся очевидной научной значимостью в рамках физического металловедения циркония и существенной практической важностью для циркониевого производства:
механизмы пластической деформации сплавов при температурах а-, (а+Р)- и P- областей фазовой диаграммы;
формирование текстуры и текстурной неоднородности в листах и трубах из циркониевых сплавов при горячей и холодной деформации;
структурная неоднородность и анизотропия изделий с развитой текстурой;
закономерности рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов;
изменение текстуры и структуры образцов из сплавов Zr в процессе механических испытаний;
факторы, влияющие на ориентацию гидридов в трубах из циркониевых сплавов.
-
Впервые установлен ряд ранее неизвестных или только предполагавшихся явлений и фактов, в числе которых:
активное участие базисного скольжения в деформации a-Zr;
стадийность развития текстуры прокатки в a-Zr;
взаимодействие пластической деформации и фазовых превращений a-^P в случае проведения деформации циркониевых сплавов при температурах (а+Р)-области;
переориентация базисных осей при рекристаллизации a-Zr;
зависимость деформационного наклепа зерен a- и P-Zr от их ориентации по отношению к текстурным максимумам и минимумам;
влияние распределения деформационного наклепа в зернах первичной фазы на кинетику фазового превращения;
наследование особенностей субструктурной неоднородности и анизотропии при фазовых превращениях;
равновесие упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах a-Zr вдоль одноименных кристаллографических осей, относительно плоскостей симметрии деформационной схемы;
зависимость анизотропии свойств, измеряемых при механических испытаниях образцов из листов и труб, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия;
зависимость развития локализованной пластической деформации вблизи вершины движущейся трещины от направления движения этой трещины при механических испытаниях и замедленном гидридном растрескивании;
ориентированное образование гидридов в трубах из циркониевых сплавов как результат анизотропной релаксации напряжений в текстурованной a-фазе.
Разработаны механизмы текстурообразования в a-Zr, формирования субструктурной неоднородности при деформации, взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений, неоднородной рекристаллизации, равновесия упругих остаточных микронапряжений, переориентации зерен в зоне разрушения, анизотропного образования гидридов и замедленного гидридного растрескивания.
Практическая ценность и реализация результатов работы.
Все методические разработки, представленные в диссертации, направлены на совершенствование рентгеновских методов контроля текстуры и структуры изделий из циркониевых сплавов в связи с решением задач по повышению качества продукции путем оптимизации и модификации технологических процессов. Большинство предложенных методик использовано при выполнении многолетних исследований по договорам с ВНИИНМ им. А.А. Бочвара и внедрено на Чепецком механическом заводе (ЧМЗ) в г. Глазове, основном отечественном производителе циркониевой продукции для атомной энергетики. Последнее позволило существенно повысить точность проводимого определения текстурных и структурных характеристик материала, конкретизировать их реальный физический смысл, на основе рентгеновских данных обеспечить предельно полное описание структуры изделий. В результате внедрения предложенных методик заводская рентгеновская лаборатория была полностью перевооружена в соответствии с современным мировым уровнем при полной автоматизации многоступенчатых процессов рентгеновских измерений и компьютерной обработке получаемых данных по разработанным диссертантом программам, что подтверждается прилагаемым актом.
Результаты исследования модельных образцов, а также реальных полуфабрикатов и изделий из циркониевых сплавов, уточняющие их структурное и текстурное состояние после деформации и последующей термической обработки по тем или иным режимам, являлись научной основой для многочисленных актуальных технологических разработок, проводившихся в разные годы во ВНИИНМ и на ЧМЗ. В их числе разработки, направленные, например, на получение оболочечных труб с заданными величинами интегральных текстурных параметров, повышение структурной и текстурной однородности изделий из циркониевых сплавов, выбор наиболее эффективных критериев контроля однородности промышленной продукции, ограничение нежелательной ориентации гидридных выделений в трубах, определение протяженности зоны термического влияния в сварных швах. Использование представленных в диссертации результатов при разработке и модификации режимов технологической обработки циркониевой продукции подтверждается соответствующими актами.
На защиту выносятся.
-
-
Разработанный комплекс рентгеновских дифрактометрических методик, совмещающих в себе элементы текстурного анализа применительно к изделиям из сплавов на основе циркония с измерением тех или иных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направленных на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями.
-
Методы полного описания субструктуры текстурованных изделий из циркониевых
сплавов с учетом различий в состоянии зерен с разными ориентациями.
-
-
Закономерности формирования текстуры горячей и холодной прокатки в цирконии и сплавах на его основе, а также особенности текстурообразования в трубных заготовках на различных этапах изготовления канальных и оболочечных труб.
-
Экспериментальные результаты, подтверждающие активную роль базисного скольжения в пластической деформации a-Zr.
-
Закономерности протекания рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов.
-
Закономерности формирования послойной градиентной структуры при горячей прокатке листов и труб.
-
Концепция взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений при температурах (а+Р)-области диаграммы состояния.
-
Распределения деформационного наклепа в зернах a-Zr с разными ориентациями в прокатанных листах из циркониевых сплавов и по субструктурной неоднородности этих листов после последующей рекристаллизации.
-
Распределения плотности а- и с-дислокаций в зернах a-Zr с разными ориентациями в трубах из циркониевых сплавов прокатанном и отожженном состояниях.
-
Экспериментальные данные по наследованию субструктурной неоднородности и анизотропии при P^a и Р^ю фазовых превращениях.
-
Принципы равновесия упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах a-Zr вдоль одноименных кристаллографических осей.
-
Зависимость анизотропии механических свойств, измеряемых при испытании образцов на растяжение, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия.
-
Механизмы ориентированного образования гидридов и анизотропного замедленного гидридного растрескивания в трубах из циркониевых сплавов.
-
Особенности формирования структуры и текстуры в прутках Zr при интенсивной пластической деформации путем равноканального углового прессования.
Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих Всесоюзных, Всероссийских и Международных научных семинарах, совещаниях и конференциях: Всесоюзные конференции по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах, Красноярск, 1980; Горький, 1983; Уфа, 1987; Свердловск, 1991; International Conferences on Textures of Materials, Germany, 1993; 2009; China, 1996; Korea, 2002; Belgium, 2005; USA, 2007; International Conferences on Texture and Anisotropy of Polycrystals, France, 2004; Germany, 2009; Symposium on Texture and Microstructure Analysis of Functionally Graded Materials, SOTAMA-FGM, Poland, 2004; 2007; Всесоюзные научно-технические конференции
«Прикладная рентгенография металлов», Ленинград, 1986; 1990; European Crystallo- graphic Meeting, Чехия, 1998; Marakesh, Morocco, 2007; European Powder Diffraction Conferences, EPDIC-6, Hungary, 1998; EPDIC-8, Sweden, 2002; EPDIC-10, Switzerland, 2006; EPDIC-11, Poland, 2008; Size-Strain Conferences "Analysis of micro structure and residual stress by diffraction methods", the Netherlands, 1999; Italy, 2001; Germany, 2007; The 130th TMS Annual Meeting & Exibition of the Minerals, Metals & Materials Society, USA, 2001; MRS Spring Meeting, USA, 2003; Riso International Symposiums on Material Science, Denmark, 1994; 1995; 1998; International Symposiums on Zirconium in the Nuclear Industry, France, 2001; Canada, 2007; Международная конференция "Проблемы циркония и гафния в атомной энергетике", Украина, 1999; III Всесоюзная конференция по сварке цветных металлов, Тольятти, 1986; IV Всесоюзный семинар "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов", Свердловск, 1987; IV Всесоюзной конференции "Сверхпластичность металлов", Уфа, 1989; Всесоюзные конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» Юрмала, 1987; Николаев, 1989; Юрмала, 1990; Международные конференции «Физика прочности и пластичности металлов и сплавов» Самара, 1992; Тольятти, 2003; Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2005г.; Евразийские научно-практические конференции "Прочность неоднородных структур", ПРОСТ, Москва, 2002; 2008; 2010; Международные конференции "Актуальные проблемы прочности", Великий Новгород, Россия, 2002; Киев, Украина, 2010; Международные конференции и симпозиумы по наноматериалам, полу-ченным интенсивной пластической деформацией, Япония, 2005; Уфа, 2007; Санкт-Петербург, 2002; 2007; Всероссийская конференция «Физикохимия ультрадисперсных (нано-)систем», Звенигород, 2005; Российская конференция: Материалы ядерной техники (МАЯТ-2), Агой, 2005; International Conferences on Material Forming ESAFORM, United Kingdom, 2006; Spain, 2007; Italy, 2010; Fundamentals of Deformation and Annealing, United Kingdom, 2006; Международной конференции «Деформация и разрушение материалов», Москва, 2006; International Workshop on Hydrogen Embrittlement of Metals, India, 2008; научно-практическая конференция материаловедческих обществ России, Звенигород, 2008; Международная научно-техническая конференция «Обеспечение безопасности АЭС с ВВЭР», Подольск, Россия, 2009; Международный симпозиум «Перспективные материалы и технологии», Витебск, Беларусь, 2009; Российская конференция по реакторному материаловедению, Димитровград, 2009; Научные сессии МИФИ, Москва, 2003-2010; Международные конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению, Алушта 2002; 2004; 2010; Международные конференции по воздействию ионного и лазерного облучения на материалы, Псков, 1987; Germany, 1998; 2008.
Личный вклад автора. Лично автором были выполнены все изложенные в диссертации методические разработки и получены все представленные экспериментальные результаты. Включенные в диссертацию исследования проводились автором по большей части в лаборатории текстурного анализа кафедры «Физические проблемы материаловедения» НИЯУ МИФИ, а в период 1994-2000 гг. также в Германии (Клау- стальский технический университет, земля Нижняя Саксония, г. Клаусталь- Целлерфельд) и в Южной Корее (Корейский исследовательский институт атомной энергии, г. Тэджон). При работе за рубежом на рентгеновском оборудовании немецкого производства фирмы "Bruker AXS" автором создано собственное программное обеспечение процессов измерения и обработки данных, резко расширившее используемые возможности этого оборудования соответственно характеру современных задач по комплексному изучению структуры и текстуры материала. Впоследствии разработанное программное обеспечение адаптировано автором применительно к отечественному оборудованию в НИЯУ МИФИ.
Публикации. Основное содержание диссертации представлено в 270 научных публикациях, включая 56 статей в реферируемых журналах, рекомендованных ВАК.
Структура и объем работы. Диссертация изложена на 425 страницах и состоит из введения, восьми глав и заключения, содержит 253 рисунка, 26 таблиц, библиографический список из 264 источников и приложение с актами об использовании результатов диссертационной работы.
Методики автоматизированного экспериментального построения ПППФ
Анализ кристаллографической текстуры поликристаллических материалов обычно проводят путем рентгеновской дифрактометрической съемки ППФ {hkl} методом наклона образца (рис. 1.1) для соответствующих отражений (hkl) [22-26]. ППФ {hkl} представляет собой распределение полюсной плотности нормалей выбранного типа hkl на стереографической проекции. Полюсная плотность прямо пропорциональна интенсивности рентгеновского пучка, отраженного от соответствующих плоскостей {hkl}. Поэтому для измерения ППФ регистрируют интенсивность рентгеновского пучка, отражённого от плоскостей {hkl} для всех возможных ориентации образца относительно направления первичного и отраженного пучков. При различных ориентациях образца отражают плоскости выбранного типа {hkl}, нормаль к которым находится в плоскости первичного и отраженного пучков и делит угол между ними пополам. Величина регистрируемой интенсивности пропорциональна объёму зерен, участвующих в формировании дифрагированного пучка. Процедура рентгеновской дифрактометрической съемки текстуры подробно описана в работах [22-26] и состоит в измерении интенсивности рентгеновского рассеяния под определенным углом Вульфа-Брэгга 20 при последовательных положениях образца в держателе текстурной приставки, определяемых углами \/ и (р, где у - угол наклона образца, меняющийся в пределах 0 - 80, а ф - угол поворота образца вокруг нормали к поверхности, меняющийся в пределах 0 - 360 (рис. 1.1). Поскольку эти измерения проводятся при разных углах наклона образца, им соответствует различная геометрия рентгеновской дифракции, -неизменным остается только угол 29, но меняются углы между нормалью к поверхности и падающим пучком, между нормалью к поверхности и дифрагированным пучком, меняются площадь облучаемой поверхности образца и глубина проникновения рентгеновского излучения в материал. Происходящее при наклоне образца частичное нарушение условий фокусировки («дефокусировка») рентгеновского пучка приводит к уширению профиля рентгеновской линии и падению регистрируемой интенсивности, оказывающемуся существенным при \\i 50; кроме того, дефокусировка может привести к угловому смещению рентгеновской линии.
Для снижения эффекта дефокусировки необходимо ограничивать вертикальную расходимость первичного пучка и его высоту в плоскости образца [27]. В качестве коллими-рующего устройства использовали систему щелей, приведенную на рис. 1.1. Щели Соллера с углом расходимости 1,5, установленные на первичном пучке, способствуют снижению вертикальной расходимости первичного пучка, а широкие щели Соллера с углом расходимости 2,5 препятствуют попаданию в счётчик рассеянного излучения. Даже при оптимальной геометрии съёмки сохраняющийся эффект дефокусировки необходимо учитывать путем корректировки полученных данных на основе результатов периодической съемки калибровочных образцов. Таким образом, исходными данными для построения ППФ служат [22]: 1) Ijj - значения измеренной интенсивности в последовательных точках ориентационного пространства (ц/,, у}), где \/, изменяется от 0 до некоторого максимального значения \j/max (i=l, 2, ..., к), а ер, - от 0 до 360 Q-1, 2, ..., т); для поликристаллических материалов обычно используется равномерный шаг по обоим углам: А\/ = Дер = 2.5 или 5; для острой текстуры или монокристаллов используется подробная запись вблизи текстурного максимума; 2) /,ф"(У - / - значения интенсивности фона образца (для 2Эф0„) для соответствующих углов наклона v/,; 3) К, - величина поправочного коэффициента дефокусировки, также изменяющегося с углом наклона \/;. Методы их измерения или расчёта приведены ниже, в разделе 1.2.3. Тогда вычисление полюсной плотности в каждой точке стереографической проекции проводится по следующей формуле: Рц = [ItJ - if]- К, II (1-1), где среднее значение интенсивности для исследуемой области неполной ППФ (НППФ) с учётом особенностей расчёта вблизи 0 и 90: рентгеновских измерений в цифровом виде, обработка больших массивов экспериментальных данных и их наглядное представление в виде текстурных ПФ стали осуществимы в нужном объеме лишь при использовании компьютерной техники. Одна НППФ с угловым радиусом 70 при обычных параметрах съёмки строится на основе измерения интенсивности дифрагированного рентгеновского пучка примерно при 1000 последовательных положениях образца, так что даже элементарная рутинная обработка полученных результатов и их представление на стереографической проекции требуют компьютеризации. 1.2.2 Конструктивные особенности и программное обеспечение текстурного комплекса, использованного при выполнении работы Хотя геометрические принципы дифрактометрической съемки текстуры остаются в основном неизменными, компьютеризация процессов получения, накопления, обработки и представления данных резко расширила возможности текстурного исследования, подняв его на новый качественный уровень и позволяя давать конкретные ответы на вопросы, рассмотрение которых ранее могло быть только умозрительным. В данной диссертации развитие методической базы текстурных исследований в результате их компьютеризации демонстрируется применительно к изучению изделий из циркониевых сплавов для атомной энергетики, характеризующемуся существенной спецификой, которая обусловлена кристаллографическими и фазовыми особенностями циркониевых сплавов, номенклатурой производимых из них изделий, требованиями к их технологическим и эксплуатационным свойствам. Все эти аспекты определяют выбор конкретных вопросов, информация по которым в неявном виде содержится в получаемых при текстурных измерениях массивах экспериментальных данных и может быть извлечена путем их компьютерной обработки.
В рентгеновской лаборатории кафедры физических проблем материаловедения МИФИ на базе отечественных рентгеновских дифрактометров ДРОН-3 и ДРОН-ЗМ при непосредственном участии автора диссертации создан текстурный комплекс, включающий текстурную приставку, разработанную совместно с СКТБ ФТИ АН Беларуси, устройства для управления приставкой и комплекс компьютерных программ по автоматизации рентгеновской съёмки текстуры, последующему расчёту и построению ПФ. Позднее этот комплекс внедрен в рентгеновских лабораториях ЦНИЛ ЭМЗ в г. Электросталь и ОАО ЧМЗ в г. Глазове. Управление экспериментом в реальном времени происходит через модули управления в стандарте «КАМАК» [28, 29]. Используются модули управления шаговыми двигателями наклона и поворота текстурной приставки, измеритель скорости счета или счётчик-таймер, дискриминатор и модуль ключевых усилителей для включения сканирования — вертикального перемещения образца с целью увеличения облучаемой поверхности. Для сопряжения модулей «КАМАК» с персональным компьютером, управляющим процедурой съёмки ППФ и одно- временно являющимся накопителем информации, использована плата сопряжения, позволяющая управлять одновременно четырьмя крейтами в стандарте «КАМАК» и, в частности, применяемая при автоматизации двух автономно работающих рентгеновских дифрактомет-ров для записи профиля линий и текстуры. Программа сбора данных и управления экспериментом в реальном времени позволяет записывать также кривые наклона при быстром вращении образца вокруг нормали к его плоскости, используемые, в частности, при оценке дефокусировки и при построении обратных полюсных фигур (ОПФ). Компьютеризация обработки результатов рентгеновского текстурного эксперимента позволила существенно упростить процедуру учёта дефокусировки за счёт устранения значительной части рутинных операций. Следует отметить, что до настоящего времени функциональные возможности разработанного текстурного комплекса значительно превосходят возможности любой другой специализированной рентгеновской аппаратуры отечественного производства для изучения текстуры и практически не уступают возможностям аналогичной зарубежной аппаратуры. Созданное в лаборатории МИФИ программное обеспечение текстурного комплекса позволяет реализовывать широкий спектр режимов проведения рентгеновских измерений при варьировании алгоритмов обработки получаемых данных.
Точность измерения интегральных текстурных параметров Кернса
Расчёт параметров Кёрнса проводится по распределению базисных нормалей, т.е. по ПППФ (0001). Для построения ПППФ(0001) необходимо зарегистрировать пространственное распределение базисных нормалей для всей стереографической проекции. В целях снижения эффекта дефокусировки рентгеновского пучка необходимо использовать линию с максимально возможным брэгговским углом 20, поскольку при увеличении угла 29 горизонтальный размер сечения первичного рентгеновского пучка в плоскости образца уменьшается, и при наклоне образца изменяется меньше, нежели в случае размытого пучка. Следует, однако, заметить, что чем больше угловое положение, тем шире рентгеновская линия, и, следовательно, при регистрации интегральной интенсивности происходят её большие потери по мере наклона образца. При используемой регистрации интегральной интенсивности (счётчик полностью открыт) желательно выбирать линию, свободную от перекрытия с соседними линиями, чтобы устранить влияние соседних линий на величину регистрируемой величины. На рис. 1.17 приведен характерный для сплавов на основе циркония рентгеновский спектр, в котором наблюдаются отражения от базисных плоскостей (0002) и (0004). Как видно из приведенного участка дифракционного спектра, интенсивность рентгеновского отражения (0002) превышает интенсивность отражения (0004) более чем в 18 раз. С учётом столь высокого соотношения интенсивностей линий предпочтительным является использование отражения (0002), т.к. примерно при одинаковых значениях фона точность измерения интенсивности обратно пропорциональна корню квадратному из величины измеряемой интенсивности (формула 1-12). Отражения (10.0) и (10.1), расположенные по обе стороны от отражения (0002) на угловом расстоянии 2.8 и 1.7 , соответственно, представляют существенное препятствие в использовании отражения (0002) для измерения текстуры. В целях повышения разрешения указанных на рис. 1.18 рентгеновских отражений использовано рентгенов ское излучение Сг, отличающееся большей длиной волны, нежели излучение Си. При использовании рентгеновской трубки с анодом из Сг угловые расстояния между отражениями (10.0), (0002) и (10.1) изменяются до величин 4.5 и 2.7, соответственно. К тому же, использование излучения с большей длиной волны приводит к смещению спектра в сторону больших углов, что способствует снижению эффекта дефокусировки дифрагированного пучка.
Таким образом, высокая интенсивность отражения (0002) и меньшее его размытие предопределили выбор указанного отражения для измерения ППФ по методу наклона при проведении количественных расчётов интегральных текстурных параметров. 1.4.3.2 Оценка систематических ошибок определения параметров Кёрнса Воспроизводимость результатов измерения f-параметров с использованием одной и той же методики восстановления полной ППФ (0001) оценивалась на образцах листов, отличающихся структурным состоянием (нагартованное и отожженное), и трубок разных диаметров 13.58 и 4.5 мм. Усреднённые по результатам 8-ми кратной съёмки некоторые из построенных ППФ(0001) представлены нарис. 1.14-а- 1.15-а. В таблице 1.1 приведены величины рассчитанных Несмотря на высокий уровень ошибок в областях с минимальными значениями интенсивности (полюсной плотности), интегральные параметры отличаются высокой точностью определения: среднее квадратичное отклонение для всех трёх параметров изменяется в пределах 0.005-0.010; предельные изменения указанных параметров — 0.011-0.032. На основании представленных данных выявлена точность измерения текстурных параметров Кёрнса, которая не превышает 0.02. Интегральная ошибка измерения ППФ зависит от неоднородности исследуемого материала и изменяется от 2 до 5,9% для исследованных образцов. Для отожжённых листов сплава на основе циркония интегральная ошибка максимальна и составляет 5,9%, а для отожжённых труб и деформированных листов - существенно ниже и соответствует 2-2,4%. 1.4.3.3 Сравнение результатов расчёта параметров Кёрнса из ПППФ(0001), построенных с использованием экстраполяции и путём «сшивки» НППФ (0001) В таблице 1.3 перечислены образцы, которые использованы для сопоставления результатов, получаемых на основании расчёта ПППФ методом экстраполяции и «сшивки» трёх НППФ. Сопоставление результатов построения ПППФ удобно проводить по их сечению НН-ПН или R, которое характеризует отклонение текстурного максимума на ППФ (0001) от НН (R) в сторону ПН (Т). Некоторые из сечений представлены на рис. 1.19-1.20. в образцах листа сплава Э-125 (см. табл. 1.3, рис. 1.26-1.28, рис. 1.20 а-в). Последнее обусловлено не только возможной послойной неоднородностью текстуры, но также наличием острого текстурного максимума, локализованного вблизи поперечного направления пластины, который не просматривается при съёмке со стороны нормального направления. Такая неоднородность кристаллографической текстуры возможно обусловлена послойной неоднородностью деформации (образец № 3), которая обостряется впоследствии при отжиге деформированного листа (образцы №№ 4 и 5). Поверхностные слои листа Э-125 деформируются таким образом, что зёрна, базисные нормали которых ориентированы вдоль поперечного направления переориентируются путём двойникования в сторону НН, в то время как во внутренних слоях пластины зёрна указанной ориентацией сохраняют свою устойчивость и деформация пластины в целом осуществляется преимущественно за счёт поверхностных слоев. При отжиге, по-видимому, происходит полигонизация и последующий рост наиболее совершенных зёрен, которые не участвовали в процессе деформации листа, в результате чего текстурная компонента, для которой базисные нормали параллельны ПН, дополнительно усиливается. Таким образом, текстура поверхностных слоев не описывает текстуру листа в среднем по его сечению. Это не является дефектом методики измерения текстуры, а прису- ще неоднородному изделию. В таком случае необходимо творчески отнестись к получению данных. Если оцениваются механические или эксплуатационные свойства изделия в целом, то необходимо измерять текстуру с его поперечного направления.
Если же интересует неоднородность изделия, то необходимо измерять текстуру поверхностного слоя, затем его удалять, оценивать текстуру следующего слоя и т.д. В случае отклонения интенсивных текстурных максимумов в распределении базисных нормалей от радиального направления на угол более 60 (которое можно также оценивать по расположению текстурных максимумов на ППФ {112 0} или {1010} вблизи радиального направления) расчёт f-параметров необходимо проводить либо путём экстраполяции ППФ (0001), построенной для Т-поверхности, либо использовать методику «сшивки». Поскольку точность построения ППФ зависит от регистрируемой интенсивности в различных её областях, постольку ошибка текстурных измерений характеризуется распределением по ориентациям нормали к отражающим плоскостям на стереографической проекции исследуемого образца, как это было описано выше. Построение подобного распределения для инструментальных ошибок на основе сопоставления результатов многократной съемки одного и того же образца свидетельствует об их повышении в минимумах ПФ и снижении в текстурных максимумах. Текстурная неоднородность рассмотрена как фактор, вносящий ошибку в описание текстуры материала по результатам съемки одного образца. Предложено характеризовать текстурную неоднородность материала по результатам съемки нескольких образцов или слоев распределением среднего квадратичного отклонения на ПФ. На величинах интегральных текстурных параметров также сказывается ошибка построения ПППФ (0001). Подробный анализ рассчитываемых интегральных f-параметров, а также сравнение результатов, получаемых разными методами в различных текстурных лабораториях мира (Канада, Германия, Корея, Россия), показал удовлетворительное совпадение результатов. Погрешность расчёта f-параметров по восстановленным ПППФ (0001) при условии соблюдения всех рекомендаций по их определению составляет 0.02. 1. Автоматизирован метод расчёта и построения полных прямых полюсных фигур с использованием методик экстраполяции данных неполной прямой полюсной фигуры и «сшивки» НППФ с трёх сторон, внедрённый в рентгеновской лаборатории МИФИ и на предприятиях отрасли в 1999 году.
Методики построения траекторий переориентации зерен при пластической деформации
Предпринятое в диссертации изучение механизмов пластической деформации a-Zr основывалось на анализе текстурных изменений, сопряженных с деформацией исследуемых образцов прокаткой. Такой анализ потребовал развития целого ряда методических приемов, которые, хотя и были применены для изучения a-Zr, вполне универсальны и могут быть использованы в любой работе, направленной на изучение механизмов пластической деформации. Разработанные рентгеновские методики позволяют ответить на вопросы (1) об участии скольжения и двойникования в протекании пластической деформации и (2) о характере траекторий переориентации зерен a-Zr при прокатке. При этом по величине угла переориента-. ции могут быть уточнены действующие системы двойникования, а сопоставление выявленных траекторий переориентации с расчетными позволяет идентифицировать действующие системы скольжения. Все предлагаемые методики включают построение и последующую обработку ППФ образца, характеризующих распределение его кристаллитов по ориентациям на последовательных этапах деформирования. При разработке дифрактометрических методик изучения переориентации кристаллитов основывались на следующем. Как известно [1, 4, 53, 63-66], скольжение и двойникование являются основными механизмами пластической деформации кристаллических материалов, но особенности вызываемой ими переориентации совершенно различны. При активизации двойникования происходит скачкообразная переориентация кристаллической решетки сдвойникованной области на достаточно большие углы. В частности, в a-Zr в результате двойникования базисные нормали переориентируются на углы от 30 до 85 в зависимости от действующей системы двойникования. Скольжение, напротив, приводит к плавному непрерывному изменению ориентации кристаллитов. Указанные различия в характере переориентации кристаллической решетки зерен при двойниковании и скольжении могут быть использованы для определения действующих в поликристалле механизмов пластической деформации.
Активизация конкретных механизмов определяется, прежде всего, ориентацией зерен по отношению к действующим внешним усилиям. Поэтому для изучения условий активизации различных механизмов необходимо варьировать ориентации зерен в исходных образцах. Оп Построение траекторий движения текстурных максимумов. На ППФ определяются координаты вершин текстурных максимумов (\{/j, Pj) при последовательных, всё возрастающих степенях деформации одного и того же образца, где j — номер текстурного максимума. На стереографическую проекцию наносятся соответствующие им точки и соединяются кратчайшими расстояниями. Построенная таким образом кривая линия представляет собой траекторию движения каждого отдельного текстурного максимума, описывающую поворот нормалей рассматриваемого типа по мере увеличения степени деформации. Для получения наглядного графического изображения общей зависимости переориентации нормалей от исходного их положения относительно внешних осей траектории максимумов ряда использованных образцов совмещаются в пределах одного квадранта стереографической проекции. Описанную методику целесообразно использовать при изучении переориентации зерен образца, исходная текстура которого характеризуется наличием изолированных максимумов. Совокупность траекторий перемещения текстурных максимумов, отмеченных на рис. 2.5 и 2.6 буквами, приведены на рис. 2.7-6. При этом на последовательных этапах деформации фиксировали значение интенсивности каждого максимума Imax- Построение касательных к контурам равной полюсной плотности. На общей стереографической проекции совмещаются контуры равной полюсной плотности (например, 3/4 или 1/2 максимального значения), соответствующие текстурному максимуму на последовательных этапах деформации. Для полученной совокупности контуров методом касательных проводятся огибающие линии, которые характеризуют изменение положения и формы текстурного максимума. Практически при последовательных положениях текстурного максимума области в пределах каждого контура полюсной плотности соответствует одна и та же группа кристаллитов. Тогда проведенные огибающие ограничивают семейство траекторий для кристаллитов этой группы и в совокупности позволяют описать переориентацию их нормалей (см. рис. 2.7-в). При использовании поперечной прокатки методика построения касательных к контурам равной полюсной плотности позволяет изучать закономерности переориентации кристаллитов в образцах с текстурой прокатки, сформировавшейся ранее. На основании использованных методик можно разделить процессы скольжения и двой-никования. Так, на диаграмме рис. 2.7-а выделены области резкого повышения полюсной плотности вблизи центра ППФ (0001) с одновременным ее падением на периферии ППФ и области плавного перемещения исходных текстурных максимумов. Согласно [4, 56], в a-Zr скачкообразное повышение плотности нормалей [0001] вблизи нормального к плоскости листа направления свидетельствует о развитии в образце двойникования по плоскостям {1012}, {1121} и {1122}. Плавное непрерывное изменение положений текстурных макси- мумов свидетельствует о том, что соответствующие им кристаллиты деформируются преимущественно скольжением. В случае отсутствия резкого изменения интенсивности текстурных максимумов Imax действие двойникования маловероятно. По построенным траекториям перемещения текстурных максимумов и касательным изолиниям идентифицированы действующие при прокатке в a-Zr системы скольжения. Совпадение экспериментально полученных траекторий переориентации кристаллитов a-Zr с рассчитанными в работе [68] свидетельствует об активной роли базисного скольжения в формировании текстуры прокатки a-Zr.
Описанные выше методики применимы на любых стадиях деформации образца, в том числе и тогда, когда исходные зерна раздроблены на более мелкие структурные элементы и утрачена единая для всего зерна кристаллографическая ориентация. Конкретные результаты применения этих методик детально рассматриваются в главе 3, посвященной механизмам пластической деформации a-Zr. 2.4 Метод оценки степени рекристаллизации листов и труб по ППФ Определение степени рекристаллизации термообработанных изделий из циркониевых сплавов является важной практической задачей, от решения которой зависит выбор режима отжига изделий при тех или иных модификациях технологического процесса. Обычно степень рекристаллизации изделий из циркониевых сплавов определяют металлографическим методом, учитывая, что рекристаллизованные зерна по своему виду резко отличаются от деформированной матрицы. Однако, этот метод весьма трудоемок, и удобным дополнением к нему является экспрессный рентгеновский метод определения степени рекристаллизации по сопутствующему изменению кристаллографической текстуры образца, не требующий приготовления металлографических шлифов и подсчета числа рекристаллизованных зерен. Рентгеновский метод основывается на том, что при рекристаллизации a-Zr, деформированного холодной прокаткой до достаточно высоких степеней деформации (є 30%), в нем преимущественно растут новые зерна, разориентированные относительно деформированной матрицы на 30 путем поворота вокруг базисных нормалей [55, 62, 69]. В результате сформировавшаяся в изделии текстура деформации, характеризующаяся совпадением с НП осей 1010 , заменяется текстурой рекристаллизации, в которой с НП совпадают оси 112 0 , отстоящие от осей 1010 на 30 (рис. 2.8). В ряде исследований по циркониевой тематике [70-75] применялась оценка степени рекристаллизации по изменению текстуры материала, так что такой подход не является новым. Но в данной диссертации он адаптирован применительно к изучению реальных изделий из циркониевых сплавов, в которых текстурообразова-ние при рекристаллизации не всегда соответствует идеальной схеме.
Метод построения распределений объемных долей зерен a-Zr, различающихся величинами субструктурных характеристик
Располагая для a-Zr или другого гексагонального металла полной ОППФ какого-либо параметра, можно рассчитать распределение объемных долей зерен, характеризующихся различными величинами этого параметра. В качестве примера, рассмотрим построение распределения объёмных долей зёрен, различающихся уширением рентгеновской линии, (плотности а- и с-дислокаций). На рис. 2.23 показана ППФ (0001) листа из сплава Zr-l%Nb, прокатанного в поперечном направлении. Для такой текстуры восстановление неполной ППФ (0001) не способствует уточнению информации, получаемой при рассмотрении неполной ППФ (0001), т.к. базисные нормали в листе, прокатанном в поперечном направлении относительно исходной деформации, сконцентрированы вблизи нормального направления. Т.к. каждый кристаллит a-Zr имеет только одну ось 0001 , то по данным текстурной ППФ (0001) можно пересчитать все кристаллиты, присутствовавшие в исследуемом объёме при съёмке. По ППФ (0001) и ОППФ р(\/,(р) (рис. 2.23 б) можно построить корреляционную зависимость изменения физического уширения рентгеновской линии (0004) от полюсной плотности, соответствующих одним и тем же координатам (vy,cp) стереографической проекции (рис. 2.24). Объёмная доля всех зёрен v(pi), характеризующихся значением уширения от Р; до Р;+і, выражается суммой всех полюсных плотностей Р(\/к,фк) ориентация которых выбирается по величине уширения линии: На рис. 2.25 показано распределение объёмных долей зёрен, характеризующихся различными значениями уширения рентгеновской линии (0004). По полным ППФ(0001) и ОППФ Р(\[/,ф) можно найти среднее значение р(\)/,ф), используя величины полюсной плотности в делах ППФ{10.0}, может быть определена полная плотность дислокаций в соответствующих зернах, то есть дислокаций, у которых вектор Бюргерса направлен вдоль всех осей 11.0. Чтобы построить распределение объемных долей зерен с разными плотностями а-дислокаций v(pa), следует выбрать такую совокупность точек на ГШФ {10.0}, которая характеризуется взаимно однозначным соответствием с ориентациями зерен. В общем случае такие точки могут быть выбраны только с помощью функции распределения ориентации (ФРО) [31], но в тех случаях, когда текстурные максимумы на ППФ{10.0} четко разделены, одного из них достаточно для вычисления полного распределения v(pa), охватывающего зер- на всех возможных ориентации.
В частности, поскольку все компоненты конечной текстуры прокатки a-Zr описываются индексами (0001)±сс НН-ПН 10.0 , на ППФ{10.0} прокатанного a-Zr с направлением прокатки (НП) совпадает текстурный максимум, которому каждый кристаллит отдает одну из своих осей 10.0 . Этот круглый максимум, наблюдаемый при съемке L-сечения трубы, наиболее удобен для построения распределения v(pa). Распределения плотности с- и а-дислокаций в зависимости от ориентации зерен a-Zr в трубах из сплавов на основе Zr, а также распределения v(pc) и v(pa) впервые приведены в работе [94]. 2.9 Рентгеновская методика определения остаточных макронапряжений в изделиях из сплавов на основе Zr 2.9.1 Теоретические основы рентгеновских методов определения остаточных упругих напряжений Рентгенографическое измерение напряжений основывается на экспериментальном определении распределения приповерхностных деформаций решётки, из которого при использовании соотношений теории упругости находятся напряжения. Этот метод определения напряжений сгф в некотором произвольном направлении ф в плос-кости образца называют sin і/-методом и используют съёмку, которая заключается в записи рентгеновского отражения при разных положениях образца относительно исходного и отражённого пучков, отличающихся углом поворота образца относительно оси гониометра. Ориентацию образца относительно первичного и отражённого пучков можно изменять путём наклона образца относительно горизонтальной оси ВВ (рис. 1.1), т.е. практически, в процессе съёмки ОППФ. Метод использован при построении полярных диаграмм, приведенных в гл. 7 2.9.4 Анализ напряженного состояния в изделиях из малолегированных сплавов на основе Zr Для анализа макронапряжений необходимо использовать прецизионную область брэггов-ских углов, т.е. с высокими значениями 20. В таблице 2.8 перечислены рентгеновские отражения, присутствующие в спектре a-Zr, полученном на разных излучениях, указаны их угловые положения, упругие модули Ehki, Ghkb si и S2/2, рассчитанные по известным для a-Zr упругим постоянным. Из анализа приведенной таблицы следует, что интенсивность рентгеновских отражений существенно падает по мере увеличения угла отражения, что обуславливает рост ошибки при определении их углового положения. К тому же, при использовании более коротковолнового излучения (например, Си) угловые расстояния между линиями сокращаются, что приводит к перекрытию «хвостов» линий и снижает точность определения линии фона и, тем самым, сказывается на точности расчёта угловых положений самих линий. Указанные причины предопределили выбор Fe-излучения. Заметим также, что отражение (114), располагающееся в прецизионной области дифракционного спектра, характеризуется достаточно высокой интенсивностью для всех углов поворота при измерении макронапряжений в текстурованных деформированных и отожженных циркониевых изделиях. При использовании метода поворота для оценки сдвига рентгеновской линий необходимо выбрать линию, расположенную в прецизионной области брэгговских углов. Оптимальной с точки зрения достаточности интенсивности при разных углах поворота является линия (114) в случае использования излучения Fe. На основании измеренного сдвига рентгеновской линии рассчитывается деформация кристаллической решётки зёрен, которая затем пересчиты-вается в напряжения при наличии упругих констант для анализируемого материала. Возможность использования упругих констант, экспериментально определённых для мо- нокристаллов чистого металла, объясняется тем, что в случае измерения упругих напряжений в сплаве оценивается межплоскостное расстояние для зёрен a-фазы, в силу избирательности рентгеновских методов.
В работе [1] приведены данные о величине упругих модулей для сплавов на основе Zr с различным содержанием ниобия, измеренных в процессе механических испытаний. Из этих данных следует, что по мере увеличения количества в сплаве второго элемента величина упругих модулей несколько понижается, что может свидетельствовать о влиянии второй фазы ф) на величину модуля Юнга. Заметим, что при этом для представленных данных не указывается направление, для которого проведено определение упругих модулей, в то время как здесь же приведены значения модуля Юнга для разных направлений: Eooi = 125,3 ГПа и Еюо = 99,1 ГПа. Из сопоставления масштабов изменения упругих модулей, приведенных в работе [1], и изменений, обусловленных анизотропией (табл. 2.8), следует, что ориентационный фактор намного сильнее сказывается на величине упругих постоянных, нежели состав сплава. Следует также подчеркнуть избирательность рентгеновских методов, которые позволяют расщепить физические процессы, происходящие в различных зёрнах даже а- фазы, и уж подавно в зёрнах разных фаз (например, а- и Р-фаз в сплавах Zr-Nb). Заметим также, что в анализируемых сплавах на основе Zr содержание вторых фаз (Р-фаза в сплавах Э110, Э125, ин-терметаллиды в сплаве Э635) составляет малую долю. Учитывая всё сказанное выше, при расчёте напряжений используем упругие константы, приведенные в таблице 2.8 для различных направлений кристаллической решётки. Экспериментально задача определения макронапряжений сводится к точному измерению межплоскостных расстояний, рассчитываемых по положению рентгеновских отражений от соответствующих плоскостей. Прецизионная область измерения межплоскостных расстояний соответствует большим значениям брэгговских углов. Современные дифрактометры позволяют определять межплоскостные расстояния с высокой точностью. К тому же автоматизация регистрации линии в пошаговом режиме и последующая математическая обработка данных существенно ускоряют проведение измерений и расчёта величины макронапряжений. 2.9.5 Пример оценки остаточных упругих макронапряжений в трубе по данным рентгеновского анализа Для оценки достоверности данных, получаемых рентгеновским методом, проведено измерение остаточных напряжений в кольцевых образцах канальных труб из сплава Zr-2,5%Nb, из которых бьш удалён сегмент с целью возможности последующего сжатия трубы вдоль диаметра, перпендикулярного радиусу, проходящему через точку измерения А (рис. 2.30).
Похожие диссертации на Закономерности развития кристаллографической текстуры и субструктурной неоднородности в циркониевых сплавах при деформационном и термическом воздействиях
-
-
-
-
