Содержание к диссертации
Введение
1. Свойства и способы получения оксидных покрытий. методы исследования покрытий .11
1.1 Оксидные покрытия .11
1.2 Анодирование .12
1.3 Микродуговое оксидирование .15
1.4 Диоксид циркония. Газотермическое напыление .19
1.5 Способы предварительной очистки поверхности .23
1.6 Методы исследования покрытий 24
2. Объекты исследования. метод спектрометрии обратного рассеяния и методики на его основе 29
2.1 Объекты исследования .29
2.2 Метод спектрометрии обратного рассеяния .30
2.2.1. Элементный анализ 30
2.2.2. Определение толщины поверхностного слоя. Методика определения пористости .34
2.2.3 Влияние страгглинга на форму спектров 38
2.2.4 Анализ водородосодержащих материалов 39
2.2.5 Экспериментальная установка на базе циклотрона НИИЯФ МГУ и программное обеспечение 43
2.2.6 Экспериментальная установка на базе ускорителя Ван-дер-Граафа (Эг-8)
НИИЯФ МГУ и программное обеспечение 45
2.3 Дополнительные методы исследования 48
2.3.1 Растровая электронная микроскопия (РЭМ) 48
2.3.2 Рентгеноструктурный анализ .51
3. Исследование покрытий, сформированных газотермическим напылением и термооксидированием 54
3.1 Газотермические покрытия на стальных подложках. Апробация методики определения пористости 54
3.2 Исследование структуры нанокоструированного покрытия 58
3.3 Изучение плазменно-кластернных покрытий, сформированных
последовательным нанесением порошков диоксидциркония и никеля 60
3.4 Контроль технологического процесса нанесения покрытия и сканирование поверхности покрытий 61
3.5 Страгглинг по краю спектра 64
3.6 Исследование влияния предварительной очистки поверхностей материалов на элементный состав поверхностного слоя материала и формируемых покрытий 71
Выводы по главе 3 76
4. Изучение покрытий, формируемых микродуговым оксидированием .78
4.1 Влияние состава электролита на элементный состав и толщину формируемого покрытия 78
4.2 Влияние параметров микродугового оксидирования на характеристики формируемого покрытия 84
4.3 Изучение МДО покрытий после коррозионных испытаний... 91
4.4 Изучение МДО покрытий после тепловых испытаний 101
4.5 Синтез диоксидциркониевых покрытий на медных подложках 110
4.6 МДО покрытия после наполнения поли-параксиленом .114 Выводы по главе 4 119 Заключение 123
Список использованных источников
- Диоксид циркония. Газотермическое напыление
- Влияние страгглинга на форму спектров
- Исследование структуры нанокоструированного покрытия
- Изучение МДО покрытий после тепловых испытаний
Диоксид циркония. Газотермическое напыление
В современном машиностроении и приборостроении все большую роль играют электрохимические и химические процессы нанесения покрытий, придающих изделиям необходимые свойства: защита основы металла от коррозии (защитные покрытия), изменение внешнего вида изделий в сочетании с защитой от коррозии (защитно-декоративные покрытия), функциональные покрытия. Функциональные покрытия могут иметь следующие назначения: сообщение металлическим изделиям определенных механических и технологических свойств, повышающих их надежность и долговечность, например повышение износостойкости, уменьшение электрического сопротивления, придание антифрикционных свойств, создание возможности пайки[14].
При выборе типа покрытий учитываются условия эксплуатации, материал изделия, допустимость контактов сопрягаемых деталей, наличие сварных и паяных соединений, экологическую целесообразность, дефицитность металлов, экологические аспекты. Вопрос влияния материала деталей при выборе покрытия следует рассматривать с учетом свойств основного металла (коррозионной стойкости, положения в электрохимическом ряду напряжений, способности к наводороживанию, коэффициента линейного расширения и др.)[15].
Среди различных способов защиты материалов от коррозии широко применяются оксидные покрытия, которые используются как для защиты металлов от коррозии, так и для повышения износоустойчивости, электроизоляционных свойств и т.д., особенно в тех случаях, когда требуется сохранение первоначальных размеров деталей, имеющих жесткие допуски.
Оксидные покрытия широко применяются в приборостроении при отделке деталей оптических и точных приборов, в авиапромышленности, в машиностроении, для отделки строительных и архитектурных деталей и различных металлических изделий бытового назначения. Защитные свойства оксидных покрытий зависят от её толщины, структуры, пористости, прочности сцепления с подложкой, от качества предварительной механической и химической обработки поверхности.
Оксидные покрытия в зависимости от структуры всегда имеют некоторую пористость. Наиболее плотными являются тонкие покрытия, прилегающие непосредственно к материалу, однако для придания покрытию большей механической прочности стремятся формировать более толстые покрытия с большей пористостью [16].
Среди методов создания на поверхности материалов оксидных покрытий следует выделить анодирование, микродуговое оксидирование и газотермическое напыление.
Анодирование — получение оксидов на поверхности металлов и полупроводников при анодной поляризации в кислородсодержащих средах с ионной проводимостью. За счет образования анодного оксида изменяются поверхностные свойства материала: твердость, электрическое сопротивление, термостойкость, износостойкость, каталитическая активность и др. Широко распространена технология анодирования алюминия, титана, тантала, ниобия, кремния, германия, арсенида галлия. Обычно анодирование проводят на постоянном токе в гальваностатическом или потенциостатическом режиме [17].
В зависимости от вида кислородсодержащей среды, заполняющей межэлектродное пространство, различают анодирование: в водных растворах электролитов, в расплавах солей, в газовой плазме, плазменно-электролитическое [18].
При анодировании в газовой плазме оксид образуется в результате взаимной диффузии катионов металла и анионов кислорода из плазмы. При других видах анодирования оксид представляет собой ориентированный электрическим полем полимеризованный гель оксида металла. Низкотемпературная плазма, образующаяся в непосредственной близости от металла под оксидом, является источником анионов кислорода, необходимых для образования оксида.
Анодирование в водных растворах электролитов — наиболее распространенный и универсальный способ, легко поддающийся автоматизации. Площадь одновременно анодируемых в ванне изделий определяется только вместимостью ванны и мощностью источника тока и достигает 100 м2 и более. В качестве электролитов применяют водные растворы кислот или щелочей. Основное назначение оксидов, полученных этим методом, — защита металлических изделий от коррозии, декоративная отделка, упрочнение поверхности, применение в качестве диэлектрика конденсаторов, основы для фотографического слоя, полупроводниковых переходов, подслоя для лаков и красок и др. [17].
В электролитах, не пептизирующих или почти не пептизирующих оксид (борная кислота, бура, нитраты, фосфаты, бикарбонаты), получают тонкие плотные (толщиной до 1 мкм) оксиды. В электролитах, слабо пептизирующих оксид (кислоты: хромовая, серная, щавелевая, фосфорная; сульфаты, квасцы), получают оксиды толщиной до 250 мкм. Эти оксиды имеют двухслойную структуру: тонкий, прилегающий к металлу слой имеет плотную упаковку; наружный слой — пористый [17].
Установка для анодирования представляет собой ванну, заполненную водным раствором электролита или расплавом солей, в которую помещены два электрода: катод и окисляемое изделие — анод.
В радиоэлектронной промышленности анодирование в водных растворах электролитов широко применяется при производстве конденсаторов (электролитических, оксиднополупроводниковых, оксиднометаллических). Электролитические конденсаторы имеют высокое значение удельного заряда — до 6000 мкКл/см3. Анодированные алюминиевые провода при равном сопротивлении с медными стоят примерно в 2 раза дешевле и в 2 раза легче. Оксидная изоляция может быть использована в диапазоне температур от —70 до +300 С [18].
Анодирование в расплавах солей применяют для получения оксидов повышенной толщины и микротвердости, в частности, на меди и железе. В качестве электролита обычно используют расплавы солей с температурой эвтектики до 400 оС. Этот метод применяют для создания диэлектрика высоковольтных конденсаторов и электроизоляционных покрытий.
Анодирование в газовой плазме. Различают анодирование в плазме тлеющего разряда постоянного тока и в плазме высокочастотного разряда. Анодирование ведут иод колпаком вакуумной установки при пониженном давлении. Если источником отрицательно заряженных ионов кислорода является плазма тлеющего разряда постоянного тока, то цепи зажигания разряда и формирования оксида обычно разделяют. Для этого в рабочем объеме помещают две пары электродов. На два электрода, служащие для разряда, подают напряжение 500—1500 В. Цепь формирования оксида составляет вторая пара электродов: катод и окисляемое изделие — анод. Эти электроды часто размещают перпендикулярно к первой паре электродов в области положительного столба тлеющего раз-ряда[17].
При анодировании в плазме высокочастотного разряда рабочий объем помещают в контур высокочастотного генератора. Под колпаком вакуумной установки в этом случае содержится только катод и окисляемое изделие — анод. Анодирование в плазме высокочастотного разряда позволяет получать более толстые оксиды с однородными по площади электрофизическими параметрами. Анодирование в газовой плазме ведут в среде кислорода или атмосферного воздуха, обычно при давлении 1 —100 Па. Максимальные толщины оксидов достигают 800 нм.
Влияние страгглинга на форму спектров
В настоящей работе для решения задач, требующих сравнения спектров ЯОР при пересчете на одинаковое количество протонов, направленных на мишень, перед образцами устанавливалась 8 мкм фольга тантала (правый край спектра на рисунке 2.9). Для использующихся в работе энергий (7.5 МэВ), рассеяние на тантале носит резерфордовский характер. За счет большой массы (М=181), при анализе большинства материалов спектр тантала не накладывается на спектр от исследуемой мишени, что позволяет проводить нормировку спектров от двух образцов на одинаковое количество частиц, направленных на мишень, путем сопоставления количества частиц, рассеянных фольгой Ta для обоих образцов. Таким образом, установка фольги Тa перед мишенью позволяет проводить высокоточную нормировку спектров, на результат которой наличие водорода в исследуемых материалах не влияет. Кроме того, при прохождении сквозь 8 мкм Та протоны теряют порядка 350 кэВ. Данное изменение энергии может привести к росту сечений для элементов примесей, расположенных в поверхностном слое материала, что повышает точность их определения. Поэтому проведение измерений для одного материала без и с фольгой Та позволяет получить более полную информацию об элементном составе поверхности, а также выполнить проверку на наличие водорода в материале при наличии эталонного образца.
По сравнению с традиционными ядерно-физическими методами определения водорода спектрометрия ЯОР имеет меньшую точность и требует наличия эталонного образца, но при этом позволяет проводить анализ на глубине до 100 мкм (для Ер=7.5), что позволяет проводить оценки для защитных покрытий толщиной до 50 мкм. Также следует отметить, что для водородосодержащих материалов одним из главных критериев выбора метода анализа является радиационный урон, связанный с высвобождением водорода и дальнейшей его миграцией вглубь материала. Сечение высвобождения в случае рассеяния протон-водород на порядки ниже, чем у иных ядерно-физических методов, что делает спектрометрию ЯОР протонов оптимальной для анализа водородосодержащих материалов [67].
Спектры ЯОР получали на экспериментальной установке, построенной на базе 120 см циклотрона НИИЯФ МГУ. Циклотрон НИИЯФ МГУ после проведения модернизации относится к типу циклотронов с перестраиваемой энергией. Диаметр магнита 120 см. Циклотрон позволяет ускорять пучки ионов водорода, дейтерия, гелия, Не3. Максимальная энергия ускоряемых протонов 7,8 МэВ. Дисперсия энергии пучка – не более 60 кэВ, максимальный использованный в данной работе ток пучка 50 нА.
Схема измерительной установки показана на рисунке 2.10. В экспериментальном зале установлена камера рассеяния с вакуумными насосами, системой ионопровода и диафрагм для проводки пучка. Здесь же размещены предварительные усилители (ПУ) и усилители-формирователи (УФ) сигналов детекторов с источниками питания, а также интегратор для контроля интенсивности падающего на мишень пучка.
Схема измерительной установки на базе 120 см циклотрона НИИЯФ МГУ
Камера рассеяния представляет собой цилиндр из нержавеющей стали диаметром 600 мм, высотой 400 мм. Камера соединяется с ионопроводом через сильфон и расположена на подставке, снабженной юстировочными болтами, чем достигается возможность установки ее центра строго по оси пучка. Вакуум во всей системе ионопровод-камера поддерживается на уровне 10-5 мм.рт.ст.
В камере размещен кронштейн, на котором закрепляется детектор с предусилителем. В центре камеры на крестовине подвешен мишенный блок.
Блок мишеней представляет собой алюминиевый диск диаметром 80мм, установленный на стойке в центре крестовины. На диске можно устанавливать 8 различных мишеней. Смена мишеней осуществляется поворотом диска вокруг собственной оси шаговым двигателем (2880 шагов на полный оборот диска), а установка угла падения – поворотом всего диска.
Сформированные в спектрометрическом тракте сигналы, представляющие собой однополярные импульсы амплитудой, пропорциональной энергии попавшей в детектор частицы, с помощью коаксиального кабеля подаются на автономный накопитель спектрометрической информации (АНСИ-2), подключенный к компьютеру типа РС. Во время измерения имеется возможность наблюдать процесс набора энергетического спектра и контролировать интенсивность пучка протонов. По окончании измерения набранный спектр из буфера обмена аналогово-цифрового преобразователя сохраняется на электронном носителе.
Определение профилей распределения элементов проводилось путем сопоставления экспериментальных спектров и расчетных, построенных в программной среде NBS Simulation. Расчеты проводились путем последовательного задания толщин и элементного состава слоев мишени с дальнейшей нормировкой на число частиц, рассеявшихся от мишени во время эксперимента, до полного совпадения построенного спектра с экспериментальным, что позволяет определять состав мишени с точностью до 0.5 мкм по толщине и 0.5% по относительному содержанию элемента в слое. Подробное описание установки и программы моделирования NBS Simulation представлено в [68-70].
Экспериментальная установка на базе ускорителя Ван-дер-Граафа (Эг-8) НИИЯФ МГУ и программное обеспечение Спектры РОР альфа-частиц и протонов получали на экспериментальной установке, построенной на базе ускорителя Ван-дер-Граафа (ЭГ-8) НИИЯФ МГУ, который позволяет ускорять ионы водорода и гелия в диапазоне энергий 1,0-3,5 МэВ. Диаметр пучков составляет 0,5-1 мм. Дисперсия энергии пучков – не более 10 кэВ, максимальный использованный в данной работе ток пучка 10 нА. Схема измерительной установки показана на рисунке 2.11. Мониторирование осуществлялось с помощью вращяющегося алюминиевого пропеллера, на лопатки которого, переодически перекрывающие пучок, напылён слой золота толщиной несколько сотен анкстрем. Частицы, обратнорассеяные мониторной мишенью в положении перекрывании пучка, регистрируются кремниевым поверхностно-барьерным детекором. Усиленные импульсы подаются на дифференциальный дискриминатор, который вырабатывает импульсы, соответствующие рассеянию ионов на атомах золота. Эти импульсы поступают на пересчётный прибор. Ионы, прошедшие мониторную систему (в положении пропускания пучка), попадают на исследуемый образец. Таким образом обеспечивается высокая точность мониторирования.
Исследование структуры нанокоструированного покрытия
Измерения проводились на покрытиях с предварительно определенными косым срезом геометрическими толщинами, составляющими соответственно 15, 20, 24 и 27 мкм.
На рисунке 3.1 показано сравнение экспериментального и расчетного спектров ЯОР для покрытия, сформированного на стальной подложке плазменным нанесением стабилизированного порошка диоксида циркония. По оси х отложена энергия рассеянных протонов, по оси у – число рассеявшихся протонов с данной энергией. Видно, что спектр ЯОР представляет собой суперпозицию спектров от циркония (диапазон энергий – 7000-6500 кэВ), кислорода (диапазон энергий – 5750-5250 кэВ) и стали. Количество частиц, рассеявшихся на определенном элементе, пропорционально концентрации этого элемента в материале. При этом для легких элементов (C, N, O и т.д.) форма сигнала является индивидуальной, что делает метод ЯОР высокочувствительным к легким элементам.
Сопоставление экспериментального и расчетного спектров показало, что полученные покрытия состоят из диоксида циркония без примесей. Атомное число иттрия (89), входящего в состав стабилизированного порошка (5% Y2O3), отличается от атомного числа циркония (91) на 2, что приводит к низкому массовому разрешению между этими двумя элементами, а из-за резерфордовской природы рассеяния на ядрах спектры от обоих элементов подобны. Поэтому наличие иттрия в составе наносимого порошка не проявляется в спектре. Азота, служившего плазмообразующим и транспортирующим веществом, в составе покрытия не обнаружено.
Наибольшая энергия протонов, рассеявшихся на элементе, соответствует взаимодействию в приповерхностном слое покрытия. Проходя вглубь вещества, протоны дополнительно теряют энергию за счет ионизации атомов вещества. Поэтому энергия протонов, рассеявшихся на границе покрытия и подложки, отлична от энергии протонов, рассеявшихся от приповерхностного слоя покрытия.
Ширина сигнала ( 500 кэВ) от кислорода и циркония пропорциональна массовой толщине диоксид циркониевого покрытия. Анализ путем сопоставления экспериментального и расчетного спектров показал, что толщина сформированного покрытия составляет 14 мкм, кроме того, между подложкой и покрытием наличествует переходный слой (сигнал в энергетической области 5100-5135 кэВ), состоящий из диоксида циркония и материала подложки, толщиной 1 мкм.
Рассмотренное в части 2 несоответствие между собой массовой и геометрической толщин показано на примере образцов с геометрическими толщинами 24 и 27 мкм. В то же время анализ спектров ЯОР (рисунок 3.2) показал существенное различие между массовыми толщинами образцов, составившими 15 и 22 мкм соответственно. Данное расхождение результатов вызвано разной общей пористостью покрытий.
Для образца с геометрической толщиной 15 мкм (рисунок 3.3) структура покрытия отличается от предыдущих трех за счет более толстого (5 мкм) переходного слоя между покрытием и стальной подложкой. Этот факт, как и малая толщина сформированного диоксид цирконевого покрытия, может быть вызван малым временем проведения плазменно-кластерного напыления. Рисунок 3.3. Экспериментальный и расчетный спектры ЯОР для образца с геометрической толщиной 15 мкм
Результаты элементного анализа и оценки пористости покрытия для каждого образца приведены в таблице 3.1. Видно, что общая пористость покрытий, нанесенных методом плазменно-кластерного напыления, составляет 20-30%, что соответствует стандартным значениям пористости для теплозащитных покрытий (5-50%).
Исследование структуры нанокоструированного покрытия На рисунке 3.4а представлено увеличенное изображение покрытия типа «решётка», полученного на медной подложке методом продольно-послойного наноконструирования. Видно, что покрытие делится на два типа - светлые области, находившиеся за перемычками во время нанесения ТЗП, и тёмные области, соответствующие обычному плазменно-кластерному напылению. Это приводит к изменению схемы эксперимента (рисунок 3.4б).
Как следствие, в случае покрытия типа «решетка» происходит одновременно рассеяние от относительно тонкой мишени (области приложения перемычек) и толстой мишени (тёмные области), и спектр ЯОР от покрытия типа «решётка» представляет собой суперпозицию спектров рассеяния от двух мишеней. На рисунке 3.5 представлены спектры от плазменно-кластерного покрытия и покрытия типа «решётка», сформированных на медных подложках. Спектры нормированы на одинаковое количество частиц, рассеянных от поверхности мишени. Как видно, пики кислорода в диапазоне 5850-5550 кэВ для обоих мишеней совпадают, но в области низких энергий сигнал от кислорода в случае покрытия типа «решётка» значительно меньше. Это связанно с тем, что спектр протонов, рассеявшихся от темных областей покрытия (рис. 3.4а), аналогичен спектру от плазменно-кластерного покрытия, но за счет наличия светлых областей количество рассеявшихся протонов от толстой мишени значительно меньше. При этом суперпозиция спектров от обоих типов областей полностью совпадает со спектром от плазменно-кластерного покрытия. Как следствие, моделирование всего спектра оксида циркония соответствует определению толщины темных областей, покрытия а моделирование области спектра кислорода, совпадающей со спектром плазменно-кластерного покрытия, позволяет определить толщину светлых областей покрытия.
Для исследуемого образца анализ показал, что максимальная толщина покрытия (области отверстий) составила 21 мкм, а минимальная (области перемычек) – 7 мкм. Значение пористости для покрытия типа «решётка» не оценивалось.
Изучение МДО покрытий после тепловых испытаний
Из сопоставления данных по привесу можно сделать вывод, что коррозионная стойкость, сформированных МДО покрытий, выше по сравнению с образцом без покрытия. Необходимо отметить, что наличие в электролите соединения вольфрама ведет к увеличению коррозионной стойкости образцов с МДО покрытием (образец №4.11). Наибольшую коррозионную стойкость показало покрытия образца №4.13, которое получено в многокомпонентном электролите.
Из таблицы 4.3 следует, что при уменьшении пористости МДО слоя повышается ее коррозийная стойкость. Наименьшей пористостью обладает образец №4.13. Данные по привесу также позволяют сделать аналогичное заключение. Такое соответствие заключений, полученных независимыми способами позволяет сделать предположение, что более детальное исследование МДО покрытий, созданных с использованием таких электролитов и с применением для определения характеристик МДО слоев метода спектрометрии ЯОР важно для нахождения наиболее эффективных технологических приемов создания защитных покрытий на поверхности Э-110.
Как было показано выше, метод ЯОР протонов с Е=7.5 МэВ не позволяет определять изменение состава поверхностного слоя толщиной порядка 1 мкм. К исследуемым образцам была применена методика определения неоднородности по плотности поверхностного слоя, разработанная в главе 3. На рисунке 4.20 представлено процентное соотношение величин дисперсии по краю спектра для покрытий до и после коррозионных испытаний.
Как видно, результат применения метода коррелирует с данными по определению привеса после коррозионных испытаний, что позволяет говорить о том, что предлагаемый метод дает данные не только об изменении элементного состава поверхностного слоя (для образцов №№ 4.10 и 4.11 его не наблюдалось, в случае образцов №№4.12 и 4.13 произошло изменение содержания W), но и его структуры.
Изучение МДО покрытий после тепловых испытаний МДО-покрытия получали на образцах чистого циркония (99.9% Zr) диаметром 9 см и толщиной 2 мм. МДО проводили на экспериментальном оборудовании МАТИ в водном растворе гипофосфита натрия 5 г/л и жидкого стекла 9 г/л в анодно-катодном режиме при отношении катодного тока к анодному 0.33 и средней плотности тока 22 А/дм2. Использовали режим наложения базовых и вспомогательных импульсов напряжения. Под воздействием базовых импульсов в открытых порах модифицируемого слоя зажигаются микродуговые разряды, а после наложения вспомогательных импульсов - и в частично закрытых порах. За счет 3 - 6 кратного повышения мгновенной мощности электрического тока в системе металл - оксид -электролит интенсифицируются микродуговые разряды и процессы формирования модифицированного слоя. Это позволяет значительно увеличить толщину и пористость покрытий. При длительности МДО 90, 100, 110, 120 мин были получены покрытия толщиной, измеренной методом косого среза, 60, 100, 180, 230 мкм, соответственно (образцы 4.14, 4.15, 4.16, 4.17).
Исследования морфологии поверхностей покрытий с помощью растрового электронного микроскопа показали, что для верхнего слоя покрытий характерны 2 типа структур (рисунок 4.21а): линзообразные кратеры размером до 70 мкм с порами до 5 мкм в центре и области с мелкой глобулярной структурой, для которых характерны мелкие поры размером менее 0.5 мкм. Линзообразные области, в свою очередь, также обладают глобулярной структурой (рисунок 5.10б) с размерами кристаллитов менее 0.5 мкм (рисунок 4.21в). Рисунок 4.21. Исследование морфологии покрытий Рентгеновский микроанализ показал, что поверхностный слой покрытия неоднороден по составу за счет значительного внедрения составляющих электролита в покрытие. Линзообразные кратеры состоят преимущественно из
На рисунке 4.23 приведен спектра ЯОР протонов с энергией 7.4 МэВ для образца с толщиной покрытия 60 мкм до тепловых испытаний. Анализ спектров подтвердил результаты рентгеновского микроанализа (глубина проникновения которого составляет 1мкм) и позволил определить распределение элементного состава по глубине покрытия. Полученные данные для всех образцов сведены в таблице 4.4. В верхнем слое толщиной от 3.9 до 4.1 мкм кроме Zr и О, присутствует также Si, количество которого возрастает с увеличением времени обработки. Внутренний слой покрытия состоит практически полностью из оксида циркония и из-за большой толщины покрытия становится невозможным определить толщину переходного слоя. Для всех образцов, кроме образца №4.17, по методу, предложенному в главе 2, была определена пористость. Для образца №4.17 дать оценку оказалось невозможным из-за ограничения глубины анализа методом ЯОР (рентгеновская толщина образца №4.16, составившая 132 мкм, близка к предельному значению глубины анализа). Определение пористости предложенным методом для образца №4.17 возможна только при увеличении энергии пучка протонов на несколько МэВ, что невозможно на используемой установке.
