Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Соединения A3B5, гетероструктуры на их основе и металлические контакты к полупроводникам в современной микро- и наноэлектронике 14
1.1. Применение соединений A3B5 и тонких металлических слоев 14
1.2. Методы роста полупроводниковых и металлических слоев. Молекулярно-лучевая эпитаксия 15
1.3. Атомные процессы на поверхности подложки во время роста 20
1.4. Структура эпитаксиальных слоев 23
1.5. Применение просвечивающей электронной микроскопии для исследования полупроводниковых структур и тонких слоев 28
1.6. Выводы по главе 31
Глава 2. Просвечивающая электронная микроскопия 33
2.1. Приготовление образцов 33
2.2. Взаимодействие электронов с веществом 39
2.2.1. Упругое рассеяние 40
2.3. Устройство и формирование изображения в просвечивающем электронном микроскопе 43
2.3.1. Метод слабого пучка 49
2.3.2. Муаровый узор 51
2.4. Высокоразрешающая электронная микроскопия 53
2.4.1. Моделирование высокоразрешающих изображений 54
2.4.2. Цифровая обработка высокоразрешающих изображений 57
2.5. Выводы по главе 61
Глава 3. Электронно-микроскопические исследования структуры слоя алюминия на вицинальной поверхности арсенида галлия 63
3.1. Образцы для исследований 64
3.2. Электронографические исследования и светлопольная микроскопия 65
3.3. Количественный анализ темнопольных микрофотографий 69
3.4. Высокоразрешающая электронная микроскопия образцов поперечного сечения
3.4.1. Кристаллическая структура зерен алюминия 76
3.4.2. Влияние атомных ступеней на поверхности подложки на структуру зерен алюминия 78
3.4.3. Анализ дислокаций несоответствия на границе раздела алюминия и арсенида галлия 81
3.5. Выводы по главе 95
Глава 4. Исследование деформаций и определение состава частично релаксированного слоя арсенида индия-алюминия на подложке рсенида галлия 98
4.1. Образцы для исследований 98
4.2. Анализ электронограмм и изображений с дифракционным контрастом образца планарного сечения 101
4.3. Высокоразрешающая электронная микроскопия приграничных областей структуры InAlAs/GaAs
4.3.1. Дислокации несоответствия на границе раздела InAlAs/GaAs 107
4.3.2. Экспериментальное определение вариаций параметров кристаллических решеток слоя InAlAs и подложки GaAs вблизи границы раздела 109
4.3.3. Сравнение вариаций параметров решеток в приграничной области с теоретической моделью ван дер Мерве 115
4.3.4. Определение состава слоя InAlAs 118
4.4. Выводы по главе 121
Заключение 123
Список литературы 126
- Структура эпитаксиальных слоев
- Устройство и формирование изображения в просвечивающем электронном микроскопе
- Количественный анализ темнопольных микрофотографий
- Анализ электронограмм и изображений с дифракционным контрастом образца планарного сечения
Введение к работе
Актуальность работы.
Полупроводниковые гетерокомпозиции на основе соединений A3B5 нашли широкое применение в качестве элементов оптоэлектронных, сверхвысокочастотных и других типов устройств, а формирование металлических слоев на поверхности таких материалов позволяет создавать омические контакты и контакты Шоттки.
Неоднородности состава и структурное несовершенство
полупроводниковых и металлических слоев оказывает существенное
влияние на свойства и характеристики приборов микро- и
наноэлектроники. В связи с этим исследование и контроль структуры и состава полупроводниковых и металлических слоев на масштабах вплоть до атомного представляют интерес с фундаментальной и прикладной точек зрения. Результаты таких исследований позволяют оптимизировать процесс роста слоев для улучшения характеристик создаваемых на их основе устройств и приборов.
Для формирования контактов Шоттки широко используется
система Al/GaAs(100). Известно, что рост слоя Al сопровождается
образованием зерен различных размеров и кристаллографической
ориентации относительно подложки. Соотношение между долями зерен
разных ориентаций определяется различными факторами и зависит, в
том числе от наличия на поверхности подложки атомных ступеней
различной высоты. Это было подтверждено с помощью исследования
методом сканирующей туннельной микроскопии слоя Al на
отклоненной от точной кристаллографической ориентации подложке
GaAs(100), на поверхности которой, называемой вицинальной,
регулярно расположены моноатомные ступени. Вместе с тем, для
установления особенностей влияния разориентации подложки
GaAs(100) на структуру зерен слоя Al, детального исследования
структуры их границ раздела с подложкой и проведения
статистического анализа более подходящим является метод
просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
Влияние на структуру гетерослоев также может оказывать
рассогласование их параметров решетки с параметром решетки
подложки. Например, гетероструктуры на основе InAlAs, находящие
применение в составе транзисторных структур с высокой
подвижностью электронов, содержат многослойный метаморфный буфер на основе InAlAs, который необходим для компенсации различия
в параметрах кристаллической решетки подложки и рабочих слоев. Это достигается за счет пошагового или непрерывного изменения доли In в каждом слое метаморфного буфера в направлении от подложки к рабочим слоям. Тщательный контроль структуры и состава таких слоев является актуальной задачей, поскольку от этих характеристик зависит эффективность метаморфного буфера в адаптировании параметров решетки подложки и рабочих слоев.
Для исследования структуры отдельных слоев в подобных
гетерокомпозициях необходимо применение современных методов
приготовления электронно-микроскопических образцов в геометрии
планарного сечения, а для нахождения локального состава слоев
требуется развитие существующих методов его определения.
Имеющиеся подходы, основанные, например, на нахождении методом
высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии
(ВРЭМ) параметров решетки слоев, позволяют, используя известное правило Вегарда, устанавливать связь локального параметра решетки слоя с его составом. Однако в рамках таких подходов учитываются лишь тетрагональные искажения кристаллических решеток слоев и не принимается во внимание влияние на структуру слоев полей деформации, вызванных присутствием дислокаций несоответствия (ДН). В связи с этим необходимым является дальнейшее развитие указанных подходов для определения локального состава частично релаксированных слоев гетероэпитаксиальных систем.
Цель диссертационной работы – исследование влияния на структуру металлических (Al) и полупроводниковых (InAlAs) слоев разориентации подложки GaAs(100) и рассогласования параметров кристаллических решеток материалов методами просвечивающей электронной микроскопии.
Задачи диссертационной работы:
-
Исследовать структуру зерен слоя Al, выращенного на вицинальной поверхности подложки GaAs(100), используя электронографический анализ, электронно-микроскопические изображения с дифракционным контрастом и с прямым разрешением кристаллической решетки.
-
На основе статистического анализа темнопольных изображений оценить размеры и долю зерен Al с различной кристаллографической ориентацией относительно подложки.
-
Изучить распределение полей деформаций дислокаций несоответствия на границе раздела между зернами Al и подложкой на
основе анализа высокоразрешающих электронно-микроскопических изображений методом геометрической фазы.
4. Электронно-микроскопическими методами исследовать
структуру и определить состав слоя InxAl1–xAs в многослойной гетерокомпозиции, выращенной на подложке GaAs(100), используя образцы планарного и поперечного сечений.
Научная новизна работы заключается в следующем:
-
Используя электронографические данные, светлопольные и темнопольные изображения с дифракционным контрастом и высокоразрешающие электронно-микроскопические микрофотографии, показано, что тонкий слой Al, выращенный на вицинальной поверхности GaAs(100), как и в случае сингулярной подложки, состоит из зерен с ориентациями Al(100), Al(110)R, Al(110), имеющих высокое кристаллическое совершенство. Путем цифровой обработки темнопольных изображений и последующим статистическим анализом экспериментальных данных установлено, что в слое доминируют зерна Al(100), покрывая 67% общей площади слоя, а доли зерен Al(110)R, Al(110) составляют 27% и 6% соответственно.
-
На основе анализа высокоразрешающих изображений методом геометрической фазы выявлены распределения полей деформаций дислокаций несоответствия на границе зерен Al(100) и подложки GaAs(100). Выполнено количественное сравнение полученных данных с различными теоретическими моделями и установлено, что поля деформаций этих дислокаций могут быть описаны в рамках модели Формена.
-
Электронно-микроскопическими методами с использованием планарных образцов со ступенчатым профилем и образцов поперечного сечения выявлены закономерности релаксации напряжений в слое InxAl1–xAs многослойной гетерокомпозиции, выращенной на подложке GaAs(100). Продемонстрирована возможность определения состава частично релаксированного эпитаксиального слоя путем определения параметра его решетки на высокоразрешающих электронно-микроскопических изображениях в областях, удаленных от дислокаций несоответствия и границы раздела.
Теоретическая и практическая значимость результатов работы:
1. Выявленные изменения относительной доли и размеров зерен
алюминия с различными ориентациями при росте тонкого слоя Al на
разориентированной подложке GaAs(100), обусловленные влиянием
ступеней на ее поверхности, могут быть использованы как для развития
теоретических моделей роста металлических эпитаксиальных слоев на вицинальных полупроводниковых поверхностях, так и оптимизации технологии их формирования.
-
Результаты проведенного анализа поля деформации дислокации несоответствия вблизи границы металлического слоя (Al) и полупроводникового материала (GaAs), в том числе установление его соответствия дислокационной модели Формена, способствуют развитию теоретических подходов, описывающих закономерности релаксации напряжений несоответствия в подобных системах.
-
Описанная в работе процедура нахождения относительных площадей и размеров зерен Al с различной ориентацией, выращенных на подложке GaAs(100), с использованием статистического анализа темнопольных изображений может применяться для количественной характеризации кристаллических пленок с островковой структурой в различных системах.
-
Предложенный подход для электронно-микроскопических исследований структуры отдельных слоев в многослойной гетерокомпозиции с применением образца планарного сечения со ступенчатым профилем и образца поперечного сечения, позволяющий выявлять и анализировать закономерности релаксации напряжений несоответствия, а также определять состав слоев, может быть использован при изучении различных гетероэпитаксиальных систем.
Методы исследования. Основным методом исследования,
использованным в диссертационной работе, являлся метод ПЭМ. Для
приготовления образцов применялись как традиционные, так и
современные методы с использованием фокусированного ионного
пучка (ФИП). Их исследование проводилось методом
электронографического анализа и с применением светлопольных и
темнопольных электронно-микроскопических изображений с
дифракционным контрастом, а также высокоразрешающих
микрофотографий. Для получения количественной информации на основе экспериментальных изображений использовались методы их цифрового анализа и моделирования.
Личный вклад автора. При непосредственном участии автора диссертационной работы приготовлены образцы и проведено их исследование методами ПЭМ, выполнена цифровая обработка и статистический анализ изображений с дифракционным контрастом и проведен компьютерный анализ высокоразрешающих электронно-микроскопических изображений.
Основные положения, выносимые на защиту:
-
При выращивании тонкого слоя Al на вицинальной поверхности подложки GaAs при ее разориентации на 3 ориентация и совершенство кристалличеcкой структуры зерен Al остаются такими же, как и в случае сингулярной поверхности, однако относительная доля зерен Al(110)R увеличивается примерно в 2 раза.
-
Дислокации несоответствия, образующиеся на границе раздела зерен Al(100) и подложки GaAs и полностью снимающие напряжение несоответствия кристаллических решеток, описываются в рамках модели Формена с постоянной a = 3,7.
-
Прецизионное определение параметров решетки частично релаксированного полупроводникового эпитаксиального слоя на основе анализа высокоразрешающих электронно-микроскопических изображений в области, удаленной от дислокаций несоответствия и границы раздела, позволяет установить состав слоя с точностью около 10%.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной
работы представлены докладами на следующих конференциях и
научных семинарах: 18-я Всероссийская межвузовская научно-
техническая конференция студентов и аспирантов «Микроэлектроника
и информатика – 2011» (Москва, 2011 г.), Третья международная
молодежная школа-семинар «Современные методы анализа
дифракционных данных (дифракционные методы для нанотехнологии)» (Великий Новгород, 2011 г.), 20-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика – 2013» (Москва, 2013 г.), XXV Российская конференция по электронной микроскопии РКЭМ–2014 (Черноголовка, 2014 г.), The 17th international conference on extended defects in semiconductors EDS-2014 (Геттинген, Германия, 2014 г.), Седьмой международный научный семинар и Пятая международная молодежная научная школа-семинар «Современные методы анализа дифракционных данных и актуальные проблемы рентгеновской оптики» (Великий Новгород, 2015 г.).
По материалам диссертации опубликовано 10 работ, включая 4 статьи в рецензируемых журналах из Перечня ВАК и 6 тезисов на различных конференциях и научных семинарах.
Структура и объем диссертационной работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы из
109 наименований. Общий объем диссертации – 136 страниц, включая 50 рисунков и 3 таблицы.
Структура эпитаксиальных слоев
Полупроводниковые материалы на основе соединений A3B5 играют важную роль в современной полупроводниковой индустрии и жизни общества. Их производство достигло промышленных масштабов благодаря наличию уникальных свойств, которые отсутствуют у Si или Ge. Например, известно [24], что наличие непрямого перехода в запрещенной зоне Si и Ge значительно снижает вероятность излучательной рекомбинации электрон-дырочной пары, поэтому генерация света в этих материалах затруднена. Напротив, прямой переход из зоны проводимости в валентную зону в GaAs означает, что этот материал может использоваться при генерации излучения и применяться в составе устройств, использующих лазерный эффект. Кроме того, наличие двух минимумов в зоне проводимости GaAs допускает его использование в приборах с междолинным переносом электронов (диоды Ганна) [25].
Растущий уровень технологии позволил использовать множество других материалов и приборных структур на основе соединений A3B5, включая лазеры на двойной гетероструктуре [1], фотодетекторы для волоконно-оптической связи [26], а также интегрированные высокочастотные схемы на основе GaAs и InP [27].
В технологии КМОП (комплементарная структура металл-оксид-полупроводник) соединения A3B5 используются благодаря высокой подвижности электронов. Например, в InGaAs или InAs подвижность электронов в десятки раз больше, чем в Si [28, 29]. Кроме того, такие материалы используются в высокочастотных приборах. Например, частота работы транзисторов с высокой подвижностью электронов (англ. HEMT – high-electron-mobility transistor) на основе InGaAs может достигать 1 ТГц [30]. Помимо полупроводниковых гетероструктур в микро- и наноэлектронике незаменимыми являются металлические контакты к полупроводникам. В случае GaAs и других соединений A3B5 используются два вида контактов: омические контакты и контакты Шоттки. Первые из них используются в качестве проводников, через которые электрический ток протекает в активные области различных полупроводниковых устройств. Контакты Шоттки применяются для изменения электрического потенциала приграничной области, но без протекания через них тока. Они нашли широкое применение в качестве электрода затвора в полевых транзисторах.
Уникальные свойства полупроводников типа A3B5 могут быть использованы в полной мере только при условии получения качественных, т.е. кристаллически совершенных, структур и слоев. Кроме того, полупроводниковые приборы на основе соединений A3B5 часто содержат такие низкоразмерные элементы, как квантовые точки, квантовые ямы и сверхрешетки, что предъявляет повышенные требования к процессу их роста. Неидеальность границы раздела, наличие на ней примесей или других дефектов может привести к непредсказуемому значению сопротивления контакта в случае омических контактов и изменению высоты потенциального барьера или увеличению тока утечки в случае контактов Шоттки. Из анализа всех этих факторов становится понятным, что методы роста полупроводниковых и металлических слоев на подложках A3B5 должны удовлетворять особым требованиям.
Для выращивания высококачественных совершенных структур используется технология эпитаксии. Эпитаксиальный рост может быть реализован несколькими методами, включающими жидкофазную, MOC-гидридную (МОС – металлоорганическое соединение) эпитаксии и МЛЭ.
В жидкофазной эпитаксии рост кристаллических слоев происходит из пересыщенного расплава, содержащего компоненты выращиваемого слоя [31]. Среди достоинств этого метода следует отметить высокое кристаллическое совершенство получаемых слоев, а также высокую скорость роста вплоть до 1 мкм/мин, что позволяет получать достаточно толстые слои. Однако он хуже подходит для изготовления низкоразмерных структур типа квантовых ям, требующих атомарно-гладких границ раздела и резких профилей изменения состава.
Такие требования удовлетворяются при использовании МОС гидридной эпитаксии, в которой слои выращиваются осаждением из газовой фазы при помощи термического разложения металлоорганических соединений [32]. Этот метод позволяет получать не только полупроводниковые, но и металлические, оксидные и органические слои. К его недостаткам относится высокая токсичность используемых реагентов. Кристаллические слои, обладающие наилучшим структурным совершенством, позволяет получить метод МЛЭ [33]. Он широко применяется как в исследовательских лабораториях, так и в промышленном производстве. Схема системы МЛЭ приведена на рис. 1.1. Ростовая камера установки МЛЭ состоит из стальной емкости, которая соединена с отдельными камерами подготовки и анализа. Камеры подготовки используются для хранения подложек и для их in situ обработки, например, термического обезгаживания. Камера анализа оборудована различными аналитическими приборами, позволяющими проводить исследования такими методами, как оже-спектроскопия, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, СТМ и масс-спектрометрия вторичных ионов. Это позволяет осуществлять in situ контроль и оптимизацию экспериментальных условий, необходимых для роста высококачественных эпитаксиальных слоев.
Устройство и формирование изображения в просвечивающем электронном микроскопе
При сопряжении с экраном микроскопа задней фокальной плоскости объективной линзы на экране можно наблюдать электронную дифракционную картину (рис. 2.6а), представляющую собой дифракционную картину Фраунгофера, возникающую при рассеянии. Если с экраном микроскопа сопрягается плоскость изображения объективной линзы, то в результате на экране формируется увеличенное электронно-микроскопическое изображение образца (рис. 2.6б). Существуют два вида микрофотографий: микрофотографии с дифракционным контрастом и микрофотографии высокого разрешения, позволяющие визуализировать детали образца атомных масштабов. Формирование высокоразрешающих изображений будет рассмотрено в параграфе 2.4, а далее внимание будет сосредоточено на получении изображений с дифракционным контрастом.
В формировании изображений с дифракционным контрастом участвует либо только прошедший пучок, либо один из дифрагированных. Для этой цели выбирается объективная диафрагма, способная пропустить только один пучок. В случае прямого пучка на экране получается светлопольное изображение (рис. 2.7а). Наибольшая интенсивность на нем соответствует частям образца, обладающим наименьшей рассеивающей способностью. При этом необходимо учитывать, что эта тенденция может нарушаться в присутствии динамической дифракции, о которой говорилось в параграфе 2.2.1.
Если объективная диафрагма пропускает один из дифрагированных пучков, то формируемое изображение называется темнопольным. Как видно из рис. 2.7б, при работе в режиме темного поля путь дифрагированного пучка, выбираемого диафрагмой, лежит вне оптической оси. Чем дальше траектория электронов находится от оптической оси, тем больше они подвержены влияниям аберраций электронно-оптической системы микроскопа. Поэтому на практике часто используется режим центрированного темного поля (англ. centered dark-field) (рис. 2.7в). В этом режиме падающий пучок наклоняется по отношению к оптической оси на угол 2B, где B – угол Брэгга (формула (2.5)). В результате траектория дифрагированного пучка будет проходить вдоль оптической оси, а прямой пучок окажется отклоненным от нее. Интенсивность на темнопольном изображении будет зависеть от вклада, который внесла та или иная область образца в выбранный дифрагированный пучок. а б в
Для того чтобы упростить анализ и интерпретацию получаемых изображений или выделить исследуемые структурные особенности объекта при помощи наклона образца, обычно выставляют специальные дифракционные условия, называемые двулучевыми [52], при которых происходит сильное возбуждение прямого и одного из дифрагированных пучков, а остальные отражения возбуждены относительно слабо (рис. 2.8а). Такая методика часто применяется для получения изображений и анализа дефектов кристаллической структуры [62], в частности дислокаций, в светло-и темнопольном режимах работы. Ее развитие привело к появлению так называемого метода слабого пучка (англ. weak-beam dark-field) [63, 64]. Этот термин подразумевает формирование изображения, при котором полезная информация передается слабо возбужденным дифракционным отражением.
Метод слабого пучка позволяет увеличить разрешение получаемых темнопольных изображений, в частности, ширина наблюдаемых линий дислокаций становится на порядок меньше по сравнению с темнопольными изображениями, полученными в двулучевых условиях. Кроме того, увеличивается контраст изображений линий дислокаций.
Последовательность действий для получения темнопольного изображения в технике слабого пучка следующая. Сначала выставляются двулучевые условия для возбуждения отражения g (рис. 2.8а). Далее для получения центрированного темного поля (см. параграф 2.3) падающий электронный пучок отклоняется от оптической оси до тех пор, пока дифрагированный пучок g не окажется на месте прямого пучка. В этом случае интенсивность отражения g становится относительно малой, а сильным становится отражение 3g (рис. 2.8б). При таких дифракционных условиях на темнопольных изображениях дислокации выглядят как очень узкие светлые линии (рис. 2.9б), чего сложно добиться, используя двулучевые условия (рис. 2.9а).
Количественный анализ темнопольных микрофотографий
В настоящей главе приводятся результаты всесторонних электронно-микроскопических исследований структуры тонкого слоя Al, выращенного методом МЛЭ на вицинальной поверхности подложки GaAs(100), и выполняется их сравнение со случаем слоя, сформированного на сингулярной подложке [16].
Известно, что подложки с вицинальными поверхностями используют для улучшения степени однородности заполненности ростовой поверхности и кристаллического совершенства выращиваемых слоев и структур [75, 76]. Однако наряду с улучшением степени однородности вицинальная поверхность оказывает влияние на структуру слоя Al, меняя соотношение зерен различных ориентаций и их размеров. В связи с этим выполняется статистический анализ распределения зерен Al различных ориентаций по размерам, а также находятся их доли. Для выявления влияния вицинальной поверхности на структуру слоя результаты анализа сравниваются со случаем слоя Al, выращенного на точно ориентированной, так называемой сингулярной, подложке.
Помимо этого, методом ВРЭМ изучаются и обсуждаются закономерности влияния атомных ступеней на поверхности подложки на сопряжение кристаллических плоскостей слоя Al и подложки GaAs. Проводится количественный анализ распределения упругих полей деформаций ДН в рамках известной теоретической модели Формена.
Выполненные исследования позволили выявить влияние отклонения подложки от точной ориентации на островковую структуру слоя Al и закономерности сопряжения кристаллических решеток зерен Al и GaAs(100).
Исследуемая структура (см. рис. 3.1) была выращена в установке МЛЭ ЦНА-25 с твёрдыми молекулярными источниками в Физическом институте РАН им. П.Н. Лебедева. Использовалась подложка GaAs(100), разориентированная на 3 в направлении [110]. После обычной процедуры десорбции окисла выращивался буферный слой GaAs толщиной 0,5 мкм при температуре 630 C.
Для подавления образования на гетерогранице Al/GaAs прослоек, обогащённых As или Ga, состав поверхности GaAs перед осаждением слоя Al приводился к стехиометрическому. Для этого после осаждения буферного слоя подложка охлаждалась до температуры 300 C в потоке As, а затем после охлаждения источника As с помощью нескольких импульсных отжигов достигалась реконструкция поверхности (36).
Слой Al толщиной 45 нм выращивался при температуре 100 C со скоростью 0,01 нм/с и фоновом давлении As менее 10-7 Па. Для приготовления тонких фольг планарного и поперечного в проекции GaAs(01 1) сечений использовался традиционный метод, включающий механическую шлифовку и полировку образцов до толщины 30 мкм и их последующее финишное утонение пучком ионов Ar+ с энергией 3 кэВ при угле падения 6 в установке PIPS Model 691 фирмы Gatan (см. параграф 2.1). Оба типа образцов исследовались методами ПЭМ и ВРЭМ на приборах Philips СМ30 и Philips CM200-UT-FEG при ускоряющем напряжении 200 кВ.
В соответствии с литературными данными [14, 16, 17, 77, 78] эпитаксиальный слой А1, выращенный на подложке GaAs, обычно имеет островковую структуру и содержит кристаллические зерна трех ориентаций, схематично показанные на рис. 3.2. Для зерен А1(100) оба эквивалентных направления А1[010] и А1[001] параллельны GaAs[011] и GaAs[0lT], соответственно. Зерна А1(110) и A1(110)R повернуты относительно друг друга на 90, и для них только направление А1[001] параллельно соответствующему направлению GaAs(01l) в подложке.
Схематичное изображение зерен Al с различной ориентацией на вицинальной поверхности GaAs(100). Стрелками указаны кристаллографические направления в подложке Электронограмма от образца планарного сечения, полученная при ориентации падающего электронного пучка вдоль направления GaAs[100], показана на рис. 3.3. Она состоит из сетки интенсивных рефлексов, возникающих при наложении дифракционных картин от подложки и от зерен слоя Al, и относительно слабых отражений, которые обусловлены повторным рассеянием дифрагированного пучка, возникшего в одном из зерен Al, на нижележащем кристалле GaAs [66]. Идентификация электронограммы существенно упрощается, если принять во внимание возможные ориентации зерен Al, показанные на рис. 3.2.
Квадратом на электронограмме выделены рефлексы, соответствующие зернам Al(100). Однако вследствие параллельности плоскостей (001) и (010) зерен Al(100), плоскостей (001) зерен Al(110) и Al(110)R соответствующим плоскостям {011} подложки (рис. 3.2), а также близости их межплоскостных расстояний вклад в интенсивность этих рефлексов вносят и другие отражения падающего электронного пучка. Например, отмеченный стрелкой рефлекс 1 на рис. 3.3 образован отражениями 022GaAs, 002Al(110)R и 020Al(100), рефлекс 2 – отражениями 004GaAs и 022Al(100), рефлекс 3 – отражениями 022GaAs, 002Al(100), 002Al(110).
Составной характер выделенных квадратом рефлексов на рис. 3.3 не позволяет с помощью только одной электронограммы установить наличие зерен Al(100) в выращенном слое. Напротив, присутствие в нем зерен Al(110) и Al(110)R подтверждается группами рефлексов, отмеченных ромбами на рис. 3.3. Они повернуты относительно друг друга на 90, что означает такой же пространственный разворот кристаллических решеток этих зерен в плоскости слоя, как это показано на рис. 3.2. При выборе соответствия группы рефлексов типу зерна учитывалось, что, согласно литературным данным [14, 16], доля зерен Al(110)R обычно больше доли зерен Al(110). Следовательно, интенсивность рефлексов при дифракции на зернах Al(110)R будет выше, чем на зернах Al(110).
Светлопольная микрофотография, полученная при такой же ориентации образца, как на рис. 3.3, приведена на рис. 3.4. Из нее видно, что выращенный слой Al обладает островковой структурой, состоящей из зерен сложной формы, которые разделены светлыми областями (например, область 0).
На изображениях различных зерен Al выявляются три вида характерного муарового узора, возникающего вследствие упомянутой выше двойной дифракции падающего электронного пучка. Узор первого вида обусловлен двумерными осцилляциями интенсивности, которые происходят во взаимно перпендикулярных направлениях, как, например, для зерна 1 (рис. 3.4). Он возникает на изображениях зерен с ориентацией Al(100), поскольку в этом случае межплоскостные расстояния в подложке и материале слоя хорошо согласованы друг с другом вдоль направлений GaAs[011] и GaAs[011]. Муаровые узоры двух других видов являются одномерными с периодическими изменениями интенсивности во взаимно перпендикулярных направлениях, как для зерен 2 и 3 на рис. 3.4. Зерна с таким узором принадлежат к ориентациям Al(110)R и Al(110). Для них межплоскостные расстояния в подложке и растущем слое согласованы друг с другом только вдоль одного из направлений – GaAs[011] и GaAs[011] соответственно.
Анализ электронограмм и изображений с дифракционным контрастом образца планарного сечения
Исследуемые слои входили в состав транзисторной структуры (рис. 4.1) с высокой подвижностью электронов, которая была выращена в Институте сверхвысокочастотной полупроводниковой электроники РАН. Методом МЛЭ при температуре около 400 С на отклоненной на 2 подложке GaAs(100) последовательно выращивались сверхрешетка AlAs/GaAs, буферный слой GaAs, метаморфный буфер, состоящий из нескольких слоев InxAl1–xAs с меняющейся долей индия, и рабочие слои прибора. Сверхрешетка предназначалась для фильтрации дислокаций, проникающих из подложки [100], а метаморный буфер был призван адаптировать параметр решетки подложки к параметру решетки рабочих слоев. Данные о составе и толщине эпитаксиальных слоев приведены на рис. 4.1.
Схематическое изображение исследуемой эпитаксиальной структуры. Буквами обозначены: A – подложка GaAs, B – сверхрешетка AlAs/GaAs, C – буферный слой GaAs, D – метаморфные буферные слои InxAl1–xAs, E – рабочие слои структуры Для исследования из метаморфного буфера был выбран первый слой InxAl1–xAs толщиной 200 нм c номинальным содержанием индия 10 % и приготовлены образцы планарного и поперечного сечения.
Образец планарного сечения был приготовлен с использованием метода ФИП в электронно-ионном микроскопе Helios NanoLab 650. Он имел ступенчатый профиль (см. рис. 4.2), что позволило изучать на одном образце области, соответствующие разным слоям выращенной структуры и содержащие границы их раздела. На рис. 4.2 области образца, обозначенные цифрами 1, 3 и 5, включают в себя подложку GaAs(100), буферный слой GaAs и слой In0,1Al0,9As из метаморфного буфера, соответственно. Область 2 содержит сверхрешетку AlAs/GaAs, располагающуюся между материалами
Толщина приготовленного образца в областях 1, 3 и 5 составила величину около 100 нм. Поскольку низкий контраст изображений, используемых для контроля процесса приготовления образца в электронно-ионном микроскопе, затруднял определение точного положения границ раздела между различными слоями, для надежности толщина образца в областях 2 и 4 была больше и составила около 200 нм. Кроме того, области 2 и 4 были несколько шире областей 1, 3 и 5, что будет видно на светлопольном изображении образца (рис. 4.3). Отметим, что использование других методов приготовления не позволяет получить образец планарного сечения, на котором различные слои, входящие в состав структуры, были бы пространственно разделены.
Образец поперечного сечения был приготовлен при помощи механической шлифовки и полировки с последующим финишным утонением пучком Ar+ с энергией 3 кэВ при угле падения 6 в установке Gatan PIPS Model 691.
Анализ электронограмм и изображений с дифракционным контрастом образца планарного сечения Для исследования приготовленного образца планарного сечения со ступенчатым профилем (рис. 4.2) были получены его светло- и темнопольные изображения, а также ряд электронограмм от областей образца 1, 3 и 5, соответствующих различным слоям выращенной структуры (рис. 4.1). Светлопольное изображение, полученное при падении электронного пучка вдоль направления [100], которое указано на рис. 4.2 стрелкой, приведено на рис. 4.3. На нем видны области образца, соответствующие различным слоям исходной структуры и содержащие границы их раздела, как это и было запланировано при изготовлении образца планарного сечения. Соответствие между областями на светлопольном изображении, содержащими различные слои и границы раздела между ними, и схематическим изображением на рис. 4.2 можно провести при помощи цифр 1–5.
Область, соответствующая подложке GaAs, которая обозначена цифрой 1 на рис. 4.3, практически не содержит каких-либо протяженных дефектов и характеризуется лишь контрастом, свойственным толщинным и изгибным контурам [52] в правой ее части.
В части изображения, располагающейся выше и обозначенной цифрой 2, находится область образца, которая содержит сверхрешетку AlAs/GaAs, заключенную между подложкой GaAs и буферным слоем GaAs. В этой области обнаруживается разреженная сетка дислокаций с примерно постоянным расстоянием между ними около 500-700 нм вдоль направления [011] и расстоянием от 400 до 1200 нм в перпендикулярном направлении. 102 Различие в средних расстояниях между дислокациями вдоль двух направлений (Oil) может быть связано с отклонением поверхности подложки от точной кристаллографической ориентации [101]. Рис. 4.3. Светлопольное изображение ступенчатого образца планарного сечения, полученное в оси зоны [100]. Пронумерованные области образца соответствуют различным областям на рис. 4.2 Буферный слой GaAs, обозначенный цифрой 3, содержит лишь несколько подобных дислокаций, часть из которых он наследует из нижележащего слоя. Плотная дислокационная сетка содержится в области, включающей границу раздела слоя In0,1Al0,9As и буфера GaAs, обозначенную цифрой 4. Детально она будет рассмотрена позднее.
Наконец, в верхней части рис. 4.3 располагается обозначенная цифрой 5 область, соответствующая слою In0,1Al0,9As. В ней выявляются дефекты, которые являются, по-видимому, пронизывающими дислокациями, характерными для метаморфных буферных слоев на основе InGaAs и InAlAs [76, 102, 103].
Для исследования релаксации слоя In0,1Al0,9As, а также буфера GaAs в перпендикулярной направлению роста плоскости был получен ряд электронограмм при падении электронного пучка вдоль направления [100]. Электронограммы от областей, соответствующих подложке (область 1 на рис. 4.3), буферному слою GaAs (область 3 на рис. 4.3) и слою In0,1Al0,9As (область 5 на рис. 4.3), показаны на рис. 4.4. Расположение рефлексов на них характерно для электронограмм от структур типа сфалерита. Заметим, что на рис. 4.4а и 4.4б отражения типа 200 имеют очень малую интенсивность, поскольку амплитуда таких отражений пропорциональна разнице факторов рассеяния атомов, составляющих две ГЦК подрешетки в структуре сфалерита, а в GaAs эта разница является незначительной. Напротив, различие в факторах рассеяния атомов, составляющих слой In0,1Al0,9As, становится заметным, вследствие чего интенсивность таких отражений возрастает (рис. 4.4в).