Содержание к диссертации
Введение
РАЗДЕЛ 1. Современное состояние технологий извлечения экстрактивных веществ из масличного материала
1.1. Проблемы извлечения экстрактивных веществ из растительных материалов
1.2. Современные способы получения масла 12
1.3. Механизмы и способы интенсификации процесса экстракции с применением новых физических методов
1.3.1. Общая характеристика экстракции с применением новых физических методов
1.3.2. Процесс экстрагирования с применением СВЧ-воздействия 17
1.3.3. Процесс экстрагирования с применением ультразвукового воздействия
1.3.4. Электрофизические методы экстрагирования 21
1.4. Метод экстрагирования с применением воздействия импульсного электрического поля
1.4.1. Перспективы использования обработки импульсными электрическими полями
1.4.2. Базовые принципы обработки ИЭП 27
1.4.3. Параметры среды 29
1.4.4. Параметры обработки ИЭП 31
1.4.5. Импульсная техника для экстрагирования извлекаемых веществ.
1.5. Растворители и их характеристики 34
1.6. Выводы по обзору. Постановка цели и задач исследования процессов переноса при экстрагировании масличного материала, сопровождаемого обработкой ИЭП
РАЗДЕЛ 2. Исследование электрических диэлектрических и реологических свойств обрабатываемого материала
2.1. Характеристика образцов и методология определения диэлектрических и электрических свойств обрабатываемого материала
2.2. Результаты измерения диэлектрических свойств обрабатываемого материала
2.2.1. Результаты частотно-диэлектрической изотермической спектроскопии .
2.2.2. Результаты термической спектроскопии диэлектрической проницаемости в диапазоне от 25 до 60 C
2.3. Результаты измерения электрических свойств обрабатываемого материала
2.3.1. Понятие импедансной и биоимпедансной спектроскопии 51
2.3.2. Результаты импедансной спектроскопии 54
2.4. Реология суспензий измельченных семян подсолнечника в этаноле 56
РАЗДЕЛ 3. Показатели экстракции масличного материала различными растворителями
3.1. Сравнительная оценка различных видов растворителей 79
3.2. Сравнительные результаты влияния экстрагентов на процесс экстрагирования
3.3. Оценка влияния вида растворителя и подготовки масличного подсолнечного материала на кинетические зависимости процесса экстракции
3.4. Определение сопутствующих компонентов в экстракте 88
РАЗДЕЛ 4. Результаты исследования экстрагирования 94 масличных материалов при электрофизическом воздействии
4.1. Установка для обработки материалов в импульсном электрическом поле
4.2. Методики экспериментальных исследований экстрагирования масличного материала
4.2.1. Подготовка масличного материала и экстрагента для исследования процессов экстрагирования
4.2.2. Методика планирования эксперимента с применением обработки ИЭП
4.2.3. Методика проведения эксперимента 99
4.2.4. Методика исследования эффективности воздействия ИЭП. Индекс дезинтеграции
4.2.5. Методика проведения микроскопического анализа структуры клеток масличного материала после обработки ИЭП 4. масла.
4.3.2. ANOVA анализ 101
4.3.3. LSD тест 101
4.4. Результаты экспериментальных исследований 102
4.3. Методика статистического анализа 101
4.3.1. Анализ эффектов факторов воздействия ИЭП на выход 101
4.4.1. Основной эффект обработки ИЭП 102
4.4.2. Влияние обработки ИЭП на кинетические зависимости процесса экстракции
4.4.3. Индекс дезинтеграции и изменения показателя электропроводности обрабатываемого материала после воздействия ИЭП
4.4.4. Микроскопический анализ структуры семян подсолнечника после ИЭП воздействия
4.4.5. Влияние эффектов параметров ИЭП на показатель выхода масла.
4.4.6. Оценка энергетических затрат на воздействие ИЭП 119
4.5. Определения сопутствующих компонентов масла 121
РАЗДЕЛ 5. Технические решения в области совершенствования процессов эсктракции совместно с обработкой импульсным электрическим полем
5.1. Процесс экстрагирования масличных материалов с применением 124
обработки ИЭП
5.1.1. Технологическая схема экстрагирования масличных 124 материалов с применением обработки ИЭП
5.1.2. Разработка камеры непрерывной обработки ИЭП 126
5.1.3. Моделирование рабочей импульсной камеры
5.2. Расчет рабочей импульсной камеры 131
5.3. Источник высоковольтных импульсов 133
5.4. Технико-экономическое обоснование проекта 135
Общие выводы 138
Список использованных источников
- Механизмы и способы интенсификации процесса экстракции с применением новых физических методов
- Результаты частотно-диэлектрической изотермической спектроскопии
- Сравнительные результаты влияния экстрагентов на процесс экстрагирования
- Методика исследования эффективности воздействия ИЭП. Индекс дезинтеграции
Введение к работе
Актуальность темы. Энергетический кризис, увеличение спроса на продукцию с улучшенными и экологически безопасными качествами вызвали необходимость развития новых технологий извлечения экстрактивных веществ из растительных (в частности, масличных) материалов, которые находят свое применение в пищевой промышленности (масложировая отрасль, пищевые добавки), косметологии (экстракты масла и различные комплексные препараты), пищевой промышленности (природные красители и др.). Особый интерес представляют экстрактивные вещества (масла), которые являются безопасными для окружающей среды и не оказывают вредного воздействия на здоровье человека.
Совершенствование технологии экстрагирования масличного сырья с целью повышения выхода масла с сохранением его качества, является необходимым звеном развития научно-технических подходов к интенсификации процессов массопереноса. При определении инновационных методов ведения процесса экстрагирования, влекущих за собой извлечение масла и сопутствующих компонентов, следует учесть опыт применения традиционных методов и изучить имеющиеся нетрадиционные методы (“зеленых технологий”) экстрагирования веществ из материалов растительного происхождения, а также современные технологии, которые стали доступны благодаря развитию высокоточных приборов и оборудования.
Для обоснования новых технологий и процессов экстрагирования необходимым является проведение комплексных исследований, которые включают: проведение анализа результатов теоретических и экспериментальных работ, посвященных исследованию процессов переноса массы при различных условиях взаимодействия с экстрагируемым материалом со стороны экстрагента и внешних сил (которыми могут являться температура, давление, электрические разряды, ультразвук, СВЧ).
Оценка предлагаемых современных направлений обоснования новых интенсивных методов экстрагирования, оптимизация режимов, построение кинетических зависимостей и получение данных, согласованных с натурным
экспериментом необходимы для оценки на их основе эффективности ведения процесса.
Обобщая вышеизложенное, можно утверждать, что исследования в области электрофизических воздействий, а именно импульсных электрических полей на растительные материалы, с целью интенсификации процессов массопереноса являются актуальными в существующих условиях развития энергетически целесообразных и эффективных по производительности технологий.
Диссертационная работа выполнялась в соответствии с техническим заданием на выполнение ПНИ в рамках мероприятия 1.3 Федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технического комплекса России на 2014-2020 годы» по теме: «Создание и трансфер зеленых технологий глубокой переработки зернового и масличного сырья с целью снижения потерь от социально значимых заболеваний», соглашение о предоставлении субсидии от 05.06.2014г. № 14.577.21.0046, уникальный идентификатор ПНИ RFMEFI57714X0046.
Экспериментальная часть работы была выполнена на базе “Institute of Materials Research and Engineering” (Сингапур) по программе ICAS стипендии Президента РФ в 2014-2015гг.
Цель и задачи работы. Целью исследования является определение и развитие научно технических подходов к совершенствованию процессов массопереноса в процессах извлечения экстрактивных веществ из масличных материалов, сопровождаемых обработкой импульсным электрическим полем (ИЭП).
Для достижения поставленной цели решались следующие основные задачи:
изучить влияние температуры и наличия жидкой фазы растворителя на электрические, диэлектрические и реологические свойства экстрагируемого материала;
определить характер зависимостей диэлектрических и электрических свойств от частоты в диапазоне от 12 Гц до 100 кГц для диэлектрической проницаемости и
от 100 Гц до 1 МГц для показателя электропроводности и температуры в диапазоне от 25 до 55 С;
изучить изменения показателя электрических свойств экстрагируемого материала в диапазоне частот от 100 Гц до 1 МГц при добавлении жидкой фазы до 50 мас%;
изучить электрические свойства масличного материала с учетом структурных свойств ядра семени и внешней фазы клетки методом импедансной спектроскопии;
исследовать реологические свойства суспензий измельченных семян подсолнечника в биоэтаноле;
экспериментально сравнить различные виды растворителей (гексан, этанол, биоэтанол) по выходу экстрактивных веществ и сопутствующих компонентов в экстракте;
исследовать кинетические зависимости этанола и углеводородных растворителей при экстракции жмыхов подсолнечника с различной подготовкой;
экспериментально изучить процесс экстрагирования масличного материала семян подсолнечника с применением электрофизического воздействия в широком диапазоне изменений физических параметров, определить режимы, обеспечивающие извлечение экстрактивных веществ с максимальным выходом;
исследовать структуру семян подсолнечника после электрофизического воздействия с применением электронной микроскопии;
дать энергетическую оценку обработке ИЭП в процессе экстрагирования масличных материалов;
изучить влияние обработки ИЭП на выход сопутствующих компонентов при экстрагировании масличного материала;
разработать применение электрофизического воздействия импульсным электрическим полем на масличный материал в технологическом процессе экстрагирования.
Научная новизна. Новизна работы заключается в совершенствовании процесса экстрагирования масличных материалов с применением импульсного электрического поля, что позволяет увеличить выход конечного продукта,
ускорить процесс извлечения, обеспечивая высокое качество получаемого продукта, за счет применения “зеленых технологий” и экологически безопасных растворителей.
Получены зависимости электрических параметров обрабатываемого материала от показателей температуры и содержания жидкой фазы (растворителя), что позволяет эффективно выстроить режимы обработки импульсным электрическим полем.
Проведено сравнение кинетических характеристик процесса экстрагирования масличного материала с использованием различных видов растворителей и форм материала, для которых определены коэффициенты диффузии.
Экспериментально исследован процесс экстрагирования масличного материала совместно с применением импульсного электрического поля. При этом был определен выход экстрактивных веществ при изменении напряженности поля, частоты следования импульсов, содержания растворителя, длительности импульса и времени обработки.
Проведено моделирование узла обработки в системе Quick Field FEM с
распределением напряженности между электродами. Моделированием
установлены области обработки и застойные участки при прохождении материала через узел обработки.
Научно обоснованы, определены режимы эффективной обработки импульсным электрическим полем, с учетом реологических, электрических свойств обрабатываемого материала.
Практическая значимость работы. Разработаны в результате комплексных
аналитических и экспериментальных исследований методы получения
экстрактивных веществ из масличных материалов для использования в пищевой промышленности, как альтернатива применяемым традиционным методам экстрагирования. Разработана опытная установка обработки масличного материала импульсным электрическим полем, которая создает базу для практики внедрения импульсных технологий для интенсивного и энергоэффективного извлечения экстрактивных веществ, которые нужны для развития производств пищевой
продукции. Рекомендовано в соответствии с технико-экономическим
обоснованием использовать данный вид обработки на стадии предэкстракции.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы были представлены и обсуждены на конференциях и семинарах: IRC-SET on Science, Engineering, and Technology, NUS, Сингапур, 2015 г; IV Конкурсе инновационных работ в области зеленой химии 18-й Международной выставки "Химия-2015", Москва ЦВК ЭКСПОЦЕНТР, 27-30 октября 2015 г; XIV всероссийской студенческой научно-практической конференции с международным участием «Наука и производство: состояние и перспективы», Кемерово, 2016) г VI Международной мульти дисциплинарной конференции "Актуальные проблемы науки 21-го века", Москва, 2016 г.
Личное участие автора. Выбор направления исследований и формулировка задач проводились совместно с научным руководителем профессором Е.П. Кошевым. Диссертантом был сформирован план исследований, спроектирована и лично создана экспериментальная установка и получены все экспериментальные и расчетные результаты.
Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в 10 научных работах, включая 2 статьи в зарубежных изданиях, входящих в базы цитирования Web of Science, 5 статей в журналах, рекомендованных ВАК при Минобрнауки России, 3 материала докладов.
Объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти разделов, общих выводов, списка литературы, состоящего из 193 источников. Работа изложена на 158 страницах печатного текста основной части, включая 62 рисунка и 23 таблицы.
Механизмы и способы интенсификации процесса экстракции с применением новых физических методов
Извлечение масла из масличных материалов в экстрагент является основной стадией получения экстракционного масла. От эффективности извлечения масла зависит степень извлечения получаемого продукта, его качественные характеристики и себестоимость [59, 79, 112]. В связи с этим, поиск современных, эффективных методов извлечения экстрактивных веществ и их анализ представляет огромный как теоретический, так и практический интерес.
Основные проблемы, возникающие при извлечении масла из масличного материала, заключаются в следующем: процесс экстрагирования обычно является продолжительным, что вынуждает заниматься поиском методов, интенсифицирующих выход конечного продукта [22-23, 39, 47-48, 81, 91-93, 97, 125, 132, 176-177] и в большинстве случаев получать результаты, не достижимые при применяемых методах (например, прессовании), которые являются трудоемкими и затратными [16, 20, 24, 31, 58]. В составе экстрагируемых веществ помимо основных компонентов масла содержится ряд компонентов (свободные жирные кислоты, фосфолипиды и т.п.). В связи с этим возникает задача – экстрагирование должно обеспечивать селективность экстрагируемых веществ.
Способ производства растительного масла экстракцией растворителем из масличного сырья является основным в масложировой промышленности как в нашей стране, так и за рубежом [27]. В зависимости от содержания масла в структуре масличного сырья, может быть использована прямая экстракция для низкомасличных видов сырья (бобов сои) и экстракция в сочетании с предварительным отжимом для высокомасличных видов сырья (семена подсолнечника, рапса, хлопчатника) [19, 27, 57].
Для проведения экстрагирования непосредственно из крупки, получают материал после предварительного отжима с последующим дроблением [25]. В этом случае масло находится на внешних и внутренних поверхностях частиц материала и в неразрушенных клетках, но также и во вторичных структурах, образовавшихся при влаготепловой обработке и прессовании мезги [78].
Скорость и полнота обезжиривания материала зависят от состояния масла в масличном материале, подготовленном к процессу экстрагирования [25, 78]. Свободное масло легко удаляется при хорошем контакте с растворителем, а для удаления связанного масла необходимо проникновение растворителя через клеточные стенки и вторичные структуры, как в прямом, так и обратном направлении [8, 40, 78].
Технология экстракции базируется на экспериментальных данных и производственном опыте, который обобщает представление о влиянии различных факторов на процесс экстракции [27].
Для получения масла, в промышленности, одним из основных способов является механическое прессование, обеспечивающее высокое качество получаемого продукта. Для осуществления механического прессования применяются шнековые пресса и ранее использовались гидравлические пресса [122, 159, 167, 172, 188]. Однако при механическом прессовании, содержащиеся в материале вещества извлекаются не полностью (до70-80% содержания масла [188]), что требует проведения дополнительного процесса экстрагирования.
Преимуществом экстракции с использованием растворителя является более глубокое извлечение (до 95% масла, содержащегося в материале). Однако использование растворителя приводит к снижению качества получаемого масла, связанного с (наличием нежелательных компонентов в конечном продукте и дополнительными тепловыми процессами регенерации растворителей).
В настоящее время способы получения масла в маслоэкстракционном производстве, это непрерывные крупнотоннажные производства, в которых на стадии экстракции применяются способы противоточного погружения и многоступенчатого противоточного орошения [29, 62].
В различных отраслях промышленности и лабораторных условиях применяется широкое разнообразие методов экстрагирования веществ с использованием растворителя, это известные методы, такие как мацерация, перколяция, сокслет-экстрагирование [18], современные интенсивные методы, такие как сверхкритическая флюидная экстракция, субкритическая экстракция водой и экстракция с применением способствующих процессу различных физических методов [166, 170, 187]. Каждый из указанных методов имеет свои достоинства и недостатки.
Значимость процесса экстрагирования объясняется его способностью обеспечить практически исчерпывающее извлечение экстрагируемых веществ при невысокой температуре, что является залогом получения извлечений высокого качества. Этим объясняется интерес к изучению и совершенствованию процесса экстрагирования у многочисленных исследователей, результаты работ которых изложены и обобщены в нашей стране в целом ряде монографий [1-4, 9-10], пользующихся известностью, в отечественном и мировом научном сообществе.
В настоящее время пристальное внимание в исследованиях процесса экстрагирования с растворителем направлено на использование экологичных, энергетически эффективных технологий, базирующихся на использовании безопасных видов растворителей [97]. Разработка “зеленых технологий” экстрагирования на сегодняшний день является широко обсуждаемой тематикой в междисциплинарных областях химии, биотехнологий и т.п. [23, 84, 96, 104, 130]
Общее определение «зеленых технологий» заключается в разработке и применении материалов и процессов способных сократить или исключить использование опасных, вредных для человека веществ. Данное определение может быть модифицировано в формулировку: “Зеленые технологии” основаны на открытиях и разработках экстракционных процессов, способных сократить количество потребляемой энергии, использовать безопасные альтернативные виды растворителей и обеспечивать получение безопасного высококачественного продукта/экстракта” [97].
Результаты частотно-диэлектрической изотермической спектроскопии
Величина диэлектрической проницаемости была проанализирована, используя диэлектрический спектрометр (DETADS6000, Lacerta Technology, Taiwan) изображенный на рисунке 2.2. Измерения проводились в диапазоне частоты от 12 Гц до 100 кГц, при постоянном значении напряжения 1 В. Образцы были помещены в экранированный плоскопараллельный конденсатор, включенный в трансмиссионную линию, с титановыми (Ti) электродами 10мм 33мм
Диэлектрический температурный спектрометр DETA подключенный к RLC анализатору по диэлектрически показателя и повторением. Для определения показателя электропроводности перед измерениями в структуру подготовленного образца вводился растворитель (биоэтанол) в процентном содержании от 0 до 50 % массовой доли загрузки. Все измерения данных по диэлектрическим показателям и показателям электропроводности были проведены с тройным
Зависимость действительной є (a) и мнимой части є (b) диэлектрической проводимости масличного материала, Как может быть замечено из рисунка 2.3, зависимость между диэлектрической проницаемостью и частотой по температурам может быть выражено степенной функцией, основанной на специфических частотах, и выраженной с помощью уравнений: є" = а f b где , и это действительная и мнимая части диэлектрической проницаемости,/частота, а,М2 коэффициенты, необходимые для калибровки. Данные по изотермам, получе„иф х для образцов без растворителя (Рисунок частотным диапазонам представлены в таблице 2 .1. Коэффициент отклонения (R2), работе [192].
Действительная часть диэлектрической проницаемости s рассчитанной через уравнение (2.2) показывает, что ее значения в зоне низких частот принимают Ды фф ы «м, Э„ м„ с э«,„ .мы м поляризации уравнения Дебая [13], выраженного: „ (X, ASCOT є = +1S— 7 (2-4) є0а \ + {сот) „ ASCOT є = оо+ т (2.5) 1 + (Й?Г) где т время релаксации, а = 2я/; сто - специфическая проводимость, є0 = 8,,Ю-Ф/м „ическая проводимое, вакуума, . = „-.., ес „ є. значения є при постоянном напряжении и высокой в_, Определяя є = є"є0а) из уравнения (2.4) и (2.5):
В методе [50], комплексная электропроводность может быть выражена как: а =є"є0со + іє є0со (2.7) где / мнимая единица, ст действительная часть комплексной К "Г::;:ГГІГ:І::"І;І;ІГ, монотонно возрастает по всему спектру частоты от 12 Гц до 100 кГц. Для значения температуры 45С было зафиксировано пиковое значение удельной электропроводности ст = 3,93-10"4 См/м при частоте 100 Гц, близкое к значению ст = 3,95-10"4 См/м на частоте 100 кГц. электропроводности при частоте 100 Гц от значения обратной температуры в диапазоне от 25 до 60 С. Полученное уравнение, типа Антуана, имеет вид:
Аналогичные зависимости величины электропроводности были получены для образцов с массовым содержанием растворителя 40 мас%. Как видно из рисунка 2.5а, значение комплексной монотонно падает в диапазоне частот до 10 кГц, однако дальнейшее увеличение частоты приводит к медленному возрастанию величины электропроводности. Для значения температуры 45 C было зафиксировано пиковое значение комплексной электропроводности = 6,6610-3 См/м при частоте 12 Гц, отличающегося от величины электропроводности в более чем 20 раз, по сравнению с образцом без содержания растворителя (рисунок 2.4). и еет Зависимость величины электропроводности при частоте 100 Гц от значения обратной температуры в диапазоне от 25 до 60 C. Полученное уравнение вид: с коэффициентом корреляции (R2) равным 0,8935 (рисунок 2.5б). (2.9) о- от частот, при электропроводности от температурах (a) и обратной температуры
Зависимость тангенса диэлектрических потерь [139] и комплексной проводимости от частоты в температурном диапазоне от 25 до 60 C представлены на рисунке 2.6. Измерения были проведены на пяти различных частотах (12 Гц, 100 Гц, 1 кГц, 10 кГц и 100 кГц). для основных ч образцов с 30 мас% содержанием растворителя (а);pы зависимость комплексной проводимости о- от частоты (б)
Из рисунка 2.6 следует, что тангенс диэлектрических потерь растет с увеличением температуры, также как и значение электропроводности. Максимум значения электропроводности =8,610-4 С/м был зафиксирован при температуре 45 C на исследуемой частоте 12 Гц.
Электрический импеданс биологического объекта состоит из резистивного и ёмкостного сопротивления (на низких частотах магнитной составляющей можно пренебречь [151, 160]), которые являются функциями частоты сигнала, и определяется как: Следовательно, внутриклеточная среда (ICF) включающая в себя цитоплазму и зародыш составляют резистивную часть электрического сигнала (RICF) (Рисунок 2.7). Поверхность мембраны (CM) состоит из слоя – непроводящего материала, расположенного в сэндвиче между двумя слоями проводимых молекул протеина и капсул масла. Следовательно, она ведет себя как конденсатор (CCM), создавая емкостное сопротивление проходящему
Следовательно, эквивалентный электрический заряд изолированной растительной клетки состоит из комбинации внешнего сопротивления внутриклеточного импеданса, представляющего собой серию комбинаций мембраны и сопротивления внутриклеточной среды. Растительная ткань трехмерного массива клеток и структур, зависящих от биоимпедансного профиля изменения от ткани к ткани. Кроме этого, с изменением стоты, значение импеданса ткани и ее фазового угла варьируется с изменением действительной (R) и мнимой части (X). В биологический биоимпедансной спектроскопии переменный ток воздействует на объект, пропуская ток через электроды, а создаваемое напряжение на границах исследуемого материала замеряется. Биоимпеданс (Z) и его фазовый угол () описываются как функции объекта исследования, зависящие от частоты. Частотные зависимости Z(f) R(f) и (f) исследуются. Реактивной частью комплексного биоэлектрического импеданса на низких частотах пренебрегают [151, 160]. В зависимости от свойств исследуемого объекта, значения Z(f) R(f) и (f) изменяются с изменением частоты и природу зависимости легче всего представлять в графическом виде.
Значения импеданса и электропроводности были измерены с использованием анализатора импеданса (Agilent Technologies, 4294A, USA) и 4-х парной соединительной группы (BNC, 16089A Large Kelvin Clip Lead, USA), присоединенных к титановым электродам 40мм (верхний) и 40мм (нижний) как показано на рисунке 2.8. Импедансная спектроскопия и спектроскопия электропроводности проводилась в диапазоне частот от 100 Гц до 1 МГц.
Сравнительные результаты влияния экстрагентов на процесс экстрагирования
Целью экспериментов было определение наиболее эффективного растворителя с точки зрения количественного показателя полученных экстрактивных веществ, кинетики экстрагирования масличного материала и качества сопутствующих компонентов. Предполагалось найти экстрагент, который удовлетворяет условиям принципа “зеленых технологий” и является электрически проводимым, что позволило бы эффективно распределять применяемую энергию электрического поля. Исходя из всех требований в качестве сравнения были выбраны растворители: гексан, этанол и биоэтанол.
Для определения оптимального растворителя, было исследовано влияние факторов: тип растворителя (гексан, этанол или биоэтанол), времени экстракции (120, 180 и 240 минут) и соотношения массы образца к массе растворителя (1:5, 1:10, 1:20) на показатель выхода масла после процесса экстрагирования. В качестве метода планирования эксперимента был выбран латинский квадрат 33 (3 уровня и 3 фактора) [5] представленный в таблице 3.1.
Методика экспериментов экстрагирования экстрактивных веществ из структуры семян подсолнечника заключалась в следующем. На аналитических весах отвешивалось заданное количество масличного материала, предварительно измельченного, который затем помещался в емкость и заливался экстрагентом. Масса растительного материала и объем растворителя выбирались в пропорции, согласно методике планирования эксперимента (таблица 3.1).
Все образцы измельченных семян подсолнечника были проэкстрагированы, используя параметры матрицы планирования эксперимента по схеме латинского квадрата из таблицы 3.1. Данные по девяти экспериментам представлены в таблице 3.2. Итоговый показатель выхода масла, был взят как среднее по трем экспериментам.
Данные из таблицы 3.2 были использованы для расчета эффекта влияния каждого фактора (А, В, С, таблица 3.2) на показатель выхода масла из структуры измельченных семян подсолнечника. Данные хорошо совпадают с работами [114, 131]. Используя статистический метод расчета Латинского квадрата в программной среде Statistica, был выполнен анализ данных по результатам таблицы 3.2, и представлен в таблице 3.3.
Для проверки значимости линейных эффектов на показатель был использован критерий Фишера, выражающийся неравенствами: ош S S 1-,(/1,/2), (3.2б) S —2- F1-p(f1,f2), (32в) где p - уровень значимости; fL f2 числа степеней свободы равные fi = п- 1; f2 = (n - 1)(п 2). Все факторы подтвердили неравенства 3.2, исходя из чего были Для определения наиболее эффе—о вида „ля для процесса экстрагирования масличных семян с применением ИЭП обработки, потроен растворителя трех типов растворителей. Зависимость представлена на рисунке 3.2. Оценка влияния вида растворителя и подготовки масличного подсолнечного материала на кинетические зависимости процесса экстракции
Кинетические зависимости необходимы для расчета и моделирования работы экстракторов [3, 28]. Теоретические основы кинетики экстрагирования представлены в монографии [28]. экстракции подсолнечного масла по экспериментальным данным работы [42, 71, 72].
Использованы результаты лабораторных сравнит—исследований :: жмых подсолнечный промышленный - «ракушка» - был цилиндрическая D= 6 мм и L= 20-50 мм аналитически описана уравнением [2]: Е= С0 С =— иexp(-//„2/)ґ/і?2) (3.3) где Е - концентрационный симплекс; c0 и с - соответственно начальная и текущая концентрця экстрктивных вееств в поровом о=m=c1н – ура Задача данной работы определить для различных растворителей и видов yДля — определить проц каждой формы частиц по уравнениям: Пластина м2 = 2 ВН1 + ) (3.4) Цилиндр м2 = 4-W(1 + l) (3.5)
На Рисунке 3.3 представлены сравнительные кинетические зависимости экстракции различными растворителями одинаковой формы подсолнечного материала (крупка) и в таблице 3.4 расчетные параметры кинетических зависимостей. Отмечаем, что коэффициент диффузии уменьшается в ряду диэтиловый эфир петролейный эфир этанол. Полученный диапазон коэффициента диффузии имеет схожие данные с работой [85]. кинетических
На Рисунке 3.4 представлены сравнительные кинетические зависимости экстракции диэтиловым эфиром различных подсолнечных материалов в виде экструдата, крупки и лепестка. С помощью определения параметров кинетических зависимостей экстракции подсолнечного материала различными растворителями и различных форм материала установлено, что коэффициент диффузии уменьшается в ряду растворителей диэтиловый эфир петролейный эфир этанол и в ряду форм материалов экструдат крупка лепесток. Установленные параметры кине зависимостей могут быть использованы в расчетах процесса экстракции.
В работе авторов Bamler, Carrn и Carelli [85] была установлено, что использование этанола в качестве растворителя, в отличии от гексана положительно влияет на показатели качества извлекаемого масла, за счет большего извлечения сопутствующих компонентов, таких как фосфолипиды, токоферолы, сахар, тем самым повышая его пищевую ценность. В связи с этим в качестве оценки качества извлекаемого масла были исследованы показатели, не рассмотренные в работе [85].
Методика исследования эффективности воздействия ИЭП. Индекс дезинтеграции
Для генерации импульсов высокоскоростных импульсов высокого напряжения используются различные варианты подключения цепей. Наиболее распространенным вариантом генерации высоковольтных импульсов является RC цепь (рисунок 5.7а), в которую входит конденсатор для накопления заряда и переключатель, который формирует сигнал. Принцип работы такой цепи заключается в накоплении заряда в емкости конденсатора, а затем в разряде на электродах камеры импульсной обработки. В качестве генератора высоковольтных импульсов может быть использована трансформаторная цепь преобразования напряжения, представленная на рисунке 5.7б [144].
В связи с развитием техники и технологий предложен новый тип установки, для формирования высоковольтных импульсов, включающий в себя высоковольтный сверхскоростной усилитель напряжения Matsusuda Precision, APM 20B20, основные характеристики которого представлены в таблице 5.3. Схема подключения представлена на рисунке 5.8. Данная схема подключения позволяет задавать необходимые параметры импульсов (длительность, частоту, напряженность) путем установки начальных параметров на генераторе Г, которые далее усиливаются в 2000 раз на высоковольтном усилителе ВУ и поступают в импульсную камеру ИК.
Экономическое обоснование предлагаемых мероприятий на основе результатов технико-экономических позволяет судить о целесообразности внедрений новой технологии. Основная цель данных расчетов, это нахождение величины экономического эффекта от применения в производственных условиях основных и сопутствующих результатов, полученных при решении поставленной задачи, при этом оценка проводится для камеральной установки. на для
В соответствии с решаемой в диссертационной работе технологической задачей, предлагается проводить обработку ИЭП на стадии подготовки измельченных семян к процессу экстракции, позволяющая увеличить количество вскрытых клеток, ускорить процесс экстракции и снизить временные затраты весь процесс экстрагирования. Для этого линия комплектуется устройством обработки импульсным электрическим полем. В разделе выполнены расчеты требуемых капитальных вложений, себестоимость сырья и показателей экономической эффективности. Характеристика основных технических показателей предлагаемого оборудования приведена в таблице 5.3.
В состав капитальных вложений входят расходы на приобретение оборудования, затраты на транспортировку и установку (20% от стоимости оборудования), а также необходимый для этого инструмент и инвентарь (3% от указанной стоимости). Ориентируясь на рыночные цены генератора импульсов, высоковольтного усилителя, размер капитальных вложений, требуемых на покупку, доставку и установку соответствующего технического оснащения принят равным 1850 тыс. руб.
Для расчета фактического времени работы оборудования из расчетной продолжительности работы вычтено время, затрачиваемое на простои устройства при ремонте, включая врем на его наладку. Внутрисменные простои рассчитаны исходя из норматива простоев за одну смену ( 50 мин). Таким образом, в год с учетом рабочих, выходных и праздничных дней, а также продолжительности одной смены, равной 7 часам, фонд эффективного времени работы составил 242 машинно-сметы, что соответствует примерно 1694 машинно-часам. Годовой баланс рабочего времени одного сотрудника при этом составил 1327,5 ч. Исходя из действующих на предприятии часовых тарифных ставок рабочих общий тарифный фонд годовой заработной платы операторов и ремонтников принят равным 964,3 тыс. руб.
Исходя из общего годового расхода электричества, равного 7199,5 кВтч с учетом актуальных тарифов, составляющих 2,7 руб, годовая себестоимость энергии составит 19,4 тыс. руб. Смета расходов на содержание и эксплуатацию внедряемого оборудования с учетом ранее приведенных цифр равна 1379,79 тыс. руб. в год.
Вместе с этим, калькуляция себестоимости продукции показывает, что стоимость годового выпуска составляет примерно 6672,2 тыс. руб. Таким образом, за вычетом себестоимости продукции предприятия от продажи сможет выручить 1273,7 тыс. руб в год. Соответствующий этому доходу срок окупаемости нового оборудования при его стоимости 1500 тыс. руб. составит 1,17 года.