Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Термоэлектрическая неоднородность материалов 9
1.1 Развитие научных знаний о термоэлектричестве 9
1.2 Классическая теория термоэлектричества 14
1.3 Интегральное описание термоэлектрических эффектов 18
1.4 Термоэлектрическая неоднородность 19
1.5 Методы искусственного старения термопар и развития ТЭН 22
1.6 Методы изучения ТЭН 22
Определение термоэлектрической нестабильности 23
Важность и различия градуировки и исследования неоднородности 23
Принципы проверки неоднородности 24
Классификация методов исследования неоднородности по точности 25
Факторы, влияющие на точность измерений ТЭН 26
Методы исследования ТЭН, дающие ложные результаты 29
Тест на однородность 29
Метод точечного нагрева 29
1.7 Истинные методы исследования неоднородности 30
Метод однополярного градиента температуры 30
Двуполярный метод асимметричного градиента температуры 32
Двуполярный метод симметричного градиента температур 33
1.8 Выводы главы 30
ГЛАВА 2 Экспериментальные методы исследования и развития ТЭН 36
2.1 Термоциклирование 36
2.2 Термоудары 38
2.3 Установка исследования ТЭН 42
2.4 Математическое моделирование эксперимента 43
2.5 Термостаты с флюидизированной средой 51
2.6 Определение оптимального режима исследования проявления ТЭН для термостата с флюидизированной средой 57
2.7. Выводы главы 66
ГЛАВА 3 Изучение ТЭН и полученные результаты 68
3.1 Результаты термоциклирования 68
3.2 Результаты исследования влияния термоударов на термопары 74
3.2.1 Предварительные испытания 74
3.2.2 Массовые испытания воздействия термоударов на термопары типа НН 82
3.2.3 Результаты исследования проволочных термопар 85
3.2.4 Результаты исследования кабельных термопар диаметром 2 мм 86
3.3 Результаты исследования микроструктуры и химического состава термоэлектродов термопар, подвергнувшихся 500 термоударам 88
3.4 Выводы главы 104
ГЛАВА 4 Влияние ТЭН на точность измерений 106
4.1 Бюджет неопределенности измерения температуры 106
4.1.1 Случайные эффекты при измерении, иско №8
4.1.2 Неопределенность регистрирующих приборов, иприбора 109
4.1.3 Разрешающая способность измерительного прибора, ирс 110
4.1.4 Неопределенность компенсации температуры опорных спаев, иопор 110
4.1.5 Неопределенность удлинительной линии, ипровоьа
4.1.6 Неопределенность индивидуальной статистической характеристики ТП, иисхъикд 113
4.1.7 Нестабильность за межповерочный интервал (МПИ), щРейф 114
4.1.8 Термоэлектрическая неоднородность ТП, итэн Н7
4.1.9 Нестабильность измеряемой температуры, UHECTAS- 120
4.1.10 Тепловой контакт со средой, и ПЕЧЬ
4.2 Примеры расчета расширенной неопределенности измерения температуры термопа рами 121
4.2.1 Технические измерения
4.2.2 Лабораторные измерения 124
4.2.3 Точные технические измерения 125
4.3 Выводы главы 128
ГЛАВА 5 Бездемонтажная поверка термопар 130
Заключение 143
Список сокращений 144
Список использованных источников 145
- Важность и различия градуировки и исследования неоднородности
- Определение оптимального режима исследования проявления ТЭН для термостата с флюидизированной средой
- Результаты исследования микроструктуры и химического состава термоэлектродов термопар, подвергнувшихся 500 термоударам
- Примеры расчета расширенной неопределенности измерения температуры термопа рами
Введение к работе
В современной науке, промышленности и энергетике все более строгие требования предъявляются к точности измерения параметров технологических процессов вообще и температуры в частности. Анализ средств измерений параметров технологических процессов современного промышленного предприятия, проведенный отечественными и зарубежными специалистами, показывает, что 40-50% всего объема измерений на предприятии составляют процессы измерения и регулирования температуры рабочей среды, а также основных узлов технологических агрегатов. При большом разнообразии средств измерений в области средних температур значительная часть всех температурных измерений приходится на долю термоэлектрических преобразователей (ТП), чувствительными элементами которых являются термопары. Данный факт связан с рядом их преимуществ по сравнению с остальными средствами измерений, а именно:
широкий диапазон измеряемых температур;
удобство монтажа и обслуживания (возможность изгиба и придания любой формы термопаре, расположение термопар на значительном расстоянии от вторичных приборов);
компактное исполнение;
В связи с этим вопрос точности показаний термопар приобретает все большую актуальность.
Актуальность
Величина термо-эдс, генерируемая неоднородной термопарой, зависит не только от разности температур на ее концах, но и от профиля температуры вдоль термоэлектродов. Термоэлектрическая неоднородность (ТЭН) играет важную роль в контактной термометрии, она может затруднять взаимозаменяемость ТП и их использование в различных условиях эксплуатации, снижает точность результатов измерений. В настоящее время нет модели, позволяющей однозначно определить вид зависимости ТЭН от температуры и её взаимосвязь с изменениями состава и структуры термоэлектродных сплавов. Существует некоторое количество работ с описанием возникновения ТЭН в термопарах типа хромель-алюмель (ХА), также проводились работы по исследованию возникновения ТЭН в платинородий-платиновых термопарах и её влияния на результаты измерения температуры. Практически неизвестны работы по изучению ТЭН в термопарах типа нихросил-нисил (НН). В то же время известно, что они обладают лучшей, по сравнению с другими термопарами из неблагородных металлов, метрологической стабильностью.
Использование результатов калибровки неоднородной термопары, проведенной при одном профиле температуры, при выполнении измерений в других температурных условиях, может привести к значительной ошибке. Калибровка или поверка, осуществляемая без уверенности в однородности термопары, не корректна, вне зависимости от того, с какой точностью она произведена.
В связи с вышесказанным является актуальным изучение влияние ТЭН на точность измерений температуры термопарами, причин её возникновения, при этом наибольший интерес вызывает изучение проявления ТЭН в термопарах типа НН.
Цель
Целью данной работы является изучение процесса возникновения ТЭН в кабельных термопарах типа НН и её влияния на точность измерения температуры. Были поставлены следующие основные задачи:
определение взаимосвязи величины ТЭН с видом и временем теплового воздействия;
разработка методик качественного и количественного изучения величины проявления ТЭН;
разработка методики поверки и калибровки промышленных ТП, результаты которой не искажаются влиянием ТЭН поверяемой ТП, а также разработка эталонных термопар для данного применения;
анализ источников неопределенности измерений температуры и оценка возможного вклада ТЭН в суммарную неопределенность;
определение стабильности показаний кабельных ТП нихросил-нисил для подтверждения возможности их использования в качестве эталонного средства измерения температуры третьего разряда.
Научная новизна
Научная новизна работы состоит в том, что в ней впервые:
подробно исследована зависимость величины проявления ТЭН в термопарах типа НН от вида и времени теплового воздействия;
проведено исследование возникновения ТЭН в кабельных ТП типа НН с оболочками из различных сплавов (Pyrosil D, Inconel 600, AISI 310);
установлена взаимосвязь микротвердости термоэлектродов с величиной ТЭН;
создана математическая модель, описывающая температурное поле, возникающее в термопаре при её погружении в термостатирующую среду.
Практическая ценность:
разработана и утверждена для применения в РФ методика бездемонтажной поверки ТП в процессе их эксплуатации, на способ проведения поверки получен патент на изобретение;
разработана конструкция ТП, предусматривающая возможность их бездемонтажной поверки, авторские права на конструкцию защищены патентом на изобретение;
разработаны и утверждены как средства измерений кабельные эталонные ТП 3-го разряда типа НН;
показано, что применение бездемонтажной калибровки уменьшает неопределенность измерения температуры с помощью ТП с 4^-12 С до 2 С.
разработана и утверждена для применения в РФ методика поверки ТП длиной менее 250 мм с применением термостатов с флюидизированной средой.
Автор выносит на защиту:
Методику изучения величины проявления ТЭН и ее распределения вдоль термоэлектродов.
Результаты исследований кабельных термопар типа НН, взаимосвязь микротвердости термоэлектродов с величиной ТЭН.
Способ поверки и(или) калибровки ТП в процессе их эксплуатации без демонтажа с объекта.
Обоснование возможности использования кабельных ТП нихросил-нисил в качестве эталонных средств измерений 3-го разряда.
Внедрение результатов работы
Начато применение комплекса преобразователей 21.XX и КЭТНН на таких промышленных предприятиях, как ФГУП ПО «УралВагонЗавод» им. Ф.Э. Дзержинского, ОАО «Самарский металлургический завод», ОАО «Энергомашспецсталь», ЗАО «Рязанский кирпичный завод», ОАО «Златоустовский металлургический завод».
Апробация работы
По теме диссертации опубликовано 24 работы, в том числе 2 патента на изобретения и один патент на полезную модель. Материалы работы опубликованы в виде 5 статей в реферируемых журналах.
Результаты проведенных исследований были представлены в виде докладов на конференциях: «Температура-2004», «Кузнецы Урала-2005», III международная научно-практическая конференция «Металлургическая теплотехника: история,
современное состояние, будущее» (2006 г.), «Четвертая Российская национальная конференция по теплообмену (РНКТ-4)» (2006 г.), Школа-семинар молодых ученых и специалистов «Проблемы газодинамики и теплообмена в энергетических установках», под рук. академика РАН А.И. Леонтьева (2007 г.), «Температура-2007», «Теплофизика-2007», IV международная научно-практическая конференция «Печные агрегаты и энергосберегающие технологии в металлургии и машиностроении» (2008 г.), международная конференция «TEMPBEIJING 2008».
Структура и объем работы
Важность и различия градуировки и исследования неоднородности
Приведённые соотношения позволяют определять величину любого из трёх явлений, если известна величина хотя бы одного из них, и если абсолютная ТЭДС S известна в небольшом интервале температур вблизи Т. Значение S можно определить по температурной зависимости теплоты Томсона, измеренной калориметрическим методом.
Данные открытия легли в основу развития самостоятельной области техники — термоэнергетики, которая занимается как вопросами прямого преобразования тепловой энергии в электрическую (эффект Зеебека), так и вопросами термоэлектрического охлаждения и нагрева (эффект Пельтье). Первое известное упоминание об использовании эффекта Зеебека для измерения температуры принадлежит Энтони Цезарю Беккерелю (1788-1878) [6]. В его докладе в Парижской академии наук 13 марта 1826 года описано влияние нагрева ряда сочетаний металлов в пламени спиртовке и отмечается пропорциональность отклонения стрелки прибора степени нагрева проволоки. Из этого Беккерель сделал предположение о возможности использования этого эффекта для измерения температуры, и наилучшим сочетанием металлов по его результатам были платина и палладий. Позже Беккерель показал, что характеристики отклонений не зависят от диаметра проволоки, а также что при загрязнении платины примесями происходит увеличение получаемого сигнала, соответственно необходимо обеспечивать защиту платины от загрязнений.
В 1836 году профессор Пуалет (C.S.M. Poillet) предложил свой «магнитный пирометр». Его конструкция представляла собой подобие ружья с железным прикладом с впаянным платиновым электродом, далее электрод шел внутри ствола, изолированный от него окисью магния. Данное устройство необходимо было подключать к гальванометру. Приклад «ружья» надо было помещать в горячую зону.
В 1862 году Эдмонд Беккерель продолжил исследования отца по применению плати-на-палладиевой термопары. Он использовал термопары совместно с газовыми термометрами для определения точек плавления ряда веществ. Таким образом, Эдмонд Беккерель получил выражения зависимости величины ТЭДС от температуры, правда слишком сложные для применения. В тоже время Авенариус и профессор П.Г. Таит (P.G. Tait) исследовали зависимости ТЭДС от температуры. Авенариус предложил весьма простую форму зависимости
Аналогичные результаты были получены и профессором Тайтом. Он докладывал также о том, что незначительные загрязнения термоэлектродов или даже сильные растяжения способны в значительной степени изменить характеристики ТЭДС металла. Профессор Таит использовал платина-иридивые сплавы, содержащие 5, 10 или 15 процентов иридия соответственно.
Значительный вклад в развитие термопар внес французский химик Анри Ле Шателье, чье имя вместе с Зеебеком, будет всегда связано с термопарами. Ле Шателье изучал химические реакции, связанные с несчастными случаями на шахтах и в металлургическом производстве, участвовал в исследовании детонации рудничного газа. Разработал термоэлектрический пирометр и гидравлические тормоза для железнодорожных составов; изобрел кислородно-ацетиленовую сварку. Много лет спустя Ле Шателье отзывался следующим образом о своей работе над термопарами:
«В 1885, когда я столкнулся с проблемой высокотемпературных измерений, честно говоря, не было доступно ничего конкретного для решения этих важных вопросов; у нас были только качественные наблюдения для температур выше 500 С. В то время я участвовал в промышленных изучениях производства цемента. Я размышлял над методом, который помимо прочего будет быстрым и простым, и решил использовать термоэлектрические пары, намереваясь определить порядок и источники ошибок, обнаруженных Рено. Показания даже очень грубого гальванометра могут быть полезны в технических работах, если известны пределы его точности. Вскоре я осознал, что ошибки связанные с этим методом, могут легко быть исключены, убрав из конструкции термопар определенные металлы такие как железо, никель и палладий, которые дают странные аномалии. Среди различных изученных металлов и сплавов чистая платина и сплав платины и родия, которые используются и ныне, дали наилучшие результаты. Я рекомендовал также градуировать термопары не по газовому термометру, как пытался делать Беккерель, но использовать фиксированные точки кипения или плавления определенных чистых веществ. Таким образом, когда эти температуры будут известны более четко, чем во время моих исследований, эти результаты могут быть с уверенностью скорректированы».
Ле Шателье посвятил значительное время разработке термопарного пирометра и договорился о его производстве с Карпентьером, преемником и последователем известного Румкорфа, в Париже. Репутация этих пирометров быстро и широко распространилась. Например, в 1890 году известный американский металлург Г.М. Хове выражал признательность Ле Шателье за его разработку и обращал внимание на важность такого устройства для контроля высоких температур при производстве стали, стекла и работ с газовыми горелками.
В 20-ом веке ученые озадачились поиском наилучших пар металлов для производства термопар. В частности этим вопросом занимался американский исследователь доктор Карл Барус, который независимо от Ле Шателье получил схожие данные о предпочтительном выборе для термоэлектродов чистой платины и сплава платины с родием и иридием. В Англии сэр Вильям Робертс-Остен, профессор металлургии, исследовал влияние примесей на свойства чистых металлов, также он занимался вопросами, связанными с термопарами. Он одним из первых использовал пирометр Ле Шателье и весьма лестно отзывался о нем. Но у него оставались сомнения о надежности и стабильности показаний платинородиевых термопар. Вильям Робертс-Остен был первым, кто высказал предположение о целесообразности проверки однородности материалов, используемых в производстве термопар. Это был значительный шаг в повышении точности измерений. Однако отметим здесь, что имелась ввиду лишь химическая однородность материала, а не однородность термоэлектрических характеристик. Предположение Остена проверил Эдвард Маттью и в ходе ряда опытов добился однородности состава сплава по всей длине проволоки. После этого стало возможно серийное производство термопар платина-платинародий, и Инструментальная Компания Кембриджа начала их реализацию в 1902 году.
Впервые задача определения и оценки ТЭН проволок термопар была поставлена и частично решена в работах Уайта (White W.P.) в 1907-1910 годах. Для измерения величины ТЭН этот ученый разработал установки, основанные на воздействии определенного вида градиента температуры на участок термоэлектрода и измерении ТЭДС данного участка.
В дальнейшем развитие термопар шло весьма бурными темпами до середины 20-го века. Были исследованы и разработаны сплавы из неблагородных металлов для производства термопар. Так в 1912 году Адамсом были опубликованы градуировочные таблицы для желе-зо-константановых термопар. В 1930 году Национальное бюро стандартов Америки выпустило справочник градуировочных таблиц термопар уже для целого ряда сочетания термоэлектродов.
Определение оптимального режима исследования проявления ТЭН для термостата с флюидизированной средой
Методы первого класса подходят для таких исследований термопар и термоэлектродных материалов, где не нужна высокая точность. Их цель — только определить большие изменения ТЭДС при условиях исследования выше или ниже указанной нормы как критерий принятия или браковки образца. Этот класс методов требует только простых средств для исследования образца определенным температурным профилем, который контролируется по разнице температур, наклону и форме переходной зоны. Нет необходимости точно контролировать положение или скорость перемещения переходной зоны. Из-за влияния кратковременного термического отклика наблюдаемые значения могут существенно отличатся для разных скоростей (что было подтверждено в ходе проведенных исследований), поэтому желательно продвигать образец с постоянной скоростью, но это не обязательно для методов первого класса.
Методы второго класса добавляют пространственное описание и фиксируют условия получения данных о неоднородности. Для контроля условий измеряется и контролируется положение переходной зоны относительно исследуемой термопары. Скорость движения переходной зоны вдоль ТП постоянна и точно воспроизводима от эксперимента к эксперименту. Уровни и профили температур заранее определены и воспроизводимы. Хотя условия исследования воспроизводимы, они могут быть не оптимизированы для получения максимального пространственного разрешения. Получаемые данные интерпретируются как зависимость ТЭДС от позиции, а не как значение коэффициента Зеебека.
Вспомогательное распределение температуры окружающей среды и ее изменение со временем, которое может дать некий весомый эффект на результат, часто контролируется в данных методиках, но не указывается. Методики второго класса адекватны для большинства производственных и измерительных целей, для исследования термопар до и после использования, перед их градуировкой. Методы третьего класса обеспечивают максимальный уровень информативности, так как они численно описывают неоднородность исследуемого объекта в терминах внутреннего свойства, коэффициента Зеебека, с хорошим пространственным разрешением и точностью. В методах третьего класса движение температурного профиля и его изменение со временем вдоль образца измеряется напрямую или устанавливается через образцовое вторичное измерение. Движение температурного профиля задается для достижения высокого пространственного разрешения. Скорость постоянная, но может быть прерывистой. Применяются специальные алгоритмы для учета времени термического отклика образца в его среде и для коррекции реального распределения температуры по всей длине образца. Обработанные результаты дают коэффициент Зеебека с пространственным разрешением порядка миллиметра. Примеры инженерных решений и схем для методов исследования третьего класса даны в ряде статей [2, 13].
Тесты всех трех классов могут производиться при одной температуре (средней для диапазона использования) или для ряда температур. Методы третьего класса могут обеспечить точное понимание поведения материала, где это преследуется как цель исследования. В применении исследований и разработок (например, в систематической разработке методов исследования неоднородности) может быть важно расширить диапазон исследуемых температур. Факторы, влияющие на точность измерений ТЭН
Перед любым количественным исследованием неоднородности необходимо провести измерение сопротивления изоляции и убедиться, что термоэлектроды исследуемого образца везде изолированы от проводящей оболочки (кроме, возможно, измерительного спая). Иначе, эффекты электрического и термоэлектрического шунтирования могут отразиться на результатах исследования неоднородности. Также должна быть достигнута начальная температурная стабильность регистрирующей системы и исследуемого образца для избегания вклада случайных термоэлектрических источников. Без этих предосторожностей получаемая информация может сильно вводить в заблуждение.
Интерпретация результатов исследования неоднородности обычными методами (второго класса) основана на некоторых упрощающих предположениях о распределении температуры и движении, которые не полностью реализуются в экспериментах на практике. Для более продвинутых методов третьего класса должны быть известны четыре особенности их реализации: 1) частотная электрическая характеристика регистрирующей системы; 2) частотная термическая характеристика исследуемого образца в среде исследования; 3) реальный профиль (и его временная зависимость) температуры вдоль термоэлектродов; 4) неоднородный профиль температуры вне исследуемой зоны, который может значительно изменить ТЭДС, по которой рассчитывается коэффициент Зеебека. Эти проблемы могут ухудшить результаты измерения, если не будут устранены. Рассмотрим их подробнее применительно к методу двух сред. Частотная электрическая характеристика регистрирующей системы Большую роль в точности измерений для методов третьего класса играет электрический отклик регистрирующей системы, так как они проводятся при большой скорости погружения. Должны быть выбраны подходящие частота выборки и частотная характеристика измерительного прибора. ТЭДС должна измеряться с точностью до микровольта. Для приемлемого отношения «сигнал/шум» электрические шумы должны быть уменьшены экранированием, изоляцией, ограждением и заземлением. Так как интересующие профили неоднородности могут пространственно осциллировать, должен быть ограничен периодический шум; по подавление шумов фильтрацией или двухшаговым интегратором не должно отразиться на требуемой частотной характеристике и ограничивать интервал выборки при записи.
Для уменьшения влияния данной характеристики было применен прибор со временем переключения каналов 0.8 секунды. Также был сделан контур заземления измерительной схемы, для уменьшения влияния помех.
Термоэлектроды кабельной термопары отделены от металлической оболочки минеральной изоляцией. Температурный отклик точки термоэлектрода опаздывает относительно температуры на оболочке. Для кабельных термопар переход к стабильному режиму более медленный по сравнению с проволочными термопарами при одинаковом диаметре термоэлектродов. При погружении в ванну эта частотная характеристика нарушает наблюдаемую форму профиля неоднородности аналогично электрической частотной характеристике, дополняя ее. Искажение увеличивается для образцов большего диаметра и в жидкостях с малой теплопроводностью и большой удельной теплоемкостью.
Исследование неоднородности методом двух сред лучше всего проводить наложением очень узкого температурного шага на исследуемый образец. На практике сложно создать шаг шириной меньше 5-10 миллиметров, из-за того что в основном в качестве второй среды используется воздух, имеющий низкую теплопроводность. Узость шага локализует исследуемый сегмент; линейность шага унифицирует все образцы. В эксперименте температурный шаг стремится быть S-образной формы, а не линейным (рисунок 5, граница раздела двух сред находится на 40 мм).
Результаты исследования микроструктуры и химического состава термоэлектродов термопар, подвергнувшихся 500 термоударам
Большие длины бухт термоэлектрического материала, например, проволока и гибкий минерально-изолированный кабель в металлической оболочке (термопарный кабель) часто исследуются на термоэлектрическую однородность попросту исследованием двух коротких образцов, по одному с каждого конца. Из каждого образца изготавливается термопара. Обе термопары градуируются по стандартной методике при одной или нескольких температурах. Согласованность между градуировками двух образцов лишь подтверждает предположение о соответствии бухты стандарту.
Этот тест нарушает целостность бухты, так как необходимо отрезать образцы для градуировки. На практике обычно неудобно брать образцы из середины длинной бухты материала; однако для длинных бухт (иногда сотни метров), образцы от концов могут быть не показательны. Образцы, взятые с самых концов, могут близко воспроизводить друг друга, но не соответствовать материалу в середине бухты. К тому же градуировка обычно производится при неопределенных условиях температурного распределения. Градуировка может неопределенно представлять усреднение либо по очень короткому, либо по очень длинному участку материала, в зависимости от печи или термостата, в которых проводится градуировка. Значительная неоднородность может быть скрыта за усреднением; очевидно, наблюдаемое значение крайне локализованной неоднородности, которая на самом деле незначительна в измерениях, может быть чрезмерно выделена градуировкой двумя узкими градуировочными шагами. Хотя этот тест и весьма удобен как исследование качества, «тест на однородность» не является надежным методом исследования ТЭН.
Этот тест может быть применен без разрушения ко всему длинному кабелю или проволоке. Для исследования материала в бухтах делают спай из термоэлектродов. Спай и большая часть бухты поддерживаются при постоянной температуре. Температура, значительно отличающаяся от окружающей, относится к очень узкому участку образца. Применяется концентрированный источник тепла, такой как пламя горелки, паяльник, форсунка, обдувающая образец нагретым воздухом. Источник тепла медленно движется вдоль материала, в это время измеряется ТЭДС. Обычно материал в бухте признается приемлемо однородным, если наблюдаемая пространственная вариация ТЭДС мала. Данный вывод, к сожалению, вег рен лишь касательно отсутствия значительной и резкой по форме ТЭН. Плавная ТЭН не может быть обнаружена данным методом.
Метод точечного нагрева [14] важен, если используется для обнаружения мест в сложных (с переходными спаями) цепях, где полярность соединения термоэлектродов перепутана по ошибке, таким образом производя резкое изменение коэффициента Зеебека. Также данный метод способен обнаружить резкие изменения ТЭДС, вызванные другими причинами. Однако, как будет показано ниже, метод точечного нагрева один из самых нечувствительных тестов, доступных для исследования неоднородности плавной формы, которые важны на практике. Непонимание теста может приводить к обратным результатам. При неправильном использовании и восприятии как тест на неоднородность можно не заметить появление значительной неоднородности на практике. Метод точечного нагрева не является правильным методом изучения ТЭН.
Данный метод — один из самых простых и точных методов — осуществляется погружением образца из изотермической среды в изотермическую ванну, которая находится при другой температуре. Этот метод также называется методом двух сред. Он характеризуется наличием всего одной зоны перехода, и суммарная ТЭДС описывает ТЭН участка, проходящего в данный момент через эту зону. Обычно используется жидкостная ванна [15], и образец ориентирован вертикально, однако вертикальное погружение в отрытую жидкую ванну ограничивает длину исследуемого образца и максимальную температуру исследования. В ряде современных работ в качестве среды с постоянной температурой используются термостаты с флюидизированной средой [16] или тепловые трубы [17]. Использование таких современных средств позволяет повысить верхний предел исследуемой температуры и улучшить точность методов. На простейшей модели метода погружения (рисунок 6) тест разделяет образец по длине на три области температуры: почти изотермическая зона температуры Та — для области термопары выше ванны; почти изотермическая зона температуры Ть, где образец помещен в ванну; и зона переходной температуры, где температура изменяется от Та до Th на поверхности ванны. Зависимость величины ТЭДС от положения образца, наблюдаемая с изменением глубины погружения, главным образом определяется участками образца, которые в данный момент находятся в переходной зоне. Приведем алгоритм, иллюстрирующий использование данного метода с помощью формулы (1.31).
Метод однополярного градиента температуры Пусть имеется исследовательская установка, которая в каждый момент накладывает линейный температурный профиль на термопару. Ширина перехода Xr, его средняя температура Тя -(Ta+Th)/2 и величина шагаДГг =ТЬ—Та. Температурный профиль сначала накладывается на кончик термопары и затем последовательно перемещается с шагом Xг вдоль термопары. Данный метод дает набор средних ТЭДС для каждого короткого участка.
Даже если исследуемая термопара почти однородная (не генерирует дополнительной ТЭДС), соединительные провода и регистрирующие цепи обычно производят посторонний вклад в эдс, V0, который почти постоянен на протяжении измерения. Эта посторонняя ТЭДС наблюдается, пока кончик образца не придвинут к начальной точке исследования, где область, прилегающая к кончику, первая попадает в переходную зону. Так как образец передвигается последовательно на N позиций (рисунок 5), измеряется следующая серия показаний ТЭДС, связанных с положением Xt =(i-0,5)Xr относительно кончика:
Такая последовательность наблюдаемых ТЭДС в зависимости от координаты обычно представляется как результат исследования неоднородности для однополярного метода. Измеряемая последовательность напряжений зависит от температурного профиля и других условий исследования, эта модель упрощена на практике. В идеальном случае индивидуальный коэффициент Зеебека S, напрямую получается из выражения
В отличие от упрощенной модели на практике реальные условия несколько сложнее. Для полного количественного исследования неоднородности должны быть учтены временная зависимость Тт, ATr, температурная переходная характеристика, изменение температуры вдоль погруженной части термопары и нелинейность накладываемого температурного профиля.
Другой класс методов исследования — это метод двуполярного градиента температуры. Различают две разновидности этого метода.
В данном методе исследуемый образец делится на три изотермических участка, разделенных двумя температурными шагами. Метод может применяться как для исследования термоэлектродной проволоки, так и для проверки термопар (кабельных или проволочных). Идеализированный температурный профиль показан на рисунке 7. В принципе, исследуемый образец перемещается из начальной изотермической среды с температурой Ta, через входной температурный шаг в изотермическую зону с температурой Тъ, и, наконец, через выходной температурный шаг в изотермическую зону с TL .
Примеры расчета расширенной неопределенности измерения температуры термопа рами
В главе рассмотрены и предложены экспериментальные методы искусственного создания и исследования ТЭН. Созданы и использовались установки термоциклирования, с помощью которых осуществлялись циклы изменения температуры от 400 до 1050 С. Управление изменением температуры трубчатой печи, в которой находились термопары, осуществлялось с помощью созданного устройства на базе пид-регулятора МИНИТЕРМ. Создана и использовалась установка для проведения термоударов. Термоудары осуществлялись следующим образом: испытуемая термопара перемещалась из комнатной температуры в печь с. температурой 1000 С на глубину 250 мм за 1 минуту со скоростью изменения температуры до 700 С/мин, затем она выдерживалась в печи до стабилизации показаний и извлекалась из печи с той же скоростью. Для перемещений был создан модуль линейных перемещений, управляемый с помощью ПК и специальным алгоритмом работы установки.
Создана установка для исследования ТЭН, основным узлом которой является жидкостный переливной термостат. Перемещение исследуемой термопары осуществлялось с помощью упомянутого модуля линейных перемещений. Перемещение термопары осуществлялось вместе с термометром сопротивления.
Впервые в России для проведения исследований использовался термостат с флюиди-зированной средой производства Англии. Термостат имеет изотермическую зону большого размера, обеспечивая в ней температуры до 700С. Исследованы метрологические характеристики термостата - стабильность поддержания температуры, градиенты температуры на разных глубинах и при разных температурах. Разработана методика поверки термопар длиной менее 250 мм, утвержденная Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии России. Термостат применен для исследования ТЭН в диапазоне от 200 С до 600 С. 4. Исследовано расчетным способом с помощью пакетов численного моделирования Comsol Multiphysics и Maple температурное поле вдоль термопары (профиль) по мере погружения в термостат. Показано, что за 60 секунд профиль становится квазистационарным и не изменяется до начала движения. На основании результатов расчета и экспериментов сформирована «действительная» форма температурного поля вдоль термопары. Разработана математическая модель эксперимента, позволившая оценить скорость изменения температуры термопар и термоэлектродов при их погружении в среду термостата. 5. Определены оптимальные режимы исследования проявления ТЭН для термостата с флюидизированной средой. Они составляют: Движение вниз с постоянной скоростью 50 мм/мин, Движение вниз с паузами и выдержкой 10 сек. Наибольшее стандартное отклонение для движения с паузами составило 0,2 С, для постоянного перемещения — 0,4 С. Поэтому за оптимальный был выбран режим с шаговым перемещением и паузами. В настоящее время во всём мире широкое распространение получили термоэлектрические преобразователи, при изготовлении которых в качестве термочувствительных элементов (ТЭ) используются кабельные термопары. Кабельные термопреобразователи составляют основную часть в общем объеме термоэлектрических преобразователей, выпускаемых ведущими мировыми производителями, такими как ABB, ARi Industries , JUMO, Pyrotenax, Siemens, Thermocoax, Yamari. Кабельная термопара представляет собой гибкую металлическую трубку с размещёнными внутри нее одной или двумя парами термоэлектродов, расположенными параллельно друг другу. Пространство вокруг термоэлектродов заполнено уплотненной мелкодисперсной минеральной изоляцией. Термоэлектроды кабельной термопары со стороны рабочего торца сварены между собой, образуя рабочий спай внутри стальной оболочки. Рабочий торец заглушён приваренной стальной пробкой. Свободные концы термоэлектродов подключаются к клеммам головки термопреобразователя или компенсационным проводам. Многочисленные исследования показали более высокую стабильность кабельных ТП по сравнению с обычными проволочными. Поэтому в данной работе исследовались преимущественно кабельные термопары. Как уже было сказано, существует несколько способов искусственного старения термопар, и, следовательно, развития в них ТЭН. В данных исследованиях использовались два из этих способов: термоциклирование и термоудары. Всего для термоциклирования было подготовлено восемь термопар: по две кабельных термопары каждого из типов ХА (К), НН (N), ПП (S) с диаметром защитной оболочки 3 мм и две термопары типа ХА диаметром 0,5 мм. Оболочка кабеля - из жаропрочных сталей марок AISI310, ІпсопеїбОО. Перед старением термопар методом термоциклирования было проведено исследование их начальной ТЭН. Все термопары были признаны однородными, так как вариация отклонений их показаний от НСХ по длине (ТЭН) не превышала 0,1 С. Процедура определения неоднородности состояла в непрерывном измерении сигналов термопар при их погружении с постоянной скоростью 50 мм/мин в кремнийорганическую жидкость, разогретую до 200 С. После каждого третьего цикла показания исследуемых термопар сравнивались с показаниями эталонной термопары второго разряда типа ПП при 1050 С. Эти данные представлены на рисунках 41 и 42. Как видно из рисунка 41 первые 10-13 циклов показания термопар типа ХА диаметром 0,5 мм были нестабильны и изменялись, далее до 31 цикла показания термопар были более стабильны и слабо изменялись, после 31 цикла наблюдалось изменение характеристик указанных термопар. Термопары диаметром 3 мм показали лучшую стабильность. Выбросы в показаниях термопары КТХА № 2 можно связать с приборными факторами. В целом, за время термоциклирования она изменила свои показания на 2,1 С. Термопара КТХА № 1 изменила свои показания на 1.2 С. Эти данные свидетельствуют о неплохой стабильности кабельных термопар типа ХА диаметром 3 мм. Но эти данные нельзя рассматривать без изучения неоднородности, возникшей в термопарах. Также следует отметить, что после 43 циклов разрушилась одна из термопар диаметром 0,5 мм. что говорит о низком ресурсе данных термопар при термоциклировании выше 1000 С. но кратковременное использование этих термопар возможно.
