Введение к работе
Среди проблем, связанных с созданием монокристаллов Si с заданными свойствами, определяемыми во многом совершенством и однородностью структуры, важное место занимают вопросы, касающиеся природы и свойств микродефектов (МД) кристаллической решетки, а также методов их исследования и неразрушающего контроля. Особенно актуальны эти вопросы для физики полупроводников, так как структурные дефекты, наряду с примесями, могут в сильной степени влиять на важнейшие электрические, оптические и фотоэлектрические свойства полупроводниковых кристаллов. Микродефекты, образовавшиеся в результате коагуляции точечных дефектов и создающие вокруг себя сильные поля упругих искажений, приводят к возникновению дополнительного изменения свойств кристалла и их существенной локальной неоднородности. Несмотря на то. что накоплен обширный экспериментальный материал о структурных дефектах в кристаллах кремния, к моменту начала работы отсутствовали данные о связи природы МД с условиями роста кристаллов Si, легированием и низкотемпературными термообработками. В значительной мере это вызвано методическими трудностями обнаружения и исследования природы МД с помощью прямых структурных методов. Измерение диффузного рассеяния рентгеновских лучей (ДРРЛ) с помощью трехкристального рентгеновского спектрометра (ТРС) несет важную информацию о микродефектах, присутствующих в исследуемом кристалле. В частности, данная методика, являясь неразрушающей, позволяет производить идентификацию микродефектов, определять их размеры, концентрацию и однородность распределения по сечению пластин. Метод имеет ряд очевидных преимуществ по сравнению с другими наиболее распространенными методами исследования МД. такими как. например, избирательное химическое травление и просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ). Результаты исследований показывают, что из-за сложности состава ансамбля точечных дефектов часто в исследуемых образцах одновременно присутствуют МД различных типов, которые могут быть выявлены с помощью диффузного рассеяния рентгеновских лучей.
Поэтому целью настоящей работы явилось развитие метода ДРРЛ для изучения микродефектов, имеющих разные знаки мощности, одновременно присутствующих в монокристаллах Si, и исследование с его помощью особенностей образования МД в нелегированных и легированных изовалентной примесью (Ge) кристаллах, выращенных по методу Чохральского, до и после низкотемпературных
обработок, а также в кристаллах с различной термической предысторией, определяемой условиями роста.
Для достижения указанных целей необходимо было решить следующие основные задачи.
-
Установить знаки дилатации, вызываемой микродефектами, выявляемыми методом ДРРЛ и тип МД.
-
Идентифицировать микродефекты, не выявляемые ПЭМ и избирательным химическим травлением.
-
На основе результатов измерения ДРРЛ установить влияние условий роста кристаллов, уровня легирования и низкотемпературных отжигов на характер МД.
Актуальность проведения таких исследований определяется прежде всего
отсутствием законченных теоретических представлений о структурных превращениях,
происходяших с точечными дефектами в монокристаллах кремния, что обуславливается
сложностью протекающих процессов, недостатком экспериментальных данных,
позволяющих определить природу выявленных МД и, следовательно,
неоднозначностью трактовки экспериментальной информации. Массовое
производство монокристаллов кремния, особенно большого диаметра, для электронных приборов, рабочие параметры которых сильно зависят от совершенства и однородности структуры используемых кристаллов обуславливает необходимость изучения механизмов дефектообразования в таких кристаллах. Особую актуальность приобретают вопросы, связанные с МД в настоящее время, когда проблема создания монокристаллов с низкой плотностью дислокаций практически решена. Детальное знание природы и поведения МД даст возможность получить материалы с необходимыми параметрами МД. В связи с этим является актуальным развитие информативного и неразрушающего метода и с его помощью исследования МД в кристаллах Si, имеющих широкое практическое применение.
Научная новизна работы заключается в следующем:
-
Впервые на кремниевых образцах зарегистрировано диффузное рассеяние рентгеновских лучей на микродефектах, имеющих положительный и отрицательный знак дилатации кристаллической решетки.
-
Впервые метод ДРРЛ был применен для исследования микродефектов в кристаллах кремния, где концентрация МД невелика по сравнению с другими полупроводниковыми материалами, что затрудняет их исследование традиционными методами. И поскольку до настоящего времени нет однозначного ответа на вопрос
какова природа А-, В-, А'- дефектов, проведение данной работы позволило внести ясность в эту проблему.
3. Изучение ДРРЛ на дефектах в кремнии, выращенном по методу
Чохральского, до и после низкотемпературного отжига позволило изучить кинетику
образования МД из собственных точечных дефектов, поскольку при низких
температурах именно они обладают наибольшей подвижностью и способностью к
образованию ассоциаций.
-
Метод ДРРЛ впервые был использован для изучения на трехкристальном рентгеновском спектрометре природы и свойств микродефектов, присутствующих в кристаллах Si, выращенных по методу Чохральского с плотностью дислокаций до 104 см-2.
-
Показано, что легирование кремния германием приводит к существенному изменению как качественного, так и количественного состава микродефектов кристаллической решетки.
Практическая ценность результатов работы состоит в следующем:
1. Исследование с помощью ДРРЛ микродефектов, не выявляемых селективным
травлением и ПЭМ, открывает широкие возможности в исследовании их природы.
-
Показана высокая чувствительность метода ДРРЛ к микродефектам вакансионно-межузельной природы, присутствующих в монокристаллах Si в малых концентрациях, и поскольку данный метод является неразрушающим, то он может быть использован для технологического контроля пластин по дефектности и структурной неоднородности, что позволит повысить процент выхода годных приборов.
-
Результаты работы позволяют вести целенаправленную корректировку процесса выращивания кристаллов Si методом Чохральского с заданным типом, размерами и концентрацией микродефектов.
-
Создана методика выделения интенсивности диффузного рассеяния рентгеновских лучей МД из общей интенсивности, отраженной от образца.
На защиту выносится:
1. Определение природы МД в монокристаллах кремния, выращенных по
методу Чохральского с различной термической предысторией, определяемой
условиями роста.
2. Изучение характера качественных и количественных изменений
микродефектов в областях кристаллов, полученных при разных условиях роста.
-
Экспериментальное доказательство, что микродефекты, не выявляемые другими методами, есть совокупность микродефектов с разными знаками дилатации кристаллической решетки с составом, отличным от состава матрицы кристалла.
-
Анализ влияния легирования кремния германием и низкотемпературной термообработки на образование и поведение микродефектов.
5. Выделение составляющей интенсивности, определяемой когерентным
рассеянием матрицей кристаллов, учет влияния дислокаций, присутствующих в
кристаллах, на профили кривых качания и моделирование распределения
интенсивности когерентного рассеяния для бездефектного кристалла, содержащего
дислокации.
Апробация работы:
Основные результаты, представленные в диссертации, докладывались на Всероссийской научно-технической конференции "Электроника и информатика -95" в МИЭТ (г.Зеленоград), на Всероссийском совещанию по кремнию в 1995г. в ГИРЕДМЕТе, на конференции в МАТИ в 1995г., на Первой Всероссийской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния "Кремний-96", проходившей в МГИСиС, а также на научном семинаре в ГИРЕДМЕТе и на кафедре материаловедения МГИСиС. По материалам диссертации опубликовано 6 печатных работ.
Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения, 3 глав, заключения, списка использованной литературы из 94 наименований, содержит 22 рисунка и 1 таблицу. Общий объем работы составляет 131 страницу.