Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Состояние вопроса, постановка цели и задач исследования 16
1.1. Источники 3He 16
1.2. Промышленное получение 3He из трития
1.2.1. Паспорта и качество товарного 3He 24
1.2.2. Нормы по содержанию трития 26
1.3. Анализ состояния вопроса и научно-технический задел 32
1.3.1. Низкотемпературные методы разделения смеси гелиевых изотопов ... 32
1.3.1.1. Сверхтекучая фильтрация 32
1.3.1.2. Ректификация 36
1.3.1.3. Сорбция 56
1.3.1.4. Мембранное разделение 58
1.3.2. Альтернативные методы разделения смеси гелиевых изотопов 59
1.3.2.1. Термодиффузия 59
1.3.2.2. Разделение на центрифугах 61
1.4. Цель и задачи исследования 62
ГЛАВА 2. Аналитическое исследование процессов разделения смеси гелиевых изотопов 66
2.1. Выбор энтропийного фильтра 66
2.1.1. Крокусные угли 66
2.1.2. Пористые структуры 66
2.1.3. Капилляры 67
2.2. Методика расчета степени обогащения 3He в процессе фильтрационного разделения 67
2.3. Аналитическое исследование процесса ректификации смеси 3He-4He... 77 Стр.
2.3.1. Выбор рациональной схемы организации процесса ректификации в сопряжении со смежными процессами экстракции 3He 77
2.3.2. Выбор рабочих параметров процесса ректификации 78
2.3.3. Анализ факторов, влияющих на эффективность процесса ректификации 80
2.3.4. Методика расчета процесса ректификации применительно к смесям изотопов гелия 83
2.4. Определение области рациональных значений промежуточной концентрации фильтрационной и ректификационной стадий 89
2.5. Определение области рациональных значений промежуточного концентрирования 3He при ступенчатой ректификации в зависимости от требуемого изотопного обогащения конечного продукт 90
2.6. Определение диапазонов рабочих параметров адсорбционного метода обогащения 3He, исходя из максимума общего коэффициента извлечения всей технологической цепочки 93
ГЛАВА 3. Экспериментальное исследование процессов разделения смеси гелиевых изотопов 97
3.1. Методика проведения экспериментальных исследований 97
3.2. Создание экспериментального стенда для исследования процесса низкотемпературной ректификации смеси гелиевых изотопов 100
3.2.1. Экспериментальное определение величины теплопритока к жидкому гелию в криостате 100
3.2.2. Расчет и комплектование вакуумной системы для обеспечения эксперимента 102
3.2.3. Экспериментальное построение откачной характеристики насоса GXS 250
3.2.4. Создание ректификационной колонны 119
3.2.5. Термометрия 123 Стр.
3.2.6. Схема установки 124
3.3. Методика отбора проб и газового анализа изотопного состава 127
3.4. Проведение подготовительного (поверочного) эксперимента 132
3.5. Проведение рабочего эксперимента 139
3.6. Основные результаты экспериментальных исследований 147
3.7. Расчет погрешности измерительного канала оборудования 148
ГЛАВА 4. Анализ результатов и практические рекомендации 151
4.1. Обработка экспериментальных результатов 151
4.1.1. Определение градиента концентрации по высоте колонны и ВЭТТ (ВЕП) насадки для полученных экспериментальных режимов 151
4.1.2. Определение удельных энергетических затрат при различных режимах работы колонны 157
4.2. Оценка погрешности измерений 160
4.3. Сопоставление результатов с данными других авторов и результатами аналитического исследования 166
4.4. Рекомендации для создания опытно-промышленной установки извлечения 3He 169
Выводы 171
Условные обозначения 172
Сисок литературы
- Низкотемпературные методы разделения смеси гелиевых изотопов
- Аналитическое исследование процесса ректификации смеси 3He-4He...
- Создание экспериментального стенда для исследования процесса низкотемпературной ректификации смеси гелиевых изотопов
- Определение удельных энергетических затрат при различных режимах работы колонны
Введение к работе
Актуальность работы. Существование 3Не было предсказано в 1934 г. австралийским ученым М. Олифантом во время работы в Кембриджском университете. Экспериментально был открыт этот изотоп Л. Альваресом и Р. Корногом в 1939 г.
Области применения данного изотопа затрагивают многие научные и технические сферы деятельности. В будущем наиболее перспективным видится использование изотопа 3Не в качестве топлива для термоядерных реакторов.
На протяжении последних 25 лет 3Не получается искусственно в процессе распада трития, являющегося единственным промышленным источником легкого изотопа гелия. В связи с сокращением запасов и производства трития, соответственно, сократилось производство изотопа 3Не. Сегодня объем производства 3Не составляет около 15 нормальных кубических метров в год (нм3/год), а мировые потребности – около 45 нм3/год.
Таким образом, рост потребности 3Не, при ограниченном его производстве, указывает на острую необходимость осваивать природные источники 3Не. Таким источником может быть товарный гелий, являющийся природной смесью изотопов 4Не и 3Не. Концентрация 3Не в товарном гелии, добываемом из природного газа, составляет в среднем 0,1 ppm, а в гелии, получаемом из продуктов разделения воздуха, 1,4 ppm. Количество 3Не, содержащееся во всем получаемом за год гелии, составляет около 30 нм3.
Для выделения 3Не из природного гелия, можно предположить, что процесс должен состоять из нескольких этапов:
предварительное обогащение исходной бедной природной смеси изотопов гелия методом низкотемпературной фильтрации с целью получения концентрата, содержащего от 0,1 до 10 % 3Не;
получение 3Не чистотой от 50 до 99,99 % из этого концентрата традиционными методами низкотемпературной ректификации;
- финишная очистка смеси и получение товарного 3Не чистотой от 50 %
и выше с помощью низкотемпературной адсорбции.
Результаты научных работ зарубежных и отечественных исследователей указывают на возможность применения методов сверхтекучей фильтрации и низкотемпературной ректификации для промышленной экстракции, но не дают конкретных рекомендаций по параметрам процессов.
Процессы низкотемпературной адсорбции смеси гелиевых изотопов мало изучены и нуждаются в дополнительных исследованиях.
Процессы разделения осуществляются при температурах от 1,6 до 4,5 К, в широком диапазоне давлений и расходов. Также необходимо обеспечивать высокую герметичность экспериментальных установок в связи с высокой стоимостью редкого изотопа.
В ходе обзора научных публикаций выявлено:
ограничены данные о ректификации при низких (ниже 10 %) концентрациях 3He в исходной смеси;
не выявлены определяющие параметры контактных устройств ректификационных колонн и параметры процесса ректификации;
- теоретические и экспериментальные работы не позволяют установить
зависимость энергоэффективности и коэффициента извлечения 3He от
параметров технологических этапов предварительной экстракции,
обогащения и окончательной очистки;
- опубликованные результаты исследований базируются на методах
физического анализа не соответствующих современному уровню развития
аналитической техники.
Таким образом, дальнейшие исследования процессов обогащения изотопов гелия низкотемпературными методами фильтрации, ректификации и сорбции, применительно к промышленным масштабам, являются актуальной задачей.
Цель работы. Определение области рациональных параметров фильтрационной, ректификационной и адсорбционной стадий обогащения при низкотемпературном разделении смеси изотопов 3He-4He.
Научная новизна.
1. Впервые получены экспериментальные данные по массообмену на
спиральной насадке с элементами диаметром 1,5 мм 1,5 мм из стали
12Х18Н10Т при разделении смесей гелиевых изотопов с низкими
начальными мольными концентрациями 3He (1,0; 2,4 и 4,7 %).
2. Определена область рациональных значений промежуточной
концентрации фильтрационной и ректификационной стадий для процесса
разделения природного гелия с содержанием 3He от 0,1 до 1,4 ppm.
Практическая значимость работы. На основании проведенных исследований разработаны исходные данные для опытно-промышленной установки получения 3He из природного гелия, которая обеспечивает устойчивое выделение 3He в широком диапазоне изменения его входной концентрации. Данные позволяют выбрать область рациональных значений промежуточных концентраций смеси гелиевых изотопов при организации смежных этапов получения товарного 3He, начиная с природной концентрации, установить необходимые режимы работы оборудования и получить исходную информацию для его проектирования.
Сокращено более чем в 10 раз время анализа проб по сравнению с традиционной методикой и составляет не более 10 минут, а минимальный объем пробы сокращен более чем в 100 раз и составляет не более 10 мл. Разработанная методика отбора проб при низкотемпературной ректификации и выполнения измерений мольных концентраций 3He в смеси с помощью времяпролетного масс-спектрометра ЭМГ 20-8 позволяет осуществлять оперативное управление процессом разделения.
Достоверность полученных результатов обеспечивается применением аттестованных измерительных средств, апробированных методик измерения и согласованием с результатами других исследователей. Проведенный анализ погрешности измерений изотопного состава показал, что во всем диапазоне значений относительная погрешность не превышает ± 13 %.
На защиту выносятся.
-
Результаты экспериментальных данных по массообмену на спиральной насадке с элементами диаметром 1,5 мм 1,5 мм из стали 12Х18Н10Т при разделении смесей гелиевых изотопов с низкими начальными мольными концентрациями 3He (1,0; 2,4 и 4,7 %).
-
Методика расчета степени обогащения 3He в процессе фильтрационного разделения сверхтекучей и нормальной компонент жидкого гелия с учетом влияния характеристик материала фильтра и параметров состояния процесса, и методика расчета процесса ректификации смеси гелиевых изотопов.
3. Результаты исследований по выявлению области рациональных
значений промежуточной концентрации фильтрационной, ректификационной
и адсорбционной стадий для природного гелия с начальным содержанием
3He от 0,1 до 1,4 ppm.
Апробация работы. Основные результаты работы были представлены и обсуждались на следующих конференциях: на 2-й международной конференции с элементами научной школы для молодежи «Инновационные разработки в области техники и физики низких температур» (Москва, 2011 г.), на 9-й международной конференции «Cryocrystals and Quantum Crystals» (Одесса, 2012 г.), на 8-й международной научно-технической конференции «Устойчивое развитие и искусственный холод» (Одесса, 2012 г.), на международной конференции «Инновации в холодильной технике» (Москва, 2012 г.), на 24-м международном конгрессе «IIR International Congress of Refrigeration» (Йокогама, 2015 г.), на 4-м конкурсе инновационных проектов «Техностарт» (Москва, 2016 г.).
Личный вклад автора заключается в проведении экспериментальных исследований низкотемпературной ректификации изотопов гелия, создании экспериментального стенда, получении и обработке данных по массообмену на спиральной насадке, анализе методов разделения гелиевых изотопов для промышленного получения 3He и предложении рациональной технологической цепочки получения 3He из природного гелия.
Публикации. По результатам диссертации опубликованы 4 научных работы, в том числе 3 статьи в журналах базы индексирования Scopus, рекомендуемых ВАК РФ, 6 тезисов докладов.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы и приложений. Работа изложена на 183 страницах текста, содержит 63 рисунков, 35 таблиц и список литературы из 119 наименований.
Низкотемпературные методы разделения смеси гелиевых изотопов
Объем производства He из природного газа составляет 130 млн нм3/год (без учета реализации из хранилищ США), что в пересчете на 3He составляет приблизительно 13 тысяч нл/год (данные по объемам производства изотопа при учете коэффициента извлечения, равного единице и среднем отношении гелиевых изотопов 10-7).
При реализации этих источников можно покрыть половину современного мирового дефицита. Установки по разделению гелия из природного газа необходимо ставить непосредственно на ожижительных или газификационных заводах, что позволит сократить общие затраты на получение изотопа. Heсмотря на то, что доля атмосферн ого 3He составляет 1,5 %, его извлечение является более экономически выгодным и менее затратным, учитывая относительную концентрацию (в 12 раз больше, чем в гелии из ПГ).
Основным источником получения 3He на сегодняшний день является реакция распада трития. Тритий производится для термоядерного оружия Ю 6 ] путем облучения 0B и Li в ядерных реакторах [14. Источником получения 3He в значительных количествах является реакция Li + п = Н + а (1.1) и в дальнейшем Зтт Зтт , Пг /1 п = Не + р (1.2) Из получаемой таким образом смеси 3He и трития удается простым способом выделить сравнительно чистый 3He, хотя в нем все еще содержится тритий в количестве от 10 до 10
В дальнейшем требуется 3He, содержащий минимальное количество трития, и поэтому были разработаны различные способы очистки 3He. При этом лучший результат отвечал содержанию трития 3 10 %. Однако в последние годы в этом отношении определились новые возможности, которые привели к получению существенно более чистого 3He. Ахтар и Смит пропускали 3He с содержанием трития 1,4910-8 % через ловушки, заполненные активированным углем, охлажденным до 78 К. Оказалось, что такой простой метод позволил снизить содержание трития до 1,4610-10 %.
Видерхольд и Скурс получили еще более низкое содержание трития (менее 4,710-11 %), пропуская газ через силикагель, охлажденный до температуры жидкого гелия.
Наконец, Ахтар и Смит получили предельно чистый 3He, использовав в качестве адсорбента охлажденный жидким азотом активированный уголь, предварительно окислив тритий до Т2О. С этой целью в их установке смесь газов пропускалась через нагретый СuО. Использовав в качестве исходного продукта обычный гелий, содержавший 10-2 % трития, авторы снизили указанным способом за один прием содержание трития до 9,710-12 %.
Тритий имеет относительно короткий период полураспада 12,33 года, и его запасы подлежат периодическому обновлению. Во время холодной войны тритий производился в США на ядерных объектах Саванна-Ривер (Южная Каролина) и Ханфорд (Вашингтон).
Последний из крупных промышленных реакторов-наработчиков трития был остановлен в США в 1988 году по соображениям безопасности. С тех пор единственным источником пополнения запасов трития остаётся повторное использование трития из демонтированных боеголовок.
Департамент оборонных программ при министерстве энергетики США изначально сравнивал два подхода к производству трития. Первый из них – получение трития на ускорителях. Разогнанный почти до скорости света протонный пучок должен был облучать вольфрамовые мишени, скалывая с атомов вольфрама нейтроны. Последние, в свою очередь, захватывались бы на ядрах гелия, что приводило бы к образованию трития. Однако после долгих размышлений ускорительная технология была отвергнута. Второй подход, который и стал применимым, – наработка трития в энергетических реакторах. Удобным местом в активной зоне для производства трития были признаны стержни с выгорающим поглотителем (СВП). Тихоокеанская национальная лаборатория при поддержке лаборатории Айдахо создала проект стержней TPBAR, которыми следовало заменять часть СВП.
Переработка TPBAR происходит обычным образом: вскрываются стержни и выделяется тритий. Образующиеся низкоактивные отходы хранятся в Саванна-Ривер. Полученный тритий передаётся министерству обороны США.
С первых дней производства трития в промышленных масштабах основной проблемой для персонала АЭС «Уоттс Бар» оказались радиоактивные утечки в теплоноситель. Тихоокеанская лаборатория несколько раз переделывала проект TPBAR, пытаясь минимизировать утечки, но конечной цели не достигла. В этой ситуации эксплуатирующая организация была вынуждена пойти на ограничение количества загружаемых стержней - их облучается теперь существенно меньше, чем предполагалось исходно [6].
На сегодняшний день максимально возможный объем производства трития можно оценить следующим образом: для изготовления одной партии стержней необходимо 18 месяцев. Максимально возможное количество стержней в партии составляет 2304 шт. Активность одного стержня 10 000 Ки. Период полураспада трития чуть более 12 лет. Активность трития 3,591014Бк/г (9,69310 Ки/г). В данный момент располагаемое количество стержней - 240 шт., а в планах на 2017 г. производство составит 544 тритиевых стержней в год, что эквивалентно 0,165 кг трития.
Плотность 3He при нормальных условиях: РНУ = 0,124 кг/м , значит, при коэффициенте извлечения 0,5, возможное производство 3He составит 665 н.л. в год, а к 2017 г. это значение достигнет от 1507 до 4522 н.л. в год. Всего в мире 194 АЭС, по аналогичным расчетам общее производство 3He из трития по миру может составить 129 010 н.л. в год, а по условиям максимально-разрешенного хранения 1 238 496 н.л. в год.
Стоимость 1 кг трития составляет 30 млн. y.e. Капитальные затраты на строительство специального цеха по изготовлению трития - 500 млн. y.e. аким образом, ориентировочная стоимость 3He, получаемого из трития, составляет 7440 y.e. за нормальный литр.
Для выделения редкого изотопа гелия из природных источников в первую очередь необходимо ориентироваться на требуемую чистоту конечного (товарного) продукта. Помимо контроля по стандартным компонентам следует учитывать нормы по содержанию трития, так как тяжелый изотоп водорода является сегодня единственным промышленным источником 3He. В наши дни, реализацией редкого изотопа 3He занимается небольшое число компаний, в свою очередь чистота предлагаемого газа отвечает требованиям рынка и указана в паспортах, представленных ниже:
Аналитическое исследование процесса ректификации смеси 3He-4He...
Одним из наиболее важных факторов в промышленной технологии является величина удельных энергетических затрат всей технологической цепочки. На основании полученных данных была построена графическая зависимость, показывающая зону возможных оптимальных значений с точки зрения удельных энергетических затрат и зоны рациональных (осуществимость процессов, высокий коэффициент извлечения) параметров смежных этапов разделения.
Как видно из соотношения удельных энергетических затрат (Рисунок 2.13), во всем диапазоне начальных природных концентраций (от 0,1 до 1,4 ppm) 3He в гелии значение оптимума находится ниже рациональной концентрации осуществления процесса ректификации. Также удельные затраты процесса фильтрации слабо зависят от конечной концентрации свыше значения 0,01 %, при все еще высоком коэффициенте извлечения двухступенчатого процесса. Области рациональных значений промежуточной концентрации фильтрационной и ректификационной стадий соответствует от 1 до 5 %.
Определение области рациональных значений промежуточного концентрирования 3He при ступенчатой ректификации в зависимости от требуемого изотопного обогащения конечного продукта
При концентрации изотопа 3He в сырье после сверхтекучей фильтрации 1 %, степень обогащения в процессе ректификации составит 100. В этом случае, целесообразно осуществлять ректификацию в 2 этапа, так как минимальное количество теоретических тарелок для разделения смеси от 1 до 99 % – 20, соответствующая минимальная высота насадочного слоя - 1000 мм. Минимальный диаметр колонны исходя из максимально-возможной производительности в непрерывном режиме 15 м3/год 3He, рабочем флегмовом числе и рекомендуемой скорости пара – 10 мм. Соотношение диаметра колонны к высоте насадочного слоя – 100, что слишком велико для насадочных колонн и вызовет неравновесный массообмен по высоте аппарата, поэтому необходимо увеличивать количество ступеней ректификации. При непрерывное обогащении и рассмотренном расходе продукта – 3,5 мл/мин не технологично организовывать отбор и высока вероятность загрязнения/потери продукта. Например, производительность одного из самых небольших мембранных герметичных компрессоров блока пневмопитания КВО. 1527.00.000 - 0,3 нм3/ч (5000 мл/мин). Максимальный объемный расход:
Также, из-за небольшого количества сырья, возможно использование двух колонн, работающих в различных режимах. Первая колонна работает в непрерывном режиме, накаливая концентрат для второй стадии обогащения. На втором этапе ректификационного разделения колонна может работать с однократной загрузкой смеси в периодическом режиме, или возможно использование первой колонны в непрерывном режиме при коротком времени рабочей компании для сокращения капитальных затрат и большей технологичности процесса.
Степень обогащения в каждой колонне может принимать значения от 30 до 35. Дальнейшее увеличение количества этапов ректификации нецелесообразно в связи с уменьшением надежности организации процесса и увеличением капитальных затрат на создание ректификационной колонны.
Согласно разработанной методике была составлена таблица концентраций отбросного потока и его доли от начального количества смеси в зависимости от начальной и конечной концентраций, что соответствует коэффициенту разделения (Таблица 14).
Исходя из вышеописанного и значений, рассчитанных в таблице, при коэффициенте разделения выше 0,5 для осуществления процесса ректификации со стабильными параметрами по высоте колонны рационально использовать две ступени разделения методом ректификации.
Весьма перспективным кажется использование метода периодической адсорбции для получения чистого изотопа 3He из смеси изотопов 4He-3He. В отличие от метода ректификации, метод адсорбции реализуется при более высокой температуре (от 4,3 до 4,5 К), что обеспечивает более низкие энергетические затраты на термостатирование разделительной аппаратуры.
Анализируя данные полученные Дмитриевым [31], рассчитаем энергетические затраты на получение 1 н.л. 3He в смеси при пропускании 4,5 н.л. смеси 3He-4He через угольный адсорбер с 12 мл сорбента при температуре 4,2 К с содержанием 3He = 82 %.
После пропускания 4,5 н. л. смеси концентрация 3He в газе, адсорбированном на угле, составила 40 %, а общее количество газа адсорбированного на угле составило 1 н.л. Таким образом, составив баланс, имеем, что полученная после процесса сорбции смесь содержит 3He = 94 % и 4He = 6 % общее количество смеси составило 3,5 н. л. По данным теплота адсорбции 4He при температуре 3,95 К равна Е = 12,4 Дж/нл, теплота адсорбции 3He при температуре 3,00 К равна Е = 7,8 Дж/нл [36]. Расчет ведем только с учетом теплоты адсорбции. Так как содержание 4He в адсорбированном на угле газе составляет 60 %, теплота сорбции 1 н.л. смеси 3He-4He с такой концентрацией при температуре 4,2 К составило: 12,4Дж/л0,6 + 7,8Дж/л0,4= 10,52 Дж/л (2.50) В смеси полученной после очистки количество полученного 3He составило 3,3 н.л., таким образом на 1 н.л. 3He в продукте приходится (на температурном уровне 4,2 К): 10,52Дж/н.л.1нл/3,3н.л. = 3,18 Дж (2.51) Так как процесс сорбции происходит при температуре 4,2 К и по
Создание экспериментального стенда для исследования процесса низкотемпературной ректификации смеси гелиевых изотопов
В качестве криостата был выбран гелиевый Дьюар фирмы Messer, модель Stratos 305 MR. Вакуум в многослойной изоляции был восстановлен откачкой с нагревом до значения 10-1 Па.
При использовании вакуумной откачки паров насыщенной жидкости для достижения необходимой температуры возможно уменьшение уровня жидкого гелия в Дьюаре до 50 % от максимального. Таким образом, на высоту колонны и слоя жидкости для обеспечения термостатирования конденсатора колонны, в ходе проведения эксперимента, приходится 500 мм. Исходя из высоты слоя хладоносителя (жидкого гелия в криостате) для проведения эксперимента и диаметра горловины криостата допустимые максимальные габариты колонны — 300 мм высота и 70 мм диаметр (Рисунок 3.1).
После откачки вакуумной изоляции криостата необходимо было определить мощность теплопритоков к жидкому гелию при установленной в нем колонне. От значения теплопритоков зависит эффективность изоляции и максимальная полезная мощность на температурном уровне эксперимента.
Схема Дьюара и его внутренней полости Дьюар располагался на напольных весах в цеху жидкого гелия. Из разности показаний весов были получены значения испаряемости от номинального объема Дьюара (324 л) в сутки и мощность теплопритоков. Средняя скорость испарения гелия сразу после наполнения «теплого» Дьюара (соответствует значению испаряемости 2,41 % от номинального объема в сутки):
В качестве метода термостатирования конденсатора ректификационной колонны, при температуре ниже 2 К, была выбрана вакуумная откачка паров насыщенного жидкого гелия в криостате. Внутренняя полость Дьюара Messer Stratos 305 представляла откачиваемый объем (О.О.). Этот метод является наиболее технологичным и легко осуществимым в лабораторных условиях.
Из оценок значений числа Кнудсена для гелия, находящегося в трубе, следует, что течение гелия в трубе следует считать вязкостным ламинарным, а среду в трубе (гелий) - сплошной средой.
Минимально-возможное давление при осуществлении термостатирования методом откачки паров He - 470 Па, что соответствует температуре насыщенных паров He 1,5 К. Для исключения загрязнения паров гелия маслом и последующей очистки можно использовать безмаслянные вакуум-насосы. Мембранные насосы не рассчитаны на необходимую быстроту откачки, поэтому в дальнейшем расчет ведём для выбора поршневого золотникового, винтового или спирального безмаслянного вакуум-насоса. Heобходимо рассмотреть два режима работы: - захолаживание ванны с жидким гелием, при откачке паров от атмосферного давления и температуры 4,2 К до давления 470 Па и температуры - стационарный режим работы при поддержании давления в 470 Па и 105 температуры 1,5 К.
При проектировании вакуумной системы откачки паров жидкого гелия нужно решить оптимизационную задачу между требованиями вакуумной и криогенной техники, которые в данном случае являются прямо противоположными. Со стороны уменьшения потерь холода патрубки и арматура должны иметь наименьшее эффективное сечение и наибольшую длину, так же рациональным будет установка теплообменников-рекуператоров, для использования низкотемпературного холода откачиваемых паров. Для эффективной работы вакуумной системы необходимо обратное. Для наибольшей проводимости патрубки должны иметь как можно больший диаметр и наименьшую длину, с минимальным количеством дополнительных элементов, ухудшающих проводимость (вентиля, колена, диафрагмы и т.д.).
Эффективный рекуперативный теплообменник в вакуумной системе практически невозможно создать, так как гидравлическое сопротивление и конфигурация каналов теплообменника потребует практически бесконечно-большой быстроты откачки вакуумного насоса. Так же сам насос работает при температуре окружающей среды, что делает необходимым подогрев паров гелия на линии откачки перед входом в насос.
Оптимизацией задачей являлось проектирование вакуумной системы с учетом наименьших теплопритоков к О.О. и организацией подогрева паров при сохранении необходимой проводимости системы.
Зная параметры гелиевой ванны и тепловой изоляции, необходимо было определить расход паров гелия при откачке в стационарном режиме и режиме захолаживания. Исходя из условий эксперимента, была подобрана и спроектирована линия вакуумной откачки паров, получены параметры для подбора вакуум-насоса (давление и быстрота откачки). Так же необходимо было произвести поверочный расчет и растет времени откачки при захолаживании.
В качестве вакуумного насоса для осуществления откачки паров насыщенного гелия рассматривалась серия вакуумных золотниковых агрегатов. Был выполнен расчет быстроты откачки вакуумной системы в зависимости от рабочих параметров и модели вакуумного насоса:
Heобходимо определить массовый расход гелия, откачиваемого по трубе из криостата вакуумными насосами. Температура гелия во входном сечении трубы 5 К, на выходе 273 К. Давление в О.О. равно давлению насыщенных паров гелия при температурах: 1,7 К, 1,8 К, 1,9 К. Диаметр трубопровода равен диаметру всасывающего патрубка. Примем, что температура паров равномерно повышается по длине трубопровода. Длина трубопровода 10 м. Для расчета были приняты следующие параметры: - Тв=5 К - температура гелия во входном сечении трубы; - Тн=273 К - температура на всасывании насоса; Рисунок 3.3. Откачная характеристика насосов серии АВЗ - lтр=10 м - длина трубопровода. P1=8,59 Торр=1145 Па-давление на входном сечении трубы при Тнп=1,7К. P2=12,47 Торр=1663 Па - давление на входном сечении трубы при Тнп=1,8 К. P3=17,48 Торр=2330 Па - давление на входном сечении трубы при Тнп=1,9 К.
Определение удельных энергетических затрат при различных режимах работы колонны
Описание методики проведения эксперимента, применительно к созданному стенду: Экспериментальная установка собирается согласно схеме (Рисунок 3.10), на рампу устанавливаются баллоны с начальной смесью гелиевых изотопов (Б1, Б2) и пробоотборники (БЗ, Б4). В начальном состоянии все технологические вентиля открыты. С помощью высоковакуумного сухого откачного поста (NP) вакуумируется весь объем рампы и экспериментальной установки во избежание загрязнения продуктов разделения и возможного вымораживания компонентов воздуха в гелиевой системе. При достижении необходимого давления в системе откачка прекращается (закрытием В19 и В22) и измеряется скорость изменения давления, на основании чего делается вывод о герметичности сборки и количестве натекающего в нее воздуха в единицу времени. Значение давления отслеживается по вакуумному конвекционному датчику Granville Phillips 375. Вакуумирование объема рамы возобновляется до начала подачи смеси в колонну (К1).
После проверки герметичности установки, работоспособности всех машин и аппаратов, криостат (Д) наполняется жидким гелием до уровня начала горловины. Перед началом эксперимента криостат «холодный» с минимальным количеством жидкости. Уровень жидкого гелия отслеживается по уровнемеру и термометрам сопротивления (T2, T4), подключенным к Triton 9004T, так как характер амплитуды «шума» и стабильности показаний заметно отличается при нахождении термометра в парах и в жидкости (за 10 минут, в жидкости амплитуда «шума» составила 0,009 К, а в паре 0,18 К). В дальнейшем ведется непрерывная цифровая фиксация показаний всех термометров. Во время наполнения пары гелия, через байпас в обход системы вакуумной откачки (NV), сбрасываются в газгольдер (Г) и при его наполнении закачиваются компрессором (К) в баллоны на закачной рампе или в ресиверы высокого давления. В жидком азоте захолаживается (предварительно отрегенерированный) угольный адсорбер (Ад), который предназначен для гарантированной доочистки от компонентов воздуха смеси, подающейся на разделение.
После наполнения криостата жидким гелием включается вакуумный насос (NV), закрывается байпас (В02) и открывается вентиль основной линии вакуумной откачки (В01). Начинается процесс откачки паров и понижения температуры насыщенного жидкого гелия в криостате. Давление в линии вакуумной откачки фиксируется по стрелочному вакуумметру (МвДА). Для предотвращения обмерзания насоса массовый расход «холодных» паров гелия искусственно уменьшался на начальном этапе откачки частичным закрытием вентиля (В01). По мере уменьшения массового расхода паров, и отогрева вакуумной линии за счет теплообмена с окружающей средой, регулировочный вентиль приоткрывался вплоть до полного открытия при выравнивании давлений в криостате и на всасывании насоса. Откачка паров происходила до расчетного значения температуры жидкого гелия (соответствующего равновесного давления насыщенных паров), затем необходимый расход откачиваемых паров регулировался вентилем (В01) для термостатирования.
После достижения необходимой температуры прекращалось вакуумирование арматуры установки и повторно измерялась скорость изменения давления для определения возможных «холодных» течей. Начальная смесь из баллона (Б1) через «холодный» адсорбер подавалась в колонну (К1), где конденсировалась до момента установления давления насыщенных паров смеси гелиевых изотопов, равновесных температуре в криостате. Затем следует закрытие баллона (Б1) и вентилей (В18, В21) для уменьшения «паразитного» объема и натекания атмосферного воздуха во время эксперимента.
От момента наполнения Дьюара жидким гелием и до вывода колонны на режим производится тарировка термометров сопротивления по табличным данным о температуре насыщенного гелия в криостате, температуре лямбда-перехода и между собой. Захолаживание установки ниже температуры лямбда-перехода позволяет осуществлять более интенсивный теплообмен в конденсаторе колонны, получить стационарное температурное поле по всему объему жидкого гелия в криостате и возможность временно термостатировать мощность тепловыделений, больше расчетной, при температуре 2,17 К за счет локального повышения теплоемкости хладоносителя при лямбда-переходе. Давление в колонне фиксируется мановакуумметром ДМ5002М (Мв4). По давлению насыщенного пара в колонне и равновесной температуре при достаточном количестве смеси можно косвенно судить об относительной концентрации 3He/4He.
Включается нагревательный элемент в кубе колонны (R1), фиксируются значения напряжения и подаваемого тока. Дискретно увеличивается мощность нагревателя до момента «захлебывания» колонны (неустойчивый режим и отсутствие жидкости в испарителе колонны фиксируется по показаниям термометров T5 и T6). Выбирается рабочая мощность испарителя ниже полученного значения режима «захлебывания» и ниже значения полезной тепловой нагрузки, определенной ранее, колонна выводится на стационарный режим (до момента стабилизации показаний термометров T5 и T6) без отбора продукта.
Далее по описанной выше методике пробоотбора производится изотопный анализ газовой смеси из испарителя колонны (К1) с помощью масс-спектрометра ЭМГ 20-8. Колонна снова выводится на режим с другой (меньшей) средней начальной концентрацией смеси по 3He и пробоотбор повторяется.
Критерии прекращения эксперимента могут быть следующими: - отобрано необходимое количество проб; - количество смеси в колонне стало недостаточным для образования необходимого количества жидкой фракции (смачивания насадки и наполнения куба колонны); - уровень жидкого гелия в криостате опустился ниже уровня начала конденсатора, что делает невозможным термостатирование последнего и, соответственно, работу колонны.
После завершения эксперимента насос (NV) выключается, и вакуумная линия криостата открывается через байпас на газгольдер. С помощью переливного устройства жидкий гелий из криостата сливается во внешний сосуд Дьюара для хранения. Остатки смеси гелиевых изотопов в арматуре установки (за исключением К1 и К2) перекачиваются вакуумным насосом MPU 405 (NI) в баллон-утилизатор (БУ). Баллон-утилизатор – герметичный баллон, объемом 40 л, предварительно отвакуумированный и подготовленный для заполнения остатками смесей гелиевых изотопов с различных экспериментов во избежание их потерь. После полного выхода колонны и выносного конденсатора из жидкости, их температура повышается включением нагревательных элементов (R1 и R2). С помощью насоса MPU 405 (NI) смесь из колонны (К1) и выносного конденсатора (К2) после эксперимента перекачивается до небольшого избыточного давления в захоложенный в жидком азоте баллон (Б2). После закрытия баллона (Б2) остатки смеси из арматуры установки перекачиваются в баллон-утилизатор (БУ) с помощью насоса MPU 405 (NI). Отогретая арматура установки вакуумируется высоковакуумным постом «Сахара» (NP) и задувается гелием марки «ОЧ» до небольшого избыточного давления.
Обработкой опытных данных и значений концентраций смеси гелиевых изотопов в пробоотборниках определяется разделяющая способность слоя насадки (ВЭТТ, ВЕП) при конкретных режимах работы колонны.