Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Штамповые материалы, применяемые для изготовления прессового инструмента, работающие при высоких температурах 7
1.1 Основные требования, предъявляемые к штамповым материалам при горячем деформировании металлов и сплавов 7
1.2 К выбору материала штампа 8
1.3 Литые материалы для инструментов горячей обработки давлением 9
1.4 Штамповые стали и сплавы на никелевой основе 10
1.5 Сопоставление механических свойств штамповых сталей, жаропрочных сталей и сплавов на никелевой основе 11
1.6 Литой жаропрочный сплав на никелевой основе эвтектического состава для штамповой оснастки 19
1.7 Порошковые и аморфные материалы 22
1.7.1 Порошковые стали 22
1.7.2 Аморфные материалы 23
1.8 Некоторые вопросы конструирования сборного бандажированного прессового инструмента 23
Заключение 25
Глава 2 Материалы, методы исследования и обработки 28
2.1 Объекты исследования 28
2.2 Метод КИБ 32
2.3 Установка для электроакустического напыления (ЭЛАН-3) 36
2.4 Метод электроискрового легирования (ЭИЛ) 40
2.5 Методы исследования 45
2.5.1 Изучение кинетики процесса ЭИЛ и ЭЛАНП 45
2.5.2 Жаростойкость 46
2.5.3 Испытания на адгезионную прочность тонкопленочных покрытий 46
2.5.4 Математические методы исследования 49
2.5.4.1 Оптимизация технологии электроакустического способа нанесения покрытий из жаропрочных никелевых сплавов путем математического моделирования 49
2.5.4.2 Оптимизация режимов нанесения покрытия методом электроискрового легирования 2.5.5 Определение внутренних напряжений 53
2.5.6 Внутреннее трение (ВТ) 57
2.5.7 Оптическая, электронная и растровая микроскопия 58
2.5.8 Рентгеноструктурный и микрорентгеноспектральный анализы 60
Глава 3 Применение метода математического планирования эксперимента для получения оптимального режима электроискрового легирования способом локального электроискрового напыления покрытия 62
Выводы 77
Глава 4 Гибридные композиционные материалы 78
4.1 Многофункциональные электроакустические покрытия из жаропрочных никелевых сплавов, вопросы оптимизации технологического процесса нанесения покрытий 78
4.2 Электроискровые покрытия из жаропрочных сплавов типа ЖС с добавками диспрозия и гафния 96
4.3 Многослойные комбинированные (гибридные) покрытия 114
Выводы 133
Глава 5 Некоторые аспекты поврежденности металлических материалов, вопросы развития и способы ее устранения в многослойных покрытиях из литых жаропрочных сложнолегированных сплавов на никелевой основе типа ЖС 135
5. 1 Общие понятия поврежденности 135
5.2 Влияние ионно-вакуумных карбонитридных покрытий на физико-механические свойства и повреждаемость композиционных материалов 140
5.3 Внутреннее трение жаропрочных сплавов типа ЖС с многослойными покрытиями, полученными различными технологиями 144
5.3.1 Некоторые теоретические аспекты внутреннего трения жаропрочных литых сплавов на никелевой основе с покрытиями, полученными электрофизическими способами 144
5.3.2 О критериях усталостной долговечности никелевых сплавов, использующих рассеяние энергии в качестве основного параметра 146
5.3.3 Экспериментальные данные по температурной зависимости внутреннего трения литых сплавов ЖС6У и ЖСЗДК, их аналогов с малыми добавками Hf и Dy и композитов 147
5.4 Исследование влияния электролитического железо-молибденового покрытия на физико-механические свойства сплавов на никель-хромовой основе и композитов 153
5.4.1 Внутренние напряжения в электролитическом железо-молибденовом покрытии, полученным из хлоридных электролитов 153
5.4.2 Исследование напряженного состояния железо-молибденовых покрытий методом внутреннего трения 159
Общие выводы и рекомендации по диссертации 161
Библиографический список 167
Приложения 183
- Сопоставление механических свойств штамповых сталей, жаропрочных сталей и сплавов на никелевой основе
- Многофункциональные электроакустические покрытия из жаропрочных никелевых сплавов, вопросы оптимизации технологического процесса нанесения покрытий
- Многослойные комбинированные (гибридные) покрытия
- Экспериментальные данные по температурной зависимости внутреннего трения литых сплавов ЖС6У и ЖСЗДК, их аналогов с малыми добавками Hf и Dy и композитов
Сопоставление механических свойств штамповых сталей, жаропрочных сталей и сплавов на никелевой основе
Значительное повышение рабочих температур штампового инструмента до 900 - 1000 С при переходе от горячей штамповки к изотермической для титановых сплавов требует подбора и разработки материала штампа, значительно превосходящего по своим характеристикам самые лучшие штамповые стали. При температурах 900 - 1000 С штамповые стали имеют низкую теплостойкость и низкие прочностные свойства.
Из данных приведенных и представленных в таблице 1.1 следует, что указанные марки штамповых сталей высокой теплостойкости (ЗХ2В8Ф, 4ХЗМ6ВФ) с повышением температуры до 600 - 700 С резко уменьшают сопротивление пластической деформации и при температурах 900 - 1000 С обладают весьма низкими значениями указанной характеристики. Штамповые стали высокой теплостойкости обладают хорошими показателями длительной прочности при температурах не превышающих 600 С, т.к. сталь ЗХ2В8Ф при температуре 450 С может работать без разрушения более 1000 ч. при напряже-ниях 100 - 105 кгс/мм . Повышение температуры эксплуатации до 600 С уменьшает время работы до 100 часов при тех же напряжениях.
В связи с этим ставится вопрос о возможности использования в качестве штампового материала при рабочих температурах 900 - 1000 С жаропрочных сталей и жаропрочных сплавов на никелевой основе.
Жаропрочность сталей растет при переходе от сталей с карбидными упрочнениями к сталям с интерметаллидным упрочнением аустенитного класса.
Для сравнения рассмотрены стали марок ЭИ388 (4Х15Н7Г7Ф1МС); ЭИ481(4Х12Н818МФБ); ЭИ696 (Х12Н2018Р); ЭП105; а так же никелевые сплавы с интерметаллидным упрочнением ЭИ431Б (ХН77ТЮР), Ж617 (ХН70ВМТЮ), Ж867 (ХН62ВМКЮ), Ж826 (ХН70ВМФТЮ), Ж929 (ХН55ВМТФКЮ), ЭП220 (ХН51ВМТЮКФР), ЭП109 (ХН568МКЮ), ЭП238 (ХН58ВМКЮР) - деформируемые сплавы, а так же литейные сплавы ЖС6 и ЖС6-К. Из анализа данных по зависимости твердости от температуры старения и времени выдержки при температуре старения для приведенных выше сплавов можно установить, что твердость с увеличением температуры старения сначала растет, а затем начинает убывать.
Как у стали Ж388 твердость достигает максимального значения НВ400 при температуре 600 С, при 900 - 1000 С она значительно ниже и составляет только НВ230 единиц. Такой характер зависимости (НВ - Т старения) наблюдается и у жаропрочных никелевых сплавов. Температуры соответствующие максимальным значениям твердости незначительно отличаются у жаропрочных сталей и никелевых сплавов. Так сплав Ж481 имеет температуру max твердости 700 С. Такая же температура max твердости и у никелевых сплавов Ж431Б, Ж929.
Однако, с повышением температуры старения и, что наиболее важно, с увеличением длительности старения жаропрочные стали разупрочняются значительно быстрее, чем приведенные никелевые сплавы.
Для никелевого сплава ЭИ867 зависимость (НВ-Т старения) имеет вид кривой с max и min, при чем максимум твердости этот сплав имеет уже не при 700 С, а при 850 С.
Особенно устойчивой структурой и довольно высоким значением твердости (НВ350-390) обладает литейный сплав на никелевой основе с интерметал-лидным упрочнением ЖС6. Он незначительно меняет свою твердость при температурах отпуска 900 - 1000 С даже после 1000 часов выдержки.
Важно отметить, что сплав ЖС6 из всех рассмотренных сплавов обладает наивысшей теплостойкостью.
Сплав ЖС6 имеет также наиболее высокий показатель длительной прочности по сравнению со всеми рассмотренными сплавами. После 10000 часов испытания при температуре 1000 С сплав ЖС6 имеет значение длительной проч-ности 15 кгс/мм , что отражает его высокие эксплуатационные свойства: сопротивление деформированию и теплостойкость, которыми должен обладать материал для штампового инструмента при условиях изотермической штамповки.
Стойкость штампов для объемной штамповки титановых сплавов может быть увеличена применением специальных уклонов (а.с. 926042 СССР), где заготовку для штампа, имеющую конфигурацию готового изделия, но с компенсационными уклонами, изготовляют из сплава ЖС6-К или ХН77ТЮР.
Из деформируемых сплавов на никелевой основе с удовлетворительными показателями прочности обладают сплавы ЭП867, ЭП826, ЭП923, ЭП220, ЭП109, ЭП288. В таблице 1.2 приведены значения прочностных характеристик жаропрочных сплавов, полученные при кратковременных испытаниях. Проводимые данные свидетельствуют о непригодности жаропрочных сталей для эксплуатации в условиях изотермической штамповки титановых сплавов. Из никелевых сплавов наилучшими показателями обладает литейный сплав ЖС6К и соответственно его аналоги.
Деформируемые сплавы на никелевой основе имеют иногда при умеренных температурах более высокие показатели твердости, прочности, нежели литейные. Это объясняется более высоким эффектом термической обработки.
При температурах (0,8 Тпп и выше) значительный вклад диффузионных процессов в разупрочнение обуславливается большей скоростью деформируемого состояния сплава по сравнению с литым.
Особое значение в вопросе выбора материала штампа играют его технологические свойства. Важными технологическими свойствами являются: закаливаемость, определяет способность материала приобретать в результате закалки высокие значения твердости и прочности; устойчивость от перегрева при термообработке, обеспечивает получение мелкого зерна и как следствие высоких значений вязкости, разгаростойкости, сопротивление хрупкому разрушению.
Материалы для литых штампов должны обладать хорошей жидкотекуче-стью, малой склонностью к трещинообразованию в отливках. Поэтому вопрос о применении жаропрочных сплавов в качестве материалов для штампового инструмента при изотермической штамповке титановых сплавов может быть решен положительно только в результате проведения всесторонних исследований.
Авторами /5/ предложен литой никелевый сплав для штампов, обладающий удовлетворительной прочностью и пластичностью вплоть до 1038 С. Сплав может подвергаться горячей деформации путем ковки и обладает высоким сопротивлением окислению. Хотя предложенный сплав имеет повышенное содержание легирующих элементов, это не приводит к выделению нежелательных фаз. Сочетание высокой прочности без снижения других свойств достигается при строго определенном составе сплава, при котором сведено к минимуму образование нежелательных фаз.
Структура жаропрочных сплавов на основе никеля состоит, как правило, из у - фазы, карбидных выделений и у - матрицы. При недостаточном контролировании состава сплава наблюдается образование интерметаллических соединений, а - фазы, ц - фазы и фаз Лавеса, оказывающих вредное влияние на прочность сплава и его структурную стойкость. Для данного типа сплавов на никелевой основе существенным является химический состав матрицы.
Многофункциональные электроакустические покрытия из жаропрочных никелевых сплавов, вопросы оптимизации технологического процесса нанесения покрытий
Электроакустическое нанесение покрытий (ЭЛАНП) находит широкое применение для локального восстановления деталей и узлов специального назначения из литых жаропрочных сложнолегированных сплавов на никелевой основе.
Выявление резервов электрофизических способов обработки поверхности инструментальных и штамповых материалов и устранение недостатков ЭЛАНП является востребованной в различных отраслях машиностроения.
В последнее время для восстановления штампов горячего деформирования, изготовленных из жаропрочных сплавов типа ЖС, используются электрофизические способы обработки, в частности электроакустическое нанесение покрытий.
Нами была проведена оптимизация процесса ЭЛАНП по эрозии электрода от технологических параметров установки ЭЛАН-3 (см. глава 2). Получено уравнение регрессии, описывающее процесс электроакустического напыления. Установлен оптимальный режим ЭЛАНП, обеспечивающий максимальную эрозию электрода из сплава ЖС6У с добавками 0,5 % Hf и 0,3 % Dy на основу (подложку сплав ЖС6У). При таком режиме: С = 30 мкФ; U = 50 В; т = 90 с/см2; v = 1,37 кГц шероховатость минимальна, а адгезия покрытия с подложкой удовлетворительна (режим 4.1).
Далее представлены сведения по оптимизации технологии электроакустического способа нанесения покрытий из жаропрочных никелевых сплавов путем математического моделирования, методом математического планирования эксперимента с использованием ЛПТ - последовательностей /99/. Было построено поле экспериментального исследования с равномерно распределенными по всем параметрам хь х2, ... хп узлами, т.е. среди полученных узлов (координат планируемых экспериментов) нет ни одной пары с совпадающими параметрами Xi, j =l,n Равномерно распределенный в произвольном п - мерном параллелепипеде (П) по сторонам, параллельным координатным граням, считается последовательностью
Наилучшими характеристиками равномерности среди всех известных в настоящее время обладают ЛПТ - последовательности. Последовательность точек Pi, ..., Pi, ... n - мерного куба называется ЛПТ - последовательностью, если любой ее двоичный участок, содержащий не менее 2Т + х точек, представляет собой Пт - сетку. Пг - сеткой называется сетка, состоящая из N = 2V точек n-мерного куба, если любому двоичному параллелепипеду (Пк) с объемом VnK = 2 т/N принадлежат 2х точек сетки (V т) /99/.
ЛПТ - последовательности были использованы для планирования серии из 15 экспериментов при изучении влияния: емкости разряда (С); напряжения - (U); частоты следования импульсов - (v); удельного времени обработки - (х) на коэффициент переноса массы электродного материала. Благодаря данной методике, использованной при планировании поля экспериментального исследования удалось существенно сократить дальнейшие исследования для получения режимов процесса ЭЛАНП для электрода из сплава ЖСЗДК с добавками 0,5% Dy и 0,1% Hf, оптимального с точки зрения максимальной эрозии электродного мате-риала С = 30 мкФ, U = 50 В, т = 90 с/см , v - 1,37 кГц - (режим 4.1). Далее нами проведена коррекция этого режима с учетом адгезионной прочности и жаростойкости, которые существенно определяют свойства композита в целом.
Эксплуатационные характеристики, адгезионная прочность и жаростойкость были выбраны вероятно статистическим методом планирования экстремальных экспериментов путем парных сравнений при априорном ранжировании.
В связи с тем, что технология ЭЛАНП является многофакторным процессом, для выбора основных факторов, влияющих на адгезионную прочность и жаростойкость, так же использовали метод априорного ранжирования посредством анкетирования пяти специалистов. Каждому фактору соответствовал свой ранг опроса. По результатам анкетирования получены две таблицы.
Важность факторов во второй таблице оценивалась видом «связанных рангов». Итоговая ранжировка факторов проверялась сравнением таблиц, которая подтвердила их адекватность.
Ввиду недостаточной изученности процессов формирования электроакустических покрытий на жаропрочные никелевые сплавы и большого числа входных технологических факторов использовали ротабельное центральное композиционное планирование (РЦКП). При ЭЛАНП использовали режим 4.1, соответствующий центральным точкам для 4-х факторного эксперимента.
При реализации матрицы РЦКП и соответствующей обработки результатов получены уравнения регрессии математических моделей для адгезионной прочности (Уі) и жаростойкости (У2), адекватно описывающие процесс электроакустического напыления с доверительной вероятностью 0,95
Сравнение полученных уравнений показывает, что жаростойкость является более зависимой эксплуатационной характеристикой, так как все введенные технологические факторы в нем оказались значимыми.
Экспериментальные значения параметров оптимизации определялись методом крутого восхождения.
Таким образом, по данным регрессионного анализа оптимальным режимом ЭЛАНП для данного композита является: С = 10 мкФ; U = 55 В; т = 95 с/см2 и f = 1,40 кГц. (режим 4.2).
С учетом всего сказанного были нанесены покрытия по режимам (4.1) и (4.2). Для режима (4.2) жаростойкость увеличилась в 0,3 - 0,35, а адгезионная прочность в 0,1 - 0,15 раза соответственно.
Электроакустическое покрытие из сплава ЖСЗДК с 0,5 % Dy и 0,1 % Hf, нанесенное на оптимизированном режиме 4.2 на подложку из литого сплава ЖС6У, характеризуется сложным строением, обусловленным интенсивной деформацией при ЭЛАНП. Покрытие пористое, поры расположены в виде тонких волнистых прослоек, разделяющих отдельные фазы. С увеличением толщины покрытия пористость в нижних слоях, граничащих с подложкой, значительно уменьшается. Поры имеют точечную округлую форму и разобщены. Электроакустические покрытия отличаются невысокой пористостью = 0,93 - 0,95, которая в большинстве своем является закрытой.
Граница раздела покрытия с подложкой протравливается достаточно хорошо, однако имеется от 15 до 20 % участков границы с плохо травящейся поверхностью, что свидетельствует о наличии диффузионного слоя. В целом электроакустическое покрытие хорошо сцеплено с металлической основой. В большинстве своем границы раздела покрытия с подложкой четкая, что свидетельствует о высокой доле когезионного сцепления, за счет механических сил.
Основная составляющая электроакустического покрытия - фаза светлосерого цвета, представляющая сложнолегированныи твердый раствор на основе никеля. Вторая фаза желто-серого цвета - упрочняющая у - фаза типа Ni3(Al, Ті). Присутствие в структуре покрытия темных фаз свидетельствует о наличии оксидов никеля и частично алюминия. Количество окисных соединений колеблется в широких пределах от 7 до 16 %.
По данным микроструктурного анализа, покрытия имеют сильно развитую тонкую инфраструктуру поверхностного слоя, состоящую из деформированных оплавленных частиц с уходящими вглубь порами (рис. 4.1).
При взаимодействии высокоскоростных частиц напыляемого материала, имеющих повышенную температуру, с холодной подложкой возникают большие термические напряжения, которые могут служить источником трещин и отслоений. С целью снижения уровня остаточных напряжений, роста прочности сцепления за счет увеличения ширины диффузионной зоны и выделения мелкодисперсных равномерно распределенных частиц упрочняющей у - фазы в жаропрочных литых сплавах на никелевой основе применяют дополнительную обработку на атомное упорядочение /23, 34, 50, 76/.
Многослойные комбинированные (гибридные) покрытия
В целях улучшения адгезионных свойств ионно-вакуумных покрытий, широко практикуется напыление по переходному слою /126/ или промежуточному покрытию /127/. В многослойных покрытиях второго поколения для стали и сплавов в качестве подслоев используются карбиды и карбонитриды титана /56,128,129/.
Работы в области создания «гибридных» покрытий, в которых объединяются, возможности различных технологий, в настоящее время интенсивно разрабатываются. Представленные работы /121 - 130/ в этом направлении показывают большие потенциальные возможности таких покрытий. Перспективно сочетание таких технологий (комбинированных методов обработки), как электронекровое и электроакустическое напыления с нанесением тонкого (толщиной 4 - 9 мкм) износостойкого покрытия из нитрида или карбонитрида титана.
Далее в рамках развития структурно-логической схемы работы, для решения поставленной цели и задач нами предложены и изучены следующие комбинированные методы обработки: ЭИЛ или электроакустическое нанесение, электродом квадратного сечения 1 х 1 мм из сплава ЖСЗ ДК с добавками Dy и Щ покрытия на подложку исходного сплава ЖС6У или с последующей финишной обработкой плюс ионно-вакуумное покрытие TiN или Ti(CN), нанесенное методом КИБ. Комбинированное упрочнение: электроискровое легирование -КИБ - выглаживание.
Режим нанесения ионно-плазменного покрытия из TiN после оптимиза-ции: давление азота 3 10" Па; потенциал на подложке - 50 В; сила тока дуги -100 А; температура подложки 793 = 823 К; скорость осаждения 7 = 8 мкм/ч.
Выполнены следующие сравнительные исследования:
1. - ЭИЛ, алмазное выглаживание, КИБ, алмазное выглаживание;
2. - ЭИЛ, алмазное выглаживание, КИБ;
3. - КИБ, электроискровое легирование, алмазное выглаживание.
Наилучшее состояние поверхностного слоя с точки зрения шероховатости обеспечивает обработка по схеме 1. Такое покрытие обладает высокой вы-глаживаемостью и пластичностью при достаточной жаростойкости и прочности. Электроискровое легирование с осаждением КИБ позволяет увеличить толщину легированного слоя и произвести дополнительное легирование.
Технологические возможности электроискрового легирования могут быть расширены использованием комбинированной обработки, основанной на совмещении с ионно-плазменным напылением, причем последнее может производиться как до, так и после ЭИЛ. Такая обработка целесообразна для ответственных деталей с целью повышения прочности сцепления композиционных покрытий.
Для получения многослойного жаростойкого покрытия применяли также следующую технологическую схему:
1. Электроакустическое нанесение покрытия (ЭЛАНП) из сплава ЖСЗДК с малыми добавками 0,1 % Hf и 0,5 % Dy на подложку сплав ЖС6У.
2. Алмазное выглаживание.
3. Нанесение ионно-вакуумного покрытия TiN и Ti(CN) методом КИБ.
При разработке каждой технологии большое значение имеет подготовка поверхности. После электроискрового легирования формируется поверхность в виде шаровых сегментов, в случае электроакустического покрытия она якорного типа, в то время как после слесарно-механической обработки неровности имеют направленное расположение профиля неровностей. После нанесения ионно-вакуумных покрытий TiN и Ti(CN) на покрытия, полученных ЭЛАНП и ЛЭЛНП шероховатость (Ra) составляет 1,25 - 3,2 мкм соответственно. Алмазное выглаживание обеспечивает требуемые техническими условиями шероховатость Ra = 0,32 - 0,40 мкм (9-11 класс), получение поверхностного слоя с деформационным упрочнением с наведенными остаточными напряжениями сжатия.
Чтобы избежать повышенной шероховатости после КИБ, приводящей к отслоению покрытия на вершинах микровыступов, изделия перед напылением подвергались алмазному выглаживанию на специальном приспособлении к установке ЭЛФА-541 /107/, обеспечивающих требуемую шероховатость, а также уровень распределения остаточных напряжений в подложке (в нашем случае это электроакустическое или электроискровое покрытия из сплава ЖСЗДК с Hf и Dy). Проведенные эксперименты по оценке адгезионных и жаростойких характеристик исследуемых покрытий будь то TiN или Ti(CN) позволили сделать следующий вывод:
- на адгезию ионно-вакуумных покрытий к электрофизическим покрытиям оказывают влияние температура конденсации, подготовка поверхности к напылению, внутренние напряжения в поверхностном слое и ряд факторов, обусловленных конструкцией установки «Булат».
Разработанная технология - схема получения многослойных композиционных покрытий описано в наших работах /129, 136/ включает получение электродного материала литьем по выплавляемым моделям, нанесение электроакустического покрытия на оптимальном режиме /135/, а затем ионно-вакуумная обработка образцов - деталей вставок прессового инструмента на установке «Булат».
Для большинства ионно-вакуумных покрытий существует проблема их адгезии к металлическому изделию, что сужает область применения композитов. Основным путем повышения адгезии таких покрытий на металлах и сплавах является создание переходных слоев различного назначения. В нашем случае таким переходным слоем являлось электроакустическое покрытие с варьированной толщиной до 200 мкм с регулируемой структурой /41/ и хорошо развитой поверхностью. Последующее нанесение ионно-вакуумного покрытия из нитрида титана толщиной 1,5-4 мкм создает композицию с высокой поверхностной твердостью, вязкой сердцевиной и высоким качеством поверхности, не требующей дальнейшей финишной обработки.
В структуре композита (рис. 4.25) можно выделить три области: 1 - слой нитрида титана; 2 - область электроакустического покрытия или область электроискрового покрытия, полученная электродом из сплава ЖСЗДК с добавками 0,1 % Hf и 0,5 % Dy по массе; 3 - исходная структура сплава ЖС6У, в которой структурных изменений не обнаружено.
Эксплуатационные характеристики композиционного материала, полученного электроакустическим способом, зависят, в основном, от материала покрытия - электрода установки и режимов его нанесения /135/.
Как показано выше для повышения жаростойкости и защиты от высокотемпературного окисления жаропрочных сплавов типа ЖСЗДК, ЖС6У и ЖС6К применяются электроискровые и электроакустические покрытия из сплавов аналогов с малыми добавками диспрозия и гафния /48, 134/. Такой выбор обусловлен в первую очередь органической совместимостью материала покрытия и защищаемого жаропрочного сплава. При этом суммарный химический потенциал элементов покрытия и основного материала должен различаться минимально. В противном случае под слоем покрытия образуются избыточные фазы, часто неблагоприятной морфологии, являющиеся концентраторами напряжений и источниками зарождения трещин. Это хорошо показано на примере жаропрочного сплава ЖС6У (сплав 1, таблица 2.1). При нанесении на него жаропрочного электроакустического покрытия из нелегированного сплава ЖСЗДК (сплав 3, таблица 2.1), происходит интенсивное выпадения первичной у - фазы и карбида МеС их объемная доля в поверхностных слоях достигает (= 28 %) и (s 1,5 %) соответственно. Внутри частиц покрытия по границам зерен и по телу формируются колонии эвтектик, имеющих неблагоприятную скелетообразную форму, состоящую из у - твердого раствора, упрочняющей интерметаллидной у - фазы на основе Ni3(Al, Ті) и карбидов различного состава, что отрицательно влияет на адгезионные свойства самого покрытия. Применение легированного электрода (сплав 4, таблица 2.1 ЖСЗДК с 0,5 % Dy и 0,1 % Hf/48/) при получении электроакустического покрытия на установке «ЭЛАН-3» не только повышает массопе-ренос электродного материала, но и улучшает также структуру и фазовое состояние самого покрытия и зоны взаимного проникновения элементов.
Экспериментальные данные по температурной зависимости внутреннего трения литых сплавов ЖС6У и ЖСЗДК, их аналогов с малыми добавками Hf и Dy и композитов
Температурная зависимость внутреннего трения (ТЗВТ) литого и термо-обработанного сплава ЖС6У исследовалась при частоте 1,5 - 2,5 Гц. Исследования /98/ показали, что технология изготовления образцов, описанная в главе /56, 89/ исключает появление рекристаллизационных эффектов в изучаемых объектах при нагреве в процессе измерения внутреннего трения. Экспериментальные данные обрабатывались методом наименьших квадратов по результатам измерений пяти идентичных образцов. Результаты исследований представлены нарис. 5.3.
Нагрев образцов до температуры 1100 К даст сложный релаксационный спектр. Кроме раннее обнаруженных пиков при температуре 823 К выявлен нерелаксационный максимум пик Б. Природа пика А при 560 К связана с миграцией избыточных атомов Al, Ті, Nb из антифазных, а также межфазных границ обратно в поле приложенных напряжений. Аномалия при 1054 К пик В обусловлена зернограничной релаксацией. Энергия активации процесса в литом состоянии и после термической обработки соответственно равна 239 и 237 кДж/г.ат. В монокристаллическом сплаве ЖС6У данный пик отсутствует. Это подтверждает, что обнаруженная аномалия связана с релаксацией по границам зерен/138/.
Исследованиями установлено, что фон внутреннего трения (ФВТ) образцов с покрытием выше, чем у образцов без покрытия и Q"1 обычно плавно повышается с ростом толщины напыленного слоя, что свидетельствует об увеличении уровня поглощения энергии при нанесении покрытий на исходный материал.
Кроме того, в напыленном покрытии в отличии от компактного материала, имеющие межзеренные и межфазные границы, появляются новые - это границы, разделяющие подложку и покрытие, границы между деформированными частицами, межслойные границы. Появление новых границ в напыленном покрытии приводит к увеличению общей граничной поверхности. Увеличение общей граничной поверхности также частично объясняет повышение ФВТ.
Данные внутреннего трения, полученные в результате статической обработки, были обсчитаны с доверительной вероятностью р = 0,95 и аппроксимированы с учетом формулы (5.6) путем применения программы, на языке программирования ПАСКАЛЬ. Кривые, полученные в результате обработки, имеют вид экспоненциальных кривых (рис. 5.4) кривые 1, 2, 3.
Высокотемпературный фон внутреннего трения (ВТФВТ) при атмосферном давлении может быть рассчитан по методике, приведенной в ГСССДР 285-88, свидетельство № 285 /90/. Значения внутреннего трения, определяемые по этой методике, подтверждают экспериментальные данные и данные, аппроксимированные по формуле (5.6).
Наблюдающееся смещение левой ветви зернограничного максимума композитов в сторону высоких температур, свидетельствует о затруднениях зер-нограничных процессов вязкого течения, следствием чего является торможение процессов деформации и разрушения по границам зерен композита в условиях высокотемпературной ползучести /88/.
Далее представлены исследования внутреннего трения жаропрочных литых сплавов ЖСЗДК и его аналога с добавками 0,5 % Dy и 0,1 % Hf и композита (подложка сплав ЖС6У с электроакустическим покрытием (ЭЛАНП) из ЖСЗДК с добавками Dy и Hf).
Температурная и амплитудная зависимость внутреннего трения (ТЗВТ) изучались на обратном крутильном маятнике при частоте 1,5 - 2,5 Гц на воздухе. На ТЗВТ обнаружено три пика внутреннего трения. Небольшой пик при 500 К объясняется взаимодействием внедренных атомов с расщепленными дислокациями. При температуре 650 - 700 К наблюдается нерелаксационный максимум, обусловленный миграцией избыточных атомов А1 и Ті из антифазных, а также межфазных границ, и обратно в поле приложенных напряжений. В интервале 900 - 1100 К обнаружен ярко выраженный зернограничный максимум внутреннего трения. В монокристаллическом сплаве ЖСЗДК данная аномалия отсутствует, что подтверждает ее связь с релаксацией по границам зерен. Энергия активации зернограничного пика в литом, термообработанном (1473 К, 4 ч., охл. воздух) состояниях 238 и 235, а в литом сплаве ЖСЗДК с добавками Dy и Hf 240 кДж/г.ат.
Нанесение покрытия повышает низкотемпературный фон внутреннего трения, что связано с повышением количества дефектов при ЭЛАНП, а также увеличением общей граничной поверхности в композите - это межзеренные и межфазные границы, границы между частицами в покрытии, и самим покрытием и подложкой.
По методике ГСССД-МР 47-88 /90/ проведен расчет высокотемпературного фона внутреннего трения (ВТФВТ).
Для термообработанного сплава ЖСЗДК и композита расчетные уравнения ВТФВТ имеют вид
Наблюдающееся смещение ВТФВТ композита в сторону высоких температур является следствием торможения процессов диффузии и микропластической деформации по граничным поверхностям покрытия в условиях высокой температурной ползучести.
Таким образом, экспериментальные данные по ТЗВТ подтверждают положительное влияние защитных покрытий на стабильность структурного состояния поверхностных слоев композита.
