Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Ситников Алексей Игоревич

Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием
<
Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Ситников Алексей Игоревич. Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием : Дис. ... канд. техн. наук : 05.16.06 Москва, 2005 194 с. РГБ ОД, 61:05-5/2955

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Состояние вопроса 7

1.1. Известные технологические подходы для получения кермета А120з-А1.7

1.1.1. Многостадийная технология композита «алюминиевая матрица - дисперсный алюмооксидный упрочнитель» (материал САП) 8

1.1.2. Пропитка пористого керамического каркаса расплавом алюминия 17

1.1.3. Направленная реакционная пропитка (НРП) 18

1.1.4. Замешивание керамических частиц в расплав алюминия с последующей его штамповкой 23

1.1.5. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС)...25

1.2. Актуальность исследования разрушения керметов при термическом

нагружении 28

1.2.1. Известные методики определения термостойкости 30

1.3. Выводы по литературному обзору 45

Глава 2. Исходные материалы и методики исследования 47

2.1. Исходные материалы 47

2.2. Методики исследования 51

Глава 3. Исследование процесса получения кермета AI2O3-AI реакционным спеканием 61

3.1. Сущность технологических операций изготовления кермета А12Оз-А1 и

экспериментальное обоснование допустимых значений их параметров 63

3.1.1. Подготовка исходного порошка к формованию 63

3.1.2. Формование изделия 73

3.1.3. Термообработка изделия 74

3.2. Изучение химизма процесса реакционного спекания 83

3.2.1. Химизм реакционного спекания алюминиевых порошковых заготовок 84

2 3.2.2. Химизм реакционного спекания алюминиевых порошковых заготовок, содержащих добавку натрий-силикатного стекла 89

3.3. Изучение роли атмосферного воздуха в процессе реакционного спекания кермета А12Оз-А1 100

3.4. Выводы по главе 104

Глава 4. Изучение свойств кермета АЬОз-АІ 107

4.1. Структура и фазовый состав 107

4.2. Влияние параметров процесса реакционного спекания на механические свойства материала 114

4.3. Термостойкость 131

4.4. Выводы по главе 139

Глава 5. Разработка новой методики оценки стойкости к термоудару 142

5.1. Изготовление образцов с надрезом для испытаний на термостойкость 145

5.2. Разработка устройства для термоциклирования образца с надрезом 149

5.3. Новые характеристики термостойкости 155

5.4. Получение материалов, выбранных для отработки методики 157

5.5. Экспериментальные результаты отработки методики 159

5.6. Трактовка экспериментальных результатов определения термостойкости по новой методике 162

5.7. Выводы по главе 173

Общие выводы по работе 176

Список использованной литературы

Введение к работе

Актуальность проблемы.

Разработка керметов с различными фазовыми составами и типами структур позволяет получать новые композиционные материалы с комплексом свойств, делающим перспективным их применение в различных областях техники. Интерес к кермету А12Оз-А1 вызван тем, что в нем может быть достигнуто сочетание высокой твердости, прочности, огнеупорности, свойственной оксиду алюминия, с пластичностью и теплопроводностью, характерной для алюминия. Такой кермет, имея относительно невысокую плотность, может обладать достаточно высокой трещиностойкостью, ударной вязкостью и стойкостью к усталостному разрушению. Следует отметить, что потенциальным положительным свойством данного кермета является его высокая термостойкость благодаря присутствию весьма теплопроводной металлической составляющей. Поэтому он может быть также перспективен для использования в качестве некоторых элементов конструкций высокотемпературной техники, эксплуатируемых в воздушной среде в условиях воздействия термических напряжений.

Керметы в настоящее время получают различными методами. В основном, эти методы достаточно сложны и требуют специального дорогостоящего оборудования. Судя по отдельным публикациям, перспективным и весьма экономичным способом получения керметов А120з-А1 может явиться реакционное спекание заготовок из алюминиевого порошка. Однако, в связи с отсутствием сведений, требующихся для практической реализации данного способа, актуальным является исследование и разработка технологического процесса получения кермета А120з-А1 реакционным спеканием.

Для оценки ресурса изделий, работающих в условиях термического нагружения, весьма актуальной является и разработка новой методики определения стойкости к термоудару, позволяющей с привлечением

4 критериев механики разрушения давать количественное выражение сопротивления структуры материала инициированию и развитию трещин вследствие термического удара. Все существующие в настоящее время методики определения термостойкости не позволяют в полной мере проводить такую оценку.

Цель работы состояла в исследовании процесса реакционного спекания алюминиевого порошка и разработка на этой основе эффективной технологии получения кермета А1203-А1, сочетающего прочность и термостойкость с малой плотностью.

Для достижения цели в работе необходимо было решить следующие задачи:

  1. Экспериментально обосновать принципиальную технологическую схему и определить допустимые значения параметров технологических операций получения кермета AI2O3-AI.

  2. Изучить химические процессы, происходящие при реакционном спекании кермета AI2O3-AI и установить роль воздушной среды в его получении.

  3. Изучить влияние основных параметров процесса получения кермета на его структуру и фазовый состав, термостойкость, механические свойства.

  4. Разработать новую методику определения термостойкости, позволяющую давать количественную оценку сопротивления структуры материала инициированию и развитию разрушения вследствие воздействия термических напряжений.

Научная новизна:

1. Установлено, что реакционное спекание порошковых заготовок, изготовленных из алюминиевого порошка с пластинчатой формой частиц без добавки и с добавкой порошка натрий-силикатного стекла, обеспечивается за счет тепла экзотермической реакции горения алюминия на воздухе. В случае использования добавки натрий-силикатного стекла дополнительное тепловыделение достигается

5 вследствие реакции термитного типа (4Al+Si02=2Al203+3Si). Реакция горения начинается при температуре 550С. Максимальная яркостная температура поверхности образцов достигает ~1500С (без добавки стекла) и ~1800С (с добавкой стекла).

  1. Обнаружено, что благодаря защитному действию продуктов реакции горения, препятствующих постоянному притоку атмосферного воздуха внутрь объема спекаемого образца, возможно сохранение непрореагировавшего алюминия в спеченном материале (до 60%об).

  2. Установлено, что сохранение геометрической формы изделия на начальной стадии спекания при нагреве выше температуры плавления алюминия обусловлено наличием поверхностных алюмооксидных пленок на алюминиевых частицах. Прочность этих пленок оказывается достаточно для того, чтобы выдержать возникающие внутренние напряжения при образовании алюминиевого расплава.

  3. Обнаружено, что высокая термостойкость кермета AI2O3-AI при термоциклировании в режиме - выдержка при 850-900С - охлаждение водой, обеспечивается наличием в при этих температурах металлической составляющей в виде расплава, удерживающегося в алюмооксидном каркасе.

  4. Для оценки стойкости кермета к термоудару, с привлечением критериев механики разрушения, предложены новые характеристики, которые позволяют получить количественную оценку сопротивления структуры материала инициированию термических трещин, а после заданного количества термоциклов - их развитию.

Практическая значимость.

1. Разработана принципиальная технологическая схема получения кермета А120з-А1, основанная на реакционном спекании и обеспечивающая экономичное получение изделий различного назначения.

  1. Определены оптимальные значения параметров технологических операций, позволяющие получать кермет AI2O3-AI с широким диапазоном свойств для использования в качестве износостойких изделий, абразивного инструмента, а также элементов конструкций высокотемпературных агрегатов, работающих в условиях воздействия термических напряжений.

  2. Разработан кермет А1203-А1, обладающий повышенной термостойкостью при неравномерном нагреве-охлаждении в температурной области выше температуры плавления алюминия.

  3. Разработанный кермет AI2O3-AI прошел испытания в 3-х организациях. По результатам испытаний получены заключения о целесообразности использования разработанного материала в производстве изделий различного назначения.

Многостадийная технология композита «алюминиевая матрица - дисперсный алюмооксидный упрочнитель» (материал САП)

Известно, что вследствие высокого химического сродства алюминия к кислороду, поверхность алюминиевых частиц и изделий на воздухе (даже при комнатной температуре) всегда содержит алюмооксидную пленку. Количество такой алюмооксидной фазы может быть незначительным (доли процентов по отношению к алюминию). При изготовлении алюминиевых изделий с использованием методов порошковой металлургии (получение порошка, формование, спекание) всегда используют технологические приемы, позволяющие разрушить или частично удалить алюмооксидную пленку с поверхности частиц порошка для обеспечения наиболее эффективного спекания. Однако, оксид алюминия в некотором количестве сохраняется в спеченном алюминии. Хотя такой материал содержит как керамическую (АЦОз), так и металлическую (А1) составляющие, его не относят к классу керметов. Керметом, как правило, называют такой материал, при получении которого используются технологические операции, позволяющие целенаправленно формировать керамическую фазу. Ее конкретная доля задается параметрами этих операций. В представленном обзоре научно-технической литературы нами рассмотрены наиболее часто встречающиеся технологические подходы для получения кермета А12Оз-А1: многостадийная технология материала САП, пропитка пористого керамического (алюмооксидного) каркаса расплавом алюминия, направленная реакционная пропитка, «жидкая штамповка» алюминиевого расплава с замешанными в нем керамическими (алюмооксидными) частицами и самораспространяющийся высокотемпературный синтез.

Материал САП (спеченная алюминиевая пудра) относится к классу дисперсноупрочненных композиционных материалов. Его структура представлена плотной алюминиевой матрицей, армированной равномерно распределенными в ней дисперсными алюмооксидными частицами [1]. Метод получения материала САП был открыт и первоначально разработан в Германии Цеерледером [2, 3] и Р. Ирманом [4 - 6] в 1949-50 гг. В нашей стране основные работы по исследованию технологии и свойств САП пришлись на период времени с 1960 по 1975 гг. [7 - 20]. Первые публикации И.Н. Фридляндера с сотрудниками [7, 8] приходятся на начало 60-х годов. Технология САП [7, 8] является многостадийной, последовательность технологических операций и их параметры представлены на рис. 1.1.

Исходным сырьем для получения материала САП является алюминиевая пудра марки АПС (алюминиевая пудра для спекания). Ее получают распылением расплава алюминия и последующим размолом пульверизата (гранулы размером 0,3 мм) в шаровой мельнице в среде азота с контролируемым содержанием кислорода (2-8%об) и добавкой стеарина (0,25-1,2% масс.) [21]. При этом, стеарин, будучи поверхностно-активным веществом (ПАВ), способствует интенсивному измельчению пульверизата, а также предотвращает чрезмерное комкование частиц пудры (обычный размер конгломератов - 300-500 мкм) и защищает их от чрезмерного окисления. Кроме того, он значительно понижает гигроскопичность частиц пудры. В результате размола получаются чешуйчатые частицы алюминия (толщина 0,5-1 мкм, протяженность 80-100 мкм) с окисленной поверхностью и покрытые тонким слоем стеарина. Поверхностная оксидная пленка представлена тригидратом окиси алюминия [7, 22]. Существуют 4 отечественные марки пудры АПС для изготовления, соответственно, четырех

10 марок материала САП (табл. 1.1.) [21], отличающиеся количеством алюмооксидной фазы (6-23% масс).

Далее полученную пудру брикетируют. Для этого ее засыпают в гофрированный стакан (диаметр 123-290 мм, высота 650-1000 мм) из листового алюминия (толщиной 0,8-1,2 мм), который устанавливают в матрицу пресс-формы [7]. При приложении давления к стакану (500-850 МПа) происходит уплотнение засыпки из частиц пудры, при этом, на частицах разрываются оксидные пленки и между ними формируются первичные контактные мостики по металлической фазе. Можно сказать, что между частицами происходит холодная сварка. При прессовании в зазор между стаканом и матрицей вводят смазку (смесь жидкого стекла с графитом в соотношении по объему 2:1) во избежание разрушения стакана и его сварки с поверхностью матрицы. Отметим, что для проведения описанной операции («холодного» брикетирования) могут использоваться гидравлические пресса или установки гидростатического обжатия [9, 10]. После завершения данной операции структура брикета представлена слабосвязанными чешуйчатыми частицами алюминия, содержащими поверхностную алюмооксидную фазу (так называемая сотовая или каркасная структура [17]). Его прочность невысока и он рассыпается при обработке резанием. Возможно также брикетирование с предварительным нагревом пудры в печи до температуры 600-640С [23], в этом случае обеспечивается снижение прикладываемого давления (менее 500 МПа) для достижения достаточно высокой технологической прочности брикета.

Брикетированную пудру необходимо дегазировать, т.к. частицы АПС содержат большое количество компонентов, образующих газообразные продукты, выделяющиеся при нагреве [7, 15, 19]. Это - собственно N2, адсорбированный поверхностью частиц при помоле в среде азота; кристаллогидрат АЬОз-ЗНгО, образующийся вследствие высокой гигроскопичности поверхностной алюмооксидной пленки; углерод, входящий в состав стеарина.

Подготовка исходного порошка к формованию

Алюминиевый порошок марки ПАП-2 предварительно термообрабатывали путем нагрева на воздухе при температуре не более, чем 0,37 от температуры плавления алюминия (ТплАі). Это необходимо для удаления стеаринового покрытия с поверхности пластинчатых частиц алюминиевого порошка. Удаление стеарина является обязательным, поскольку он препятствует соединению частиц порошка в порошковую заготовку при прессовании. При прессовании алюминиевого порошка, содержащего частицы со стеариновым покрытием, в образцах наблюдались расслойные трещины вне зависимости от величины приложенного давления. Такие образцы были крайне непрочными и разрушались в руках. Это связано с тем, что при комнатной температуре стеариновые прослойки, разделяющие алюминиевые частицы, проявляют некоторое упругое расширение после снятия давления прессования. Кроме того, они препятствуют образованию металлических контактов между частицами. Также, на стадии получения гранул (рис. 3.3), стеарин препятствует смачиванию частиц водным раствором технологической связки. Разработка технологического подхода, связанного с удалением стеарина за счет его растворения в каком-либо органическом растворителе (например в ССЦ), нами не предпринималась в виду токсичности и высокой стоимости таких растворителей.

Благодаря указанной термообработке стеариновый слой испаряется с поверхности частиц порошка. Для выполнения данной технологической операции порошок марки ПАП-2 загружали в огнеупорную емкость из корунда, загрузку помещали в сушильный шкаф СНОЛ-3,5 и нагревали до заданной температуры. Охлаждение до комнатной температуры осуществлялось вместе с сушильным шкафом.

Установлено, что термообработку алюминиевого порошка марки ПАП-2 можно проводить путем его нагрева на воздухе со скоростью 20-25 С/час до температуры 220-250С с последующей изотермической выдержкой, которая зависит от массы загрузки (для 500 г. порошка изотермическая выдержка составляла 2-3 часа). Снижение температуры менее 220С и времени изотермической выдержки менее 2 часов не обеспечивает полного удаления стеаринового покрытия с поверхности пластинчатых частиц порошка. Превышение температуры термообработки более 250С и времени изотермической выдержки более 3 часов не целесообразно. При этом, начинает теряться строгая геометрия его частиц и наблюдается образование из них крупных агрегатов, т.е. происходит процесс комкования. Зависимость насыпной массы алюминиевого порошка марки ПАП-2 от температуры термообработки при фиксированном времени изотермической выдержки, равным 1 часу, показана на рис. 3.4.

Видно, что удаление стеаринового покрытия с поверхности частиц алюминиевого порошка приводит к значительному снижению его насыпной массы (у) с 0,5 г/см до 0,2 г/см . По-видимому, в исходном порошке стеарин существенно снижает коэффициент трения между частицами порошка при его засыпке в емкость. По мере увеличения температуры термообработки до 250С происходит постепенное испарение стеарина и медленное окисление Щ поверхности алюминиевых частиц, приводящее к возрастанию коэффициента трения. С увеличением температуры термообработки порошка с 250С до 540С в нем происходит образование большого количества алюмооксидной фазы, что приводит к увеличению насыпной плотности.

Следует отметить, что превышение определенной степени окисленности порошка в данной технологии нежелательно, поскольку это приводит к снижению реакционной активности алюминия при протекании следующих реакций: 4А1 + 302 = 2А1203 (1) 4Al + 3Si02 = 2Al203 + 3Si (2). Вследствие этого резко уменьшается теплотворная способность указанных реакций. _v Увеличение скорости нагрева порошка более 25С/час недопустимо, так как в этом случае происходит его возгорание при температуре около 130С. Это связано с тем, что при превышении данной скорости нагрева (условно называемой критической) скорость испарения защитного покрытия из стеарина резко возрастает, вследствие чего в контакт с горячим воздухом приводится значительная часть поверхности частиц, которая является чрезвычайно реакционноактивной по отношению к газообразному окислителю. В результате, весьма интенсивно происходит дополнительное окисление алюминиевых частиц в режиме горения (с возникновением пламени) за счет диффузии газообразного окислителя через их поверхностные алюмооксидные пленки.

Влияние параметров процесса реакционного спекания на механические свойства материала

Как правило, механические свойства порошкового материала в значительной степени определяются его плотностью. Поэтому в работе изучено влияние параметров технологического процесса на уплотнение заготовок. На рисунках 4.4 и 4.5 показана зависимость относительной линейной усадки и прироста массы образцов от температуры в печи (tmax) при фиксированном оптимальном времени выдержки для образцов типа А. Как следует из зависимостей, для образцов из алюминиевого порошка характерен монотонный рост усадки и массы в исследуемом диапазоне температур. Так же, как следует из рис. 4.6, построенного по данным рис. 4.4 и 4.5, монотонно с температурой увеличивается плотность спеченного материала и снижается его открытая пористость. Максимальное значение плотности (2,25 г/см3), достигается при tmax=800C. Ему соответствует открытая пористость на уровне 15%.

Наблюдаемое увеличение плотности, обусловленное увеличением массы с одновременным уменьшением размеров, объясняется повышением газопроницаемости спекаемых порошковых заготовок по мере увеличения tmax и, как следствие, возрастанием интенсивности реакции окисления. Накопление алюмооксидной фазы в поровом пространстве изделий способствует их значительному уплотнению. Следует отметить, что при tmax, равной 900С, интенсивность взаимодействия металлической фазы, содержащейся на поверхности изделия, с кислородом атмосферного воздуха столь высока, что приводит к росту на ней алюмооксидных кристаллов (3-7 мкм), образующих достаточно плотный каркас толщиной 150 мкм (рис. 4.2 в). щиностойкости от температуры печного пространства tmax. Наблюдается рост предела прочности с увеличением температуры, что коррелирует с ростом плотности. Напротив, для таковой зависимости трещиностойкости имеет место максимум при tmax=800oC. По-видимому, именно эта температура обеспечивает наилучшее сочетание достаточно прочного припекания порошковых частиц по алюмооксидной фазе при сохранении значительного количества неокисленного алюминия, придающего пластичность спеченным образцам. С этим же связанно наличие максимума ударной вязкости при tmax, равной 800С (рис. 4.8). Следует отметить, что достигнутое максимальное значение ударной вязкости (KCV) разработанного кермета составляет 9,8-103 Дж/м2, что в два раза превосходит таковую характеристику, полученную на гладких образцах (без надреза) для плотноспеченной алюмооксидной керамики [121].

Для образцов типа А наблюдается значительное увеличение числа твердости по Бринелю при возрастании tmax (рис. 4.9). Это связано с увеличением алюмооксидной фазы на поверхности и в объеме спеченных образцов по мере увеличения tmax. Максимум НВ при tmax, равной 900С, достигается благодаря образованию при этой температуре алюмооксидных кристаллов по поверхности образца (рис. 4.2), значительно повышающих его твердость.

Введение в алюминиевый порошок добавки натрий-силикатного стекла (образцы типа Ans) значительно изменяет зависимости, полученные для образцов типа А, что обусловлено многообразием химических процессов с участием стекла.

На рис. 4.10 представлены зависимости плотности и открытой пористости от объемной доли натрий-силикатного стекла после реакционного спекания при температуре 800С, обеспечивающей наилучший комплекс свойств спеченного материала. Из полученных данных следует, что максимум плотности и минимум пористости имеют место при 1%об. стекла. Это количество стекла обеспечивает значительный дополнительный тепловой эффект от реакции термитного типа (2), что вместе с образованием дополнительных фаз способствует уплотнению и, как будет показано далее, упрочнению материала. При указанном содержании стекла, общий объем выделяющихся газообразных продуктов реакций (4-6), (8) и скорость их выделения обеспечивают формирование по всей поверхности образца плотного, тонкого (15-50 мкм), мелкокристаллического (размеры кристаллов 0,1-5 мкм) алюмооксидного каркаса (рис. 4.3). При увеличении V в пределах от 1 до 10 %об. наблюдается снижение плотности (рост пористости) кермета, поскольку соотношение компонентов Al/SiC 2 все больше смещается к его стехиометрическому значению (0,57) рассчитанному в соответствии с реакцией (2). При этом, с увеличением V, количество тепла и скорость тепловыделения этой реакции значительно возрастают. Это приводит к повышению давления газообразных продуктов (Al, Na20, АЮ, Н2) реакций (4), (6), (8) и (13), а также скорости их выделения из объема спекаемого образца. Вследствие этого имеет место увеличение количества и размеров пор в структуре материала. Чем больше V, тем в большей степени наблюдается описанный процесс порообразования. В этих условиях алюмооксидный каркас, образующееся по всей поверхности образца, становится пористым, его толщина возрастает до 100 — 500 мкм, а размеры кристаллов в нем составляют 10 — 70 мкм. При V 10% об количество тепла реакции (2) столь велико, а тепловыделение столь интенсивно, что вследствие резкого увеличения давления газов внутри спекаемого образца происходит его взрывоподобное разрушение. С этими же явлениями связанно снижение относительной линейной усадки при значениях V 1% об (рис. 4.11). Приращение массы образцов (рис. 4.12) с увеличением V обеспечивается, в основном, возрастанием выхода алюмооксидной фазы и кремния по реакции (2).

Разработка устройства для термоциклирования образца с надрезом

Более высокая термостойкость разрабатываемого кермета А12Оз-А1 по сравнению с керметом сравнения объясняется тем, что в последнем инициирование разрушения (т.е. процесс зарождения трещин, характеризуемый параметром Ni) и его развитие (процесс распространения трещин, характеризуемый параметром N2) лимитируются, главным образом, эффектом термоусталости. Тогда как, возникающий температурный градиент, благодаря высокой теплопроводности металлического хрома, быстро устраняется. Дополнительным фактором, способствующим разрушению кермета — сравнения при термоциклировании, является окисление хрома, происходящее с увеличением объема. В этом случае образование фазы Сг2Оз приводит к разрыхлению отдельных участков структуры и выкрашиванию зерен материала. Отметим также, что в кермете - сравнения, во всей рассматриваемой температурной области, металлическая фаза находится в твердом состоянии (в отличие от кермета А12Оз-А1) и не проявляет пластичности, способствующей релаксации напряжений по границе керамической и металлической фаз. В то же время, особенность поведения кермета AI2O3-AI при термоударе определяется наличием металлической фазы (в интервале от температуры плавления алюминия до максимальной температуры нагрева при испытании) в виде расплава, содержащегося в алюмооксидном каркасе. Он образован А12Оз -фазой, имеющейся в виде пленок на поверхности частиц исходного алюминиевого порошка, а также образовавшейся в результате реакционного спекания. Тогда, в процессе термоциклирования действие термоусталостных напряжений по границе А12Оз(твердое)-А1(расплав) можно не учитывать вследствие их полной релаксации в вязкой среде. Окисление алюминия в кермете А12Оз-А1 при термоциклировании не может быть значительным, поскольку этот процесс, в основном, завершен при реакционном спекании. Таким образом, этот фактор (в отличие от кермета сравнения) не влияет на разрушение разрабатываемого материала. Отметим, что методика оценки термостойкости по количеству термоциклов до появления первых видимых трещин и до разрушения не позволила выявить его ресурс при воздействии термических напряжений (испытания были прекращены после 20-го термоцикла). Незначительная потеря им прочности после однократного термоцикла (850С - вода) объясняется, по-видимому, образованием микродефектов в поверхностном слое, обогащенном хрупкой алюмооксидной фазой. Эти дефекты можно представить в виде микротрещин по границам зерен А1203, между которыми произошел отрыв вследствие воздействия термических напряжений. Для кермета типа Ans потеря прочности после указанного термоцикла несколько выше, чем для кермета типа А, что связано с разупрочнением в нем поверхностного мелкокристаллического алюмооксидного каркаса.

Для получения количественных характеристик устойчивости материала к инициированию и развитию трещи при воздействии термических напряжений использовали новую разработанную методику «локального термоудара». В соответствии с этой методикой проводили однократный термоцикл и многократное термоциклирование образцов в режиме: 850С -охлаждение струей воды (1-2 С).

Из результатов, приведенных в табл. 4.3 и 4.4 (однократный термоцикл), видно, что для керметов типа А и Ans нечувствительность их структуры к надрезу (отношение 1) и дефектам, образовавшимся у вершины надреза (отношение 2) выше, чем для кермета сравнения в 2,3 — 3,7 раза. Степень накопления дефектов у вершины надреза (отношение 3) для керметов типа А и Ans меньше, чем для кермета сравнения в 1,5 раза.

Похожие диссертации на Получение термостойкого кермета Al2O3-Al реакционным спеканием