Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 17
Глава 2. Вспомогательные исследования - тенлофизическне и гидродинамические
аспекты вытягивании оптических волокон 47
2.1. Физическое моделирование процесса охлаждения волокна при его прохождении от луковицы заготовки до аппликатора 49
2.2. Моделирование процесса охлаждения волокна после нанесения металлической оболочки 54
2.3. Экспериментальное определение коэффициента теплоотдачи кварцевого волокна при его вытягивании 59
2.4. Анализ условий нанесения полимерных покрытий на оптическое волокно 75
2.5. Схема конструкции аппликатора для нанесения металлических покрытий 86
2.6. Выбор материала для нанесения покрытия 90
2.7. Зависимость гладкости оловянного покрытия от технологических условий его получения 92
2.8. Анализ зависимости толщины покрытия от технологических факторов 98
2.9. Исследование прочностных параметров металлизированных волоконных световодов 101
Глава 3. Металлизированные волоконные световоды 106
Введение 106
3.1.Связные оптические волокна с металлической оболочкой 112
3.2. Металлизированные световоды со ступенчатым профилем показателя преломления 126
3.2.1. Исследование теплостойкости световода «кварц-кварц» в металлическом покрытии 127
3.2.2. Динамика адсорбции водяного пара кварцевым волокном при его металлизации 140
Глава 4. Низкодиспсрсионнос оптическое волокно для передачи импульсов излучения в УФ области спектра 152
Введение 152
4.1. Условия приготовления образцов 163
4.2. Исследование прочности образцов низкодисперсионных световодов 175
Глава 5. Микроструктурированные оптические волокна 183
5.1. Анализ условий вытягивания капилляров для получения дырчатых оптических волокон 183
5.2. Основная схема получения микроструктурированных световодов 189
5.3. Снижение величины оптических потерь при удалении механических загрязнений и уменьшения концентрации гидроксильных групп 198
5.4. Исследование возможностей дырчатых световодов как среды с нелинейными оптическими свойствами 207
5.5. Реализация и исследование свойств фотонно-кристаллического световода с полой сердцевиной 232
5.6. Исследование фундаментальной границы евстоводных свойств микроструктурированных волокон с сердцевиной из кварцевого стекла 240
Заключение 254
Литература 259
Основные публикации автора но теме диссертации: 292
Приложение
- Моделирование процесса охлаждения волокна после нанесения металлической оболочки
- Металлизированные световоды со ступенчатым профилем показателя преломления
- Исследование прочности образцов низкодисперсионных световодов
- Основная схема получения микроструктурированных световодов
Введение к работе
К моменту постановки настоящей работы (начало 90-х годов) волоконная оптика уже получила становление как интенсивно развивающаяся отрасль науки и техники, а оптико-волоконные технологии нашли практическое применение в системах дальней и местной связи, приборостроении, научных исследованиях. Вместе с тем многие сведения в этой области науки оставались отрывочными, а технологические приемы -или закрытыми для исследователей и разработчиков, или недостаточно надежными и воспроизводимыми. В частности, были достигнуты рекордные результаты по снижению величины оптических потерь в волокнах для дальней связи до уровня, определяемого релеевским рассеянием, деполяризация излучения в поляризационно-поддерживающих волокнах составила не более 10" в образцах километровой длины, высокая механическая прочность кварцевых волоконных световодов гарантировала их закладку в кабель для трансатлантической связи. Однако указанные успехи зачастую были единичными и прогресс в области технологии оптических волокон не мог составить завершенной картины. Экспериментальные и серийные образцы волоконных световодов не обладали комплексом необходимых свойств. Например, уникально низкие оптические потери в связных оптических волокнах существенно возрастали при их использовании в системах управления нестационарными объектами, а способность сохранять заданное состояние поляризации падала при намотке волокон на малогабаритные бобины, что сдерживало развитие сенсорной техники. Изначально высокая прочность кварцевых волокон не могла быть гарантирована в широком диапазоне температур и в течение продолжительного периода работы, либо при эксплуатации в условиях повышенной агрессивности среды. При продолжительном использовании было отмечено увеличение затухания излучения в линиях дальней связи вследствие проникновения газообразного водорода в световедущую
сердцевину волокна, выделяемого при частичной деструкции полимерной оболочки.
В связи с этим представлялось актуальным сосредоточить усилия на разработке таких типов световодов, которые заполняли бы разрывы в номенклатуре изделий, уже имеющихся или возникающих по мере расширения фронта научных исследований в области волоконно-оптических технологий. Световоды следующего поколения должны были обладать набором различных оптических и механических свойств, представленных ранее в отдельных образцах, полученных по независимым технологическим схемам.
Заинтересованность лаборатории оптических волокон в технологии металлических покрытий была стимулирована необходимостью улучшения прочностных характеристик оптического волокна для управления нестационарными объектами, которое было ранее реализовано в виде одноволоконного полиамидного микрокабеля с армирующими полимерными нитями. Высокое значение модуля упругости этих нитей, превышающее аналогичный параметр кварцевого стекла, позволило разгрузить кварцевое волокно от всей прилагаемой к кабелю осевой нагрузки, но не сняло проблему однократного изгиба волокна по малому радиусу в процессе смотки с катушки. Одним из способов решения проблемы представлялось нанесение герметичного покрытия, которое увеличило бы прочность волокна на изгиб, поскольку в научной периодике к тому времени (1990 г.) появились сообщения о существенном увеличении прочности кварцевого волокна при его металлизации. Как показали позже проведенные нами исследования, а также разработки других авторов, металлизация длинномерных волокон не является технически и экономически оправданной вследствие того, что происходит с относительно малой скоростью. Однако технологические методы металлизации нашли себе применение в производстве «толстых» (200 мкм и более) волоконных световодов со ступенчатым профилем показателя преломления, в которых повышенная прочность на изгиб удачно
сочетается с термостойкостью, а относительно невысокая производительность процесса достаточна для получения отрезков волокна длиной в несколько десятков и сотен метров для систем дистанционного контроля.
Опыт нанесения оловянного покрытия на связные световоды методом намораживания из расплава с образованием герметичной токопроводящей оболочки, наличие которой в составе волоконного световода сочеталось с сохранением достигнутых к этому времени малых значений оптических потерь, сыграл свою положительную роль в успешной реализации связных световодов в комбинированном металл-полимерном покрытии в электротехнической компании AMP (США).
Стремление к расширению возможностей существующих типов оптических волокон для продвижения в УФ область спектра было реализовано в ГОИ в конце 80-х годов при получении образцов одномодовых световодов с сердцевиной из нелегированного кварцевого газофазного стекла и депрессированной фторсодержащей оболочкой - технологически наиболее простой структуры. Совокупность накопленных в лаборатории оптических волокон технических решений в технологии заготовок и вытяжке ориентированных на применение в широкой спектральной области световодов положительно сказалась при разработке низкодисперсионного прозрачного в УФ области спектра световода с градиентным профилем показателя преломления. Данное оптическое волокно будет использовано для доставки контрольных импульсов третьей гармоники неодимового лазера к измерительной аппаратуре установки управляемого термоядерного синтеза, инициируемого основным потоком лазерного излучения. Подбор легирующих элементов и прецизионное построение профиля показателя преломления обусловили уникальные дисперсионные свойства и близкий к релеевскому уровень оптических потерь в новой для MCVD-технологии УФ области спектра, а специальные меры при вытягивании волокна и новые
методы контроля его прочности - повышенную надежность разработанных волоконных световодов.
Предложенный в конце 90-х годов новый тип световодов -
микроструктурированные (дырчатые, фотонно-кристаллические) оптические
волокна - обладают уникальными дисперсионными свойствами, что может
быть использовано как в линиях дальней связи для расширения полосы
пропускания информационного сигнала, так и в тех областях оптического
приборостроения, где существенны динамические характеристики
передающих систем. Возможность достижения высокой числовой апертуры
без легирования кварцевого стекла обуславливает и повышенную
радиационную стойкость этих световодов. Элементы технологии
микроструктурированных волокон, в которых светоотражающая оболочка
может быть образована регулярным набором капилляров, ранее
использовались в лаборатории оптических волокон при производстве
монокапилляров или поликапиллярных структур. Это обстоятельство и
определило наш интерес к разработке микроструктурированных волокон, а
перспективы их использования в лазерной технике, нелинейной оптике,
импульсной спектроскопии, оптической томографии также оказались
адекватны сложившейся номенклатуре выпускаемых волоконных
световодов.
В свете вышеизложенного работа автора была активизирована в следующих направлениях:
разработка одно- и многомодовых световодов связного типа с токопроводящим покрытием и в тоже время сохраняющих достигнутый в технологии газофазного осаждения кварцевого стекла минимум оптических потерь;
разработка широкополосного многомодового световода для передачи импульсного излучения в УФ области спектра;
разработка многомодовых кварцевых световодов со ступенчатым профилем показателя преломления в герметичной металлической
оболочке с условием из работы при повышенной температуре
среды и сохранением или увеличением присущей аналогам
высокой механической прочности и надежности;
разработка нового типа микроструктурированных волоконных
световодов с дырчатой светоотражающей оболочкой,
отличающихся уникальными дисперсионными свойствами,
повышенной числовой апертурой, высокой радиационной
стойкостью с перспективой их использования в лазерной
технике, нелинейной оптике, импульсной спектроскопии,
оптической томографии.
В диссертации прослеживается, что перечисленные выше направления
работ в аспекте технологии вытяжки оптического волокна предусматривают,
в основном, разработку технологии его защитного покрытия (за
исключением последнего из указанных пунктов). Известно, что основные
оптические и механические характеристики световодов определяются
структурой и качеством материала исходной заготовки, в то время как
защитное покрытие, предназначенное для сохранения высокой начальной
прочности кварцевого волокна, способно оказывать существенное влияние и
на его оптические свойства.
Цель диссертационной работы
Целью диссертационной работы являлась разработка технологии нескольких типов кварцевых волоконных световодов, которая обеспечила бы соответствие параметров изделий комплексу специфических требований, отличающих их от аналогов по ряду оптических и механических свойств, а также возможностью эксплуатации в экстремальных условиях и повышенной долговечностью. В процессе выполнения работы решались следующие основные задачи:
исследование процессов образования различных типов волоконных покрытий, определяющих совокупность особых свойств (малые потери излучения, высокая прочность, долговечность, сохраняемость исходных параметров в экстремальных условиях эксплуатации) световодов для дистанционного контроля и внутриобъектовой связи;
исследование влияния структуры светоотражающей оболочки, состава исходных материалов, технологии сборки преформы и вытяжки волокна на процессы распространения излучения по микроструктурированным световодам в линейном и нелинейном режимах.
Методы исследований
Основным методом исследования было изменение условий вытяжки оптического волокна (таких, как скорость вытяжки, температура разогрева заготовки, величина натяжения волокна), его геометрических параметров (диаметр волокна, структура дырчатой светоотражающей оболочки, толщина покрытия, концентричность), физико-механических свойств и вида материала защитного покрытия, повышенной температуры и влажности среды для определения степени влияния указанных факторов на оптические и механические характеристики получаемых волоконных световодов. В качестве частных методов привлекались: метод обрыва для контроля оптических потерь, методика Вейбулла и тестовая перемотка по всей длине для оценки механической прочности оптических волокон.
Защищаемые положения
1. Световоды для систем дистанционного контроля и внутриобъектовой связи
1.1. Получение на волоконном световоде металлической защитной
оболочки, не вносящей дополнительных потерь передаваемого
излучения и отличающейся жаростойкостью, герметичностью,
временной стабильностью механических свойств, возможно при её
намораживании из расплава в процессе вытяжки световода, если его
числовая апертура и внешний диаметр превышают значения в 0.15 и
200 мкм, соответственно.
Для того, чтобы связные волокна диаметром в 125 мкм удовлетворяли комплексу указанных требований (исключая жаростойкость), необходимо дополнить металлическую оболочку полимерным защитным покрытием с буферными свойствами.
Оптические потери в связных волокнах, индуцированные наличием металлической оболочки, минимальны в условиях, когда диаметр оловянного покрытия находится в пределах 142-145 мкм, среднеквадратичное отклонение от номинального значения менее 0.7 мкм и составляют не более 0.1 дБ/км в многомодовых и одномодовых световодах с числовой апертурой ~ 0.2 и не более 0.3 дБ/км в одномодовых световодах с числовой апертурой ~ 0.1.
В условиях ускоренного старения при погружении в воду связные световоды:
в традиционном полимерном покрытии испытывают обратимую (при воздействии воды) и остаточную (после высушивания) деградацию прочности;
в комбинированном металл-полимерном покрытии не обнаруживают деградацию механической прочности по меньшей мере в течение полугода.
В световодах типа «кварц-кварц» с диаметром сердцевины более 200 мкм:
оловянное покрытие за счет способности сохранять форму, механические параметры и адгезионные свойства при повышенных температурах обеспечивает устойчивость параметров затухания излучения и повышенной механической прочности вплоть до температуры 180-200С,
герметичные свойства металлической оболочки способствуют, в основном, миграции адсорбированных в процессе вытягивания волокна молекул воды вглубь кварцевого стекла, что сопровождается увеличением прочности световода во времени.
Является правомочным прогнозирование надежности световодов, основанное на получении статистических данных о длинах отрезков волокон, прошедших испытание на перемотку при фиксированном уровне нагрузки:
при этом статистика распределения дефектов по длине волокна, вызывающих его разрушение при определенном уровне нагрузки, подчиняется статистике Вейбулла;
для повышения надежности результатов испытаний следует производить двукратную перемотку образцов: при этом значения нагрузки различаются в 2-3 раза, а контролируемые длины, соответственно, не менее, чем на порядок.
кроструктурированные волоконные световоды
Преобразование фемтосекундных лазерных импульсов в суперконтинуум с максимальной энергетической эффективностью (более 50%) и спектральной шириной (примерно две октавы) происходит в многомодовых микроструктурированных волокнах с оптимизированными дисперсионными характеристиками: при
направленном выборе размеров сердцевины и воздушных отверстий реализуется спектральное уширение основной моды за счет самомодуляции фазы, а в высших модах достигается фазовый синхронизм для процесса четырехволнового смешения.
Существует предельное значение шага гексагональной структуры микроструктурированного оптического волокна, превышение которого сопровождается потерей волноводных свойств структуры, по меньшей мере, в видимом диапазоне спектра.
В фотонно-кристаллическом волокне с полой сердцевиной расстояние между максимумами в спектре пропускания обратно пропорционально шагу гексагональной структуры брэгговской светоотражающей оболочки, который, таким образом, определяет положение рабочей длины волны передаваемого излучения.
Основными факторами, влияющими на интенсивность поглощения излучения ОН-группами в микроструктурированном световоде и индуцированными процессом его вытяжки, являются:
высокотемпературная диссоциация водяного пара во внутри- и межкапиллярном пространстве исходной для получения световода сборки из безгидроксильного кварцевого стекла;
диффузия водорода из внешней опорной кварцевой трубы.
Научная новизна
Получены впервые следующие результаты:
Показано, что оптические потери в связных волокнах, индуцированные оловянной оболочкой, могут быть минимизированы до значений менее 0.1 дБ/км в многомодовых и одномодовых световодах с числовой
апертурой ~ 0.2 и не более 0.3 дБ/км в одномодовых световодах с числовой апертурой -0.1;
Установлено, что в условиях ускоренного старения при погружении в воду связные световоды в комбинированном металл-полимерном покрытии не обнаруживают деградацию механической прочности по меньшей мере в течение полугода;
Экспериментально подтверждено, что параметры затухания излучения и повышенной механической прочности в металлизированных световодах типа «кварц-кварц» с диаметром сердцевины более 200 мкм сохраняются вплоть до температуры 180-200С;
Обнаружено увеличение прочности волокна с герметичной металлической оболочкой во времени, отнесенное, в основном, за счет миграции адсорбированных во время вытяжки волокна молекул воды вглубь кварцевого световода;
Экспериментально установлено, что статистика распределения дефектов по длине волокна, вызывающих его разрушение при тестовой нагрузке, подчиняется статистике Вейбулла;
Предложен новый метод двукратного контроля прочности волоконных световодов по всей длине, повышающий достоверность результатов испытаний;
Экспериментально показано, что преобразование фемтосекундных лазерных импульсов в суперконтинуум с максимальной спектральной шириной происходит в многомодовых микроструктурированных волокнах при условии развития процессов четырёхволнового смешения в высших пространственных модах, а самомодуляции фазы - в основной моде;
Обнаружена обратно пропорциональная зависимость между шагом гексагональной структуры брэгговской светоотражающей оболочки фотонно-кристаллического световода с полой сердцевиной и расстоянием между максимумами в спектре пропускания;
Обнаружено существование предельного значения шага гексагональной структуры микроструктурированного оптического волокна, превышение которого сопровождается потерей волноводных свойств структуры, по меньшей мере, в видимом диапазоне спектра.
Практическая значимость
Технология металлического покрытия позволила реализовать пятижильный кабель, содержащий одно- и многомодовые световоды для внутриобъектовой связи с токопроводящим герметичным покрытием и малыми оптическими потерями.
С использованием технологии низкодисперсионных кварцевых световодов для УФ области спектра выпущена партия световодов с уникальными значениями оптических параметров и повышенной надёжностью для дистанционного контроля лазерных импульсов, инициирующих реакцию управляемого термоядерного синтеза.
На основе технологии световодов типа «кварц-кварц» в металлическом покрытии осуществляется их выпуск в опытно-промышленном масштабе в соответствии с ТУ АБ.60.98 для применения в медицине, системах пожарной сигнализации, лазерной технике, космической технике.
С использованием технологии дырчатых световодов на основе кварцевого стекла получены экспериментальные образцы, в которых осуществлена эффективная генерация спектрального суперконтинуума при накачке излучением Ті-сапфирового лазера.
Реализация результатов
Образцы пятижильного оптоволоконного кабеля, соответствующие требованиям ТЗ и содержащие связные волокна с токопроводящей оболочкой, переданы в 1994 году заказчику - концерну AMP, США.
Образцы соответствующих требованиям ТЗ низкодисперсионных световодов для УФ области спектра поставлялись в 1997-2003 г.г. в Ливерморскую национальную лабораторию и Рочестерский университет, США, а также в СЕА, Франция.
Регулярные поставки световодов типа «кварц-кварц» в оловянном покрытии осуществлялись следующим предприятиям:
Получены акты внедрения и использования результатов диссертационной работы от ООО «Спектрон», ООО «КБ ПРИБОР», ФГУП НИИПП.
Реализация кварцевых световодов с поликапиллярной оболочкой создает условия для расширения смежной отрасли оптической технологии - элементной базы нелинейной оптики.
Характеристики упомянутых выше типов кварцевых волоконных световодов также нашли свое отражение на интернет-сайте лаборатории
волоконной оптики ФГУП ВНЦ ТОЙ им. СИ. Вавилова" по адресу: www, .
Диссертация состоит из Введения, литературного обзора, четырех оригинальных глав, Заключения и Приложения, изложена на 301 странице текста, содержит 58 рисунков, список цитированной литературы представлен 327 публикациями.
Моделирование процесса охлаждения волокна после нанесения металлической оболочки
Не менее важно знать значение температуры волокна и после нанесения на него покрытия, ибо в этом случае, так же как и после выхода волоконного световода из печи разогрева заготовок, температураповерхности покрытия (и собственно кварцевого волокна) может отличаться от температуры окружающей среды. Нагрев волокна с нанесенным на него покрытием может быть следствием термоотверждения покрытия после прохождения волокном соответствующей печи, либо нагрева от излучения УФ лампы для фотоотверждаемых покрытий, либо кристаллизации расплава при нанесении металлической оболочки. Остановимся подробнее на анализе последнего случая.
После нестационарного теплообмена расплавленного металла с «холодным» стекловолокном в месте его выхода из металлизатора начинается процесс охлаждения волокна с нанесенной на него металлической оболочкой.
Поскольку после металлизации возможно нанесение дополнительной полимерной оболочки, например, как это будет показано в разделе 3.1 для снижения потерь излучения в связных волокнах, необходимо располагать сведениями о температуре металлизированного волокна для правильного размещения аппликатора с полимерным материалом с тем, чтобы температура волокна не превышала определенного значения в месте его входа в полимер.
Охлаждение металлизированного волокна после намораживания оболочки распадается на два процесса: внешний теплообмен, который был рассмотрен выше и характеризуемый коэффициентом теплоотдачи а, и внутренний теплообмен между накристаллизованной металлической оболочкой и более холодным кварцевым волокном. Покажем, что процесс внутреннего теплообмена, управляемый механизмом теплопроводности, является более быстрым процессом, чем теплообмен металлической оболочки с окружающей воздушной средой, происходящий вследствие совместного действия теплопроводности и конвекции.
В работе /138/ решена задача определения нестационарного температурного поля при нагреве неограниченного цилиндра (R«L, где R иL - радиус и длина цилиндра, соответственно). Исходным для решения является дифференциальное уравнение теплопроводности:где Т(г, т) - температура цилиндра как функция поперечной координаты и времени;
Решение равнения (2.2.1) для значения температуры в зависимости от радиуса г или для среднего по сечению цилиндра значения температуры как функции времени т представляют собой константу, умноженную на временную экспоненту вида
Подставляя в выражение (2.2.2) значения Ці=2.4 и для кварцевого стекла »1.5 Вт/(м-К), ркв = 2200 кг/м3, Скв«800 Дж/(кг-К), R=0.6-10"4M (знак приблизительного равенства для теплофизических параметров учитывает их зависимость от температуры 121), получим, что характеристическое время установления теплового равновесия (достижения стационарной температуры цилиндра), т.е.условия Ці F0=l, составляет порядка 10 2 сек. Следовательно в случае, когда температура окружающей среды поддерживается неизменной, установление температуры внутри цилиндра за счет теплопроводности происходит за время гораздо меньшее, чем время установления теплового равновесия бесконечного цилиндра при его движении в газовой среде, исчисляемое в секундах, как это было показано в предыдущем разделе.
Поскольку скорость внутреннего теплообмена между кварцевым волокном и нанесенным на него нагретым слоем металла не будет, по-видимому, заметно отличаться от случая теплообмена с внешним тепловым полем с фиксированной температурой вследствие относительно малой толщины металла, процесс охлаждения композита волокно-металл тем более можно рассматривать как охлаждение волокна с внешним диаметром, равным диаметру металлической оболочки и температурой Тст , определяемой из следующего соотношения:где CJ - удельная теплота кристаллизации металла;рм - плотность металла;SM - относительная доля металлической оболочки в сечении волокна в покрытии;SKB - относительная доля кварцевого стекла.
Выражение (2.2.3) отражает достижение стационарного значения Тст после теплообмена между изначально холодным волокном с температурой Т0 и намороженным из расплава металла слоем с температурой кристаллизации Т
Подставляя в выражение (2.2.3) численные значения теплофизических параметров олова CJ=14 кал/г, рм=7.8 г/см3, См=0.0534 кал/г-С и значения Ткр=232 С, То=30 С и для связного волокна диаметром в 125 мкм и толщиной оловянной оболочки t = 10 мкм SM/SKB « 0-3 получим, что температура композита волокно-металл в месте выхода из металлизатора составляет Тст«150 С.
Такое значение температуры волокна в металлическом покрытии попадает в пограничную область между вторым и третьим температурным диапазоном, что затрудняет оценку коэффициента теплоотдачи. Вдобавок, значения коэффициента теплоотдачи, полученные различными авторами длятретьего диапазона, как показано в разделе 2.1, заметно различаются, что может внести дополнительную погрешность в оценку динамики охлаждения металлизированного волокна. Чтобы избежать излишнего оптимизма в оценке температуры волокна при его входе в аппликатор с полимерным покрытием, примем для параметра теплоотдачи значение а«100 Вт/(м2-К). В этом случае значение множителя в показателе экспоненты перед т составит 1.9. Расчетное значение температуры металлизированного связного волокна с толщиной оловянного покрытия в 10 мкм, полученные по формуле (2.1.3), приведены в таблице 2.2.1.
Поскольку скорость вытяжки при металлизации связных волокон не превышала 0.5 м/сек, достаточно расположить аппликатор с полимерным покрытием на один метр ниже металлизатора с гарантией того, что температура металлизированного волокна не более, чем на 2.6 С будет выше по сравнению с температурой лабораторного помещения.
Металлизированные световоды со ступенчатым профилем показателя преломления
Во введении к главе 3 содержалась информация о малой чувствительности параметра затухания излучения в волоконных световодах типа «кварц-кварц» с диаметром, превышающим 200 мкм, к наличию жесткой металлической оболочки толщиной в 15 мкм и более. Указанное обстоятельство позволяет в технологии световодов такого типа ограничиться нанесением однослойного металлического покрытия, выполняющего исключительно функции защиты поверхности волокна от абразивного воздействия окружающей среды. В этом случае не только упрощается процесс изготовления волокна по сравнению с рассмотренными выше связными волокнами в комбинированном металл-полимерном покрытии, но и расширяется диапазон термостойкости оптического волокна, ограниченный сравнительно невысокой температурой деструкции традиционно используемых эпоксиакрилатных композиций /183/. Существует, однако, альтернативный метод увеличения температурного диапазона работоспособности кварцевого оптического волокна до значений около 400 С - нанесение термостойких полиимидных покрытий. Хотя этот метод получил широкое распространение за рубежом, он требует наличия специализированной башни вытяжки, поскольку толщина однократно наносимого слоя составляет 2-5 мкм, при этом на волокне диаметром в 400 мкм общее число слоев может доходить до пяти, а на башне вытяжки потребуется разместить соответственное количество единиц оборудования -аппликаторов и печей для испарения растворителя и термоотверждения покрытия. Преимуществом металлизации волоконных световодов методом намораживания оболочки из расплава оказывается относительная простота идоступность технических средств, необходимых для реализации этого метода, а также одностадийность процесса получения достаточно толстой (до 100 мкм на волокнах диаметром около 1 мм) защитной оболочки.
Высказанные выше соображения послужили основой для разработки серии оптических волокон для систем дистанционного контроля на основе световодов типа «кварц-кварц». Для вытягивания световодов использовались заготовки производства ГОСНИИКС (НПО «Кварц», затем А/О «Стеквар»), получаемые методом внешнего осаждения светоотражающей оболочки на опорный стержень из парофазного нелегированного кварцевого стекла. В процессе осаждения оболочки диоксид кремния легируется фтором для снижения показателя преломления оболочки по сравнению с показателем преломления сердцевины. Стандартное значение образуемой в световоде числовой апертуры составляет 0.22±0.02, а для соотношения диаметров оболочка/сердцевина принят следующий ряд: 1.05; 1.1; 1.2; 1.4. Толщина светоотражающей оболочки имеет принципиальное значение для предупреждения туннелирования излучения через нее /184/ во внешнюю оболочку световода и поэтому для волокон с диаметром сердцевины 100 мкм и менее могут быть рекомендовано соотношение 1.2 и 1.4, а для волокон с сердцевиной более 200 мкм соотношение сердцевина/оболочка принимает значения 1.1 и 1.05.
При разработке технологии металлизированных световодов зачастую предполагается, что температурная область их работоспособности будет ограничена сверху только температурой плавления металлической оболочки. Однако практика показывает, что возможности металлических покрытий по различным причинам оказываются существенно ниже: например, температура плавления меди составляет 1083С, но при температуре выше300С в кислородосодержащей среде происходит окисление меди и, соответственно, разрушение данного типа покрытия на оптическом волокне. Хотя температура плавления алюминия составляет 659С, уже при температуре порядка 300С происходит заметное разупрочнение кварцевого волокна вследствие химического взаимодействия алюминия с диоксидом кремния /67/.
Известно, что олово относительно пассивно в химическом отношении вплоть до температуры плавления (232С), однако существенная разница в КТР оловянной оболочки (2-10" град") и кварцевого волокна (5-10"7rpafl" ) может стать причиной отслоения оловянной оболочки при повышенных температурах и вследствие этого разупрочнения кварцевого волокна. Возникает опасение, что снижение прочности волокон в металлическом покрытии при повышении температуры может наступать не только вследствие химических реакций, но по иным причинам. Поэтому целью настоящей работы было исследование механической прочности оптического волокна в диапазоне до температуры плавления металлической оболочки.
Рассмотрение вопроса механической прочности кварцевых волокон требует обращения к специальному формализму в описании результатов испытаний. Этот формализм базируется на представлениях о случайном распределении поверхностных дефектов по длине волокна: чем длиннее образец, тем больше вероятность нахождения на нем наиболее крупного дефекта, который будет причиной разрушения волокна при заданной нагрузке. Естественно, что вероятность разрушения образца определенной длины возрастает при увеличении нагрузки. В соответствии с моделью Вейбулла /198/ вероятность F того, что прочность образца волокна (то есть величина разрушающего напряжения) длиной / окажется меньше некоторого значения о, определяется выражениемкоторое после преобразования переходит в уравнение:
Входящие в распределение Вейбулла параметры определяют посредством испытания большого числа однородных образцов, обычно это отрезки волокна одинаковой длины. Образцы подвергаются воздействию растяжения или изгиба до разрушения. Полученное в ходе испытаний количество значений разрушающего напряжения составляет статистику разрушений, а представление этой статистики в соответствующих координатах зависимости вероятности разрушения от напряжения -статистику Вейбулла, которая в согласно выражению (3.2.1.2) представляет собой прямую линию. При этом полагают, что самое малое из зарегистрированных напряжений разрушило один образец и вероятность такого события (нижнее значение функции вероятности) F = 1/п, где п
Исследование прочности образцов низкодисперсионных световодов
Однако даже вытянутые в одинаковых условиях и прошедшие перемотку в 0.5% по всей длине образцы низкодисперсионных волокон, как оказалось, могут отличаться по прочности. Дополнительные исследования показали, что прошедшие перемотку волокна могут иметь различную механическую прочность при применении более жесткого теста, а именно перемотки с относительной деформацией 8=1.5%. Естественно, мы не подвергали «жесткой» перемотке испытуемые волокна по всей длине, ибо это было бы избыточным требованием и экономически нецелесообразно. Мы тестировали оба конца длинномерных (150-200 м) отрезков волокон с растяжением в 1.5% на длине до 20 м. Результаты тестирования показали, что большинство волокон проходят перемотку на длине до 20 м без разрушения, однако примерно десятая доля волокон дает обломы при перемотке с деформацией в 1.5% на длинах от 0,2 до 10 м. Видимо, попадание в технологический процесс «слабых» волокон связано со статически реализуемым вовлечением заготовок с повышенным содержанием примесей в стекломассе опорных кварцевых труб, производимых из природного кварца. Чтобы обезопасить потребителей от эксплуатации оптических волокон с аномально высоким содержанием дефектов, мы отбраковывалиподобные образцы, хотя они формально отвечали требованиям по прочности на перемотку с деформацией в 0.5%.
В ходе исследования стойкости «слабых» оптических волокон к перемотке с удлинением в 1.5% (напряжение а=1.05 ГПа) был накоплен определенный статистический материал о распределении дефектов по длине волокна, который, как и другие обычно измеряемые прочностные параметры (прочность на изгиб или осевое растяжение), целесообразно было бы представить в виде статистики Вейбулла /198/. Вероятность F того, что прочность образца длиной / окажется менее величины а описывается зависимостью:
Обычно испытания для получения статистики разрушений проводят в группе из 30-50 образцов, задаваясь определенной длиной образца, и измеряют напряжение разрушения при изгибе или растяжении каждого отдельного образца. При этом в формуле (3) можно положить l=l0=\ {lnlo=0) и получить зависимость вероятности разрушения от величины разрушающего нпряжения.На основе полученной экспериментальной зависимости вероятности разрушения от напряжения можно построить прогноз вероятности разрушения, например, более крупных образцов с длиной //, сместив график зависимости вверх на величину ln(h/l0), как это представлено в работах /106, 195,238/.
В проведенных нами испытаниях, в отличие от процедуры, описанной в литературе, фиксировалось значение разрушающего напряжения, а вероятность разрушения определялась длиной / прошедшего перемотку отрезка волокна, то есть расстоянием между дефектами, прочность которых не превышала заданного значения а0 (в нашем случае ао=1.05 ГПа). В этомслучае при построении статистики можно положить а0=1 и получить зависимость вероятности разрушения от длины образца, что и представлено нарис. 4.2.1.
Вообще говоря, функциональная зависимость в соответствии с формулой (4.3) должна представлять собой прямую линию. Экспериментальная зависимость, если ее построить в соответствии с выражением 4.3. будет отличаться от прямой в диапазоне малых длин. Это отличие может быть обусловлено тем, что имеется некоторое минимальное значение 10 расстояния между дефектами, на которых происходит разрушение волокон. В нашем случае /„«0,2 м (меньшие длины в эксперименте получены не были). Производя коррекцию формулы (4.3), получаем зависимость
Скорректированный график изображен на рис. 4.2.1. Видно, что с учетом принятого значения 10 статистика прочности может быть аппроксимирована прямой линией.
Заметим, что изображенный на рис. 4.2.1 график распределения вероятности разрушения может служить основой для построения прогноза прочности исследуемого волокна при других уровнях тестирования - для этого достаточно сдвинуть график по оси ординат на величину mln Ji/cr0, если иметь ввиду, что а0- напряжение при проведенном тестовом испытании, а стг напряжение при прогнозируемом испытании. Естественно, что при перемотке с заданным относительным удлинением отношение Сті/а0 можно заменить на отношение 8і/80, которое в нашем случае составляет 0.3.
Для составления прогноза необходимо располагать величиной параметра т. В обычного рода исследованиях при построении зависимости вероятности разрушения образца от прикладываемого к нему механического напряжения параметр m легко определяется как соответствующего графика в координатах lnln(l-F) n Incr. Однако рассматриваемый нами случай отличается тем, что необходимо знание статистики разрушений тех мест, прочность которых менее 1.05 ГПа. Исследование статистики разрывов для «толстых» волокон осложнено тем, что необходимые усилия по сравнению со стандартными связными волокнами диаметром 125 мкм столь велики, что требуют построения специальных машин, особого крепления концов образцов в зажимах и т.п. Методически более простым приемом было бы исследование прочности на изгиб, однако в этом случае в поле зрения попадают наиболее прочные участки волокна, поскольку длина нагружаемой на изгибе дуги составляет несколько миллиметров, а для сравнения средняя длина перемотанного «слабого» волокна - около 4 м. Действительно, нами было проведено исследование изгибной прочности нормальных и «слабых» волокон, однако различие между ними практически отсутствует, если не считать единственного выпавшего из 60-ти измерений значения в 4.5 ГПа для «слабого» волокна (остальные данные занимают область 5.4ч-5.8 ГПа). Таким образом, в статистике изгибной прочности не представлены дефекты, выявляемые перемоткой с напряжением 1.05 ГПа.
В создавшейся ситуации для определения параметра m мы привлекли косвенные данные, а именно, результаты испытаний образцов волокон стандартного диаметра для линий связи (125 мкм), полученных в условиях намеренного продуцирования дефектов на поверхности волокна при введении в атмосферу печи для разогрева заготовок абразивной пыли /191/. Как показано в этой работе, в отсутствии абразивной пыли статистика прочности на разрыв подобна той, что получена нами для изгибной прочности «толстых» волокон, то есть разрушающие напряжения сосредоточены в узкой области, а угол наклона графика к оси абсцисс близок к 90 (т « 60). При добавлении абразивных частиц размером более 6-Ю мкм на поверхности волокна возникают дефекты, изменяющие статистику прочности таким образом, что в ней представлены дефекты, снижающиепрочность волокна до величины ІГПа, а в этом случае, как следует из представленных в /191/ данных, величина m приблизительно составляет 4.5.
Основная схема получения микроструктурированных световодов
Структура дырчатого волоконного стеклянного световода, как видно из рисунка 5.1.3, представлена световедущей сердцевиной (в частности, полой), окруженной системой воздушных отверстий для снижения эффективного показателя преломления оболочки по сравнению со значением показателя преломления стеклянной основы. В одномодовом режиме распространения излучения размер и форма отверстий, вообще говоря, не имеют значения, а основным правилом, которому следуют изготовители микроструктурированных оптических волокон, является симметричность расположения отверстий относительно сердцевины, хотя и это требование не является обязательным, поскольку реализован световод со случайным расположением воздушных отверстий /276, 309/. Нашей основной практической задачей на первых этапах разработки микроструктурированных световодов было создание образца для генерации в световоде новых спектральных компонент при нелинейно-оптическом преобразовании исходного излучения, в частности, спектрального суперконтинуума при его накачке сверхкороткими лазерными импульсами. Это обстоятельство обусловило особенности конструкции оптического волокна и в какой-то мере и метод его получения. Речь идет о необходимости совмещения ультрамалых размеров структурных элементов с относительно высоким значением внешнего диаметра световода для удобства работы с подобным оптическим элементом. Рассмотрим требования к структуре и свойствам световода для генерации спектрального суперконтинуума. Для проведения эффективного нелинейно-оптического преобразования излучения накачки необходимо, с одной стороны, добиться максимальной концентрации светового потока в сердцевине световода, а с другой -обеспечить нелинейно-оптическое взаимодействие на возможно большей длине световода. Первая из этих задач решается при уменьшении диаметра сердцевины световода и увеличения его числовой апертуры, вторая, пути решения которой не столь однозначны, связана с обеспечением условий фазового и группового синхронизма для волн накачки и вторичного излучения. На практике управление указанными параметрами осуществляется при изменении структуры световода (вариаций отношения диаметра отверстия d к шагу структуры Л), а также абсолютных значений размеров элементов структуры. Как было упомянуто в литературном обзоре (глава 1), в зависимости от соотношения диаметра отверстия и шага структуры дырчатый световод может обеспечивать различные режимы распространения излучения. Если значение k=d/A менее 0.45, одномодовый режим независимо от диаметра сердцевины возможен в широком спектральном интервале /97/. В случае, если значение к превышает 0.45, спектральная область одномодового режима ограничена, а длина волны отсечки высшей моды зависит от диаметра сердцевины и числовой апертуры световода. Отличием от аналога со сплошной светоотражающей оболочкой является то обстоятельство, что число мод, распространяющихся по микроструктурированному световоду, ограничено сверху при уменьшении длины волны вводимого в световод излучения. Числовая апертура микроструктурированного световода ЧА=(« Л,-«( )1/2 возрастает при увеличении значения к, что объясняется падением эффективного значения показателя преломления оболочки в пределе до 1 при к- 1 в области малых значений параметра Л/А. /97/. Что касается режима распространения излучения по световоду, то для нелинейно-оптического преобразования накачки требование существования одной основной моды не является обязательным: как будет показано в последующем разделе 5.4 настоящей работы, эффективное параметрическое четырехволновое взаимодействие возможно именно за счет перекачки энергии возбуждения в моду высшего порядка. С другой стороны, работа в сугубо многомодовом режиме также неприемлема, поскольку в этом случае расплывание импульса накачки было бы значительным и определялось бы не относительно малой величиной хроматической дисперсии одной моды (как суммы вкладов материальной и волноводной составляющих), а существенно превосходящей ее межмодовой дисперсией. Таким образом, проведенный анализ показывает, что для эффективного нелинейно-оптического преобразования света микроструктурированный световод должен отличаться относительно малыми размерами сердцевины (в пределах нескольких микрон) и достаточно высоким значением к для эффективной фокусировки излучения накачки. Естественно, что в этом случае размер отверстий, расположенных вокруг сердцевины в гексагональной укладке, приближается к размеру сердцевины. Мы, таким образом, приходим к выводу, что размеры сердцевины световода и окружающих ее отверстий приблизительно на два порядка меньше наружного диаметра световода, удобного для эксплуатации, а именно в 100-400 мкм. Такое же соотношение между размерами структурных элементов и наружным диаметром должно иметь место и в исходной заготовке для вытяжки световода. Если внешний диаметр заготовки будет составлять около 20 мм, то диаметр центрального кварцевого штабика и окружающих его капилляров будет находиться в диапазоне 100-200 мкм, что затрудняет ручную сборку структуры в заготовке. Поэтому мы применили двухстадийный метод перетяжки поликапиллярной структуры, состоящий в следующем. Вначале в опорной кварцевой трубе диаметром около 20 мм собиралась структура, образованная центральным кварцевым штабиком из парофазного стекла КУВИ с содержанием гидроксила менее 10 ррт и периферийными капиллярами (соотношение внутреннего и внешнего диаметров 0.8), собранными в плотную гексагональную структуру. Число порядков окружения составляло от 1 до 4, а значение диаметра структурных элементов находилось в пределах 0.8-2 мм (рис. 5.2.1а). Из такой заготовки вытягивалось первичное волокно (предволокно) диаметром 1-1.8 мм и сечением, изображенном на рис. 5.2.16. Как видно из рисунка, имеющиеся первоначально в заготовке зазоры между капиллярами сколлапсированы в процессе вытяжки, для чего концы капилляров были заплавлены, а внутри опорной трубы в процессе вытяжки создавалось отрицательное давление. Температура вытяжки и разрежение в опорной трубе подбирались таким образом, чтобы коллапсирование зазоров