Введение к работе
Акутальность темы.
Физические, механические и эксплуатационные свойства современных металлических материалов в основном определяется фазовым составом данной стали или сплава. Причем изменение фазового состава матрицы и выделяющихся избыточных фаз происходит как при изготовлении материала (различные варианты выплавки, термообработки, обработки давлением), так и в процессе эксплуатации, что оказывает существенное влияние на их потребительские качества. Перед промышленностью и наукой ставятся задачи повышения эффективности работы существующих тепловых электростанций и продления сроков их эксплуатации, а также разработка новых материалов и технологий для качественного технического перевооружения. Таким образом, необходимым звеном при решении поставленных задач является идентификация фаз и разработка новых методов их определения в сложнолегированных сталях энергетического машиностроения.
Актуальность диссертационной работы также подтверждается выполнением проведенных в ней исследований в рамках научных договоров, финансируемых Министерством образования и науки («Разработка наноструктурированных жаропрочных сталей и технологий производства из них высокотемпературных элементов энергетического оборудования нового поколения» ГК № 02.523.12.3019, Роснаука).
Цель и задачи работы
Целью работы являлось разработка методик идентификации фаз и исследования фазовых и структурных превращений в сложнолегированных сталях и сплавах, разрабатываемых для энергетического машиностроения и широко применяемых на практике для улучшения эксплуатационных свойств и прогнозирования изменения свойств при длительной работе оборудования.
В соответствии с целью были поставлены задачи:
определить необходимость и возможность совершенствования существующих и разработки новых методик идентификации фаз;
разработать новый методический принцип идентификации наноразмерных фаз (на примере исследования микроструктуры в аустенитной стали 10Х13Г12БС2Н2Д2, конструкционного материала пароперегревательных труб на блоках, использующих высокосернистое топливо);
исследовать структурно-измененные приповерхностные слои металлов труб пароперегревателей из сталей аустенитного класса (12Х18Н12Т и 10Х13Г12бС2Н2Д2) в процессе их длительной эксплуатации;
обосновать возможность совершенствования методических основ магнитного неразрушающего контроля тепловой эксплуатационной неравномерности пароперегревателей;
с применением методики использования Z-контраста в растровой электронной микроскопии развить метод количественного анализа фазы Лавеса, образующейся в разрабатываемых наноструктурированных жаропрочных сталях мартенситного класса с высоким содержанием вольфрама и молибдена длительное время находящихся в нагруженном состоянии в условиях повышенных температур.
Научная новизна
Научная новизна работы представляет собой решения актуальной научной задачи материаловедения – идентификации и исследования фазового состава сталей широко используемых в энергетическом машиностроении, что имеет важное научное и практическое значение. Научная новизна работы включает:
разработана методика дифференциального рентгеноструктурного фазового анализа идентификации наноразмерных частиц;
впервые в аустенитной стали 10Х13Г12БС2Н2Д2 после выдержки при высокой температуре в течение длительного времени обнаружены и идентифицированы наноразмерные частицы пленочной формы карбидов ниобия;
детально исследованы слои, образующиеся на внешней поверхности аустенитных труб пароперегревателя после длительной эксплуатации. Впервые слои, образующиеся между окалиной и матрицей, были идентифицированы: в стали 12Х18Н12Т – FeNi3, в стали 10Х13Г12БС2Н2Д2 – феррит;
проведен количественный анализ фазы Лавеса в высоколегированных сталях мартенситного класса типа 9Cr-(0-3)Co-(1-3)W-MoVNbN одновременно с анализом содержания молибдена и вольфрама в матрице.
Практическая значимость работы
При исследовании металла работающего энергетического оборудования и разработке новых материалов установлено, что дифференциальный рентгеноструктурный фазовый анализ вместе с электронной микроскопии и рентгеноспектральным микроанализом существенно повышают возможности, а также надежность идентификации фаз и изучения их влияния на свойства материала. Предлагаемая методика идентификации наноразмерных частиц в стали может иметь широкое применение в материаловедении.
Определение фазового состава структурно-измененного слоя, образовавшегося под окалиной в аустенитных сталях, позволяет объяснить зависимость толщины данного слоя от температуры и времени эксплуатации. Результаты исследования могут служить основами контроля тепловой неравномерности пароперегревателей из аустенитных сталей с помощью ферритометра для проведения работ по продлению ресурса работы тепловых электростанций.
Результаты исследования количества фазы Лавеса с помощью растровой электронной микроскопии позволили изучить поведение данной фазы, оказывающей большое влияние на длительную прочность стали типа 9Cr-(0-3)Co-(1-3)W-MoVNbN.
Основные результаты, выносимые на защиту:
разработка метода дифференциального рентгеноструктурного фазового анализа идентификации наноразмерных фаз, выявленных с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Это позволило впервые однозначно идентифицировать в аустенитной сложнолегированной стали после выдержки при высокой температуры в течение длительного времени мелкодисперсные частицы карбида ниобия пленочной формы;
определение фазового состава структурно-измененных слоев, образовавшиеся под окалиной на образцах из аустенитных сталей 12Х18Н12Т и 10Х13Г12бС2Н2Д2 на внешней поверхности труб после длительной эксплуатации при температурах до 650С;
количественный анализ содержания фазы Лавеса в образцах наноструктурированных жаропрочных сталей мартенситного класса типа 9Cr-(0-3)Co-(1-3)W-MoVNbN, разрабатываемых для конструкций энергоблоков рассчитанных на суперсверхкритические параметры пара.
Личный вклад автора
Автором была поставлена задача исследования и проведен аналитический обзор литературы. Все эксперименты проводились автором самостоятельно или при его непосредственном участии. Интерпретация и обсуждение полученных результатов проводилась совместно с коллегами и научным руководителем.
Апробация результатов работы
Результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: 10-я и 11-я Отраслевая научно-техническая конференция молодых специалистов ОКБ "ГИДРОПРЕСС" (г. Подольск, 2008-2009); VI Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием (г. Краснодар, 2008); XIX Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Екатеринбург, 2008); XVI Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (г. Черноголовка, 2009); Центры коллективного пользования (ЦКП) и испытательные лаборатории – в исследованиях материалов: диагностика, стандартизация, сертификация и метрология (г. Москва, 2009); Всероссийская конференция молодых ученых и специалистов «Будущее машиностроения России» (г. Москва, 2009); XII международная молодежная научная конференция «Полярное сияние 2009. Ядерное будущее: технологии, безопасность и экология» (г. Санкт-Петербург, 2009); 9-я международная научно-техническая конференция «Современные металлические материалы и технологии» (г. Санкт-Петербург, 2011); The 7th International conference on advanced materials THERMEC'2011 (QuebecCity, 2011).
Публикации
Основное содержание диссертационной работы отражено в 16 научных публикациях, в том числе 4 из них в ведущих рецензируемых научных журналах и изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией.
Структура и объем работы
Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав и выводов. Работа изложена на 140 страницах машинописного текста, содержит 67 рисунков и 10 таблиц. Список использованной литературы состоит из 112 наименований.
