Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Методы получения дисперсных частиц жаропрочных никелевых сплавов закалкой расплава, их свойства и применение 13
1.1. Термическая стабильность быстрозакаленных материалов из никелевых жаропрочных сплавов 13
1.1.1. Влияние легирующих элементов на свойства сплавов 13
1.1.2. Влияние скорости охлаждения на структуру и свойства 20
1.1.3. Влияние термообработки структуру и свойства 27
1. 2. Методы получения дисперсных частиц никелевых сплавов закалкой расплава 32
1.2.1. Метод центробежного плазменного распыления 34
1.2.2. Метод экстракции висящей капли расплава 35
Выводы по главе 1 37
ГЛАВА 2. Оборудование, объекты и методы получения быстрозакаленных порошков на основе ЭП741НП 39
2.1 Объект исследования 40
2.2 Оборудование для получения быстрозакаленных порошков 40
2.2.1 Установка центробежного распыления 39
2.2.2 Установка экстракции висящей капли расплава 44
2.3 Оборудование для технологического процесса получения компактных заготовок из порошков 48
2.3.1 Оборудование для подготовки порошков к компактированию 48
2.3.2 Оборудование для термической обработки 49
2.3.3 Горячее изостатическое прессование 50
2.3.4 Оборудование для шлифоподготовки 53
2.4 Методы исследования 54
2.4.1 Дифференциально-термический анализ 54
2.4.2 Микротвердость 55
2.4.3 Оптическая микроскопия 56
2.4.4 Сканирующая электронная микроскопия 57
2.4.5 Механические испытания 59
Выводы по главе 2 59
ГЛАВА 3. Исследование структуры и свойств быстрозакаленных порошков 60
3.1 Получение быстрозакаленных порошков пластинчато-чешуйчатой формы, в виде гранул, в виде «иголок» 60
3.2 Исследование термической стабильности быстрозакаленных порошков 65
3.2.1 Дифференциально-термический анализ быстрозакаленных порошков 66
3.2.2 Исследование влияния температуры на микротвердость быстрозакаленных порошков 68
3.3 Исследование влияния способа получения порошков на содержание кислорода 70
3.4. Разработка способа заполнения капсул порошками неравноосной формы 70
Выводы по главе 3 78
ГЛАВА 4. Разработка технологии получения компактных заготовок из быстрозакаленных порошков 80
4.1 Разработка оптимального режима горячего изостатического прессования 80
4.2 Разработка режимов термической обработки компактных заготовок 92
4.2.1. Исследования по выбору оптимальной температуры закалки 92
4.2.2. Исследования по выбору оптимального режима старения 99
4.3 Определение механических свойств компактных заготовок после термической обработки 108 Выводы по главе 4 113
ГЛАВА 5. Изготовление экспериментального образца заготовки диска 114
5.1 Изготовление капсулы для экспериментального образца заготовки диска 114
5.2 Засыпка порошков ПЧФ в капсулу и их компактирование 116
5.3 Изготовление образцов для механических испытаний экспериментального образца заготовки диска 120
5.4 Исследование микроструктуры экспериментального образца заготовки диска 121
5.5 Исследование механических свойств экспериментального образца заготовки диска 123
Выводы по главе 5 125
Заключение 125
Список использованных источников 128
- Влияние термообработки структуру и свойства
- Установка центробежного распыления
- Исследование термической стабильности быстрозакаленных порошков
- Изготовление образцов для механических испытаний экспериментального образца заготовки диска
Введение к работе
Актуальность работы. Развитие современного двигателестроения с каждым днем предъявляет все более высокие требования к надежности и экономичности газотурбинных двигателей, к ресурсу их работы. Важная роль в этом направлении отводится исследованиям в области порошковой металлургии. Многие детали горячего тракта авиакосмических двигателей изготавливают из никелевых жаропрочных сплавов методами металлургии гранул, позволяющими получать порошки со скоростями охлаждения расплава 103-104 оС/с. Подобные скорости кристаллизации придают уникальные свойства порошкам, в частности:
— получение ячеистой структуры за счет диспергирования
структурных элементов;
— увеличение содержания легирующих компонентов в твердом
растворе.
Указанные свойства дают компактным заготовкам ряд преимуществ в сравнении с классическими металлургическими технологиями:
— подавление дендритной ликвации легирующих компонентов и
вместе с этим неравновесной эвтектики, что позволяет повысить химическую
однородность в объеме готового изделия;
— сохранение достаточно высокой способности металла к холодной и
горячей пластической деформации, несмотря на высокую легированность
сплавов
Указанные выше свойства быстрозакаленных материалов и изделий из них привели к созданию жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП и дальнейшему развитию методов быстрой кристаллизации.
Еще больше усилить указанный положительный эффект возможно благодаря разработке новых методов и приемов по увеличению скорости охлаждения расплава, в частности, этого можно добиться методами высокоскоростной закалки расплава, а также специальными мерами по более эффективному отведению тепла от расплава при кристаллизации. При этом важной проблемой является сохранение достигнутых свойств в порошках при технологических переделах уже в консолидированной заготовке. Консолидация порошка методом горячего изостатического прессования (ГИП) позволяет не только получить беспористые заготовки, но и участвует в формировании конечной микроструктуры изделия так же, как и последующая термообработка.
Предметом исследования являются порошки из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП, полученные с использованием методов сверхбыстрой кристаллизации расплава, а также компактные заготовки,
изготовленные из них, в состоянии после ГИП и после термической обработки.
Целью работы является исследование возможности повышения механических свойств жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП при комнатной и повышенной температурах за счет повышения скорости охлаждения расплава и корректирования режимов ГИП и термообработки.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
-
Выбрать наиболее эффективные и производительные методы получения быстрозакаленных порошков.
-
Получить гранулы и быстрозакаленные порошки пластинчато-чешуйчатой формы (ПЧФ) методом центробежного плазменного распыления на медный водоохлаждаемый экран и порошки игольчатой формы методом экстракции висящей капли расплава из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП.
3. Исследовать термическую стабильность структуры гранул,
быстрозакаленных порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы
(ПЧФ).
4. Разработать технологию изготовления компактных заготовок из
порошков пластинчато-чешуйчатой и игольчатой формы.
5. Исследовать процесс формирования структуры при горячем
изостатическом прессовании порошков игольчатой и пластинчато-
чешуйчатой формы.
-
Определить рациональные режимы термической обработки компактных заготовок из порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы.
-
Провести сравнительные исследования микроструктуры и механических свойств компактных заготовок из гранул, порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы.
-
Изготовить экспериментальный образец заготовки диска и исследовать его механические свойства.
Методология и методы исследования. В рамках работы для
достижения цели на установках УЦР и ЭВКР получали гранулы, порошки
пластинчато-чешуйчатой и игольчатой форм, которые засыпали с
предварительным уплотнением в стальные капсулы и дегазировали, после
чего компактировали в газостате для получения беспористой заготовки. В
работе использованы современные методы получения и обработки
быстрозакаленных порошков и компактных заготовок из них, а также методы
их исследования и анализа, включающие оптическую и растровую
электронную микроскопию (РЭМ), рентгеноструктурный и
дифференциально-термический анализ (ДТА), электростатическую
сепарацию и анализ кислорода методом окислительно-восстановительного плавления, механические испытания на кратковременную прочность при комнатной и повышенной температурах и др.
Научная новизна диссертационной работы:
1. Установлено, что повышение скорости охлаждения до 2,9105 оС/с
при получении порошков жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП
методом экстракции висящей капли расплава по сравнению с гранульной
технологией (3,8104 оС/с) повышает температуру полного растворения `-
фазы с 1210 оС до 1228 оС.
2. Показано, что распределение легирующих элементов в
термообработанных компактных заготовках из быстрозакаленных порошков
игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы из жаропрочного никелевого
сплава ЭП741НП после термической обработки более равномерно, в
сравнении с аналогичными заготовками из гранул. Так же установлено, что
зерно в искомых заготовках из пластинчато-чешуйчатых и игольчатых
порошков более равномерно распределено по размерам, чем в заготовках из
гранул.
3. Получены экспериментальные данные о механических свойствах при
статических испытаниях на растяжение при комнатной и повышенной
температурах компактных заготовок жаропрочного никелевого сплава
ЭП741НП из быстрозакаленных порошков игольчатой и пластинчато-
чешуйчатой формы.
Практическая значимость результатов работы:
1. Разработан процесс изготовления компактных заготовок из
порошков пластинчато-чешуйчатой формы, который позволяет повысить
предел прочности жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП при
нормальных и повышенных температурах на 56 и 83 МПа соответственно.
2. Создана технология изготовления заготовки диска методом горячего
изостатического прессования из порошков пластинчато-чешуйчатой формы
из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП с повышенными показателями
кратковременной прочности при 20 и 900 оС.
3. Определен эффективный режим горячего изостатического
прессования для получения компактных заготовок из порошков игольчатой и
пластинчато-чешуйчатой формы с учетом метода изготовления: нагрев до
температуры 1230 оС, выдержка 3 часа.
4. Скорректирован режим термической обработки компактных
заготовок из порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы с
учетом метода изготовления: нагрев до 1230 оС, выдержка 8 часов,
охлаждение с печью до 1190 оС, затем на воздухе и последующее старение
при 880 оС в течение 16 часов, охлаждение с печью до 770 оС, выдержка 16 часов, охлаждение на воздухе. Термическая обработка по данном режиму позволяет получить наиболее высокие значения кратковременной прочности компактных заготовок из сплава ЭП741НП из порошков пластинчато-чешуйчатой формы.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Результат исследований влияния методов получения
быстрозакаленных порошков из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП
на формирование структуры заготовок при горячем изостатическом
прессовании и дальнейшей термической обработке.
2. Технологические режимы получения быстрозакаленных порошков
ПЧФ и «иголок», их горячего изостатического прессования и термической
обработки, обеспечивающих повышение кратковременной прочности
жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП при комнатной и повышенной
температурах.
3. Технология получения быстрозакаленных порошков и компактов из
них, позволяющая изготавливать диски из жаропрочного никелевого сплава
ЭП741НП с повышенными механическими свойствами.
Достоверность и обоснованность полученных результатов
обеспечивается применением современного оборудования и независимых, взаимодополняющих методов исследования структуры, состава и свойств, а также повторяемостью результатов.
Личный вклад автора. Все изложенные в диссертационной работе
оригинальные результаты получены автором лично, либо при его
непосредственном участии. Автором осуществлялось проведение
экспериментов, обработка экспериментальных данных, анализ результатов экспериментов и их интерпретация.
Апробация результатов работы. Основные результаты
диссертационной работы докладывались и обсуждались на 5 конференциях: Международная научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покрытия», МАТИ, 2010-2012, 2014 г.г., Молодежная конференция «Новые материалы и технологии в ракетно-космической технике, Звездный городок, 2011 г., XIX Научно-техническая конференция молодых ученых и специалистов, РКК «Энергия», 2012 г.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 7 работ, в том числе 2 статьи в ведущих рецензируемых журналах, входящих в перечень ВАК. Список основных публикаций приведен в конце автореферата.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературных источников из 132 наименования. Материал диссертации изложен на 144 машинописных
страницах, включая 78 рисунков, 10 таблиц и перечень условных обозначений и сокращений.
Влияние термообработки структуру и свойства
Жаропрочные сплавы на основе никеля (суперсплавы) широко применяют для изготовления деталей, работающих при самых высоких температурах. Это одни из наиболее сложных по составу сплавов. «Металлофизика этих сплавов сложна, неоднозначна и подчас опирается на интуитивные решения. Тем не менее, зависимость их свойств от структуры изучена лучше, чем у любых материалов, предназначенных для использования в диапазоне 650-1100 оС» [4].
Обусловлено широкое использование никеля, как основы жаропрочных сплавов из-за его достаточно высокой температуры плавления и плотноупакованной ГЦК структуры. Дело в том, что плотноупакованные кристаллические решетки обладают значительно меньшей диффузионной подвижностью атомов, чем менее плотноупакованные решетки (ОЦК).
К тому же у никеля широкие пределы легирования без нарушения фазовой стабильности [4].
Легирующие элементы, содержащиеся в жаропрочных сплавах на никелевой основе, обычно разбивают на несколько групп. 1 Элементы, входящие в -твёрдый раствор или -стабилизирующие элементы (металлы V - VIIIA подгрупп Периодической системы). Никель образует непрерывные твердые растворы с ближайшими к нему в первом длинном периоде соседями: медью, кобальтом, железом и марганцем. При высоких температурах в никеле в больших концентрациях (до 35...40%) растворяются многие тугоплавкие металлы (Сг, V, Мо, Та, W); значительной максимальной растворимостью в никеле (от 2,5 до 20%) обладают алюминий, титан, ниобий, бериллий и кремний. С понижением температуры растворимость легирующих элементов, образующих с никелем ограниченные растворы, уменьшается, что создает предпосылки дисперсионного упрочнения [5].
При сплавлении основного металла с компонентами, образующими с ним твёрдые растворы, прочностные характеристики и сопротивление пластической деформации повышаются из-за растворного упрочнения. Растворное упрочнение большинства металлов определяется взаимодействием винтовых дислокаций с растворенными атомами. Никель интенсивно упрочняют алюминий, вольфрам, молибден и хром; менее эффективно кобальт, железо, ванадий. Прочностные свойства сложнолегированного -твёрдого раствора сильно повышают хром, молибден, вольфрам, алюминий, сравнительно слабо железо, ванадий, титан и кобальт [6].
Для жаропрочных сплавов важно, чтобы эффект растворного упрочнения сохранялся до возможно более высоких температур. Поскольку жаропрочные свойства во многом определяются диффузионной подвижностью атомов и процессами динамического разупрочнения, то одно из основных требований легирования заключается в том, чтобы легирующие элементы понижали коэффициенты диффузии атомов матрицы. Чем меньше подвижность атомов легирующего компонента, тем более эффективно он повышает жаропрочность при температурах выше 0,5...0,6 Тпл. Наибольший эффект дает комплексное легирование металлов. По мере усложнения состава твердого раствора жаропрочность возрастает[7].
2 -образующие элементы - элементы III -VA подгрупп (Al, Ti, Nb, Та). Когда предельные возможности упрочения никелевых сплавов за счет растворного упрочнения -фазы достигнуты, дальнейшее повышение прочности и жаропрочности возможно за счет создания дисперсных частиц упрочняющих фаз в матрице. Такой метод образования дисперсных смесей применим лишь для систем с переменной уменьшающейся с понижением температуры растворимостью упрочняющей фазы в матрице. Возможности этого метода упрочнения определяются диаграммой состояния взаимодействующих элементов. Для максимального упрочнения сплавов с помощью указанного механизма выбирают сплавы, составы которых близки к предельной растворимости при высоких температурах. Подобные сплавы имеют наиболее высокие жаропрочные свойства в том случае, когда их матрица представлена не чистым металлом, а сложнолегированным твёрдым раствором.
Основной в данном случае упрочняющей фазой является так называемая у -фаза - это фаза, обладающая ГЦК решеткой, которая представляет собой когерентную -матрице фазу типа A3B с размерным несоответствием около 0,1 % [4, 8-16]. Данная фаза является основным упрочнителем никелевых жаропрочных сплавов. В этом случае основным элементом, принимающим участие в формировании этой фазы, является алюминий. Благоприятное влияние алюминия на жаропрочность обусловлено формированием упрочняющей -фазы (Ni3Al), количество которой возрастает с увеличением содержания алюминия и составляет; - 5% при 0,6% А1; -25% при 1,7% А1 и - 42% при 4% А1 [14-16].
Увеличение количества -фазы вызывает повышение жаропрочных характеристик. Легирование никельхромовых сплавов 2,5...3,0Ti способствует образованию тонкодисперсных выделений интерметаллида Ni3Ti, что вызывает повышение длительной прочности. Однако предельные рабочие температуры в этом случае не столь велики, как при легировании алюминием, поскольку несоответствие параметров решетки упрочняющей фазы и матрицы для Ni3Ti больше, чем для Ni3A1, что вызывает более интенсивную коагуляцию частиц Ni3Ti при высоких температурах по сравнению с Ni3A1.
Вместе с тем уровень легирования этими элементами, по-видимому, близок к пределу. Увеличение долговечности сплавов при высокой температуре достигается не за счет повышения суммарного содержания этих элементов. Наоборот, их концентрация (при общем увеличении количества у -фазы и /-образующих элементов в сплавах) имеет тенденцию к некоторому снижению, в особенности титана. Подобное обстоятельство можно объяснить тем, что при достигнутом уровне легирования эффективными упрочнителями становятся такие у -образующие элементы, как гафний, ниобий, тантал и др., поскольку они интенсивнее стабилизируют у -фазу и карбиды, обеспечивают более широкие возможности для достижения оптимального параметра несоответствия кристаллических решеток на межфазных у/у границах, что приводит к увеличению термостабильности и жаропрочности сплава в целом [5].
3 Элементы, сегрегирующие на границах зёрен. Это элементы подгрупп ПА, ША, !УВ, сильно отличающиеся от никеля по размерам атомов, а именно магний, бор, цирконий, церий. Эти элементы, добавляемые в сплав в совсем малых количествах, способны во много раз улучшить характеристики ползучести. Некоторые специалисты считают [4,5], что ключевая роль в этом упрочнении отводится бору, тогда как остальные элементы в основном служат как «гетеры» для вредных малых примесей. Основной механизм этих явлений заключается в том, что элементы с атомными размерами, сильно отличающимися от атомных размеров элементов матрицы, сегрегируют к границам зерен и замещают вакансии тем самым ослабляя зернограничную диффузию. [4]
Установка центробежного распыления
Важным технологическим этапом при изготовлении компактных заготовок из быстрозакаленных порошков является их подготовка. (Рисунок 16). Порошки должны быть свободны от инородных частиц, однородны по размерам. В связи с этим все порошки обязательно подвергаются электростатической сепарации, которая позволяет исключить попадание в объем компактной заготовки неметаллических включений [107]. Следующей операцией производят рассев на вибросите. Просеивание через сито позволяет отобрать необходимую для процесса фракцию и исключает попадание слишком мелких и слишком крупных частиц порошка. Последней операцией при подготовке порошков к компактированию является их засыпка в стальные капсулы и герметизация. Данная операция производится в вакуумной электропечи СНВ, где капсулы с порошком прогреваются при температуре 350 оС, чтобы удалить кислород с поверхностей, после чего электронным лучом производят заварку горловины капсулы.
Технологическая цепочка подготовки порошков к компактированию В случае использования порошков с низкой сыпучестью между рассевом и заваркой капсул «вклинивается» еще одна технологическая операция: подпрессовка порошка в капсулы с помощью пресса. В представленной работе для этих целей использовали два пресса: DP 36 и ПА2642. Пресса представлены на рисунке 17. Пресс DP 36 - ручной гидравлический пресс с максимальным усилием 50 тс. Использовался для запрессовки экспериментальных капсул небольшого объема при отработке режимов ГИП и термообработки. Пресс ПА2642 - гидравлический пресс, основное назначение которого - изотермическая штамповка. Максимальное усилие прессования - 1600 тс. Использован в работе при изготовлении экспериментальной заготовки диска.
Термическую обработку полученных порошков и компактных заготовок из них производили в печах в печах СНВЛ и ПЛ-10/16 (Рисунок 18). Рисунок 18 - Внешний вид электропечей СНВЛ и ПЛ-10/16
Камерная вакуумная электропечь СНВЛ позволяет проводить различные термические процессы при температуре до 1600 оС. В печи используется экранная теплоизоляция каждая стенка которой состоит из пяти рядов экранных листов. Два внутренних ряда из молибдена, остальные из нержавеющей стали. В печи установлены зигзагообразные нагреватель из вольфрамовой проволоки большого сечения.
Лабораторная печь ПЛ-10/16 с рабочей температурой до 1600 оС. Кожух камеры изготовлен из листового материала. Рабочая камера изготовлена из теплоизоляции на основе оксида кремния и плит из базальтового волокна. Нагреватели расположены вдоль боковых стен камеры и изготовлены из карбида кремния.
Сущность процесса горячего изостатического прессования (ГИП) заключается в одновременном воздействии на обрабатываемый материал температуры и изостатического давления в течение заданного времени. Качественным результатом данного вида обработки является получение беспористой структуры компакта. Под беспористой структурой, в данном случае, понимается материал, отвечающий следующим требованиям: - Плотность должна отличаться от теоретической на не более чем на величину погрешности измерения;
Камера высокого давления представляет собой предварительно напряженный водоохлаждаемый контейнер в котором создается необходимые температура и давление газа. В контейнер встроена печь, которая конструкционно включает в себя теплоизолирующий колпак, нагреватель и подовую часть с опорным столом для садки. Для нагрева используются, в зависимости от температуры, молибденовые (до 1240 оС) либо графитовые (свыше 1240 оС) нагреватели. Газооборудование включает в себя систему трубопроводов, баллоны и компрессор с помощью которых нагнетают аргон в камеру высокого давления[108].
В ОАО «Композит» используют газостат марки ABRA HIRP 10/26-200- 2000 (Рисунок 20). Данный газостат способен проводить процесс компактирования при температуре до 1430 оС и давлении до 200 МПа.
Для исследования микроструктуры методами оптической и электронной микроскопии необходимо качественное изготовление шлифов. Шлиф представляет собой образец материала, поверхность среза которого отполирована до зеркального блеска. Для изготовления шлифов в работе использовали специализированную линию фирмы Buehler. Линия представлена на рисунке 21 и состоит из отрезного станка, станка для горячей запрессовки образцов и шлифовально-полировального станка.
С помощью отрезного станка от крупных заготовок отрезают образец необходимого размера, после чего его помещают в станок для горячей запрессовки, который позволяет получать как токопроводящие, так и обычные шлифы в зависимости от требований к образцу. После того как необходимый образец запрессован в форму его необходимо отполировать. Сущность полировки заключается в поэтапном выполнении определенных операций на шлифовально-полировальном станке. Сначала необходимо выровнять плоскость шлифа. Для этого используют алмазные диски или наждачную бумагу крупной зернистости (40-50 мкм). После выведения плоскости шлифа продолжают шлифовать образец с каждым этапом уменьшая зернистость используемого абразива в 2 раза. Переходить к следующему этапу можно только когда все риски от предыдущего будут сошлифованы. Конечный этап шлифовки приходится на абразив с зернистостью 5-7 мкм, после чего переходят к финишной полировке с помощью оксидных суспензий на текстильных материалах с мягким ворсом.
Для анализа микроструктуры поверхность каждого микрошлифа необходимо травить специально приготовленным реактивом. Для выявления карбидов в структуре используют реактив следующего состава: красная кровяная соль - 10 г, едкое кали - 10 г, вода - 100 мл. При травлении шлиф необходимо помещать в холодный или подогретый реактив на промежуток времени от 1,5 до 10 мин. Более продолжительное травление позволяет выявить помимо карбидов также границы зерна.
Для выявления границ зерна и -фазы используют следующий состав: сернокислая медь - 20 г, соляная кислота - 100 мл, вода - 100 мл. При травлении необходимо погрузить полированную поверхность шлифа в реактив на короткий промежуток времени (не более 10 секунд), после чего промыть водой и спиртом [124].
Исследование термической стабильности быстрозакаленных порошков
Процесс горячего изостатического прессования (ГИП) является одной из важнейших составляющих при производстве изделий из жаропрочных никелевых сплавов с необходимыми эксплуатационными свойствами. Именно при ГИП формируется беспористая структура материала, что является обязательным атрибутом для обеспечения необходимого уровня свойств.
По вопросу исследования режимов горячего изостатического прессования опубликовано множество работ. В частности, в [118] приведены результаты исследований по компактированию в газостате гранул жаропрочных никелевых сплавов при температуре равной, выше и ниже (на 10-15 оС) температуры полного растворения -фазы (Тп.ру). Результаты эксперимента показали, что при компактировании при температуре ниже Тп.р. не удается получить рекристаллизованную структуру, в большом количестве четко прослеживаются нерастворившиеся дендриты и наследственные границы гранул.
После компактирования при Т = ТП.Р. происходит частичная деформация гранул, начинает формироваться рекристаллизованная зеренная структура, увеличивается площадь межгранульных участков и диффузионная проницаемость, что так же подтверждается и в [119]. Наиболее однородной структуры удалось добиться после ГИП при температуре выше температуры полного растворения -фазы на 10-15 оС. В этом случае структура состоит из рекристаллизованных зерен, окруженных крупными выделениями -фазы неправильной формы. Так же в структуре отстутсвовали наследственные границы гранул. В тоже время, в работе [119] отмечается, что при компактировании при температурах выше температуры ТПРу есть риск образования в микроструктуре заготовок, попавших в более горячую часть рабочей зоны газостата, оплавленных боридных выделений. В работе [120] авторы утверждают, что при компактировании в -области наблюдается увеличение размеров зерна, что приводит к снижению чувствительности к надрезу. Так же в работе Перцовского Н. З. [121] утверждается, что выделившиеся преципитаты -фазы крупного размера (до 1000 нм) не претерпевают серьезных изменений независимо от последующей термической обработки. Для получения мелкозернистой структуры, необходимой для достижения необходимого уровня свойств можно проводить режимы газостатирования как из -области, так и из (+ )-области, при этом повышение температуры и давления приводит к ускорению процессов перекристаллизации литой структуры[122,123]. В любом случае подходя к выбору режимов компактирования, необходимо помнить о том, что одним из основных структурных факторов, участвующих в зарождении трещин в жаропрочных никелевых сплавах является размер зерна. При достаточно крупном размере зерна, характерном для традиционной технологии получения изделий из сплавов трещины зарождаются на плоскостях скольжения. При этом дефекты не играют важной роли в их формировании. А вот при измельчении зерна, например, при специальной термомеханической обработке, трещины зарождаются уже на включениях, размер которых соизмерим с размерами зерна. Г ранулируемые жаропрочные никелевые сплавы относятся к мелкозернистым, а значит и трещины в них зарождаются на металлургических дефектах.
Не менее важной, при формировании структуры сплавов при газостатировании, структурной единицей являются карбиды. Ананьев В. А. и Герасимов Д. Е. [118] утверждают, что для равномерного распределения упрочняющих карбидных фаз в объеме сплава необходима предварительная выдержка в газостате ниже температуры максимального выделения карбидов типа МбС.
Столь высокая вариативность режимов компактирования жаропрочнных никелевых сплавов связана с множеством факторов: - большое количество легирующих элементов; - разнообразие составов сплавов; - влияние различных структурных составляющих на разные свойства в зависимости от требуемых задач; - рационализация использования дорогостоящих установок для ГИП - газостатов. Из всего вышесказанного следует, что к выбору режима компактирования в каждом случае необходимо подходить индивидуально. Таким образом, для определения наиболее подходящего режима ГИП принято решение провести несколько садок с различными параметрами. Выбранные для исследования режимы ГИП указаны в таблице 7.
Режим № 1 полностью повторяет режим ГИП для получения компактных заготовок из гранул сплава ЭП741НП. Он проводится при Т = 1210 оС. Данная температура соответствует температуре полного растворения у -фазы в гранулах, однако данный режим может не подойти для газостатирования порошков ПЧФ и «иголок», так как у них ТП.Ру выше, как было определено в главе 3 данной работы. В связи с этим проведены две садки с температурами близкими ТП.Ру (1230 оС) и выше нее (1250 оС). Что касается времени выдержки, то опыт исследователей [119-121] показывает, что трех часов хватает для того, чтобы полностью прошла структурная рекристаллизация и максимальное уплотнение порошков. Увеличение продолжительности выдержки приводит к росту зерна. Давление прессования выбрано исходя из оптимальных условий работы для используемого газостата.
На рисунке 39 показан внешний вид капсул до и после компактирования. Как видно произошла значительная усадка капсул. Коэффициент усадки капсул с порошками ПЧФ и «иголками» независимо от проводимого режима составил 1,19-1,23 по высоте капсулы и 1,09-1,11 по диаметру капсулы. После ГИП провели внешний осмотр капсул на наличие дефектов с помощью лупы. Особое внимание обращено на сварные швы, так как это наиболее слабые места в капсуле. При сильной деформации в сочетании с высокой температурой некачественный сварной шов может разгерметизироваться, что приведет к браку компактной заготовки. В ходе осмотра всех капсул не было выявлено дефектов, что косвенно подтверждает качество проведенных режимов ГИП.
Изготовление образцов для механических испытаний экспериментального образца заготовки диска
Подпрессовку порошка в капсулу производили на прессе ПА2642. Данный пресс предназначен прежде всего для изотермической штамповки, поэтому он не имеет специальной прессовой оснастки для уплотнения порошков. Изготовить пуансон для капсулы внутренним диаметром 260 мм из сталей типа У8 представляется трудновыполнимой и дорогой задачей. Поэтому для подпрессовки порошков ПЧФ в капсулу разработан специальный толкатель для пресса, внешний вид которого изображен на рисунке 70. Составляющими деталями толкателя являются листы и трубы из Ст20 сваренные между собой. Нижний диск толкателя выполнен диаметром 258 мм. Это на 2 мм меньше диаметра внутренней полости капсулы. Данный зазор сделан для того, чтобы толкатель не заклинило в капсуле при возможной его деформации под нагрузкой.
При подпрессовке порошок изначально насыпали в капсулу в свободной насыпке. Капсулу устанавливали в рабочую область пресса. После этого в капсулу устанавливали толкатель и начинали опускать пуансон пресса. При подпрессовке пуансон пресса опускали без нагрузки. Порошок уплотнялся под собственного весом пуансона. Операции засыпки и подпрессовки выполнялись до тех пор, пока не происходило наполнение капсулы уплотненным порошком до границы обечайки с учетом разделки крышки капсулы под сварку. На рисунке 71 показана капсула с порошком в свободной насыпке и после подпрессовки. После этого на капсулу устанавливали крышку с засыпной горловиной, приварив ее аргонно-дуговой сваркой с выполнением вакуумплотного сварного шва. Далее капсулу выдерживали в вакуумной печи СНВ-6.12.12/341 при температуре 350 оС в течение 5 часов для удаления излишков кислорода. После окончательной герметизации капсулы заготовки диска посредством электронно-лучевой заварки горловины, ее подвергли контролю на герметичность по методу «аквариума». Контроль не выявил каких-либо негерметичностей капсулы, что позволило перейти к следующему технологическому этапу производства опытной заготовки диска из порошков ПЧФ.
Компактирование и термообработку проводили по режиму, разработанному в главе 4 данной работы, а именно: - горячее изостатическое прессование по режиму: нагрев до температуры 1230 оС, выдержка 3 часа. После компактирования термическая обработка по режиму: нагрев до 1230 оС (загрузка в печь при Т = 750 оС), выдержка 8 часов, охлаждение с печью до 1190 оС, затем на воздухе + старение при 880 оС 16 часов (загрузка в печь при Т = 750 оС), охлаждение с печью до 770 оС, выдержка 16 часов, охлаждение на воздухе.
На рисунке 72 представлен внешний вид капсулы заготовки диска пред и после ГИП. На фотографиях хорошо заметны формоизменения капсулы после процесса компактирования. Капсула равномерно усела как по высоте, так и по диаметру. Коэффициент усадки по высоте составил 1,19, по диаметру - 1,16. Величины диаметральных и высотных усадок находятся в допустимых пределах. На сварных швах при визуальном осмотре не было выявлено каких-либо дефектов. Величины коэффициентов усадок и бездефектность сварных швов косвенно свидетельствуют о качественно проведенном процессе ГИП[131].
После проведения термической обработки компактную заготовку экспериментального диска обрабатывали на токарном станке до получения искомых размеров 0220x30 мм. Окончательный внешний вид заготовки диска представлен на рисунке 73.
Внешний осмотр заготовки диска не выявил каких-либо заметных глазу дефектов (поры, трещины, несплошности).
Для определения механических свойств получившегося диска его разрезали на заготовки размером 14х14х58 мм. Схема выреза указана рисунке 74. Заготовки под разрывные образцы вырезали из центральной части диска. Вырез заготовок осуществляли посредством электроэрозионной резки. Сущность процесса заключается в том, что на деталь воздействуют искровыми разрядами, образующимися под воздействием импульсного тока с частотой около 240 кГц. Данный ток образуется между проволокой- электродом и деталью, находящимися рядом друг с другом в среде жидкого диэлектрика. В результате разрядов из детали выбиваются микрочастицы материала, которые выносятся струей диэлектрика. Всего для испытаний из диска вырезано 28 заготовок. Внешний вид и форма вырезанных заготовок показана на рисунке 75.