Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Ахмадеев Альберт Азатович

Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц
<
Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Ахмадеев Альберт Азатович. Методы атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля синтеза фотонных кристаллов на основе коллоидных частиц: диссертация ... кандидата Физико-математических наук: 01.04.05 / Ахмадеев Альберт Азатович;[Место защиты: ФГАОУВО «Казанский (Приволжский) федеральный университет»], 2016.- 129 с.

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Фотонные кристаллы на основе коллоидных частиц 10

1.1. Вводные замечания 10

1.2. Основные типы фотонных кристаллов 13

1.3. Методы создания фотонных кристаллов 21

1.4. Структура коллоидных фотонных кристаллов и получение инвертированных опалов 29

1.5. Синтез и структура микрочастиц на основе диоксида кремния 34

1.6. Влияние концентрации реагентов на размер частиц диоксида кремния 36

1.7. Измерение размера частиц микроскопическими методами 39

1.8. Атомно-силовая микроскопия и обработка изображений 43

Глава 2. Влияние различных факторов на параметры образцов 54

2.1. Экспериментальная часть 54

2.1.1. Подготовка и очистка подложек 58

2.1.2. Зависимость диаметра частиц диоксида кремния от концентрации реагентов . 59

2.1.3. Зависимость диаметра частиц SiO2 от продолжительности реакции. 67

Глава 3. Обработка изображений атомно-силовой микроскопии и определение размеров частиц 73

3.1. Описание метода 73

3.1.1. Сегментация изображения 73

3.1.2. Аппроксимация эллипсоидами

3.2. Обработка смоделированных изображений 78

3.3. Обработка экспериментальных изображений 86

Глава 4. Исследование опалоподобных фотонных кристаллов оптическими методами 92

4.1. Спектрофотометрия фотонных кристаллов 92

4.2. Осцилляции Фабри-Перо и определение количества слоев фотонного кристалла 100

4.3. Дифракционные свойства фотонных кристаллов 102

4.4. Комбинированный метод измерения среднего размера частиц фотонного кристалла 108

Заключение 112

Список работ, опубликованных по теме диссертации 113

Литература 117

Благодарности

Введение к работе

Актуальность темы. В последнее время исследование фотонных кристаллов (ФК) – пространственно-периодичных структур, у которых диэлектрическая проницаемость промодулирована с периодом, сравнимым с длиной волны света [1], является одним из важных направлений в физике. Благодаря наличию фотонных запрещенных зон в спектре собственных электромагнитных состояний, ФК рассматривается как перспективный материал для создания высокоэффективных светоизлучающих элементов и низкопороговых лазеров, оптических переключателей и фильтров, ”суперпризм” и волноводов нового типа, а в перспективе – для создания сверхбыстрых оптических компьютеров [2,3].

Недавно было показано [4], что модификация взаимодействия электрона с собственным полем излучения в среде фотонного кристалла фактически эквивалентна изменению массы электрона, что открывает новые перспективы для практического применения ФК. В то же время, практическое использование фотонных кристаллов ограничивается отсутствием доступных и универсальных методов их синтеза. На данный момент предложено множество различных подходов к созданию фотонных кристаллов, основанных на использовании литографических методик, интерференционной голографии, самосборки коллоидных частиц и др. Каждая из существующих методик обладает своими преимуществами и недостатками. Среди существующих методов синтеза ФК самым простым и наиболее перспективным является метод самосборки близких по размеру коллоидных частиц [5]. Однако процесс синтеза является очень чувствительным к различным условиям, которые оказывают влияние на характеристики получаемых образцов и на качество структуры фотонных кристаллов. Таким образом, разработка новых методов контроля за характеристиками фотонных кристаллов или совершенствование уже существующих являются актуальными задачами.

С появлением таких методов, как растровая электронная микроскопия (РЭМ) [6], просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) [7] и сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) [8] и, в частности, атомно-силовая микроскопия (АСМ) [9], стало возможным визуализировать поверхность нано-структурированных материалов и исследовать их свойства. Важной характеристикой при исследовании материалов, состоящих из микро- и наночастиц является размер этих частиц, поскольку он оказывает большое влияние на физические, электрические и оптические свойства материалов. Определение размеров частиц с помощью методов микроскопии является важной задачей, которая усложняется наличием большого числа частиц на получаемом

изображении. В связи с этим возникает необходимость в методах обработки изображений, алгоритмы которых позволяют распознать все частицы, определить их размеры и провести статистический анализ.

Целью диссертационной работы является развитие комплексного метода на основе атомно-силовой микроскопии и оптической спектроскопии для контроля характеристик коллоидных фотонных кристаллов.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

  1. Разработка метода определения размеров частиц по изображениям атомно-силовой микроскопии для исследования зависимостей размеров, среднеквадратичной дисперсии размеров и качества осаждения фотонных кристаллов от концентрации реагентов и продолжительности реакции, с целью получения фотонных кристаллов с заданным размером частиц и среднеквадратичной дисперсией методом вертикального осаждения;

  2. Разработка комбинированного метода измерения характеристик фотонных кристаллов на основе спектроскопических методов и атомно-силовой микроскопии.

Основные положения, выносимые на защиту:

  1. Использование данных о параметрах фотонных кристаллов (размеры частиц, период структуры, эффективный показатель преломления) позволяет целенаправленно синтезировать фотонные кристаллы с заданными характеристиками, подбирая концентрации нужных реагентов и время синтеза;

  2. Предложенный метод определения размеров частиц по изображениям атомно-силовой микроскопии, основанный на эллипсоидной аппроксимации, позволяет получить дополнительную информацию о степени ”вытя-нутости” и ориентации коллоидных частиц;

  3. Развитый метод, совмещающий спектральную фотометрию, атомно-силовую микроскопию и лазерную дифракцию для исследования характеристик фотонных кристаллов, позволяет уменьшить погрешность определения среднего размера частиц диоксида кремния на 25%.

Научная новизна. Показано, что совместное использование спектроскопических и микроскопических методов позволяет существенно повысить точность определения параметров фотонных кристаллов.

Предложен новый метод определения размеров частиц, форма которых близка к эллипсоидной по изображениям атомно-силовой микроскопии.

Предложенный метод позволяет получать дополнительную информацию о степени ”вытянутости” и ориентации частиц при наличии уровня шума до 10% от максимального перепада высот на первоначальном изображении.

Практическая значимость. Выработаны рекомендации по выбору условий синтеза фотонных кристаллов, позволяющие получить образцы с необходимыми параметрами, что имеет важную роль для наблюдения новейших эффектов и для различных приложений.

Предложен метод автоматического распознавания частиц по изображениям атомно-силовой микроскопии, значительно расширяющий возможности АСМ для исследования новейших материалов, содержащих микро- и наночастицы.

Показаны преимущества совместного использования различных методов исследования характеристик фотонных кристаллов, позволяющего увеличить точность измерения.

Достоверность изложенных в работе результатов обеспечена использованием современного экспериментального оборудования и методик, сравнением экспериментальных данных, полученных разными методами, тщательно проведенными экспериментами и математическими расчетами, применением разработанного метода измерения размеров частиц к смоделированным изображениям, в результате чего параметры, заложенные в модели были воспроизведены с высокой точностью.

Апробация работы. Основные выводы и результаты работы докладывались на 4 всероссийских и 7 международных конференциях: Двенадцатая международная молодежная научная школа ”Когерентная оптика и оптическая спектроскопия” (Казань, 2008); Шестая международная конференция молодых ученых и специалистов ”Оптика-2009” (Санкт-Петербург, 2009); Тринадцатая международная молодежная научная школа ”Когерентная оптика и оптическая спектроскопия” (Казань, 2009); Девятый международный симпозиум ”Фотонное эхо и когерентная спектроскопия” (Казань, 2009); Четырнадцатая международная молодежная научная школа ”Когерентная оптика и оптическая спектроскопия” (Казань, 2010); Научная конференция, посвященная 50-летию физического факультета Казанского университета (Казань, 2010); Шестнадцатая всероссийская молодежная научная школа ”Ко-герентная оптика и оптическая спектроскопия” (Казань, 2012); Российская молодежная конференция по физике и астрономии ”ФизикА.СПб” (Санкт-Петербург, 2012); Семнадцатая всероссийская молодежная научная школа ”Когерентная оптика и оптическая спектроскопия” (Казань, 2013); Девят-5

надцатая международная молодежная научная школа ”Когерентная оптика и оптическая спектроскопия” (Казань, 2015); Двенадцатые международные чтения по квантовой оптике ”IWQO-2015” (Москва, Троицк, 2015).

Личный вклад. Автором проведен синтез фотонных кристаллов на основе частиц диоксида кремния, выполнены экспериментальные исследования с использованием методов атомно-силовой микроскопии, спектрофото-метрии и других методов, проведен сравнительный анализ экспериментальных и литературных данных, разработан новый метод распознавания частиц по изображениям атомно-силовой микроскопии и определения их размеров.

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 17 работах, 8 из которых изданы в журналах, рекомендованных ВАК, 9 в сборниках тезисов и трудов международных и всероссийских конференций. Список работ помещен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка авторских публикаций по теме диссертации и списка литературы. Объем диссертационной работы составляет 129 страниц, включая 92 рисунка и 8 таблиц.

Методы создания фотонных кристаллов

Фотонные кристаллы – это композитные материалы с пространственно-периодической модуляцией показателя преломления, имеющие так называемые фотонные запрещенные зоны в спектрах собственных электромагнитных состояний. Запрещенные зоны фотонного кристалла представляют собой спектральные области, в пределах которых распространение света в ФК подавлено во всех направлениях (полная фотонная запрещенная зона) или в некоторых избранных направлениях (стоп-зона). Возникновение запрещенных зон вызвано дифракцией света на периодической структуре фотонного кристалла, поэтому очевидно, что для ФК, запрещенные зоны которых находятся в видимом и ближнем ИК-диапазонах, такая периодичность должна быть в субмикронном масштабе. Из-за наличия зонной структуры энергетического спектра, ФК могут рассматриваться в качестве оптических аналогов электронных полупроводников [8]. Наличие полной запрещенной зоны должно приводить, например, к подавлению спонтанного излучения из образца [9] и другим важным оптическим эффектам [10]. При создании точечных дефектов (или резонансных полостей) в таком кристалле, можно добиться захвата фотонов в ”ловушки” запрещенной зоны (локализация фотонов в полостях дефекта), что может быть определенным образом использовано. Регулярные структуры диэлектрических стержней или интегральных оптических волноводов, имеющих круглые, прямоугольные или шестигранные сечения, позволяют получать диэлектрическую (оптическую) или даже гибридную (металл-диэлектрик) кристаллические структуры, обладающие удивительными свойствами [11].

С фотонными кристаллами связывают будущее современного материало ведения. В данный момент идет активное изучение свойств ФК, разработка и исследование различных устройств на основе фотонных кристаллов, разработка теоретических методов исследования, практическая реализация теоретически предсказанных эффектов в ФК. В частности, предполагается, что: Использование фотонных кристаллов в лазерах позволит получить малосигнальную лазерную генерацию, что приведет к созданию так называемых низкопороговых и безпороговых лазеров; Волноводы, основанные на фотонных кристаллах, могут обладать малыми потерями и способны изменять направление света при минимальном радиусе изгиба; На основе фотонных кристаллов могут быть созданы среды с отрицательным показателем преломления, что открывает множество важных приложений, в числе которых возможность фокусировать свет в область с размерами меньше длины волны (”суперлинзы”); Благодаря существенным дисперсионным свойствам (свойства ФК существенно зависят от длины волны проходящего света) фотонные кристаллы могут быть использованы при создании ”суперпризм”; Новейший класс дисплеев, в которых управление цветом пикселей осуществляется с помощью ФК, способен частично или полностью заменить существующие дисплеи; Благодаря явлению локализации фотонов в полостях искусственных дефектов фотонного кристалла возможно создание оптических запоминающих и логических устройств [12,13]. Фотонные сверхпроводники [14, 15], проявляющие при определенных температурах свои сверхпроводящие свойства, могут использоваться при создании полностью оптических датчиков температуры. Они совмещаются с фотонными полупроводниками и изоляторами и способны работать с большими частотами. Под определение ”фотонного кристалла” в широком смысле попадает огромное разнообразие синтетических и природных микро- и наноструктур. Все связанные с ФК практические приложения, некоторые из которых уже могут быть реализованы, основаны на фотонных кристаллах различных типов и разновидностей. К ним относятся одномерные, двумерные и трехмерные фотонные кристаллы, последние из которых представляют наибольший интерес.

На сегодняшний день существует множество способов изготовления фотонных кристаллов и продолжают разрабатываться новые. Одни методы хорошо подходят для получения одномерных фотонных кристаллов, другие более удобны для двумерных, третьи хорошо применимы для трехмерных фотонных кристаллов, четвертые используются для изготовления ФК на других оптических устройствах и т.д. К наиболее известным методам изготовления фотонных кристаллов относятся: а) методы травления; б) голографические методы; в) методы, использующие самопроизвольное формирование фотонных кристаллов, так называемые методы самосборки. Последний способ изготовления ФК представляет для нас особый интерес и используется в данной работе. При формировании фотонных кристаллов методом самосборки используются близкие по размеру коллоидные частицы (в основном используются монодисперсные полистирольные частицы или частицы диоксида кремния, в то же время и другие материалы становятся все более доступными для использования по мере роста числа технологических методов их получения [16–19]). При создании ФК такими методами осуществляется самосборка коллоидных частиц в упорядоченные структуры (как правило, трехмерные структуры). Методы самосборки являются довольно перспективными благодаря своей относительной простоте с точки зрения экспериментальной техники и отсутствию фундаментальных ограничений на линейные размеры получаемых образцов и количество фотонных кристаллов, производимых за один синтез. Фотонные кристаллы, получаемые методами самосборки коллоидных частиц, называют часто синтетическими опалами благодаря структурной схожести с широко известными природными минералами. Синтетические опалы в свою очередь могут использоваться в качестве основы для создания инвертированных ”опалов” – материалов с пористой структурой, полученных в результате заполнения пустот между сферическими частицами исходной опаловой матрицы любым требуемым веществом и удаления первоначальных микросфер. Следовательно, еще одним важным преимуществом методик синтеза ФК использующих самосборку коллоидных частиц, является возможность получения фотонных кристаллов из практически любых материалов. Однако для фотонных кристаллов, полученных указанными и другими методами характерны структурные дефекты различных типов. Точечные дефекты, например, достаточно просто регистрируются методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Различные протяженные дефекты, такие как дефекты упаковки и домены, исследовать СЭМ и другими методами достаточно трудно. Следовательно, разработка способов регистрации и изучение структурного несовершенства ФК является актуальной задачей, так как позволяет в конечном итоге улучшать методики синтеза ФК.

Зависимость диаметра частиц диоксида кремния от концентрации реагентов

Безусловно, материалы, состоящие из микро- и наночастиц, в числе которых фотонные кристаллы, представляют в последнее время все больший интерес благодаря их уникальным свойствам [61–63]. Такие материалы широко используются в различных областях физики, химии и биологии. Размер частиц является одной из важных характеристик, поскольку он влияет на большое разнообразие физических, электрических и оптических свойств материалов [64–68]. Таким образом, для большинства наноматериалов быстрое и точное определение размеров частиц является ключевой задачей.

В общем случае, описание трехмерной частицы является более сложным вопросом, чем кажется на первый взгляд. Для практичности удобнее всего описывать размер частицы одним-единственным параметром. Тем не менее, существует множество способов описания размера для несферической частицы (рисунок 1.22). Самый простой способ заключается в измерении радиуса эквивалентного круга [69,70], имеющего такую же площадь как у частицы на двумерном изображении. Разумеется разная форма частиц будет оказывать влияние на такой радиус, но что важно, это одиночный параметр, позволяю щий объективно сравнивать мелкие и крупные частицы.

Электронная микроскопия (РЭМ, ПЭМ) и атомно-силовая микроскопия, позволяющие визуализировать поверхность образцов, являются наиболее часто используемыми методами измерения размеров частиц. В случае большого количества частиц на изображениях РЭМ, ПЭМ или АСМ, исследователи вынуждены применять различные алгоритмы обработки изображений, позволяющие распознавать частицы и измерять их размер [71–76].

Один из наиболее часто используемых подходов основан на алгоритмах поиска границ и преобразовании Хафа [71] (Hough Transform) и используется в основном для электронной микроскопии [72–74] (рисунок 1.23). Для этого сначала исходное изображение преобразовывают в монохромное с помощью некоторых фильтров, таких как оператор Собеля (Sobel) [77], Оператор Прюитт (Prewitt) [78], алгоритм Кэнни (Canny) [79]. После чего используют преобразование Хафа для выделения окружностей на изображении. Такой подход позволяет определять размер и положение каждой круглой частицы, что, в свою очередь, позволяет рассчитывать распределение размеров и неко-40 торые другие важные макроскопические параметры, в том числе плотность заполнения частиц [72]. Однако, во многих случаях объекты на изображениях не имеют четкой границы, а также эти объекты могут взаимно перекрываться, что вызывает серьезные осложнения при распознавании границ данным методом.

В работе [75] предлагается подход, основанный на кластеризации методом перекрестной энтропии для круговых объектов (Spherical Cross-Entropy Clustering) вместо преобразования Хафа (рисунок 1.24). Такой метод имеет несколько преимуществ по отношению к стандартному подходу. В первую очередь, нет необходимости в выделении границ. Вместо этого авторы применяют к изображению фильтр, основанный на алгоритме Оцу (Otsu) [80]. Кроме того, авторы отмечают, что их подход позволяет находить элементы на изображении, форма которых несколько отличается от круглой.

Еще один подход в вычислении распределения размеров частиц, предложенный авторами [81], основан на анализе автокорреляционной функции. Этот метод был применен к изображениям, содержащим как пространственно разделенные частицы, так и плотноупакованные частицы, а также к изображениям поликристаллических пленок. Метод применялся для АСМ-изображений, однако распределение высот и 3D форма не учитывались. Также этот метод не позволяет получить параметры отдельной частицы. Существует несколько методов распознавания частиц, использующих сег Рис. 1.24: а) Пример ПЭМ-изображения. б) Исходный участок изображения. в) Изображение после применения алгоритма Оцу. г) Результат распознавания окружностей в [75]. ментацию изображения. В частности, авторами [76] предлагается метод нахождения эллиптических частиц, основанный на сегментации методом водораздела [82] и аппроксимацией частиц эллипсами, рассчитанной с помощью моментов изображения (image moments) [83]. С использования этого метода, авторами были оценены длины и ширины частиц PPDP (фенилпиридилдике-топирролопиррол) (рисунок 1.25). Результаты работы алгоритма оказались в хорошем согласии с результатами ”ручного” измерения размеров частиц по изображениям.

В данной диссертационной работе предлагается новый подход распозна Рис. 1.25: а) АСМ-изображение образца с частицами PPDP. б) Результат сегментации изображения методом водораздела. в) Аппроксимация частиц эллипсами с помощью моментов изображений. вания частиц, форма которых близка к эллипсоидной, по изображениям атомно-силовой микроскопии. Он основан на использовании простого алгоритма сегментации изображения с последующей трехмерной аппроксимацией каждого сегмента и имеет значительные преимущества, среди которых возможность распознавания перекрывающихся (спеченных) частиц и частиц, которые не полностью видны на изображении (частицы прикрытые другими частицами).

Обработка смоделированных изображений

Следует отметить, что пробы суспензии, выделенные в течение всего синтеза частиц диоксида кремния, после высушивания представляли собой структуры из плотноупакованных микросфер на подложках. На рисунках 2.17 и 2.18 представлены некоторые из полученных АСМ-изображений. На рисунке 2.17 дано изображение микросфер, синтезированных за 5 минут, со средним диаметром 390 нм, на рисунке 2.18 – изображение микросфер, полученных в течение 35 минут, со средним диаметром 674 нм. Наличие плот-ноупакованных структур сравнительно высокого качества на большинстве изображений свидетельствует о достаточно малом разбросе частиц по размерам, что способствовало самоорганизации частиц в данные упорядоченные структуры.

В данной работе предлагается метод распознавания частиц и определения их размеров, основанный на аппроксимации частиц поверхностью эллипсоида. Предложенный метод состоит из следующих этапов: 1. Получение АСМ-изображения микро- и наночастиц; 2. Сегментация изображения методом, описанном ниже; 3. Аппроксимация точек каждого сегмента поверхностью второго порядка методом наименьших квадратов (МНК); 4. Преобразование поверхности второго порядка к каноническому виду. Информация о поверхности образцов, получаемая сканирующим зондо вым микроскопом, хранится в виде двумерного массива чисел aij [6]. В случае АСМ, эта матрица соответствует топографии поверхности образца (массив высот, переобозначим как {zij}).

Сегментация изображения. Сегментация изображения необходима для выделения частиц из изображения, а также для отделения частиц друг от друга. В отличие от РЭМ, АСМ-изображения представляют собой трехмерную топографию образцов, что является важным преимуществом перед электронной микроскопией, которое следует использовать. Поскольку частицы имеют выпуклую поверхность, должны выполняться следующие условия: d2z d2z — О, тг т О- (3.1) ох1 дуг Из-за того, что поверхность частиц на АСМ-изображении представлена в виде дискретного набора данных {zij} вместо непрерывной функции, произ водные в соотношениях (3.1) заменяются на разности: zi+1,j - 2zi,j +zi-1,j 0, zi,j+1 - 2zi,j +zi,j-1 0. (3.2)

Все точки (i,j), удовлетворяющие условиям (3.2), распределяются в группы, при этом, если две такие точки являются соседними, они включаются в одну и ту же группу. Каждая группа соответствует отдельной частице (рисунок 3.1).

Такой метод сегментации очень прост в исполнении и не имеет трудностей в разделении перекрывающихся частиц, как показано на рисунках 3.2 и 3.3. В то же время такая сегментация очень чувствительна к высокочастотному шуму, который может появиться в АСМ. В связи с этим, сегментация может быть улучшена путем введения некоторого порога выпуклости T в соотношениях (3.2): zi+1,j - 2zi,j +zi-1,j T, zi,j+1 - 2zi,j +zi,j-1 T. (3.3) Условия (3.3) означают, что теперь будут учитываться такие точки, в которых поверхность незначительно вогнута (например, в неглубоком провале или вокруг невысокого всплеска, рисунок 3.4). Преимущества такого улучшения будут показаны в разделе ”Обработка смоделированных изображений”. Рис.

Аппроксимация эллипсоидами. После сегментации изображения, каждый сегмент может представлять видимую часть поверхности одной частицы. Предполагая, что форма частиц близка к эллипсоиду, применяется аппроксимация сегментов эллипсоидами с помощью МНК. Сегменты описываются наборами точек из массива {ZJJ}, латеральные координаты точек вычисляются как Xj = j Scalex, У І = і Scaley. Каждый набор точек (xj, у І, Zij) аппроксимируется поверхностью второго порядка (частными случаями которой являются эллипсоид и сфера), которая задается уравнением: а\\х +0.222/ + азз +2а\2ху+ 2a\2,xz + 2a22,yz + b\x + b2y+ b2,z + c = 0. (3.4) Начало системы координат выбирается так, чтобы с ф 0. Таким образом, задача аппроксимации сводится к нахождению девяти независимых параметров (апто, Ът) из уравнения (3.4). С учетом переобозначений, уравнение (3.4) удобно переписать в следующем виде: Система уравнений (3.7) может быть легко решена методом Гаусса. Таким образом, каждому набору точек (XJ, у І, Zij) будет соответствовать поверхность второго порядка с найденными параметрами (апто, Ьт). Заключительным этапом является сведение уравнения поверхности второго порядка к каноническому виду: \\х + \ іу + Аз + Ь[х + Ъ 2у + b 3z + 1 = 0, (3.8) которое, в свою очередь, может быть сведено к уравнению эллипсоида путем выделения полных квадратов:

В дополнении ко всему, матрица перехода, полученная в результате сведения поверхности к каноническому виду, состоит из ортонормированных векторов Єї, Є2, ез, которые показывают ориентацию осей эллипсоида в пространстве (рисунок 3.5): X = Є\хх + Є2хУ + ЄЗЖ у = е\ух + Є іуу + e yz (3.10) Z = Є\гх + Є2хУ + ZZzZ Рис. 3.5: Эллипсоид с тремя осями и единичными векторами. Следует отметить, что уравнение поверхности второго порядка не всегда может быть сведено к уравнению эллипсоида, такие случаи в данной работе не рассматриваются. В результате всей процедуры аппроксимации могут быть определены следующие параметры: 1. длины полуосей a, b, c, которые характеризуют размер эллипсоида, 2. координаты центра эллипсоида x0, y0, z0, 3. ориентация эллипсоида в пространстве, которая описывается векторами e1,e2,e3. Описанная выше процедура является довольно простой и не требует введения каких-либо начальных параметров, в отличие от приближенных численных методов оптимизации функции.

Для проверки описанного алгоритма были смоделированы изображения, содержащие сферы и эллипсоиды (рисунки 3.2, 3.6, 3.8), каждая частица име-78 ла заранее заданные параметры, такие как размер, координаты центра и ори ентация. Изображения были смоделированны следующим образом. Координаты центров всех эллипсоидных частиц (279 эллипсоидов, включая сфероиды и сферы) были заданы таким образом, чтобы частицы располагались в узлах гексагональной решетки с некоторыми случайными отклонениями во всех трех пространственных направлениях (±10 нм для рисунков 3.2 и 3.6, ±1 мкм для рисунка 3.8). Длины полуосей выбирались случайно из определенного интервала (10 ± 5 нм для рисунков 3.2 и 3.6, 1.0 ± 0.5 мкм для рисунка 3.8, соответственно) так, что среднее значение длины полуосей был равен половине периода решетки. Ориентация каждого эллипсоида (кроме сфер) также случайна. Затем, на основе этих параметров, были построены верхние половины сфер и эллипсоидов (рисунки 3.2, 3.6, 3.8). Выходные параметры с высокой точностью совпадают с параметрами на входе, расхождение в раз-79

Дифракционные свойства фотонных кристаллов

В рассмотренном выше случае спектров пропускания (или отражения) образцов ФК, возникновение запрещенных зон (провалы на спектрах пропускания и пики на спектрах отражения) вызвано явлением дифракции и интерференции прошедшего света определенной длины волны на периодически чередующихся слоях (параллельных поверхности образца), состоящих из плотноупакованных сферических частиц диоксида кремния. В свою очередь, выращенные методами самосборки микрочастиц фотонные кристаллы обладают периодичностью в трех измерениях (3-мерный фотонный кристалл).

Чередующиеся слои микрочастиц в таких кристаллах можно рассматривать как отдельные двумерные дифракционные решетки с гексагональной симметрией, как это видно из микрофотографий поверхности коллоидных фотонных кристаллов (например, рисунки 1.12, 4.6, 4.7 и 4.15). Причем такую структуру можно легко представить в виде совмещенных вместе трех простых одномерных дифракционных решеток, повернутых между собой на угол 120, как показано на рисунке 4.15.

Изображение поверхности ФК на основе SiO2 и схематическое отображение трех одномерных дифракционных решеток (три серии параллельных пунктирных линий).

При прохождении лазерного излучения через одну такую дифракционную решетку, дифракционные максимумы, как показано на рисунке 4.16, будут расположены на экране вдоль одной линии, которая перпендикулярна полосам решетки. Положения дифракционных максимумов удовлетворяют

Теперь при рассмотрении прохождения лазерного света через образец фотонного кристалла, дифракционные максимумы будут располагаться вдоль трех линий, углы между которыми составляют 120, максимум с нулевым порядком дифракции расположится на пересечении этих линий, а пятна на экране, соответствующие одному и тому же порядку дифракции, будут образовывать вершины правильного шестиугольника (рисунок 4.17). Такая дифракционная картина возникает благодаря гексагональной структуре слоев. Здесь стоит сразу отметить, что фотонные кристаллы, получаемые методами самосборки, состоят из множества слоев сферических частиц. В частности, ФК полученные методом осаждения частиц SiO2 на вертикальные подложки под действием капиллярных сил имеют от нескольких десятков, до сотни слоев, в которых каждый слой представляет собой двумерную дифракционную решетку с гексагональной симметрией. Лазерное излучение при прохождении через такой фотонный кристалл испытывает дифракцию на всех слоях, что может усложнить результирующую дифракционную картину. С другой стороны, у фотонного кристалла, обладающего достаточно хорошей структурой (низкий уровень дефектности, высокая степень периодичности), все слои имеют одинаковую кристаллографическую ориентацию (как у идеальной плот-нейшей шаровой упаковки). По этой причине, светлые пятна на экране, соответствующие первому порядку дифракции, все также будут образовывать вершины правильного шестиугольника, в то время как интенсивность дифрагированного излучения вторых и более высших порядков настолько мала, что практически не регистрируется.

При наличии в образце дефектов, таких как полидоменность, наблюдается искажение дифракционной картины. В этом случае образец состоит из отдельных ”кусков” (доменов). Каждый домен обладает хорошей бездефектной структурой, однако они могут быть между собой по-разному ориентированы. Всякий домен, попавший под лазерное излучение, дает свой вклад в дифракционную картину, в результате чего последняя может ”размазываться” или иметь больше шести пятен максимума первого порядка, что и наблюдалось в работе [93] (рисунок 4.18).

Таким образом, сканируя лазерным лучом (с диаметром пучка 0.1 мм) Дифракционные картины, полученные при сканировании лазерным лучом по поверхности ФК [93]. а) область с одним доменом, б-г) области с двумя и более доменами. по поверхности фотонного кристалла, можно легко определить дефектные и бездефектные участки образца. Кроме того, по дифракционной картине можно легко и быстро определить средний размер микрочастиц фотонного кристалла, так как положения максимумов дифракции на экране удовлетворяет все тому же соотношению (4.7), где период решетки d связан с диаметром сфер D следующим образом: d=D. (4.8) В настоящей работе проведен аналогичный эксперимент с использованием зеленого лазера (длина волны 532 нм, мощность 10 мВт). Исследовался фотонный кристалл на основе SiO2, обладающий полидоменностью (рисунок 4.19). На изображении хорошо видно как отличается взаимная ориентация