Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Лаптев Роман Сергеевич

Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород
<
Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Лаптев Роман Сергеевич. Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород: диссертация ... кандидата технических наук: 05.11.13 / Лаптев Роман Сергеевич;[Место защиты: Томский политехнический университет http://portal.tpu.ru/council/916/worklist].- Томск, 2014.- 129 с.

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1. Особенности микроструктурных изменений в металлах и сплавах при насыщении водородом 9

1.1 Влияние водорода на структуру и свойства металлов и сплавов 9

1.2 Взаимодействие атомов водорода с дефектами кристаллического строения 12

1.3 Использование метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования систем металл-водород 16

1.3.1 Физические основы метода электрон-позитронной аннигиляции 17

1.3.2 Экспериментальная реализация метода электрон-позитронной аннигиляции 26

1.3.3 Особенности применения метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования и контроля дефектов в системах металл-водород 32

1.4 Постановка задачи исследования 34

ГЛАВА 2. Спектрометрический комплекс для исследования и контроля структурных дефектов в системах металл-водород методом электрон-позитронной аннигиляции 36

2.1 Разработка цифрового спектрометрического комплекса для исследования и контроля дефектов методом электрон-позитронной аннигиляции 36

2.2 Схема спектрометрического комплекса 42

2.3 Сбор и обработка сигналов с детекторов 50

2.3.1 Модуль временного распределения аннигиляции позитронов 54

2.3.2 Модуль доплеровского уширения аннигиляционной линии 58

2.4 Определение рабочих характеристик и настройка спектрометрического комплекса 65

2.5 Выводы 71

ГЛАВА 3. Апробация экспериментальных возможностей спектрометрического комплекса для исследования структурных дефектов в системе металл-водород 73

3.1 Материал и методы исследования 74

3.1.1 Материал исследования 74

3.1.2 Наводороживание из газовой среды 75

3.1.3 Определение абсолютной концентрации водорода 75

3.1.4 Рентгеноструктурный анализ и растровая электронная микроскопия 76

3.1.5 Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов 77

3.2 Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ1-0 после высокотемпературного вакуумного отжига 78

3.3 Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ1-0 после наводороживания 81

3.4 Определение структуры и концентрации вакансионных и водород-вакансионных комплексов в титановом сплаве ВТ1-0 после наводороживания 90

3.4.1 Определение размера вакансионных комплексов 91

3.4.2 Определение количества атомов водорода, связанных с моновакансиями 95

3.4.3 Расчет концентрации вакансионных и водород-вакансионных комплексов 96

3.5 Выводы 101

Заключение 102

Приложение а 104

Приложение б 109

Приложение в 110

Список использованных источников 111

Использование метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования систем металл-водород

Исследование систем металл-водород представляет самостоятельный научный интерес в области физики конденсированного состояния, а так же имеет большое практическое значение. В настоящее время наряду с известной проблемой водородного охрупчивания конструкционных материалов появились новые направления исследований: разделение изотопов водорода [14,15], водородная обработка металлов и сплавов [16-18], материалы-накопители водорода [19-21] и т.д. Что в сочетании с еще не решенными проблемами водородной и термоядерной энергетики делает исследование таких систем исключительно актуальными.

Попадая в металл, водород ионизируется под действием потенциального поля, в предельных случаях с образованием протона, либо отрицательно заряженного иона H– [3, 22]. Протон свободно перемещается в кристаллической решетке под влиянием слабого постоянного электрического поля, при этом, практически не нарушая ее. В то время как ион H– образует химическое соединение с ионным типом связи, что существенно снижает его подвижность. В переходных металлах происходит не полная ионизация, атом водорода находится в возбужденном или частично ионизованном состоянии [4]. В этом случае атом водорода имеет размеры превышающие размеры протона и локализуется преимущественно в междоузлиях [3], при этом внося существенные искажения в решетку.

Диффундируя в решетке, водород может быть захвачен дефектами кристаллического строения. Таким образом, водород также может быть использован в качестве средства контроля дефектной структуры [23]. Кроме того атомы водорода могут быть адсорбированы на поверхности металла, аккумулироваться в микрополостях, а также образовывать гидриды [5].

Чаще всего водород в металлах рассматривается в качестве вредной примеси, поскольку даже при малом содержании оказывает существенное влияние на структуру и свойства материалов, вызывая так называемую водородную хрупкость. Явление водородной хрупкости металлов и сплавов подробно рассмотрено в серии работ Колачева Б.А. и его коллег [3,16,17,19]. Колачевым Б.А. предложена классификация водородной хрупкости по причинам ее вызывающим, показана взаимосвязь развития хрупкости каждого типа со скоростью деформации, температурой испытаний, концентрацией водорода. При испытаниях на растяжение установлены основные закономерности развития водородной хрупкости, заключающиеся в снижении пластичности под влиянием водорода в определенном температурном интервале и расширении интервала наименьшей пластичности с ростом содержания водорода, а также в смещении интервала наименьшей пластичности в высокотемпературную область с увеличением скорости деформации.

Неразрушающий контроль и исследование водородного охрупчивания конструкционных материалов являются одними из важнейших задач для нефтегазовой отрасли, ядерной энергетики и химической промышленности [24-26]. Поскольку они позволяют проводить диагностику и прогнозировать разрушения металлических конструкций, работающих в водородсодержащих средах.

В настоящее время водород также рассматривается в качестве временного или постоянного легирующего элемента, например, в вопросах водородного пластифицирования. Так в работе [27], исследовано применение термоводородной обработки для изотермической штамповки лопаток турбин для титанового сплава Ti-6Al-4V, показано, что наводороживание до концентрации 0,25 масс.% позволяет снизить температуру штамповки на 100 К, при этом повышаются механические свойства изделий, как при комнатной температуре, так и при температуре эксплуатации. Физические основы водородного пластифицирования и явления сверхпластичности представлены в работе [28].

Атомы водорода, обладая уникально малой массой и размерами, способны эффективно накапливаться в кристаллической решетке некоторых металлов. Так в некоторых металлических гидридах плотность упаковки атомов водорода может превышать плотность жидкого водорода [29, 30]. В связи с чем, металлические гидриды часто рассматриваются в качестве материалов накопителей водорода. В настоящий момент наиболее перспективными считаются комплексные гидриды [21, 31-33]. Так емкость некоторых комплексных гидридов (LiAlH4 10,6 масс.%, NaAlH4 7,5 масс.%, Mg(AlH4)2 9,3 масс.%, LiNH2/Li2NH 11,5 масс.%, LiBH4 18,5 масс.%, NaBH4 10,7 масс.%., H3NBH3 19,6 масс.%.) уже превышает установленный предел в 6 масс.% для энергетически выгодного использования [34], однако не решенными остаются вопросы, связанные с извлечением водорода и снижением емкости при циклировании.

Основной причиной снижения емкости металлических материалов накопителей водорода является накопление и эволюция дефектов при циклировании (зарядка/разрядка) [35-37]. Система палладий-водород является классической модельной системой для изучения такого рода циклирования. К настоящему времени накоплен большой объем теоретических и экспериментальных данных о прямых и обратных фазовых превращениях в этой системе [38-40], однако исследование эволюции дефектной структуры, сопровождающий эти превращения до сих пор остаются актуальными [41-45].

При рассмотрении поведения водорода в металлах одно из центральных мест занимают вопросы взаимодействия водорода со структурными микро - и макродефектами.

Проникая в материал, водород активно взаимодействует с дефектами (вакансии, примесные атомы, дислокации, собственные междоузельные атомы, границы зерен) с образованием сложных комплексов [5,46-48], оказывая влияние как на растворимость и диффузионную способность водорода, так и на свойства ловушек. Под ловушками понимают области металла, в которых атомы водорода обладают пониженной потенциальной энергией по сравнению с его нормальными позициями в решетке [49]. В работах[46-48] показано, что в металлах основными ловушками являются дефекты вакансионного типа, дислокации, поверхности раздела и микропоры.

Благодаря теоретическим расчетам энергии связи водорода с ловушками, а так же традиционным экспериментам по изучению растворимости, диффузии и проницаемости был накоплен большой объем знаний по взаимодействию изотопов водорода с дефектами структуры [5, 46-50]. Наряду с традиционными методами для исследования и контроля дефектов в системах металл-водород используются следующие экспериментальные методики: электронная микроскопия [51,52], дифракция нейтронов [53-55], термодесорбционная спектроскопия [56,57], каналирование ионов [58-60], рентгеноструктурный анализ [6], а также метод электрон-позитронной аннигиляции [61, 62].

Особенности применения метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования и контроля дефектов в системах металл-водород

Питание детекторов осуществляется двумя высоковольтными источниками питания фирмы Canberra Industries, Inc. модель 3002D. Высоковольтный источник питания модели 3002D представляет собой модуль NIM двойной ширины, специально разработанный для работы с различными детекторами ядерных излучений. Выходное напряжение регулируется в диапазоне от 0 до ± 3000 В, максимальный выходной ток 10 мА.

Высоковольтные источники питания установлены в крейт NIM фирмы Canberra Industries, Inc. модель 2100. Модель 2100 - это крейт с блоком питания, рассчитанный на 12 модулей NIM одиночной ширины. В блоке питания предусмотрены защита от перегрузки и контрольные гнезда на передней панели.

Сигнал с детектора направляется непосредственно на высокоскоростную многоканальную систему преобразования данных. Высокоскоростная многоканальная система преобразования данных состоит из следующих компонентов: 1. 10-битный 2-х канальный дигитайзер с шиной cPCI, частота дискретизации до 8 Гвыб./с, полоса пропускания до 3 ГГц - Модель U1065A-002 фирмы Agilent Technologies, позволяет осуществлять сбор данных с высоким разрешением и высокой частотой дискретизации. 2. 3-слотовый крейт для модулей cPCI, 400 Вт - Модель U1091AC30 фирмы Agilent Technologies. 3. Интерфейс cPCI/PCI, медный кабель 3 м, до 110 Мбайт/c - Модель U1091AK03 фирмы Agilent Technologies. 4. Персональный компьютер с большой вычислительной мощностью.

Высокоскоростной дигитайзер Agilent U1065A-002 с шиной cPCI достигает высоких значений частот дискретизации (до 8 Гвыб./с в одном канале) и предлагает ряд мезонинных плат со схемами входных каскадов с полосами пропускания до 3 ГГц или переключаемым высокоимпедансным входом.

В 3-слотовом крейте для модулей cPCI модели U1091AC30 фирмы Agilent Technologies используются высококачественные компоненты, стабильная система питания и охлаждения, позволяющие добиться ее максимальной надёжности при длительных экспериментах. Для непосредственной связи и управления системой с помощью ПК один из слотов должен быть занят модулем интерфейса.

Метод измерения доплеровского уширения аннигиляционной линии (ДУАЛ) позволяет получить дополнительную информацию при интерпретации результатов анализа временного распределения аннигиляционных фотонов из-за возможности определить вклады валентных и остовных электронов в процесс аннигиляции [91].

Метод ДУАЛ основан на измерении энергетического распределения аннигиляционных фотонов в веществе путем измерения энергетического сдвига относительно номинального значения 0,511 МэВ. Применение схемы совпадения позволяет существенно уменьшить фон, примерно на три порядка [93], а так же позволяет наблюдать высокоимпульсную часть спектра от аннигиляции позитронов с электронами глубоких оболочек. Анализ высокоимпульсной части спектра позволяет определять химический состав в месте аннигиляции позитронов. Поэтому спектрометрия доплеровского уширения аннигиляционной линии с использованием схемы совпадений широко используется для идентификации дефектов в различных сплавах, а также для характеристики небольшого количества включений.

Схема цифрового спектрометра для анализа совпадений доплеровского уширения аннигиляционной линии представлена на рисунке 2.4.

Регистрация – квантов осуществляется двумя полупроводниковыми детекторами на основе особо чистого германия (ОЧГ). Блок детектирования представляет собой конструкцию, объединяющую в себе полупроводниковый детектор Модель GC3018, низкофоновый вертикальный криостат серии Slimline и зарядочувствительный предусилитель Модели 2002 фирмы Canberra Industries, Inc. Эффективность такого блока регистрации составляет 20 %, а разрешение по пикам 122 кэВ и 1332 кэВ, 0,8 и 1,8 кэВ, соответственно.

Питание детекторов осуществляется двумя высоковольтными источниками питания фирмы Canberra Industries, Inc. модель 3106D. Высоковольтный источник питания модели 3106D представляет собой модуль NIM одиночной ширины, специально разработанный для работы с полупроводниковыми детекторами ядерных излучений. Выходное напряжение регулируется в диапазоне от 0 до ± 6000 В, максимальный выходной ток 0,3 мА. Высоковольтные источники питания установлены в крейт NIM фирмы Canberra Industries, Inc. модель 2100.

Сигнал с детектора направляется непосредственно на высокоскоростную многоканальную систему преобразования данных. Высокоскоростная многоканальная система преобразования данных состоит из следующих компонентов: Так как типичное время нарастания сигнала с детектора составляет 300 нс, а амплитуда сигнала 90 мВ, то для достижения хорошего разрешения вполне достаточно использовать дигитайзер модель U1066A-001 фирмы Agilent Technologies с частотой дискретизации 420 Мвыб/с и измерительным диапазоном 240 мВ. Данный дигитайзер имеет два входных канала с высокими частотами дискретизации до 430 Мвыб./с и полосами пропускания до 300 МГц. Он обладает памятью сбора данных глубиной 4 Мвыб. с возможностью расширения до 8 Мвыб. Сигналы передаются непосредственно в глубокую память дигитайзера, таким образом, сложные сигналы могут сохраняться на протяжении длительных интервалов времени. Наличие памяти большой глубины является важнейшим условием для поддержания высоких частот дискретизации и высокого временного разрешения.

Дигитайзеры с разрешением 12 бит имеют собственный прецизионный кварцевый генератор (со стабильностью лучше ± 210-6). Значения частот дискретизации для модели U1066A-001 могут быть точно настроены с разрешением лучше 0,25% (500 Квыб./с в диапазоне 200-420 Мвыб./с) от значения частоты дискретизации до 420 Мвыб./с.

Управление работой дигитайзеров и сбор данных в память персонального компьютера осуществляется программой Dacqn. Программа Dacqn является программным обеспечением с открытым исходным кодом и распространяется по лицензии GPL v3.

Параметры сбора и фильтрации сигналов задаются с помощью управляющего файла dacqn.ini. Управляющий файл представляет собой текст в кодировке ASCII, содержащий строки вида «параметр=значение», где «значение» это число, или числа, разделенные запятой, или символы в строковом формате. Управляющие параметры программы Dacqn:

Segments=1. Число сегментов внутренней памяти дигитайзера, выделяемой под хранение оцифрованных событий (здесь и далее под событием будем понимать пару импульсов, пришедших с первого и второго детекторов во время одиночного срабатывания триггера). Фактически определяет число событий передаваемых из внутренней памяти дигитайзера в память персонального компьютера.

Сбор и обработка сигналов с детекторов

Обработка временных спектров осуществлялась в программе LT10 [147]. Спектры были обработаны с помощью мультиэкспоненциальной модели [148], использовались четыре временные компоненты 1, 2, 3, 4 и соответствующие им интенсивности I1, I2, I3, I4. Поскольку временной спектр представляет собой свертку функции разрешения спектрометра и суперпозиции экспоненциальных составляющих, временное разрешение установки определялось по ширине на полувысоте (FWHM). Индекс корреляции отражает сходимость теоретической и экспериментальной функции. Результаты обработки временных спектров представлены в таблице 2.4. Таблица 2.4 – Результаты обработки спектров временного распределения аннигиляции позитронов в различных материалах

Временные компоненты 1 соответствуют аннигиляции позитронов в объеме исследуемого материала. Полученные значения хорошо согласуются с теоретическими и экспериментальными значениями, представленными в работах [152, 153], что говорит о том, что модуль ВРАП работает корректно.

Временная компонента 2 с временем жизни 314±2 пс соответствует аннигиляции позитронов в соли источника позитронов 44TiCl4, компонента 3 = 143±2 пс характеризует аннигиляцию позитронов в материале защитной капсулы и выходного окна, изготовленных из титана (ВТ1-0). Компонента 4 связана с аннигиляцией ортопозитрония. Поскольку временные компоненты 2, 3, 4 характеризуют аннигиляцию позитронов в источнике, то в дальнейшем анализе они не используются, как видно из таблицы вклад источника во временной спектр изменяется в диапазоне от 7 до 25 % в зависимости от исследуемого материала.

Операционное временное разрешение модуля ВРАП с использованием источника на основе изотопа 44Ti составило 242±2 пс. Калибровка и настройка модуля ДУАЛ проводилась одновременно с настройкой модуля ВРАП. Скорость сбора сигналов составила 320 соб./с. Спектры импульсного распределения аннигиляции позитронов в различных материалах представлены на рисунке 2.15.

Используя данные распределения, были построены относительные кривые. Относительными кривыми, называется кривые отношения спектров исследуемых образцов к спектру референсного образца, обычно эталонного или бездефектного, таким образом, уравнение кривых отношения изображается как , где спектр исследуемого образца, а спектр исходного образца [91]. Для большинства материалов зона импульсов от 0 до главным образом отвечает за аннигиляцию позитронов с валентными электронами, в диапазоне от до происходит аннигиляция с остовными электронами, область импульсов свыше называется высокоимпульсной частью [154]. Рисунок 2.16 – Относительные кривые к Fe импульсного распределения аннигиляции позитронов для разных химических элементов

Полученное импульсное распределение хорошо согласуются с результатами, полученными на аналоговом спектрометре, представленными в работе [155] (рисунок 2.17).

Относительные кривые импульсного распределения аннигиляции позитронов для разных химических элементов [155] Оценка разрешения спектрометров доплеровского уширения аннигиляционной линии с использованием схемы совпадений осуществлялась по методике,

На основе современных высокоскоростных систем сбора и преобразования данных разработан и реализован уникальный цифровой спектрометрический комплекс для исследования и контроля материалов методами электрон-позитронной аннигиляции, не имеющий аналогов в мире. Спектрометрический комплекс состоит из двух функциональных модулей: анализа временного распределения аннигиляции позитронов и доплеровского уширения аннигиляционной линии с использованием схемы совпадений, способных работать независимо или параллельно в зависимости от задачи исследования. Основные особенности разработанного спектрометрического комплекса: для реализации комплекса использованы высокоскоростные дигитайзеры, что позволило повысить производительность и точность проводимых экспериментов; управление спектрометрическим комплексом, в том числе настройка и калибровка, осуществляется с помощью программного обеспечения; в отличие от аналоговых систем, существует возможность развития комплекса с целью улучшения его характеристик.

Технические характеристики цифрового спектрометрического комплекса с использованием источника позитронов на основе изотопа 44Ti с активностью 0,91 МБк: временное разрешение цифрового модуля для анализа временного распределения аннигиляции позитронов составляет 242±2 пс, скорость счета 110 соб./с; энергетическое разрешение модуля спектрометрии доплеровского уширения аннигиляционной линии с использованием схемы совпадений составляет 0,95±0,01 кэВ, скорость счета 320 соб./с.

Достигнутые характеристики для каждого функционального модуля соответствуют лучшим мировым аналогам и полностью соответствуют требованиям, предъявляемым к экспериментальным установкам для исследования взаимодействия водорода с дефектами структуры. Для апробации возможностей разработанного спектрометрического комплекса для исследования структурных дефектов в системе металл-водород проведено экспериментальное исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ1-0, насыщенном водородом из газовой среды, в зависимости от содержания водорода.

В качестве материала для исследований был выбран титановый сплав ВТ1-0. Титановый сплав ВТ1-0 с однофазной структурой является эффективным модельным материалом для изучения процессов дефектообразования при наводороживании [156].

Кроме того, благодаря наличию таких свойств как коррозионная стойкость и высокая прочность, титан и его сплавы широко используются как конструкционные материалы, работающие в агрессивных водородсодержащих средах. Основным потребителем титана является авиационная промышленность [157, 158]. Титан так же применяется в химической промышленности [159] для изготовления реакторов, трубопроводов, насосов, трубопроводной арматуры [160], используется для изготовления оборудования для электростанций, имплантатов [161,162]. Также титан часто входит в состав многокомпонентных материалов накопителей водорода [163-165].

Несмотря на широкие потенциальные возможности титановых сплавов, их применение в изделиях все еще сильно ограниченно из-за высокой стоимости традиционных технологий производства полуфабрикатов и изделий, а также необходимостью использования сложного энергоемкого оборудования, поскольку титан склонен при повышенных температурах к поглощению водорода. В результате проникновения и накопления водорода в металлах и сплавах происходит образование гидридов [166-168]. Так как выделение гидрида вызывает увеличение объема до 15 – 21 %, то большие сжимающие напряжения, индуцированные в матрице, вызывают водородную хрупкость [169-171].

Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ1-0 после наводороживания

Таким образом, на примере титанового сплава ВТ1-0, насыщенного водородом из газовой среды при температуре 873 К до концентраций в диапазоне (0,8 32,0) ат. %, показаны экспериментальные возможности разработанного спектрометрического комплекса для исследования и контроля структурных дефектов в системах металл-водород.

Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ1-0 позволило подтвердить существующие закономерности, заключающиеся в том, что при малом содержании водорода (до 1,31 ат. %) в титановом сплаве ВТ1-0 изменения аннигиляционных параметров происходят за счет расширения кристаллической решетки в результате наводороживания. Водород, локализованный в вакансионных дефектах, вносит вклад в долгоживущую компоненту временного распределения позитронов, а также проявляется в параметрах формы ДУАЛ [156].

Кроме того были установлены новые закономерности формирования вакансионных и водород-вакансионных комплексов в зависимости от содержания водорода в титановом сплаве ВТ1-0 после наводороживания из газовой среды:

1. В диапазоне концентраций водорода (1,31 2,28) ат. % происходит образование моновакансий, а также вакансионных комплексов mV (2 m 4), преимущественно за счет коагуляции уже существующих вакансий.

2. При содержании водорода от 2,28 до 4,23 ат.% происходит взаимодействие водорода с вакансионными комплексами и образование дефектов типа «комплекс-водород» mV-nH, кроме того данный процесс сопровождается интенсивным образованием одиночных вакансий, которые впоследствии связываются с атомами водорода и образуют водород-вакансионные комплексы.

3. В диапазоне концентраций (5,10 31, 41) ат. % в основном образуются водород-вакансионные комплексы типа V-nH (1 n 3) и mV-nH.

Диссертационная работа посвящена разработке и применению метода ЭПА для исследования и контроля структурных дефектов в системах металл-водород. Метод электрон-позитронной аннигиляции является одним из немногих методов исследования и контроля структурных дефектов в системах металл водород, позволяющий определять тип дефектов и концентрацию. Эффективность использования метода ЭПА была показана ранее, однако исследователи также отмечают, что метод имеет ограниченную применимость к исследованию водород-вакансионных комплексов. На основании проведенного обзора литературных источников были определены основные требования к спектрометрическим установкам для исследования взаимодействия водорода с дефектами методом ЭПА, а также предложено комплексное решение для получения наиболее полной информации о дефектной структуре, которое позволит детально исследовать не только вакансионнные, но и водород-вакансионные комплексы.

В соответствии с установленными требованиями, на основе современных высокоскоростных систем сбора и преобразования данных разработан и реализован уникальный цифровой спектрометрический комплекс для исследования и контроля материалов методами электрон-позитронной аннигиляции, не имеющий аналогов в мире. Спектрометрический комплекс состоит из двух функциональных модулей: анализа временного распределения аннигиляции позитронов и доплеровского уширения аннигиляционной линии с использованием схемы совпадений. Временное разрешение цифрового модуля для анализа временного распределения аннигиляции позитронов составляет 242±2 пс, скорость счета 110 соб./с, энергетическое разрешение модуля спектрометрии доплеровского уширения аннигиляционной линии с использованием схемы совпадений составляет 0,95±0,01 кэВ, скорость счета 320 соб./с при использовании источника позитронов на основе изотопа 44Ti с активностью 0,91

Для апробации возможностей разработанного спектрометрического комплекса было проведено экспериментальное исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ1-0, насыщенном водородом из газовой среды при температуре 873 К, в зависимости от содержания водорода в диапазоне (0,8 32,0) ат. %. По изменению параметров электрон-позитронной аннигиляции определены основные закономерности формирования вакансионных и водород-вакансионных комплексов в зависимости от содержания водорода в титановом сплаве ВТ1-0 после наводороживания из газовой среды. Показано, что накопление вакансионных комплексов, объединяющих до 4 вакансий, происходит в диапазоне концентраций водорода (1,31 2,28) ат. %. При дальнейшем повышении концентрации до 31,41 ат. % в основном образуются водород-вакансионные комплексы типа моновакансия-водород, где количество атомов водорода, связанных с моновакансией, изменятся от 1 до 3, а также сложных дефектов типа «комплекс водород».

Похожие диссертации на Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород