Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Умнов Павел Павлович

Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов
<
Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Умнов Павел Павлович. Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов : диссертация ... кандидата технических наук : 05.16.06 / Умнов Павел Павлович; [Место защиты: Ин-т металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН].- Москва, 2009.- 131 с.: ил. РГБ ОД, 61 09-5/1355

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Методы получения, структура и свойства одномерных наноаморфных композитов 16

1.1. Существующие методы получения композита первого типа аморфного микропровода в стеклянной оболочке 17

1.1.1 .Микропровод в стеклянной оболочке 17

1.1.2.Аморфный микропровод в стеклянной оболочке 19

1.2. Существующие методы получения композита второго типа - кристаллический провод-основа покрытый аморфным (нанокристаллическим) металлическим слоем 19

1.2.1. Методы быстрой закалки провода 22

1.3. Структура и свойства одномерных наноаморфных композитов 24

1.3.1. Основные факторы, влияющие на структуру и свойства одномерного наноаморфного композита 24

1.3.2. Уровень и распределение внутренних напряжений в композите первого типа 25

1.3.3 .Магнитные свойства 27

1.3 АЭлектрические свойства 30

1.3.5.Механические свойства 31

1.4. Постановка задачи исследования 32

Глава 2. Методы получения и исследования 33

2.1.Общие принципы получения одномерных наноаморфных композитов 33

2.2. Разработка лабораторных макетов установок для получения одномерного наноаморфного композита 34

2.2.1.Разработка лабораторного макета установки для получения одномерного наноаморфного композита первого типа 34

2.2.2. Разработка лабораторного макета установки для получения одномерного наноаморфного композита второго типа 38

2.3. Выбор составов сплавов 40

2.4. Методы получения образцов 40

2.4.1. Методика получения прекурсора 40

2.4.2. Получение быстрозакаленных образцов-эталонов 41

2.4.2.1. Методика получения быстрозакаленных лент (Melt Spinning) 41

2.4.2.2. Методика получения быстрозакаленного провода (INROWASP) 42

2.5. Методы исследования образцов 43

2.5.1. Метод термического анализа 43

2.5.2. Метод рентгеноструктурного анализа 43

2.5.3. Метод растровой электронной микроскопии 44

2.5.4. Метод оптической микроскопии 44

2.5.5. Определение механических свойств 44

2.5.6. Определение магнитных свойств 45

2.5.7. Определение удельного электросопротивления 47

Глава 3. Получение одномерных наноаморфных композитов 48

3.1. Получение одномерного наноаморфного композита первого типа 48

3.2. Получение одномерного наноаморфного композита второго типа 51

Выводы 54

Глава 4. Исследование структуры и свойств наноаморфного композита первого типа 56

4.1. Структура и свойства "тонкого" микропровода 56

4.1.1. Влияние напряжений на термическую стабильность аморфной структуры микропровода сплава Co69Fe4Cr4Sii2B и 56

4.1.2. Особенности процесса расстекловывания аморфного микропровода 58

4.1.3. Механизм кристаллизации из аморфного состояния 59

4.1.4. Микротвердость 61

4.1.5. Удельное электросопротивление 62

4.1.6. Магнитные свойства 63

4.1.7. Особенности процесса плавления и кристаллизации металлической жилы микропровода по действием напряжений стеклянной оболочки 67

4.1.8. Метод оценки внутренних напряжений в микропроводе на основе эффекта переохлаждения 69

Выводы 72

4.2. Структура и свойства "толстого" микропровода 73

4.3. Структура и свойства "тонкого" микропровода полученного без закалки 78

Выводы 88

Глава 5. Основные дефекты одномерных наноаморфных композитов 90

5.1. Дефекты одномерного наноаморфного композита первого типа и их влияние на физико — химические свойства 90

5.1.1. Геометрические дефекты 91

5.1.2. Структурные дефекты 95

5.1.3. Влияние дефектов на физико-механические свойства микропровода 96

Выводы 101

5.2. Дефекты одномерного композита второго типа 102

5.2.1. Дефекты поверхности аморфного провода- эталона из сплава Co69Fe4Cr4Sii2B и 102

5.2.2. Дефекты поверхности кристаллического провода-основы из стали типа К17Н9М14 105

5.2.3. Дефекты поверхности одномерного наноаморфного композита провод-основа К17Н9М14, покрытый аморфным слоем сплава Co69Fe4Cr4Si12B11 106

5.2.4. Особенности деформации аморфного слоя композита второго типа 109

Выводы 110

Глава 6. Перспективные области применения одномерных наноаморфных композитов 112

Общие выводы 117

Литература 119

Введение к работе

Развитие современной техники вызывает потребность в поисках и в разработке новых металлических материалов, обладающих не только более высокими свойствами, но и таким сочетанием физических, механических и химических свойств, которое не может быть достигнуто на базе традиционных материалов. Таким новым классом материалов являются аморфные сплавы [1,2]. Эти сплавы обладают одной отличительной особенностью -отсутствием кристаллической решетки и, следовательно, дальнего порядка в расположении атомов, характерного для традиционных металлических материалов, находящихся в твердом агрегатном состоянии. Достигается это сверхбыстрой закалкой из жидкого состояния. Для реализации такой технологии необходимы два основных момента: высокая скорость охлаждения (порядка миллиона градусов в секунду) и определенный состав сплава -стеклообразователя.

Существует множество конкретных способов получения АМС: закалка из жидкого состояния — спиннингование струи расплава на металлическую поверхность вращающегося массивного барабана [2] или во вращающийся слой жидкости [3]; конденсация паров металла на подложке, охлажденной до криогенных температур; получение аморфизующихся пленок с помощью лазера; охлаждение при ионно-плазменном и термическом распылении [4] и т.д.

Однако все вышеперечисленные методики позволяют получить довольно ограниченный сортамент геометрических форм АМС. Как правило, это фольга толщиной 10-30 мкм, шириной от 1 до 500 мм и длиной до нескольких сотен метров, проволока диаметром 100-180 мкм или порошок размером 15-30 мкм.

Недостатки указанных методов:

- наличие большого числа дефектов на поверхности и внутри полуфабриката, обусловленных выходом газа, что приводит к существенному снижению прочностных характеристик; нестабильность геометрических параметров, обусловленных нестабильностью струи расплава при разливке;

- сильная магнитная анизотропия, связанная с наличием различных по величине закалочных напряжений на свободной и контактной поверхности.

Известны сплавы с высокой стеклообразующей способностью (101-103оС/с) -так называемые объемные аморфные сплавы [5-7]. Такие сплавы могут быть получены в виде литых заготовок простой формы с аморфной структурой [8]. Заготовки могут подвергаться ограниченному тепловому формоизменению в области температур существования переохлажденной жидкости, демонстрируя сверхпластическое поведение.

Перспективной возможностью реализации уникальных свойств аморфных сплавов может быть создание композитов на их основе.

Одним из направлений является получение объемных композитов [9-11]. Примерами таких композитов могут служить электромагнитные экраны, содержащие аморфные чешуйки магнитомягкого сплава в полимерной матрице; объемный аморфный сплав Ъх, армированный высокопрочной проволокой [12]; аморфные порошки, распределенные в неметаллической матрице; аморфные покрытия, нанесенные на поверхность изделия [13, 14, 15].

Однако, как правило, в объемных аморфных сплавах и композитах на их основе отмечается частичная кристаллизация аморфной матрицы [16], прочность сцепления между аморфным и кристаллическим компонентом низкая, часто наблюдается разрушение контактного слоя. Указанные факторы приводят к существенному снижению электромагнитных и прочностных свойств композита, поэтому такие исследования не получили широкой практической реализации.

Ожидается, что нанокристаллическая структура (НКС) может привести к повышению свойств сплава за счет наличия высокой доли межзеренных границ в структуре [17, 18]. В ряде случаев удается повысить уровень свойства исходного прекурсора в сечении, не превышающим несколько мм. Однако, технологические возможности получения НКС в объемных сплавах ограничены и основаны, в основном, на использовании твердофазных воздействий на прекурсор: гомогенная кристаллизация аморфного ленточного прекурсора (сплавы Nanoperm, Hitperm, Finemet, Vitroperm) [19], распад метастабильной кристаллической структуры с выделением наноразмерных фаз (зоны Гинье-Престона, мартенситное и др. виды превращений), различные виды деформационных воздействий — прокатка, волочение, равноканальное угловое прессование и др., приводящие к дроблению зерен [20].

К настоящему времени выполнен большой объем исследований, определены составы, способы воздействия, установлен максимальный уровень свойств сплавов с НКС.

К сожалению, дефекты имеющиеся в прекурсоре, сохраняются и после нанокристаллизации, нанокристаллизация аморфного прекурсора сопровождается охрупчиванием, поэтому ожидания дополнительного улучшения свойств известных сплавов за счет формирования наноструктуры, на наш взгляд, исчерпаны.

Наибольший научный и практический интерес могут иметь работы по созданию одномерных наноаморфных композиционных материалов1, в которых высокий уровень магнитных, физических и механических свойств, обусловленных аморфной структурой, может быть достигнут за счет контролируемого взаимодействия компонентов композита.

Известно, что отличительной особенностью аморфного провода из магнитомягкого сплава, обуславливающей уникальные магнитные свойства, является особый вид композиционной магнитной структуры, рис.1, состоящей из продольного домена, окруженного сеткой (а) или кольцами (Ь) поперечных доменов [22]. 

Существующие методы получения композита второго типа - кристаллический провод-основа покрытый аморфным (нанокристаллическим) металлическим слоем

Задача создания одномерного наноаморфного композита: провод основа с высокой проводимостью покрытый слоем аморфного магнитомягкого сплава представляет большой научный и практический интерес для создания высокопрочных проводов с защитным покрытием, высокочувствительных сенсоров на основе ГМИ - эффекта, электромагнитного, акустомагнитного резонанса.

Публикаций о создании установок для получения композитов второго типа пока нет. Известно, что фирма МХТ предлагает для продажи в качестве противокражных меток биметаллический провод, состоящий из магнитотвердой жилы, покрытой магнитомягкой аморфной оболочкой [53].

Этот продукт, называемый SSDW, состоит из двух концентрических частей - центральной магнитной полужесткой деактивирующей проволоки диаметром 125 мкм и активной магнитомягкой аморфной оболочки толщиной 12,5 мкм, рис. 1.2.

В работе [54] сообщается об открытии нового класса бимагнитных микропроводов с контролируемым магнитным поведением. Эти материалы получены напылением на поверхность аморфного микропровода в стеклянной оболочке нано- и микрослоев различных металлов и сплавов. Имеющиеся данные свидетельствуют о целесообразности проведению исследований по получению одномерного композита второго типа. Основой для подобного рода установок может служить выбор способа протягивания проволоки через ванну с расплавом.

Известно несколько способов получения биметаллической проволоки, которые условно можно разделить на горизонтальный и вертикальный. Примером горизонтального способа может служить вариант установки описанный в работе [55], рис. 1.3. защитных металлических покрытий на стальной провод.

Изобретение относится к области нанесения защитных металлических покрытий на стальные протяженные изделия типа проволоки и ленты. Техническим результатом изобретения является возможность нанесения цинковых и алюминиевых покрытий.

В работах [56-58] реализован вертикальный способ нанесения расплава, рис. 1.4. В представленных вариантах установок предусмотрены устройства, позволяющие регулировать зону контакта провода-основы с расплавом и толщину наплавляемого слоя. Однако, в рассмотренных способах получения композита второго типа закалочное устройство для получения аморфной структуры наплавляемого слоя не предусмотрено. Использование специального закалочного устройства, необходимо, т.к. позволяет осуществлять равномерное всестороннее охлаждение в заданной температурной зоне для получения поверхностного слоя композита в аморфном состоянии. Недостатками горизонтального способа являются: - отсутствует возможность регулирования площади контакта расплава с проводом-основой; - имеется конструктивная трудность подведения устройства охлаждения в зону закалки для получения аморфной структуры; Для получения наноаморфного композита вертикальный способ является более предпочтительным: - имеется возможность контролировать зону контакта проволоки — основы с расплавом; - возможность регулирования толщины намораживающегося слоя за счет изменения диаметра калиброванного отверстия; - возможно использовать более широкий диапазон скоростей протяжки проволоки-основы через расплав; - имеется возможность использовать принципы закалки, предложенные ранее для получения аморфного провода. Варианты известных методов закалки провода [39, 59-64] приведены на рис. 1.5. Метод Тейлора, рис.1.5.а, предусматривающий закалку провода в струе жидкости, был рассмотрен нами ранее [39]. В 1958 г. Пондом был разработан метод экструзии струи расплава в активной газовой среде [59], рис. 1.5.6. При этом стабилизация струи расплава происходит за счет образования на поверхности удерживающей пленки в результате химической реакции расплава с активной газовой средой. В 1971 г. Также Пондом было предложено охлаждать струю расплава суспензией, образующейся при распылении легко испаряющейся жидкости в газовой среде [60]. Однако, процесс переноса тепла в газовой среде протекает весьма медленно, поэтому автору удалось зааморфизировать лишь отдельные сплавы с низкой критической скоростью. При этом весьма острой является проблема взаимодействия расплава с охладителем. В 1967 г. Энгельке с соавторами запатентовал метод, в котором сопло тигля вводилось в поток охлаждающей жидкости, имеющей температуру немного ниже температуры расплава [61], рис.1.5.в.

Разработка лабораторных макетов установок для получения одномерного наноаморфного композита

Разработан макет установки непрерывного литья микропровода на основе сформулированного выше принципа получения одномерного наноаморфного композита с использованием модифицированного метода Улитовского-Тейлора. Схема установки показана на рис.2.2. Стержень прекурсора и стеклотрубка с заданными скоростями подаются в зону разогрева. В этой зоне происходит расплавление нижней части стержня и размягчение стеклотрубки. В результате совместной вытяжки с заданной скоростью формируется микропровод. Полученный микропровод сматывается на барабан, предварительно пересекая струю закалочной жидкости. Общий вид установки показан на рис.2.3. На рис.2.4 показан процесс получения микропровода в непрерывном режиме. На рис.2.5 показан характер распределения температуры по объему капли. Сравнительные технические характеристики существующих установок литья и новой лабораторной установки представлены в таблице 1. Сопоставление представленных в таблице 2.1 данных показывает, что в конструкции новой установки существенно расширен диапазон параметров регулирования процесса. Также установка имеет значительно более низкие параметры энергопотребления. Основными отличиями установки разработанной в ИМЕТ РАН является: 1. Точный контроль и поддержание заданной температуры расплава с использованием, современного высокочастотного генератора Ceia РС32/900 с обратной связью и термовизора Тандем VS415U; 2. Изменена конфигурация индуктора с тарельчатого на конусный трехвитковый, что позволило застабилизировать оптимальную форму капли и обеспечить ее равномерный прогрев; 3. В предложенном варианте установки обеспечена плавность перемещения приводов стеклотрубки и стержня, что позволяет избежать возникновения резонансных вибраций, влияющих на геометрию микропровода; 4. Предусмотрено устройство для ведения непрерывного процесса литья в атмосфере инертного газа; 5. Использован барабан большого диаметра для обеспечения смотки "толстого" микропровода и снижении биений при получении "тонкого микропровода" с высокой скоростью вытяжки -30 м/с. Разработан макет установки для получения одномерного наноаморфного композита типа высокопрочный провод-основа покрытый быстрозакаленным слоем расплава [82, 83].

В качестве прототипа использовали известную схему вертикального протягивания провода-основы через слой расплава для получения биметаллического провода [57, 58]. Для получения быстрозакаленного слоя на поверхности высокопрочного провода - основы ее протягивали через каплю расплава, находящегося в кварцевом тигле с отверстием в донной части, с последующим охлаждением композита в закалочном устройстве с проточной водой. Предложенный вариант конструкции закалочного устройства, рис.2.7, обеспечивает поддержание заданного расстояния между "зеркалом" закалочной жидкости и дном кварцевого тигля. Для снижения возможности образования "паровой рубашки" в месте контакта композита с охладителем предусмотрена подача охлаждающей жидкости противотоком. Большая длина закалочного устройства (150 мм) выбрана экспериментально исходя из требования обеспечения полного охлаждения композита при малых скоростях смотки. Для получения различных типов быстрозакаленных структур и видов дефектов поверхностного слоя варьировали температуру расплава в интервале 1190-1290 С и скорость протяжки провода - основы через расплав в интервале 0,03 - 0,24 м/с. Для исследований выбрана группа магнитомягких аморфных сплавов системы (Co,Fe,Ni)-Cr-Si-B с нулевой и положительной магнитострикцией. Для отработки технологических режимов получения наноаморфных композитов использован сплав Co 59Fe4Cr4Sii2Blb обладающий высокой стеклообразующей способностью. Для исследования магнитных свойств выбраны модельные аморфные сплавы Fe77,5Si7,5Bi5 и Fe45Co3oSii0B15 обладающие прямоугольной петлей гистерезиса и коэрцитивной силой. Для приготовления сплавов использовали компоненты чистотой не ниже 99,8%. Бор вводили в состав сплава в виде лигатуры Со + 20 % В. Слиток, весом 150 г., готовили в вакуумной печи сопротивления в корундовом тигле. Для повышения чистоты сплава в процессе подготовки расплава проводили вакуумирование, обработку гелий — водородной смесью и гомогенизацию по технологии [84], рис.2.8. Стержни быстрозакаленного прекурсора получали насасыванием расплава в заполненные аргоном кварцевые трубки с последующей закалкой в воде.

Получение одномерного наноаморфного композита второго типа

В качестве объекта исследования был выбран композит, состоящий из высокопрочного провода-основы из мартенситно-стареющей стали К17Н9М14 диаметром 150 мкм с поверхностным слоем из эвтектического сплава Co69Fe4Cr4Sii2Bn толщиной З...5мкм. Нанесение поверхностного слоя проводили на новой лабораторной установке для получения одномерных композитов второго типа.

Провод-основу пропускали через расплав Co-сплава с последующей закалкой композита в слое воды [86]. Получены варианты покрытия с кристаллической и аморфной структурой, рис.3.5.

Известно, что тип микроструктуры покрытия может существенно влиять на уровень свойств композита [29]. В частности, аморфное металлическое покрытие, благодаря уникальному сочетанию механических и физических свойств, может заметно улучшать комплекс свойств композита [1]. Необходимым условием реализации требуемых свойств является прочная связь покрытия с основой. Известные способы наплавки поверхностного слоя, обеспечивающие хорошую связь основы с покрытием, требуют значительного времени для протекания диффузионного взаимодействия с расплавом [58].

Структура такого слоя вследствие медленной кристаллизации расплава на поверхности металла-основы отличается грубым крупнозернистым характером с возможной ликвацией химических элементов. Это существенно снижает рабочие свойства композита.

В случае аморфного покрытия из-за малого времени контакта расплава с основой прочность связи с основой (адгезия) остается невысокой. Этот факт обнаружен при получении аморфных покрытий методами плазменного, электроискрового, магнетронного и других видов напыления [33, 87]. При нанесении быстрозакаленного поверхностного слоя, с использованием развиваемого в настоящей работе метода пропускания провода через расплав также отмечена слабая адгезия.

Оценочные испытания методом свободного изгиба композиционного материла с аморфным поверхностным слоем показали, что изгиб образца без термообработки приводит к образованию на поверхности аморфного покрытия ряда параллельных трещин и частичному отслоению покрытия, рис.3.6.а.

Для повышения сцепления покрытия с основой за счет диффузионного взаимодействия проведен твердофазный высокотемпературный отжиг исследуемых аморфных образцов по режиму 950 С - 30 мин.

Установлено, что гомогенизирующий вакуумный отжиг композита с аморфным покрытием приводит к образованию равноосной дисперсной кристаллической микроструктуры, состоящей из наноразмерных кристаллических фрагментов, рис.3.6.6. Образования и роста вмороженных центров на покрытии не зафиксировано. Проведенная оценка показывает, что средний размер кристаллитов в покрытии из аморфного прекурсора составляет 700 - 900 нм. При изгибе образца после термообработки не отмечено следов разрушения поверхностного слоя, рис.3.6.б. Это свидетельствует о лучшей адгезии поверхностного слоя с наноразмерной структурой, полученного из аморфного прекурсора, и большей стойкости данного варианта композиционного материала к деформационным воздействиям. Выводы 1. Впервые с использованием новой лабораторной установки, удалось значительно расширить диапазон получаемых диаметров аморфной жилы микропровода от 0,6 до 120 мкм. 2. Обнаружено, что микропровод с диаметром 0,6-5 мкм может быть получен в аморфном состоянии без закалки водой. 3. Установлено, что в микропроводах, полученных без закалки, в интервале диаметров жилы 5-17 мкм может быть зафиксировано аморфно-кристаллическое состояние с различным соотношением аморфной и кристаллической фаз. 4. Установлено, что процесс получения "тонких" микропроводов 0,6-25 мкм характеризуется тем, что малому изменению диаметра жилы соответствует значительное изменение скорости вытяжки от 30 до 4 м/с. Процесс получения "толстых" микропроводов с диаметром жилы 45-120 мкм характеризуется тем, что значительному изменению диаметра жилы соответствует малое изменение скорости вытяжки с 0,25 до 0,08 м/с. 5. С использованием новой лабораторной установки по получению композита второго типа получен провод с аморфным слоем толщиной 3-5 мкм. Показано, что высокотемпературный отжиг повышает адгезию поверхностного слоя и позволяет существенно улучшить комплекс свойств композиционного материала в целом.

Особенности процесса плавления и кристаллизации металлической жилы микропровода по действием напряжений стеклянной оболочки

Результаты ДТА показывают, что наличие стеклянной оболочки не приводит к изменению температуры плавления и не оказывает влияния на эвтектический характер плавления. Для слитка, и для микропровода с различной толщиной оболочки процесс плавления начинается с температуры 1016 С, протекает в одну стадию в узком температурном интервале, рис.4.12.

Напротив, механизм процесса затвердевания расплавленного композита металл - стекло сильно зависит от соотношения толщин металла и стекла. На рис.4.12 (1 -4) приведены характерные термограммы, иллюстрирующие стадии протекания эффекта переохлаждения (ПО) расплава композита, полученного расплавлением исходного микропровода с различным соотношением диаметров стекла и металлической жилы. Так, микропровод с малой толщиной оболочки, DCT= 21 мкм, рис. 4.12 (1) кристаллизуется точно также, как и исходный слиток - без ПО при температуре 1020 С. Для микропровода с толщиной оболочки DCT = 24 мкм процесс кристаллизации расплава протекает в две стадии - часть металла кристаллизуется без ПО, другая часть испытывает ПО на AT = 200 С (АТ= Тт - Тсг), рис. 4.12 (2). С увеличением доли стекла в композите возрастает доля металла, кристаллизующегося с эффектом ПО. При толщине оболочки DCT= 32,5 мкм весь металлический расплав кристаллизуется с эффектом ПО, рис.4.12(3). Уменьшение диаметра металлической жилы исходного микропровода до 3 мкм сопровождается ростом внутренних напряжений, приводит 100 % протеканию эффекта ПО и к возрастанию его значения до ДТ=240С,рис.4.12(4).

Установлено, что после многократного термоциклирования через интервал плавления - кристаллизации образцов исходных микропроводов Вст/с1жилы 1,9 эффект ПО металлических гранул расплава проявляется стабильно и его величина не изменяется. Такое поведение композита позволяет предположить возможность его использования для создания высокотемпературных термостатирующих устройств, поддерживающих рабочую температуру в интервале температур эффекта переохлаждения.

Одним из главных отличий микропровода, подтвержденным настоящим исследованием - сильное изменение свойств аморфной структуры жилы под действием напряжений, создаваемых стеклянной оболочкой. Следовательно, требуется методика, позволяющая получить информацию о наличии и величине внутренних напряжений в микропроводе и о степени влияния этих напряжений на служебные свойства. Известно, что внутренние напряжения в микропроводе являются результатом комплексного механического, термического, химического взаимодействия между металлической жилой, стеклом и промежуточным слоем, возникающие в процессе совместной вытяжки и закалки. Один из способов получить представление о действии напряжений — иметь исходный эталон сплава без оболочки. Далее, сохраняя постоянным диаметр жилы, увеличивать толщину стекла и следить за характером изменения свойства микропровода. Величина напряжений может быть оценена по полученному значению свойства, но только для единственного, заданного в эксперименте диаметра жилы. Этот способ был рассмотрен нами выше.

Другой способ, развиваемый в настоящей работе, основан на ДТА контроле температуры кристаллизации расплава композита металл - стекло, полученного после расплавления и последующего охлаждения исходного микропровода. Полагали, что если сжимающие напряжения существуют в микропроводе, то они будут вновь возникать в охлаждаемом композите и приводить к снижению температуры кристаллизации металлического расплава, т.е. к эффекту ПО. По степени проявления этого эффекта можно судить о величине сжимающих напряжений в микропроводе. Совместное рассмотрение способности к ПО композита - аналога и исследованных свойств аморфного микропровода в зависимости от полученных геометрических параметров микропровода может позволить определить уровень свойств и способы их дальнейшей оптимизации. На рис.4.13 обобщены полученные экспериментальные результаты термического анализа способности к ПО расплава композита металл — стекло для исходного микропровода с!жилы =18 мкм с различным соотношением ДпМкилы- Полученную зависимость можно разделить на три интервала. Микропровод, относящийся к интервалу I, Вет/с1жилы = 1 — 1,2, не испытывает влияния сжимающих напряжений оболочки при затвердевании. При затвердевании микропровода с отношением D /D. = 1,2 - 1,9, отвечающим интервалу II, увеличение сжимающих напряжений оболочки приводит к увеличению доли переохлаждаемого расплава в соответствующем композите. В интервале III, Пст/с1жилы 1,9, сжимающие напряжения являются сильными и могут приводить к полной реализации эффекта ПО расплавленных металлических гранул в композите металл - стекло.

Совместное рассмотрение кривой ПО с кривыми изменения магнитных, механических и структурных характеристик, рис.4.13, показывает, что получение наиболее высоких значений магниторезонансных характеристик возможно для микропровода, принадлежащего области 1. Такой аморфный микропровод должен иметь тонкую оболочку (в нашем случае толщиной не более 1,5 мкм) и не проявлять эффекта ПО. Если микропровод магнитомягкого сплава проявляет эффект ПО и лежит в области 2, то, очевидно, необходимо использовать комплекс мер, направленный на устранение эффекта ПО. Такими мерами могут быть: корректировка состава сплава и стекла для уменьшения химического взаимодействия, изменение технологических параметров уменьшение температуры перегрева расплава и скорости закалки, уменьшение скорости подачи стекла и др.

Похожие диссертации на Получение и свойства одномерных наноаморфных композитов на основе ферромагнитных сплавов