Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Малютин Александр Евгеньевич

Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии
<
Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Малютин Александр Евгеньевич. Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии : диссертация ... кандидата физико-математических наук : 01.04.08 / Малютин Александр Евгеньевич; [Место защиты: Моск. физ.-техн. ин-т (гос. ун-т)].- Москва, 2008.- 190 с.: ил. РГБ ОД, 61 09-1/244

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Ионные источники, применяемые в масс-спектрометрии 9

1.1. Постановка задачи 9

1.2. Виды ионных источников, ионные источники полевого типа 10

1.3. Существующие полевые ионные источники 16

1.4. Существующие ионные источники атмосферного давления... 23

1.5. Пути совершенствования ионных источников полевого типа. 27

Глава 2. Методика изготовления многоострийных электродных систем на основе углеродных волокон для ионных источников полевого типа 29

2.1. Постановка задачи , 29

2.2. Материалы полевых электродов ионных источников 30

2.3. Методика изготовления многоострийных матричных электродов

2.4. Методика формовки многоострийных матричных электродов 47

2.5. Экспериментальное исследование многоострийных матричных электродов 52

2.6. Краткие выводы 60

Глава 3. Полевой ионный источник с многоострииным электродом на основе углеродных волокон 61

3.1. Постановка задачи 61

3.2. Теоретическое исследование поля многоострийного матричного электрода и параметров ионного потока 62

3.2.1. Математическая модель электродной системы 62

3.2.2. Моделирование поля микроструктуры 66

3.2.3. Моделирование движения заряженных частиц в поле микроструктуры 72

3.2.4. Моделирование поля макроструктуры 79

3.2.5. Моделирование движения заряженных частиц в поле макроструктуры. 88

3.2.6. Моделирование автоэлектронного и ионного токов многоострийного матричного электрода 95

3.2.7. Краткие выводы 102

3.3. Экспериментальное исследование параметров ионного потока 103

3.4. Конструкция полевого ионного источника 113

3.5. Исследования эффективности ионизации органических соединений 122

3.6. Краткие выводы 126

Глава 4. Ионный источник атмосферного давления на положительном коронном разряде с многоострийным матричным электродом 128

4.1. Особенности использования многоострийного матричного электрода в качестве коронирующего электрода ИИАД 128

4.2. Теоретическое исследование термолизации ионов в ИИАД ... 137

4.3. Экспериментальное исследование термолизации ионов в ИИАД 147

4.4. Экспериментальные исследования горения коронного разряда в условиях ограниченного объёма разрядной камеры 151

4.5. Моделирование работы устройства сепарации ИИАД 160

4.6. Исследование работы ИИАД в составе масс-спектрометра... 164

4.7. Краткие выводы 170

Заключение 172

Библиографический список использованной литературы 177

Введение к работе

Актуальность работы

В настоящее время масс-спектрометрия, особенно в сочетании с хроматографией, является основным методом анализа состава сложных смесей органических соединений. Область применения хромато-масс-спектрометрии очень широка и включает такие области знаний как экологический контроль, медицину, нефтехимию и др.

Перспективным направлением развития масс-спектрометрии является поиск новых методов ионизации и разработка эффективных ионных источников. Особую роль среди методов ионизации в последнее время стала играть мягкая ионизация, позволяющая получить масс-спектры с увеличенной долей крупных ионных фрагментов, которые являются более информативными при анализе масс-спектра. К числу таких методов относятся полевая ионизация и ионизация в коронном разряде при атмосферном давлении.

Полевая ионизация имеет целый ряд достоинств, таких как отсутствие нагретых частей, высокие динамические характеристики и возможность квантово-механического анализа спектра. Для получения полевой ионизации в современных источниках используются одиночные иглы, а так же нити и лезвия.

Знание состава ионного компонента, получающегося при давлении, близком к атмосферному, необходимо при решении многих научных задач. Наиболее информативным методом определения ионного состава в этих задачах является масс-спектрометрия с транспортировкой ионов из атмосферы в вакуум. Одним из наиболее перспективных новых источников этого типа является ионный источник атмосферного давления на положительном коронном разряде. В настоящее время существует два типа конструкции таких источников, в которых используется игольчатый корони-рующий электрод с прямым или обратным потоком газа.

Несмотря на достоинства ионных источников полевого типа, их применение ограничено вследствие малых величин создаваемых ими ионных токов (порядка единиц и долей нА), что приводит к низкой чувствительно-

л ста этих источников. Поэтому задача повышения ионных токов таких источников является актуальной.

Цель работы

Экспериментальное исследование физических процессов полевой ионизации молекул и ионизации в коронном разряде на многоострииных электродах на основе углеродных волокон для повышения токов ионных источников с мягкой ионизацией.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе решались следующие задачи:

разработка методик изготовления многоострииных матричных электродов на основе пучков углеродных волокон;

исследование параметров ионного потока полевой ионизации и разработка конструкции полевого ионного источника с многоострийным электродом на основе углеродных волокон, обеспечивающей высокий коэффициент использования пробы;

исследование процесса горения положительного коронного разряда в проточной системе разрядной камеры и разработка её оптимальной геометрии, обеспечивающей вывод максимально возможного потока ионов пробы через сопло ионного источника;

разработка конструкции ионного источника атмосферного давления на положительном коронном разряде с многоострийным электродом на основе углеродных волокон, обеспечивающей высокий коэффициент использования пробы;

разработка системы транспортировки ионов в вакуумную камеру масс-спектрометра и ионно-оптической системы формирования ионного пучка, обеспечивающего проведение достоверного масс-спектро-метрического анализа.

Достоверность полученных результатов подтверждается:

использованием калиброванных стандартных измерительных приборов и стационарных источников питания;

достаточным объемом экспериментальных данных;

соответствием результатов экспериментов теоретическим сведениям и расчётам.

5 Научная новизна

  1. Разработан способ ввода пробы вдоль пучка углеродных волокон матричного многоострийного электрода ионного источника, позволяющий увеличить эффективность ионизации пробы газа.

  2. Разработана и экспериментально проверена математическая модель полевого ионного источника с многоострийным электродом на основе углеродных волокон.

  3. Доказана возможность термолизации ионов, полученных в ионном источнике атмосферного давления на положительном коронном разряде при их дрейфе в разрядной камере.

  4. Проведён газодинамический расчёт системы транспортировки ионов, выводимых из сопла разрядной камеры в вакуумную камеру масс-спектрометра.

  5. Установлено, что в масс-спектре ионов источника атмосферного давления на положительном коронном разряде преобладают осколочные ионы с малой степенью дефрагментации, что облегчает анализ масс-спектра.

Практическая ценность

  1. Разработана проточная система ввода пробы газа вдоль пучка углеродных волокон матричного многоострийного эмиттера в область ионизации, позволяющая повысить эффективность использования пробы.

  2. Разработана математическая модель полевого ионного источника, позволяющая рассчитывать параметры выходного ионного пучка.

  3. Разработана конструкция разрядной камеры, обеспечивающая существенное увеличение выводимого потока ионов пробы в газе-носителе и значительную их термолизацию.

  4. Разработана система транспортировки ионов, выводимых из сопла разрядной камеры в вакуумную камеру масс-спектрометра, использующая газодинамическую и электростатическую фокусировку ионного пучка.

Научные положения и результаты, выносимые на защиту 1. Разработанный способ формовки многоострийного матричного электрода на основе углеродных волокон в отрицательном коронном разряде приводит к увеличению эффективной эмитирующей поверхности на два

порядка при незначительном (порядка И)"/о) уменьшении формфактора и обеспечивает долговременную стабильность работы электрода.

  1. Предложена и экспериментально подтверждена трёхуровневая модель полевого ионного источника на основе пучков углеродных волокон, позволившая получить функцию, аппроксимирующую угловое распределение плотности тока выходного ионного потока.

  2. Использование для полевой ионизации многоострийного матричного электрода на основе углеродных волокон с проточной системой ввода пробы газа позволяет получать ионные токи органических соединений на уровне 1-100 нА, что на порядок выше, чем у полевых ионных источников на основе карбидизированной вольфрамовой нити, в то время как ионный ток газа-носителя гелия не превышает 0,01 нА.

  3. Разработанная конструкция ионного источника атмосферного давления с многоострийным матричным электродом на основе углеродных волокон с проточной системой ввода пробы газа позволяет получать ионные токи порядка нескольких десятков нА.

  4. В ионном источнике на коронном разряде при атмосферном давлении происходит значительная их термолизация: на выходе источника максимум энергораспределения соответствует энергии величину 0,3 эВ при разности потенциалов коронирующий электрод—выходная диафрагма 10 кВ, ширина энергораспределения составляет при этом 0,4 эВ.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались на международных и российских научно-технических конференциях:

43rd International Field Emission Symposium. Moscow, 1996;

45th International Field Emission Symposium. Irbid, Jordan, 1998;

2000 IEEE. International Vacuum Electron Sources Conference. Orlando, USA, 2000;

39 Научно-техническая конференция в Рязанской государственной радиотехнической академии. РГРТА, г. Рязань, 2006 г;

40 Научно-техническая конференция в Рязанском государственном радиотехническом университете. РГРТУ, г. Рязань, 2008 г.

Структура и объём работы

Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения и библиографического списка; изложена на 186 листах машинописного текста, содержит 76 рисунков и 2 таблицы; библиографический список включает 111 наименований.

Виды ионных источников, ионные источники полевого типа

Получение ионов из атомов и молекул исходных веществ — это первая стадия масс-спектрометрического анализа, во многом определяющая как чувствительность и стабильность работы прибора, так и адекватность масс-спектров составу пробы. Выбор способа ионизации и конструкции ионного источника зависит от многих факторов. В их числе агрегатное состояние исследуемых веществ, их физико-химические свойства, количество вводимой пробы и так далее. А. А. Сысоев в своей книге [1] приводит десять способов ионизации, получивших практическое применение в масс-спектрометрии (таблица 1.1). Сходное деление приводят также Р.А.Хмельницкий, Е.С. Бродский [2] и Дж. Чепмен [3].

Наибольшее распространение получил способ ионизации электронным ударом. Ионы при электронной бомбардировке образуются в широком диапазоне энергий. При низкой энергии электронов наибольшую вероятность имеет процесс резонансного захвата электрона с образованием отрицательного молекулярного иона. При увеличении энергии возможно образование отрицательных осколочных ионов в результате диссоциативного захвата электронов. При энергиях электронов, выше энергии ионизации, происходит образование положительного молекулярного или осколочного иона. С ростом энергии электронов в получаемом масс-спектре происходит изменение соотношения между пиками — происходит обогащение спектра пиками осколочных ионов, а пик молекулярного иона уменьшается и может исчезнуть совсем. В одной стороны подобный эффект дает достаточно большую гибкость метода, позволяя проводить анализ разных типов масс-спектров.

С другой стороны, низковольтная ионизация, как отрицательная так и положительная, имеют малое сечение ионизации, а следовательно величина ионного тока будет на два — три порядка ниже, чем при высоковольтной. Масс-спектр же высоковольтной ионизации (свыше 30 эВ) является многолинейчатым и довольно сложен для интерпретации. К недостаткам этого метода ионизации при его применении в хромато-масс-спектрометрии можно отнести наличие интенсивного фонового тока ионов газа-носителя, обычно гелия, который может оказывать значительное влияние на-процесс разделения ионов.

Фактором, в значительной степени влияющим на параметры масс-спектрометра, является энергетический разброс образовавшихся ионов. Для ионного источника с ионизацией электронным ударом он определяется, с одной стороны, тепловыми энергиями (порядка 0.03-Ю. 1 эВ), с другой — энергией фрагментов, выделяющейся в результате диссоциации молекул (порядка 0.2 4 эВ). Кроме того, энергетический разброс определяется размерами области ионизации, из которой вытягиваются ионы, и распределением потенциала в ней (порядка единиц эВ).

К достоинствам этого метода ионизации, кроме его гибкости и относительно простой реализации, можно отнести огромные наработки в этой области. В мире получены спектры сотен тысяч различных соединений, применяемых в промышленности, входящих в состав лекарств и пищевых продуктов, соединений опасных для здоровья человека и так далее. Одна из таких баз данных спектров органических соединений создана в нашей стране в Новосибирском институте органической химии [4], широкое распространение имеет база данных, созданная во Франции Корну и Массо [5]. Некоторые базы данных признаны стандартными государственными органами, как например библиотеки Агентства по охране окружающей среды (ЕРА) и Национального бюро стандартов (NBS) в США. В связи с тем, что, как говорилось выше, соотношение интенсивностей пиков масс-спектра сильно зависит от условий проведения ионизации, для точной идентификации анализируемых соединений необходимо проводить анализ в тех же условиях, в которых были получены библиотечные спектры. Большинство библиотечных спектров получено при энергии ионизации 60V75 эВ, которая используется во многих промышленно выпускаемых масс-спектрометрах.

Все вышесказанное позволяет считать ионный источник с ионизацией электронным ударом оптимальным выбором для проведения рутинных анализов, при которых проводится проверка наличия и определение количественного содержания известных соединений в исследуемых смесях. При обнаружении соединения не соответствующего библиотечным спектрам, провести при использовании данного метода ионизации идентификацию соединения не представляется возможным. В этом случае приходится прибегать к другим методам ионизации, позволяющим дать информацию более пригодную для теоретического анализа спектра.

Чаще всего в качестве альтернативных источников ионов, используются источники, способные осуществлять «мягкую» ионизацию. Под «мягкими» подразумеваются такие методы ионизации, в которых при отрыве валентного электрона от нейтрального атома последнему сообщается малое количество дополнительной энергии. Вследствие этого, диссоциация ионов менее, вероятна по сравнению с ионизацией электронным ударом. Таким образом, масс-спектры мягкой ионизации содержат интенсивные пики молекулярных ионов, а пики осколочных ионов малоинтенсивны или вообще отсутствуют. Среди осколочных пиков присутствуют, прежде всего, пики крупных ионных фрагментов. Во многих случаях это значительно облегчает расшифровку спектров неизвестных соединений.

Методика изготовления многоострийных матричных электродов

Формирование металлической матрицы проводилось электролитическим осаждением меди. Первоначально поверхности углеродного волокна придавались каталитические свойства с целью обеспечения равномерного нанесения меди на углеродные филаменты и образования прочной связи металла с основой без снижения прочностных характеристик волокна и нарушения целостности барьерного слоя. Для этого жгуты углеродных волокон подвергались обработке в окислительной среде, сенсибилизации и активации. Углеродные волокна обрабатывались в окислительной среде 65%-ного водного раствора азотной кислоты в течение 5 мин, что не приводило к потере прочности волокон. Затем они сенсибилизировались в растворе двухлористого олова при 80 С в течение 10 мин. В процессе сенсибилизации двухвалентное олово, находясь в гидролизованном состоянии, прочно удерживается на поверхности углеродного волокна, обладающего высокими сорбционными свойствами. Активировались волокна в растворе хлористого палладия при температуре 80 С в течение 5 мин. В процессе активации хлористый палладий восстанавливается до металлического состояния соединениями олова, которые образуются при сенсибилизации и последующей промывке волокон водой в результате гидролиза. Активированная поверхность волокон высушивалась при температуре 60-70 С в течение 15-20 мин.

При металлизации пучка углеродных волокон методом электрохимического осаждения использовалась следующая схема: пучок углеродных волокон фиксировался на штативе (рис. 2.4) и погружался в емкость с электролитом (сульфат меди 200-250 г/л; серная кислота 50-70 г/л; этиловый спирт 7-10 мл/л). Один конец пучка волокон подключался к отрицательному полюсу блока питания, на другом конце пучка подвешивался груз для того, чтобы пучок находился в натянутом состоянии.

Также в емкости находился цилиндрический электрод, который подключался к положительному полюсу блока питания. При протекании тока через электролит происходило осаждение меди на пучке углеродных волокон. Для равномерного роста осаждаемого слоя плотность катодного тока поддерживалась постоянной (2 А/дм2) при температуре 15-25 С.

После электролитического наращивания меди на углеродные волокна проводилась процедура промывки заготовок в деиони-зованной воде в ультразвуковой ванне. После промывки проводилась сушка в сушильном шкафу при температуре 100 С.

Из заготовок, прошедших обработку, нарезались матрицы необходимых размеров, в данном случае длинной 5 мм, затем медь с одного из торцов заготовок вытравливалась в растворе HNO3. Травление происходило до освобождения торцов углеродных волокон на высоту 1 мм. В дальнейшем образцы промывались и сушились, а затем подвергались вакуумному отжигу в установке вакуумного напыления при температуре 700 С.

Методика изготовления диэлектрической матрицы Для изготовления диэлектрической матрицы использовались остеклованные углеродные волокна.

Для остеклования волокно с подающего барабана проходит через расплав стекла, а затем через устройство, задающее и контролирующее диаметр полученного остеклованного волокна. Подача готового волокна осуществляется механизмом протяжки, на выходе которого предусмотрена разрезка на заготовки необходимой длины.

Дня изготовления электрода пучок углеродных волокон выдвигался из матрицы на необходимое расстояние. Свободная от пучка часть матрицы срезалась до оси (до появления канала), после чего пучок возвращался обратно в канал. При этом торцы пучка выступали над торцевой поверхностью матрицы на высоту 1 мм. Обратная часть заготовки заливалась аквадагом, обеспечивая закрепление волокон в канале и электрический контакт пучка углеродных волокон с металлическим корпусом катода.

Внешний вид многоострийного электрода (пучок углеродных волокон в стеклянной матрице) представлен на фотографии рис. 2.6, сделанной растровым электронным микроскопом с увеличением 200.

Подбор режимов нанесения нанотрубок осуществляется экспериментально, при этом контролировалось количество нанесенного вещества с помощью оптического микроскопа. Было подготовлено несколько образцов с различным током электрофореза и различным временем нанесения. Окончательные выводы об оптимальном режиме нанесения покрытия были сделаны по результатам эмиссионных испытаний. После проведения электрофореза опытные образцы многоострийных электродов подвергались сушке при температуре 60 С. Затем образцы эмиттеров отжигались в вакууме при медленном подъеме температуры до 700 С. Эта процедура необходима для разложения и испарения биндера и для сцепления порошка нанотрубок с торцами углеродных волокон.

Теоретическое исследование поля многоострийного матричного электрода и параметров ионного потока

Теоретический анализ многоострийной электродной системы на основе углеродных волокон чрезвычайно затруднён сложной геометрией многоострийной системы. В связи с этим необходимо принять ряд предположений, упрощающих анализ этой системы. Во-первых, разделим эту систему на три подсистемы, в соответствии с характерными размерами полеобразующих элементов (рис. 3.1). Первый уровень системы - макроструктура (I) — образован сеткой 1 и огибающей пучка углеродных волокон 2 и имеет характерный размер порядка 0,1 мм. Второй уровень системы - мезоструктура (II) - образован углеродными волокнами 3, торцы которых соответствуют огибающей 2, и имеет характерный размер порядка 1 мкм, что соответствует диаметру углеродных волокон. Третий уровень системы — микроструктура (III) - образован отдельными выступами на поверхности торца углеродного волокна (фибриллами), которые являются эмиссионными центрами, и имеет характерный размер порядка 100 А. Таким образом видно, что характерные размеры каждой подсистемы различаются на 2-3 порядка, что и оправдывает раздельное их рассмотрение. Во-вторых, ионный или электронный пучок на выходе источника можно рассматривать как эмиссионное изображение поверхности многоострийного электрода. Следует ожидать, что структура пучка будет соответствовать структуре электрического поля. Микроструктура эмиссионного изображения будет образована эмиссионными пятнами, возможно перекрывающимися, которые создаются отдельными эмиссионными центрами — фибриллами. В-третьих, предположим, что в результате формовки огибающая пучка углеродных волокон примет форму эквипотенциальной поверхности в системе тонкое остриё - плоскость, то есть будем рассматривать пучок углеродных волокон как одиночное остриё. При расчёте поля одиночных острий их форма часто принимается параболической, гиперболической или «шар на конусе». Мюллер и Цонг [26] указывают, что форма острия практически не сказывается на зависимости тока от напряжения, но существенно влияет на угловое распределение. Таким образом, по совпадению экспериментальных и теоретических данных по угловому распределению можно судить о правильности сделанного предположения о форме острия. В-четвёртых, пренебрежём мезоструктрурой, образованной углеродными волокнами, и будем рассматривать совокупность макро- и микроструктрур - выступы на поверхности огибающей пучка. Рассмотрение поля мезоструктуры является наиболее сложной задачей, не сводимой к аналитическому решению, в то же время характер его влияния достаточно понятен. С одной стороны возникает усиление напряженности поля на торцах углеродных волокон. При исключении мезоструктуры из рассмотрения, этот коэффициент усиления переносится на поле микроструктуры, требуя завышенного коэффициента усиления от фибрилл.

Этот эффект может быть учтён при рассмотрении поля микроструктуры. С другой стороны поле мезострктуры влияет на эмиссионное изображение. Как уже говорилось выше, эмиссионные пятна отдельных центров, находящихся на поверхности одного волокна, будут образовывать группу. Кроме того, так как торцевая поверхность углеродного волокна не совпадает точно с поверхностью огибающей, будет существовать как вариация эмиссионной яркости групп, так и искажение их формы. Однако всё это не будет сказываться на интересующем нас усреднённом угловом распределении. На основании этого исключение мезоструктуры из рассмотрения является оправданным. В-пятых, при рассмотрении поля микроструктуры будем считать поверхность эмиссионного центра эквипотенциальной поверхностью системы «ребро на плоскости» и не будем учитывать взаимную экранировку фибрилл. Обоснованность первой части предположения определяется структурой торцевой поверхности углеродного волокна. На рис. 2.1. видно, что фибриллы представляют собой чешуйки, выступающие над поверхностью торца волокна, протяжённость их в одном направлении больше, чем в другом, что позволяет рассматривать их как планарную систему. Вторая часть предположения обосновывается тем, что из огромного количества фибрилл, находящихся на торцевой поверхности волокна, будут наиболее эффективно работать те, напряжённость поля которых выше. Самой высокой напряжённость будет у эмиссионных центров, экранировка которых незначительна или отсутствует совсем. Таким образом, фибриллы со значительной экранировкой можно исключить из рассмотрения.

Теоретическое исследование термолизации ионов в ИИАД

Найдём среднюю энергию є,, которую имеет ион массой ІЦ- при движении в газе с массой молекул М под воздействием электрического поля напряжённостью Е. Анализ зависимости степени термолизации от отношения массы ионов к массе молекул газа показывает, что сильнее всего наблюдается термолизация для ионов с массами равными массе молекул газа.

Рассмотрим теперь вопрос о необходимости учёта неравновесности процесса движения ионов в резко неоднородном поле. Пользоваться рассмотренными выше зависимостями можно только в том случае, когда изменение напряжённости электрического поля на длине свободного пробега много меньше самой напряжённости. Во-первых, можно сделать вывод, что практически во всей области разрядной камеры, за исключением малой области вблизи коронирующего электрода, дрейф ионов в электрическом поле можно считать равновесным, следовательно, можно использовать полученную выше формулу 4.17.

Рассмотрим теперь степень термолизации ионов, выходящих из разрядной камеры. Воспользуемся для этого формулой 4.17, где для нахождения величины \ напряжённость определяем из формулы 4.20 при zn - 0, а давление будем считать равным атмосферному. В этих условиях зависимость степени термолизации 0 от отношения массы иона к массе молекулы ц. имеет вид, приведённый на рис 4.6. Кривые, соответствующие большим длинам разрядного промежутка лежат существенно ниже.

При самом маленьком из рассмотренных промежутков — 5 мм — степень термолизации гораздо сильнее зависит от отношения масс и изменяется в пределах от 3 до 70. С ростом средней энергии ионов возрастает и разброс ионов по энергиям, можно считать, что он по порядку совпадает со средним значением энергии. Таким образом, с точки зрения получения лучшего энергораспределения ионов, выводимых из источника, предпочтительно увеличение длины разрядного промежутка. На рис. 4.7 приведена зависимость степени термолизации выходящих из источника ионов от потенциала коронирующего электрода для фиксированной длины разрядного промежутка, равной 100 мм.

1. Из теоретического рассмотрения получена новое соотношение 4.17, описывающая степень термолизации ионов, то есть отношение энергии ионов к тепловой энергии молекул газа, в котором происходит движение иона. Степень термолизации определяется отношением напряжённости электрического поля к давлению газа и отношением массы иона к массе молекулы.

2. Исследован вопрос о применимости соотношения 4.17 для случая неоднородного поля коронного разряда, показана правомерность её применения.

3. Анализ этого соотношения показал, что эффект термолизации становится более значительным при увеличении длины разрядного промежутка. Это приводит к необходимости исследования оптимальной геометрии разрядной камеры, так как размеры разрядной камеры ионного источника должны быть как можно меньше для исключения эффекта памяти.

4. Произведена численная оценка эффекта термолизации: энергия ионов на выходе разрядной камеры ионного источника должна составлять величину порядка десятых долей эВ, что является хорошим показателем ионного источника для масс-спектрометрии.

Похожие диссертации на Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии