Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Структура поверхности металлических стекол
1.1. Поверхность металлических стёкол 10
1.1.1. Основные сведения о структуре поверхности металлических стёкол и её дефектности 10
1.1.2. Процессы, проходящие на поверхности металлических стёкол под действием некоторых внешних влияний 13
1.2. Экспериментальные методы исследования структуры поверхности металлических стёкол 29
1.2.1. Атомная силовая микроскопия 30
1.2.2. Сканирующая туннельная микроскопия 34
1.3. Некоторые статистические методы исследования структуры поверхности металлических стёкол. Краткий обзор38
1.4. Заключение 40
Глава 2. Объекты исследования, развите методов экспериментального исследования и методов обработки экспериментальных данных
2.1. Объекты исследования 43
2.2. Развитие методов экспериментального исследования, модификация методов,особенности конкретных экспериментов 43
2.2.1. Атомная силовая микроскопия 44
2.2.2. Сканирующая туннельная микроскопия и устройство для одноосного растяжения образцов 45
2.2.3. Трансмиссионная электронная микроскопия 48
2.2.4. Электронная Оже-спектроскопия 49
2.3. Адаптация статистических методов обработки экспериментальных данных, особенности конкретных вычислений 50
2.3.7. Спектральный поверхностный анализ 51
2.3.2. Фрактальный поверхностный анализ 58
2.3.2.1. Расчёт фрактальной размерности методом «покрытий» 5 9
2.3.2.2. Расчёт фрактальной размерности методом «вейвлет-преобразований» 61
2.3.3. Математическоемногофакторное планирование эксперимента. Линейная модель 2 64
2.4. Заключение 67
Глава 3. Воздействие температуры и гидростатического давления на геометрию поверхности металлических стёкол
3.1. Цель и задачи 70
3.2. Воздействие термического фактора 70
3.2.1. Выявление распределения химических элементов на 70 поверхностях МС Fe^NiiSivBn
3.2.2. Качественное определение наличия кристаллической и аморфной фазы при изотермическом отжиге МС FeyyNiiSigBu74
3.2.3. Анализ поверхностей МС FejyNijSipBu до и после
воздействия изотермического отжига 75
3.3. Воздействие фактора гидростатического давления 82
3.3.1. Анализ поверхностей МС FeyjNiiSigBu до и после воздействия гидростатического давления 82
3.4. Количественная оценка и анализ геометрических параметров неоднородностей поверхностей МС Fe77NiiSi9Bi3 и NixTiy, находящихся в свободном состоянии, после термического воздействия и воздействия гидростатического давления 88
3.4.1. Экспериментальные данные 88
3.4.2. Анализ экспериментальных данных 98
3.5. Заключение 105
Глава 4. Воздействие одноосных растягивающих напряжений на геометрию поверхности металлических стёкол
4.1. Цель и задачи 110
4.2. Выбор объектов исследования 110
4.3. Экспериментальные данные 111
4.4. Качественный анализ экспериментальных данных 117
4.5. Количественный анализ экспериментальных данных 121
4.5.1. Спектральный поверхностный анализ 121
4.5.2. Фрактальный поверхностный анализ, метод «покрытий» 129
4.5.3. Фрактальный поверхностный анализ, метод «вейвлет-преобразований» 134
4.6. Заключение 137
Выводы 141
Список литературы 143
Список программного обеспечения 152
Приложения 153-181
- Экспериментальные методы исследования структуры поверхности металлических стёкол
- Развитие методов экспериментального исследования, модификация методов,особенности конкретных экспериментов
- Воздействие термического фактора
- Выбор объектов исследования
Введение к работе
Актуальность работы. В настоящее время роль аморфных металлических материалов в науке и промышленности становится всё более значимой. Обуславливается это их уникальным комплексом физико-механических свойств. Тем не менее, структура, её изменение, дефекты структуры, процессы кристаллизации, релаксации, стабильности, поведение при различных внешних воздействиях и многое другое для металлических стёкол (МС) мало изучены. Трудности исследования вызваны рядом причин. Затруднительным является тот факт, что МС получаются в основном в виде тонких лент, изучение их объёма с помощью таких распространённых методов, как трансмиссионная электронная микроскопия, малоугловое рентгеновское рассеяние и пр. встречает на своём пути определённые препятствия. Нестабильность МС выдвигает серьёзные требования по отношению к температурным условиям. Сложность, разнообразность структуры объёма и поверхности МС до сих пор не даёт возможности применять общие модели, подходы и теории. Здесь приходится оперировать иными понятиями, в частности, при определении структурных единиц МС (например, дисклинаций, избыточного свободного объёма и др.), имеющими зачастую непрямое отношение к строению нормальных металлических сплавов.
С момента, когда стало ясно, что геометрия, химический состав и структура поверхности твёрдых тел иная, чем в объёме, они стали интенсивно исследоваться различными физическими методами анализа поверхности. Изучение структуры и геометрии поверхностных слоев необходимо также для понимания механических свойств твёрдых тел, в частности прочностных.
В последнее время большое внимание уделяется исследованию структуры поверхностных слоев МС. Повышенное внимание к этим
материалам объясняется как чисто научными интересами, так и прикладными аспектами.
Изучение структуры поверхности металлических стёкол и её изменения при различных внешних воздействиях даёт возможность понимать процессы, происходящие в поверхностных слоях материала. В стёклах очень часто процессы разрушения начинаются с поверхности. Вследствие этого, наше внимание, в основном, было сосредоточено на геометрических особенностях дефектной структуры поверхности изучаемых МС. Факторами, влияющими на изменения параметров геометрии поверхности исследуемых аморфных образцов выбраны механическое и температурное внешние воздействия. Учитывая высокую термическую нестабильность МС, изучение теплового воздействия на поверхность представляется нам важным.
Диссертационная работа посвящена изучению изменения структуры поверхности некоторых МС при температурном и механическом (механическое одноосное растяжение и гидростатическое давление) воздействиях. Достаточно подробно будет рассматриваться структура поверхности некоторых МС, прежде всего, с точки зрения геометрии неоднородностей в большом количестве присутствующих в таких объектах. Будет затронут вопрос о таком элементе структуры поверхности МС, как избыточный свободный объём. В ходе экспериментов производилась оценка кристаллической составляющей сплавов.
В настоящий момент используется широкий круг экспериментальных методов исследования поверхности МС. Нами были применены: атомная силовая микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия, трансмиссионная электронная микроскопия, электронная оже-спектроскопия.
Анализ результатов эксперимента производился с применением статистических методов. Использовались методы спектрального поверхностного анализа, фрактального поверхностного анализа (метод
6 «покрытий» и метод «вейвлет-преобразований»), метод математического многофакторного планирования эксперимента.
На всех этапах получения и обработки экспериментальных данных применялись программные пакеты.
Объект исследования. Объектами исследования являются металлические стёкла на основе железа и никеля, полученные в виде лент.
Научная новизна работы. Основные моменты, являющиеся новыми с научной точки зрения в данной работе следующие:
Методами сканирующей туннельной, атомной силовой микроскопии, трансмиссионной электронной микроскопии и электронной > оже-спектроскопии (СТМ, АСМ, ТЭМ и ЭОС) были изучены изменения геометрии и структуры поверхности под воздействием температуры, гидростатического давления, и механического одноосного растяжения, а также оценена кристаллическая составляющая и распределение химических элементов на поверхностях МС FeyyNijSigBn до и после изотермического отжига;
С помощью метода спектрального поверхностного анализа установлено, что температурная обработка снижает среднеквадратичную шероховатость, среднюю высоту неоднородностей и площадь поверхности, ликвидирует крупные неоднородности. В качестве возможного механизма трансформации структуры может выступать кластерная диффузия;
С помощью метода фрактального поверхностного анализа установлено, что исходная поверхность является мультифрактальной, однако, при больших (предразрывных) нагрузках она стремится перейти в монофрактальную структуру, которая наблюдается в материале перед
критическим событием - образование полосы сброса, образование магистральной трещины и т.п.
Практическая ценность. В качестве главных приложений диссертации можно выделить следующее:
Полученные результаты по воздействию температуры и гидростатического давления на поверхности фольг МС могут быть использованы для целенаправленного улучшения механических характеристик МС.
Результаты по переходу исходной мультифрактальной поверхности МС под влиянием нагрузки в монофрактальную являются важными для понимания механизма зарождения разрушения МС. Данный факт может служить основой для прогнозирования разрушения в МС.
Разработанные программные пакеты для проведения статистических анализов экспериментальных данных, автоматизирует процессы и позволяют проводить обработку с высокой точностью, получая параметры, характеризующие геометрию и структуру поверхности.
Апробация результатов работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научно-технических конференциях: XXXVII Международный семинар "Актуальные проблемы прочности", (г. Киев, 2001г.); XIV Международный семинар «Петербургские чтения по проблемам прочности», (Санкт-Петербург, 2003 г.), Международная конференция «XLII Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004г.).
Публикации. Основные положения диссертационной работы опубликованы в пяти статьях и тезисах докладов, список которых приведён в автореферате.
Объём и структура диссертации, краткое содержание. Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, выводов, списка литературы, списка программного обеспечения и двух приложений. Содержание работы изложено на 181 странице машинописного текста.
В первой главе «Структура поверхности металлических стёкол» представлен литературный обзор экспериментальных и теоретических работ, посвященных проблеме динамики дефектности на поверхности МС при внешних воздействиях. Также, рассматриваются экспериментальные и теоретические методы, применяющихся в данной области. В заключении первой главы сделаны выводы и поставлена цель работы.
Вторая глава «Объекты исследования, развитие методов экспериментального исследования и методов обработки экспериментальных данных» содержит информацию об объектах исследования, описания, характеристики экспериментальных установок. В разделе описана модификация статистических методов анализа данных, на ряду с конкретными примерами их выполнения.
Третья глава «Воздействие температуры и гидростатического давления на геометрию поверхности металлических стёкол» включает результаты анализа геометрии поверхности изучаемых материалов в свободном состоянии, после теплового воздействия и после влияния гидростатического давления. Произведена оценка распределения химических элементов и наличия кристаллической фазы на поверхностях одного из изучаемых сплавов.
В четвёртой главе «Воздействие одноосных растягивающих напряжений на геометрию поверхности металлических стёкол» разными методами проанализирована геометрия поверхности изучаемых материалов в свободном состоянии и в присутствии одноосного растягивающего напряжения.
В заключении приводятся основные выводы.
В конце диссертации расположены приложения. В Приложении 1 помещена информация о применённом и написанном программном обеспечении с подробным описанием основных функций пакетов. Приложение 2 содержит вспомогательную таблицу данных, полученных с помощью атомного сканирующего микроскопа.
Место выполнения и благодарности.
Большая часть данной работы была проведена в Физико-Техническом Институте Иоффе РАН, Санкт-Петербург, Россия, также местами выполнения диссертации являлись: Санкт-Петербургский Государственный Технический Университет, Санкт-Петербург, Россия; Институт Материаловедения, Институт Физики Твёрдого Тела и Лазерный Центр Ганновера (Университет Ганновера), Ганновер, Германия.
Хочется выразить благодарности: д.ф-м.н. проф. Бетехтину В.И., д.т.н. проф. Гюлиханданову Е.Л., д.ф-м.н. доц. Лукъяненко А.С., к.ф-м.н с.н.с. Корсукову В.Е., к.ф-м.н. с.н.с. Гилярову В.Л., вед. инж. Светлову В.Н.
Экспериментальные методы исследования структуры поверхности металлических стёкол
В настоящее время используется очень широкий круг разнообразных методов экспериментального исследования твёрдых тел [5, 12, 13, 15 — 17, 26, 27, 30, 31, 33, 48, 50, 67, 72, 90, 120]. Остановимся на двух современных методиках, зачастую применяющихся при изучении поверхностей МС. Сканирующая туннельная микроскопия (scanning tunneling microscopy) и атомная силовая микроскопия (atomic force microscopy) (СТМ и ACM соответственно) относятся к одной группе экспериментальных методов исследования поверхности - сканирующей (зондовой) микроскопии (scanning probe microscopy) и имеют достаточно много общих между собой принципиальных и технических особенностей. Хотя, данные методы исследования появились достаточно недавно (техническое воплощение — начало 1980х годов [50]), на сегодняшний день они получили весьма широкое распространение в разных областях при исследовании различных объектов [5, 16, 27, 30, 31, 33, 67], прежде всего, благодаря своей универсальности. Однако, до сих пор, существуют определённые трудности при работе со сканирующими микроскопами, заключающиеся, например, в особенностях взаимодействия разных поверхностей со щупами приборов [13, 26]. Тем не менее, при детальном изучении таких взаимодействий, эта проблема существенно уменьшается.
Для работы с данными, получаемыми с помощью таких методик создано достаточно большое количество приложений [15, 93, 94], зо позволяющих эффективно получать большие объёмы информации об изучаемых объектах.
В атомно-силовом микроскопе, как и в др. методах зондовой микроскопии, происходит силовое взаимодействие зонда и образца. Характер данного взаимодействия в общем случае достаточно сложен, поскольку определяется свойствами зонда, образца и среды, в которой проводится исследование. В случае работы с незаряженными поверхностями на воздухе основной вклад в силовое взаимодействие зонда и образца дают: силы отталкивания, вызванные механическим контактом крайних атомов зонда и образца, силы Ван-дер-Ваальса, а также капиллярные силы, связанные с наличием пленки адсорбата (воды) на поверхности образца.
На Рис. 1.9. схематически представлена кривая зависимости межатомной силы от расстояния между острием иглы и образцом. По мере приближения иглы к поверхности атомы иглы начинают все сильнейпритягиваться к атомам образца. Сила притяжения будет возрастать до тех пор, пока атомы не сблизятся настолько, что их электронные облака начнут отталкиваться электростатически. При дальнейшем уменьшении межатомного расстояния электростатическое отталкивание экспоненциально ослабляет силу притяжения. Эти силы уравновешиваются при расстоянии между атомами порядка 2А.
Силы взаимодействия зонда с поверхностью разделяют на короткодействующие и дальнодействующие. Короткодействующие силы возникают на расстоянии порядка 1 — 10А при перекрытии электронных оболочек атомов острия иглы и поверхности и быстро падают с увеличением расстояния. В короткодействующее взаимодействие с атомами поверхности вступает только несколько атомов (в пределе один) острия иглы. При получении изображения поверхности с помощью этого типа сил АСМ работает в контактном режиме.
Возникновение дальнодействующих сил обусловлено Ван-дер-Ваальсовым, электростатическим или магнитным взаимодействием. Такие силы характеризуются более слабой зависимостью от расстояния и проявляются при величине зазора «игла — образец» от единиц до нескольких тысяч ангстрем. Существенно, что в дальнодействующее взаимодействие в силу его сравнительно слабого спада с увеличением расстояния вносят вклад значительное число атомов, образующих острие иглы зонда. Исследование поверхности при использовании дальнодействующих сил производится в бесконтактном режиме.
Деление АСМ по способу измерения и фиксации силового взаимодействия зонда и образца позволяет выделить два основных случая: контактная атомно-силовая микроскопия и АСМ прерывистого контакта.
В контактном режиме (соответствует области отталкивания на графике межатомных сил) зонд прижимается к образцу и его отклонение вызвано взаимным отталкиванием атомов острия иглы и поверхности в результате перекрывания их электронных оболочек и кулоновского отталкивания ядер. В случае контактного режима для измерения величины силового взаимодействия используется следующая схема, включающая в качестве миниатюрного динамометра упругую консоль (называемую кантилевером -cantilever), имеющую на свободном конце зонд (другой конец кантилевера заделан в держателе).
При сканировании баланс сил взаимодействия зонда и образца приводит к изгибу кантилевера (т.е. сумма всех сил уравновешивается упругой силой изогнутого кантилевера, см. Рис. 1.10.); величина изгиба детектируется прецизионным датчиком. В большинстве атомно-силовых микроскопов для этого используют оптические датчики, реализованные по следующей схеме: луч лазерного диода падает под углом на поверхность кантилевера и отражается в центр четырехсекционного фотодиода (Рис. 1.11). При изгибе кантилевера в нормальном направлении или при его кручениивозникает разница в сигналах соответствующих участков фотодиода: верхниесегменты/нижние сегменты или правые сегменты/левые сегменты. Первыйсигнал несет информацию о балансе сил притяжения и отталкивания, авторой - о латеральных силах взаимодействия зонда и образца (Рис. 1.11.).
Развитие методов экспериментального исследования, модификация методов,особенности конкретных экспериментов
В качестве методов исследования поверхности использовались: атомная силовая микроскопия (АСМ или AFM - atomic force microscopy), сканирующая туннельная микроскопия (СТМ или STM - scanning tunneling microscopy), трансмиссионная электронная микроскопия [на просвет] (ТЭМ или ТЕМ — transmission electron microscopy), электронная Оже-спектроскопия (ЭОС или AES - Auger-Electron Spectroscopy). Все указанные методы способны давать качественную и количественную информацию о поверхности и объёме материала. Методами АСМ и СТМ изучалась геометрия поверхности МС, её дефекты и неоднородности, с помощью ТЭМ определялось наличие кристаллической (и аморфной) фазы, как поверхности, так и в объёме лент, методом ЭОС определялся химический состав лент и распределение элементов по глубине образца. Некоторые методыисследования иногда перекрывают друг друга, однако, их совместноеиспользование целесообразно для повышения достоверностиэкспериментальных данных.
Исследования методом АСМ производились на силовом атомном микроскопе «AutoProbe М5» (разработанным и произведённым Park Scientific Instruments, USA [93]) в Институте Физики Твёрдого Тела, Ганновер, Германия (Institute of Solid State Physics, Hanover, Germany). В рабочем пространстве микроскопа AutoProbe М5 не создавалось вакуума, но образцы обдувались потоками жидкого азота, подведённого по специальным каналам. Тем самым обеспечивалась стабилизация несколько пониженной температуры поверхности образца и снижение содержания твёрдотельных загрязнений (пыль), жидких и газообразных веществ (диполи воды и др.). Были применены серийно изготовленные щупы (кантилеверы), состояние которых постоянно контролировалось оптическим микроскопом, тестовыми образцами и программными средствами установки. При всех измерениях использовался контактный режим работы, его выбор был обусловлен спецификой изучаемых материалов. Подробное описание AutoProbe М5 приведено в [93]. Данная установка позволяет фиксировать площадки размерами от &1х1пт до &100xl00mkm . Появление артефактов пресекалось достаточно сильной защитой от посторонних воздействий, заложенной в конструкции микроскопа и фильтрацией полученных результатов с помощью опытного персонала.
Установка контролируется программным обеспечением ProScan (Park Scientific Instruments, USA) под операционной системой Windows NT 4.0. [93]. Необходимо отметить, что данный пакет весьма функционален. Предоставляет исчерпывающую информацию в виде файлов с расширением .hdf в программу обработки Image Processing v.1.5 (Park Scientific Instruments) [93] для дальнейшей их обработки.
Подготовка к испытаниям методом атомной силовой микроскопии включала в себя обработку обеих поверхностей материала ацетоном (СН3СОСН3) и изопропанолом (СН3СНОНСН3), поверхности продувались потоком азота.
Исследования методом СТМ производились на сканирующем туннельном микроскопе «РТП-1» (разработанном в НИИ Физики Санкт-Петербургского Государственного университета и изготовленном производственным кооперативом "Эра", Санкт-Петербург, Россия [94]) в Физико-Техническом Институте Иоффе РАН, Санкт-Петербург, Россия. СТМ состоял из трёх блоков: измерительного (микроскоп непосредственно), электрического (устройство связи микроскопа с персональным компьютером и программами управления микроскопом и обработки данных, снимаемых с микроскопа) и персонального компьютера. Были произведены: некоторая модернизация измерительного блока прибора, особенно в системе двигателей, что повысило точность попадания щупа в заданную точку, повышение помехозащищённости, осуществление контроля состояния щупа (с помощью оптического микроскопа). Осуществлялась постоянная верификация данных с помощью использования специальных тестовых дифракционных решёток. Всё это существенно повысило повторяемость результатов и снизило появление артефактов. Периодически проводилась калибровка СТМ по определённой схеме, для повышения достоверности получаемых данных. Это было необходимо, прежде всего, по причине определённого несовершенства прибора (несложная конструкция, низкая помехозащищённость и пр.). В качестве щупов применялись острия из вольфрамовой проволоки диаметром О.бтт, производимые методом электрохимического травления по разработанной методике. Прямоугольные образцы МС для исследования готовились с помощью специальных трафаретов, содержащих формы концентраторов напряжений в виде полуокружностей для локализации участка разрушения. Также была произведена реконструкция нагружательного устройства, позволяющего создавать и изменять одноосные напряжения на образце, непосредственно (in situ), во время проведения эксперимента. После усовершенствования прибора заново проводилось определение жёсткости его пружин, калибровка с получением калибровочной зависимости, позволяющей по количеству оборотов колеса машинки определять прилагаемую нагрузку на образец. Измерения на СТМ производились не в вакууме, но в присутствии атмосферы жидкого азота, который продувал образцы по специальным подводам (причины те же, что и в методе АСМ). Данные предосторожности с одной стороны являются лишними, т.к. наличие инородных частиц на поверхности изучаемого тела с помощью метода СТМ практически не препятствует точности измерений, по причине того, что промежуток между щупом и поверхностью, в котором протекает туннельный ток меньше размеров частиц (3...10А). Однако, плохопроводящие и проводящие примеси могут касаться и щупа и образца (по касательной) и будут восприняты щупом, как электрический нетуннельный контакт. Не исключено взаимодействие относительно твёрдых непроводящих примесей с областью кончика щупа (врезание иглы в материал примеси) приведёт к порче и выходу из строя зонда и появлению ещё больших артефактов. Атмосфера азота снижает температуру поверхности, что в конечном итоге стабилизирует ток туннелирования. Тем не менее, необходимо уделять внимание
Воздействие термического фактора
Определение содержания химических элементов на исследуемых поверхностях МС Fe77Ni!Si9Bi3 производилось методом ЭОС. На Рис.3.1.
приведены спектры ЭОС в зависимости от времени распыления поверхностей сплавов ионами Аг+. Из рисунков видно, что спектры различны для разных сплавов и сторон лент, а также от времени распыления поверхностей образцов.
По литературным данным [140] наблюдаемые пики относятся к оже-переходам в Fe, Ni, В, Si, О, С, Аг (Таблица З.1.). Рис.3.1 демонстрирует, что интенсивности оже-пиков примесных атомов (С, О) уменьшаются, а пиков относящихся к Fe, Ni увеличиваются с увеличением времени травления ионами Аг+. Это означает, что содержание примесных атомов уменьшается, а основных увеличивается с расстоянием от поверхности. Содержания атомов элементов-стабилизаторов аморфного состояния (в данном случае В, Si) изменяются в приповерхностных слоях более сложным образом.
Зная сечения неупругого рассеяния (коэффициенты чувствительности) для оже-переходов атомов (см. Таблица 3.1.) можно рассчитать концентрации атомов в приповерхностных слоях для каждой из сторон исследованных образцов. Результаты расчета приведены на Рис.3.2., где показаны зависимости концентраций основных и аморфо-стабилизирующих атомов от времени распыления (глубины) поверхности. Видно, что зависимости концентраций аморфообразующих элементов от глубины различны для контактной и неконтактной поверхности ленты. На контактной стороне у самой поверхности (глубина от 0 до 40пт) не удалось обнаружить (чувствительность метода 0.1%) атомов В и Si, в отличии от неконтактной стороны. По пикам оже 0,1 состоянии не было найдено следов кристаллизации на всех исследованных участках. Снимки представляли монотонно-серые гомогенные изображения (Рис.3.За), во всех местах материала наблюдалась только аморфная матрица (Рис.3.Зс). На снимках, сделанных после изотермического отжига МС по режиму (240С, 6И), наблюдались кристаллизованные области (Рис.3.ЗЬ). Различались участки, содержащие аморфную матрицу (Рис.3.3d) и области, представляющие собой кристаллическую решётку (Рис.3.Зе). Подобные изображения наблюдались на обеих сторонах аморфной ленты.
Проделанные измерения качественно показывают наличие областей кристаллизации с обеих сторон материала, хотя и не дают возможность сравнивать долю и степень кристаллизации контактной, неконтактной поверхности количественно. На отожжённом стекле наблюдаются равномерно расположенные центры кристаллизации на фоне аморфной матрицы (Рис.3 .ЗЬ). Размеры зародышей кристаллизации достаточно велики (0.3-Зткт), в сочетании с формой, расположением в аморфной матрице и их превалирующей долей, следует заметить, что они находятся уже не на начальном этапе роста.
Проанализируем данные, полученные методом АСМ для МС FeyyNijSipBn до и после изотермического отжига при температуре 240С в течение 6h. Выбор такого режима был продиктован данными предыдущих исследований этого материала (например, [58, 60]). При указанном режиме, изучая процесс залечивания микропор в этом материале, авторы наблюдали повышение энергии активации процесса залечивания (до 7еК), что в свою очередь заметно повышает степень кооперативности массопереноса в залечивающиеся поры и уменьшает свободный объём и внутренние напряжения в стекле. В результате, при данной температуре происходит повышение прочностных свойств стёкол засчёт существенного уменьшения объёма микропор; в то же время, эта температура находится ниже температур интервала стеклования данного МС и не наблюдается кристаллизации объёма материала. Такие изменения отражаются и на физико-механических свойствах, например, показано [58], что именно при данном режиме отжига, достигаются высокие значения придела прочности.
Итак, в исходном состоянии стекла (поверхности контактной стороны) при размерах площадки WxlOmkm (Рис.3.4а) видны скалистые остроугольные рельефы размерами 4-7ткт, высотой до lmkm. Рельефы гомогенны. На поверхностях неконтактной стороны при размерах площадки ЮхЮткт (Рис.3.4b) отчётливо видны «полусферические вытянутые» рельефы размерами 0.1—0.5ткт, высотой до O.lmkm. Рельефы очень гомогенны.
Для отожжённого стекла на поверхностях контактной стороны при размерах площадки ЮхЮткт (Рис.3.4с) на общем, достаточно гладком рельефе, отчётливо видны участки агломераций мелких неоднородностей размерами 4-10ткт, (размеры дефектов в них 0.1—1ткт, высотой до О.Зткт). Рельефы в целом слабо гомогенны. Поверхности неконтактной стороны при размерах площадки ЮхЮткт (Рис.3.4d) представляют собой предельно гладкие рельефы с крайне редкими пикообразными возвышенностями. Размеры пиков порядка O.lmkm, высота до Юпт. Рельефы гомогенны. Повторяемость размеров форм образований и снимков в целом для разных масштабов {ЮхЮткт и 50х50ткт) и площадок хорошая.
На снимках МС Fe77NiiSi9Bi3 (контактная сторона) в исходном и отожжённом состояниях (Рис.3.4а и Рис.3.4Ь), сделанных с помощью атомного силового микроскопа наблюдается характерная структура поверхности для этого стекла. Визуальный анализ геометрии даёт представление о наличии и расположении неоднородностей структуры обеих поверхностей ленты. Обратим внимание на некоторые особенности, которые были замечены во время анализа визуальных данных.
Прежде всего, заметны различия геометрии между контактной и неконтактной стороной ленты в исходном состоянии. Контактная сторона имеет неоднородную крупнорельефную структуру. Неконтактная поверхность -напротив представляет собой мелкодисперсную структуру, неоднородности которой расположены равномерно.
Температурное воздействие по указанному выше режиму сглаживает крупный рельеф контактной стороны ленты (Рис.3.4а и Рис.3.4с), на общем фоне появляются, по крайней мере, два вида неоднородностей, размерами O.l—lmkm. Обе фракции расположены вместе, на одних и тех же агломерациях. Кроме неоднородностей двух разных масштабов, имеющих место на снимках
Выбор объектов исследования
Исходя из метода получения изучаемых нами МС (метод спиннингования), и следовательно, наличия контактной и неконтактной стороны ленты, обратим внимание, что структура и свойства поверхностей разных сторон различны. В целом в работе изучалась как контактная, так и неконтактная поверхности фольг. Однако, неконтактная поверхность является менее прочной по сравнению с контактной [например, 51]. В данной главе основное внимание уделялось изучению динамики геометрии неконтактной поверхности МС.
Было проведено несколько серий экспериментов на различных образцах. Исследовалось воздействие одноосной ступенчато возрастающей нагрузки на геометрию поверхности МС.Ниже будут подробно рассмотрены три типичные серии "F1", "ТІ", "ТЗ" (Таблица 4.1.). Объектом исследования в серии "F1" является аморфный сплав Fe77NiiSi9Bi3, полученный методом спиннингования на воздухе, в сериях "ТІ" и "ТЗ" учавствует материал того же состава, но спиннингование производилось в вакууме (Fe77NiiSi9Bi3 ).
На Рис. 4.1. - Рис. 4.10. показано влияние возрастающей ступенчатой нагрузки на топографию поверхностей фольг МС Fe77NiiSi9Bi3 и Fe77NiiSi9Bn (неконтактная поверхность). Общий взгляд на характер полученных топограмм позволяет выявить общие тенденции в динамке геометрии поверхности при ступенчатом нагружении образцов. Видно, что поверхность имеет существенно различный характер шероховатости на разных этапах ступенчатого нагружения, т.е. наблюдаются динамика рельефа поверхности. Отметим также, что шероховатость имеет многоуровневый характер, детали которого не всегда могут быть выявлены визуальном наблюдением. Тем не менее, можно заметить, что неоднородности поверхности носят иерархический характер, т.е. крупные дефекты состоят из средних, средние в свою очередь из более мелких и т.д. Линейный размер дефектов меняется в диапазоне (101 —104 пт).
На первых пяти рисунках (Рис.4.1. - Рис.4.5.) представлены трёхмерные изображения одного участка поверхности на разных этапах ступенчатого нагружения образца. Размер участка в латеральной плоскости приблизительно составляет 3000пт 6000пт. На Рис.4.6. и Рис.4.7. представлены изображения второго участка (3000пт 5000пт) той же поверхности. Следующие три рисунка (Рис.4.8. — Рис.4.10.) содержат трёхмерные изображения третьего участка исследуемой поверхностей в более крупных масштабах (размеры площадок 6000пт 15000пт).
Исходная поверхность представлена на Рис.4.1. Она соответствует ненагруженному состоянию образца (р=0). На самом деле, образец в этом случае находится под действием относительно небольшой нагрузки ( 0.24GPa), которая необходима для устранения эффекта «провисания» образа и стабилизации местоположения изучаемого участка поверхности. Однако, не следует исключать эффекта воздействия и этой нагрузки. В частности, можно предположить появление некоторого разглаживания исходной щероховатости, что наблюдалось, например, на поверхности полупроводников при том же уровне нагрузок [82].
Гомогенной в нашем случае будем называть шероховатость, характер которой одинаков на всей изучаемой поверхности рассматриваемого МС. Параметр шероховатости Mav ([Мт.] = пт3) в нашем случае приближённо оценивает пространственный размер характерного для рассматриваемого участка элемента шероховатости. В том случае, если шероховатость носит гетерогенный характер, значение этого параметра относится к большим элементам (соответственно к областям, где они располагаются).
Исходное состояние поверхности (Рис.4.1.) характеризуется невысокой гомогенной шероховатостью. Размер шероховатости Mav=(250 250 25)nm3. Нет ярко выраженных особенностей рельефа. Тем не менее, можно видеть некоторую «сетку углублений», представляющую собой линейные дефекты, ориентированные перпендикулярно оси действия нагрузки.
Геометрия поверхности МС, находящейся под нагрузкой Jioad=0.48GPa (Рис.4.2.) характеризуется низкой, но гетерогенной шероховатостью. Размер шероховатости Мт=(140 140 10)пт . В левой части участка параллельно оси ОХ намечается отчётливая двойная ступенька, в правом верхнем углу -некоторое уменьшение шероховатости рельефа.
При нагрузке Jioad=1.20GPa (Рис.4.3.) поверхность МС обладает более высокой степенью гетерогенности шероховатости, уровень которой существенно возрос в правой части. Размер шероховатостиу
Mav=(700 700 50)nm. Все особенности рельефа выражены значительно сильнее, но сохраняют ту же конфигурацию, как и в предыдущих случаях. В левой части участка параллельно оси ОХ двойная ступенька (глубина lOOnrri) становится более чёткой.
При (7ioad=1.45GPa (Рис.4.4.) наблюдается высокого уровня гетерогенная шероховатость размером Мт=(1000 1000 80)пт3. Общая тенденция укрупнение рельефа. В левой части участка параллельно оси ОХ уже незаметна ступенька, направление микротекстуры несколько поменялось. Теперь, кроме канавок параллельных оси абсцисс, наблюдаются и полосы под углом 45 к оси действия нагрузки. В правом верхнем углу - вместо шероховатости образовался крупный бугор с радиальным жёлобом вокруг основания, его размеры (5000 5000 350)пт3.
Поверхность МС при нагрузке (Tioad=l-69GPa (Рис.4.5.) характеризуется средней гетерогенной шероховатостью. Размер шероховатости Mav(400 400 40)nm3. Общая тенденция - заглаживание рельефа. Крупный бугор в правой верхней части преобразовался в площадку, состоящую из коротких тупых пиков. Вдоль направления 45 к оси ОХ появилась неглубокая линия, которая намечалась ещё в предыдущем фрагменте картины единичным элементом микрорельефа.
Анализ динамики рельефа на втором участке поверхности (Рис.4.6. и 4.7.) произведём таким же образом, что и в предыдущей серии, но сжато, выделяя лишь самые существенные моменты в виде Таблицы 4.2. и примечаний.
