Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Литературный обзор 6-42
1.1 Патогенное биоминералообразование в организме человека 6
1.2 Общие сведения. Почечные камни (мочевые камни, уролиты) 8
1.2.1 Основные факторы, влияющие на возникновение мочекаменной болезни.
1.2.2 Почка как мочепродуцирующий орган. Общие сведения 12
1.3 Предполагаемые механизмы формирования почечных камней 17
1.4 Методы изучения состава и строения почечных камней 20
1.5 Состав почечных камней 25
1.5.1 Химическая классификация почечных камней 25
1.5.2 Минеральный состав почечных камней 25
1.5.3 Элементный состав почечных камней 31
1.5.4 Органическая (неминеральная) составляющая почечных камней 33
1.6 Строение почечных камней 35
1.6.1 Морфология минералов, входящих в состав почечных камней 38
Глава 2 Физико-химические расчеты возможности образования малорастворимых соединений, в системе на основе раствора, моделирующего состав раствора мочи здорового взрослого среднестатистического человека
2.1 Расчет констант равновесий в системе осадок-раствор 43
2.2 Физико-химический расчет возможности и условий образования малорастворимых соединений в системе на основе раствора, минеральный состав и рН которого аналогичны минеральному составу и рН мочи здорового взрослого среднестатистического человека
2.3 Оценка влияния микроэлементов на возможность образования 58
основных малорастворимых соединений
Глава 3 Комплексное изучение состава и строения почечных камней
3.1 Методическая часть 63-74
3.1.1. Методика отбора и подготовки проб образцов почечных камней
3.1.2 Методики определения минерального состава почечных камней 64
3.1.2.1 Методика рентгенофазового анализа 64
3.1.2.2 Методика ИК-спектроскопии 65
3.1.3 Методики определения элементного состава почечных камней 66
3.1.3.1 Методика количественного рентгеноспектрального микрозондового анализа петрографических шлифов
3.1.3.2 Методика атомно-эмиссионного спектрального анализа 67
3.1.3.3 Методика рентгенофлуоресцентного анализа с применением синхротронного излучения
3.1.4 Методики определения состава органической (неминеральной)
белковой составляющей почечных камней
ЗЛ.4.1 Методика определения количества общего азота органической (неминеральной) белковой составляющей почечных камней
3.1.4.2 Методика определения количества водорастворимых органических веществ, содержащих пептидную связь
3.1.4.3 Методика определения аминокислотного состава 73
органической (неминеральной) белковой составляющей почечных камней
3.1.5 Методики изучения строения и морфологических особенностей минералов почечных камней
3.1.5.1 Методика изучения строения почечных камней 74
3 Л. 5.2 Методика определения морфологических особенностей минералов почечных камней
3.2 Минеральный состав почечных камней 75-84
3.2.1 Минеральный состав почечных камней по данным рентгенофазового анализа
3.2.2 Минеральный состав почечных камней по данным ИК-спектроскопического анализа
3.3 Зональное распределение минеральных фаз в почечных камнях
3.3.1 Зональное распределение минеральных фаз по данным РФА 84
3.3.2 Зональное распределение минеральных фаз по данным РСМА 87
3.4 Элементный состав почечных камней 90-99
3.4.1. Результаты рентгеноспектрального микрозондового анализа 91
3.4.2 Результаты атомно-эмиссионного спектрального анализа 92
3.4.3 Результаты рентгенофлуоресцентного анализа с синхротронним излучением
3.5 Органическая неминеральная составляющая почечных камней
3.5.1 Результаты определения содержания общего неминерального азота в составе почечных камней
3.5.2 Результаты определения содержания водорастворимых белковых органических веществ с пептидной связью в почечных камнях по методу Бенедикта
3.5.3 Аминокислотный состав органической белковой неминеральной составляющей почечных камней
3.6 Установление корреляционных зависимостей между содержанием микроэлементов и содержанием аминокислот в составе почечных камней
3.7 Строение почечных камней и морфология их минералов 111-120
3.7.1 Строение почечных камней по результатам оптической поляризационной микроскопии
3.7.2 Морфологические особенности минералов почечных камней по данным растровой электронной микроскопии
3.8 Физико-химические условия, способствующие формированию почечных камней и гипотетически возможные механизмы их образования в мочевой системе человека
Глава 4 Оценка влияния качества питьевой воды на уровень заболеваемости почечнокаменной болезнью
4.1 Методики определения качества питьевой воды
4.2 Оценка влияния качества питьевой воды на уровень заболеваемости почечнокаменной болезнью
Выводы 134-135
Список литературы
- Почка как мочепродуцирующий орган. Общие сведения
- Физико-химический расчет возможности и условий образования малорастворимых соединений в системе на основе раствора, минеральный состав и рН которого аналогичны минеральному составу и рН мочи здорового взрослого среднестатистического человека
- Методика количественного рентгеноспектрального микрозондового анализа петрографических шлифов
- Методики изучения строения и морфологических особенностей минералов почечных камней
Введение к работе
Исследования, направленные на изучение процессов патогенного биоминералообразования в организме человека (камни мочевой системы, желчного пузыря, зубные камни, камни слюнных желез, камни поджелудочной железы, кишечные камни, камни в опухолях, глазные камни, БМО в сосудах, легких, мышцах), долгое время оставались исключительно в сфере интересов медицины, при этом внимание уделялось лишь диагностике и лечению данных заболеваний. В то же время совершенно очевидна необходимость четкого представления о причинах возникновения и механизмах формирования патогенных биоминералов. Отмеченные обстоятельства потребовали разработки нового научного направления - биоминералогии, а также привлечения к решению данной проблемы специалистов различных научных областей: химии, физики, минералогии и биохимии.
В последнее время, в связи с ростом заболеваний, обусловленных патогенным биоминералообразованием, интерес к исследованиям все более возрастает. Тенденция роста заболеваемости прослеживается и для почечнокаменной болезни, характерной чертой которой является; высокий процент рецидивных случаев.
К настоящему времени не проводилось комплексного исследования состава (минерального, элементного, органической неминеральной составляющей) почечных, камней. Строение (внутреннее строение, распределение органических и минеральных веществ, морфология минералов) почечных камней также недостаточно изучено. Существующие сведения по данному вопросу, как правило, носят поверхностный и разрозненный характер. Не выясненными остаются вопросы механизма образования почечных камней и факторов, способствующих данному процессу.
Следовательно, появляется необходимость в комплексных исследованиях состава и строения почечных камней, которые в дальнейшем могут явиться достоверной экспериментально-теоретической базой, важнейшим звеном в определении механизма патогенного минералообразования в мочевой системе человека.
В связи с вышеизложенным, комплексные исследования состава и строения почечных камней являются актуальной задачей, представляют фундаментальный интерес с физико-химической точки зрения и имеют важное прикладное значение.
Целью научной работы явилось решение следующих задач:
? проведение физико-химических расчетов с целью определения возможности и условий образования малорастворимых соединений в гипотетическом растворе, моделирующем минеральный состав и рН мочи здорового взрослого среднестатистического человека;
? комплексное исследование состава и строения почечных камней (минерального и элементного состава, состава органической неминеральной составляющей, морфологии минералов) с использованием современных физико-химических методов;
? определение существования возможных взаимосвязей между минеральным веществом, органической неминеральной белковой составляющей, макро- и микроэлементным составом почечных камней;
? на основании полученных экспериментально-теоретических данных рассмотрение возможных физико-химических условий образования почечных камней в организме человека;
? оценка возможного влияния одного из экологических факторов (качества питьевой воды) на уровень заболеваемости почечнокаменной болезнью в Омском регионе.
Научная новизна работы может быть кратко охарактеризована следующими положениями:
Определены условия (рН раствора), при которых возможно образование малорастворимых соединений в системе на основе гипотетического раствора, минеральный состав и рН которого соответствуют моче здорового взрослого среднестатистического человека.
Определен минеральный и элементный состав представительной коллекции почечных камней пациентов Омского региона; изучены особенности зонального распределения минеральных фаз в почечных камнях;
Впервые установлено:
- различное количественное содержание макро- и микроэлементов в образцах, принадлежащих к разным группам (фосфат, оксалат и урат);
- селективное соответствие набора аминокислот органической неминеральной белковой составляющей минеральному составу (фосфат, оксалат и урат) почечных камней;
- наличие положительной линейной корреляции между содержанием селена, стронция, никеля, йода с одной стороны, и содержанием отдельных аминокислот с другой стороны, в составе почечных камней..
На примере трех районов Омской области выявлена зависимость между качеством питьевой воды и уровнем заболеваемости почечнокаменной болезнью.
Практическая ценность работы заключается в комплексном изучении состава и строения почечных камней, а также определении физико-химических условий, способствующих формированию почечных камней в организме человека. Полученные результаты могут быть использованы специалистами, занимающимися проблемами патогенного биоминералообразования в организме человека, в частности, при проведении лечения и профилактики почечнокаменной болезни. Результаты исследования влияния качества питьевой воды на уровень заболеваемости почечнокаменной болезнью могут быть использованы при разработке и внедрении методов водоподготовки.
Основными научными результатами и положениями, которые выносятся на защиту, являются:
1. Физико-химические расчеты возможности образования малорастворимых соединений в системе на основе раствора, моделирующего минеральный состав и рН мочи здорового взрослого среднестатистического человека, с определением условий (рН раствора), при которых возможно формирование соответствующих малорастворимых соединений и их ассоциаций.
2. Комплексное исследование состава (минерального и элементного; органической неминеральной белковой составляющей) и строения почечных камней с использованием современных физико-химических методов.
3. Факт наличия взаимосвязей между минеральным, аминокислотным и элементным составами почечных камней по результатам обработки экспериментальных данных методами кластерного и корреляционного анализов.
4. На основе экспериментально-теоретических данных показано, что патологический процесс образования почечных биоминералов в мочевой системе человека происходит при непосредственном участии органических веществ белковой природы.
Почка как мочепродуцирующий орган. Общие сведения
Эндогенные факторы
Исследователями О.Л. Тиктинским, С.С.Потаповым, М.Д. Джавад-Заде и др. подчеркивается роль возрастного и генетического факторов [1,17,35,37,51]. Отмечается, что почечнокаменная болезнь встречается чаще в возрасте 20-50 лет (в период наибольшей активности гормональных систем). Одной из возможных причин почечнокаменной болезни считают мочекаменный диатез (мочекислый, щавелевокислый, фосфорнокислый), который в основном носит генетически обусловленный характер.
Тщательные исследования показывают, что расовая принадлежность не имеет сколько-нибудь существенного значения в причинах возникновения почечнокаменной болезни [20].
К эндогенным факторам также относят ряд заболеваний, основными из которых являются - инфекционные заболевания почек, местные воспалительные процессы, нарушение функции эндокринных желез, наследственные аномалии обмена веществ, расстройство регуляторних систем, нарушение физико-химических систем организма [7-17, 52-53].
Обобщая вышесказанное, можно отметить, что мочекаменная болезнь носит эндемический характер, являясь полифакторным заболеванием, зависящим от экзогенных и эндогенных факторов. В возникновении и характере развития болезни экзогенные и эндогенные факторы, скорее, действуют в комбинации. Можно предположить, что экзогенные факторы создают предпосылку возникновения почечных камней, а эндогенные ее реализуют.
Почки — парный орган, они расположены в поясничной области по обе стороны от позвоночника, представляют собой систему однотипных по строению образований - нефронов, каждый из которых является отдельной функционирующей единицей. Почки выводят из организма продукты азотистого обмена (мочевину, креатинин, мочевую кислоту и др.), избыток солей и воды. Главное в деятельности почек - регуляция водного и электролитного обмена, а также кислотно - щелочного равновесия в организме человека [7-17].
Процесс образования мочи В почке человека содержится около миллиона функциональных единиц - нефронов. Моча образуется в результате осуществления трех процессов, происходящих в каждом нефроне: ультрафильтрация через капилляры клубочка, избирательная реабсорбция жидкости и растворенных веществ в проксимальном канальце, петле Генле, а затем избирательная секреция в просвет проксимальных и дистальных канальцев [54].
Ультрафильтрация совершается под действием внутрикапиллярного давления, поэтому в зависимости от артериального давления объем клубочкового фильтрата может увеличиваться или уменьшаться. Плазма крови фильтруется гломерулярной мембраной, состоящей из трех слоев: эндотелия капилляров, базальной мембраны и слоя эпителиальных клеток на внутренней стенке клубочка. Фильтрующим слоем является базальная мембрана, образованная структурой тонких коллагеновых фибрилл размером 1-2 нм. Образующаяся жидкость представляет собой безбелковый ультрафильтрат плазмы крови, так называемая первичная моча. Вещества с молекулярной массой до 5000 (размер молекул не превышает 1-2 нм) проходят через это сито свободно, а с молекулярной массой более 40 000 (размер молекул более 3 нм) в ничтожных количествах [54]. Полипептиды легко переходят в первичную мочу, если они находятся в плазме крови, а сывороточный альбумин (размер молекул 3,94 нм, проникающая способность через гломерулярную мембрану составляет 1%) появляется только в особых случаях при наличии патологии в работе почек [54,55]. Таким образом, фильтрующие фибриллы мембраны обеспечивают способность свободного проникновения в мочу из плазмы крови частиц размером, не превышающим 1-2 нм, тем самым определяя неколлоидное состояние мочи.
Образование мочи (избирательная реабсорбция и секреция жидкости) продолжается в проксимальных канальцах и завершается в петле Генле, дистальных канальцах и собирательных трубочках. В клетках этих структур функционируют специальные механизмы реабсорбции воды, различных электролитов и неэлектролитов, а также для выделения в мочу ионов NH/, Н+, К и др., таким образом, именно здесь происходит завершение формирования состава и объемов мочи, обеспечивающих регуляцию и постоянство внутренней среды организма [7-17].
Скорость образования мочи Скорость образования мочи зависит от колебаний диуреза, мышечной активности, пищеварения и даже эмоционального состояния человека. Объем мочи, выделяемой за сутки здоровым взрослым человеком, составляет от 600 до 2500 мл. Выделение мочи в количестве более 2500 мл свидетельствует о наличие заболевания, например, нефрита. Среднесуточный диурез здорового человека составляет примерно 1500 мл. Минеральный и органический составы мочи Данные по минеральному и органическому составам мочи человека приведены в табл. 1 [55]. Концентрации компонентов мочи рассчитывали исходя из среднесуточного диуреза взрослого здорового человека — 1,5 л в сутки.
Физико-химический расчет возможности и условий образования малорастворимых соединений в системе на основе раствора, минеральный состав и рН которого аналогичны минеральному составу и рН мочи здорового взрослого среднестатистического человека
Для определения состава почечных камней используют различные методы физико-химического и химического анализа. Применение того или иного метода определяется задачей исследования,
В медицине применяют методы количественного и качественного химического анализа, позволяющие лишь отнести исследуемый объект к одной из групп камней (оксалатные, фосфатные, уратные и смешанные): - простой, ускоренный способ качественного анализа мочевых камней [7-17] заключается в анализе результатов реакции между исследуемым образцом и 20% сульфосалициловой кислотой или калийной щелочью; - в литературном источнике [59] приведен спектрофотометрический метод количественного анализа состава конкрементов, позволяющий определить содержание оксалат- и фосфат-ионов в составе почечных камней.
В научных исследованиях для определения состава почечных камней используют более информативные современные методы физико-химического анализа.
Для определения в составе почечных камней соединений, имеющих кристаллическое строение, применяют метод рентгенофазового анализа (РФА) [1,3,19,21,24,37,42,43,45,46,60]. Метод РФА — метод количественного и качественного анализа фазового состава поликристаллических минералов, основанный на дифракции рентгеновских лучей. Рентгенофазовый анализ позволяет идентифицировать кристаллическое вещество в почечном камне при содержании его не менее 0,5-1%. Достоинствами рентгенофазового метода являются высокая; экспрессность, малая масса навесок (0,1-0,2 г вещества), сохранение вещества после исследования, хорошая воспроизводимость результата; недостатком - невысокая точность, особенно при ультрамикроскопических размерах индивидов минерала.
В последние годы все более широкое применение для исследования состава почечных камней находят методы [40,42,61,62,63,64,65] инфракрасной спектроскопии (ИК-спектроскопии) и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР-спектроскопия), ИК-спектроскопический и КР спектроскопические анализы дополняют информацию, полученную по результатам рентгенофазового анализа, поскольку данные методы позволяют обнаружить органические и неорганические вещества, не имеющие кристаллического строения, и провести их идентификацию. ИК-спектроскопия - раздел молекулярной оптической спектроскопии, посвященный изучению спектров поглощения и отражения электромагнитного излучения в ИК-области, т.е. в диапазоне длин волн от 1 О 6 до Л О"3 м в координатах; интенсивность поглощенного излучения. — длина волны (или волновое число). Метод ИК-спектроскопии обладает высокой разрешающей способностью, позволяет диагностировать минералы и многие органические вещества, отличать аморфное вещество от кристаллического и т.д. Простота приготовления препаратов, экспрессность, достаточно высокая точность делают метод одним из наиболее широко применяемых.
Комбинационного рассеяния спектроскопия (КР-спектроскопия) — раздел оптической спектроскопии, посвященный изучению взаимодействия; монохроматического излучения с веществом, сопровождающееся изменением энергии рассеянного излучения по сравнению с энергией падающего на объект излучения. Использование КР-спектроскопии для анализа почечных камней по сравнению с ИК-спектроскопией имеет следующие преимущества: сохранение вещества после исследования, более высокая селективность и отсутствие стадии приготовления препаратов [40,65-67].
Для определения качественного элементного состава вещества и количественного содержания элементов традиционно используется метод атомно-эмиссионного спектрального анализа (АЭСА) [29,36,73,74]. АЭС А -метод элементного анализа, основанный на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе в области длин волн 150-S00 нм. При применении данного метода возможно как определение валового элементного состава камня, когда пробой является весь исследуемый материал без разделения его на какие-то структурные зоны, так и изучение элементного состава каждой зоны конкремента отдельно. Масса пробы при этом должна составлять 0,01-ОД г, предел обнаружения 10"4 - 10"7 масс.% (в зависимости от определяемого химического элемента). Метод отличается высокой производительностью, экспрессностью, возможностью определения в малой навеске вещества большого числа элементов с достаточно высокой точностью.
Рентгеноспектрапьный микроанализ [50,75] применяется для решения следующих задач: качественное и количественное определение содержания различных элементов (от Mg до U) на участке образца диаметром около 1 мкм; изучение распределения этих элементов вдоль заданных направлений анализируемой поверхности пробы. Метод рентгеноспектрального микроанализа основан на генерировании в выбранном локальном участке анализируемого образца характеристического рентгеновского излучения, по спектру которого устанавливают качественный и количественный элементный состав выбранного участка. Значительным достоинством метода кроме высокой локальности является то, что образец при исследовании не разрушается.
Методика количественного рентгеноспектрального микрозондового анализа петрографических шлифов
Методы физико-химического анализа: рентгенофазового анализа, ИК-спектроскопии, КР-спектроскопии, микрозондового и эмиссионного спектрального анализа, рентгенофлуоресцентного анализа с синхротронным излучением, спектрального микроанализа, ионно-обменной хроматографии, оптической микроскопии и растровой электронной микроскопии, широко применяемые в настоящее время, позволяют получить информативные результаты при исследовании состава, строения и закономерностей формирования патогенных биоминералов, образующихся в мочевой системе человека.
В научной литературе приводятся данные о составляющих (минеральная, органическая неминеральная) и элементном составе почечных камней. Однако, отсутствуют комплексные исследования состава почечных камней, с установлением связей между минеральным веществом, органической составляющей и элементным составом конкрементов.
Можно отметить, что распространенность минералов в мочевых камнях весьма различна. Наиболее часто встречаются оксалаты (уэвеллит, уэдделлит), фосфаты (апатит, струвит, реже витлокит), ураты (мочевая кислота, дигидрат мочевой кислоты, урат аммония). Остальные минералы (ньюбериит, брушит, натрийурат моногидрат, цистин фатерит, кальцит, магнетит, гематит, гетит, лепидокрокит) наблюдаются в единичных образцах. Исследователи лишь констатируют присутствие определенных минералов в составе почечных камней, не рассматривая при этом возможные физико-химические условия формирования данных соединений. Изучен минеральный состав средних проб почечных камней, при этом без должного внимания остается изучение зонального распределения фаз в почечных камнях, что является дополнительной информацией для понимания процесса формирования биоминералов.
Приведен сравнительный анализ минерального состава конкрементов пациентов различных регионов: Москвы, Новосибирской области, Челябинской области, Киргизии, Берлина, Томской области, Республика Коми, Львова, Одессы (с учетом географического положения и экологического состояния окружающей среды). Существует необходимость в расширении круга изучаемых регионов в контексте данной проблемы, что позволит получить дополнительную информацию о причинах возникновения и развития патогенных биоминеральных образований в организме человека.
Результаты исследований показывают, что набор макро- и микроэлементов почечных камней пациентов различных регионов повторяется, при этом некоторые элементы являются специфичными для конкретного региона. Присутствуют макроэлементы: кальций, магний и фосфор; и микроэлементы: натрий, кремний, железо, молибден, цирконий; достаточно часто отмечаются свинец, медь, титан, цинк, стронций, и очень редко - калий, марганец, галлий, бериллий, серебро. Однако, вопрос, касающийся роли макро-и микроэлементов в формировании почечных камней, остается неизученным на сегодняшний день и требует дальнейших исследований.
Состав органической неминеральной составляющей почечных камней остается малоизученным. Содержание органического (неминерального) -вещества, основу которого составляют соединения белковой природы, по данным разных исследователей, колеблется в значительных пределах, от единиц до десятков массовых процентов. Неизученными остаются вопросы наличия взаимосвязи органической составляющей с другими составляющими почечных камней и количественного содержания аминокислот белковых соединений органической компоненты.
Вопросы строения и морфологии почечных камней исследователями изучены недостаточно полно, в частности, требуют объективной конкретизации типы локализации органического (неминерального) вещества в биоминералах. Принимая во внимание то, что проблема определения механизма образования почечных камней и факторов, способствующих данному процессу, представляет значительный научный и практический интерес, комплексные исследования состава и строения почечных камней в дальнейшем могут явиться достоверной экспериментально-теоретической базой, важнейшим звеном в определении механизма патогенного минералообразования в мочевой системе человека.
Методики изучения строения и морфологических особенностей минералов почечных камней
В данной главе представлены результаты комплексного изучения состава и строения почечных камней жителей Омского региона, их минерального и элементного состава, состава органической (неминеральной) белковой составляющей, морфологии минералов.
Получение подобного рода информации необходимо для выявления определенных корреляций между минеральной составляющей, элементным составом и белковой компонентой почечных камней, что, как следствие, может стать экспериментально-теоретической основой для предположения возможного механизма образования почечных камней в организме человека.
Приведено описание методик комплексного исследования состава и строения почечных камней - минерального и элементного состава, состава органической неминеральной составляющей, морфологии минералов. 3.1 Методическая часть 3.1.1 Методика отбора и подготовки проб образцов почечных камней
Фактический материал являет собой представительную коллекцию из 171 почечного камня жителей Омского региона, предоставленных Областной клинической больницей, МСЧ №10, МСЧ №7, БСМП №1, Железнодорожной клинической больницей г.Омска, полученных как в результате оперативного вмешательства, так и дистанционной литотрипсии (методика дистанционной литотрипсии заключается в воздействии сфокусированной ультразвуковой волны на почечный камень, что приводит к его фрагментации, с последующим отхождением отдельных его частей через естественные мочевыводящие пути).
При проведении исследований использовались «средние» пробы образцов почечных камней (небольшая часть анализируемого камня, средний состав и свойства которого идентичны среднему составу и свойствам исследуемого образца). С целью получения представительной пробы, учитывая возможную неоднородность камня, при отборе пробы образец разрезали через геометрический центр и делали соскоб со всей поверхности среза. Сокращение пробы проводили методом квартования. Для проведения послойных анализов использовались средние пробы исследуемых слоев камня. Дальнейшая подготовка проб образцов производилась в соответствии с требованиями проводимого анализа. 3.1.2 Методики определения минерального состава почечных камней
Методика рентгенофазового анализа Для изучения минерального (фазового) состава кристаллических образцов почечных камней был проведен рештенофазовый анализ. Дифрактограммы получены «методом порошка» на рентгеновском стационарном аппарате ДРОН-3. В основе функционирования ДРОН-3 используется монохроматическое излучение, источником которого является рентгеновская трубка (источник питания рентгеновской трубки - питающее устройство ПУР-5/50). Монохроматизация излучения обеспечивается применением монохроматоров на первичном и дифрагированном пучках. В дифрактометре ДРОН-3 применяется фокусировка по принципу Брега-Брентано. Измерение углового положения дифракционных отражений осуществляется гониометрическим устройством ГУР-8. Для экспериментального получения дифрактограммы, с достаточной для выполнения поставленной задачи точностью, использовали интенсиметр с выводом информации на бумажную ленту самопишущего потенциометра.
При проведении фазового анализа использовалось монохроматизированное медное (А=1,54178 А), кобальтовое (К=\ ,79021 А) и молибденовое излучения (Х=0,71069 А).
Рабочий режим: 17=35 кВ, 1=15 мА для кобальтового и медного излучений; U=38 кВ, 1=10 мА для молибденового излучения, скорость вращения детектора 1 /мин, скорость движения диаграммной ленты 720 мм/ч, рабочая шкала самописца 1 103 импульсов/сек, юстировочные щели: 1мм; 0,25 мм. Из дифрактограмм определялись углы 20 брэгговских отражений и их относительная интенсивность.
Качественный анализ фазового состава образца проводился путем сопоставления экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей дифракционных максимумов с набором соответствующих табличных значений для каждой из предполагаемых фаз. Идентификация фаз производилась с использованием международной картотеки ASTM [139] и таблиц [140-142]. Чувствительность метода РФА для данных измерений составляла 3 %.
Полуколичественный состав многофазных образцов определялся по соотношению интенсивностей линий фаз с учетом коэффициентов поглощения. Для проведения полуколичественного анализа использовался метод эталона.
С целью получения дополнительной информации о составе образцов почечных камней, был использован метод инфракрасной спектроскопии (ИК-спектроскопии).ИК-спектры были получены с помощью спектрофотометра SPECORD 75 IR. Источником излучения в приборе является керамический стержень с Pt-Rh спиралью накала. В качестве диспергирующего устройства применен призменно-дифракционный тип монохроматора «по Литрову» со сменяющейся решеткой. Приемником излучения является вакуумный термоэлемент «по Кортиму» с КВг входной линзой. Коэффициенты пропускания проб определялись двухлучевым способом по принципу оптического дифференцирования.
Запись спектра исследуемых образцов проводили в области от 2,5-25мкм (4000 до 400 см 1). Рабочий режим: ширина щелей монохроматора - 3 мм; время отклонения пера самописца - 10 с; масштаб абсцисс и время записи спектра -15 мм/100 см"1 и 22 мин/лист, соответственно.
