Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Электрохимические методы формирования оксидных покрытий на алюминиевых сплавах. Обзор 9
1.1 Электрохимические методы формирования покрытий 9
1.1.1 Традиционное оксидирование алюминиевых сплавов (анодирование) 10
1.1.2 Метод микродугового оксидирования 14
1.2 Влияние начальных условий микроплазменных процессов на структуру и свойства покрытий 20
Глава 2 Механизм микродугового оксидирования алюминиевых сплавов 28
2.1 Кинетика образования оксидного покрытия при толстослойном анодировании и микродуговом оксидировании алюминиевых сплавов 28
2.2 Стадии формирования оксидных покрытий 32
2.3 Распределение температуры в канале пробоя 42
Глава 3 Исследование влияния основных факторов МДО на структуру и свойства оксидных покрытий 49
3.1 Математическое планирование эксперимента. Определение режимов формирования износостойких оксидных покрытий на алюминиевых сплавах 49
3.2 Методы проведения исследований 57
3.2.1 Изготовление образцов 58
3.2.1.1 Выбор образцов для проведения исследований 58
3.2.1.2 Описание технологических режимов формирования МДО-покрытий на образцы для испытаний 63
3.2.2 Метод определения толщины покрытия 67
3.2.3 Метод определения микротвердости покрытия 68
3.2.4 Метод определения пористости МДО-покрытий 68
3.2.5 Метод определения напряжения пробоя и электрической прочности покрытий 69
3.2.6 Метод определения тангенса угла диэлектрических потерь 70
3.2.7 Метод оценки общей коррозионной стойкости покрытий 71
3.2.8 Метод оценки защитных свойств покрытий 71
3.2.9 Метод рентгенофазового анализа 72
3.2.10 Метод оценки относительного износа 75
3.2.11 Метод определения адгезионной прочности 76
3,3 Результаты исследований 80
3.3.1 Результаты исследований пробной серии экспериментов 80
3.3.2 Результаты исследований основной серии экспериментов 83
Глава 4 Разработка технологического процесса формирования износостойких покрытий на алюминиевых сплавах микродуговым оксидированием 91
4.1 Рекомендации по технологии микродугового оксидирования 91
4.1.1 Способы охлаждения оксидируемой поверхности 96
4.1.2 Дефекты оксидных покрытий и рекомендации по их устранению в процессе формирования 97
4.1.3 Микродуговое оксидирование сложных поверхностей 99
4.2 Технические требования к технологическому оборудованию и оснастке 104
4.3 Технологический процесс формирования износостойкого покрытий на детали из алюминиевых сплавов 106
Выводы 113
Список литературы 115
- Влияние начальных условий микроплазменных процессов на структуру и свойства покрытий
- Кинетика образования оксидного покрытия при толстослойном анодировании и микродуговом оксидировании алюминиевых сплавов
- Описание технологических режимов формирования МДО-покрытий на образцы для испытаний
- Технологический процесс формирования износостойкого покрытий на детали из алюминиевых сплавов
Введение к работе
Одним из эффективных способов защиты алюминиевых сплавов от воздействия различных эксплуатационных нагрузок, в том числе и от износа, является создание на их поверхности оксидных покрытий.
Микродуговое оксидирование (МДО) - это сравнительно новый вид поверхностной обработки и упрочнения главным образом металлических материалов, происходящий от традиционного анодирования и относящийся к электрохимическим процессам.
Отличительной особенностью микродугового оксидирования является участие в процессе формирования покрытия поверхностных микроразрядов.
Разработанный Марковым Г. А и Марковой Т. А. способ, приводящий к росту качественно нового защитного покрытия на алюминиевых сплавах, вызвал большой научный и практический интерес. В целом, МДО - это совокупность разнообразных гальванических процессов, общим признаком которых являются химические реакции, протекающие при высококих температурах и транспорт вещества в электрической дуге, создаваемой между электродами, помещенными в среду с ионной или электронно-ионной проводимостью.
Реализация внедрения на машиностроительные предприятия МДО сдерживается отсутствием информации о конкретных технологических параметрах, ответственных за упрочнение (стойкость к износу), а также технологического оборудования и оснастки.
К настоящему времени до сих пор неясны механизмы образования покрытий. Остается малоизученным влияние токовых режимов на структуру и эксплуатационные характеристики покрытий. Не отработаны технологические режимы для получения МДО-покрытий с заданными свойствами, в частности, износостойких.
Это определяет актуальность выбранной темы, посвященной повышению износостойкости покрытий на алюминиевых сплавах микродуговым оксидированием.
Работа выполнялась в рамках научного проекта «Научные исследования высшей школы в области производственной технологии», раздел: «Электронно - ионно - плазменные технологии» (январь 2000 -декабрь 2000); тема: «Разработка и исследование технологии упрочнения металлических поверхностей высокоэнергетическими локальными источниками энергии».
Цель работы - повышение износостойкости покрытий на алюминиевых сплавах, формируемых микродуговым оксидированием.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи: исследование механизма формирования оксидных покрытий на алюминиевых сплавах методом МДО;
- выявление основных технологических параметров МДО, влияющих на свойства и структуру оксидных покрытий; исследование влияния технологических режимов МДО на структуру и свойства оксидных покрытий; исследование влияния основных факторов МДО на износостойкость покрытий;
- разработка технологического процесса нанесения износостойких покрытий методом МДО.
Методы исследования. В работе выполнялись экспериментальные исследования, которые включали в себя металлографический анализ с использованием оптической и растровой электронной микроскопии, качественный и количественный рентгенофазовый анализ, определение пористости покрытия по методу цветной дефектоскопии, определение тангенса угла диэлектрических потерь с использованием измерителя добротности (ГОСТ 6433.4-71), определение напряжения пробоя и электрической прочности образца с помощью прибора УПУ-1М (ГОСТ 6433.3-71), оценку общей коррозионной стойкости покрытий (ГОСТ 9.913-90), оценку защитных свойств покрытий по методу капли (ГОСТ 9.302-88 п. 6), определение относительного износа по методу искусственных баз, оценку адгезионных свойств покрытия по клеевой методике (ГОСТ 209-75). Из теоретических методов использовался метод математического планирования эксперимента.
Научная новизна работы:
предложен и экспериментально подтвержден механизм формирования оксидных покрытий на алюминиевых сплавах микродуговым оксидированием;
исследована связь основных технологических параметров процесса МДО со структурой, физико-химическими и эксплуатационными свойствами покрытия на сплавах Д16Т, АМгб, АК9ч; установлено оптимальное соотношение катодной и анодной токовых составляющих (1,3:1) для получения износостойких МДО-покрытий на алюминиевых сплавах; выявлено соотношение толщины твердого слоя и общей толщины покрытия для сплавов Д16Т, АМгб, АК9ч.
Практическая ценность. Разработан и внедрен технологический процесс повышения износостойкости поверхности алюминиевых сплавов методом МДО, который позволит значительно повысить ресурс работы деталей в условиях трения.
Даны практические рекомендации по подбору режимов обработки микродуговым оксидированием для получения покрытий с заданным уровнем свойств. Сформулированы технические требования для разработки технологического оборудования и оснастки, необходимых для реализации микродугового оксидирования деталей из алюминиевых сплавов с целью получения износостойких покрытий.
Достоверность полученных результатов. Сформулированные в диссертации научные положения, выводы и рекомендации обоснованы теоретическими решениями и экспериментальными данными, полученными в работе. Достоверность результатов работы обеспечивается методологией исследований и сопоставлением результатов расчетов с результатами других авторов.
Реализация работы. Научные результаты внедрены на ведущем предприятии машиностроительной отрасли ФГУП «Красмашзавод» и использованы в учебном процессе в качестве лабораторной работы по дисциплине «Технология машиностроения» для студентов очной формы обучения для инженерно-экономических специальностей.
На защиту выносятся:
- механизм формирования оксидных покрытий на алюминиевых сплавах микродуговым оксидированием; результаты исследований влияния технологических параметров на структуру, физико-химические и эксплуатационные свойства оксидных покрытий, сформированных МДО на алюминиевых сплавах Д16Т, АМгб, АК9ч; технологические режимы, позволяющие получать износостойкие МДО-покрытия на исследуемых в данной работе алюминиевых сплавах; технологический процесс формирования износостойких оксидных покрытий методом МДО на алюминиевые сплавы;
технические требования для разработки технологического оборудования и оснастки, необходимых для реализации микродугового оксидирования деталей из алюминиевых сплавов с целью получения износостойких покрытий.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на Всероссийских научно-технических конференциях «Материалы, технологии, конструкции» (г. Красноярск, 1997-1999 г.г.), «Материалы, технологии, конструкции, экономика» (г. Красноярск, 2000-2002 г.г.), Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Достижения науки и техники - развитию сибирских регионов» (г. Красноярск, 1999-2000 г.г.), на IV Всеросийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов «Решетневские чтения» (г. Красноярск, 2001 г.), а также на семинарах кафедры КПИКМ, МСЛА, УКС САА (СибГАУ).
Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 14 печатных работ, часть из которых представлена в сборнике научных трудов Международной научно-практической конференции молодых ученых (г. Днепропетровск, 2000 г.), в Вестнике СибГАУ (2003 г.), центральном журнале «Вестник машиностроения» (2003 г.), в сборнике научных трудов Российской научно-технической конференции «Научно-технические проблемы приборостроения и машиностроения», г. Томск, ТПУ (28 - 29 сентября 2004 г.)
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов, списка литературы, содержащего 97 наименований. Работа изложена на 125 страницах машинописного текста и содержит 31 рисунок и 14 таблиц.
Влияние начальных условий микроплазменных процессов на структуру и свойства покрытий
В 1969 году Г. А. Марков установил комплекс начальных и граничных условий анодного процесса, при котором вслед за искрением возникают более мощные разряды, формирующие покрытие с высокими защитными свойствами [18]. Таким образом, если в точке «Ь» (рисунок 1,3) не прекращать гальванический процесс, а наоборот увеличить анодный ток до некоторого значения (в зависимости от состава электролита), то энергия локальных искр (рисунок 1.4 [8]) увеличивается на соответствующую величину и температура локальных искровых разрядов может достигать значений, характерных для низкотемпературной плазмы.Разряды были названы микродуговыми, а процесс - микродуговым оксидированием. Позднее был обнаружен еще один тип разрядов, названных дуговыми [25].
Изучение и применение тех и других легло в основу развиваемого научно-технического направления- микроплазменные процессы.
В литературе такое анодирование (сопровождающееся микроплазменными процессами) обычно называют анодно-искровым электролизом, микродуговым, ллазменно-электролитическим или микроплазменным оксидированием [21]. Действительно, авторы многих работ сетуют на отсутствие единой терминологии, которое неизбежно без объективного системного определения места электрохимических микроплазменных разрядов в общей классификации разрядов как таковых [26]. Также, следует подчеркнуть, что термины микродуговой и дуговой разряды возникли [27] в условиях недостатка информации вне связи с указанной классификацией и в этом смысле условны. Авторы [27] выделили группу тлеющих разрядов с электролитным катодом. Однако и они отмечают, что микроразряды такого типа по своим характеристикам существенно отличаются от тлеющих разрядов иного происхождения. Позднее [28] был сделан вывод, что «газовый разряд на вентильном аноде не является ни дуговым, ни тлеющим, хотя по плотности тока приближается к «дуговым».
Учитывая микроскопические размеры отдельных плазменных шнуров, их называют микроплазмой (микродугой). В отличие от искр микроплазма приводит к росту качественно нового слоя - защитного покрытия. Участок, где образуются такие покрытия, обозначен на графике цифрой 3 (рисунок 1.3). В начале 70-х годов было обнаружено, что если в точке b увеличить анодный ток, то температура локальных искровых разрядов может достичь значений, характерных для низкотемпературной плазмы [29]. В отличие от искр микроплазменные разряды приводят к росту качественно нового защитного покрытия (участок 3). Гальванический процесс на этом участке стабилизируется на уровне плазмохимии. Процесс формирования защитного слоя продолжается до некоторого предельного напряжения, значение которого зависит от температуры плавления материала защитного слоя и проводимости электролита. Рост защитного слоя идет как в глубину, так и наружу металла, причем соотношение толщины будет зависеть от физических свойств формирующихся оксидов и концентрации соответствующих ионов в электролите [8, 30, 31]. По мнению многих авторов, рост оксидного слоя протекает последовательно через стадии анодного оксидирования в безыскровом режиме, искрового, микродугового и дугового оксидирования [23, 32-34]. Переход от одной стадии процесса к другой обусловлен изменением структуры оксидного слоя. С другой стороны, изменив технологическую схему, можно начать анодный процесс, например, непосредственно с микродуговой стадии, если предварительно нанести диэлектрическую пленку с заданными характеристиками не электрохимическим путем. Такая возможность была использована, например, при поиске режимов формирования защитных покрытий на графите [35].
Кинетика образования защитного слоя представляется следующим образом. Согласно результатам исследований [35], при оксидировании в безыскровом режиме объемный заряд сосредоточен преимущественно на границе металл - оксидный слой в области барьерного слоя. Переход в режим искрения сопровождается электрическим пробоем образовавшегося оксида и частичным его разрушением. Сочетание процессов электрического пробоя барьерного слоя и плазмохимического образования расплавленного оксида в местах пробоя приводит к увеличению его толщины. Толщина защитного слоя возрастает, вследствие чего повышается и пробивное напряжение. Поэтому микроплазменный разряд перемещается на другой участок, где пробивное напряжение защитного слоя меньше. Таким образом, семейство множества микродуг при постоянном значении анодного напряжения обойдет всю поверхность изделия, смачиваемую электролитом, и нанесет равномерный защитный слой такой толщины, какая необходима и достаточна для выравнивания напряжения пробоя с напряжением оксидирования. После этого микроплазменные разряды погаснут. При последующем увеличении напряжения оксидирования (U0KC) микроплазма появится вновь и нанесет дополнительный слой покрытия, пока напряжение пробоя (Ul[p) не сравняется с U . Во время горения микроплазменного разряда функционирует токопроводящая система "электролит - плазменный шнур - разогретый оксид -металл", имеющая ионную проводимость от поверхности катода до металла анода. Ионы металла по разогретому каналу движутся в сторону подвижной границы оксид - дуга, а навстречу им - ионы кислорода. Температура микроплазменного шнура достигает таких значений, что способна расплавить и приварить к аноду самые тугоплавкие материалы.
В точке горения микроплазменного шнура противоположно заряженные ионы, взаимодействуя между собой, образуют нейтральную молекулу оксида, которая под тепловым воздействием микроплазмы приваривается к поверхности анода. В электролитах, не содержащих ионов, способных образовывать нерастворимые осадки, покрытия образуются только за счет окисления материала подложки и углубляются в тело металла, изменяя размеры образца не более чем на 10 % от толщины сформированной пленки. Примерами такого рода оксидирования являются обработка металлов в щелочах и кислотах по схеме;
В этом случае защитное покрытие растет наружу и увеличивает размер образца на толщину покрытия [8]. В 80х годах XX века множество работ было посвящено теории пробоя и возникновению искрения, которые можно разделить на две группы - ионного и электронного пробоя [15]. Причиной первого считают внедрение в оксид ионов электролита и соответственно локальный рост его ионной проводимости; причиной второго - «инжектирование» электронов в зону проводимости оксида и электронную лавину, возникающую вследствие ударной ионизации. Большинство исследователей предпочитают электронную теорию [25].
В то же время продолжалось накапливание данных о составе и параметрах структуры [36-40] и защитных свойствах [41], о детальных характеристиках разрядов [42, 43], которые подробно приведены в следующем параграфе.
Кинетика образования оксидного покрытия при толстослойном анодировании и микродуговом оксидировании алюминиевых сплавов
Механизм образования оксидного слоя при получении толстослойных анодных оксидных покрытий на алюминиевых сплавах изучен достаточно глубоко [14, 54, 55]. Процесс заключается в следующем. Под влиянием электролитически выделяющегося кислорода на поверхности металла образуется тонкий, плотный беспористый слой оксида металла. Этот оксидный слой изолирует металл от электролита, т.е. оказывает сопротивление прохождению электрического тока. Затем он пробивается током, и электролит проникает в каналы пробоев, в дальнейшем называем их лорами. В местах соприкосновения электролита с металлом, на дне пор, образуется новый плотный слой. Равномерный рост плотного слоя внутрь металла обусловлен большим количеством таких пор. Образовавшийся вначале оксидный слой постоянно увеличивается в толщине в результате приращения нового плотного слоя, одновременно он разрыхляется проникающим в поры электролитом и становится проводником тока, который проходит через электролит, заполняющий поры.
Схематически процесс роста покрытия показан на рисунке 2.1 [14]. Покрытие состоит из двух слоев: тонкого диэлектрического основного, прилегающего непосредственно к металлу, и пористого электропроводящего. Плотная пленка (оксидный барьер) в течение всего времени анодирования незначительно изменяет свою толщину (0,01 - 0,1 мкм). Она является основой для образования пористого электропроводящего слоя. Пористый слой растет в течение всего процесса. Поры, открывающиеся и постоянно расширяющиеся под действием электрического тока, заполняются электролитом, значительно увеличивая общую поверхность оксидного слоя.
Под влиянием разности потенциалов, приложенной к краям пор, положительно заряженные ионы алюминия двигаются наружу, а отрицательно заряженные анионы - вовнутрь. Оси пор ориентированы перпендикулярно к поверхности, т.е. в направлении электрического тока.
Пористость покрытия является очень важным свойством, так как она обеспечивает ее дальнейший рост, а также создает активную поверхность, легко впитывающую всевозможные наполнители, которые дополнительной защиты от коррозии, имеют также различное техническое применение. Также установлено, что оксидный слой состоит из ячеек, имеющих форму гексагональных призм, плотно спаянных по боковым граням и направленных нормально к поверхности покрытия. Каждая ячейка состоит из центрально расположенной поры, оксидных стенок и компактного оксидного слоя барьерного типа.
Образование первых пор в оксидной покрытии происходит в каких-либо дефектных местах, например на границе кристаллитов или в трещинах (рисунок 2.2) [14]. Одновременно с ростом поры с наружной стороны пористого слоя, с внутренней стороны на границе раздела «покрытие - металл» начинает расти новый слой оксида алюминия, отдельные ячейки которого имеют вид полусферы с выпуклостью в сторону металла (рисунок 2.2, б, в). Через некоторое время вся внешняя поверхность барьерного слоя покрывается зарождающимися порами. Начинается рост пористой части анодного покрытия. Через образующиеся поры осуществляется подход электролита к барьерному слою, в котором таким образом поддерживается возможность дальнейшего формирования новых слоев оксида.
Одновременно с образованием пор, начинают расти и оксидные ячейки. Наиболее характерным видом взаимной ориентации оксидных ячеек, в соответствии с рисунком 2.3 [14], является строгая упорядоченность в их расположении. По представлениям [14] упорядоченная ячеистая структура образуется следующим образом. После образования беспористого оксидного слоя барьерного типа, на нем возникают отдельные ячейки. По мере формирующего напряжения между имеющимися ячейками начинают образовываться новые ячейки, постепенно заполняя всю поверхность металла. В начальный момент формирования покрытия размеры ячеек отличаются друг от друга, так как ячейки, возникшие позже, будут иметь меньше времени для своего роста, а их центры, в соответствии с рисунком 2.2 (в), располагаются хаотично. После того как отдельные ячейки сомкнутся и покроют всю поверхность металла, рост каждой ячейки возможен только в глубину. В этих условиях оксидная ячейка, имеющая меньшую полусферу, будет иметь больше возможности для роста, так как они имеют меньшую толщину барьерного слоя. Вследствие этого ячейки, опоздавшие с ростом в начальный период, будут за счет остальных выравнивать свои размеры до значений, соответствующих условиям анодирования.
Следовательно, путь образования строго упорядоченной ячеистой структуры состоит в перестройке самих ячеек в процессе роста. Возможно также, что при перестройке ячеек из большего количества образуется меньшее. Это связано с тем, что слишком часто расположенные ячейки сливаются друг с другом. Однако размеры ячеек будут стремиться выравниваться около предельного максимального размера, определяемого уравнением (рисунок 2.4.):
Описание технологических режимов формирования МДО-покрытий на образцы для испытаний
Выражение (2.9) описывает процесс формирования покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании алюминия в растворах силиката натрия. Данное уравнение содержит неизвестные коэффициенты кпх и kriX) которые могут быть определены, если для исследуемой комбинации металл-электролит известна зависимость h =/(1) или из двух независимых опытов найдены h/flf, tj) и к2(І2, t2). Анализ уравнения (2.9) показывает, что с увеличением плотности тока возрастает доля тока, протекающего через искры. Но с увеличением плотности тока выше 6,4 104А/м2 расчетные значения тока в разрядах становятся больше общего тока оксидирования и выражения (2.8) теряют физический смысл. Однако столь большие плотности тока вряд ли можно реализовать на практике и поэтому это значение тока может быть принято в качестве верхней границы применимости рассмотренной модели.
Предположение, что образование оксидов происходит одновременно в каналах побоев и на свободной от искр поверхности требует, чтобы коэффициенты кпх и кэх были положительными. Для зависимости типа (2.8) это означает, что показатель степени в общей зависимости h = а Ib должен находится в пределах: 0,89 { b { 1,29. При соответствующих допущениях о возможности растворения оксидного покрытия в процессе роста коэффициенты к„х и кэх могут принимать и отрицательные значения.
Результаты оценки различных механизмов в формирование оксидных покрытий представлены в таблице 2.1 [67].
Из данных таблицы видно, что значения klu несколько больше кэх. Поэтому предполагается, что в каналах пробоев формируются наиболее плотные высокотемпературные модификации оксида алюминия. В работе [67] дано предположение, что коэффициент к„х зависит в основном от состава материала подложки и образующихся с его участием оксидных фаз, а кэх увеличивается с ростом концентрации силиката в растворе. Это говорит о его зависимости от структуры и степени полимеризации силикатного аниона в электролите.
Зависимость отношения масс оксидов, образующихся на свободной от искр поверхности и в каналах пробоев покрытия, от плотности тока оксидирования при различных концентрациях силикатного электролита, показывает, что доля оксидов, сформированных по электрохимическому механизму, в соответствии с рисунком 2.7 [67], снижается по мере увеличения общего тока оксидирования.
Это связывается с увеличением доли проходящего через разряды тока при увеличении /. При низких концентрациях электролита в покрытии преобладают оксиды, образовавшиеся в каналах пробоев (кривые 1 и 2), а при концентрации 100 г/л превалируют оксиды, сформировавшиеся на свободной от искр поверхности (кривая 3). На основании этого выделяется две области, в которых преобладающий механизм образования покрытия различен. При обработке в разбавленных электролитах и высоких плотностях тока основу покрытия составляют продукты плазмохимических реакций в каналах пробоев (область I), а при формировании покрытий в концентрированных электролитах и с низкими плотностями тока в покрытии преобладают оксиды, образовавшиеся по электрохимическому закону. Граница между этими областями достаточно условна, но интересно отметить, что для ряда концентраций электролитов обработка при различных плотностях тока может приводить к формированию покрытий, качественно отличающихся друг от друга по механизму образования (кривая 3).
В теориях электрического пробоя анодных пленок носителями заряда в проводящих каналах считаются электроны. Если количество теплоты, выделяющееся при прохождении тока, превышает количество теплоты, отдаваемой в подложку и электролит, в канале возникают регенеративные процессы, связанные с ростом температуры и уменьшением его сопротивления [68, 69]. Тогда стационарная тепловая задача опишется уравнением:
Технологический процесс формирования износостойкого покрытий на детали из алюминиевых сплавов
Детали монтируют на специальные подвески. Хороший контакт деталей с токоподводящими приспособлениями достигается, если приспособление туго прижато к детали. Наиболее надежный контакт получается, если неоксидируемую часть детали соединяют с подводящим проводом выше уровня раствора ванны. При конструировании подвесок необходимо обеспечить отсутствие газовых мешков на деталях в процессе оксидирования. Материалом для подвесок может быть алюминий, алюминиевый сплав того же типа, что и анодируемая деталь, или титан. Причем подъем напряжения при анодировании подвески должен быть не меньше, чем от анодируемого сплава. Участки подвесок, которые не имеют контакта с токоподводящими приспособлениями, обязательно должны быть изолированы - покрыты нитролаком типа «Эмалит» или нитроклеем АК-20. МДО-процесс ведется в растворе 1 г КОН, 10 г Na2Si03 на 1 л воды. Обезжиренные и промытые детали загружают в ванну для оксидирования и крепят к токоподводам; катодом могут служить свинцовые пластины, изолированные от корпуса ванны, Детали не должны соприкасаться друг с другом, а также со стенками ванны и с катодом.
В случае оксидирования с применением внутреннего охлаждения образца температура электролита и циркулирующей в образце охлаждающей жидкости должна быть 0 ± 4 С. Немедленно после погружения в ванну образцы нагружают асимметричным однополупериодным анодным током, одновременно подают ток такого же типа на катод. Плотность тока 25 или 27,5 Л/дм , поддерживают постоянной в течение всего процесса оксидирования при помощи включенной в цепь системы диодов. Соотношение катодной и анодной составляющих тока для получения износостойких покрытий устанавливают равным 1,3, т.е. поляризация преимущественно катодная. Продолжительность МДО-процесса 90 мин для всех сплавов.
При этом режиме оксидирования на алюминиевом сплаве Д16Т получаются покрытия толщиной около 140 мкм, на сплаве АМгб - около 120 мкм, на сплаве АК9ч - 100 мкм, при этом толщина рабочего твердого слоя в два раза ниже. Деталь при возникновении такого покрытия несколько утолщается (на 45 мкм = 30 % от толщины покрытия из сплава Д16Т, на 65 мкм = 40 + 50 % от толщины покрытия из сплава АМгб, на 70 мкм = 70 % от толщины покрытия из сплава АК9ч на сторону). Можно уменьшить толщину покрытия, снизив продолжительность МДО-процесса, но при данном катодно-анодиом соотношении токовых составляющих (1,3) это приведет к снижению твердости. В первом приближении в интервалах указанного времени оксидирования толщина пленки пропорциональна времени оксидирования. Для получения максимально толстых пленок можно время оксидирования увеличить и уменьшить катодно-анодное соотношение токов до 1. Однако при этом необходимо следить за напряжением на клеммах ванны, прекращая процесс анодирования, как только напряжение начинает резко повышаться. Сразу же после оксидной обработки детали тщательно промываются холодной и горячей (50 + 60 С) водой. Полноту отмывки деталей от остатков электролита периодически контролируют индикатором - фенолфталеином. Капля ОД % -ого спиртового раствора фенолфталеина, нанесенная на поверхность промытой детали, не должна розоветь. В случае порозове-ния капли индикатора деталь подвергают дополнительной промывке. Промытые детали демонтируют и сушат в сушильных шкафах при температуре 80 + 100 С или обдувают горячим воздухом. Износостойкие покрытия можно сделать и стойкие к коррозии, для этого после промывки, перед сушкой следует произвести наполнение детали с покрытием в течение 60 мин в горячей дистиллированной воде или в растворе калиевого хромпика (КоСьОу) 50 70 г/л. Можно также использовать наполнение фторопластом.
Контроль качества оксидного покрытия предусматривает определение цвета пленки, измерение утолщения пленки и толщины. Для оценки твердости как косвенной характеристики износостойкости придется использовать разрушающий метод контроля, изготавливая для этого поперечный шлиф. Цвет пленок - от светло- до темно-серого, на торцах - кофейного. Чем пленка толще, тем она темнее. При равных толщинах пленка тем темнее, чем больше в сплаве кремния и меди. Измерение утолщения детали после оксидирования производят или путем измерения внешних размеров детали, или непосредственно измерением уровня оксидируемой поверхности относительно первоначального уровня поверхности. Первоначальный уровень поверхности фиксируется до оксидирования путем изолирования нитролаком одной или нескольких точек на оксидируемой поверхности.
Измерение толщины оксидного покрытия можно производить различными методами. К приближенным методам следует отнести, во-первых, измерение утолщения детали, проводимое при помощи какого-либо точного микрометра, а также, метод определения толщины образца по приросту массы. Наиболее надежным и точным методом определения толщины следует считать метод поперечных микрошлифов (точность ± 2 мкм), который можно использовать для определения твердости (только для одного образца из партии). Измерение толщины производится с помощью окулярмикрометра. Микрощлифы должны быть приготовлены так, чтобы оксидное покрытие не было разрушено и не имело завалов после полирования. Если контролю подвергают образец или мелкую деталь, с которой покрытие можно снять целиком, то можно определять изменение толщины образца после снятия пленки. Покрытие снимают в растворе следующего состава: 35CMJ Н3РО4 (уд. вес 1,70), 20 г Сг03, на 1 л воды. При температуре раствора 55 С покрытие снимают за 20 - 40 мин. Разность между толщиной образца до и после снятия покрытия указывает на толщину оксидного покрытия.
Укажем некоторые возможные отступления от описанного типового режима проведения технологического процесса МДО.
Если детали поступают на обработку с маркировкой, не удаляющейся при обычном обезжиривании, или с большим слоем смазки, то перед обезжириванием необходимо удалить маркировку и смазку керосином или смывкой. Для обезжиривания немассовых деталей, особенно имеющих полированные поверхности, можно вместо указанной выше обработки в растворах трииатрийфосфата применять промывку или протирку смывкой, бензином, а в отдельных случаях - ацетоном. В этом случае промывка в горячей и холодной воде отпадает.
