Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Формирование структуры и пути повышения свойств низкоуглеродистых конструкционных сталей: аналитический обзор состояния проблемы, постановка цели и задач исследования 13
1.1 Современные представления о мартенситном превращении и структуре пакетного мартенсита в низкоуглеродистых сталях 13
1.2 Особенности процессов пластической деформации пакетного мартенсита 15
1.3 Самоорганизация структуры материала при его холодной пластической деформации 17
1.4 Методы пластической деформации 22
1.5 Процессы рекристаллизации в наклепанных конструкционных низкоуглеродистых сталях 26
1.6 Диспергирование структуры конструкционных низкоуглеродистых сталей. Рекристаллизационный отжиг и термоциклическая обработка
1.6.1 Рекристаллизационный отжиг конструкционных низкоуглеродистых сталей 30
1.6.2 Термоциклическая обработка низкоуглеродистых сталей 32
1.7 Системно-легированные низкоуглеродистые мартенситные стали (НМС) 35
1.7.1 Принципы сбалансированного легирования 35
1.7.2 Уровень механических свойств и перспективы развития системно-легированных НМС 38
1.8 Постановка цели и задач 40
Глава 2. Материалы и методика исследования 42
2.1 Материалы эксперимента 42
2.2 Методики обработки исследуемых материалов
2.2.1 Методика холодной пластической деформации методом радиальной ковки 43
2.2.2 Методика термической обработки 44
2.2.3 Методика термоциклической (интенсивной термической) обработки 45
2.3 Методики исследований 46
2.3.1 Методика металлографических исследований 46
2.3.2 Методика оценки склонности стали к собирательному росту зерна аустенита 47
2.3.3 Методика электронно-микроскопических исследований 48
2.3.4 Методика дюрометрических исследований 49
2.3.5 Методика микродюрометрических исследований 49
2.3.6 Методика дилатометрических исследований 52
2.3.7 Методика проведения рентгеноструктурного анализа 53
2.3.8 Методика определения характеристик механических свойств при одноосном растяжении 54
2.3.9 Методика испытаний на ударный изгиб 54
2.3.10 Методика электронно-фрактографических исследований 54
Глава 3. Исследование эволюции структуры и свойств сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ при холодной пластической деформации методом радиальной ковки 55
3.1 Исследование исходного состояния сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ 55
3.2 Изучение эволюции структуры сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ при различных режимах холодной пластической деформации методом радиальной ковки 56
3.3 Исследование механических свойств сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после холодной пластической деформации методом радиальной ковки
3.3.1 Анализ однородности распределения микротвердости по сечению холоднокованых прутков сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ 65
3.3.2 Изучение механических свойств образцов сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после холодной радиальной ковки 71
3.4 Выводы по главе 3 79
Глава 4. Диспергирование структуры сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ методом деформационно-термической обработки 81
4.1 Выбор режима деформационно-термической обработки исследуемых сталей 81
4.2 Эволюция структуры холоднодеформированных сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после рекристаллизационных отжигов при температурах 350 – 600 С
4.3 Изменение плотности дислокаций и твердости сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после деформационно-термической обработки 95
4.4 Исследование механических свойств сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после деформационно-термической обработки по различным режимам 98
4.4.1 Изучение однородности распределения микротвердости по сечению прутков сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после различных режимов деформационно-термической обработки 98
4.4.2 Результаты оценки механических свойств сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ, подвергнутых деформационно-термической обработке 100
4.5 Выводы по главе 4 109
Глава 5. Эволюция структуры и свойств стали 10Х3Г3МФТ после различных режимов деформационно-термоциклической обработки 111
5.1 Исследование процессов роста зерна аустенита сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ 111
5.2 Исследование эволюции структуры холоднокованой стали 10Х3Г3МФТ при различных режимах термоциклической обработки 115
5.3 Изучение влияния количества циклов термоциклической обработки на положение критических точек стали 10Х3Г3МФТ 125
5.4 Исследование механических свойств холоднодеформированной стали 10Х3Г3МФТ после интенсивной термической обработки
5.4.1 Влияние режима интенсивной термической обработки на распределение микротвердости по сечению прутков стали 10Х3Г3МФТ 127
5.4.2 Эволюция механических свойств холоднокованой стали 10Х3Г3МФТ при интенсивной термической обработке 129
5.5 Выводы по главе 5 134
Заключение 136
Список сокращений и условных обозначений 140
Список использованной литературы
- Особенности процессов пластической деформации пакетного мартенсита
- Методика холодной пластической деформации методом радиальной ковки
- Изучение эволюции структуры сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ при различных режимах холодной пластической деформации методом радиальной ковки
- Изучение однородности распределения микротвердости по сечению прутков сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после различных режимов деформационно-термической обработки
Введение к работе
Актуальность.
Актуальной задачей материаловедения является повышение уровня прочности и надежности используемых материалов. В условиях непрерывно увеличивающегося спроса на конструкционные материалы с высокой удельной прочностью и одновременно – высокой надежностью, в первую очередь в области для изготовления тяжело нагруженных и высоко ответственных деталей, особую актуальность приобретает проблема повышения уровня прочности и надежности используемых материалов.
Единственным способом одновременного повышения прочности и сопротивления хрупкому разрушению материала является измельчение структуры, то есть реализация зерногранично-субструктурного механизма упрочнения. Следует отметить, что чем более неравновесное структурное состояние с высокой плотностью дефектов кристаллического строения будет получено в материале при механической или термической обработке, тем больше механизмов релаксации и, следовательно, возможностей воздействия на процесс структурообра-зования будет доступно.
Эффективным промышленным способом диспергирования структуры является холодная пластическая деформация (ХПД) методом радиальной ковки (РК). ХПД приводит к увеличению плотности дислокаций и образованию дополнительных субграниц при эволюции и самоорганизации дислокационной подсистемы в стали, а метод РК, благодаря мягкой схеме нагружения и деформирования, позволяет реализовать высокие степени деформации без разрушения материала. ХПД методом РК целесообразно подвергать стали со структурой пакетного мартенсита, отличающиеся после закалки высокой плотностью дислокаций и большим количеством границ и субграниц, а также характеризующихся высоким уровнем прочности и надежности.
Проведение термической обработки, реализующей процессы первичной рекристаллизации (рекристаллизационный отжиг) или фазового и термического наклепа (термоциклическая обработка), позволит добиться дальнейшего измельчения структуры холоднодеформированных сталей. Для сохранения в ходе нагрева при термической обработке неравновесного высокодефектного состояния необходимо использовать материалы, в которых процессы диффузии, контролирующей механизмы приближения системы к равновесному состоянию, максимально затруднены. К таким материалам относятся конструкционные низкоуглеродистые системно-легированные стали, в которых реализован принцип легирования, приводящий к более эффективному, по сравнению с другими системами легирования, сдерживанию диффузионных процессов.
Таким образом, для получения в конструкционных системно-легированных низкоуглеродистых сталях со структурой пакетного мартенсита состояния с высоким уровнем прочности и надежности, необходимо подвергать их ХПД методом РК с большими степенями обжатия и последующей термической обработке для реализации первичной рекристаллизации или фазового и термического наклепа.
Для эффективной разработки промышленных технологий повышения уровня конструкционной прочности и надежности необходимо изучить закономерности формирования структуры и свойств закаленных конструкционных низкоуглеродистых сталей при холодной радиальной ковке и последующем термическом воздействии.
Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры "Металловедение, термическая и лазерная обработка металлов" ПНИПУ в рамках госбюджетных научно-исследовательских работ: федеральная целевая программа "Научные и научно-педагогические кадры инновационной России" на 2009 – 2013 годы по теме "Разработка технологии получения высокопрочных наноструктурных конструкционных низкоуглеродистых сталей с износостойкими наноструктурированными покрытиями" (согл. № 14.B37.21.1638); государственное задание по теме "Исследование процессов формирования ультрамелкозернистого и нанозернистого состояния в сплавах на основе железа различных систем легирования в условиях термического и механо-термического воздействия" (номер госрегистрации 01201164046); государственное задание по теме "Наноструктурирование системно-легированных сплавов железа в условиях скоростного циклического термического воздействия" (номер госрегистрации 01200850515).
Цель и задачи исследования. Цель работы заключается в установлении закономерностей эволюции структуры и свойств закаленных конструкционных низкоуглеродистых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ при холодной радиальной ковке и последующей термической обработке.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
-
Изучить эволюцию структуры и механических свойств низкоуглеродистых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ со структурой пакетного мартенсита при различных режимах холодной пластической деформации методом радиальной ковки.
-
Исследовать процессы формирования структуры и свойств при после-деформационных отжигах при температурах 350 – 600 оC холоднодеформиро-ванных конструкционных низкоуглеродистых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ.
-
Установить закономерности структурообразования и эволюции механических свойств при термоциклической обработке холоднокованой стали 10Х3Г3МФТ.
Научная новизна.
1. Установлено, что после холодной пластической деформации со степенью 60%, реализованной методом радиальной ковки, в прутках из конструкционных низкоуглеродистых сталей с исходной структурой пакетного мартенсита наблюдаются признаки протекания холодной динамической рекристаллизации, что позволяет сделать вывод о реализации в локальных объемах материала интенсивной пластической (мегапластической) деформации при данном режиме обработки.
2. Расширено представление о тормозящем влиянии титана на процессы
рекристаллизации в низкоуглеродистых сталях: установлено, что наличие
титана в количестве 0,02% в сталях системы легирования 10Х3Г3МФ(Т),
подвергнутых холодной радиальной ковке с расчетной степенью деформации
60%, приводит к замедлению рекристаллизационных процессов в ходе
последеформационных нагревов в интервале температур 350–600 С.
3. Расширено представление о развитии процессов деформационного
старения мартенсита: показана возможность протекания процессов
деформационного старения в низкоуглеродистых системно легированных
сталях типа 10Х3Г3МФ(Т) с исходной структурой пакетного мартенсита,
подвергнутых холодной радиальной ковке с расчетной степенью деформации
60% и последующей термической обработке.
4. Установлено, что технологии комплексной деформационно-
термической обработки, заключающиеся в последовательном сочетании
холодной радиальной ковки с расчетной степенью деформации 60% и
термической обработки, являются эффективным способом формирования
ультрамелкозернистого и наноструктурного состояния в низкоуглеродистых
сталях типа 10Х3Г3МФ(Т) с исходной структурой пакетного мартенсита.
Реализация УМЗ состояния в сталях 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после
обработки по оптимальному режиму "ХПД 60%РК + отжиг 550С" позволяет
повысить предел текучести 0,2 исходно закаленных сталей 10Х3Г3МФ и
10Х3Г3МФТ на 25–37%, уровень ударной вязкости KCU на 25–30%, а ударную
вязкость KCT – в 3 раза при сохранении высоко уровня прочности и
пластичности исходно закаленного состояния. Проведение обработки по
режиму "ХПД 60% + интенсивная термическая обработка 900 С" позволяет в
результате реализации наноструктурного состояния повысить ударную
вязкость КСТ исходно закаленной стали 10Х3Г3МФТ в 2,7 раза, ударную
вязкость KCU – на 12%, предел текучести 0,2 – на 30% при сохранении
высоких значений предела прочности.
Практическая значимость.
-
Разработана промышленная технология комплексной деформационно-термической обработки, заключающаяся в последовательном сочетании холодной пластической деформации методом радиальной ковки и рекристаллизаци-онного отжига конструкционных низкоуглеродистых сталей со структурой пакетного мартенсита, позволяющая существенно диспергировать их структуру и тем самым значительно повысить уровень прочности и надежности.
-
Разработана и опробована технология комплексной обработки, заключающаяся в ускоренном печном нагреве, короткой выдержке и последующем быстром охлаждении конструкционных низкоуглеродистых сталей, предварительно подвергнутых холодной пластической деформации методом радиальной ковки в исходно закаленном состоянии. Данная технология позволяет получить ультрамелкозернистое состояние в стали 10Х3Г3МФТ со средним размером зерна аустенита 3 мкм с последующим получением наноструктурного состоянии пакетного мартенсита со средним поперечным размером рейки 80 ± 10 нм,
что приводит к повышению удельной работы распространения трещины КСТ в стали 10Х3Г3МФТ в 2,7 раза при увеличении прочностных характеристик в пределах 20% и сохранении высокого уровня пластичности исходно закаленного состояния.
3. Разработана методика для усредненной оценки распределения микротвердости по сечению прутков конструкционных сталей, подвергнутых радиальной ковке. Предлагаемая методика позволяет получать усредненные кривые распределения микротвердости, что существенно повышает точность и надежность анализа тенденций изменения твердости на различных этапах обработки, а также позволяет сопоставлять распределение микротвердости по сечению на образцах различного диаметра.
На защиту выносятся следующие основные положения и результаты работы.
-
Закономерности и особенности изменения структуры и свойств исходно закаленных конструкционных низкоуглеродистых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ при различных режимах холодной пластической деформации методом радиальной ковки.
-
Эволюция структуры и механических свойств конструкционных сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ при различных режимах комплексной деформационно-термической обработки, включающей в себя холодную пластическую деформацию методом радиальной ковки исходно закаленных сталей и последующий рекристаллизационный отжиг.
-
Развитие структуры и механических свойств исходно закаленной и хо-лоднодеформированной стали 10Х3Г3МФТ в ходе многократной интенсивной термической обработки.
Апробация работы.
Основные результаты диссертационной работы были представлены и обсуждались на VIII Конференции молодых ученых "КоМУ-2010" (Ижевск, 2010), на Международной научно-практической конференции "Инновационные технологии в машиностроении" (Пермь, 2012), на XXI Уральской школе металловедов-термистов "Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов" (Магнитогорск, 2012), на ХIII Международной научно-технической Уральской школе-семинаре молодых ученых–металловедов (Екатеринбурга, 2012), на Четвертой международной конференции "От наноструктур, наномате-риалов и нанотехнологий к наноиндустрии" (Ижевск, 2013), на XXII Уральской школе металловедов-термистов "Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов" (Оренбург, 2014), на II научно-практической конференции с международным участием "Инновационные технологии в машиностроении и материаловедении" (Пермь, 2014).
Личный вклад автора
Представленные в работе результаты получены лично автором или при его непосредственном участии.
Анализ литературных источников, термическая обработка образцов, экспериментальные исследования, а также обработка и анализ результатов экспе-
риментов выполнены лично автором. Электронно-микроскопические исследования проведены при участии автора. Методики количественного микроструктурного и электронно-микроскопического анализа разработаны непосредственно автором. Постановка задач исследований и обсуждение результатов проведено при непосредственном участии автора совместно с научным руководителем и соавторами публикаций.
Достоверность полученных и представленных в диссертации результатов подтверждается использованием современных независимых, взаимодополняющих физических методов исследования, большим объемом непротиворечивых экспериментальных данных, согласованностью с данными теоретических исследований. Анализ экспериментальных данных проведен с соблюдением критериев достоверности измерений.
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 23 печатных работ, основное содержание диссертации представлено в 20 работах, в том числе 9 – в изданиях, рекомендованных ВАК РФ. Получен патент № 2532600 на изобретение "Способ упрочнения крепежных изделий из низкоуглеродистой стали".
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, списка литературы; изложена на 158 страницах, включает 54 рисунка, 12 таблиц и 2 приложения. Список литературы содержит 158 наименований.
Автор выражает благодарность ст. преподавателю Панову Д.О., к.т.н., доценту Смирнову А.И., к.т.н., доценту Никулиной А.А., Перцеву А.С., сотрудникам кафедры "Металловедение, термическая и лазерная обработка" Пермского национального исследовательского политехнического университета за помощь и поддержку, оказанные при выполнении работы.
Особенности процессов пластической деформации пакетного мартенсита
В кристаллических твердых телах пластическая деформация может быть осуществлена посредством двух основных механизмов: двойникованием и скольжением. Двойникование наиболее часто имеет место в ГПУ и ОЦК кристаллах [26; 27]. Основным же механизмом пластической деформации металлических материалов является внутризеренное сдвиговое перемещение (скольжение) дислокаций [18, 28]. При этом перемещение дислокаций в пересекающихся плоскостях приводит к формированию сложных дислокационных структур, затрудняющих дальнейшее перемещение дислокаций; что повышает их плотность от 108 до 1012 см-2 [29].
Особенности строения пакетного мартенсита сказываются на процессе его пластической деформации. В работах [1, 28 ] показана анизотропия механических свойств ориентированных однопакетных образцов, которая проявляется уже при измерении твердости: в плоскости габитуса пакета твердость находится на уровне 75 HRA, а в плоскости, перпендикулярной габитусной, – 69 HRA.
Помимо преимущественного дислокационно-субструктурного упрочнения, повышению сопротивления локализации пластической деформации и инициации хрупкого разрушения способствует еще ряд особенностей строения структуры реечного мартенсита [8, 30]: во-первых, практически полное отсутствие двойникованных прослоек, эффективно тормозящих движение дислокаций и, соответственно, являющихся местами зарождения хрупких трещин; во-вторых, соотношение высокоугловых и малоугловых границ в пакете мартенсита, составляющее 1:5, также приводит к росту сопротивления хрупкому разрушению. Малоугловая граница может функционировать как полупроницаемая: после достижения некоторого "критического" значения напряжения в голове дислокационного скопления происходит прорыв дислокационной границы, часть дислокаций уходит в соседний объем, и напряжения в голове скопления уменьшаются [31]. В-третьих, установлено [32; 33], что при содержании углерода в стали примерно 0,2 % реализуется практически полное закрепление дислокаций в мартенсите атмосферами Коттрелла. Следовательно, при содержании углерода в стали ниже этого предела дислокации обладают высокой подвижностью, что обуславливает релаксацию внутренних напряжений и, следовательно, обеспечивает высокую пластичность материала.
Тот факт, что структура пакетного мартенсита обладает высокой плотностью дислокаций, развитой субструктурой и низким уровнем остаточных напряжений, позволяет говорить о её преимуществах относительно других морфологических типов мартенсита [13]. Сочетание высокого уровня прочности и трещиностойкости малоуглеродистых сталей с реечным мартенситом [34] является следствием целого ряда его структурных особенностей, по сравнению с пластинчатым мартенситом. Малые размеры элементов субструктуры и высокая плотность дислокаций в их внутренних объемах обеспечивают уровень прочности 1000-1100 МПа [35], а низкое содержание углерода в твердом растворе минимизирует искажения решетки и, следовательно, силу Пайерлса-Набарро, что обеспечивает высокую пластичность при высоких напряжениях, когда наступает общая текучесть.
Следует подчеркнуть, что наиболее высоким сопротивлением разрушению обладают мартенситные структуры пакетного типа с минимальными размерами пакетов и реек и развитой полигонизованной субструктурой [36].
Упрочнение пакетного мартенсита при сохранении высокого уровня характеристик надежности возможно только путем диспергирования структуры в результате измельчения зерна или создания полигонизованной дислокационной субструктуры с малоугловой разориентировкой и плотными тонкими субграницами [36]. В работах В.И. Изотова и коллег [37] на примере сталей 45ХНМФА и 40ХНВА было показано, что при диаметре аустенитного зерна более 20 мкм размер пакета практически не зависит от размера аустенитного зерна. Однако при получении аустенитного зерна размером менее 10 мкм наблюдается резкое уменьшение размера пакета и рост предела текучести в соответствии с законом Холла – Петча. Начиная с размера 5 мкм, в аустенитном зерне при закалке формируется только 1 пакет, равный по величине размеру аустенитного зерна.
Таким образом, можно сделать вывод, что особенности кристаллографического строения пакетного (реечного) мартенсита оказывают существенное влияние на процесс его пластической деформации и обуславливают высокое сопротивление хрупкому разрушению, а повышение уровня характеристик надежности сталей со структурой пакетного мартенсита возможно путем диспергирования струкутуры, т.е. уменьшения среднего размера пакета и рейки.
Процесс внешнего нагружения материала, в ходе которого последовательно развиваются процессы упругой деформации, пластической деформации, зарождения и распространения трещин, и, наконец, разрушения, можно рассматривать как синергетический процесс в термодинамически открытой системе [38].
Термин "синергетика" был введен Германом Хакеном [39] в значении "Совместное действие, самоорганизованность, особый эффект от совместного действия в сложных системах" [40]. В это же время И.Р. Пригожиным и др. [41; 42; 43] развивались представления о диссипативных структурах – системах, образующихся в условиях, далеких от равновесных, в результате обмена энергией и/или веществом с окружающей средой при подводе внешней энергии к материалу.
Материал является термодинамически открытой системой, следовательно, в нем возможно протекание как линейных, так и нелинейных процессов рассеивания энергии пластической деформации [38]. Любая дислокация имеет собственное поле напряжений и поэтому может рассматриваться как элементарный носитель энергии в системе. Линейным процессом диссипации накачиваемой в систему энергии является ламинарное или хаотическое перемещение дислокаций при их взаимодействии с внешним полем напряжений, т.е. зарождение, скольжение, переползание дислокаций с образованием построений типа "лес дислокаций". Более сложным является нелинейный процесс диссипации энергии – явление самоорганизации, упорядочения потоков энергии в системе. На структурном уровне самоорганизация потоков энергии проявляется в согласованном, коллективном движении дислокаций и формировании дислокационных стенок – субграниц.
Методика холодной пластической деформации методом радиальной ковки
Лабораторные образцы для проведения термической обработки изготавливали из исходно закаленных и из холоднодеформированных (с различной степенью деформации) методом радиальной ковки прутков исследуемых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ. Заготовки длиной 11±0,5 мм под образцы для изучения структуры стали и заготовки длиной 100±1 мм под образцы для испытаний механических свойств изготавливали холодной резкой в плоскости перпендикулярной оси прутка исследуемой стали на ленточной пиле с охлаждением заготовки. На наждачном станке METABO DS175D снимали наклепанный слой глубиной 0,5 мм с торцов каждой заготовки под лабораторные образцы после холодной резки на ленточной пиле. Далее образцы шлифовали вручную на наждачной бумаге Р240, Р320, Р400 и Р600.
Нагрев осуществляли в лабораторных термических камерных печах типа ПЛ-12.5/10. Лабораторные термические печи перед проведением термической обработки нагревали до соответствующей температуры и для прогрева выдерживали при этой температуре 1 час. Лабораторные образцы перед посадкой в горячую печь равномерно размещали на металлических поддонах. Время выдержки при температуре обработки отсчитывали с момента выхода печи на заданную температуру после посадки лабораторных образцов в горячую печь.
При изучении процессов эволюции структуры сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ в ходе рекристаллизационных отжигов термическую обработку (ТО) образцов производили по следующему режиму: посадка образцов в печь, прогретую до температуры ТО; время нахождения образцов в печи – 1 час для стали 10Х3Г3МФ, 2 часа – для стали 10Х3Г3МФТ; температуру нагрева варьировали от 350 до 650 оС с шагом 50 оС; охлаждение производили на воздухе.
Предлагаемая в работе методика термоциклической обработки (ТЦО) заключается в ускоренном нагреве образца исследуемой стали в аустенитную область, короткой выдержке при температуре аустенитизации и последующим ускоренном охлаждении с варьированием числа циклов "нагрев – охлаждение" от 1 до 7. В качестве технологичного промышленного способа ускоренного нагрева проводили посадку образцов печь, прогретую до температуры ТЦО. Охлаждение образцов производили в воде комнатной температуре.
Для определения средней скорости нагрева стальной образец с зачеканенной в центр образца термопарой помещали в печь, нагретую до температуры ТЦО (900 и 1000 С). Площадь поперечного сечения образца с термопарой соответствовала площади поперечного сечения обрабатываемых образцов. Таким образом, считывая показания термопары, можно определить среднюю скорость нагрева лабораторных образцов и время, необходимое для их сплошного прогрева. Графики изменения температуры в сердцевине лабораторного образца стали 10Х3Г3МФ при нагреве до 900 и 1000 оС после посадки в печь, прогретую до температуры ТЦО, представлены на рисунке 2.2.
Как видно из полученных данных, кривая нагрева образца стали 10Х3Г3МФ носит немонотонный характер: четко выделяются два сегмента, разделенные практически горизонтальным участком кривой. Кратковременная стабилизация температуры образца в районе 720-730 оС связана с протеканием -превращения, после чего происходит нагрев -фазы. По этой причине средняя скорость нагрева зависит от выбранного температурного интервала. Анализируя графики в целом, можно сказать, что при посадке образца стали 10Х3Г3МФ в нагретую до температуры обработки печь, он полностью прогрелся за 300 секунд при ТЦО на 900 С и за 250 – при ТЦО на 1000 С. С учетом того, что начальная температура исследуемого образца соответствовала комнатной (20 С), средняя скорость нагрева при ТЦО 900 и 1000 оС составила 2,9 и 3,9 оС/с, соответственно.
Таким образом, установлено, что при проводимой термоциклической обработке на 900 или 1000 оC достаточно 5 минутной выдержки с момента помещения лабораторного образца в пространство печи для гарантированного прогрева до температуры обработки по всему сечению образца.
Учитывая достаточно высокую интенсивность предлагаемой термической обработки (ускоренный нагрев, малое время выдержки, быстрое охлаждение), предлагается, наряду с термином "термоциклическая обработка", вести и использовать эквивалентный термин "интенсивная термическая обработка" (ИТО).
Металлографические исследования проводили на микрошлифах с использованием оптических микроскопов МИМ-8 и Olympus GX 51 при увеличении до 2500 крат.
Выявление микроструктуры проводили путем травления микрошлифов 3% раствором азотной кислоты в этиловом спирте.
Для выявления границ действительных аустенитных зерен после различных режимов термической обработки применяли модифицированный метод окисления [130]. Для выявления границ аустенитных зерен этим методом образцы с полированной поверхностью нагревали до температуры аустенитизации, в результате чего на поверхности образуется слой, в котором содержание кислорода изменяется от максимального значения в окалине до минимального в глубине образца. После проведенной обработки на поверхности образцов получали косой срез и готовили микрошлиф, на котором присутствуют зоны с различным содержанием кислорода, в том числе и зона с оптимальной концентрацией кислорода, где концентрация кислорода с одной стороны, недостаточна для оказания существенного влияния на формирование зерненной структуры аустенита при выдержке, а с другой стороны – достаточна для изменения химического состава границ по отношению к телу зерна, что позволяет легко выявлять границы при последующем травлении раствором 3% азотной кислоты. Следует отметить, что данный метод позволяет выявлять границы бывших аустенитных зерен при варьировании в широких пределах температуры и продолжительности выдержек.
Определение среднего размера зерен осуществляли с помощью метода измерения длин хорд в соответствии с ГОСТ 5639-82 [131]. По результатам расчетов строили гистограммы распределения зерен по размерным интервалам. Результаты измерений размеров зерен разбивали на интервалы от 0 до 600 нм, с шагом 50 нм, и считали количество зерен в каждом интервале в процентном соотношении от общего числа. Доверительный интервал среднего размера элемента структуры рассчитывали [132] при уровне значимости =0,05.
Для оценки склонности конструкционных низкоуглеродистых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ к росту аустенитного зерна, образцы из исследуемых сталей подвергали печному нагреву до температур в интервале от 930 до 1200 С с посадкой в печь, прогретую до заданной температуры, время нахождения образцов в печи составляло 30 минут, охлаждение осуществлялось в воде комнатной температуры.
Используемые лабораторные образцы сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ в исходно закаленном состоянии имели форму шайб 19 мм и высоту 10 мм. Зеренную структуру аустенита выявляли в соответствии с модифицированным методом окисления [130], описанным в разделе 2.3.1. Определение среднего размера зерен осуществляли с помощью метода измерения длин хорд в соответствии с ГОСТ 5639-82 [131].
Изучение эволюции структуры сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ при различных режимах холодной пластической деформации методом радиальной ковки
На диаграммах одноосного растяжения холоднодеформированных образцов наблюдается ярко выраженный максимум, свидетельствующий о существенном затруднении начала движения дислокаций. Можно утверждать, что природа данного максимума аналогична природе т.н. "зуба текучести", наблюдаемого при одноосном растяжении деформированных сталей с ферритно-перлитной структурой и обусловлена процессами деформационного старения [141, 142]. Принимая во внимание такие особенности диаграмм одноосного растяжения холоднокованых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ (рисунок 3.12, 2; 3.13, 2), как: - отсутствие площадки текучести, типичное для сталей со структурой пакетного мартенсита; - напряжение, соответствующее наблюдаемому "зубу", является максимальным напряжением на диаграмме; - после достижения максимального напряжения идет процесс локализации пластической деформации предлагается для обозначения данного явления ввести и использовать далее по тексту работы понятие "зуб деформационного старения", вместо термина "зуб текучести". В процессе деформационного старения возможно закрепление атомами углерода свободных дислокаций, образовавшихся при деформации. Образование "зуба" обусловлено резким падением напряжений в результате отрыва дислокаций от атмосфер Коттрелла. Аналогичные результаты были получены в 1960-х годах в работах Л.М. Клейнера, В.И. Саррака, Р.И. Энтина и С.О. Суворовой [143–145] при изучении деформационного старения мартенсита в сталях типа 20ХГ и 30Х3ГНМФ.
В ходе деформационного старения возможен частичный распад пересыщенного твердого раствора с образованием ультрадисперсных карбидов цементитного типа [146]. Сформировавшиеся на дислокациях, данные карбиды препятствуют началу движения дислокаций и, тем самым, вносят вклад в формирование "зуба". Образующиеся в результате деформационного старения карбиды в силу своей очень высокой дисперсности [147] практически не идентифицируются на фоне сложной дислокационной структуры деформированного мартенсита, угадываются лишь следы карбидов, наблюдаемые как утолщения на линии дислокаций (рисунок 3.14):
Следы карбидной фазы, выделившейся на дислокациях в результате деформационного старения стали 10Х3Г3МФТ после ХПД 60% РК
Полученные результаты хорошо согласуются и с другими работами, посвященными деформационному упрочнению и старению мартенсита [148-150]. Однако следует отметить, что, во-первых, все вышеупомянутые исследования [143-150] проводили на среднеуглеродистых, средне- и высоколегированных сталях; во-вторых, изучали процессы деформационного старения в ходе обработки прокаткой, волочением, гидроэкструзией, но не радиальной ковкой; в-третьих, реализованные степени деформации не превышали 10%, а в среднем составляли 2-5%. Литературный поиск, глубина которого составила 45-50 лет. проведенный по основным отечественным и зарубежным журналам, показал отсутствие более современных исследований, посвященных деформационному старению мартенсита в ходе ХПД с высокими степенями деформации или ХПД методом РК. Таким образом, можно сделать вывод, что результаты, полученные при исследовании сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ с мартенситной структурой, подвергнутых ХПД =60% методом РК, являются развитием представлений о процессах деформационного старения.
При количественной оценке характеристик прочности существенным является то, что для диаграммы холоднодеформированной стали 10Х3Г3МФ (рисунок 3.12, 2) построение упругого луча, соответствующего степени деформации = 0,2 %, для определения предела текучести 0,2 является некорректным, так как он пересекает диаграмму растяжения в области локализации деформации. Таким образом, в стали 10Х3Г3МФ, подвергнутой ХПД 60% методом РК, отсутствует физический предел текучести, а значение 0,2 принимается равным пределу прочности в, соответствующему вершине "зуба деформационного старения". Для холоднодеформированной стали 10Х3Г3МФТ определение условного предела текучести 0,2 (рисунок 3.13, 2) является корректным и допустимым, т.к. луч параллельный упругому участку пересекает диаграмму растяжения в области упругой деформации (до достижения предела прочности). И хотя после ХРК предел текучести 0,2 стали 10Х3Г3МФТ возрастает более чем на 50 % и становится близким по своему значению к пределу прочности в, материал не обладает способностью к равномерному пластическому течению, т.к. на диаграмме отсутствует участок равномерной пластической деформации.
Значения ударной вязкости KCU (см. табл. 3.4) исследуемых сталей после холодной радиальной ковки остаются на прежнем уровне порядка 1,3 – 1,4 МДж/м2, тогда как величина КСТ возрастает в 2,3 – 2,6 раза по сравнению с исходным состоянием: с 0,21 до 0,55 МДж/м2 в стали 10Х3Г3МФ и с 0,35 до 0,82 МДж/м2 – в стали 10Х3Г3МФТ. Если рассматривать значение KCU как сумму удельных работ зарождения и распространения трещины при динамических испытаниях, а КСТ – только как работу распространения трещины, то можно сделать вывод, что в холоднокованой стали увеличивается работа распространения трещины, но снижается работа ее зарождения или работа пластического изгиба KCU-образца.
Фрактографический анализ образцов исследуемых сталей с усталостной трещиной после испытаний на ударный изгиб показал, что в изломе образцов в исходно закаленном состоянии (рис. 3.15, а, в) присутствуют развитые области боковой утяжки и плоская однородная область в центре. Распространение трещины происходило по одной плоскости, перпендикулярной продольной оси образца.
Изучение однородности распределения микротвердости по сечению прутков сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после различных режимов деформационно-термической обработки
Уменьшение величины "зуба" при отжиге исследуемых сталей есть результат совместного влияния двух факторов: развития рекристаллизационных процессов и коагуляции карбидов. Развитие рекристаллизационных процессов приводит к эволюции дислокационной структуры (см. раздел 4.2) и снижению плотности дислокаций (см. рисунок 4.10). Протекающая одновременно с этим коагуляция ультрадисперсных карбидов, выделившихся при деформационном старении, приводит к снижению сопротивления началу движения дислокаций (карбиды перестают "держать" дислокации) и, соответственно, уменьшению величины "зуба". Карбиды, в результате своего роста перестающие участвовать в образовании атмосфер Коттрелла, по-видимому, задействуются в других механизмах упрочнения (в частности, в дисперсионном). Следует отметить, что сохраняющиеся высокая дисперсность карбидов и сложность дислокационной структуры, не позволяют провести достоверный количественный анализ карбидной фазы в сталях 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ после обработки по режимам "ХПД 60% РК + отжиг".
Рекристаллизационный отжиг при температуре 450С холоднодеформированных сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ приводит к росту ударной вязкости КСТ в 2 – 4,5 раза относительно исходно закаленного состояния: с 0,21 до 0,98 МДж/м2 в стали 10Х3Г3МФ и с 0,35 до 0,75 МДж/м2 – в стали 10Х3Г3МФТ (см. табл. 3.4), что, по-видимому, вызвано снятием остаточных напряжений в исходно холоднодеформированном прутке. Ударная вязкость KCU сталей после обработки по режиму "ХПД 60% РК + отжиг 450С" по сравнению с исходнозакаленным состоянием незначительно (на 6 – 9%) снижается до уровня 1,18 МДж/м2 в стали 10Х3Г3МФ и 1,22 МДж/м2 в стали 10Х3Г3МФТ.
При повышении температуры рекристаллизационного отжига с 450 до 550 С при деформационно-термической обработке ударная вязкость КСТ стали 10Х3Г3МФ (см. табл. 3.4) снижается до 0,63 МДж/м2, а стали 10Х3Г3МФТ – увеличивается до 1,09 МДж/м2, что в 3 раза выше уровня исходно закаленного состояния данных сталей. При этом ударная вязкость KCU обеих сталей возрастает на 40% и достигает 1,64 МДж/м2 в стали 10Х3Г3МФ и 1,71 МДж/м2 в стали 10Х3Г3МФТ, что, соответственно, на 26 и 32 % выше уровня закаленного состояния. В целом высокий уровнь ударной вязкости исследуемых сталей, обработанных по режиму "ХПД 60% + 450 или 550 С" обусловлен формированием высокодисперсной структуры и сохранением осевой макронеоднородности заготовки, полученной в результате ХПД методом РК. Фрактографический анализ образцов с усталостной трещиной после испытаний на ударный изгиб показал (рисунок 4.15), что в сталях 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ, подвергнутых деформационно-термической обработке с отжигом на 450 или 550 С, макрорельеф излома наследует неоднородность материала по сечению образца, сформированную в ходе холодной пластической деформации методом радиальной ковки (см.рис. 3.16), что отражается и в неоднородном характере распределения микротвердости по сечению образца (рисунок 4.11). По макростроению изломы образцов исследуемых сталей, подвергнутых обработке по режиму "ХПД 60% + отжиг 450 (или 550) С", близки к друг другу, но отличаются более развитой поверхностью излома, большей глубиной, на которую "виляет" трещина вглубь образца при смене направления распространения на границах "периферия – упрочненная сердцевина", по сравнению с холоднодеформированным состоянием. Учитывая то, что величина КСТ – это удельная работа распространения трещины, можно сделать вывод, что существенный рост величины КСТ исследуемых сталей после деформационно-термической обработки, относительно уровня исходного закаленного состояния, обусловлен значительным увеличением пути распространения трещины при разрушении образца.
Обобщая результаты испытаний механических свойств сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ, подвергнутых деформационно-термической обработке, можно заключить, что:
1. Проведение рекристаллизационных отжигов холоднокованых сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ с исходной структурой пакетного мартенсита позволяет существенно повысить уровень характеристик прочности и надежности. Так после обработки по режиму "ХПД 60 % + отжиг 450 С" ударная вязкость КСТ стали 10Х3Г3МФ возрастает в 4,6 раза, стали 10Х3Г3МФТ – в 2 раза относительно уровня исходно закаленного состояния; при этом наблюдается рост характеристик прочности в пределах 20–60%. Обработка исследуемых сталей по оптимальному режиму "ХПД 60% РК + отжиг 550 С", позволяет повысить предел текучести 0,2 исходно закаленных сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ на 25–37% (до 1290 и 1140 МПа, соответственно), уровень ударной вязкость KCU на 25–30% (до 1,64 и 1,71 МДж/м2, соответственно), а ударную вязкость KCT – в 3 раза (до 0,63 и 1,09 МДж/м2, соответственно).
2. После проведения рекристаллизационного отжига при температуре 450 С в исследуемых сталях наследуется характер диаграммы одноосного растяжения холоднодеформированного образца – на диаграмме отсутствует участок равномерной пластической деформации. Повышение температуры отжига до 550 С приводит к качественным изменениям: диаграммы одноосного растяжения сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ приобретают вид, типичный для материалов с ультрамелкозернистой структурой – появляется протяженный участок равномерной пластической деформации; предел текучести 0,2 по своему значению близок к временному сопротивлению разрыву В. Развитие рекристаллизационных процессов и эволюция дислокационной структуры в холоднокованых сталях 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ приводят к уменьшению при температуре отжига 450 С и последующему исчезновению при отжиге 550 С "зуба деформационного старения" на диаграммах одноосного растяжения.
3. Фрактографический анализ образцов сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ, подвергнутых деформационно-термической обработке, выявил сложный путь распространения трещины в переходах между областями прутка с разной твердостью, что объясняет существенный рост ударной вязкости КСТ.
4. Учитывая уровень прочности, пластичности и значений ударной вязкости, а так же характер диаграммы одноосного растяжения с протяженным участком равномерной пластической деформации, можно сделать вывод, что оптимальным режимом деформационно-термической обработки исходно закаленных сталей 10Х3Г3МФ и 10Х3Г3МФТ является обработка "ХПД 60% РК + отжиг 550 С".