Введение к работе
Актуальность темы. Приборы определения количественного состава широко используются на предприятиях машиностроения, транспорта, геологии, медицины для контроля состава материалов при изготовлении и ремонте деталей и узлов технического назначения, исследованиях твердых, жидких и газообразных проб природного происхождения и полученных в результате синтеза. Велика роль приборов контроля в создании и исследованиях свойств новых материалов, включая наноматериалы и материалы с заданными свойствами. В Федеральной целевой программе «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007 - 2012 годы» важное место отводится развитию технических средств мониторинга и контроля объектов природной и техногенной сферы.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) является высоко-чувствительным и многоэлементным методом качественного и коли-чественного определения химических элементов в твердых, жидких и газообразных веществах. Определяющим условием выбора метода контроля состава материалов является соответствие метрологических характеристик средств контроля диапазонам измерения контролируемых параметров объекта контроля, а также воспроизведение этих характеристик в течение длительного времени. К задачам дальнейшего совершенствования метода следует отнести повышение стабильности и устойчивости метода к воздействию внешних факторов.
В работе исследуются факторы, влияющие на точность средств контроля состава материалов, пути ее повышения и способы непрерывного контроля на примере автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа. Как следствие изложенного, актуальность темы диссертации вытекает из требований развития теории, методов и средств измерений количественного состава материалов, анализа влияющих факторов, их оценки, способов уменьшения влияния на конечный результат результатов измерений и разработки способа калибровки, обеспечивающего достоверность и требуемую точность проводимых измерений.
В развитие методических и аппаратных средств метода большой вклад внесли работы отечественных ученых – Г.С. Ландсберга, С.Л. Мандельштама, В.К. Прокофьева, С.М. Райского, И.В. Пейсахсона, Н.С. Свентицкого, В.В. Недлера, А.К. Русанова, В.Н. Музгина, В.В. Недлера, В.Р. Огнева, В.К. Прокофьева, А.А. Пупышева, А. К. Русанова, В. Н. Салмова, И. Г. Юделевича. Автоматизацией измерений и повышением точности приборов АЭСА занимались такие ученые, как А.Н. Зайдель, В. В. Налимов, Ю. М. Буравлев,
И. Е. Васильева, И. Р. Шелпакова, Л. Л. Петров.
Предлагаемые способы повышения точности и ее последующего контроля для различных приборов, как отечественного, так и импортного исполнения представляют решение актуальной задачи.
Цели диссертационной работы: разработка способа калибровки автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа количественного состава материалов, инвариантного воздействию внешних изменяющихся влияющих факторов, повышение точности и достоверности контроля.
Задачи исследований:
1. провести анализ факторов, влияющих на точность определения количественного состава материалов, выделив наиболее существенные из них;
2. создать целевую функцию градуирования, инвариантную к внешним влияющим факторам, найти ее оптимальные параметры;
3. установить соотношение инструментальных ошибок контроля применительно к нормативным интервалам концентраций контролируемых марок материалов;
4. доказать эффективность предложенного способа устойчивого градуирования средствами непрерывного статистического контроля точности.
Методы исследования: в диссертационной работе приведены результаты теоретических исследований, полученные с использованием методов математической статистики, планирования эксперимента, решения задач оптимизации, а также результаты экспериментального исследования, полученные путем испытаний стандартных образцов состава материалов и сплавов на автоматизированных приборах АЭ спектроскопии.
Научная новизна: новыми являются следующие результаты диссертации:
1. способ градуирования автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа, инвариантный изменяющимся условиям проведения эксперимента;
2. физико-математическая модель, положенная в основу предложенного способа градуирования, учитывающая энергетические параметры спектральных линий.
Достоверность научных положений, рекомендаций и выводов, представительностью и достоверностью экспериментальных данных, использованием аттестованных методик выполнения измерений, поверенного оборудования и стандартных образцов количественного состава с действительными свидетельствами типов государственных стандартных образцов (ГСО), методов планирования эксперимента, а также методов математической статистики и интерпретации статистических данных, удовлетворительным согласованием расчетных и экспериментально определенных параметров и характеристик в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2002, части 1-6 и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.
Положения, выносимые на защиту:
1. определение внешних изменяющихся факторов, влияющих на точность результатов АЭСА;
2. аналитические выражения для целевой функции построения устойчивых градуировочных зависимостей и определение ее параметров;
3. экспериментальное доказательство длительного сохранения требуемой точности результатов определения количественного состава металлов и сплавов при использовании способа устойчивой градуировки.
Практическая значимость диссертационной работы заключается в создании технических решений для стабилизации градуировочных графиков при проведении спектрального анализа материалов и сплавов:
1. определены внешние случайные изменяющиеся факторы, влияющие на результаты спектрального анализа, указаны существенные из них, оценена погрешность и способы ее компенсации;
2. разработан способ устойчивого градуирования различных автоматизированных систем спектрального анализа, реализуемый в их программном обеспечении;
3. предложен способ непрерывного контроля точности проводимых анализов в условиях промышленного производства.
Апробация работы. Положения диссертационной работы доложены на научно-технических конференциях и семинарах:VIII Международной научно-практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики» (г. Новочеркасск, 2007), Всероссийской научно-технической конференции «Приоритетные направления развития науки и технологий»
(г.Тула, 2008), Международной научно-практической конференции «Современные проблемы и пути их решения в науке, транспорте, производстве и образовании» (г. Одесса, 2008), Всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009» (г. Ростов-на-Дону, 2009), Научном семинаре «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле», ИГХ СО РАН
(г. Иркутск, 2009), VII Международной научно-технической конференции «Динамика систем, механизмов и машин» (г. Омск, 2009), II международной научно-практической конференции «Измерения в современном мире»
(г. Санкт-Петербург, 2009), Международной научно-практической конфе-ренции «Инновационные технологии в машино- и приборостроении»
(г. Омск, 2010).
Публикации. Основные положения диссертационного исследования отражены в 14 публикациях, в изданиях, рекомендованных ВАК РФ опубликовано 3 научные работы.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, общих выводов, заключения и списка литературы. Диссертация изложена на 182 страницах основного текста, содержит 51 рисунок, 37 таблиц и 3 приложения.
