Совершенствование процессов получения и сушки инулиновых экстрактов Муцаев Роман Вахаевич

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Современное состояние и перспективы развития технологии инулина 13

1.1 Общая характеристика объектов обработки 13

1.2 Технология переработки топинамбура для получения инулина 17

1.3 Базовые положения теории тепломассопереноса для совершенствования процессов экстракции и сушки в технологии растительных экстрактов 27

1.4 Анализ перспективных способов получения экстрактов из растительного сырья и их сушки 37

1.5 Анализ перспективных конструкторских решений для организации процессов экстракции и сушки 43

Глава 2. Анализ физико-химических, гигроскопических и теплофизических свойств инулина 68

2.1 Исследование теплофизических характеристик инулина и его растворов 68

2.2 Гигроскопические характеристики и термодинамика взаимодействия инулина и воды 78

Глава 3. Изучение статики и кинетики процесса экстракции инулина из топинамбура 87

3.1 Установка и методика проведения экспериментов по изучению статики процесса экстракции инулина 87

3.2 Исследование основных кинетических закономерностей процесса экстракции инулина 99

Глава 4. Изучение кинетики сушки инулинового экстракта с учетом влияния основных факторов на интенсивность тепломассобмена 106

4.1 Установка и методика проведения экспериментальных исследований кинетики сушки 106

4.2 Исследование кинетических закономерностей процесса сушки инулиновых растворов 110

Глава 5. Моделирование процесса и практические рекомендации по интенсификации массо- и теплопереноса при экстракции инулина и распылительной сушке его раствора 121

5.1 Математическое моделирование процессов экстракции и сушки 121

5.2 Рекомендации по практическому использованию результатов исследований и аппаратурному оформлению процессов экстрагирования инулина из растительного сырья и сушки инулинового экстракта 128

Общие выводы и заключение 133

Список литературы 136

Приложения 155

• Базовые положения теории тепломассопереноса для совершенствования процессов экстракции и сушки в технологии растительных экстрактов
• Гигроскопические характеристики и термодинамика взаимодействия инулина и воды
• Исследование основных кинетических закономерностей процесса экстракции инулина
• Рекомендации по практическому использованию результатов исследований и аппаратурному оформлению процессов экстрагирования инулина из растительного сырья и сушки инулинового экстракта

Введение к работе

Актуальность работы. Разработанная Министерством экономического развития и торговли РФ «Концепция долгосрочного социально-экономического развития Российской Федерации до 2020 года» определяет ряд мероприятий по переводу экономического сектора на инновационный взамен экспортно-сырьевого путь развития, в том числе для уменьшения энергетических затрат, обеспечения максимальной экологической безопасности при модернизации перерабатывающих производств; увеличения глубины переработки сырья, расширения присутствия на мировых рынках и др.

Развитие пищевой промышленности замедляется несбалансированностью вырабатываемой продукции, недостатком пищевых продуктов функционального назначения, при стремлении к уменьшению себестоимости технологических процессов производства продуктов массового спроса.Вследствие роста ухудшения экологической обстановки в мире проблема производства продуктов функционального назначения является одной из наиболее значимых при обеспечении здорового питания населения.

В современных условиях индустрия пребиотиков занимает широкую нишу на рынке функциональных добавок к пище, среди которых инулин имеет значительную долю. В мировой практике встречается свыше 2000 видов продукции, содержащей инулин и олигофруктозу.Инулин в пищевых системах на водной основе обладает свойствами заменителя жира и глюкозы, обеспечивающей клетки энергией, а также способствует стабилизации эмульсий за счет повышения вязкости водной фазы. Инулин рекомендован для рациона профилактического и диетического питания, а также при определенных патологиях, в частности, сахарном диабете, ожирении и др.

Одним из популярных сырьевых источников инулина являются клубни топинамбура,из анализа существующих способов выделения инулина из которого следует, что им присущи такие недостатки, как сравнительно малая удельная производительность по готовой продукции с невысокими качественными показателями, большая продолжительность производственных процессов; наличие примесей, потери инулиновых веществ, экологическаянебезопасность готового продукта и проведения процессов технологии, вследствие применения агрессивных сред (спирт, ацетон, пропилен и др.) Очевидно, что разработка новых или оригинальных аппаратов для экстрагирования и сушки, а также рациональных методов организации данных процессов актуальна, нацелена на устранение недостатков традиционных технологий и техники и расширение области их использования на предприятиях различной мощности и технологической направленности, для чего необходимо учитывать характеристики и свойства объектов обработки, контактирующих фаз и теплоносителей, а также закономерности механизма тепло- и мас-сопереноса.

Учитывая то, что термическое воздействие на инулин, являющийся высокомолекулярным соединением, а также контакт с агрессивными средами приводит к его частичной деструкции, что обуславливает снижение функциональных способностей, выбор рациональных и интенсивных способов экстрагирования и «щадящей» сушки актуален и научно-практически интересен.

Диссертационное исследование проводилось в рамках утвержденного Президентом РФ 21 мая 2006г. Пр-842 (п. «Технологии экологически безопасного ресурсосберегающего производства и переработки сельскохозяйственного сырья и продуктов питания») перечня критических технологий РФ и планом НИР кафедры «Технологические машины и оборудование» ФГБОУ ВО «Астраханский государственный технический университет».

Цель работы и задачи исследований. Целью работы является разработка рациональных режимов тепло- и массопереноса при экстрагировании инулина из растительного сырья и конвективной распылительной сушке инулинового экстракта, а также конструктивных особенностей экстракционных установок.

В соответствии с поставленной целью решаются следующие задачи:

1. Систематизировать и проанализировать данные литературных источников по свойствам объектов исследования и способам экстрагирования инулина, сушки инулиновых растворов и конструкциям установок для их осуществления с учетом энергозатрат, интенсивности процессов и экологических требований осуществления рациональных вариантов технологических операций в технологии инулина.

2. Определить и математически аппроксимировать зависимости теплофи-зических и структурных характеристик инулина и его концентратов при реальных температурных и влажностных диапазонах, для выявления механизма переноса тепла и массы и разработки физических моделей процессов экстрагирования и обезвоживания дисперсных материалов.

3. Проанализировать термодинамические параметры на основе изучения полученных статических закономерностей процессов экстракции инулина и удаления влаги из инулинового раствора.

4. Разработать рациональные способы экстрагирования инулина и конвективной распылительной сушки инулинового раствора посредством получения зависимости удельной производительности по конечному продукту от влияющих факторов.

5. Экспериментально изучить и проанализировать кинетические закономерности экстрагирования инулина и обезвоживания инулинового раствора, провести их математическую аппроксимацию.

6. Решить численные математические модели экстрагирования инулина и сушки инулинового раствора посредством разработанного программного обеспечения для расчета концентрационных, температурных полей и рекомендаций использования полученных данных при расчетах процессов переработки подобных объектов.

7. Разработать на основе проведенных исследований оригинальную эффективную конструкцию аппарата для экстрагирования инулина из растительного сырья.

8. Разработать рекомендации по выбору и практической реализации вариантов эффективного ведения процессов экстрагирования инулина и сушки ину-линового раствора, конструкции экстракционной установки, а также областей их использования.

Положения, выносимые на защиту:

результаты теоретических и эмпирических исследований структурно-механических, теплофизических и гигроскопических параметрических свойств инулина и инулиновых растворов;

результаты исследований динамики и механизма переноса тепловой энергии и вещества, статических и кинетических закономерностей процессов экстрагирования инулина и сушки инулиновых растворов в диспергированном состоянии;

результаты решения разработанной математической модели внутреннего и внешнего переноса тепловой энергии и массы при экстракции инулина и конвективной распылительной сушке инулиновых растворов;

конструктивные особенности установок для экстрагирования полисахаридов.

Научная новизна. Определены и математически обобщены в виде эмпирических уравнений теплофизические, структурные и физико-химические характеристики инулина, инулиновых растворов и концентратов в реальных влажност-ных и температурных диапазонах проведения экстрагирования и сушки с учетом данных литературных источников. Исследован и проанализирован механизм взаимодействия инулина с водой, проведена оценка видов и расчет энергии связи воды с инулином в увязке с процессами экстрагирования и обезвоживания. Получены в форме полинома эмпирические уравнения зависимости удельного выхода конечных продуктов при экстракции и влагоудалении, а также кинетические коэффициенты в уравнениях скорости экстракции и обезвоживания от влияющих факторов. Получены уравнения скорости экстракции инулина и сушки его растворов при варьируемых рациональных режимных параметрах для определения продолжительности процесса и проектирования оборудования для осуществления данных процессов. Проведен анализ эволюции полей концентраций инулина в объекте экстрагирования и полей температур.

Практическая ценность. Выявлены пути повышения эффективности традиционных методов экстрагирования инулина, сушки инулинового раствора, конструкций экстрактора и сушилки для осуществления рациональных вариантов ведения данных процессов.

Разработаны рациональные способы экстрагирования инулина, конвективной распылительной сушки инулинового раствора и рациональная конструкция экстрактора.

Полученные в процессе выполнения работы результаты и их практическая реализация дают возможность повысить качественные показатели инулина, скорость процессов, сократить энергозатраты при экстракции инулина и сушке его раствора. Проведена сравнительная оценка эффективности потребления тепловой энергии на различных этапах удаления влаги с учетом термодинамических потерь при сушке.

Наряду с повышением скорости процессов экстракции инулина и сушки его раствора, проведение предложенных в работе мероприятий позволяет повысить экологическую безопасность технологии инулина.

Разработано программное обеспечение для численного решения математических моделей экстракции инулина (Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2018613717) и сушки его раствора.

Разработана оригинальная конструкция экстрактора, получен патент РФ на полезную модель № 178562. На основе рекомендаций по практической реализации полученных данных результаты исследований апробированы и протестированы на предприятиях отрасли. Основные результаты, выводы и рекомендации приняты к использованию на ООО «Астраханская консервная компания», ООО «ИнТехПрод», ООО НПП «Биополимер», на предприятиях-партнерах Ассоциации Астраханских рестораторов и кулинаров, а также на производственно-технической базе школы шоколада Е.М. Сучковой (ООО «Успех», г. Москва).

Апробация работы. Основные положения и результаты исследований доложены на конференциях: 61 Международная научная конференция научно-педагогических работников АГТУ (г. Астрахань, 24-28 апреля 2017г.), Международная научно-практическая конференция «Проблемы обеспечения продовольственной безопасности Казахстана в условиях глобализации» (Казахстан, г. Семей, 15 сентября 2017г.), I Национальная научно-техническая конференция «Инновационное развитие рыбной отрасли в контексте обеспечения продовольственной безопасности Российской Федерации» (г. Владивосток, 22 декабря 2017г.)

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 12 работ, из них 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК РФ и рецензируемых журналах, 3 статьи, 3 тезиса материалов конференций, получен 1 патент РФ на полезную модель, получено 1 свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и заключения, списка литературы и приложений. Основное содержание работы изложено на 154 страницах машинописного текста, содержит 15 таблиц, 63 рисунка, список литературы из 146 наименований работ отечественных и зарубежных авторов. Приложения представлены на 35 страницах.

Базовые положения теории тепломассопереноса для совершенствования процессов экстракции и сушки в технологии растительных экстрактов

Экстракция – это извлечение одного или нескольких веществ из растворов или твердых тел с помощью растворителей. Экстракция в системе твердое тело – жидкость характеризуется извлечением вещества из твердого тела с помощью растворителя и называется выщелачиванием, при этом вещество переходит из твердой фазы в жидкую, обладающую избирательной растворимостью компонентов [31, 112, 120].

В качестве растворителей используют воду – для экстрагирования сахара из свеклы, чая и кофе, спирт – для экстрагирования БАВ, получения настоек трав и пр., бензин, трихлорэтилен, дихлорэтан – для экстрагирования масел и эфиров [16, 70].

Концентрация растворенного вещества на поверхности раздела фаз обычно равна концентрации насыщенного раствора.

Задачей изучения кинетики выщелачивания является определение продолжительности контакта фаз. Строение и химический состав твердого тела определяют кинетику процесса, состоящую из 4-х стадий [37, 71]:

1. диффузия растворителя в поры твердого тела;

2. растворение извлекаемого вещества;

3. диффузия экстрагируемых веществ по капиллярам внутри твердого тела к поверхности раздела фаз;

4. массопередача от поверхности раздела фаз в ядро потока.

Для интенсификации первых трех этапов используют процедуры разрушения клеток растительного сырья (нагрев, замораживание и пр.) Для интенсификации четвертого этапа используют операцию измельчения сырья [53].

Для интерпретации процессов экстракции в системе твердое тело -жидкость иногда используют треугольные диаграммы.

Движущая сила процесса - разность концентраций на поверхности тела и в массе экстрагента.

Из (1.3.3) следует обратно пропорциональная зависимость между коэффициентом массоотдачи и толщиной диффузионного слоя у поверхности дисперсных частиц. Чем выше относительная скорость движения жидкости, тем меньше толщина диффузионного слоя, что ведет к росту коэффициента массоотдачи [37, 63]. Для активизации гидродинамической обстановки применяют перемешивание, определяющее снижение толщины диффузионного слоя и равномерное распределение дисперсных частиц по объему жидкой среды и, как следствие, ускорение процессов растворения и экстракции.

Кроме того, на скорость растворения и выщелачивания оказывает влияние рост температуры, обуславливающий увеличение равновесной концентрации насыщения, движущей силы и скорости процессов, а также значения коэффициента диффузии из-за снижения вязкости жидкой среды [120, 135].

При атмосферном (нормальном) давлении температура выщелачивания технологически ограничена температурой кипения жидкой фазы, которая недопустима для нормального ведения процесса, а применение избыточного давления дает возможность повышения температурного порога и скорости циркуляции жидкости [63]. Это позволяет вести обработку тонкодисперсных пористых материалов, компенсируя рост гидродинамического сопротивления системы, так как степень измельчения существенно влияет на кинетику выщелачивания, вследствие роста поверхности фазового контакта и уменьшения траектории движения (внутреннего массопереноса) вещества к поверхности объекта обработки. Рост степени диспергирования ограничен возрастанием энергозатрат и необходимостью проведения дополнительного разделения фаз после выщелачивания, к примеру, методом фильтрования.

В отличие от чисто растворения, при выщелачивании поверхность контакта фаз смещается по глубине пор материала, что ведет к росту сопротивления и внутреннему переносу массы и снижению скорости процесса экстракции, лимитируемой кинетикой внутренней диффузии. По схеме, представленной на рис. 1.3.1, скорость процесса при выщелачивании меньше, чем при растворении, и рассчитывается по уравнению [37]:

dM DF (Унас-Уо) (1.3.5),

dT S + h нас где S — глубина выщелоченного продукта.

Степень влияния на кинетику растворения и выщелачивания приведенных выше влияющих варьируемых факторов различна. К примеру, применение перемешивания не оказывает значительного влияния на скорость внутреннего массопереноса при экстракции, в отличие от простого растворения, а диспергирование объекта обработки позволяет интенсифицировать внутреннюю диффузию и, очевидно, более эффективно ускорить процесс выщелачивания [132].

Интенсификация процесса эффективна в аппаратах с активной гидродинамической обстановкой или при использовании внешнего, в частности, ультразвукового (у/з) воздействия на гидромодуль [63].

Ультразвук – механические колебания, находящиеся выше области частот, слышимых человеческим ухом (обычно 20 кГц). Подобно распространению света, эти колебания перемещаются в форме волны. Однако световые волны могут распространяться и в вакууме, а ультразвук требует упругую среду, такую как твердое тело, жидкость или газ [27].

Известно, что при использовании у/з частотой 19-44 кГц из растений можно извлекать фенолкарбоновые кислоты, связанные кумарины, фенолгликозиды, дубильные вещества, антоцианы, флавоноиды, с уменьшением продолжительности процесса на 1-2 порядка [110]. При этом выход экстрактивных веществ значительно возрастает. Так, на 10-15% увеличивается выход облепихового и розового масла, на 18-25% – атропина, валериановой кислоты – на 20%, платифиллина – на 15%, фуранохромонов – на 30%, кверцетина – на 47%, эргостерина – на 45-60%, урсоловой кислоты – на 10% [47].

Ультразвук активно воздействует на вещество, что приводит к необратимым изменениям в нем. Он также способен оказывать на физические процессы влияние, изменяющее их ход. В основном, это обусловлено нелинейными эффектами в звуковом поле [27, 110].

Воздействие ультразвука создает турбулентные потоки в жидком экстрагенте, зачастую в нём наблюдается кавитационный эффект, приводящий к формированию локальных микроскопических полостей (пузырьков) с пониженным давлением, что ведет к интенсивному парообразованию и заполнению их пор в состоянии насыщения. В результате кавитационного эффекта данные полости «схлопываются», и возникает мощная ударная волна [110]. В этом случае при интенсивном набухании объекта обработки происходит растворение клеточного содержимого с ростом скорости обтекания частичек сырья в турбулентном режиме, а в диффузионном пограничном слое создаются вихревые потоки. Повышение интенсивности внутреннего переноса тепловой энергии и вещества обусловлено тем, что в пограничном слое конвективная диффузия доминирует над молекулярно-диффузионными процессами. Процесс переноса полезных ингредиентов в экстрагент ускоряется вследствие их вымывания ввиду того, что кавитационный эффект приводит к нарушению клеточных оболочек.

При турбулентном режиме гидродинамические потоки переносят интенсивно перемешиваемое вещество внутри клеточной оболочки, что недостижимо другими способами экстрагирования. К тому же, резкий рост избыточного давления на кавитационную полость в тысячи раз выше атмосферного, при ультразвуковой волне приводит к эффекту «губки» и способствует повышению интенсивности переноса экстрагента в исходный материал.

Ультразвук ускоряет процесс экстрагирования, обеспечивая более полное извлечение нужных веществ [67, 146]. Выход экстрактивных веществ зависит от интенсивности и продолжительности у/з обработки, температуры экстрагента и гидромодуля (соотношение экстрагент-сырьё).

Сегодня у/з экстракция широко применяется в области получения различных биологически активных веществ из сырья растительного или животного происхождения [15].

Гигроскопические характеристики и термодинамика взаимодействия инулина и воды

Выбор рациональных «бережных» режимных параметров влагоудаления некорректен без исследования статических закономерностей равновесного состояния контактирующих при сушке фаз инулинового экстракта и теплоносителя для максимального сокращения необратимых преобразований, связанных со структурными изменениями биополимерного комплекса, от которых зависят качественные показатели и пищевая ценность готового продукта. Инулин является по своей природе уникальным полисахаридом, содержащим 95% фруктозы. Инулин при кислотном, щелочном, кавитационном гидролизе или автолизе, особенно при дополнительной ультразвуковой обработке, распадается с различной интенсивностью на молекулы фруктозы и их короткие цепочки, причем молекулы инулина более подвижны, чем молекулы полифруктанов и способствуют ускорению процесса экстракции, повышению растворимости и снижению энергии связи молекул с сухим скелетом материала.

При повышении температуры происходит рост расщепления инулина до сахаров, что приводит к образованию истинного раствора.

Молекулярная масса инулина находится в пределах 5000-6000 условных единиц [60]. Высокая молекулярная масса обеспечивает формирование плотного геля, устойчивого при изменении условий внешней среды.

В готовой продукции – инулиновом экстракте и сухом инулине – при любой степени промышленной очистки остаются примеси, такие как коллоидные образования, гелеобразные структуры, мельчайшие частички разварившейся матрицы сырья и прочих водонерастворимых компонентов экстрактов.

Исследовались гигроскопические свойства сухого инулина, высушенного методом распылительной сушки.

Среди адекватных методов определения влагосодержания в различных фазах можно выделить [28]: химические, грави- и манометрические, гигротермические при исследовании состояний равновесия, тепло- и электрофизические, методы механического разделения, методы спектрофотометрии, радиохимические и ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Среди химических способов широкое распространение приобрел метод титрования реактивом Фишера с применением стехиометрической реакции, что делает его эталонно-калибровочным. Однако на практике обычно применяются весовые гравиметрические методы высушивания образцов до постоянного веса.

Манометрический способ базируется на определении упругости пара при его образовании из водяного конденсата, полученного путем отгонки из объекта изучения в вакууме, а в основе гигротермического способа лежит определение давления пара в паровоздушной среде или относительной влажности воздуха в состоянии фазового динамического равновесия с объектом исследования в замкнутом пространстве.

К тепло- и электрофизическим способам определения ТФХ, электропроводимости, а также диэлектрических свойств, зависящих от влажности материалов, относят, в частности, дифференциально-термический анализ.

Интересен и перспективен для термического и влажностного анализа метод ЯМР, который, несмотря на его высокую стоимость и относительную сложность, позволяет сравнительно точно рассчитывать не только влагосодержание, но и величину связанной энергии при контакте влаги и сухого остатка в продукте или растворе.

Данный метод базируется на определении степени поглощения энергии магнитно-радиочастотного поля атомными ядрами водорода или водными протонами, которым сопутствует магнитный момент. При размещении образца в область взаимно перпендикулярно направленных постоянного магнитного и высокочастотного полей, при определенных условиях наблюдается резонансное поглощение протонной энергии, что позволяет из спектрального ЯМР анализа судить о состоянии и энергии связи влаги с материалом.

Для выявления зависимости между динамически равновесными влагосодержанием объекта изучения UР и относительной влажностью окружающего воздуха Up= f(cp) целесообразно использование статического тензометрического способа Ван Бамелена. По данному способу образцы продукта с известным содержанием сухих веществ выдерживаются в эксикаторах при определенной температуре и относительной влажности воздуха над водным раствором с заданной концентрацией серной кислоты или разных солей, которой соответствует в данных условиях определенная парциальная упругость пара и, соответственно, величина ср. Навески продута периодически взвешивают с точностью до 0,001 г, пока масса продукта не зафиксируется, что соответствует состоянию динамического равновесия.

Для изучения гигроскопических характеристик применен тензометрическим метод [17, 28, 41, 45, 46, 107]. Каждый опыт повторялся трижды для получения адекватных результатов, статистическая обработка которых показала, что относительная ошибка определения влажности материала при заданном уровне активности воды Aw (аналог относительной влажности воздуха ср) в зависимости от температуры и измерительного интервала была не более 6 %. В итоге, при разных температурах получены изотермы сорбции инулина, показанные на рис. 2.2.1. Так как инулин фактически представляет из себя биополимер, то для его характеристики достаточно обоснованно можно использовать основополагающие закономерности физической химии в области полимеров и белоксодержащих веществ, представленные в работах Каргина В.А., Китайгородского А.И., Слонимского Г.И. и др. По общепринятой классификации С. Брунауэра, Л. Деминга, В. Деминга, Р. Эммета и Б. Теллера (БЭТ), изотермические равновесные зависимости инулина, учитывая существенное влияние на десорбционную и сорбционную способности полярных групп различной природы, можно отнести к изотермам III-го типа [108]. В дипольных водных молекулах электронная водородная пара, взаимодействуя с различными полярными группами, сдвигается к отрицательно заряженным ионам кислорода и азота с образованием электрического пограничного поля молекул вещества, вследствие чего водные молекулы ориентируются [10]. Таким образом, гипотетически можно сделать вывод о том, что влага адсорбируется не послойно, а молекулярными «кистями» [5, 22], при объемном заполнении центров адсорбции с разными энергопотенциалами, причем после завершения их заполнения условно формируется «мономолекулярный» слой, как бы «сшивающий» молекулярную структурную сетку. Из-за формирования прочных гидрокомплексов, вследствие ориентационного характера кулоновской гидратации при значениях Up от 0,0092 до 0,027 кг/кг (рис. 2.2.1), до 1-го экстремума на сорбционную активность объектов исследования температура влияет несущественно.

В интервале Up от 0,027 до 0,069, вследствие роста содержания адсорбционной влаги, водные молекулы из-за тепловых колебаний расшатывают молекулярные цепочки, что дает им возможность переходить в энергетически выгодные конформации [48], причем молекулы влаги, вследствие поляризации верхних слоев нижними остаются ориентированными [65], что ведет к полимолекулярной адсорбции. Далее, при поглощении влаги водные молекулы внедряются в межмолекулярные области, формирующиеся вследствие первоначальной свободной молекулярной упаковки и теплового колебания молекул, что ведет к малоинтенсивному набуханию и аморфизации материала из-за гибкости его молекул [14, 113], а также к сорбционной усадке. Из анализа изотерм следует, что на них присутствуют 3 характерных зоны (рис. 2.2.1), а инулин обладает высокой сорбционной способностью, особенно при больших величинах активности воды Аw. Кроме того, результаты исследования гигроскопических характеристик позволили рекомендовать конечную для дальнейшего хранения сухого материала влажность, соответствующая содержанию только адсорбционной влаги (Uv =0,03 - 0,05 кг/кг), которая в наибольшей степени связана с сухим остатком вещества, что ведет к понижению микробиальной активности.

Исследование основных кинетических закономерностей процесса экстракции инулина

Для анализа механизма и скорости экстрагирования необходимо изучить кинетику экстракции в зависимости от режимных параметров (температура и ультразвуковое излучение), что позволит определить рациональные продолжительность экстрагирования и удельный выход переносимого компонента.

Кинетика исследовалась на том же лабораторном оборудовании, что и при получении кривых равновесия, с помощью которого получали зависимость концентрации переносимого компонента в экстракте от времени в зависимости от гидромодуля.

На рис. 3.2.1 и 3.2.2 приведены кинетические кривые экстракции для реальных диапазонов варьируемых параметров.

Математическая обработка кинетических кривых экстракции методом точного попадания в узловые точки позволила получить аппроксимирующие полиноминальные зависимости содержания инулина в экстракте от температуры и продолжительности процесса. На рисунке 3.2.3 изображены аппроксимированные зависимости содержания инулина в экстракте от продолжительности процесса при различных температурах.

На рисунке 3.2.5 изображены аппроксимированные зависимости содержания инулина в экстракте от продолжительности процесса при различных температурах при ультразвуковой обработке. На рисунке 3.2.6 изображено поле концентраций инулина в экстракте от продолжительности процесса при различных температурах при ультразвуковой обработке.

Зависимости содержания инулина в экстракте от продолжительности процесса являются базовыми для расчета скорости процесса экстрагирования дифференциального изменения концентрации инулина с в экстракте от продолжительности процесса или от концентрации.

Проведя дифференцирование уравнений (3.2.1) и (3.2.2) по т, получаем кинетические зависимости скорости экстракции, которые необходимы для анализа механизма процесса экстрагирования и его математического моделирования.

На рисунках 3.2.7 и 3.2.8 изображены зависимости скоростей экстракции инулина от продолжительности процесса при различных температурах без у/з обработки и с ее использованием соответственно.

На рисунках 3.2.9 и 3.2.10 изображены поля скоростей экстракции инулина от продолжительности процесса и температуры без у/з обработки и с ее использованием соответственно.

Полученные уравнения необходимы не только для определения продолжительности экстракции и ее рациональных режимных параметров, но и для математического моделирования процесса экстрагирования.

Анализ результатов экспериментов, представленных на рисунках 3.2.1 3.2.10 показал, что:

1) применение ультразвуковой обработки при частоте излучения 20-22 кГц позволяет сократить продолжительность процесса экстрагирования и существенно увеличить удельный выход инулина;

2) повышение температуры влияет на продолжительность и скорость процесса экстракции, причем при повышении температуры от 20 до 50 значительного эффекта не наблюдается; при дальнейшем повышении температуры её влияние становится заметным, поэтому за рациональный режимный параметр можно принять = 70 . Дальнейшее повышение температуры нецелесообразно из-за снижения качества готовой продукции ввиду термического разложения инулина, что согласуется с литературными данными;

3) на кривых экстракции можно выделить 2 характерных участка до достижения равновесной концентрации, что обусловлено изменением физико-химического состояния объекта исследования.

На первом участке происходит прогрев смеси при частичном набухании топинамбура, конформации молекулярных цепочек и ориентировании дипольных молекул воды, заполняющих сорбционные центры. На первой стадии скорость растет незначительно по сравнению со второй. Вторая стадия является наиболее значимой для процесса экстракции.

Рекомендации по практическому использованию результатов исследований и аппаратурному оформлению процессов экстрагирования инулина из растительного сырья и сушки инулинового экстракта

В результате выполнения диссертационной работы разработаны рациональные способы экстракции инулина и распылительной сушки инулинового экстракта, включающие режимы экстрагирования, обезвоживания и распыления. Разработаны и численно реализованы математические модели процессов экстрагирования инулина из топинамбура и конвективной сушки инулинового экстракта в распыленном состоянии с целью расчета эволюции полей относительного содержания инулина а исходном материале и температур в процессе влагоудаления из раствора инулина.

Реализация мероприятий, рекомендованных в диссертации, даст возможность наряду с интенсификацией технологических процессов решить проблемы экологической безопасности.

Для повышения точности расчета экстракционного и сушильного оборудования получены значения кинетических коэффициентов уравнений, описывающих процессы, теплофизических, гигроскопических, массообменных и прочих характеристик объекта обработки, а также их зависимости от влияющих на течение процесса и качество готового продукта факторов. Рациональность разработанных способов экстракции, сушки и конструкций установок подтверждается технико-экономическими показателями, к которым, помимо параметров качества готовой продукции, необходимо отнести удельные тепловые и электрические энергозатраты, расходы газов и т.д.

В результате теоретических и экспериментальных исследований для промышленной реализации рекомендуется следующая технологическая схема организации процесса переработки топинамбура для получения инулина (рис. 5.2.1)

Эффективность процесса экстрагирования инулина из растительного сырья в значительной степени зависит от конструктивных особенностей агрегата, которые, в свою очередь, определяются комплексом функциональных свойств и качественных показателей объекта обработки, а также соблюдением общепринятых требований к проектированию и конструированию технологического оборудования с заданной производительностью.

Для снижения материало- и энергоемкости конструкции аппарата, повышения интенсивности процесса с максимальным сохранением качества готовой продукции, целесообразна разработка универсальных установок, пригодных для обработки различного вида сырья при варьировании его функциональных свойств. Иначе, в каждом конкретном случае необходимо модернизировать или дополнять существующие конструкции или разрабатывать новые. Результаты исследований, проведенных в процессе выполнения диссертационной работы, использованы для проектирования нового экстракционного аппарата для извлечения инулина из клубней топинамбура.

Для обеспечения эффективного экстрагирования полифруктанов разработана оригинальная конструкция гидродинамического экстрактора (приложение 11), изображенная на рисунке 5.2.2.

Аппарат состоит из вертикального цилиндрического корпуса 1 с рубашкой термостатирования 2, имеющей патрубки подвода 3 и отвода 4 теплоносителя. В верхней части аппарата имеется крышка 5 с патрубком отвода экстракта 6 и жестко закрепленным на ней ультразвуковым излучателем 7, а также загрузочный бункер 8 со штуцером 9. В нижней части аппарата находится кавитатор 10 с вогнутой сферической поверхностью, по которой размещены сопла Лаваля 11, и сферическая решетка 12, размещенная в фокусе кавитатора 10. Внизу корпус 1 сопряжен с конусом 13, снабженным входным патрубком 14 с клапаном 15.

При работе аппарата подлежащее дроблению экстрагируемое сырье через бункер 8 поступает внутрь корпуса 1 на решетку 12. В конус 13 через штуцер 14 при открытом клапане 15 под постоянным давлением подается экстрагент, который через сопла 11 кавитатора 10 направляется к решетке 12. Затем включают ультразвуковой излучатель 7. Под действием разности давлений в диффузорах в соплах 11 образуются вихри жидкости и на выходе создают значительную турбулентность, которая диспергирует вещество решетки 12. Под действием гидравлических ударов, вибраций и высокого давления измельченное сырье поднимается восходящим потоком за пределы зоны дробления и подвергается обработке ультразвуковым излучателем 7. Проведение процесса сопровождается поддержанием постоянной температуры 70 путем подачи теплоносителя в рубашку термостатирования 2. Экспериментальным путем установлено, что данная температура обеспечивает максимальную интенсивность процесса. Все это способствует уменьшению диффузионного сопротивления экстрагируемого сырья и повышению выхода экстрактивных веществ. Затем частицы сырья ударяются в крышку 5, скользят по ней и вместе с экстрактом выносятся наружу через патрубок 6. Крупные частицы падают вниз на повторную обработку.

В результате технического усовершенствования конструкций существующих экстракторов для повышения интенсивности и удельной производительности процесса экстрагирования, посредством использования рубашки термостатирования для поддержания постоянной температуры процесса, а также комплексного ультразвукового и кавитационного воздействия на объект обработки можно не только эффективно воздействовать на сырье, но и снизить затраты энергии.

Разработано программное обеспечение для численного решения математических моделей экстракции инулина и сушки его раствора.

Разработана оригинальная конструкция экстрактора, получен патент РФ на полезную модель. На основе рекомендаций по практической реализации полученных данных на предприятиях отрасли результаты исследований апробированы и протестированы. Основные результаты, выводы и рекомендации приняты к использованию на ООО «Астраханская консервная компания», ООО НПП «ИнТехПрод», ООО НПП «Биополимер», на предприятиях-партнерах Ассоциации Астраханских рестораторов и кулинаров, а также на производственно-технической базе школы шоколада Е.М. Сучковой (ООО «Успех», г. Москва).