Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Аморфные материалы 9
1.1 Аморфные материалы. Способы получения. Методы исследования 9
1.2 Способы получения аморфных лент и проволок 13
1.3 Магнитные свойства аморфных лент и проволок и методы их исследования 14
1.4 Доменная структура и процессы перемагничивания аморфных лент и проволок 20
1.5 Микромагнитная структура и ГМИ 32
1.6 Влияние термической, термомагнитной обработки и внешних напряжений на магнитные свойства аморфных лент и проволок 37
Глава 2. Методики эксперимента и изучаемые образцы 47
2.1. Магнитооптическая установка для измерения приповерхностных магнитных свойств ферромагнитных материалов 47
2.2 Изучаемые образцы 51
2.3 Анализ погрешностей эксперимента 53
Глава 3. Результаты исследований и их обсуждение 55
3.1. Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания Fego.5Nb7.5B12 аморфных лент 55
3.2. Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания Fe- и Co-обогащенных аморфных лент 80
3.3. Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок 98
Основные результаты и выводы, полученные в диссертационной работе 116
Список литературы 119
- Магнитные свойства аморфных лент и проволок и методы их исследования
- Влияние термической, термомагнитной обработки и внешних напряжений на магнитные свойства аморфных лент и проволок
- Магнитооптическая установка для измерения приповерхностных магнитных свойств ферромагнитных материалов
- Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания Fe- и Co-обогащенных аморфных лент
Введение к работе
Актуальность темы
Первые аморфные магнитные пленки были получены в начале 60-х годов прошлого столетия, а в начале 70-х годов, когда были разработаны высокоэффективные методы получения аморфных сплавов в виде тонких лент и проволок, началось широкое экспериментальное исследование указанных материалов и активное их практическое внедрение в технику. Наибольшее практическое применение аморфные материалы получили в качестве сенсорных элементов при изготовлении высокочувствительных датчиков магнитных полей, напряжений, низкого давления и деформаций. При этом область применения указанных материалов непрерывно расширяется. Существенно то, что благодаря возможности широкого использования аморфных материалов в современной микроэлектронике при относительно низкой цене изготовления и уникальным магнитным свойствам интерес к исследованию аморфных материалов не ослабевает и по настоящее время.
Недавно новый класс нанокристаллических магнитных материалов был получен методом контролируемой кристаллизации расплавленного аморфного прекурсора [1, 2]. Эти материалы вызвали большой интерес благодаря уникальным магнитным, механическим и кинетическим свойствам. Сплавы FeMB на основе железа с М: Zr, Та, Мо или Nb' (NANOPERM) оказались наиболее заслуживающими внимания, поскольку они имели более простой состав и исключительные магнитомягкие свойства [2, 3] даже по сравнению с таким популярным сплавом, как FINEMET (FeCuNbSiB) [1]. Объемные магнитные свойства FeMB (и, в частности, FeNbB) сплавов изучались с помощью различных экспериментальных методов (см., например, [2-10]). Было обнаружено, что FeNbB сплавы после отжига в температурной области 200-800 С ведут себя как материалы с двумя (аморфной и нанокристаллической) ферромагнитными фазами. При этом объем появляющейся после отжига нанокристаллической фазы зависит от температуры обработки исходного
сплава, а соотношение аморфной и нанокристаллической фракций в значительной степени влияет на магнитные свойства отожженных сплавов. Анализ существующих данных показал, что приповерхностные магнитные свойства и микромагнитная структура (равновесное распределение намагниченности) для указанных выше материалов не изучалась. Вместе с тем известно, что важную роль в формировании магнитных свойств магнитных материалов играет их поверхность. Установлено, что неоднородность в структуре и химическом составе аморфных материалов приводят к значительному увеличению (вплоть до 10 раз) приповерхностных значений коэрцитивной силы Не и поля насыщения /78 по сравнению с объемными значениями Нс и Hs [11, 12]. Таким образом, исследование приповерхностных магнитных свойств вышеуказанных сплавов с целью получения совершенных магнитомягких материалов безусловно представляет интерес. Здесь уместно отметить, что поиск новых, перспективных для различных практических приложений материалов непрерывно продолжается. В связи с этим наше внимание было также обращено на комплексное исследование приповерхностной микромагнитной структуры и магнитных характеристик аморфных Со- и Fe- обогащенных (типа , Fe52CoioNb8B3o, Co63Fe7ZrioB2o, Co62FeioZr8B2o, Co6oFeioZr10B2o, Co5oFe2oZr10B2o) сплавов, характеризующихся различающимися, но близкими к нулю значениями магнитострикции, а также изучение влияния термической обработки на указанные выше свойства.
Кроме того, в последнее время уделяется большое внимание
изучению физических свойств нанокомпозитных микропроволок,
состоящих из проводящей внутренней сердцевины и магнитомягкой
внешней оболочки [13-17]. Микронные размеры этих материалов
обуславливают их широкое применение в миниатюризированных
устройствах современной микроэлектроники. В частности, они
применяются в качестве высокочувствительных датчиков магнитных
полей [13], функциональные особенности которых основаны на
использовании магнитополевой зависимости гигантского
магнитоимпеданса (ГМИ), обнаруженного в аморфных,
нанокристаллических и нанокомпозитных материалах. Наличие хорошо
проводящей сердцевины в композитных проволоках значительно усиливает амплитуду ГМИ (см., например, [16, 17]). Вместе с тем известно [18], что амплитуда ГМИ в тонких магнитных пленках, аморфных и нанокристаллических лентах и проволоках сильно зависит от их приповерхностной микромагнитной структуры. Анализ существующих данных показал, что приповерхностная микромагнитная структура композитных проволок практически не изучалась.
Магнитные свойства аморфных материалов можно изменять с помощью специальной обработки и/или прикладывая дополнительные напряжения. Например, с помощью термической и термомагнитной обработки можно уменьшить магнитоупругую анизотропию, устранить дисперсию магнитных характеристик и таким образом значительно улучшить магнитомягкие свойства материала.
Наиболее эффективным и оперативным методом исследования приповерхностной микромагнитной структуры магнитных материалов является магнитооптический метод, основанный на использовании эффектов Керра. С помощью магнитооптических эффектов можно получить информацию о магнитных характеристиках приповерхностного слоя, толщина которого определяется «глубиной проникновения света в среду», tnp. Величина ^пр. находится из соотношения: ^р=Х/4пк, где X — длина волны падающего света, а к - коэффициент поглощения среды. В соответствии с экспериментальными данными, полученными в лаборатории магнитооптики кафедры магнетизма для ферромагнитных материалов величина /прне превышает 10-30 нм в области энергии квантов падающего света 0.5-6 эВ. Таким образом, варьируя длину волны падающего света, можно определять магнитные свойства приповерхностных слоев различной толщины и тем самым оценивать профиль магнитных неоднородностей по толщине образца вблизи его поверхности. Кроме того, магнитооптические методы могут быть использованы при наблюдении приповерхностных доменных структур и их изменений под действием различных внешних воздействий, таких как магнитное поле, растягивающие и сжимающие напряжения, нагрев за счет проходящего через образец тока. Магнитооптический метод исследования
магнитных материалов является одним из немногих методов, которые можно использовать в широкой области магнитных полей и температур.
Цель работы состояла в исследовании магнитных свойств и приповерхностной микромагнитной структуры нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок, Fe- и Co-обогащенных аморфных лент, а также в изучении влияния технологии получения и термической обработки указанных материалов на их магнитные свойства.
Для достижения поставленной цели было намечено решение следующих задач:
исследование локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры Fe- и Co-обогащенных аморфных лент;
исследование локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры, NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок;
исследование влияния термической обработки на локальные магнитные свойства и приповерхностную микромагнитную структуру Fe-и Co-обогащенных аморфных лент и микропроволок;
сопоставление данных магнитных измерений с микроструктурными особенностями изучаемых образцов.
Научная новизна работы состоит
в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры, Fe- и Co-обогащенных аморфных лент;
в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок;
в обнаружении сильного влияния отжига на магнитные свойства Fe-и Co-обогащенных аморфных лент и микропроволок;
в установлении зависимости приповерхностных магнитных свойств NiFe/Cu и 81NMA/Nb проволок от толщины пермаллоевой оболочки;
в обнаружении в отожженных образцах FeNbB лент инвертированных петель гистерезиса.
Практическая ценность: результаты работы позволяют дать научно обоснованные рекомендации получения аморфных лент и микропроволок с магнитными свойствами, требуемыми для их дальнейшего практического применения.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на международных и всероссийских конференциях: московском международном симпозиуме по магнетизму (Москва, 2005, 2008 гг.); международной конференции по новым магнитным материалам микроэлектроники (Москва, 2005, 2007 гг.); Joint European Magnetic Symposia (Dresden, Germany, September 5-10, 2004 г.); Зен международной конференции по материалам для прикладных технологий, ICMAT-2005 (Сингапур); международной конференции по магнетизму малых частиц (Рим, 2007 г.); 18ой конференции по магнитомягким материалам (Кардиф, Великобритания, 2007 г.); 9ой международной конференции по некристаллическим твердым материалам (Порто, Португалия, 2008 г.).
Публикации. Основное содержание диссертации изложено в 15 печатных работах, список которых приведен в конце цитируемой литературы.
Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и списка литературы. Общий объем работы составляет 134 страницы машинописного текста, включая 61 рисунок, 3 таблицы и список цитируемой литературы из 151 наименования.
Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цель, новизна, научная и практическая значимость работы, кратко изложено содержание диссертации по главам.
Первая глава диссертационной работы носит обзорный характер. В ней представлены основные сведения о структурных и магнитных свойствах аморфных магнитных материалов, в частности, аморфных лент и микропроволок. Перечислены основные методы получения и исследования аморфных магнитных материалов. Приведены
существующие представления о процессах перемагничивания и доменной структуре аморфных лент и микропроволок, описано влияние термических и термомагнитных обработок, а также растягивающих напряжений на их магнитные свойства. Приведены данные о влиянии микромагнитной структуры на ГМИ в аморфных материалах.
Во второй главе описаны экспериментальные методики и установки, используемые в работе для изучения микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств аморфных лент и микропроволок, приведены характеристики изучаемых образцов, проанализированы погрешности эксперимента.
В третьей главе приведены результаты исследования микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств аморфных лент и микропроволок, проведено их обсуждение.
В заключении сформулированы основные результаты и выводы.
Работа выполнена на кафедре магнетизма физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова.
Магнитные свойства аморфных лент и проволок и методы их исследования
Наибольший интерес с точки зрения фундаментальных исследований и практических применений представляют собой аморфные материалы, полученные в виде лент и микропроволок. Как уже отмечалось, в настоящее время аморфные микропроволоки и ленты используются в качестве сенсорных элементов в ротационных кодирующих устройствах и импульсных генераторах, при изготовлении высокочувствительных датчиков магнитных полей, напряжений, низкого давления и деформаций, а также в качестве магнитопроводов в магниторезистивных тонкопленочных головках [34-41]. Важно то, что область применений указанных материалов непрерывно расширяется. Благодаря этому, исследование физических свойств аморфных лент и микропроволок остается актуальным. Для нас наиболее заслуживающими внимания являются магнитные свойства аморфных лент и микропроволок. Анализ существующих данных показал, что магнитные свойства аморфных проволок сильно зависят от состава сплава, размеров проволоки, от приложенных напряжений и термической обработки.
Особенности магнитных свойств микропроволок со стеклянной оболочкой можно объяснить большими (по сравнению с обычными аморфными проволоками) внутренними напряжениями, наведенными в процессе их изготовления. Дополнительные напряжения возникают при затвердевании стеклянной оболочки, что влияет на граничные условия при переходе металл - оболочка. После удаления стеклянной оболочки внутренние напряжения уменьшаются, что способствует улучшению магнитомягких свойств аморфных микропроволок. Существующее различие напряжений в микропроволоках без и со стеклянным покрытием приводит к тому, что, например, для проволок с отрицательной магнитострикцией, покрытых стеклянной оболочкой, наблюдаются почти безгистерезисные петли [42]. Однако после удаления стеклянной оболочки перемагничивание микропроволок осуществляется за счет так называемого большого скачка Баркгаузена (БСБ), проявляющегося в появлении вертикальной ступеньки на петле гистерезиса. Величина этой ступеньки в большинстве случаев равна половине полного изменения намагниченности, что соответствует коэффициенту прямоугольности петли гистерезиса. Петля гистерезиса при низких полях является бистабильной, причем бистабильное состояние зависит от состава сплава и от внутреннего напряжения. Поле, при котором переключается одно стабильное состояние в другое, называется полем переключения и обычно обозначается как Н. Обычно БСБ интерпретируются как перемагничивание аксиально намагниченной сердцевины микропроволоки посредством распространения одиночной 180-градусной доменной границы вдоль ее длины. Распространение этой доменной границы можно наблюдать непосредственно, если поместить одну или несколько чувствительных катушек вдоль проволоки (метод Сикстуса-Тонкса (Sixtusonks)). Анализ формы получаемых импульсов напряжения и их временной зависимости дает представление о форме и размере границы, а также ее скорости. Здесь следует отметить, что бистабильное состояние и прямоугольные петли гистерезиса можно наблюдать лишь в аморфных микропроволоках длиной больше критической. Согласно данным работы [43], критическая длина LKP бистабильного состояния для Fe-обогащенных аморфных проволок без стеклянного покрытия, полученных методом закалки расплава, составляет примерно 7 см, а для Со-обогащенных проволок — 4 см. С помощью термической обработки проволок значение LKP можно уменьшить до 2 см [44, 45]. В Fe-обогащенных аморфных микропроволоках, покрытых стеклянной оболочкой, критическая длина LKP значительно меньше по сравнению с аморфными проволоками без стеклянного покрытия, в частности, для Fe65Sii5Bi5C5 значение LKp порядка 2 мм.
Помимо эффекта Баркгаузена, в аморфных проволоках были обнаружены новые эффекты, такие как эффект Матеусси (Matteucci effect) и обратный эффект Вайдемана. Эффект Матеусси заключается в появлении разности потенциалов на концах скрученной аморфной проволоки, помещенной в переменное магнитное поле [46]. Величина этого эффекта в аморфных проволоках может достигать нескольких десятков мВ. Обратный эффект Вайдемана представляет собой изменение магнитной индукции материала, вызванное приложением закручивающих напряжений в присутствии кругового магнитного поля, создаваемого током, протекающим через проволоку [47, 48]. Особенность импульсов напряжения, регистрируемых благодаря перечисленным выше трем эффектам, состоит в том, что они слабо зависят от частоты возбуждающего, поля, поскольку они возникают как следствие распространения доменной границы, и не зависят от скорости, с которой изменяется прикладываемое поле. Новые эффекты оказались чрезвычайно перспективными с точки зрения практических применений этих материалов.
Существует огромное количество работ, посвященных результатам исследования магнитных свойств аморфных материалов. Заслуживающим внимания фактом является то, что приповерхностные магнитные свойства контактной и свободной сторон аморфных лент отличаются. В частности, коэрцитивная сила на свободной стороне ленты в 2-3 раза меньше, чем на контактной [49, 50]. Объясняется это тем, что контактная и свободная сторона имеют разную морфологию и испытывают различающиеся напряжения в процессе изготовления ленты. Напряжения, возникающие в процессе изготовления аморфной ленты методом закалки расплава, рассмотрены в работе [51]. Вблизи контактной стороны ленты существует остаточное сжимающее напряжение более сильное, чем вблизи свободной. При этом, например, при формировании аморфной ленты толщиной 30 мкм возникают напряжения порядка 100 ГПа [52].
Влияние термической, термомагнитной обработки и внешних напряжений на магнитные свойства аморфных лент и проволок
Эффект гигантского магнитного импеданса (ГМИ) широко исследуется в течение последних лет. Он заключается в сильном изменении комплексного сопротивления магнитного материала во внешнем магнитном поле. Интерес к эффекту ГМИ вызван возможностью его практического использования в микромагнитных датчиках, в частности, высокочувствительных датчиках магнитных полей и напряжений, магниторезистивных тонкопленочных головках. ГМИ наблюдался в аморфных проволоках [87-89], лентах [90], многослойных тонкопленочных структурах [91-93], композитных проволоках и микропроволоках в стеклянной оболочке [94, 95]. Технология микромагнитных датчиков является быстрорастущей отраслью промышленности, успешно применяющей эффекты гигантского магнитосопротивления и гигантского магнитоимпеданса. Чувствительность современных ГМИ датчиков как минимум на порядок выше, чем у датчиков на основе гигантского магнитосопротивления. Датчики на основе ГМИ превосходят аналогичные феррозондовые по таким параметрам как длина головки (1/30), скорость отклика (1000/1) и потребляемая мощность (1/1000). Важным параметром детекторов является его линейность. В то же время, характер ГМИ не только не является линейным, но и обладает такой формой, что работа вблизи нуля вызывает значительные трудности. Обычно для задания рабочей точки используется подмагничивающее поле, но это приводит к дополнительному энергопотреблению и необходимости усложнения устройства. Подмагничивание используется для введения асимметрии, поэтому линейный асимметричный ГМИ представляет большой интерес. В работе [96] исследовалось два различных механизма асимметричного ГМИ (АГМИ). Первый из них связан с асимметричным статическим перемагничиванием, а второй вызван динамическим процессом поперечного намагничивания. При высоких частотах и значительном влиянии скин-эффекта, импеданс чувствителен к распределению токов, которое зависит от микромагнитной структуры. Таким образом, полевое поведение импеданса сильно зависит от квазистатического процесса намагничивания. В частности было установлено, что перемагничивание проволоки с геликоидальной анизотропией с помощью поля, направленного вдоль ее длины, и при наличии тока подмагничивания является асимметричным относительно приложенного поля. Другой путь создания асимметричного высокочастотного отклика связан с динамическим процессом поперечного намагничивания, приводящий к возникновению круговой намагниченности, наведенной переменным магнитным полем, параллельным длине проволоки. Данный эффект является высокочастотным аналогом эффекта Маттеусси. В этом случае на концах проволоки, обладающей геликоидальной микромагнитной структурой, при включении магнитного поля вдоль ее длины появляется напряжение. Движение геликоидальной доменной границы отвечает за требуемое изменение круговой намагниченности. При высоких частотах механизм вращения намагниченности становится доминирующим, и процессы поперечного намагничивания могут осуществляться даже в проволоке с круговой анизотропией. С увеличением частоты вклад в напряжение проволоки переменного поля становится сравнимым с наведенным током. В терминах импеданса этот процесс соответствует вкладу недиагональной составляющей тензора импеданса в напряжение, измеряемое вдоль ГМИ-образца.
Исследование влияния скручивания на магнитный импеданс для CoFeBSi аморфной проволоки путем анализа процессов намагничивания при низких частотах показало [97], что для данного образца характерно асимметричное поведение действительной части магнитной проницаемости. В частности, при скручивании образца в направлении по часовой стрелке наблюдался максимум ГМИ, а при скручивании образца в направлении против часовой стрелки наблюдалось монотонное его уменьшение. Полученный результат было объяснено наличием наведенной асимметричной геликоидальной анизотропии.
В работе [98] исследовалось влияние отжига, длины образца и наличия хрома на ГМИ в аморфных и нанокристаллических магнитомягких проволоках. Для образцов, подвергшихся токовому отжигу, было получено максимальное значение ГМИ, а также наибольшая чувствительность при низких полях. Это было объяснено большей магнитной проницаемостью отожженных током образцов, обусловленной появлением после отжига нанокристаллической структуры с малым размером нанокристаллитов. Кроме того, токовый отжиг вызывал небольшую наведенную геликоидальную анизотропию, что оказывало положительное влияние на процесс кругового намагничивания и улучшало круговую проницаемость. Для образцов, подвергшихся токовому отжигу, наблюдалась более однородная микроструктура, что также увеличивало значение магнитоимпеданса. Небольшое добавление хрома незначительно снижало ГМИ эффект, но в то же время значительно снижало нежелательный эффект гистерезиса.
С увеличением длины образца отношения максимального импеданса к длине образца, Zm/l, и импеданса при максимальном поле к длине образца, Zs//, монотонно уменьшались. Этот результат был объяснен наличием замыкающих доменов на концах проволоки, появление которых обусловлено наличием поля размагничивания. В этих областях восприимчивость была выше, чем в средней части, из-за наличия большего числа доменных стенок и/или существования радиальной компоненты намагниченности.
Магнитооптическая установка для измерения приповерхностных магнитных свойств ферромагнитных материалов
Измерения приповерхностных магнитных характеристик изучаемых образцов были выполнены на модернизированной магнитооптической установке, собранной на базе микроскопа МИС-11 (магнитооптический микромагнетометр). Блок-схема установки приведена на рис. 2.1. Принцип действия установки заключается в следующем.
Свет от источника света ИС (в данном случае лампа К-12, питаемая от стабилизированного источника питания) проходит через поляризатор П и с помощью системы линз Л1 первого тубуса микроскопа фокусируется на образец О, расположенный между полюсами электромагнита. Угол падения света на образец равен 45. Размер изучаемого локального участка поверхности образца определяется диаметром полевой диафрагмы, расположенной в первом тубусе микроскопа. С учетом возможного изменения увеличения микроскопа диаметр светового пятна на образце может варьироваться от нескольких миллиметров до нескольких десятков микрон. Толщина изучаемого приповерхностного слоя в данном случае была порядка 20 нм. Отраженный от образца свет системой линз Л2 второго тубуса собирается в плоскости изображения микроскопа, где расположен приемник излучения ФП (германиевый фотодиод).
Электрический сигнал, пропорциональный интенсивности падающего на фотодиод света, поступает на вход измерительной системы. В работе использовался модуляционный метод измерения магнитооптических эффектов. Преимущество данного метода заключается в том, что его применение позволяет устранить влияние колебаний интенсивности источника света, влияние флуктуации фототока, и в силу того, что он является дифференциальным, чувствительность его увеличивается по сравнению со статическим методом на 2-3 порядка, то есть, возможно измерение относительного изменения интенсивности отраженного света от перемагничиваемого образца вплоть до 10"5. Сущность применяемой методики заключается в следующем. Исследуемый образец с помощью магнита перемагничивается переменным магнитным полем с частотой /= 80 Гц. Питание магнита осуществляется от генератора низких частот ЗГ-102 через усилитель мощности УМ-50, которые соединяются по схеме резонансного включения. Изменение намагниченности засвеченного участка поверхности под действием периодически изменяющегося внешнего магнитного поля приводит к изменению интенсивности света за счет магнитооптического эффекта. Это изменение интенсивности регистрируется фотоприемником. В цепи приемника излучения возникают два сигнала: — постоянное напряжение U-, пропорциональное интенсивности света IQ, отраженного от образца в отсутствие магнитного поля; — переменное напряжение / , пропорциональное глубине модуляции интенсивности отраженного от образца света А/ с частотой / за счет магнитооптического эффекта при изменении намагниченности образца от Мдо —М. гс AM, где / - интенсивность света, отраженного от намагниченного образца. Значения U- и U определяют знак и величину магнитооптического эффекта, который рассчитывается по формуле:
Постоянное напряжение U- измеряется микровольтметром постоянного тока В2-11, а переменное напряжение U - усилителем-преобразователем У2-8 с синхронным детектором СД-1. Роль детектора сводится к подавлению сигналов с частотой следования, отличающейся от частоты опорного сигнала, задаваемого генератором ЗГ-102, и к регистрации изменения фазы сигнала. С выхода СД-1 и В2-11 сигналы подаются на вход блока деления. С блока деления сигнал, пропорциональный отношению переменной и постоянной составляющих интенсивности отраженного света, подается на вход АЦП Е-24. Фактически в данном случае регистрируется относительное изменение интенсивности отраженного света при изменении амплитуды перемагничивающего изучаемый образец поля. На второй вход АЦП подается напряжение, пропорциональное напряженности магнитного поля в зазоре электромагнита. Магнитное поле регистрируется датчиком Холла, закрепленным между тубусами микроскопа таким образом, чтобы фиксировать значения поля на участке проведения измерения. Указанные сигналы с АЦП поступают на компьютер, где они регистрируются с помощью программы «Power Graph». Дальнейшая обработка результатов производится с использованием специальной программы, пересчитывающей измеряемые величины в зависимость приведенных значений намагниченности M/Ms (Ms — намагниченность насыщения) от величины К При этом возможны измерения зависимостей 8(H)/bs с M(H)/Ms (8s - значение ЭЭК при М = Ms) при изменении внешнего магнитного поля Н от 0 до +HS, а также от —Н$ до +Н$ и от +Н$ до —Н$ (Hs - поле насыщения образца)
Изучаемые образцы вместе с электромагнитом устанавливались на предметном столике микроскопа, снабженном двумя микроподачами, позволяющими перемещать образец в двух взаимно перпендикулярных направлениях с точностью до ±1 мкм.
Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания Fe- и Co-обогащенных аморфных лент
Первая серия композитных NiFe/Cu проволок была получена в Сингапурском университете путем электролитического осаждения в специальной установке, которая состоит из водяной ванны, цилиндрической камеры со стальным антикоррозийным покрытием и генератора постоянного и переменного токов. Чтобы получить чистые медные проволоки диаметром 20 микрон, перед процессом электролитического осаждения они помещались в хлористоводородную кислоту, а затем промывались дистиллированной водой. Слои NiFe толщиной 5 микрон были нанесены на очищенные медные проволоки, которые помещались в электролитический раствор, содержащий NiSCVetkO, NiCl2 6H20, FeS04 7H20, борную кислоту, а также сахарин. В течение всего процесса электроосаждения значение рН электролитического раствора сохранялось постоянным, равным 3.4. Плотность тока, проходящего через медную микропроволоку, была равна 2 А/дм . Процесс электролитического осаждения был выполнен при фиксированной температуре Т = 55 С. С помощью описанного выше метода была получена серия образцов с разным содержанием Fe в слое NiFe, Сре- В частности, значение CFe изменялось от 19.3 до 26.8 %.
Вторая серия композитных NiFe/Cu проволок диаметром D — 50, 100 и 140 микрон была приготовлена прессованием стержней, состоящих из медной сердцевины, помещенной в NiFe трубку, и дальнейшим холодным волочением полученных заготовок. Диаметр внутренней немагнитной сердцевины, Dmymp_, был порядка 40-100 микрон. Отношение D/Dmymp было одинаковым для всех образцов. Куски вышеописанных проволок были отожжены при температуре Т = 780 С в течение 2 часов при давлении Р = 10"5 Торр. Длина исследуемых образцов была равна 15 мм.
С помощью аналогичного метода была получена также серия 81NMA/Nb проволок диаметром D = 50 и 100 микрон. Куски этих проволок длиной 15 мм были отожжены при Т= 750 С в течение 1 и 3 часов при давлении Р= 10"5 Торр.
Микропроволоки NiFe/Cu и 81NMA/Nb были получены в институте Металлургии и Металловедения им. А.А. Байкова РАН. Погрешности эксперимента бывают двух видов - случайные и систематические. Случайные ошибки могут быть обусловлены как самой измерительной установкой, так и влиянием внешних условий (вибрации, колебания температуры и т.д.). Многократные измерения одной и той же величины позволяют уменьшить влияние этого класса погрешностей. При наших измерениях случайная ошибка не превышала ±2 %. К основным источникам систематических погрешностей, которые существуют при измерении магнитооптических эффектов, относятся: 1. Появление шумов в измерительной системе, вносимых электромагнитными наводками на сетевой частоте /= 50 Гц. Уменьшение этих наводок достигалось за счет проведения измерений на частоте /= 80 Гц. Для устранения резонансных наводок, индуцированных сигналом в цепи намагничивания с частотой звукового генератора, проводилось тщательное заземление всех измерительных приборов. Фотоприемник помещался в кожух из мягкого железа и удалялся на максимальное расстояние от звукового генератора и магнита. Для уменьшения полей рассеивания магнит был изготовлен в форме тороида. Вместе с тем, уровень шумов и наводок экспериментальной установки постоянно контролировался. При измерении ЭЭК этот контроль осуществлялся по оценке величины эффекта на s-компоненте падающего света, поскольку для гироэлектрических сред величина ЭЭК на р-компоненте на два порядка больше, чем на s-компоненте. Таким образом, поворот поляризатора на 90 от р- к s-компоненте позволял оценить уровень шумов системы. Настройка считалась удовлетворительной, если величина 8s не превышала 1 % от величины 8Р. 2. Неточная настройка оптической системы установки. Степень поляризации света для используемых нами поляризаторов Глана-Томпсона составляла 10"4, поэтому этой погрешностью можно пренебречь. 3. Класс точности используемых приборов. К систематическим ошибкам приводят колебания коэффициента усиления усилителя и синхронного детектора. Эта ошибка определяется классом точности прибора и составляет 5 %. Для уменьшения этой ошибки усилитель периодически настраивался, а величина коэффициента усиления контролировалась внешним измерителем напряжения. Измерение постоянной составляющей сигнала проводились с точностью до 0.1 мВ.
Приповерхностные магнитные свойства для Feso.5Nb7.5B12 аморфных лент были измерены на вышеописанной установке с помощью экваториально эффекта Керра (ЭЭК). Напомним, что в этом случае внешнее магнитное поле было приложено параллельно поверхности образца и перпендикулярно плоскости падения света. Локальные кривые намагничивания и распределения намагниченности были измерены при сканировании светового пятна диметром 20 мкм по поверхности изучаемых образцов. Измерение приповерхностных петель гистерезиса было осуществлено путем регистрации магнитооптических сигналов с участка поверхности диаметром 3 мм. Магнитооптические измерения были выполнены для обеих (контактной и свободной) сторон изучаемых лент. Анизотропия магнитных свойств была изучена путем вращения образца вокруг нормали к его поверхности. Угол между направлением, совпадающим с длиной ленты в процессе ее изготовления, и ориентацией внешнего магнитного поля Н обозначен через ф. Чтобы исключить влияние анизотропии формы на изучаемые магнитные свойства, все приведенные ниже магнитные характеристики Fego.5Nb7.5B12 аморфных лент были измерены на образцах круглой формы. Объемные магнитные характеристики были измерены на вибрационном магнетометре. Микроструктура образцов была изучена с помощью рентгеновского дифрактометра. Измерения были выполнены с использованием СиКа излучения в конфигурации Брегга-Брентано с графитовым монохроматором в отраженном пучке. Рентгеновские спектры были измерены с шагом 2в, равным 0.1 угловых градусов.
