Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей Зеленкова Елена Геннадьевна

Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей
<
Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей
>

Данный автореферат диссертации должен поступить в библиотеки в ближайшее время
Уведомить о поступлении

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - 240 руб., доставка 1-3 часа, с 10-19 (Московское время), кроме воскресенья

Зеленкова Елена Геннадьевна. Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей : диссертация ... кандидата технических наук : 05.16.06.- Красноярск, 2003.- 146 с.: ил. РГБ ОД, 61 03-5/3724-5

Содержание к диссертации

Введение

1. Анализ состояния вопроса по свойствам, особенностям консолидации и применению ультрадисперсных порошков 5

1.1. Ультрадисперсные порошки и материалы на их основе 5

1.2. Анализ известных моделей спекания порошковых композитов 11

1.3. Керамические материалы 24

1.4. Электроконтактные материалы 31

1.5. Выводы. Постановка целей и задач исследования 37

2. Теоретическая оценка особенностей формирования структуры керамики 39

2.1. Расчет плотности упаковки керамики из смесей с бимодальным распределением частиц по размерам 40

2.2. Оценка кинетики спекания и уплотнения в бимодальных смесях 42

2.3. Выводы 53

3. Методики исследований порошков и порошковых материалов 54

3.1. Методики исследования морфологии и технологических свойств ультрадисперсных оксидов 54

3.2. Методики измерения физико-механических свойств и микроструктуры порошковых композиционных материалов 54

3.3. Методики исследования эксплуатационных свойств порошковых композиционных материалов 59

3.4. Оценка ошибок измерений 59

4. Экспериментальное исследование керамических материалов 61

4.1. Влияние состава и технологических режимов на формирование структуры керамики из смеси А1г03- А120з 62

4.2. Исследование физико-механических свойств керамики из бимодальной смеси А120з- А120з 73

4.2.1.Определение достоверных методик измерения трещиностоикости бимодальной керамики 73

4.2.2. Установление корреляционных связей "состав - структура - свойства" в бимодальных керамиках 77

4.3. Керамика на основе А120з с добавками Zr02 83

4.4. Выводы 87

5. Дисперсноупрочненные электроконтактные материалы 89

5.1. Состав, технология изготовления и свойства электроконтактных материалов на основе серебра 90

5.2. Состав, технология изготовления и свойства электроконтактных материалов на основе меди 99

5.3. Практическое использование электроконтактов 108

5.4. Выводы 114

Основные результаты и выводы 115

Список использованных источников 117

Приложения 135

Введение к работе

Порошковая металлургия открывает путь к управлению процессами структурообразования в сплавах и псевдосплавах на микроскопическом, макроскопическом уровнях. Наряду с этим методы порошковой металлургии являются безотходными и экологически чистыми, позволяющими получать материалы с заданными (подчас уникальными) свойствами. Несмотря на огромное количество публикаций, посвященным нанокристаллическим материалам, до настоящего времени получение спеченных мелкозернистых материалов из УДП по традиционной схеме практически невозможно из-за рекристаллизационных процессов, происходящих при спекании. Особенностью порошковых материалов является наличие пор, обусловленное сложным строением исходных порошков и условиями консолидации.

Поэтому, с точки зрения практического применения, представляет особый интерес применение УДП в качестве активирующих спекание и упрочняющих добавок при создании дисперсноупрочненных материалов (к которым можно отнести электроконтактные материалы) и получении бимодальной и полимодальной керамики. За счет внедрения ультрадисперсных порошков (УДП) между крупными зернами "основного" материала можно повысить прочностные свойства материала (изменив характер распространения хрупкой микротрещины) и локализовать рекристаллизационные процессы при спекании. Однако недостаточная изученность закономерностей формирования микроструктуры из материалов на основе УДП, отсутствие физически обоснованных критериев для оценки энергетических параметров - является сдерживающим фактором в решении этих задач.

Изучение влияния структурных факторов, анализ энергетических процессов при спекании и управление ими позволят прогнозировать и более полно реализовывать возможности порошковой металлургии.

Анализ известных моделей спекания порошковых композитов

Оптимизация структуры порошкового материала является задачей технолого-экспериментальной и для ее решения целесообразно применять теоретические модели, описывающие отдельные процессы консолидации (смешивание, прессование, спекание и т. д.). Трудность состоит в том, что количественное теоретическое описание этих процессов зачастую отсутствует. Наибольшее развитие получили методы математического моделирования процесса спекания [42-44], позволяющие описать вклад элементарных процессов в общий процесс уплотнения материала. Изготовленные в одинаковых условиях материалы разного гранулометрического состава имеют разный размер зерен, что сказывается на прочностных свойствах.

Единой теории спекания еще не разработано, но основные процессы, лежащие в основе спекания, уже получили теоретическое освещение.

Первой научной работой по спеканию металлических порошков можно считать работу Ф. Зауэрвальда, в которой было высказано предположение, что при некоторой температуре ( %,ТШ), не зависящей от деформации решетки металла, происходит обмен атомами, соприкасающихся твердых тел, приводящий к росту зерен.

В последующие годы Г. Хюттиг и В. Кингстон существенно развили представления Ф. Зауэрвальда, попытались придать им количественную форму, проводя аналогию между спеканием и фазовым превращением или твердофазной реакцией.

В ранних работах М. Ю. Бальшин показал, что при отсутствии внешнего давления спекание, как правило, приводит к зональному обособлению, которое приводит к снижению или подавлению уплотнения пористого тела в целом при одновременном усилении неоднородности локальной плотности [45].

Общей чертой всех ранних представлений о физической природе спекания является отсутствие однозначного определения движущей силы этого процесса. Поверхностная энергия Гиббса системы фигурирует в них лишь как причина повышенной подвижности атомов, т. е. как параметр кинетический, а не термодинамический.

Впервые аналитически разработал вопросы модельного спекания аморфных частиц Я. И. Френкель. Только в работах Я. И. Френкеля [46] была четко и однозначно сформулирована физически корректная задача о кинетике спекания и разработан общий метод ее решения. Основное соотношение, определяющее, по Я. И. Френкелю, кинетику спекания может быть записано в следующем виде: где: а- поверхностное натяжение; S- площадь свободной поверхностной системы; t- время; г- вязкость вещества; V- объем вещества; U%- компоненты скорости деформации, и в общем случае зависящие от координат.

Полученные Я. И. Френкелем простые решения уравнения удовлетворительно соответствовали экспериментальным данным по кинетике спекания аморфных тел, для которых коэффициенты вязкости и поверхностное натяжение были измерены в независимых экспериментах. Для кристаллических тел коэффициенты вязкости оказались зависящими от дефектной структуры и не представляли собой физические константы вещества [47].

В работе [48] метод Я. И. Френкеля был перенесен на пористое тело со сферическими изолированными порами. Полученные результаты были справедливы для простейшей модели пористого тела, в которой все поры, число которых не изменяется в процессе спекания, имеют сферическую форму, одинаковые размеры, и равномерно распределены в объеме тела. В работах С. Херринга на основании ранее высказанной А. Набарро идеи была разработана теория дифузионно-вязкого течения поликристаллических тел самосогласованным изменением формы зерен из-за наличия направленных потоков вакансий между границами зерен.

Это позволяет отнести вязкость кристаллических тел к структурно-чувствительным параметрам. Соответствие теории диффузионно-вязкого течения результатам прямых экспериментальных измерений было установлено в работах [47]. Б. Я. Пинесом в работе [49] был, выдвинут другой подход к спеканию кристаллических тел, основанный на явлении пресыщения кристалла вакансиями вблизи искривленной вогнутой поверхности и, как следствие, направленной диффузии вакансий от мест с большей отрицательной кривизной к участкам поверхности, имеющим меньшую кривизну или выпуклым поверхностям. где: С- равновесная концентрация термических вакансий; С0- концентрация вакансий вблизи плоской поверхности; г- радиус кривизны поверхности, который условно принимают положительным, если поверхность вогнута, и отрицательным, если поверхность выпукла; Q— атомный объем; к- постоянная Больцмана; Т- температура; a - поверхностное натяжение.

Концепция Б. Я. Пинеса основана на фундаментальных законах термодинамики и на представлении о вакансиях в кристаллической решетке как о квазичастицах. Она применима только к кристаллическим твердым телам [50]. Правильность выведенных Френкелем закономерностей подтвердились в работах Г. Кучинского и В. Кингери [51].

Он же впервые вывел аналитическую зависимость между длительностью выдержки при изотермическом спекании двух частиц и ростом радиуса площадки единичного контакта между ними, используя при этом некоторые представления диффузионного (вакансионного) течения, предложенного Б. Я. Пинесом.

После опубликования данных исследований Г. Кучинского были проведены многочисленные экспериментальные работы по модельному спеканию, результаты которых подтвердили количественные закономерности кинетики модельного спекания.

Оценка кинетики спекания и уплотнения в бимодальных смесях

При оптимизации состава и технологических режимов изготовления посредством математического моделирования свойств керамики, полученной из смесей с бимодальным распределением частиц по размерам необходимо учитывать, что такие смеси являются материалами с фрагментарно-неоднородной структурой. Как отмечалось в обзорной части работы, исходной предпосылкой эффективного использования бимодальных смесей является возможность повышения плотности за счет заполнения пустот между крупными частицами, частицами УДП. Однако результаты экспериментальных исследований показывают, что задача получения качественной керамики не может быть решена только за счет повышения начальной плотности упаковки. При неверном выборе условий процесса структурообразования, частицы УДП благодаря склонности к агломерации и зональному обособлению могут нарушить связи, образованные частицами разных фракций на ранних стадиях спекания.

В связи с этим задача моделирования и теоретического описания кинетики спекания и структурообразования является актуальной и практически значимой. К тому же изучение керамических материалов из целенаправленно получаемых из смесей с бимодальным распределением частиц по размерам, является ограниченным. Большинство работ [37, 126-128, 137, 138] сводятся к экспериментальному определению коррелятивных связей состав - плотность и зачастую имеют противоречивые выводы и рекомендации.

Сложность зависимостей, предложенных для математического описания процессов спекания, объективно приводит к затруднениям при выборе критериев оценки процесса. Это объясняется необходимостью введения в уравнения спекания практически всех зависимых переменных в явном виде, что значительно усложняет уравнения и делает их малопригодными для практического использования.

Однозначного толкования и теоретического описания кинетики спекания и процессов структурообразования керамики из бимодальных смесей по нашим данным не существует. В значительной степени это объясняется существенными различиями в поведении частиц разных фракций. При спекании нет равенства между работой внешней и внутренней консолидации.

Это соотношение различно для разных порошковых и волокнистых тел, при разных плотностях этих тел, а также температуре, времени и режиме спекания. При спекании сосуществуют два противоположных процесса - консолидации и обособления частиц. Между этими процессами нет, и не может быть единого соотношения. Таким образом, трудно дать заранее точный количественный расчет кинетики спекания. Однако, определив экспериментальные характеристики по кинетике спекания пористого тела, можно дать количественный анализ и расшифровку влияния различных процессов на ход спекания.

С учетом этих факторов и на основе собственных экспериментальных данных была проведена оценка энергии активации процессов походящих на различных стадиях спекания для образцов разных составов. Изотермические методы исследования мало пригодны для анализа кинетики спекания активных порошков, поскольку при нагреве до температуры эксперимента в материале успевают в значительной мере пройти процессы спекания и развиться необратимые структурные изменения. Вследствие этих причин использованы данные неизотермического дилатометрического эксперимента с постоянной скоростью нагрева а = 3 С/мин. В качестве базовой модели для теоретического описания была выбрана модель, предложенная в работе [65]. Для анализа неизотермического спекания использовали уравнение скорости реакции первого порядка.

Для составов с количеством добавок УДП, близким к значениям "идеальной" плотности упаковки А1203/ был проведен термоактивационный анализ параметров процесса спекания происходящего на начальных стадиях (рис. 2.2.), который показал, что начальная стадия спекания также делится на два этапа, причем перелом политермических кривых происходит для состава А120з„,-25 % масс А1203/-при температурах 1060-1090 С, а на составе А120зт-30 % масс А120з/при температуре 1160-1170 С, в отличие от последующих стадий спекания, где перелом политермических кривых приходится у всех составов на температуру 1400 С (рис. 2.1).

Методики измерения физико-механических свойств и микроструктуры порошковых композиционных материалов

На образцах разработанных материалов измерялись следующие физико-механические характеристики: в процессе спекания путем непрерывной фиксации изменения линейных размеров образца - усадка; на спеченных образцах - твердость по Виккерсу, критический коэффициент интенсивности разрушения (Кіс), микроструктура.

Методика измерения усадки образца при спекании основана на непрерывном фиксировании линейных размеров образца в процессе спекания, которые практически неуловимы при дискретных измерениях, связанных с остановкой печи. Образец крепится между молибденовыми шайбами, изолированными от других частей установки и служащими для подвода тока к образцу. Изменение линейных размеров образца при нагреве и охлаждении фиксировалось механическим дилатометром с чувствительностью 5 мкм. Плотность материалов определялась методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 20018-74. Твердость по Роквеллу HRC - на приборе ТК с твердосплавными мерами на двух - трех образцах от партии по ГОСТ 20017-74. Предел прочности на изгиб определялся в соответствии с требованиями ГОСТ 24409-80, принятым для испытания электротехнической керамики. Для определения нагрузки индентирования для данного типа материалов, предварительно исследовалось влияние Р на значения HV. Установили, что достоверные данные для исследуемой группы материалов получают при Р = 100(H). Микроструктура спеченных материалов исследовалась на электронных микроскопах РЭМ-100У, JEM-100C с растровой приставкой ЕМ-ASID-4, РЭММА-202М (с использованием поэлементного рентгеновского анализа). Для выявления микроструктуры сплавов использовали ионное травление [140].

Методика измерения модуля Юнга. Для измерения модуля упругости в процессе спекания и на спеченных образцах использовался резонансный метод. Методика исследований, основанная на результатах [100, 101], заключалась в непрерывной регистрации резонансных частот ультразвуковых колебаний, возбуждаемых в образце, помещенном в вакуумную печь (рис 3.4).

На базе Дивногорского завода низковольтной аппаратуры (ДЗНВА) проводились испытания по планам двухступенчатого нормального контроля в соответствии с требованиями ТУ 16-685.020-85 и ГОСТ 18242-72 с использованием методик определения твердости по ГОСТ 2999-75, удельного электросопротивления, измерения превышения температуры по ГОСТ 300011.2-88, на срабатывание в условиях короткого замыкания на стенде калибровки электромагнитных расцепителей В А 57-39 (ДЗНВА), на интенсивность изнашивания по методике ОАА 688.004-69 (ДЗНВА), на сопротивление срезу по плоскости пайки контакта к контактодежателю по методике ТУ 16-685.020-85, испытание на коммутационную способность по ГОСТ 2933-83, измерение потерь мощности по ГОСТ Р 50345-99,

Погрешности результатов измерений оценивались путем расчета средних значений и определение границ доверительного интервала [102]. При исследовании электросопротивления, скорости УЗК, плотности и других технологических параметров, на каждом образце проводились не менее пяти измерений. Среднее значение определялось по формуле: d = dQ+±z(dt-dQ), (3.4) где: а?0- произвольно выбранное значение измеряемой величины, dj- измеренное значение, л- число измерений. Средняя погрешность серии измерений равна: Л 1 п\п -1) i(drda)-n(d-day ( = i (3.5) для выбранного коэффициента надежности а (обычно принимали а = 0,95) вычисляли абсолютную погрешность результата измерений: Ad-=t AS-, где „= 2,132 коэффициент Стьюдента. Результат d a d представляется в виде d = d± Ad- для выбранного коэффициента надежности а = 0,95. Относительную погрешность оценивали как Zd = 100 %.

При оптимизации состава, технологии изготовления и свойств керамики с бимодальным распределением частиц по размерам необходимо учитывать, что бимодальные порошковые смеси являются материалами с фрагментарно-неоднородной структурой, что приводит к соответствующему градиенту процессов массопереноса при спекании. Для достижения необходимых физико-механических и эксплуатационных характеристик керамические материалы должны иметь высокую плотность и однородную мелкозернистую структуру. Попытки получения керамики с субмикронной зернистой структурой из ультрадисперсных порошков не всегда оправданы вследствие технологических сложностей, либо требуют использования дорогостоящего оборудования. Поэтому в последние годы исследователями предпринимаются попытки использовать достоинства УДП в составе смесей с бимодальным распределением частиц по размерам [136, 142, 143]. При этом предполагается, что в прессовках из бимодальных смесей пустоты между крупными частицами заполняют мелкие частицы, размер которых на порядок меньше и соответственно, увеличивается начальная плотность. Однако повышение плотности прессовок не гарантирует конечного высокого качества спеченного материала, что было продемонстрировано в работах [ 144, 145] - требуемого результата добиться не удалось. В связи с этим продолжение работ в исследовании особенностей поведения бимодальных смесей в процессе структурообразования является актуальным. В качестве крупной фракции (Vm) использовались порошки оксида алюминия P172SB doj = 0,52 мкм, форма частиц пластинчатая и "Оксидал - ГМ" dcp = 2-3 мкм, форма частиц губчатая. В качестве мелкой фракции (Vj) использовались порошки оксида алюминия различной фазовой модификации а-А1203, d0,s 90 нм, форма частиц сферическая; б+0-А12Оз, do,5 = 77 нм, форма частиц сферическая (рис. 4.1). Порошки смешивались в сухую в барабанных смесителях периодического действия в течение 4-10 часов.

Содержание УДП в смесях варьировалось от 0 до 100 % масс. При прессовании бимодальных смесей УДП А1203/ (модификация 8+0) ведет себя как пластификатор, что позволяет увеличить плотность прессовок. Микроструктура порошка свидетельствует, что частицы имеют слоистую рыхлую структуру, что имеет существенное значение, поскольку обеспечивает эффект пластичности при прессовании (частицы в агломератах достаточно легко перестраиваются, что может способствовать увеличению плотности прессовок из смесей с бимодальным распределением частиц по размерам). Кроме того, фазовые переходы 5+0— -а проходят с увеличением объема, что также может способствовать повышению плотности при температурах, соответствующих этим переходам. Достоверность этих предположений в дальнейшем проверялись при изучении процессов консолидации бимодальных керамик АЬОз -АЬОз/ различного состава.

Порошки а-А1203, несмотря на меньшую форму частиц, при прессовании не дают эффекта пластификатора, прессовки с добавками а-А120з в состав смеси имеют слишком низкую начальную плотность (менее 55 % от теоретической), а как было показано в литературно-патентном обзоре, керамические прессовки с плотностью менее 60 % от теоретической после спекания не достигнут плотности выше 80-85 %. Поэтому далее в работе все исследования проводились на смесях с добавками УДП 5+0-А1203. УДП порошок 5+9-А1203, полученный ударно-волновым синтезом для исследования превращений происходящих под влиянием нагрева дополнительно исследовался на дериватографе. Кривая ДТА представлена на рис 4.2.

Скорость нагрева составляла 8 / мин. Эндотермический эффект, приходящийся на температуру 865 С по мнению авторов [146] соответствует удалению внутрирешеточной воды из низкотемпературных фаз оксида алюминия. На термограмме присутствует эндотермический эффект, приходящийся на температуру 1200-1300 С, что объясняется фазовым переходом порошков УДП 5+6 А120з в стабильную высокотемпературную а модификацию [119, 146].

Исследование физико-механических свойств керамики из бимодальной смеси А120з- А120з

Большинство исследователей в качестве критериев уровня свойств керамики используют такие характеристики как плотность, твердость, критический коэффициент интенсивности напряжений, модуль Юнга, предел прочности при изгибе. Кроме того, одним из важных параметров, определяющим уровень физических и эксплуатационных свойств в материаловедении является средний размер и однородность распределения зерен микроструктуры. В данном разделе диссертационной работы приводятся результаты исследования влияния составов керамических смесей и технологии изготовления на основные физико-механические хар актеристики.

Общепринятым критерием трещиностойкости хрупких материалов, в том числе и керамик, является критический коэффициент интенсивности напряжений (К\с). Метод определения К\С по параметрам индентирования поверхности шлифа алмазной пирамидой широко используется в современных работах по исследованию свойств керамики. Этот метод достаточно прост в исполнении и достаточно информативен. На основании информации, получаемой при изучении отпечатка индентора, можно судить о твердости керамики (диагональ отпечатка), трещиностойкости (длины трещин) и особенностях разрушения поверхности в этой области. При этом необходимо иметь в виду, что в большинстве случаев различные керамические материалы требуют применения разных эмпирических зависимостей.

Критический коэффициент интенсивности напряжений вычислялся по формулам, предложенным [148-153], но результаты расчетов с использованием этих соотношений часто не согласуются между собой. Керамика с бимодальным распределением частиц по размерам является новой группой материалов, поэтому необходимо было провести сравнительную оценку пригодности различных отношений к оценке Кіс ( F \0 5 Р 1С И \HV) с1 5 где Е - модуль упругости, ГПа; HV - твердость по Виккерсу, ГПа; Р - нагрузка индентирования, Н; с - длина трещины от центра отпечатка, мкм; Р - эмпирический коэффициент, который подбирается в каждом конкретном случае испытаний.

Для проведения испытаний были специально изготовлены образцы, размерами 5x5x35, надрезы сделаны алмазным кругом, при этом обеспечивалась минимально возможная ширина разреза. Значения Y определялись из работы [154] и для испытываемых образцов составили 1,74-1,81. После испытания балочек с надрезами на этих образцах К1С оценивался по параметрам индентирования с использованием зависимостей 4.1 - 4.4. Сравнительные данные приведены на рис. 4.8. экспериментальные точки экстраполировались прямыми, проходящими через начало координат.

По результатам построения калибровочной прямой нами установлено, что для определения критического коэффициента интенсивности напряжений на основе оксида алюминия наиболее приемлемой формулой является формула Ниахары [151].

Несмотря на то, что точность измерения трещиностойкости ограничивается сложностью определения истиной длины трещин, методы измерения критического коэффициента по параметрам индентирования являются весьма перспективными, поскольку размер трещин близок к размеру реальных дефектов микроструктуры, в отличие от искусственно созданных надрезов.

Завершающим этапом диссертационной работы в части исследования бимодальных керамик является экспериментальное подтверждение теоретических положений и моделей, сформулированных в главе 2 и данных, полученных в разделах 4.1. и 4.2.1. Сопоставление и анализ полученных результатов позволяет предполагать, что керамики с бимодальным распределением частиц по размерам следует рассматривать как двухфазные материалы не только по размерам частиц, но и по разнице их энергетических потенциалов, обусловленных как развитой удельной поверхностью, так и способом получения УДП. В частности, ударно-волновой синтез способствует накоплению дополнительной внутренней энергии за счет искажения кристаллической решетки, что было показано в работе [155].

Проявление различий в механизмах массопереноса на разных стадиях спекания у крупных и ультрадисперсных частиц требует применения немонотонного, ступенчатого нагрева, обеспечивающего полноту протекания процессов массопереноса в характерных интервалах температур. Это температуры, соответствующие, предположительно, механизму зернограничного проскальзывания (Т = 980-1000 С), доуплотнения за счет фазового перехода (Т = 1160-1190 С) 8+9-А12Оз модификации в а-А Оз модификацию (глава 2 и раздел 4.1).

Результаты сравнительного изучения основных физико-механических характеристик керамик с бимодальным распределением частиц по размерам, полученных по традиционному, линейному закону повышения температуры при спекании, и по режиму ступенчатого нагрева с выдержкой по времени на характерных температурах, соответствующих протеканию массопереноса по различным механизмам приведены в табл. 4.2.

Влияние концентрации добавок УДП в составе керамической смеси и различия в условиях спекания (традиционное спекание и ступенчатое спекание) на твердость и критический коэффициент интенсивности напряжений представлены на рис. 4.9, 4.10. Физико-механические свойства спеченной керамики А1203 т-РАгОу

Сравнительный анализ измеренных характеристик твердости и трещиностойкости на образцах, полученных по разным режимам спекания свидетельствует, что применение ступенчатого нагрева обеспечивает, прирост прочностных характеристик керамических материалов, полученных из смесей с бимодальным распределением частиц по размерам.

Таким образом, можно утверждать, что тип сформировавшейся структуры материала (рис 4.11) из бимодальных керамических смесей, степень ее завершенности, гомогенности определяют уровень конечной механической прочности. В этом смысле обращают на себя внимание различия в интервалах измеренных значений твердости и критического коэффициента интенсивности напряжений у материалов, полученных по разным режимам спекания.

Анализ микроструктуры показал, что ступенчатый нагрев способствует формированию существенно более однородной структуры. Подтверждением этому является снижение разброса данных в измерениях характеристик критического коэффициента интенсивности напряжений. Более того, применение линейного нагрева не обеспечивает устранения внутризеренной, а точнее внутриагломератной микропористости и, как результат, требуемого уровня твердости по Виккерсу. Подтверждением формирования гетерогенной структуры у керамики с бимодальным распределением частиц по размерам являются также измерения микротвердости, проведенные в работе [119].

Свойства керамики на основе бимодальной смеси порошков АЬОзи-АЬОз/ при оптимальном содержании ультрадисперсной фракции приведены в табл. 4.3. Таблица 4.3 Физико-механические свойства керамики на основе А1203 ш-А12Оз/

Таким образом, результаты теоретических расчетов и рекомендаций по режиму спекания приведенных во 2 главе диссертационной работы нашли экспериментальное подтверждение. Керамика, полученная из бимодальной смеси 25-30 % А120з/, остальное А120зот по режиму ступенчатого нагрева имеет наиболее высокие физико-механические характеристики (/7 = 3,91 г/см; А"іс = 5,3 МПа-м ; HV= 19,34 ГПа), в то время как керамика, полученная из той же смеси спеканием с линейной зависимостью линии нагрева имеет более низкие характеристики.

В работе [119] был предложен способ уплотнения бимодальных смесей с помощью взрывного прессования, что обеспечивает конечный уровень свойств близкий и даже превышающий по твердости и плотности, полученные в данной диссертационной работе. Однако, совершенно очевидно, что предлагаемый нами способ изготовления керамики по традиционной схеме холодное прессование - спекание экономически более оправдан, к тому же практически свободен от ограничений в формах получаемых изделий.

Похожие диссертации на Формирование структуры и свойств спеченных материалов на основе бимодальных порошковых смесей