Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Рингинен Дмитрий Александрович

Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100
<
Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100 Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Рингинен Дмитрий Александрович. Формирование однородной структуры при термомеханической обработке в условиях стана 5000 и стабильность ударной вязкости и хладостойкости трубных сталей классов прочности Х80 и Х100: диссертация ... кандидата Технических наук: 05.16.01 / Рингинен Дмитрий Александрович;[Место защиты: Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П.Бардина].- Москва, 2016.- 141 с.

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Литературный обзор 10

1.1 Основные требования, предъявляемые к высокопрочным сталям для труб магистральных газопроводов 10

1.2 Основные принципы легирования высокопрочных трубных сталей 13

1.3 Современные технологии производства высокопрочных низколегированных сталей

1.3.1 Выплавка стали 16

1.3.2 Термомеханическая контролируемая прокатка

1.4 Классификация и свойства структур промежуточного типа и МА-составляющей 24

1.5 Применение имитации металлургических процессов при разработке технологии ТМКП 29

1.6 Свариваемость и влияние трубного передела на свойства стали 32

Заключение по главе 33

Глава 2. Материалы и методики исследования 35

2.1 Обоснование выбора химического состава исследуемых сталей 35

2.2 Методы лабораторных и промышленных исследований

2.2.1 Определение механических свойств 36

2.2.2 Изучение структуры стали 36

2.2.3 Изучение кинетики превращения аустенита при непрерывном охлаждении 38

2.2.4 Исследование параметров нагрева 39

2.2.5 Имитация процессов горячей деформации 39

2.2.6 Исследование влияния пластических деформаций на свойства 40

2.2.7 Прокатка на лабораторном стане 40

2.2.8 Эксперименты в промышленных условиях 41

2.2.9 Исследование свариваемости стали 42

Глава 3. Изучение структурообразования аустенита в исследуемых сталях 44

3.1. Исследование влияния режимов нагрева на размер и однородность зерен аустенита 44

3.1.1 Исследование роста зерен 44

3.1.2 Типы и морфология частиц карбонитридов МЛЭ 47

3.1.3 Влияние условий нагрева на структуру аустенита после черновой стадии прокатки 50

3.2. Исследование особенностей протекания рекристаллизации аустенита 53

3.2.1 Исследование динамической рекристаллизации аустенита 54

3.2.2 Исследование статической рекристаллизации аустенита

3.3. Исследование превращения деформированного аустенита в процессе охлаждения 63

3.4. Влияние пластической деформации при температурах бейнитного превращения на структуру и свойства исследуемых сталей 71

Заключение по главе 77

Глава 4. Создание подхода к разработке технологии тмкп с использованием принципов микроструктурного соответствия 80

Заключение по главе 88

Глава 5. Влияние различных схем термомеханической прокатки на структуру и свойства исследуемых сталей 90

Заключение по главе 104

Глава 6. Применение результатов исследований при освоении производства проката, изготовление и исследование опытных и промышленных партий проката с уникальным сочетанием эксплуатационных свой СТВ 107

6.1. Оптимизация технологии производства проката класса прочности К65 107

6.2. Опробование технологии производства проката класса прочности Х100, исследование опытного проката и труб

6.2.1 Промышленное опробование производства проката класса прочности Х100 113

6.2.2 Исследование свариваемости стали 05ХГ2НФМДБ 115

6.2.3 Изготовление труб и исследование влияния трубного передела на свойства листа 119

Заключение по главе 122

Основные выводы 124

Список литературы

Введение к работе

Актуальность проблемы. Увеличивающиеся объемы потребления энергоносителей заставляют проводить разведку и добычу природного газа в условиях Крайнего Севера, в сейсмоопасных зонах, в Северном Ледовитом океане. Это вызывает ужесточение требований к безопасности трубопроводов и механическим свойствам труб.

Основополагающие научные разработки в области технологии термомеханического контролируемого процесса (ТМКП) низколегированных сталей создали Гладман Т., Ирвин К., Матросов Ю.И., Джонас Дж., Литвиненко Д.А., ДеАрдо А., Морозов Ю.Д., Эфрон Л.И., Селларс С., Кадди Л., Палмер Е., Тамура И., Козасу И., Танака Т. и другие ученые. В теоретических и научно-практических исследованиях в этой области широко освещаются вопросы производства толстолистового проката из высокопрочных трубных сталей, в том числе концепции легирования сталей, особенности технологии ТМКП в условиях толстолистовых станов, опыт производства листового проката классов прочности Х70 – Х120 зарубежными производителями (Германии, Китая, Кореи и Японии).

Однако, опыт разработки и освоения производства толстолистового проката класса прочности К65 для труб проекта «Бованенково-Ухта» на металлургических комбинатах России показывает, что достигаемые свойства металла и соотношения между ними не всегда оптимальны, ряд важных характеристик, включая вязкость и хладостойкость, нестабильны в условиях массового производства.

Несмотря на значительный мировой опыт в производстве проката для труб класса прочности Х100, в публикациях отсутствует подтверждение соответствия всем современным требованиям ПАО «Газпром». При этом используется дорогостоящее легирование и наблюдается нестабильность вязких свойств.

В настоящее время вопросы получения стабильных вязких свойств, мало освещены в теоретических исследованиях и практических разработках. Это определяет необходимость проведения исследований в области обеспечения однородности микроструктуры, как ключевого фактора в обеспечении стабильности ударной вязкости и доли вязкой составляющей при испытании падающим грузом (ИПГ).

Однородность конечной структуры проката является следствием создания однородной структуры последовательно на всех этапах контролируемой прокатки. Для этого необходим подход к разработке технологии, в которой критические параметры создаваемых режимов учитывали бы требования к однородности структуры на каждом этапе ТМКП. Это может быть осуществлено только на основе исследования процессов структурообразо-вания на этих стадиях.

Таким образом, необходим системный подход к разработке новых видов продукции и технологий, основанный на понимании процессов структурообразования в исследуемых

сталях, что позволит анализировать причины неоднородности структуры и нестабильности свойств, а также осуществлять их баланс и тонкое регулирование в зависимости от предъявляемых требований.

Актуальность данной работы обусловлена необходимостью освоения производства проката классов прочности Х80-Х100 для магистральных газопроводов, повышения стабильности комплекса механических свойств такой продукции в условиях толстолистового стана 5000 АО «Выксунский металлургический завод» (АО «ВМЗ»), а также поиска новых технологических решений, направленных на совершенствование структуры исследуемых сталей, повышение ее дисперсности и однородности, основанных на установленных особенностях структурообразования.

Цель диссертационной работы. Выявление закономерностей формирования структуры на различных этапах ТМКП, установление механизмов управления однородностью структуры, разработка и освоение на этой основе технологии производства листового проката для труб класса прочности Х80, К65, и Х100 с повышенной стабильностью вязких свойств, применительно к оборудованию стана 5000 АО «ВМЗ».

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

  1. Изучить процессы, происходящие при нагреве, горячей прокатке и охлаждении исследуемых сталей, установить количественные закономерности формирования структуры.

  2. Выявить причины формирования разнозернистости и нестабильности вязких свойств металла и определить пути решения данной проблемы.

  3. Предложить подход к разработке технологии ТМКП «сложных» видов продукции, обеспечивающий минимальные затраты на подготовку к массовому производству. Установить критерии переноса лабораторных данных в промышленные условия.

  4. На основании полученных результатов, разработать и опробовать в промышленных условиях программные продукты для совершенствования технологических параметров процесса ТМКП с точки зрения формирования однородной структуры.

  5. Установить возможности управления сочетаниями свойств в рамках данного класса прочности путем создания вариантов реализации ТМКП.

  6. Применить предложенные в работе технологические решения при освоении массового производства проката классов прочности К65 и Х80 и опробовании производства листов и труб класса прочности Х100 для стабилизации вязких свойств.

Научная новизна. В работе получены следующие результаты, характеризующиеся научной новизной:

1. Установлены температурно-временные зависимости эволюции структуры аустенита

при нагреве микролегированной трубной стали с добавками (Mo, Ni, Cr, Cu) класса прочности К65, заключающиеся в определении момента начала и окончания вторичной рекри-

сталлизации зерна аустенита с соответствующим разделением областей мелкозернистой, разнозернистой и крупнозернистой структуры.

  1. Установлено, что однородная структура аустенита (мелко- или крупнозернистая), полученная после нагрева, сохраняет однородность после черновой стадии прокатки с полным протеканием статической рекристаллизации в каждом проходе, а исходная разно-зернистость аустенитной структуры не устраняется многократной горячей деформацией при черновой прокатке.

  2. Созданы феноменологические модели, позволяющие определять долю статически рекристаллизованного зерна аустенита и условия начала динамической рекристаллизации при многопроходной прокатке высокопрочных трубных сталей системы (Mn-Cr-Ni-Cu-Mo-Nb), и подтверждена их высокая точность (R>0,92).

  3. Показано, что при проведении пластической деформации в диапазоне температур бейнитного превращения наблюдается существенное измельчение структуры исследованных сталей, с повышением степени деформации фрагментация структуры охватывает практически весь объем металла, что приводит к существенному росту прочностных характеристик и падению пластичности. Применение данного воздействия, в условиях прокатного стана, позволяет повысить класс прочности стали, при получении удовлетворительных вязко-пластических свойств.

Практическая значимость работы. На основании установленных закономерностей формирования структуры и свойств трубных сталей, разработаны и применены на практике программные продукты, позволяющие оптимизировать параметры нагрева и черновой стадии прокатки сталей классов прочности Х80, К65 и Х100.

Предложен и реализован на практике системный подход к разработке «сложных» видов продукции и технологий, позволяющий повысить стабильность результатов и значительно снизить затраты на подготовку к массовому производству.

Предложенные в работе технологические решения внедрены в производство на стане 5000 АО «ВМЗ» и позволили гарантированно обеспечить хладостойкость проката класса прочности К65, толщиной 23 и 27,7 мм. В результате снижена отсортировка по ударной вязкости и доле вязкой составляющей в изломе образцов при испытании падающим грузом (ИПГ) с 3,4 до 0,2 % (по итогам производства партии 56 тыс. тонн проката).

С использованием предложенных технологических решений, произведено 306 тыс. тонн проката и электросварных газопроводных труб диаметром 1219 и 1420 мм классов прочности К65 и Х80 для проектов «Бованенково-Ухта» и «Средняя Азия – Китай». Общий экономический эффект, от внедрения разработок в 2013-2014 гг., составил 385 млн. руб.

По представленной работе на защиту выносятся:

1. Установленные закономерности эволюции аустенитной структуры в процессе нагре-

ва и черновой стадии прокатки стали 06Г2НМДБ, позволяющие формировать однородную структуру проката;

  1. Созданные модели кинетики статической рекристаллизации и критических параметров динамической рекристаллизации аустенита при многопроходной горячей деформации для сталей 06ХГ2НМДБ и 06Г2НМДБ;

  2. Предложенные критерии микроструктурного соответствия лабораторных и промышленных экспериментов: соответствие размера и однородности зерна аустенита и состояния карбонитридов микролегирующих элементов перед черновой и чистовой стадиями прокатки, накопленной энергии деформации в аустените перед началом превращения и режима ускоренного охлаждения;

  3. Реализованные способы управления однородностью структуры проката в процессе ТМКП на стане 5000 АО «ВМЗ»;

  4. Выявленные особенности влияния вариантов реализации ТМКП на механические свойства и микроструктуру исследуемых сталей;

  5. Результаты внедрения разработанных технологических решений по изменению режимов производства проката класса прочности К65 для проекта «Бованенково-Ухта» и достигнутое повышение стабильности вязких свойств, а также достигнутый в промышленных условиях уникальный комплекс свойств проката класса прочности Х100.

Достоверность результатов. Достоверность результатов экспериментальных исследований обеспечивается их проведением на современном сертифицированном аттестованном оборудовании и использованием лицензионного программного обеспечения, а также подтверждается результатами реализации разработок в промышленных условиях.

Личный вклад соискателя. Автор участвовал в постановке задач диссертационной работы, разработке методик физического моделирования, самостоятельно выполнил все запланированные экспериментальные исследования, осуществил обработку, анализ и интерпретацию полученных экспериментальных данных, участвовал во внедрении разработок.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертации были доложены и обсуждены на 11-ти международных и 2-х всероссийских конференциях: 9-й международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии» (С.-Петербург, 2011), International Conference on Processing & Manufacturing Of Advanced Materials THERMEC (Canada, Quebec, 2011), XX и XXI международных научно-технических конференциях «ТРУБЫ-2012» (Сочи, 2012) и «ТРУБЫ-2014» (Челябинск, 2014), The 5th International Conference on Recrystallization and Grain Grow (Sidney, Australia, 2013), The 7th International Conference on Physical and Numerical Simulation of Materials Processing (Oulu, Finland, 2013), международной конференции «Микролегированные трубные стали для нефтегазовой отрасли» (Москва, 2013), IX и X конгрессе прокатчиков (Черепо-

вец, 2013; Липецк, 2015), Всероссийской конференции по испытаниям и исследованиям свойств материалов "ТестМат - 2013" (Москва, 2013).

Соответствие содержания диссертации паспорту специальности, по которой она рекомендуется к защите. Диссертационная работа по своим целям, задачам, содержанию, методам исследования и полученным результатам соответствует пунктам 2. «Теоретические и экспериментальные исследования фазовых и структурных превращений в металлах и сплавах, происходящих при различных внешних воздействиях» и 6. «Разработка новых и совершенствование существующих технологических процессов объемной и поверхностной термической, химико-термической, термомеханической и других видов обработок, связанных с термическим воздействием, а также специализированного оборудования» паспорта специальности 05.16.01 – «Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов» (технические науки).

Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 10 публикациях, в том числе четырех статьях в рецензируемых научных журналах, рекомендованных ВАК, получен один патент на изобретение.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 6 глав, общих выводов, списка литературных источников из 139 наименований и приложений, содержит 132 страницы машинописного текста, 76 рисунков, 16 таблиц.

Классификация и свойства структур промежуточного типа и МА-составляющей

Для создания высокопрочных трубных сталей класса прочности Х80 и выше необходимо создание принципиально новой в сравнении со сталями класса прочности Х70 и ниже микроструктуры, состоящей из смеси феррита и бейнита, в случае класса прочности Х80 или бейнита и мартенсита в случае создания проката класса прочности Х100. Такие стали изготавливают путем термомеханической прокатки с ускоренным охлаждением. Получение комплекса свойств: высоких прочностных характеристик при высокой ударной вязкости и хладостойкости, возможно за счет создания дисперсных структур, снижения содержания вредных примесей и неметаллических включений. Основой создания таких сталей служит снижение содержания углерода до 0,06 %, так как повышенное содержание углерода приводит к снижению вязко-пластических свойств и ухудшению свариваемости [19]. Повышение прочности при этом происходит за счет измельчения зерна, дисперсионного упрочнения и упрочнения за счет создания в структуре низкоуглеродистого бейнита и мартенсита.

Кроме этого положительным эффектом снижения содержания углерода можно считать повышение растворимости карбидов и карбонитридов ниобия в аустените при нагреве [20, 21], что позволяет перевести большую часть ниобия в твердый раствор при относительно невысокой температуре нагрева под прокатку до 1200С. Это оказывает положительное влияние на создание дисперсной структуры аустенита перед началом чистовой прокатки и способствует более активному сдерживанию процессов рекристаллизации в процессе чистовой прокатки.

Вторым основополагающим элементом химического состава высокопрочных трубных сталей является ниобий, который помогает создавать дисперсную структуру на всех стадиях ТМКП [19, 22-24]. В процессе нагрева под прокатку частицы карбонитрида ниобия замедляют рост зерна аустенита. При черновой прокатке растворенный ниобий, хоть и замедляет рекристаллизацию, но, тем не менее, позволяет ей протекать полностью, измельчая при этом зерно аустенита и препятствуя его собирательной рекристаллизации во время междеформационных пауз [19, 25, 26]. В чистовой стадии прокатки вследствие выделения карбонитридов ниобия в необходимом температурном интервале наблюдается интенсивное замедление рекристаллизации аустенита [25-27], что позволяет использовать этот эффект для накопления энергии деформации в аустените. Нерекристаллизованный аустенит, имеющий большой количество потенциальных мест зарождения -фазы, приводит к быстрому ее зарождению [28], уменьшая размер зерен.

Таким образом широкое применение ниобия в высокопрочных микролегированных трубных сталях, является следствием его уникального воздействия на процессы структурообразования на всех стадиях ТМКП. Для повышения эффективности ниобия используют положительное влияние других легирующих элементов, позволяющих создавать необходимые сочетания свойств [19]. В основном это элементы, оказывающие твердорастворное упрочнение, понижающие температуру начала распада аустенита и мало влияющие на величину углеродного эквивалента. К таким элементам относятся марганец, медь, хром, никель и молибден.

Повышение устойчивости аустенита приводит к образованию большего количества продуктов промежуточного превращения [29, 30], что позволяет повысить прочностные характеристики, вязкость и хладостойкость стали, а также обеспечить хорошую свариваемость. В основном такое положительное влияние связывают с повышением доли низкоуглеродистого бейнита [19, 31, 32].

Иногда для дополнительного дисперсионного упрочнения в сталь вводят ванадий, что редко используется при производстве проката класса прочности Х80 и выше. Вследствие применения температур конца охлаждения ниже температуры интенсивного выделения карбидов ванадия, дисперсионное упрочнение, в этом случае, практически отсутствует.

Неметаллические включения могут снижать эксплуатационные характеристики трубопроводов, оказывая негативное влияние на пластичность, ударную вязкость, стойкость против слоистого разрушения, анизотропию свойств и др. [33-36].

Снижения количества сульфидов марганца добиваются за счет глубокой десульфурации чугуна и стали, что снижает содержание серы до уровня 0,001-0,002%. Для предотвращения появления в прокате удлиненных сульфидов марганца, снижающих ударную вязкость, проводят обработку стали силикокальцием [35, 37-39].

Для предотвращения возникновения расщеплений в изломе образцов Шарпи и образцов ИПГ, а также межкристаллитного разрушения в зоне термического влияния уровень фосфора ограничивают значением 0,010 % [40].

Искажения кристаллической решетки от растворенных атомов водорода, и образование водородных атмосфер Коттрелла, уменьшают подвижность дислокаций, что приводит к водородному охрупчиванию металла и снижению пластичности [41-42]. Кроме этого возможен переход водорода в молекулярную форму, сопровождаемый возникновением большого внутреннего давления, что приводит к формированию дефектов типа флокенов, волосовин, трещин [43]. Вследствие этих причин содержание водорода в стали ограничивают уровнем не более 2 ppm.

Азот в высокопрочных трубных сталях, микролегированных ниобием, является вредной примесью [44, 45], так как в свободном виде он ухудшает пластичность [46, 47] и вязкость стали [44, 48], повышая температуру вязко-хрупкого перехода. Кроме этого повышенное содержание азота снижает растворимость ниобия при нагреве под прокатку, что оказывает отрицательное влияние на процессы формирования структуры при ТМКП. Для устранения вредного влияния азота его содержание ограничивают уровнем 70 ppm, и при этом для связывания этого количества азота в высокотемпературную фазу TiN добавляют титан в сверхстехиометрическом соотношении (Ti/N3,4) [44, 45]. Пониженного содержания азота добиваются продувкой стали в конвертере кислородом с минимальным содержанием азота, вакуумированием жидкого металла, защитой жидкого металла от соприкосновения с атмосферой на всем маршруте от сталеразливочного ковша до машины непрерывного литья заготовок. Таким образом, удается снизить содержание азота в конвертерной стали до 30-40 ppm [49].

Изучение кинетики превращения аустенита при непрерывном охлаждении

При металлографическом исследовании микроструктуры применяли инвертированный оптический микроскоп «Carl Zeiss Axio Observer.D1m». Для исследования микроструктур, полученных в результате прокатки, шлифы изготавливали в плоскости параллельной направлению проката. Приготовленные шлифы использовали для двух целей. Во-первых, для изучения конечной микроструктуры, а, во-вторых, для исследования количества, морфологии и распределения мартенсито-аустенитных (МА) участков. Оптические снимки выполняли на 1/4 от поверхности листов. При исследовании конечной структуры металлографические шлифы подвергали травлению в 4-% спиртовом растворе азотной кислоты, а МА-составляющую выявляли травлением шлифов в реактиве Ле Пера (последовательное травление в 4% спиртовом растворе пикриновой кислоты и 1% водном растворе Na2S2O5) [177] .

Для оценки объемной доли и морфологических признаков вторичных фаз (мартенсито-аустенитных, мартенситных, аустенитных участков) проведен количественный анализ по методике предложенной авторами работы [178]. С помощью программы ImageJ изображения приводили в бинарный вид и по ним определяли объем (VMA) и морфологические параметры каждой частицы МА-составляющей: площадь, максимальный и минимальный размеры Фере (Lmax и Lmin), а также коэффициент формы R, равный отношению Lmax / Lmin. Частицы размером Lmax 2 приняли считать крупными, а вторичные фазы с фактором формы R 4 условно названы вытянутыми. Таким образом, все частицы по морфологическому признаку разделены на четыре типа: мелкие компактные (МК), мелкие вытянутые (МВ), крупные компактные (КК) и крупные вытянутые (КВ). Относительная погрешность определения доли МА ± 20 %.

Для оценки распределения по размеру действительного аустенитного зерна проводили компьютерную реконструкцию границ зерен после горячего травления при температуре 80 оС в водном растворе пикриновой кислоты с добавлением ингибиторов и небольших количеств хлорного железа или хлорида меди в течение 2-3 минут.

Растровая электронная микроскопия

Электронно-микроскопическое изучение микроструктуры шлифов после травления проводили на растровом электронном микроскопе ULTRA 55 фирмы Carl Zeiss с использованием детекторов вторичных электронов. Исследование состава карбонитридов микролегирующих элементов проводили на рентгеновском спектрометре энергетической дисперсии INCA Energy X-Max фирмы Oxford Instruments того же микроскопа.

Просвечивающая электронная микроскопия

Просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) проводили на микроскопе JEM200CX при ускоряющем напряжении 120 кВ (ток пучка 100 мкА, без учёта тока утечки - 30 мкА). Образцы для ПЭМ изготовляли при помощи механического утонения до толщин 40-50 мкм и последующей электролитической полировки при 56 напряжении 16-18 В в электролите, состоящем из фосфорной кислоты и хромового ангидрида в количестве 250 гр. на 1 л кислоты. Рентгенографический метод определения остаточного аустенита Объемную долю остаточного аустенита (Аост) и количество углерода в нем определяли с помощью рентгеновского дифрактометра Rigaku Ultima IV безэталонным методом по соотношению интегральных интенсивностей отражений феррита (110), (200), (211) и аустенита (111), (200), (220). Съемку рентгеновских спектров проводили со всей поверхности шлифов в пошаговом режиме с использованием излучения Fe-K, время экспозиции в точке и шаг сканирования составляли 1—3 с и 0,03—0.04 соответственно. Относительная погрешность определения доли Аост ± 20 %, а количества углерода ± 5 %.

Кинетику распада деформированного аустенита после имитации процесса контролируемой прокатки для исследуемых сталей изучали посредством построения термокинетических диаграмм дилатометрическим методом с использованием автоматического дилатометра DIL 805A/D фирмы BAHR. Этот дилатометр позволяет осуществлять деформацию сжатием по различным температурно-деформационным режимам. Уровень чувствительности дилатометра позволяет определять температурные и объемные эффекты превращений при наличии 2 – 5 % конкретной фазы от общего количества продуктов превращения аустенита. Принудительное охлаждение образцов путем обдува гелием позволяет осуществлять изменение скорости охлаждения в интервале 0,5–350С/с. Нагрев и деформацию образцов проводили в вакууме, что позволило предотвратить протекание процессов высокотемпературного окисления металла. Для исследования использовали цилиндрические образцы диаметром 5 мм и высотой 10 мм.

За температуру фазовых превращений принимали точку на термокинетической кривой, в которой начиналось отклонение от прямолинейного характера изменения объема образца, соответствующего отсутствию фазовых превращений в стали. Для надежности интерпретации кривых дополнительно использовали металлографический анализ микроструктуры и измерение твердости по Виккерсу. При расшифровке кривых применяли метод, основанный на правиле рычага, позволяющий определить количество фаз в процентах. 2.2.4 Исследование параметров нагрева

Для определения влияния на структуру металла температуры и времени выдержки при нагреве под прокатку использовали трубчатую электропечь ПТК-1,4-40 с контролируемой атмосферой (аргон) для предотвращения окисления. При исследовании использовали образцы размерами 10х10х15 мм, вырезанные в месте толщины сляба.

Образцы нагревали до различных температур и выдерживали при каждой температуре различное время, после чего закаливали в воду.

После испытаний выявляли действительное аустенитное зерно и исследовали влияние температуры и времени нагрева в печи на размер и распределение зерен аустенита, а также на морфологию, размеры, состав и расположение в матрице частиц карбонитридных фаз.

Исследование кинетики статической и динамической рекристаллизации, а также имитацию режимов термомеханической обработки проводили на испытательном комплексе Gleeble 3800 с использованием модуля Hydrawedge. Данный модуль специально разработан для имитации высокоскоростной деформации и имеет высокую точность по скорости и степени деформации. Специальная конструкция модуля позволяет выполнять многостадийные последовательные нагружения аналогичные режимам деформации на любом современном прокатном стане, при этом обеспечивая постоянство скорости деформации без участков разгона и торможения.

Нагрев образцов производили в вакууме прямым пропусканием электрического тока. Охлаждение – обдувом воздухом или закалкой в воду. Температура, скорости охлаждения и нагрева контролируются хромель-алюмелевой термопарой, приваренной к образцу. При этом система управления температурой обеспечивает поддержание заданной температуры с точностью ±1 С.

Для того чтобы исходное состояние карбонитридов в металле при проведении экспериментов максимально соответствовало реальному состоянию при прокатке, была проведена обработка на твердый раствор с целью растворения карбонитридов микролегирующих элементов. При обработке на твердый раствор образцы нагревали до 1250оС, выдерживали при этой температуре в течение 30 минут, после чего немедленно закаливали в воду. Обработку на твердый раствор образцов исследуемой стали проводили в трубчатой электропечи ПТК-1,4-40 в атмосфере аргона.

Влияние условий нагрева на структуру аустенита после черновой стадии прокатки

Для снижения затрат на освоение высокотехнологичной продукции (в данном случае – проката) ведущие мировые компании используют концепцию разработки новых технологий, основанную на лабораторных исследованиях. При разработке любого продукта по данной схеме, исходя из необходимых свойств, размеров проката, требований по себестоимости и возможностей оборудования, на основе знаний о влиянии легирующих элементов и структуры на свойства, формируется одна или несколько первоначальных технологических схем (схем) для ряда выбранных химических составов сталей. Для определения технологических параметров прокатки проводят исследования процессов происходящих при нагреве, горячей прокатке и охлаждении для используемых сталей, при помощи лабораторного оборудования для имитации металлургических процессов.

В данной работе в качестве результата таких исследований были предложены к использованию карты структурных состояний на этапе нагрева (см. раздел 3.1), модели кинетики статической и динамической рекристаллизации (см. раздел 3.2), а также термокинетические диаграммы распада аустенита (см. раздел 3.3) (рисунок 4.1). На основании этих данных предложено выбирать температуру нагрева и время выдержки, режим обжатий в черновой стадии прокатки, температуры начала и конца чистовой стадии прокатки, скорость и температуру завершения ускоренного охлаждения.

Далее, согласно предлагаемой схеме, режимы ТМКП воспроизводятся в процессе лабораторной прокатки. Цель лабораторной прокатки – оценить структуру и свойства проката получаемого по различным схемам для снижения рисков связанных с промышленным опробованием. Любая ошибка на данном этапе может привести к большим экономическим убыткам при промышленном освоении. Поэтому существует необходимость в создании методики, позволяющей при лабораторной прокатке достоверно отвечать на вопрос о комплексе свойств, который может быть получен в промышленных условиях. Также необходимо ответить на вопрос о границах применимости лабораторных данных в промышленных условиях.

Основной сложностью при проведении лабораторных прокаток является невозможность точного выполнения всех параметров промышленного режима ТМКП. Одной из причин этого является более интенсивное остывание заготовки, связанное, во-первых, с большой удельной поверхностью заготовки (относительно её массы) и, во-вторых, с относительно большой массой валков, вызывающих больший отток тепла. Второй причиной является малый размер заготовок, который не позволяет прокатать металл с требуемыми суммарными степенями деформации.

Иллюстрации необходимых данных для разработки режимов прокатки: а – карта структурных состояний при нагреве; б – модель кинетики статической рекристаллизации; в – термокинетическая диаграмма распада аустенита при непрерывном охлаждении. Это приводит к необходимости определения условий соответствия, которые следует соблюдать при выполнении экспериментов. При поиске условий соответствия логично опираться на основные процессы формирования структуры при ТМКП, которые оказывают основополагающее действие на формирование свойств металла.

Общепринятая концепция контролируемой прокатки [66] включает в себя нагрев под прокатку, во время которого происходит растворение карбонитридов микролегирующих элементов (МЛЭ), проведение черновой прокатки в условиях полного протекания рекристаллизации для уменьшения размеров зерна аустенита, межстадийную паузу для выделения карбонитридов ниобия и последующего сдерживания рекристаллизации, чистовую прокатку в условиях отсутствия протекания рекристаллизации для формирования развитой дислокационной структуры и увеличения количества центров зарождения продуктов превращения и регламентированное ускоренное охлаждение для формирования мелкодисперсных продуктов превращения. В соответствии с этой концепцией предлагаемыми условиями микроструктурного соответствия должны быть: соответствие размера и однородности зерна аустенита и состояния карбонитридов МЛЭ перед черновой и чистовой прокаткой; равенство накопленной энергии деформации в аустените перед началом превращения; соответствие режима ускоренного охлаждения.

Целью данного раздела является создание на лабораторном стане ДУО-300 режимов прокатки, удовлетворяющих условиям микроструктурного соответствия с промышленным станом 5000, на основании разработанных схем ТМКП. А также сопоставление результатов лабораторных и промышленных прокаток и определение степени соответствия конечной структуры и свойств проката.

В работе исследовали сталь №2 (таблица 2.1). Для лабораторной прокатки использовали лабораторный стан ДУО-300, а промышленную прокатку осуществляли на стане 5000 Выксунского металлургического завода. При проведении лабораторных и промышленных прокаток добивались соответствия температур начала и конца черновой и чистовой стадии, времени паузы между черновой и чистовой стадией, суммарного обжатия при чистовой прокатке, температур начала и конца ускоренного охлаждения.

Для решения поставленной задачи, в первую очередь, были рассчитаны режимы промышленной прокатки в модели стана 5000. Расчет проводили для двукратных листов размерами 19,8373112300 мм (т.е. конечная длина прокатываемого листа составляла 24600 мм, без учета технологической обрези). Данный расчет позволил сформулировать требования к температурному режиму прокатки на лабораторном стане ДУО-300 для соблюдения условий микроструктурного соответствия при лабораторном эксперименте: соответствие температур начала и конца черновой и чистовой стадий, а также длительности межстадийной выдержки.

В отличие от промышленного стана, где режим деформации, с достаточной точностью, может рассчитать модель, в условиях лабораторного стана ДУО-300 возникла сложность в предсказании температурно-деформационного режима прокатки, а также соответствия этого режима по усилиям и моменту клети. Для решения данной задачи, при помощи программного инструмента HSMM (Hot Strip Mill Model - модель стана горячей прокатки) [188], была сконфигурирована модель стана ДУО-300, позволяющая с необходимой точностью производить необходимые расчеты. После этого был разработан режим прокатки на стане ДУО-300 с соблюдением вышеперечисленных принципов микроструктурного соответствия. Нагрев

Промышленное опробование производства проката класса прочности Х100

При реализации схемы 2 вторую стадию прокатки проводили в интервале температур 830-780 С, а третью стадию деформации, после ускоренного охлаждения со скоростью 19 С/с, проводили при температурах начала бейнитного превращения. Основным механизмом упрочнения в этом случае является дислокационный и субструктурный наклеп -фазы, за счет деформации металла при пониженных температурах. Структура представляет собой смесь квазиполигонального феррита, гранулярного бейнита и мартенситных участков (рисунок 5.5 ге, 5.6, г-е). В результате деформации при пониженных температурах кристаллы -фазы феррита и бейнита имеют вытянутую вдоль направления прокатки форму. Обращает на себя внимание отсутствие остаточного аустенита при относительно высокой объемной доле, мартенсита (14 % и 8% для стали №2 и №3 соответственно) (таблица 5.3). По всей вероятности, отсутствие в этом образце остаточного аустенита в отличии от листов, полученных по схемам 4 и 5, обусловлено активизацией процесса карбидообразования под влиянием деформации при 550С и обеднению углеродом непревращенных порций аустенита. Известно, что аустенит, деформированный в верхнем температурном интервале протекания бейнитного превращения, обогащается углеродом существенно слабее, чем деформированный в аустенитной области за счет интенсивного выделения цементита [193]. Однако, для подтверждения этого предположения необходимо проведение более тонкого исследования структуры, с использованием просвечивающей электронной микроскопии.

Деформация феррита и обогащение его углеродом вызвали значительное повышение предела текучести. При этом высокая прочность достигается благодаря участкам мартенсита. В результате получается нетипичное для деформированных в двухфазной области структур низкое отношение т/в (0,86 и 0,88 для стали №2 и №3 соответственно), но, при этом, среди исследованных схем, это самые высокие значения (рисунок 5.4, а, б, таблица 5.2).

Наличие в структурах листов, прокатанных по данной схемы, большого количества мартенсита (13,8 % и 8,3 % для стали №2 и №3 соответственно) с большой долей крупных компактных частиц (таблица 5.3, рисунок 5.7, а, е) (22% и 24 % от общего количества для стали №2 и №3 соответственно) приводит к снижению ударной вязкости. В итоге для данной схемы наблюдаются самые низкие значения ударной вязкости. При этом стоит отметить, что значения ударной вязкости 250 Дж/см2 являются для сталей данных классов прочности хорошим уровнем (рисунок 5.4, в, г, таблица 5.2).

Структура листа из стали №2, прокатанного по схемы 3 после мягкого ускоренного охлаждения - квазиполигональный феррит, представляющий собой смесь кристаллов -фазы и вторичных островковых выделений высокоуглеродистого мартенсита (рисунок 5.5, ж-и). Кристаллы -фазы имеют неправильную, приближающуюся к игольчатой форму, без какой-либо четко выраженной направленности в их расположении. Остаточного аустенита в этом образце не обнаружено (таблица 5.3), поэтому вторичные выделения являются мартенситными или бейнитными участками. Можно отметить их довольно большое количество (8,7 %) и наличие большой доли крупных компактных частиц (17% от общего количества), что сказывается на снижении ударной вязкости (рисунок 5.4, в). В листе из стали №3, прокатанном по данной схемы, формируется классическая двухфазная структура, состоящая и полигонального феррита и высокоуглеродистого мартенсита и бейнита (рисунок 5.6, ж-и). По сравнению со всеми опробованными схемами ТМКП после применения мягкого ускоренного охлаждения формируется более крупное ферритное зерно и более грубые вторичные фазы. Большая доля бейнито-мартенситной фазы (25%) определяет в данном случае высокую прочность, но при этом её размер и форма (31% крупных компактных частиц) (таблица 5.3) снижают ударную вязкость (рисунок 5.4, г, таблица 5.2).

В листах, полученных по схемы 4, несмотря на завершение деформации вблизи температуры начала полиморфного - – превращения, в структуре не наблюдается полигональный феррит. По всей видимости, устойчивость аустенита в сталях данного химического состава настолько высока, что выделения полигонального феррита не происходит. Структура рассматриваемых листов представлена квазиполигональным ферритом и гранулярным кристаллов -фазы в результате повышения плотности различного рода несовершенств бейнитом (рисунок 5.5, к-м и 5.6, к-п). Следует отметить, что по сравнению со схемами 3 и 2 в рассматриваемых листах размер кристаллов -фазы бейнита и феррита заметно меньше. Формирование дисперсной структуры после реализации схемы №4, по всей видимости, является следствием двух причин. Во-первых, деформация в метастабильной аустенитной области активизирует полиморфное - - превращение за счет повышения скорости зарождения кристаллической решетки. Во-вторых, применение ускоренного охлаждения также увеличивает скорость зарождения новой фазы при распаде аустенита в результате увеличения переохлаждения и повышения термодинамического стимула протекания полиморфного превращения. Образование квазиполигонального феррита и гранулярного бейнита происходило во время ускоренного охлаждения. Следует отметить, что во всех листах, полученных по данной схемы, формируются довольно мелкие равномерно распределенные вторичные фазы.

Высокая ударная вязкость (рисунок 5.4, в, г, таблица 5.2) определяется формированием в ходе прокатки и последующего ускоренного охлаждения дисперсной структуры и мелких однородных по размеру вторичных фаз (рисунок 5.7, в, з, и). Можно отметить, что с точки зрения морфологии вторичных фаз, данная схема является наиболее благоприятной. Распределение МА-участков в структуре листов характеризуется самым низким количеством (7% и 13-16%) крупных компактных частиц неблагоприятной формы и самой большой объемной долей мелких компактных частиц (91 % и 81-82 % для стали №2 и №3 соответственно) (рисунок 5.7, в, з, и; таблица 5.3).

В структуре листа из стали №2, полученного по схемы 5, охлажденного на воздухе, наблюдается квазиполигональный феррит и МА-составляющая (рисунок 5.5, н-п). Структура данного листа напоминает, структуру листа, полученного по схемы 3 с мягким ускоренным охлаждением, с той лишь разницей, что в листе, полученном по схемы 5, обнаружено 3,4 % остаточного аустенита, что достаточно много для такой стали. Наличие достаточно большого количества остаточного аустенита в конечной структуре рассматриваемого образца является подтверждением активного выделения -фазы при полиморфном превращении и интенсивного обогащения углеродом не превращенных объемов аустенита, прежде всего тех зон которые контактируют с ферритом, т.е. периферийных зон.

Можно утверждать, что деформация исследуемых сталей в метастабильной у-области, за счет активизации выделения феррита, приводит к значительному обогащению углеродом вторичных фаз, их измельчению и повышению количества остаточного аустенита в конечной структуре проката.

Таким образом разработанные схемы, за счет формирования определенного структурного состояния, позволяют осуществлять тонкое регулирование свойств в зависимости от требований конкретного проекта, в том числе обеспечивать дополнительное упрочнение при сохранении уровня хладостойкости без увеличения стоимости легирования, получать металл с экстремально низкой температурой вязко-хрупкого перехода без снижения прочностных характеристик, а также обеспечивать различные уровни деформационной способности в широком диапазоне пределов текучести.