Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Литературный обзор 9
1.1 Сырье для синтеза нефтеполимерных смол 9
1.2 Методы синтеза нефтеполимерных смол 11
1.2.1 Радикальная полимеризация в синтезе нефтеполимерных СМОЛ 12
1.2.2 Каталитические процессы синтеза нефтеполимерных СМОЛ 14
1.3 Дезактивация каталитических систем при катионной полимеризации 23
1.4 Свойства и области применения нефтеполимерных смол 25
1.4.1 Лакокрасочная промышленность 26
1.4.2 Целлюлозно-бумажная промышленность 29
1.4.3 Производство шин и РТИ 30
1.4.4 НПС в защитных покрытиях 32
1.4.5 Использование в дорожных покрытиях 33
ГЛАВА2 Объекты и методы исследования 37
2.1 Характеристика исходных веществ и
вспомогательных материалов 37
2.2 Методики синтеза и исследования 40
2.2.1 Синтез нефтеполимерных смол катионной полимеризацией С5, Cg, Сю фракций жидких продуктов пиролиза 40
2.2.2 Реакции сополимеризации модельных смесей мономеров 40
2.2.3 Методика приготовления каталитического комплекса 41
2.3 Методы анализа 41
2.3.1 Определение концентрации хлорида алюминия втолуольном растворе 41
2.3.2 Определение карбонильных соединений в сырье 42
2.3.3 Определение влаги в сырье 43
2.3.4 Определение йодного числа 45
2.3.5 Определение молекулярной массы криоскопическим методом 45
2.4 Методы исследования свойств и структурных характеристик олигомеров 47
ГЛАВА 3 Синтез нефтеполимерных СМОЛ 49
3.1 Промотирование каталитических систем на основе АІСІз в углеводородных растворах 50
3.1.1 Подбор компонентов каталитической системы в синтезе нефтеполимерных смол 50
3.1.2 Оптимизация состава каталитической системы 52
3.1.3 Промотирование других каталитических систем 57
3.1.4 Механизм реакции олигомеризации в присутствии промотированного каталитического комплекса AICI3 60
3.2 Исследование закономерностей синтеза
нефтеполимерных смол в присутствии промотированнои
каталитической системы на основе А1С13 61
3.2.1 Исследование закономерностей (со)олигомеризации модельных смесей ненасыщенных углеводородов 62
3.2.2 Синтез нефтеполимерных смол на основе С5, Сд фракций и Сю фракции тяжелой смолы пиролиза 75
3.2.3 Молекулярно-массовые характеристики нефтеполимерных смол 81
3.3 Дезактивация катализатора эпокси содержа щи ми соединениями 84
3.4 Технологическая схема производства нефтеполимерной смолы 91
ГЛАВА 4 Свойства и применение нпс 94
Выводы 102
Литература
- Радикальная полимеризация в синтезе нефтеполимерных СМОЛ
- Синтез нефтеполимерных смол катионной полимеризацией С5, Cg, Сю фракций жидких продуктов пиролиза
- Механизм реакции олигомеризации в присутствии промотированного каталитического комплекса AICI3
- Дезактивация катализатора эпокси содержа щи ми соединениями
Введение к работе
Актуальность темы» Нефтеполимерные смолы (НПС) являются особым классом низкомолекулярных синтетических смол, обладающих уникальными физико-химическими свойствами. Они находят широкое применение в различных отраслях промышленности и используются в качестве заменителей пищевых и других продуктов природного происхождения, например канифолиэ а также дефицитных инден-кумароновых, фенолформальдегидных и других смол.
В качестве исходного сырья для синтеза НПС используют фракции, выделяемые из продуктов пиролиза жидкого и газообразного нефтяного сырья, некоторые продукты каталитического и термического крекинга. Могут также использоваться смеси индивидуальных непредельных углеводородов, а также побочные продукты, образующиеся при производстве мономеров, и не находящие квалифицированного применения.
Синтез НПС осуществляют полимеризацией непредельных соединений углеводородных фракций. Получение НПС методом термической полимеризации требует проведения процесса при высоких температурах и давлениях, в результате чего получается НПС с неудовлетворительными свойствами. На нашей кафедре была разработана НПС методом инициированной полимеризации с функциональными кислородсодержащими группами, имеющая удовлетворительный комплекс свойств, но низкую конверсию мономеров. За рубежом большинство НПС получают методом катионной полимеризации, достоинствами которой является проведение процесса при низких температурах и атмосферном давлении, высокие скорости процесса и более высокая конверсия мономеров. В тоже время огромное значение имеет подбор оптимальной каталитической системы, обеспечивающей достижение максимально возможной конверсии мономеров- Наибольшее распространение в промышленности в процессах катионной полимеризацией получили каталитические системы на основе
AlClj. В последние годы перспективным направлением является создание каталитических систем, обладающих суперкислотными свойствами. В нашей стране до настоящего времени нет разработанных технологий синтеза НПС на кислотных каталитических системах.
Необходимость решения этих вопросов и определяет актуальность данной работы, целью которой явилась разработка технологичного экологически безопасного способа синтеза НПС на основе С5, С9, Сю фракций пиролиза методом катионной полимеризации с использованием эффективной каталитической системы на основе А1СЬ.
Научная новизна. Исследованы закономерности промотирующего действия низших карбонильных соединений и спиртов в присутствии воды на активность каталитической системы на основе ЛІСЬ в процессе катионной полимеризации пипериленовой фракции. Установлено, что наиболее активной является каталитическая система А1С13: ацетон: бутанол: вода =1:0,45:0,45:0,1 (мол,)
Впервые на модельных соединениях изучены закономерности (со)полимеризации олефиновых и диеновых углеводородов, входящих в состав С$, С9 фракций пиролиза, в присутствии разработанной каталитической системы, и рассчитаны константы сополимеризации, свидетельствующие о том, что активность мономеров увеличивается в ряду: изопрен > а-метилстирол (а-МС) > пиперилен > дициклопентадиен (ДЦПД).
Исследованы закономерности и подобраны оптимальные условия способа дезактивации каталитического комплекса с использованием оксида пропилена (ОП) и окисленного каучука СКВ,
Практическая значимость. Подобраны оптимальные условия и разработаны технологические основы синтеза НПС в присутствии каталитической системы: А1С13: ацетон: бутанол: вода=1:0,45:0,45:0,1, мол., позволяющие в мягких условиях с высокой степенью превращения исходных компонентов синтезировать продукт с требуемым комплексом свойств.
Разработана технология дезактивации каталитического комплекса эпокси-соедииениями, позволяющая исключить стадию удаления из НПС продуктов разложения каталитического комплекса, что приводит к уменьшению себестоимости НПС, а также получать НПС с функциональными группами. Показано, что синтезированная НПС не уступает, а по ряду показателей превосходит, широко используемые в России НПС, полученные термической и инициированной полимеризацией, и может найти применение как пленкообразующее, пластификатор в резинах и модификатор дорожных битумов.
Апробация работы. Результаты работы докладывались на VI Международной конференции по интенсификации нефтехимических процессов «Нефте-химия-2002»5 г.Нижнекамск, 2002г.; Региональном научно-практическом семинаре Российского фонда фундаментальных исследований «Пути коммерциализации фундаментальных исследований в области химии для отечественной промышленности», г.Казань, 2002 г.; Научной сессии КГТУ 2003 г.; III Кир-пичниковских чтениях, г.Казань, 2003 г.
По результатам работы опубликовано 2 статьи в центральной и региональной печати, получено положительное решение по заявке на патент, имеется Грант АНРТ на 2002-2003,
Структура работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и изложена на 112 стр., включающих 21 таблицу, 28 рисунков и список литературы из 132 источников.
Автор выражает глубокую благодарность к.х.н, Попову Б.И- за совместно проведенные исследования и участие в обсуждении результатов.
Радикальная полимеризация в синтезе нефтеполимерных СМОЛ
Использование каталитической полимеризации приводит к максимальному выходу НПС и во многом характеристики полученной смолы зависят от типа применяемого катализатора. Авторы работы [11] показывают, что при использовании комплекса на основе А1СЬ выход смолы может достигать более 100% от мономеров вследствие протекания реакции передачи цепи на растворитель, которым являются алкилбензолы, содержащиеся в исходном сырье.
Катализаторами анионной полимеризации служат электронодонорные соединения, к которым, относятся щелочные металлы и их амиды, металлоргани-ческие соединения щелочных металлов и другие. Анионная полимеризация характеризуется малым вкладом реакций передачи и обрыва цепи, что обусловливает большой расход дефицитных катализаторов при получении низкомолекулярных полимеров. При введении регуляторов молекулярной массы количество катализатора может быть резко сокращено. В анионную полимеризацию легко вступают мономеры винилового и дивинилового рядов, содержащие электро-ноакцепторпые заместители у двойной связи (акрил о нитрил, акриловые и ме-такриловые эфиры и др.), практически не присутствующие в сырье для синтеза НПС, поэтому для синтеза НПС этот способ не используют.
Хотя в нашей стране НПС методом катиониой полимеризации не производят, за рубежом они являются самыми распространенными, В зависимости от природы мономера и условий проведения процесса катионной полимеризации можно получать самые различные продукты.
Рост цепи происходит в результате последовательного присоединения молекул мономера к катиону. Длина олигомерных цепей определяется соотношением скоростей роста цепи и ее ограничения (перенос цепи на мономеры, растворитель, кислород- и азотсодержащие микропримеси и обрыв цепи). Если скорость реакции роста цепи незначительно превышает скорость ограничения, то вероятность образования длинных цепей очень мала, и, как в случае синтеза НПС, получается низкомолекулярный полимер. Если же скорость реакции роста цепи значительно больше скорости ограничения, то образуются высокомолекулярные полимеры.
Предполагают, что обрыв цепи происходит вследствие взаимодействия растущего карбениевого иона с противоионом или его фрагментом. Если одновременно образуется много растущих цепей, вероятность их ограничения выше, чем при малом числе цепей.
При катионной полимеризации катализаторами служат протонные или ап-ротонные кислоты, активный центр образуется в результате потери одним атомом углерода электрона и образования карбокатиона. Реакционноспособный конец растущей цепи заряжен положительно. В качестве катализаторов катионной полимеризации применяют различные вещества, обладающие электроноак-цепторными свойствами (кислоты Льюиса),
Механизм катионной полимеризации можно представить следующим образом: Из протонных кислот до настоящего времени достаточно широко применяли H2SO4 [1]. Однако при полимеризации в ее присутствии, как правило, ухудшается цвет получаемых НПС, и процесс значительно осложняется трудностью удаления из полимеризата высокомолекулярных сульфокислот и эфи-ров, которые способствуют образованию стойкой эмульсии. Поэтому, несмотря на высокие выходы смол (34-40% в расчете на сырье), от использования H2SO4 при полимеризации отказались- При использовании смеси H2SO4 и Н3РО4 в равных массовых соотношениях при температуре 150-175С показатели смолы остаются такими же, как и при применении H2SO4- Полимеризация в присутст вий 70% H2SO4 и 30% Н3РО4 и температуре 0С приводит к выходу смолы 48% и температуре размягчения 65С [1]. При осуществлении обоих процессов полимеризации наблюдались те же осложнения, что и при процессе в присутствии H2S04.
Катализаторы Циглера-Натта - комплексные соединения, образующиеся при взаимодействии ал кил производных металлов І-Ш групп Периодической системы с галогенидами переходных металлов (АІКз-ТіСІД достаточно широко используют при синтезе НПС [12,13]. В присутствии этих катализаторов полимеризация многих непредельных мономеров протекает при атмосферном давлении и комнатной температуре, и образуются стереорегулярные полимеры с более высокими механическими показателями и теплостойкостью, чем при использовании других катализаторов. В патенте [14] авторы используют в качестве сырья тяжелую смолу пиролиза с добавлением фракции Сд в присутствии каталитической системы ТіСЦ-ТИБА (триизобутилалюминий) при температуре 30-50С и времени реакции 3-4ч. Выход смолы составляет 24,3-52%, температура размягчения 71-98С.
В работе [1] авторы широко и в достаточной степени полно описывают использование катализаторов Фриделя-Крафтса при синтезе НПС, в частности ЛІСІз- При современных способах синтеза олигомеров предпочтительно употребление галогенидов металлов в виде растворов, благодаря чему облегчается дозировка катализатора и обеспечивается получение более светлых продуктов. Известно [1], что при использовании безводного АІСІз оптимальной концентрацией катализатора является 3% на сырье, в то время как при использовании комплекса АІСІз оптимальной является концентрация АІСІз 0,5% на аналогичное сырье. Кроме того, использование именно хлоридов или бромидов металлов позволяет достигнуть наибольшего эффекта при полимеризации [15].
Синтез нефтеполимерных смол катионной полимеризацией С5, Cg, Сю фракций жидких продуктов пиролиза
В термостатируемый реактор, представляющий собой трехгорлую стеклянную колбу объемом 250 см3, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружается исходное сырье, предварительно осушенное оксидом алюминия. Сюда же из капельной воронки или шприцем подается раствор каталитического комплекса. Процесс проводится при различной температуре и времени реакции. Катализатор вводится в виде 12,5% раствора каталитического комплекса в толуоле- Дезактивация катализатора проводится оксидом пропилена или кислородсодержащим олигомером, который вводится непосредственно в реакционную массу, содержимое колбы перемешивается 3-4 минуты, а затем отгоняются непрореагировавшие углеводороды.
Реакции сополимеризации модельных смесей: пиперилен-изопрен, пипе-рилен-ДЦПД, пиперилен-а-МС и ДЦПД- а-МС проводятся в растворе толуола в стеклянных ампулах, объемом 150 см3 с дилатометрической головкой при температуре 20С и времени реакции 3 часа при периодическом перемешивании ампулы. Суммарная концентрация мономеров в толуоле составляет 20% мае, по окончании реакции проводится дезактивация каталитического комплекса оксидом пропилена. Контроль за ходом сополимеризации осуществляется по расходу мономеров методом ГЖХ.
Для приготовления каталитического комплекса используют сосуд с герметично закрывающейся пробкой для предотвращения попадания влаги. Предварительно приготовленная смесь промотора состоящая из ацетона, бутилового спирта и воды приливается в сосуд, в котором уже содержится толуол и AICI3. Концентрация каталитического комплекса в толуоле составляет 12,5 % мае.
25 мл дистиллированной воды наливают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 2мл 0,1Н раствора HN03 и 1мл пробы и кипятят на водяной бане 3 мин., охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой. Затем в коническую колбу отбирают 20 мл этого раствора, прикапывают 5-6 капель индикатора -спиртового раствора дифенилкарбазона, титруют 0,1Н раствором Hg(NC 3)2 ДО фиолетового цвета.
Выделившаяся соляная кислота титруется щелочью потенциометрическим методом иономером ЭВ-74. В комплекте используется в качестве измерительного электрода стеклянный электрод типа ЭСЛ-63-07. В качестве вспомогательного электрода применяется проточный хлорееребряный электрод ЭВЛ-1МЗ. Корпус электрода заполнен насыщенным раствором КО.
В коническую колбу на 250мл вносят 30мл этилового спирта, 30мл дистиллированной воды, 1 мл анализируемой пробы, 5-6 капель индикатора бром-фенолового синего. Раствор нейтрализуют 0,1Н спиртовым раствором хлорной кислоты до зеленовато-желтой окраски, затем ведут титрование 0,1Н спиртовым раствором КОН до синей окраски. К подготовленному таким образом раствору анализируемой пробы прибавляют пипеткой 10мл 0,ЗН спиртового раствора солянокислого гидроксиламина и выдерживают в течение Юмин., одновременно проводят холостой опыт. Далее, холостую пробу помещают в стакан с электродами иономера и при перемешивании наблюдают величину разности потенциалов, которая является контрольной точкой.
Затем пробу холостого опыта выливают, споласкивают электроды и заливают рабочий раствор, производят титрование выделившейся в результате реакции кислоты спиртовым раствором щелочи до контрольной точки, которая является точкой эквивалентности.
Содержание карбонильных соединений (х, % мас.) в пересчете на ацетон, рассчитывают: где а - объем ОДН спиртового раствора щелочи, пошедший на титрование рабочего раствора до контрольной точки, мл; F - поправочный коэффициент раствора щелочи; 0,0058 — количество карбонильных соединений в пересчете на ацетон, соответствующее 1мл 0,1Н раствора КОН, г; V - объем пробы, взятый на анализ, мл; d - плотность анализируемой пробы. Чувствительность метода -2 10 %мас.
Примечание : - при содержании карбонильных 1 % для анализа необходимо брать 1мл анализируемой пробы; - при содержании карбонильных 0,002 % анализ проводится по методике определения карбонильных в изопрене.
Механизм реакции олигомеризации в присутствии промотированного каталитического комплекса AICI3
Наиболее перспективным сырьем для синтеза НПС являются пиролизные Cj, С$- фракции углеводородов, содержащие в своем составе значительные количества олефиновых и диеновых углеводородов.
Средние составы использованных в работе С$ и Сд фракций приведены в главе 2. Поскольку пиролизные фракции С5, С9 углеводородов представляют собой сложные смеси углеводородов, исследование закономерностей реакций, протекающих при синтезе НПС на их основе, представляется весьма проблематичным. Содержание того или иного компонента в исходном сырье оказывает влияние как на особенности протекания процесса получения НПС, так и на их физико-химические, молекулярно-массовые и потребительские характеристики. Из литературы известно, что исследования закономерностей полимеризации отдельных мономеров, входящих в состав этих фракций проводились [6,15,24-26,27-32], однако, отсутствуют данные по закономерностям (со)полимеризации непредельных углеводородов, входящих в состав С5, Сг - фракций в присутствии подобранной каталитической системы.
Исследование закономерностей процесса (со)полимеризации модельных смесей ненасыщенных углеводородов
С целью установления закономерностей реакций (со)полимеризации, протекающих при синтезе НПС на основе углеводородов С5, С9 фракций пиролиза, и состава образующихся продуктов была изучена кинетика (со)полимеризации бинарных модельных смесей ненасыщенных углеводородов, входящих в состав использованных фракций: изопрен - пиперилен; пиперилен - дициклопентадиен; пиперилен - а- метил стирол; дициклопентадиен - а- метилстирол. Реакция проводилась в среде растворителя, в качестве которого использовали толуол, Т 15С, время реакции 3 часа. Суммарная начальная концентрация мономеров составляла 20% мае.
В качестве катализатора использовался 12,5% раствор каталитического комплекса в толуоле, оптимальный состав которого, определенный ранее, следующий: AlClj: ацетон: бутанол: вода І :0,45:0,45:0,1 (мол.)- Из данных таблицы 3.5 следует, что концентрация каталитического комплекса соответствующая содержанию АІСІз в реакционной смеси 0,032 моль/л обеспечивает достаточно высокую степень превращения исходных непредельных углеводородов, увеличение этой концентрации более чем в два раза не приводит к существенному увеличению степени превращения мономеров.
Поэтому дальнейшие эксперименты проводили при концентрации каталитического комплекса по АІСЦ — 0,032 моль/л.
Соотношение мономеров МьМг. %мае. Соотношение мономеров, % мол. СТЕПЕНЬ ПРЕВРАЩЕ- Гі г2 в исходной смеси в (со)полимере Результаты исследований (со)полимсризации ДЦПД (Мі) и а- МС (М2) рис.3,6 и табл.3.6 свидетельствуют, что а-МС является более активным мономером. Во всем исследованном интервале исходных соотношений этих сомо-номеров а- МС расходуется полностью, степень превращения его составляет 100% (табл.3.6), Начальная скорость расходования а-МС (10,4 10"4 моль/лс) почти в три раза выше начальной скорости расходования ДЦПД (3,6-10"4 моль/лс)- За первые 30 мин реакции расходуется преимущественно более активный а-МС, ДЦПД вступает в реакцию медленнее, т.е. сначала олигомер обогащен звеньями а-МС, а затем - ДЦПД. При этом по данным хроматогра-фического анализа установлено, что наряду с сополимером в системе всегда присутствует гомополимер а-МС, концентрация которого растет с увеличением времени реакции (рис.3.7), и выход его составляет до 6% от исходного а-МС. Значения констаїгг сополимеризации (табл.3,6) свидетельствуют о том, что ДЦПД является менее активным мономером и образуется сополимер обогащенный звеньями а-МС,
По данным термогравиметрии для гомополимера ДЦПД (рис.3.8) наблюдается продолжительный экзотермический эффект в области температур от 182 до 408С с потерей массы 20,4%. Для олигомера а - МС (рис.3,9) наблюдается один эндотермический эффект при температуре 390С, и два небольших экзотермических эффекта при температурах 170 и 325С, Потеря массы начинает проявляться при 100 С, а при 370 С она достигает 99,5% от исходной массы. На термограмме продукта сополимеризации ДЦПД и а - МС (рис.3.10) наблюдается два эндотермических эффекта при температурах 265 и 340С соответственно. Потеря массы начинает проявляться при 100С и при температуре 398С достигает 65%, это свидетельствует о том, что в процессе наряду с соолигоме-ром ДЦПД и а — МС образуется гомополимер а — МС, что подтверждают приведенные выше данные.
Дезактивация катализатора эпокси содержа щи ми соединениями
Замена NaOH на ОП при температуре дезактивации 75С (таблица 3.14) сопровождается ростом выхода и молекулярной массы НПС, скорости высыхания ее уайт-спиритного раствора, твердости, адгезии и эластичности формирующейся пленки. Введение в ОП ацетона и воды в соотношении 10:2:1 (мол,), соответственно, приводит к небольшому увеличению молекулярной массы и выхода НПС. Цвет раствора и время высыхания в 55 %-ом растворе уайт-спирита уменьшаются (цвет - до 20 ед. по ИМШ, время высыхания - до 8 ч.), а твердость пленки увеличивается до 0,35 у.е. Учитывая это, ОП следует считать технологически удобным основанием по Льюису — дезактиватором кислотного катализатора в катионных пленкообразующих соолигомерах виниловых и диеновых углеводородов при температурах 70-120С
Также была изучена возможность использования в качестве дезактивирующего агента окисленного каучука СКБ, технология получения которого разработана на кафедре ТСК КГТУ, В процессе окисления каучука СКБ кислородом воздуха в нем появляются различные кислородсодержащие группы, в т.ч. эпоксидные (0,6-1,5 %, мае), гидрокснльные (0,8-2 %, мае), карбоксильные (10-13 %, мае). Это позволило предположить, что эти группы, особенно эпоксидные, способны взаимодействовать с компонентами каталитического комплекса аналогично 017.
Действительно, введение окисленного СКБ в отношении 8-12 % в полиме-ризат при температуре 60С в течение 1 часа приводит к дезактивации каталитического комплекса, одновременно происходит уменьшение цветности до 30 мг V 100 мл по ИМШ, а также увеличение прочности на изгиб и на удар. Кроме того, водная вытяжка полимсризата после дезактивации показала отсутствие кислой реакции. 3.4 Технологическая схема производства НПС
На основе полученных результатов была разработана технологическая схема синтеза НПС методом катионной полимеризации (рис.3.28). Предварительно отмытые водой и осушенные оксидом алюминия или цеолитами фракции С , и С$ углеводородов потоками I и II, соответственно, направляются в смеситель 2, в рубашке которого циркулирует теплоноситель (горячая вода), и подогреваются до температуры 35-40С.
Смесь С5 и С? пиролизных фракций из смесителя 2 подается насосом в полимеризатор 3, куда также подается раствор каталитического комплекса. Приготовление комплекса происходит в смесителе 1 растворением безводного AlClj в смеси алкилбеизольной фракции, бутанола и ацетона, подаваемых со склада. Смеситель I снабжен рубашкой, с циркулирующей в ней горячей водой, с помощью которой проиходит подогрев каталитического комплекса до температуры 35-40С.
В полимеризаторе 3, работающем при атмосферном давлении, конверсия мономеров достигает 60 %. Тепло, выделяющееся в ходе реакции полимеризации, снимается за счет подачи холодной воды в рубашку реактора З, В течение 4 часов исходная смесь и каталитический комплекс подвергаются интенсивному перемешиванию. По окончании этого времени полимеризат насосом подается в аппарат 4 на дополимеризацию, где перемешивается в течение I часа. Температура в реакторе 40-50С поддерживается теплоносителем, подаваемым в рубашку. Конверсия мономеров достигает 74 %.
Полимеризат из реактора 4 насосом подается на дозревание в вызреватель 5, где при перемешивании выдерживается 1 час. Температура реакционной среды 50-70С поддерживается теплоносителем, подаваемым в рубашку вызрева-теля 5. Конверсия мономеров достигает 86 %.
Полимеризат из вызревателя подается в дезактиватор б, туда же дозируется рассчитанное количество ОП. При перемешивании в течение 3 часов проис ходит дезактивация каталитического комплекса, окончание процесса полимеризации и одновременно обесцвечивание полимеризата. Процесс проводится при температуре 60-70С, Температура в реакторе 6 регулируется путем подачи теплоносителя в рубашку аппарата.
Из дезактиватора 6 полимеризат насосом подается в испаритель 7, для отгонки не вступивших в реакцию углеводородов. Предварительно полимеризат проходит через печь, где подогревается до температуры 100-110С,
В испарителе 7 под вакуумом отгоняются не вступившие в реакцию полимеризации углеводороды. Температура в испарителе 7 поддерживается за счет подачи в рубашку теплоносителя (водяного пара).
Отогнанные углеводороды с помощью холодильника конденсируются и сливаются в емкость 9, Дегазат из испарителя 7 насосом перекачивается в гранулятор 10, Гранулированная НПС поступает па склад готовой продукции.
Часть непрореагировавших углеводородов из емкости 9, а точнее алкил-бензольная фракция, возвращается для приготовления каталитического комплекса в смеситель 1. Остальное отправляется на склад.
![Синтез и (со)полимеризация 1-винил-1,2,4-триазола и 1-винилнафто [2,3-d] имидазола](/i/i/4266/325498.png "Синтез и (со)полимеризация 1-винил-1,2,4-триазола и 1-винилнафто [2,3-d] имидазола Кузнецова Надежда Петровна")
