Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Литературный обзор 12
1.1. Состав, структура и свойства термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 12
1.1.1. Алюминиевые сплавы системы Al-Mg-Si и их назначение 12
1.1.2. Фазовый состав алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 15
1.1.3. Влияния термической обработки на структуру и свойства алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 17
1.2. Влияние скорости охлаждения при закалке на прочность и ее прогнозирование для термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 24
1.2.1. Влияние скорости охлаждения при закалке на структуру и прочностные характеристики состаренных алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 24
1.2.2. Роль дисперсионного упрочнения в физической модели прочности термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 27
1.2.3. Применение теории закалочного фактора для прогнозирования влияния скорости охлаждения при закалке на механические свойства термически упрочняемых алюминиевых сплавов 30
1.2.3.1. Математическое описание С–кривой на диаграмме достижения свойств 30
1.2.3.2. Математическая модель теории закалочного фактора 32
1.2.3.3. Недостатки теории закалочного фактора
1.3. Влияние скорости охлаждения при закалке на коррозионную
стойкость термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al Mg-Si 39
1.3.1. Коррозионная стойкость и виды коррозии термически упрочняемых алюминиевых сплавов 39
1.3.1.1. Питтинговая коррозия 40
1.3.1.2. Межкристаллитная коррозия 42
1.3.1.3. Коррозионное растрескивание 44
1.3.1.4. Расслаивающая коррозия 45
1.3.2. Факторы, влияющие на коррозионную стойкость термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 47
Выводы по литературному обзору 53
ГЛАВА 2. Материалы и методика исследования 55
2.1. Материалы и объекты исследования 55
2.2. Методики проведения исследований и испытаний 55
2.2.1. Металлографические исследования 55
2.2.2. Сканирующая электронная микроскопия и микрорентгеноспектральный анализ 57
2.2.3. Просвечивающая электронная микроскопия 58
2.2.4. Дифференциальная сканирующая калориметрия 59
2.2.5. Дюротометрические исследования
2.2.6. Определение механических характеристик при испытании на разрыв 61
2.2.7. Методика построения С-кривых достижения свойств методом изотермической закалки 61 Стр.
2.2.8. Методика построения С-кривых достижения свойств с применением метода торцовой закалки 64
2.2.9. Исследование температурного поля при закалке 65
2.2.10. Определение коррозионных характеристик 66
2.2.11. Методика статистической обработки результатов эксперимента 68
ГЛАВА 3. Исследование влияния изотермической закалки на структуру и свойства термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 70
Выводы по главе 3 85
ГЛАВА 4: Прогнозирование механических свойств алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si на основе теории закалочного фактора 86
4.1. Увеличение достоверности результатов прогнозирования в результате совершенствования теории закалочного фактора 86
4.1.1. Разработка математической модели для описания кинетики образования выделений при изотермической закалке 86
4.1.2. Выбор коэффициентов K4, K5 для увеличения точности прогнозирования свойств 95
4.2. Результаты построения С-кривых достижения механических свойств сплава В-1341 методом изотермической закалки 96
4.3. Прогнозирование механических свойств деталей из термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si на основе теории закалочного фактора 102
Выводы по главе 4 107 Стр.
ГЛАВА 5. Расчетно–экспериментальный экспресс-метод построения с-кривых достижения механических свойств термически упрочняемых алюминиевых сплавов с применением метода торцовой закалки 108
5.1. Математическая модель 108
5.2. Методика построения С-кривых достижения свойств с применением метода торцовой закалки 108
5.3. Основные результаты и их анализ 111
Выводы по главе 5 117
ГЛАВА 6. Прогнозирование коррозионных свойств алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si 119
6.1. Исследование влияния продолжительности выдержки при изотермической закалке на коррозионную стойкость сплава В-1341
6.2. Моделирование зависимости коррозионной стойкости сплава В-1341 от продолжительности выдержки при изотермической выдержке 128
Выводы по главе 6 132
Общие выводы работы 133
Список литературы 135
- Влияния термической обработки на структуру и свойства алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si
- Методики проведения исследований и испытаний
- Разработка математической модели для описания кинетики образования выделений при изотермической закалке
- Методика построения С-кривых достижения свойств с применением метода торцовой закалки
Введение к работе
Актуальность темы. Деформируемые сплавы системы Al-Mg-Si широко
применяются в авиационной промышленности, ракетостроении, судостроении,
а также железнодорожном и автомобильном транспорте. Для этих сплавов
характерна высокая штампуемость, свариваемость, обрабатываемость резанием
при сравнительно высокой прочности и коррозионной стойкости в термически
упрочненном состоянии. Перспективным сплавом системы Al-Mg-Si с
повышенной конструкционной прочностью и технологичностью, не
уступающим по свойствам иностранным аналогам, является сплав В-1341.
Для ускорения внедрения сплавов системы Al-Mg-Si целесообразно
использование систем автоматического проектирования. Свою эффективность
доказали программные комплексы для выбора режимов литья, сварки,
обработки давлением. Однако выбор режимов термической обработки с
применением компьютерных технологий применяется еще недостаточно, главным образом из-за недостаточности сведений о математической связи структуры и свойств с режимами термической обработки.
Свойства термически упрочняемых алюминиевых сплавов сильно зависят от скорости охлаждения изделия при закалке, определяющей структуру и уровень остаточных напряжений. Снижение конструкционной прочности, склонности к питтинговой и межкристаллитной коррозии при замедленном охлаждении от температуры закалки связано с образованием крупных неравноосных выделений, зон свободных от выделений, а также снижением доли включений упрочняющей фазы. Необходима разработка математической модели, позволяющей прогнозировать влияние скорости охлаждения при закалке на свойства изделий и позволяющей выбирать охлаждающие среды.
Теоретической базой для прогнозирования механических и коррозионных свойств изделий из термически упрочняемых алюминиевых сплавов является метод закалочного фактора, разработанный Стейли. Для реализации этого метода на практике необходимо определить изменение температур в точках изделия и используя С-кривую достижения свойства данного сплава рассчитать закалочный фактор и данное свойство в точках изделия. Поэтому построение С-кривых достижения свойств сплава В-1341 является необходимым условием для прогнозирования свойств изделий из этого сплава и выбора режимов его охлаждения. Как показано в ряде исследований для увеличения точности прогнозирования необходимо внести изменения в метод закалочного фактора. Кроме того, необходимо искать и другие способы построения С-кривых достижения свойств, так как основной метод их построения - метод изотермической закалки, отличается сравнительно высокой трудоемкостью.
Таким образом, в настоящее время актуальной задачей является разработка научно-методической базы для более точного прогнозирования механических и коррозионных свойств изделий из деформируемых термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si.
Целью работы является выбор режимов охлаждения при закалке и снижение затрат на стадии подготовки производства изделий из
деформируемых термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы
Al-Mg-Si на основе разработки и совершенствования методики
прогнозирования механических и коррозионных свойств.
Для достижения этой цели необходимо решить следующие задачи:
1. Теоретически и экспериментально исследовать влияние режима
охлаждения при закалке на структуру, механические и коррозионные свойства
сплава В-1341.
2. Увеличить достоверность результатов прогнозирования механических
свойств термически упрочняемых алюминиевых сплавов на основе
совершенствования существующей методики с применением закалочного
фактора.
3. Построить С-кривые достижения механических свойств сплава В-1341.
4. Разработать расчетно-экспериментальную экспресс-методику для
построения С-кривых достижений свойств с помощью метода торцовой
закалки.
5. Разработать методику прогнозирования коррозионных свойств изделий
из термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si.
6. Разработать и компьютерно реализовать математические модели,
позволяющие выбирать режим охлаждения при закалке на стадии
проектирования изделий.
Объектами исследования являются деформируемый термически упрочняемый алюминиевый сплав В-1341системы Al-Mg-Si.
Предметом исследования является прогнозирование и оптимизация механических и коррозионных свойств изделий из деформируемых термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si с применением теории закалочного фактора.
Научная новизна:
1. Впервые:
- построены С-кривые достижения свойств (предела текучести,
временного сопротивления, твердости, относительного удлинения) для сплава
В-1341;
- разработана расчетно-экспериментальная экспресс-методика построения
С-кривых с помощью метода торцовой закалки;
- установлена научно обоснованная математическая зависимость
скорости коррозии дисперсионно-упрочняющихся алюминиевых сплавов
системы Al-Mg-Si от режимов охлаждения при закалке.
2. Усовершенствована методика прогнозирования механических свойств
изделий из деформируемых термически упрочняемых алюминиевых сплавов
системы Al-Mg-Si.
Достоверность результатов работы обеспечена согласованностью
экспериментальных результатов, полученных с использованием разнообразных
методов исследования структуры, фазового состава и свойств изучаемых
сплавов, сертифицированного аналитического и испытательного оборудования;
и подтверждена результатами статистической обработки результатов
экспериментов.
Практическая значимость работы:
-
Использование усовершенствованной методики прогнозирования механических свойств фасонных изделий из термически упрочняемых алюминиевых сплавов ускоряет процесс проектирования деталей и разработку технологии их термической обработки, обеспечивающей заданный комплект механических свойств.
-
Разработанная расчетно-экспериментальная экспресс-методика с применением метода торцовой закалки позволяет снизить трудовые и материальные затраты при построении С-кривых достижения свойств термически упрочняемых алюминиевых сплавов в 2-3 раза.
Апробация результатов работы. Основные положения и результаты диссертационной работы неоднократно доложены и обсуждены на научных семинарах кафедры «Материаловедение» МГТУ им. Н.Э. Баумана, а также на V, VII и VIII Всероссийских конференциях молодых ученых и специалистов «Будущее машиностроения России» МГТУ им. Н.Э. Баумана. Москва, 2012, 2014, 2015; Вьетнамо-Российской международной научной конференции. Ханой (Вьетнам), 2015.
Публикации. Основное содержание диссертационной работы изложено в 9 научных работах, в том числе – 4 статьях в журналах, рекомендованных ВАК РФ.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, общих выводов, списка литературы из 101 наименования. Работа изложена на 143 страницах, содержит 91 рисунков и 19 таблиц.
Влияния термической обработки на структуру и свойства алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si
На диаграмме состояния Al-Mg-Si (Рисунок 1.2) квазибинарное сечение Al-Mg2Si делит е на две самостоятельные системы Al-Si-Mg2Si и Al-Mg5Si8-Mg2Si. В равновесии с алюминиевым твердым раствором находится три фазы: Si, Mg5Si8, Mg2Si [1].
Структура сплавов системы Al-Mg-Si относительно проста: главным упрочнителем при искусственном старении является фаза . При добавке достаточного количества меди и кремния эта фаза частично замещается фазой Cu2Mg8Si6Al5, которая также дает некоторое упрочнение при естественном старении. Железо может присутствовать в виде соединений FeAl3, FeAl6, Fe2SiAl8 в сплавах, не содержащих марганец и хром, а в сплаве с марганцем и хромом железо взаимодействует с этими элементами. Цинк находится в твердом растворе. Фосфор, сера, теллур, хлориды железа и иод влияют на сфероидизацию фазы Mg2Si [1, 2, 3].
Алюминиевый угол диаграммы Al-Mg-Si: а – проекция поверхности ликвидус; б – распределение фазовых областей в твердом состоянии Рекристаллизационный отжиг проводят в интервале 327 – 427 оС, чем выше его температура, тем короче выдержка. Для измельчения зерна быстрый нагрев эффективнее высокой степени деформации [1]. Скорость рекристаллизации снижается в присутствии тонкодисперсных выделений, поэтому закаленный сплав разупрочняется медленнее, чем отожженный сплав [1, 3]. Легирующие элементы в твердом растворе (в отличие от присутствующих в виде нерастворимых соединений) повышают температуру рекристаллизации.
Дисперсионное упрочнение достигается термической обработкой: закалкой с последующим старением. В Таблице 2 приведены возможные эвтектики, образующиеся в сплавах системы Al-Mg-Si [1, 2, 3]. Температура нагрева при закалке сплавов системы Al-Mg-Si находится в интервале 447-577 оС c не очень длительной выдержкой. Сплавы с Mg2Si чувствительны к скорости охлаждения при закалке и эта зависимость возрастает с увеличением содержания магния, кремния, меди, марганца, хрома. В целях уменьшения коробления рекомендуется закалка в теплой воде [1]. Естественное старение в данной группе сплавов протекает очень медленно и приводит к небольшому упрочнению. Искусственное старение в интервале 127 – 227 оС в течение 4-100 ч дает максимальное упрочнение, перерыв между закалкой и искусственным старением может привести к ухудшению свойства. Избыток кремния ускоряет распад твердого раствора и увеличивает эффект термообработки, а избыток магния снижает восприимчивость к термообработке, особенно при повышенных содержаниях Mg2Si [4]. Марганец и хром уменьшают локальный распад твердого раствора по границам зерен, что понижают охрупчивание и чувствительность к межкристаллитной коррозии [4].
Процесс термической обработки деформируемых сплавов состоит из трех стадий: получение пересыщенного твердого раствора, охлаждение при закалке и старение.
Влияние параметров процесса получения твердого раствора (температура, длительность выдержки) на изменение свойств термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si исследовали в ряде работ [1, 2, 7].
Целью закалки стадии является получение максимально возможной концентрации легирующих элементов (в основном Mg, Si, Си) в твердом растворе для обеспечения высокого эффекта упрочнения при последующем старении. Количество и скорость растворения увеличивается с увеличением температуры выдержки, но ее значение ограничивается температурой солидуса. Продолжительность выдержки для получения равновесного твердого раствора выбирается для наиболее полного растворения избыточных фаз. Интервал закалочных температур для алюминиевых сплавов определяется в зависимости от диаграммы состояния, фазового состава и особенности структуры, обусловленных предыдущей обработкой. Верхняя граница температурного интервала нагрева под закалку устанавливается во избежание пережога с учетом присутствия или образования в сплаве легкоплавких эвтектик. Нижний предел интервал закалочных температур определяется требуемым комплексом свойств. В свою очередь, длительность выдержки под закалку является тоже очень важным фактором процесса термической обработки. Она зависит от диффузии легирующих элементов, которая подчиняется в многокомпонентных сплавах сложным закономерностям. Кроме того, на выбор продолжительности выдержки под закалку, существенное влияние оказывают структурное состояние - степень прокатки, форма, размер, внутреннее строение зерен и их расположение относительно оси деформации; размер и распределение интерметаллидов; тип и плотность дефектов кристаллической решетки. В своей работе [8] авторы предложили формулу для определения оптимальной длительности выдержки при нагреве под закалку прессованных профилей из сплавов Д1 и Д16 в зависимости от процесса прокатки: Тмак = 2(510з)/10 . 104/(А2) , где мак - длительность выдержки; tз - температура нагрева под закалку; – коэффициент вытяжки; f – коэффициент формы. Процесс охлаждения при закалке отражается через критическую скорость охлаждения Vкр, которая количественно характеризует устойчивость твердого раствора. Она представляет собой ту минимальную скорость, которая позволяет предотвратить распад пересыщенного матричного раствора при охлаждении в критическом интервале температур. Ее рассчитают по диаграмме распада твердого раствора (С – образным кривым). На практике для алюминиевых сплавов используют С-кривые достижения свойств (Рисунок 1.3), построенные методом изотермической закалки (подобные диаграммам изотермического распада).
Методики проведения исследований и испытаний
Коррозионное растрескивание (КР) - это разрушение металла вследствие возникновения и развития трещин при одновременном воздействии растягивающих напряжений и коррозионной среды. КР - это опасный вид разрушения металлов.
Пути развития разрушения при МКК и КР совпадают. В отличие от МКК, однако, КР свойственно в основном дисперсионно-твердеющим алюминиевым сплавам. Сплавы с малой степенью пересыщения твердого раствора обычно не чувствительны к КР. Для каждой индивидуальной системы сплавов эта чувствительность проявляется при определенной суммарной концентрации одного или нескольких из основных легирующих компонентов [81, 83].
На возникновение КР и его интенсивность оказывают большое влияние характер агрессивной среды, ее концентрации и состав. На развитие КР в алюминиевых сплавах влияет и температура среды: с повышением температуры КР в них протекает более интенсивно. Состав и структура алюминиевых сплавов могут существенным образом влиять на их склонность к КР. К КР склонны, в частности, высокопрочные алюминиевые сплавы, легированные цинком и магнием [80, 81, 82, 83]. Для КР характерные следующие особенности: - образование трещин сопровождается появлением хрупкости металла; - возможно возникновения межкристаллитных и транскристаллитных трещин с разветвлениями; - время индукционного периода до образования трещины зависит от величины приложенных растягивающих усилий. В развитии КР важную роль играют структурные дефекты. Так, селективное растворение сплава может привести к диффузии вакансий в нижележащие слои металла. Избыток вакансий может вызвать охрупчивание материала на поверхности, где зарождается трещина, или в вершине уже существующей трещины, которая поэтому распространяется дальше виде хрупкого излома. Избыточные вакансии могут конденсироваться, образуя дислокационные петли или даже макроскопические пустоты, и взаимодействовать с дислокациями, уменьшая подвижность последних в решетке [81].
Расслаивающая коррозия (РСК) - один из наиболее опасных видов коррозии для алюминиевых сплавов. Она представляет особый вид подповерхностной коррозии, развивающейся в направлении максимальной пластической деформации и приводящей к отслаиванию частиц и пластин металла и полному разрушению его при достаточно длительной выдержке. В атмосферных условиях наиболее подвержены такому виду коррозии сплавы систем Al-Cu-Mg (Д16Т, ВД17 и др.), Al-Zn-Mg-Cu (B95T1), Al-Mg-Si (АК6Т1) [84]. РСК подвержены в большей степени тонкие прессованные полуфабрикаты профилей и толстые листы и плиты с преимущественно нерекристаллизованной волокнистой структурой, в меньшей степени - массивные поковки, штамповки и толстые плиты, панели с частично рекристаллизованной структурой в состоянии Т1.
Появление РСК обусловливают следующие основные факторы: - сильная ориентированная микроструктура вследствие пластической деформации, - образование благоприятной анодной пути вдоль границы зерен в результате электрохимического действия между выделениями и приграничной зоной, - наличие агрессивной среды. Основной движущей силой, приводящей к расслаивающей коррозии, является раскрытое напряжение, которое образуется под влиянием нерастворимых продуктов коррозии. Pickering в своей работе [85] подтвердил, что раскрытое напряжение образуется в том случае, когда объем коррозионного продукта больше объема исходного металла и это изменение происходит в
Действие хлоридов на сопротивление РСК показывает, что этот вид коррозии является специфическим, поскольку развивается только в присутствии галоидных ионов и полностью отсутствует в других средах, даже очень агрессивных по отношению к алюминиевым сплавам.
Сопротивление РСК зависит от многих внутренних факторов, главным из которых является структурное состояние полуфабрикатов, что оно связано прежде всего с межкристаллитной ориентацией путей распространения РСК. РСК подвержены в атмосферных условиях только те полуфабрикаты, которые имеют ориентированную структуру (волокнистая нерекристаллизованная или рекристаллизованная с формой зерна, сильно уменьшенной по высоте). На полуфабрикатах, имеющих рекристаллизованное, близкое к равноосному зерно, РСК не развивается. Для них характерна обычная межкристаллитная или язвенная коррозия и соответственно такие полуфабрикаты можно отнести к группе стойких алюминиевых сплавов.
Термически упрочняющиеся алюминиевые сплавы системы Al-Mg-Si, являются среднепрочными сплавами, и нашли широкое применение благодаря хорошему сочетанию прочности и коррозионной стойкости. Коррозионные исследования показали, что химический состав (т.е. отношение Mg/Si, концентрация Cu) и режим старения влияют на их коррозионную стойкость. Питтинговая коррозия, приводящая в некоторых случаях к межкристаллитной коррозии, протекает в этих сплавах по двум механизмам. МКК происходит в тех случаях, когда сплавы подвергаются искусственному старению, концентрация Cu больше 0,1% мас. или при избытке Si по сравнению с его стехиометрическим содержанием в Mg2Si. При наличии в сплавах системы Al-Mg-Si меди, коррозия развивается в результате образования гальванической пары между ЗСВ (зоной, свободной от выделений) и зернограничными выделениями, содержащими Cu, например Q – фазы (Al4Cu2Mg8Si7) или ее метастабильной модификации. А для несодержащих медь сплавов, в результате образования зернограничных выделении – фазы или ее метастабильных модификаций.
S.K. Kairy, P.A. Rometsch [86] показали, что присутствие меди в сплавах системы Al-Mg-Si увеличивает потенциал питтингообразования Eпо при одинаковых соотношениях Mg/Si и режимах старения. W.J. Liang [87] и M. H. Larsen [88] подтвердили это положение в своем исследовании. Наличие обогащенной медью пленки (Рисунок 1.15) на границах зерен является причиной увеличения потенциала сплава.
Разработка математической модели для описания кинетики образования выделений при изотермической закалке
Объектом исследований являлись листы толщиной 1,6 мм из сплава В-1341, изготовленные на ОАО «КУМЗ». Химический состав образцов определен на атомно-эмиссионном спектрометре с лазерным возбуждением «ЛАЭС» (Таблица 5).
Металлографическое исследование проводили с целью выявления структуры сплавов после различных режимов термической обработки. Анализ и фотографирование микрошлифов проводили на световом микроскопе Olympus GX51 при увеличении 50 – 1000 крат (Рисунок 2.1) с использованием системы цифровой обработки изображений (ImageScope - Россия). Шлифы получали с использованием автоматического пресса для горячей запрессовки образцов Struers CitoPress-20 (Рисунок 2.2а) и шлифовально-полировального станка Struers Tegramin-30 (Рисунок 2.2б).
Исследование микроструктуры и фрактографию термически упрочняемого сплава выполняли с применением сканирующего микроскопа TESCAN VEGA II LMH (Чехия) с энергодисперсионным анализатором химического состава Oxford Instruments INCA 350 (Англия). Оборудование позволяет проводить морфологический анализ структуры с увеличением до 50 тыс. крат и изучать химический состав областей материала размером до 1 мкм для ряда элементов - от натрия до урана. Для получения изображения поверхности образца использовали вторичные отраженные электроны (Рисунок 2.3). а б 1 - электронный луч, 2 - объект, 3 - отраженные электроны, 4 - вторичные электроны, 5 - Оже-электроны, 6 - ток поглощенных электронов, 7 - прошедшие электроны, 8 - катодолюминесцентное излучение, 9 - рентгеновское излучение Рисунок 2.3. Сканирующий электронный микроскоп TESCAN VEGA II LMH и принцип его действия Объектами исследования были те же шлифы, которые использовались при световой микроскопии и изломы, полученные в результате испытания на разрыв. Были использованы режимы отраженных и вторичных электронов. Микрорентгеноспектральный анализ проводили с помощью энергодисперсионного анализатора Oxford Instruments INCA 350. Этим методом определяли элементный состав различных фаз, концентрацию и распределение легирующих элементов в твердом растворе сплава. Исследование тонкой структуры сплава В-1341 проводили на ПЭМ «JSM 2000-EX» (Рисунок 2.4).
Для приготовления фольг использовали термообработанные образцы толщиной 1,2 - 1,3 мм. Шлифованием на наждачной бумаге утоняли образцы до толщины от 0,1 до 0,12 мм. Из полученных пластин вырезали диски диаметром 3 мм и на установке «TenuPol-5» проводили окончательное электролитическое утонение в электролите следующего состава: 78 мл 60 % HClO4, 730 мл 96% этанола, 90 мл дистиллированной воды, 100 мл бутоксиэталона и температуре электролита минус 10 оС. С целью недопущения неконтролируемого нагрева на стадии электрополировки плотность тока поддерживалась 0,2 А/см2. После окончания элетрополировки фольги промывали в дистиллированной воде, спирте. При известном значении длины b масштабной линейки и расстояния r рефлекса от центра электронной микродифракции находили межплоскостное расстояние di по формуле: где М – количество нм-1, соответствующее длине масштабной линейки. Для индицирования рефлексов пользовались построенными сетками узлов, соответствующими сечениям обратных решеток матрицы и фазы при их различных взаимных ориентировках.
Исследование фазовых превращений образцов сплава В-1341 после различных продолжительностей выдержки при изотермической закалке проводили с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Для определения тепловых эффектов был использован высокотемпературный калориметр DSC 404 F1 Pegasus - (Рисунок 2.5).
Исследуемый образец нагревали в вакууме со скоростью 5 С/мин до t=530 оС. Перед измерением образец помещали в тигель, затем тигель с образцом и тигель с эталоном устанавливали в измерительную ячейку калориметра. Эталон - термически стабильный материал, без фазовых переходов, с температурой плавления намного выше интервала температур, в котором проводили исследования. Во время измерения исходный образец и эталон нагревали по указанной выше программе. Результирующий сигнал - разность тепловых потоков записывается в виде кривой, анализ которой позволяет судить о фазовых превращениях, происходящих в образце. ДСК метод позволяет определить тепловые эффекты при фазовых превращениях, происходящих в сплаве при его нагревании. Площадь пика, ограничиваемая кривой ДСК, прямо пропорциональна изменению теплоты фазового превращения.
Методика построения С-кривых достижения свойств с применением метода торцовой закалки
Температурное поле при закалке исследовали расчетным методом. Для расчета температурного поля закаливаемых изделий использовали прикладной программный комплекс ANSYS [95], который основан на использовании метода конечных элементов. В качестве конечного элемента в расчетах применялся трехмерный элемент, позволяющий вычислять температуру в различных точках при закалке в зависимости от времени. Расчет вели для случая закалки сплавов В-1341 от температуры 530 оС. Для расчета тепловых полей при закалке использовали метод конечных элементов. В качестве начальных условий было принято равенство температуре закалки всех точек образца.
В целях исследования коррозионной стойкости алюминиевых сплавов применяли потенциодинамический метод. Для проведения потенциодинамических коррозионных испытаний использована электрохимическая ячейка, с хлорсеребряным электродом сравнения и вспомогательным электродом. Значения потенциалов пересчитаны по отношению к нормальному водородному электроду сравнения по соотношению: н.в.э = Ех,.э + 0,222 В . Анодные и катодные поляризационные кривые сняты на потенциостате IPC Pro MF (Рисунок 2.13). Образец с помощью медного провода соединяли с потенциостатом и погружали в электролит, заполняющий электрохимическую ячейку. После формирования на поверхности образца стабильного потенциала (потенциала коррозии) снимали катодную и анодную кривые. Скорость развертки потенциала при снятии катодной и анодной поляризационных кривых составляла 0,01 мВ/мин.
Для определения плотности тока коррозии, массовых потерь, балла и группы коррозионной стойкости катодные поляризационные кривые обрабатывали с использованием метода поляризационного сопротивления, закона Фарадея и программного обеспечения, разработанного на кафедре «Материаловедение» МГТУ им. Н.Э. Баумана.
Анализатор частотного отклика FRA2 является приставкой потенциостата, он позволяет автоматически измерять комплексное сопротивление электрода из изучаемого материала. В основе этого метода измерения лежит изучение реакции электрохимической системы, находящейся в стационарном или равновесном состоянии, на действие внешних возмущений (тока или напряжений). Это позволяет, анализируя реакцию системы, сделать заключение о природе происходящих в ней процессов (диффузии, миграции, реакций, их стадий) и определять различные характеристики этих процессов. Существует несколько вариантов графического представления данных электрохимического импеданса. Один вариант - диаграммы Боде. Они представляют собой комбинацию двух графиков: частотной зависимости модуля электрохимического импеданса Z и частотной зависимости фазового угла . Гораздо более часто, чем диаграммы Боде, используется комплексная плоскость. потенциостат IPC-Pro MF; 2 — анализатор частотного отклика FRA2; 3 — электрохимическая ячейка Рисунок 2.13. Оборудование, используемое для исследования электрохимической коррозии
Электрохимический импеданс, как и всякое комплексное число, можно представить точкой на комплексной плоскости, т. е. представить в координатах - мнимая часть, действительная часть электросопротивления. Расстояние от этой точки до начала координат равно модулю импеданса Z , а угол между прямой, соединяющей эту точку с началом координат, и действительной осью равен . При изменении частоты эта точка опишет траекторию, называемую годографом импеданса или частотным спектром импеданса. Внешний вид годографа импеданса в некоторых случаях позволяет быстро и достаточно точно определить элементы эквивалентной схемы изучаемого электрода. Испытания на коррозионную стойкость проводили в растворах NaCl 0,04; и 0,4 г/л при комнатной температуре. Для выделения исследуемой части образца, его оставшуюся часть покрывали расплавом парафина и канифоли. Импедансные спектры снимали в диапазоне от 0,03 Гц до 50000 Гц.