Содержание к диссертации
Введение
Литературный обзор 9
1.1 Способы описания кинетики массо- и тепломассопереноса в многокомпонентных системах 10
1.2 Неэквимолярность в процессах переноса вещества и связанные с ней вопросы 21
1.3 Дополнительные эффекты, оказывающие влияние на процесс переноса массы 26
1.3.1 Анализ влияния термических эффектов на процесс переноса массы 28
1.3.2 Влияние поверхностного натяжения на процесс переноса вещества в барботажном слое 34
1.4 Способы расчета парожидкостного равновесия в многокомпонентных смесях 40
1.5 Способы определения кинетических коэффициентов в моделях процессов переноса тепла и вещества 44
1.6 Способы расчета коэффициентов диффузии в газах и жидкостях 48
1.7 Способы расчета теплофизических свойств веществ, участвующих в процессе массопередачи 50
1.8 Основные задачи исследования 52
Разработка математических моделей процесса ректификации спиртовых смесей (теоретическая часть) 54
2.1 Разработка математической модели действительной тарелки 55
2.1.1 Математическое описание эквимолярной массопередачи на тарелке 56
2.1.2 Анализ уравнений неэквимолярного переноса вещества и уравнений теплоотдачи 57
2.1.3 Математическое описание процесса сопряженного тепломассообмена на тарелке 60
2.1.4 Учет термических эффектов в модели сопряженного тепломассообмена 63
2.1.5 Особенности моделирования термических эффектов на контактных тарелках полного перемешивания 65
2.1.6 Учет эффектов поверхностного натяжения в модели действительной тарелки 68
2.2 Разработка математической модели спиртовой колонны 76
2.2.1 Математическое описание процесса ректификации в спиртовой колонне
Экспериментальное исследование процесса ректификации спиртовых смесей и идентификация математической модели ректификационной колонны по данным стендового эксперимента 80
3.1 Численный эксперимент по ректификации бинарной смеси этанол вода на моделях действительных тарелок 80
3.1.1 Выбор модели действительной тарелки по данным численного эксперимента 80
3.1.2 Численный эксперимент на модели сопряженного тепломассообмена с учетом термических эффектов ; 85
3.1.3 Исследование влияния перегрева пара и переохлаждения жидкости на эффективность работы тарелки 87
3.2 Влияние термических эффектов и эффектов поверхностного натяжения на эффективность тарелки по примесям 88
3.3 Экспериментальное исследование процесса ректификации на малогабаритной установке 94
3.3.1 Описание экспериментальной установки 94
3.3.2 Методика проведения эксперимента и анализа 97
3.3.2.1 Краткое описание лабораторного газового хроматографа Chrom 5.. 98
3.3.2.2 Порядок проведения анализа на лабораторном газовом хроматографе Chrom 5 100
3.3.3 Оценка погрешности экспериментальных данных и методика их обработки 101
3.3.4 Идентификация модели ректификационной колонны по данным эксперимента 102
Исследования процесса получения пищевого этилового спирта 108
4.1 Анализ влияния термических эффектов на процесс разделения в спиртовой колонне 108
4.2 Исследование процесса получения пищевого этилового спирта на установках периодического действия и оптимизация технологического режима 120
4.3 Описание технологической схемы промышленной брагоректификационной установки. 129
- Дополнительные эффекты, оказывающие влияние на процесс переноса массы
- Математическое описание эквимолярной массопередачи на тарелке
- Численный эксперимент на модели сопряженного тепломассообмена с учетом термических эффектов
- Исследование процесса получения пищевого этилового спирта на установках периодического действия и оптимизация технологического режима
Введение к работе
Актуальность темы. Спиртовое производство Российской Федерации представляет собой одну из крупнейших отраслей промышленности. Основные-_,-: объемы этилового спирта производятся из зерна, картофеля и свекловично" ме-. лассы на непрерывно действующих установках большой мощности. Вместе .-с.-. тем, спирт производится из отходоз винодельческой, консервной промышленно-стн и различных видоз спиртосодержащего и сахаросодержащего сырья методом периодической ректификации на установках малой и средней мощности.
Потребительский рынок характеризуете" повышением тргбезгаай :: качеству пищевых продуктов. В частности, в производстве этилового спирта'качество определяется содержанием примесей, количество которых, согласно ГОСТу на новые марки, должно составлять не более 2*18-10"4 % мае. Эта задача успешно решается на установках непрерывного действия. На периодически действую- . щих установках существуют затруднения с получением высококачественного продукта. Использовать технические решения, применяющиеся в непрерывной ректификации, в полной мере не удается. Определение технолоппеского режима и подбор оборудования на установках периодического действия является сложной задачей в связи с изменением режима работы во времени в зависимости от качества исходного сырья. Для решения этой задачи эффективны методы математического моделирования.
Высокие требования к качеству продукта определяют необходимость изучения механизма и описання массообмена на контактном устройстве ректификационной колонны с высокой точностью и решения, связанных с этим, вопросов по неэквнмолярному переносу вещества, одновременно протекающему теплообмен)-, эффектам взаимодействия при многокомпонентной массопередаче, термическим эффектам и влиянию поверхностного натяжения.
В связи с изложенным, актуальной является задача математического мо-делгрования и исследования массообмена с учетом нерочнслсіїтіїлм ^ффактов на тарелка--; малогабаритных установок ректификаты: :.:і:о:'Оі;оіі::с:ій;іі:іш; спиртовых смесей.
Работа выполнялась в рамках гранта "Разработка теории ткгдсмассссСые-на в многокомпонентных смесях и ее интеграция с групповыми моделями паро-жидкостного равновесия в технологии переработки вторичного сырья пищевой промышленности" (г/б 2.10.012), а также в соответствіш с этапом "Технология
4 получения винной кислоты и этилового спирта из вторичных ресурсов пищевой промышленности" региональной научно-технической программы "Экология и ресурсосбережение Кубани" и научно-техническим направлением "Разработка брагоректификационной установки периодического, действия для получения этилового спирта из вторичных ресурсов пищевой промышленности" кафедры процессов и аппаратов пищевых производств КубТТУ (г/б 2.14.047).
Пель работы. Построение математической модели процесса массообмена на контактной тарелке при ректификации многокомпонентных спиртовых смесей, разработка на её основе математической модели спиртовой колонны и использование последней для исследования влияния процессов, протекающих на контактном .устройстве, на показатели качества ректификованного спирта, а также для определения оптимальных параметров ректификационной установки для утилизации отходов пищевой промышленности.
Научная новизпа.
Разработана математическая модель совместного тепломассообмена на ректификационных тарелках в многокомпонентных спиртовых смесях при неэк-вимолярном переносе вещества. - .
Установлено одновременное протекание при тепломассообмене процессов переохлаждения паров и перегрева жидкости, наличие большого суммарного поперечного потока, сравнимого с потоками спирта из жидкости в пар, приводящего к конденсации паровой фазы.
Разрешено противоречие уравнений тепломассообмена с фундаментальным уравнением теплового баланса путем учета в математической модели тепломассообмена термических эффектов. Подтверждено увеличение расчетного значения эффективности тарелки по Мерфри в области малых и средних концентраций спирта, обусловленное термическими эффектами.
Разработан метод учета эффектов испарения и конденсации, обусловленных поверхностным натяжением.
Объяснена причина экстремальной зависимости расчетной эффективности тарелки по Мерфри от концентрации спирта в процессе ректификации бинарной смеси этанол — вода путем учета в модели действительной тарелки эффектов поверхностного натяжения совместно с сопряженным тепломассообменом и термическими эффектами. Результаты моделирования согласуются с известными экспериментальными данными.
Разработана и идентифицирована по собственным экспериментальным данным на малогабаритной брагоректифюсационной установке модель деистви-.;:. . тельной тарелки при ректификация многокомпонентных спиртовых смесей.
С помощью разработанной модели непрерывно действующей спиртовой ко- . . лонны установлено существенное влияние термических эффектов и эффектов поверхностного натяжения на показатели качества ректификованного спирта.
Практическая ценность.
Разработана прикладная программа расчета спиртовой колонны по действительным тарелкам.
На основе расчетных исследовании спроектирована и внедрена на Гнаїин-ском пищекомбинате (р. Адыгея) промышленная установка по переработке вторичного сырья пищевой промышленности.
Установлен оптимальный режим процесса ректификации этилового спирта на периодически действующих установках.
Апробация работы. Результаты исследований, представленные в диссертации докладывались на Международной научно-технической конференции "Научно-технический прогресс в пищевой промышленности", г. Могилев, 1995 г.; Всероссийской студенческой научной конференции с международным участием "Студенты России - пищевой промышленности XXI века", г. Краснодар, 1998 г.; Международной научно-практической конференции "Индустрия продуктов здорового питания - третье тысячелетие (человек, наука, технология, экономика)", г. Москва, 1999 г.; И-ой международной конференции студентов и аспирантов "Техника и технология пищевых производств", г. Могилев, 1999 г.
Публикации. По результатам исследований опубликовано 10 научных „работ. ..''-.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и рекомендаций, списка цитируемой литературы (157 на-.-именований), приложений и изложена на 166 страницах машинописного текста, содержит 13 таблиц и 43 рисунка. Приложения к диссертации представлены на 21 странице.
Дополнительные эффекты, оказывающие влияние на процесс переноса массы
В настоящее время получили развитие несколько направлений описания те-пломассопередачи в многокомпонентных системах. При этом, в работах /10,11/ предложена следующая классификация моделей многокомпонентного массопере-носа и тепломассопереноса, основанных на различных базовых предпосылках.
Первая группа представляет собой матричные модели. Эффективно использование этих моделей совместно с уравнениями механики сплошной среды, что позволяет сформулировать в явном виде граничные условия задачи. Такой подход в случае успешного решения дает возможность рассчитать поля скоростей, концентраций и температур и на их основе определить всю совокупность интересующих параметров процесса. Впервые этот подход был применен к моделированию двухфазного многокомпонентного массопереноса в работе /12/. В /13,14/ были рассмотрены различные случаи совместного двухфазного многокомпонентного тепломассообмена при нисходящем прямоточном течении. Сложности, возникающие при решении, обусловлены необходимостью оперировать системой дифференциальных уравнений в частных производных.
Вторая группа - модели на основе приближения независимой диффузии. Наиболее ранние модели этой группы, широко применявшиеся в шестидесятые годы, заключаются в приведении многокомпонентной смеси к псевдобинарной и последующем использовании методов, разработанных для бинарных смесей /15-17/. Коэффициенты массоотдачи определяются при этом из критериальных уравнений, полученных экспериментально, а расчет величины потоков компонентов осуществляется с использованием движущей силы по рассматриваемому компоненту. Данный метод расчета принято называть еще методом эффективного коэффициента массоотдачи. Позднее было доказано /6,18-20/, что этот метод может быть использован без особых погрешностей в расчете только в частных случаях, когда коэффициенты диффузии бинарных пар, входящих в данную многокомпонентную смесь, одинаковы или близки, а также в случаях бесконечного разбавления всех компонентов в каком-то одном. Рассматриваемые в более поздних работах /21,22/, посвященных этой группе методов, задачи - однофазные. При этом диффузионные уравнения записываются в скалярной форме, т. е. реальная многокомпонентность процессов не учитывается.
Третья группа - модели, не использующие диффузионный механизм. Это упрощенные модели, позволяющие приближенно оценить интегральные характеристики аппаратов. При этом полагают роль диффузии несущественной по сравнению с другими механизмами, осуществляющими тот или иной конкретный тепло-массообменный процесс. Без учета диффузии решаются также некоторые оптимизационные задачи. Так в работах /23-27/ предложен метод расчета процессов разделения многокомпонентных смесей на основе информационного принципа максимального правдоподобия, позволяющего рассматривать неравновесные состояния как наиболее вероятные, а также обобщенного уравнения кинетики. Данный метод, названный авторами информационно-энтропийным, позволяет успешно рассчитывать массообменные аппараты, однако кинетические особенности процессов не могут быть выявлены. Четвертая группа - модели на основе метода взаимопроникающих континуумов, сочетающие методы неравновесной термодинамики и термогидромеханики. В ряде работ школы академика В.В. Кафарова были разработаны модели многокомпонентного переноса на основе общих положений системного анализа /28/. При разработке математического описания многофазных многокомпонентных систем, в которых происходят одновременно химические, диффузионные и тепловые явления, в /28/ и в /29-31/ было использовано представление о взаимопроникающих континуумах /32,33/. В основе этого представления лежит иерархическая структура, согласно которой каждая фаза представляет собой гомогенную смесь компонентов и может быть представлена и-скоростным континуумом (по числу компонентов смеси), в то время как расстояния, на которых параметры течения изменяются существенно много больше характерных размеров неоднородностей или включений, и совокупность т гомогенных фаз образует новый m-скоростной континуум (по числу фаз в смеси). Использование рассмотренных представлений может оказаться перспективным. Однако эта группа методов находится в стадии развития. Накопленный к настоящему времени материал предполагает использование в качестве движущий силы процесса массопередачи разности концентраций, а не химических потенциалов, как предлагают авторы работ /28-33/.
Наконец, пятая группа - модели на основе связанных уравнений массопере-носа. Они, как правило, являются дальнейшим развитием моделей матричного типа на основе методов /18,34-37/ или /38,39/. Это одни из основных направлений в описании явлений переноса, разрабатываются наиболее интенсивно, способны учесть кинетику тепломассообмена и отмечаются точностью. В связи с этим, при анализе литературных данных следует уделить этой группе методов особое внимание.
Значительный прогресс в описании явлений переноса вещества в МКС связан с разработкой Туром /18,34-35/, а также Стьюартом и Пробером /36/ метода линеаризации, который основывается на двух положениях. Во-первых, считается, что градиенты химических потенциалов и диффузионные потоки линейно взаимосвязаны. Во-вторых, дифференциальные уравнения записываются для систем с ма ло изменяющимися физико-химическими свойствами. Тогда уравнение диффузии Стефана-Максвелла _А_ J v —.Тм (1.1) М Uij где С - общая концентрация компонентов в смеси, кмоль/м , Vy - градиент концентраций г -го компонента в паре, кмоль/(кмоль-м), J- поток компонента относительно заданной системы отсчета, кмоль/м -сек, у - концентрация компонента в паровой фазе, кмоль/кмоль, D - бинарные коэффициенты диффузии, м /сек, п - число компонентов в смеси, индексы і Hj означают номера компонентов, принимает вид
Математическое описание эквимолярной массопередачи на тарелке
Для реализации моделей тепломассопередачи необходимо также располагать величинами кинетических коэффициентов, входящих в уравнения кинетики массоотдачи и теплоотдачи общей системы уравнений сопряженного тепломассообмена. Для массоотдачи в газовой фазе тарельчатых аппаратов были предложены как уравнения для определения коэффициента массоотдачи отнесенного к единице поверхности контакта фаз Д, так и уравнения для определения коэффициента массоотдачи отнесенного к единице площади тарелки Д8 /119/. Уравнения для расчета Д, по-видимому, следует считать более предпочтительными, поскольку в этом случае коэффициент массоотдачи мало зависит от типа тарелки и от масштаба аппарата. Однако пока еще отсутствуют достаточно надежные зависимости для расчета поверхности контакта. Неудобством этого подхода надо считать также использование в качестве определяющего размера диаметра пузырька, поскольку точность его определения расчетом не очень высока. Ввиду сказанного в настоящее время еще пользуются широким распространением методы /120/, основанные на определении Д8 или числа единиц переноса на тарелку NT.
Аэров М.Э. с сотр. /121/ предложил полутеоретическое уравнение для провальных тарелок на основе модели, в которой учитывается количество вещества, поглощенного в газовом факеле, образующемся у плоскости тарелки. Попов Д.М. /122/, исходя из модели Хигби, получил довольно универсальное уравнение, удовлетворительно отвечающее опытным данным автора и других исследователей для тарелок различных типов. В большое число критериальных уравнений для определения Дз входит в качестве определяющего критерия, наряду с критериями Рей-нольдса Re и Прандтля Рг- критерий Вебера We. Это, в первую очередь, уравнения Соломахи Г.П. /123/, а также уравнения Иванова В.А. и Плановского А.Н. /124/, Носкова /125/ и др. Расчеты по различным уравнениям дают в ряде случаев противоречивые результаты. Для практических расчетов рекомендуют /119/ уравнение Попова и уравнение Соломахи.
Как и в случае массоотдачи в газовой фазе, предложены уравнения для определения коэффициентов массоотдачи в жидкой фазе: /?ж и Дю (или 7УЖ). Как указывалось применительно к массоотдаче в газовой фазе, в ряде случаев для жидкой фазы предпочитают методы, основанные на использовании Д или числа единиц переноса на тарелку. Существующие критериальные уравнения для расчета коэффициента массоотдачи в жидкой фазе дают довольно большие расхождения. Отчасти это объясняется различными методами оценки перемешивания на тарелках, примененными в тех или иных работах. Рекомендуется /119/ для расчета Дк использовать уравнение Попова /122/.
В ряде работ /120,121,123/, посвященных экспериментальному изучению массоотдачи, отмечается довольно высокая ошибка эксперимента, достигающая в ряде случаев 25 % (по коэффициенту массопередачи). Поэтому для расчета величин коэффициентов массоотдачи следует выбирать уравнения, являющиеся обобщением большого числа экспериментальных данных, полученных как на экспериментальных так и на промышленных установках. Таким требованиям удовлетворяют эмпирические корреляции, полученные по данным Американского института инженеров-химиков. В настоящей работе для расчета чисел единиц переноса для бинарной пары компонентов этанол-вода в газовой NG и жидкой NL фазах были приняты уравнения Герстера /126/, приведенные в /7/, полученные для колпачко-вых тарелок: NG = (0,776 + 4,57W - 0,23 8F +104,81 )- {Sc) y2, (1.93) NL=0,Q2I( T« 59F + 5 6 , (1.94) где Zc = 0,04 + 0,29W - 0,01 IF2 + 2,45i F = UGpf Sc = --- число Шмидта (диффузионный аналог числа Прандтля); А? ZQ - эквивалентная толщина светлой жидкости на тарелке, см; ZL - длина пути движения жидкости на тарелке, м; D - коэффициент диффузии, м /с; W- высота сливного порога, см; F- фактор скорости газа, м/с-(кг/м ) ; V- объемная скорость потока жидкости, м /[мин-(м ширины тарелки)]; /л - вязкость, м /с; р- плотность, кг/м ; UG - скорость газа, м/с; индексы G и L относятся к газовой и жидкой фазам соответственно. Расчет коэффициентов массоотдачи для любой другой псевдобинарной пары компонентов многокомпонентной смеси можно вести по известным соотношениям: щ=к Di г Л0 (1.95) Nx = Nx о Dx (1.96) где N- число единиц переноса (или коэффициент массоотдачи), индексы 1 и 2 относятся к этанолу и воде соответственно, индексы / и у означают номера компонентов, индексы у их относятся к газовой и жидкой фазам соответственно. Для оценки коэффициентов теплоотдачи а также существуют различные способы. Так, в работе /91/ коэффициент теплоотдачи в жидкой фазе определяли, используя уравнение (1.48), полученное в результате исследования процесса испарения в трубке с орошаемой стенкой на системе метанол-вода /127,128/, а при расчёте коэффициентов массоотдачи использовали уравнения, являющиеся обобщением опытных данных по физической абсорбции углекислого газа и аммиака водой в трубках с орошаемой стенкой: Pi = 0,0018 i? 667 5, (1.98) где D - коэффициент молекулярной диффузии, м /ч; d, в - приведенная толщина пленки, м; Рг - число Прандтля, /Ґ - коэффициент массоотдачи. Сопоставляя уравнения (1.98) и (1.48) можно отметить, что увеличение Кеж приводит к увеличению коэффициента массоотдачи Д с одной стороны и уменьшению коэффициента теплоотдачи ах с другой, а этого не должно быть, поскольку противоречит принципу аналогии тепло- и массопереноса. Поэтому данный способ оценки кинетических коэффициентов не пригоден. В ряде конкретных случаев рекомендуют отдавать предпочтение аналогии тепло- и массообмена /6/. Как подчеркивается в /19/, подобие между диффузионными и тепловыми явлениями справедливо только в том случае, когда: физические свойства системы постоянны; скорость массообмена достаточно мала, чтобы не вызывать значительного искажения профиля температур вблизи межфазной границы; химические реакции в обеих фазах отсутствуют; вклад вязкой диссипации в общий баланс энергии пренебрежимо мал; поглощения или испускания лучистой энегрии в системе не происходит; эффект термрдиффузии, бародиффузии или диффузии в поле внешних сил не играют существенной роли. Допустимо принять, что условия постоянства физических свойств и малой скорости массообмена для ректификации, в основном, соблюдаются. Остальные требования выполняются совершенно строго. Таким образом, в настоящей работе, можно воспользоваться методом аналогии с массо- и теплообменом:
Численный эксперимент на модели сопряженного тепломассообмена с учетом термических эффектов
Рассмотрим эффект испарения жидкой фазы. Выше было отмечено, что интенсивность этого процесса не зависит от координаты высоты слоя жидкости и поверхности, что позволяет ввести понятие о потоке термического испарения и учитывать его на каждом шаге интегрирования, добиваясь обеспечения сходимости теплового баланса тарелки, путем итерационного подбора величины Gy. При этом алгоритм расчета можно представить следующим образом:
Функциональная блок-схема представленного алгоритма представлена нарис. 2.3. Следует отметить, что часть пара, образовавшегося при испарении жидкости, может смешиваться с основным потоком барботажного пара на выходе из зоны контакта. Поэтому при моделировании термического эффекта испарения жидкости следует ввести параметр, характеризующий долю пара, образовавшегося за счет этого эффекта, сливающегося с основным потоком барботажного пара на выходе из зоны контакта Gy Р«= , (2-37) где Gy- количество пара, образовавшегося при испарении и смешивающегося с основным потоком барботажного пара на выходе из зоны контакта, моль/с. Алгоритм расчета при ра - О представлен на рис. 2.3.
Рассмотрим второй крайний случай, когда фп = 1. Основным отличием расчета эффективности тарелки в этом случае от представленной на рис. 2.3. схемы является то, что учет термического испарения осуществляется после интегрирования системы дифференциальных уравнений (2.21), (2.22), (2.23), (2.25). Функциональная блок-схема расчета G при рп = 1 представлена на рис. 2.4. Сравнение результатов расчета при различных (рп показало, что данный параметр не оказывает существенного влияния ни на &, ни на эффективность тарелки. Следует отметить, что расчет при рп = 1 требует гораздо меньших затрат машинного времени, поэтому, в целях сокращения последнего, расчет целесообразнее вести при = 1, что особенно важно при моделировании действительной тарелки в процессе ректификации МКС.
Как отмечалось в главе 1 поверхностное натяжение оказывает значительное влияние на эффективность массопередачи и пренебрежение им может внести погрешность в произведенные расчеты, поэтому предложенные выше модели сопряженного тепломассообмена и термических эффектов были модифицированы с учетом одновременного учета сопряженного тепломассообмена, термических эффектов и эффектов поверхностного натяжения. Как видно из рис. А-1 поверхностное натяжение существенно зависит от состава. В отличие от уравнения расчета внутренней энергии для фаз (dE = TdS - pdV) выражение для энергии поверхности имеет вид: dE = TdS + crdF, (2.38) где dF - приращение поверхности раздела фаз, м ; Т- абсолютная температура, К; Е - энергия, Дж; S - энтропия, Дж/К; ст- поверхностное натяжение, Н/м; V- объем, м3; р - давление, Па.
Анализируя это уравнение совместно с выражениями для изменения свободной энергии фаз, разделенных этой поверхностью, и рассматривая особенности барботажного слоя, можно показать, что в условиях массового барботажа будут происходить явления перегонки капель и переконденсации пузырей, которые заключаются в испарении мелких капель, конденсации мелких пузырей, испарении больших пузырей и росте больших капель за счет идущей конденсации паров на больших каплях. Рассмотренные явления протекают самопроизвольно. Приведенные в главе 1 рассуждения позволяют ввести понятие о потоках самопроизвольного испарения ЛГ"СП и самопроизвольной конденсации N om и учитывать их при расчете эффективности тарелки. Проанализируем указанные эффекты при заданных статистических функциях распределения капель и пузырей по размерам. Выполним постановку задачи конденсации пузырей одинакового размера для бинарной смеси этанол - вода.
Пар, состав которого у№ находящийся при температуре tH и давлении Р, проходя через отверстия в тарелке, образует пузыри радиусом R. За счет поверхност ного натяжения давление внутри пузыря Рл становится отличным от давления Р, зависит от радиуса пузырька и определяется уравнением Лапласа (1.77). С уменьшением радиуса такого пузыря давление в нем увеличивается, что приводит к тому, что пузырь захлопывается, превращаясь в капли (конденсация паров), состав которых хк, а температура tK. Часть пара не конденсируется, его состав при этом становится равным ук, а температура tK. Пусть количество паров, приходящих на тарелку будет т, количество не сконденсировавшихся паров mD, а количество конденсата mw (рис. 2.5.).
Исследование процесса получения пищевого этилового спирта на установках периодического действия и оптимизация технологического режима
При изучении процессов переноса вещества в многокомпонентных системах обычно ограничиваются проведением лабораторного эксперимента на модельных трех- или четырехкомпонентных смесях. Однако, эксперимент, проведенный на реальных смесях при режимах близких к производственным, представляет наибольший интерес. Изучая ректификацию многокомпонентных спиртовых смесей, целесообразно взять для исследования смесь, характеризующуюся как можно более полным набором примесных компонентов. Факторы, вызывающие изменение составов, можно рассматривать как случайные и учитывать их статистической обработкой опытных данных. Экспериментальные работы такого рода осуществлены на стендовой установке по утилизации отходов винодельческой промышленности, смонтированной на Краснодарском пищекомбинате. Принципиальная технологическая схема экспериментальной установки по утилизации отходов пищевой промышленности приведена на рис. 3.11.
Установка включает в себя куб-испаритель КЕ1, в который загружается исходная смесь, снабженный термосифонным кипятильником К1 спирального типа; ректификационную колонну КР1 для подготовки сырья, соединенную с дефлегматором Д типа "труба в тубе" и кожухотрубчатым конденсатором-холодильником КХ1. Колонна КР1 работает в режиме периодической ректификации, служит для получения спирта-сырца с содержанием спирта 30-50 % об. и имеет пять ситчатых тарелок провального типа.
Исходная смесь подогревается в емкости КЕ1 при помощи греющего пара, расход которого регулируется вентилем ВР3. Конденсат греющего пара отводится при помощи конденсатоотводчика КО Пары разогретой до температуры кипения Условное обозначение Наименование среды в трубопроводе исходной смеси поднимаются вверх по колонне КР1, укрепляются, частично конденсируются в дефлегматоре Д, при этом, также обогащаясь легколетучими компонентами, окончательно конденсируются в конденсаторе-холодильнике КХ1 и охлаждаются. Расход воды на дефлегматоре Д (флегмовое число) регулируется вентилем ВР6, а на конденсаторе-холодильнике вентилем ВР5. Полученный на колонне КР1 спирт-сырец накапливается в промежуточной емкости Е1 и подается в куб-испаритель КЕ2 второй ректификационной колонны КР2, предназначенной для получения ректификованного спирта с содержанием спирта 90-96 % об. Колонна КР2 также работает в режиме периодической ректификации, имеет 40 ситча-тых тарелок, рефлюксную емкость РЕ, снизу куб-испаритель КЕ2, снабженный кожухотрубчатым термосифонным кипятильником К2, и сборник готового продукта Е2..
Спирт-сырец из промежуточной емкости Е1 поступает при открытом вентиле ВЗю в кубовую емкость КЕ2 и подогревается греющим паром. Давление греющего пара на термосифонном кипятильнике К2 контролируется вентилем ВР2. Куб-испаритель КЕ2 имеет вакуумпрерыватель ВП, предназначенный для предотвращения падения давления в кубовой емкости КЕ2. Уровень жидкости в емкости КЕ2 контролируется при помощи мерного стекла М2, а в рефлюксной емкости РЕ -при помощи Ml. Конденсат греющего пара со второго термосифонного кипятильника К2 отводится при помощи конденсатоотводчика КОг. Флегмовое число поддерживается по показаниям ротаметров Р1 (ротаметр флегмы) и Р2 (ротаметр готового продукта). Расход флегмы регулируется вентилем ВРЬ спирта-ректификата -ВР7.
Пары спирта-сырца, подогретого до температуры кипения, поднимаясь вверх по колонне КР2, укрепляются, конденсируются и охлаждаются в кожухот-рубчатом конденсаторе-холодильнике КХ2. Расход воды в конденсаторе-холодильнике КХ2 контролируется вентилем ВР4. Часть флегмы сбрасывается при помощи вентиля В39 в виде эфироальдегидной фракции (ЭАФ), часть поступает на орошение колонны КР2. Отбор продукта производится с верхней тарелки ректификационной колонны КР2 после сброса необходимого количества ЭАФ. Колонна KP2 имеет четыре патрубка для отбора проб по высоте колонны. При этом отбор проб можно вести с 10-й, 20-й, 30-й и 40-й тарелок.
Отработанная вода и конденсат греющего пара сливается в канализацию. Кубовый остаток из емкости КЕ1 сливается после работы также в канализацию при помощи вентиля ВЗ7, а кубовый остаток из емкости КЕ2 - при помощи B3g. Вентиль В3ц предусмотрен для загрузки исходной смеси в кубовую емкость КЕ2 через термосифонный кипятильник К2, вентиль B3i2 предусмотрен для отбора готового продукта, ВЗі и ВЗг - для блокирования конденсатоотводчика КОї. При этом конденсат отводится по обводной линии через вентиль ВЗз. Вентили В34-В36 имеют тоже назначение, что и B3i-B33.
Эксперимент на описанной выше установке проводили в два этапа. Целью первого этапа было получение продукта с содержанием спирта 7-Ю % об. Для этого в куб-испаритель КЕ1 первой колонны КР1 загружали дрожжевые осадки в количестве 2-3 м3 с содержанием спирта 0,5-1,5 % об. и нагревали смесь до температуры кипения. Образовавшиеся в кубе-испарителе КЕ1 пары смеси поднимались вверх по колонне КР1, укреплялись и конденсировались в конденсаторе-холодильнике КХ1. Процесс проводили до получения необходимого для проведения эксперимента на второй колонне КР2 количества конденсата, который накапливали в промежуточной емкости Е1. После чего, на втором этапе эксперимента, в куб-испаритель КЕ2 второй колонны КР2 загружали получившуюся смесь в количестве 500 литров с содержанием спирта 4-7 % об. и проводили процесс разделения. Работали на бесконечном флегмовом числе, при давлении греющего пара 0,3-0,2 кг/см2, показания ротаметра флегмы Р1 поддерживали в пределах 25 делений, что соответствовало расходу 50 л/ч, объем рефлюксной емкости РЕ составлял Уг объема. Производили отбор проб с 20-й, 30-й тарелок колонны, отбор дистиллята с 40-й тарелки и отбор флегмы (ЭАФ). Суммарный уровень жидкости на тарелках контролировали по показаниям уровня жидкости в трубке на вакуумпрерывателе ВП. Было проведено четыре опыта, различающихся составами разделяемой смеси. Причем опыты № 1-3 проводили на одном и том же сырье, а опыт № 4 на другом. Составы меняли путем сбрасывания эфироальдегидной фракции в количестве 3-4 литров через каждые 1,5-2,5 часа. После сброса эфироальдегидной фракции установку снова выводили на режим в течение 1-1,5 часа. После завершения эксперимента пробы направлялись в лабораторию хроматографического анализа. Пробы анализировали на газовом хроматографе Chrom 5.