Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Анализ современного состояния приборов и методов контроля геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе 11
1.1 Механические свойства твердых тел - определения, классификация 11
1.1.1 Твердое тело. Основные понятия 11
1.1.2 Механические свойства твердых тел 14
1.1.3 Параметры упругого и пластического состояния твердых тел 17
1.2 Методы измерения твердости. История развития. Классификация и сравнение различных шкал твердости 19
1.2.1 Общее понятие твердости 19
1.2.2 Методы измерения твердости 21
1.2.3 Ограничения и область применимости различных методов измерения твердости... 23
1.3 Метод инструментального индентирования. Приборы для измерения физико механических свойств поверхности твердых тел на микро- и нанометровом масштабе 25
1.3.1 Решения Бусине, Герца и Снеддона 26
1.3.2 Решение Табора 26
1.3.3 Метод Булычева, Алехина 27
1.3.4 Метод Дорнера, Никса 28
1.3.5 Метод Оливера, Фарра 29
1.3.6 Достоинства и недостатки метода инструментального индентирования 33
1.4 Конструктивные решения, применяемые для реализации метода инструментального индентирования 34
1.4.1 Емкостные датчики 34
1.4.2 Электромагнитные актюаторы с емкостными преобразователями перемещения. 36
1.4.3 Пьезоактюаторы с емкостными датчиками силы/перемещения 39
1.4.4 Наноиндентиование с применением кантилеверов для сканирующей зондовои микроскопии 41
1.5 Методы и средства измерения линейных размеров на нанометровом масштабе. Современное состояние методов сканирующей зондовои микроскопии 42
1.5.1 Оптическая микроскопия 42
1.5.2 Растровая электронная микроскопия 43
1.5.3 Методы сканирующей зондовои микроскопии 44
1.5.4 Сканирующая силовая микроскопия 46
1.5.5 Лазерная интерферометрия 51
Глава 2 Теоретическое и экспериментальное обоснование необходимости комплексного применения методов сканирующей зондовои микроскопии и наноиндентирования при измерении механических свойств на микро и нанометровом масштабе 52
2.1 Аппаратные и методические факторы, влияющие на результаты измерений механических свойств методом инструментального индентирования на микро и нанометровых масштабах 52
2.1.1 Влияние формы, шероховатости и морфологии поверхности 52
2.1.2 Влияние геометрии индентора 53
2.2 Влияние особенностей упруго-пластической деформации и хрупкого разрушения на результаты индентирования 57
2.2.1 Искажение формы исходной поверхности (образование пластических навалов). 57
2.2.2 Необходимость уменьшения размеров деформации при измерении механических свойств сверхтвердых материалов 68
Глава 3 Принципы построения первичных измерительных преобразователей для сканирующих зондовых микроскопов-наноинденторов и разработки приборов на их основе 74
3.1 Методические основы построения и принципы работы пьезорезонансных камертонных первичных измерительных преобразователей 74
3.1.1 Основы построения пьезорезонансных первичных преобразователей 74
3.1.2 Камертонный зонд на металлическом основании 77
3.1.3 Камертонный зонд на биморфном пьезокерамическом основании 81
3.1.4 Применение оптического датчика для измерения перемещения (изгиба) свободной ветви камертона 83
3.1.5 Расчет особенностей механических деформаций пьезокерамического зонда камертонного типа, возникающих при различных вариантах нагружения 86
3.1.6 Расчет электро-механической модели пьезорезонансного зонда в контакте с поверхностью 94
3.2 Методические основы построения и принципы работы первичных измерительных преобразователей на основе металлических мембран 100
3.2.1 Расчет механических характеристик первичного преобразователя с металлической мембраной 100
3.2.2 Конструкция и принципы работы П-образного первичного преобразователя с датчиком боковой силы 103
3.2.3 Физическая модель автогенератора на основе резонансного металлического мембранного первичного преобразователя 111
3.2.4 Расчет контактного взаимодействия зонда с поверхностью 113
3.3 Принципы разработки приборов и измерительных модулей для контроля геометрических и механических параметров поверхности твердых тел на микро и наномасштабе 115
3.3.1 Компактный прибор с трубчатым сканером 115
3.3.2 Открытая платформа с 3 -х координатным пьезокерамическим сканером 119
3.3.3 Измерительные головки для СЗМ «Солвер», «Интегра» и «Солвер-Некст» 133
Глава 4. Методики измерения геометрических параметров поверхности и физико- механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе 138
4.1 Измерение рельефа и распределения механических свойств поверхности резонансным зондом 138
4.1.1 Измерение топографии 138
4.1.2 Измерение карт механических свойств 140
4.2 Измерение твердости по восстановленному отпечатку 142
4.2.1 Общие положения 142
4.2.2 Алгоритм расчета площади проекции области контакта с учетом навалов 143
4.2.3 Оценка погрешности метода 148
4.3 Измерение модуля упругости методом силовой спектроскопии 149
4.3.1 Методика измерений 149
4.3.2 Сравнение с инструментальным индентированием 152
4.4 Измерение твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования 153
4.4.1 Общие принципы 153
4.4.2 Градуировка и калибровка измерительной системы Оценка погрешности метода 154
4.4.3 Алгоритм измерения 156
4.5 Измерение твердости методом царапания (склерометрии) 157
4.5.1 Методика измерения 157
4.5.2 Особенности и преимущества метода склерометрии 160
4.5.3 Сравнение с микроиндентированием и наноиндентированием (инструментальным индентированием) 162
4.6 Измерение параметров, характеризующих трещиностойкость 164
4.6.1 Описание методики 164
4.6.2 Экспериментальная проверка 165
4.7 Измерение изгибной жесткости и деформации микроразмерных исполнительных элементов устройств микросистемной техники 168
4.7.1 Описание методики 168
4.7.2 Экспериментальная проверка 171
Глава 5. Метрологическое обеспечение измерений геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе 174
5.1 Метрологическое обеспечение измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне 174
5.1.1 Проблемы метрологического обеспечения измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне 174
5.1.2 Конструкция, принципы работы и метрологические характеристики сканирующего зондового микроскопа с 3-х координатным гетеродинным лазерным интерферометром 177
5.1.3 Исследование источников случайных погрешностей в измерительном сканирующем зондовом микроскопе с гетеродинным лазерным интерферометром НаноСкан-ЗБі 183
5.1.4 Обеспечение проележиваемости к первичному эталону длины измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне 187
5.2 Метрологическое обеспечение измерений механических свойств на микро и нанометровом масштабе 190
5.2.1 Бюджет погрешностей (неопределенностей) при измерениях методом инструментального индентирования 190
5.2.2 Исследование влияния различных источников ошибок на суммарную неопределенность измерения твердости методом инструментального индентирования... 195
5.2.3 Методы контроля формы наконечника для измерения твердости на субмикронных и нанометровых масштабах 202
5.2.4 Обоснование определения твердости как размерной величины и возможности перехода от мер твердости к стандартным образцам механических свойств 210
Глава 6 Примеры применения методов и средств контроля геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе 221
6.1 Исседование параметров поверхности плазмохимических покрытий, полученных методом ионно-плазменного напыления на стали 221
6.2 Измерение свойств защитных покрытий на стеклах для экранов мобильных устройств 230
6.3 Исследование покрытий на обрабатывающем инструменте 237
6.4 Биоактивные покрытия для медицинских применений 242
Заключение 247
Список литературы
- Методы измерения твердости. История развития. Классификация и сравнение различных шкал твердости
- Влияние формы, шероховатости и морфологии поверхности
- Расчет особенностей механических деформаций пьезокерамического зонда камертонного типа, возникающих при различных вариантах нагружения
- Измерение модуля упругости методом силовой спектроскопии
Методы измерения твердости. История развития. Классификация и сравнение различных шкал твердости
Параметры упругой деформации: Основные параметры упругого состояния - предел упругости оу и модули упругости Е (Модуль Юнга) и G (модуль сдвига). Предел упругости определяет предельно допустимые эксплуатационные нагрузки, при которых металл испытывает только упругие или небольшие допустимые упруго-пластические деформации. Очень грубо (и в сторону завышения) границу упругости можно оценить по пределу текучести.
Модули упругости характеризуют сопротивление материала действию нагрузки в упругом состоянии. Модуль Юнга Е определяет сопротивление нормальным напряжениям (растяжение, сжатие и изгиб), а модуль сдвига G - касательным напряжениям (кручение). Чем больше модули упругости, тем круче упругий участок на диаграмме деформации, тем меньше величина упругих деформаций при равных напряжениях и, следовательно, больше жесткость конструкции.
Значение модуля упругости непосредственно влияет на характер распространения упругих волн в материале - его акустические свойства. Этот фактор учитывается при создании устройств, использующих акустические явления, и конструкций, подверженных акустическим (в том числе ультразвуковым) воздействиям. Акустическими методами также пользуются при измерении упругих модулей материалов, для обнаружения неоднородностей и дефектов. В частности, измерив скорость звука с в длинном стержне и зная плотность материала / , можно 1/7 определить модуль Юнга материала Е из формулы: с=(Е/р) , Прочность:
Прочность - сопротивление разрушению (разрыву); характеризуется напряжениями, соответствующими максимальным (до разрушения образца) значениям нагрузки.
Предел прочности — механическое напряжение опр, выше которого происходит разрушение материала. Более корректным термином является «Временное сопротивление разрушению», то есть напряжение, соответствующее наибольшему усилию, предшествующему разрыву образца при (статических) механических испытаниях.
Пластичность и вязкость: Пластичность - это способность материала изменять форму без нарушения целостности (без трещин, надрывов и тем более разрушения). Она проявляется, когда упругое деформирование сменяется пластическим, т.е. при напряжениях, больших предела текучести от.
Чаще всего пластические свойства оценивают по величине относительного удлинения при разрыве, она измеряется в линейных, относительных или условных единицах. Отсутствие или незначительную пластичность называют хрупкостью.
Вязкость - определяет количество энергии, поглощаемой при пластической деформации, она измеряется с использованием единиц энергии.
Величина энергии, необходимой для разрушения материала, равна площади под кривой деформации на диаграмме «напряжение - деформация». Это означает, что она зависит и от максимально возможной деформации и от прочности металла.
Показатели прочности конструкций:
Универсальные механические параметры описывают поведение твердых тел в идеальных состояниях и соответствуют только модельным экспериментам. Реальные условия работы деталей и конструкций требуют введения комплексных параметров, характеризующих поведение материала при сложных нагрузках
Трещиностойкость (вязкость разрушения):
В металлах всегда имеются так называемые «концентраторы напряжений». Ими являются неоднородности структуры (примеси, упрочняющие фазы), дефекты (внутренние и поверхностные трещины), конструктивные особенности изделия (надрезы, резкие изменения в сечении). Механизмы разрушения связаны с микропластическими деформациями, которые развиваются вблизи концентраторов напряжений и с течением времени приводят к зарождению трещины.
Важнейшим параметром конструкционной прочности материала является критический коэффициент интенсивности напряжений в вершине трещины Кіс (или вязкость разрушения). Он учитывают длину трещины и процесс её развития. Его знание позволяет рассчитывать максимально допустимую нагрузку в конструкции с трещиной таких размеров, при которых ещё не начинается её быстрое развитие до полного разрушения. Ударная вязкость:
Сопротивление динамическим нагрузкам оценивают величиной ударной вязкости -удельная работа разрушения при ударном изгибе образцов с надрезом (для относительно пластичных материалов) или без надреза (для менее пластичных материалов). Пределы ползучести и длительной прочности:
При напряжениях ниже предела текучести в металлах наблюдается явление ползучести. Ползучесть - это непрерывная деформация под действием постоянного напряжения. Усталостная прочность:
Трещины в металлах зарождаются и развиваются не только при статических нагрузках, но и под действием циклических напряжений. Усталостная трещина зарождается в поверхностных слоях (это её отличительный признак) и с каждым циклом медленно развивается вглубь. Разрушение происходит, когда из-за уменьшения сечения действующие напряжения превысят разрушающие.
Накопление повреждений означает, что чем больше циклов нагружения, тем меньше должна быть величина нагрузки, чтобы металл «работал», не разрушаясь. Процесс постепенного накопления повреждений в металле называется усталостью.
Обобщенной характеристикой упруго-пластических свойств является твердость. Твердость - одна из важнейших механических характеристик материалов. Ее измерения широко распространены в промышленности при контроле технологических процессов, определении эксплуатационных характеристик изделий, выборе режимов механической обработки и типа режущего инструмента
Одно из наиболее общих определений твердости «свойство поверхностного слоя материала сопротивляться внедрению другого, более твердого тела (индентора), при его сосредоточенном воздействии на поверхность материала». В качестве инденторов чаще всего применяются стальные шарики, алмазные пирамиды или конусы. При воздействии индентора на поверхность возникают механические напряжения, определяемые его формой, силой и способом вдавливания. В зависимости от величины этих напряжений в поверхностном слое металла происходят упругие, упруго-пластические или пластические деформации. По величине этих деформаций определяют значения твердости. Чем меньше деформации - тем больше твердость, и наоборот.
Характер распределения деформации под индентором критически зависит от его формы.
Качественное сравнение твердости различных материалов проводилось на протяжении всей истории технического прогресса человечества. Однако проблема количественного измерения твердости окончательно не решена до сих пор. Объясняется это тем, что твердость не является однозначной функцией основных (первичных) физических величин, а зависит от их сочетания, а также методики измерения. Значения твердости, как правило, не имеют размерности, а измеряются в т.н. «числах твердости». Весь возможный диапазон таких чисел составляет «шкалу твердости». Шкалы твердости - шкалы порядка, которые, в соответствии с п. 2.2.2 РМГ 83-2007 [1], характеризуются соотношениями эквивалентности и порядка по возрастанию (убыванию). Шкалы порядка позволяют установить отношение больше/меньше, но не дают возможности определить, на сколько, или во сколько раз одно значение отличается от другого. Кроме того, для шкал порядка недопустимо изменение спецификации - описания правил и процедур воспроизведения данной шкалы (п. 2.1.3. [1]).
В соответствии с п. 6.2 РМГ 29-99[2] твердомер - это средство измерений значений твердости, воспроизводящее и хранящее единицу твердости, размер которой принимают неизменным в течение известного интервала времени. Для того чтобы реализовать шкалу твердости, необходимо использовать твердомер, соответствующий спецификации на эту шкалу (в случае стандартизованной шкалы - стандарту), и выполнять измерение в соответствии с методикой, утвержденной для этой шкалы. Первичные эталоны шкал твердости представляют собой приборы, реализующие данную шкалу с наивысшей точностью. Меры твердости служат для определения метрологических характеристик рабочего средства измерения путем сравнения реализуемых им значений твердости с эталоном (передачи единицы в соответствии с п. 12.21 [2]). Изготовленный по стандарту твердомер при выполнении стандартизованной методики автоматически реализует соответствующую шкалу твердости и в общем случае не требует градуировки по мерам соответствующей шкалы.
Такое положение вещей накладывает ряд ограничений на конструкцию и применение твердомеров стандартизованных шкал: - твердомер и методика измерений, не соответствующие спецификации (стандарту) на шкалу, не могут реализовывать данную шкалу; - отсутствие размерности чисел твердости исключает возможность косвенных измерений в соответствии с п.5.11 [2], т.к. значение твердости не может быть выражено функциональной (математической) зависимостью от других измеряемых величин. Из этого следует вывод: в общем случае исключена возможность сравнения и сопоставления чисел твердости из разных шкал, а также измерение твердомером одной шкалы значений твердости другой шкалы.
Существует множество методов измерения твердости. Все они отличаются формой применяемого индентора, способом воздействия, величиной прикладываемой нагрузки и алгоритмом расчета значения твердости.
Влияние формы, шероховатости и морфологии поверхности
Данный подраздел подготовлен на основе данных, изложенных в работе [90]. Пьезоэлектрический резонатор (ПР) - разновидность преобразователей электромеханического типа. Основа пьезорезонатора - механический вибратор из кристаллического или поликристаллического пьезоэлектрического материала, выполняемый обычно в виде элемента правильной формы (прямоугольной пластины, диска, стержня и т.д.). На вибратор (пьезоэлемент) наносится система из двух или более электродов. Используемых для возбуждения в нем механических колебаний. Для соединения с источником электрической энергии ПР снабжается токоподводами, а для фиксации в присоединенной конструкции -элементами крепления. В основе работы пьезоэлектрического резонатора лежит пьезоэффект, обеспечивающий преобразование входного электрического напряжения, подводимого к электродам, в механическое напряжение в теле вибратора (обратный пьезоэффект), и .ответную реакцию по выходу в виде зарядов на электродах, возникающих в результате деформаций вибратора под действием механических напряжений (прямой пьезоэффект). Обратимость пьезоэлектрических преобразователей позволяет выполнять элемент в виде двухполюсника, объединяющего системы электрического возбуждения механических колебаний и съема электрического сигнала, пропорционального их амплитуде.
Как всякое упругое твердое тело, пьезовибратор обладает набором собственных частот механических колебаний. Спектр собственных частот определяется размерами и конструктивным выполнением вибратора и электродов, способом крепления, упругими свойствами пьезоматериала и типом деформаций элемента в процессе колебаний. С точки зрения принципа действия измерительных преобразователей, рассматриваемых в настоящей работе, прирезонансная область электрической амплитудно-частотной характеристики (АЧХ) пьезорезонатора - наиболее существенная часть его частотного спектра.
Основные конструктивные разновидности пьезорезонаторов Основные типы колебаний пьезорезонаторов представлены на рисунке 30. Наибольшее распространение получили высокочастотные пьезокварцевые резонаторы с колебаниями сдвига по толщине. Эти резонаторы реализуются на диапазон от сотен кГц до нескольких сотен МГц. Большое распространение получили кварцевые микроминиатюрные резонаторы низкочастотного диапазона (10 - 500 кГц), в первую очередь в виде одинарных и сдвоенных камертонов.
В отдельных типах датчиков находят применение и другие разновидности кварцевых резонаторов, в частности брусковые ПР с продольными и изгибными колебаниями (диапазон рабочих частот 10-500 кГц).
На основе пьезокерамики строятся как резонаторы и многоэлектродные селективные элементы (трансформаторы), так и составные преобразователи. В датчиках находят применение и пьезокерамические преобразователи с колебаниями сдвига по толщине и преобразователи с радиальными, изгибными и продольно-толщинными колебаниями.
Наиболее распространенными вариантами ПР являются приборы, в которых электроды возбуждения нанесены непосредственно на вибратор, выполненный из однородного по составу пьезоактивного материала - монокристалла или керамики. Наряду с этим применяются, хотя и в меньшей степени, другие конструкции.
Пьезорезонаторы с колебаниями сдвига по толщине применяют в диапазоне высоких частот. Частотозадающий размер (толщина) наименьший. Два других размера пьезоэлемента (длина и ширина) обычно в десятки-сотни раз больше. Очевидно, что реализация резонаторов на низкие частоты при использовании толщинно-сдвиговых колебаний нецелесообразна - увеличение частотозадающего размера влечет за собой еще большее увеличение длины и ширины.
Известно, что самые низкочастотные механические колебания вибраторов простой формы реализуются для деформаций изгибного типа. В кварце эти деформации можно возбудить пьезоэлектрически, обеспечив сжатие одной и растяжение другой частей вибратора, например, растягивая верхнюю и сжимая нижнюю часть консоли. Эта ситуация реализуется для бруска, показанного на рисунке 31, а, с помощью системы из четырех электродов. Подача напряжений с показанными на рисунке полярностями приводит к появлению изгиба бруска в плоскости ZY. Изгиб в плоскости XY реализуется в четырехэлектродной схеме рисунке 31,6.
Защемленная с одного конца консоль, обеспечивая при минимальных размерах наиболее низкочастотные колебания, имеет существенный недостаток - запасаемая в ней энергия упругих колебаний беспрепятственно уходит в основание, что делает механическую добротность такого вибратора невысокой. Как следствие, подобные схемы пьезорезонаторов практического распространения не получили.
Добиться снижения потерь энергии при консольном креплении можно использовав вместо одного изгибного вибратора два, соединенные вместе и колеблющиеся синхронно в противофазе. В этом случае интерференция волн деформации в заделке приведет к консервации энергии в вибраторах, практически полностью исключив ее утечку в элементы крепления. Система, в которой два идентичных изгибающих стержня (пластины) колеблются синхронно и в противофазе, назьтается камертоном (Рисунок 32) и широко применяется в практике. Существенно, что переход от консольного к камертонному вибратору при сохранении длины не ведет к изменению частоты, хотя и сопровождается увеличением ширины и удвоением массы. При этом очевиден выигрыш в габаритных размерах - резонансная частота камертона оказывается в 6.4 раза ниже резонансной частоты для продольных колебаний бруска той же длины.
Для основной моды колебания тк = 1,875. Диапазон рабочих частот кварцевых камертонов 10-100 кГц, а на гармониках до 600 кГц. Существуют две разновидности камертонных пьезовибраторов - объемные и плоские. В объемных толщина и ширина соизмеримы, в плоских толщина существенно меньше. Последнее обстоятельство определяет и особенности топологии возбуждающих электродов.
Частота камертонного вибратора существенно зависит от влияния факторов окружающей среды - давления, температуры и т.д., что позволяет использовать эти элементы для построения датчиков.
Камертонный зонд на металлическом основании Для решения поставленных в данной работе задач по созданию средств измерений механических величин и геометрических параметров на микро и нанометровом масштабе совместно с Решетовым В.Н. была предложена конструкция первичного измерительного преобразователя из биморфных пьезокерамических пластин [91].
В первоначальном варианте устройство представляло собой (Рисунок 33, а) стержень из пьезоматериала 1, состоящий из двух половин, имеющий два внешних электрода 2 и разделительный электрод 3. Один внешний электрод и разделительный электрод подключены к схеме возбуждения 4, вырабатывающей переменное напряжение определенной частоты и амплитуды. Электронная схема детектирования 5 осуществляет измерение амплитуды и фазы колебаний напряжения, возникающего на втором внешнем электроде в результате прямого пьезоэффекта. К одному из внешних электродов и разделительному электроду подключен выход управляемого источника постоянного напряжения 6. Один конец стержня жестко закреплен в держатель 7. На другом конце на боковой грани закреплен индентор 8.
Расчет особенностей механических деформаций пьезокерамического зонда камертонного типа, возникающих при различных вариантах нагружения
Производится сканирование поверхности образца алмазным наконечником. На полученном изображении выбирается участок плоской поверхности образца с минимальной шероховатостью. Индентирования в методе восстановленного отпечатка происходит путем плавного приложении и снятии нагрузки на индентор Максимальная нагрузка РШах, приложенная к индентору, определяется в процессе индентирования путем анализа сигнала оптического датчика. После индентирования производится сканирование области индентирования в режиме СЗМ. Сканирование и индентирование производится одним и тем же первичным измерительным преобразователем с одним и тем же алмазным индентором, что позволяет избежать трудностей при поиске областей измерений
Результатом сканирования в режиме СЗМ явлется растровое трехмерное изображение, по которому измеряются геометрические размеры отпечатка и вычисляются необходимые для расчета твердости параметры.
Как было показано в разделе 2.1.1 при внедрении алмазной пирамиды в образец часть материала выдавливается на поверхность и образует навалы (pile-up) вокруг отпечатка, увеличивающие площадь контакта индентора с образцом. При этом часть приложенной нормальной нагрузки распределяется на область навалов. Непринятие в расчет этого эффекта может приводить к ошибке при определении твердости до 50%.
Значение твердости в методе рассчитывается по формуле Мейера [80] с учетом поправки на площадь образовавшихся навалов: Р тт max А +А , (66) проекции площадь отпечатка навалов и представляет собой отношение максимальной приложенной к индентору нагрузки к площади проекции восстановленного отпечатка, измеренной по его СЗМ-изображению.
Алгоритм расчета площади проекции области контакта с учетом навалов. Основные положения приведены в соответствии с работой [113]. Учет влияния площади навалов, образованных вокруг отпечатка, на величину измеряемых механических свойств в нанометровом диапазоне является предметом исследований на протяжении многих лет. В работе [77] для определения вклада навалов в площадь проекции использовали аппроксимацию области навалов в виде трех полуэллипсов по сторонам треугольного отпечатка. Однако, в ряде случаев, например при индентировании хрупких материалов или образцов с недостаточно гладкой поверхностью, область навалов имеет неровные края, что затрудняет измерения с использованием описанного подхода. В работе [114]. для вычисления площади проекции отпечатка использовали программный пакет Matlab, а граница области отпечатка с навалами определялась по контуру из точек максимумов вокруг отпечатка. Однако такой подход имеет существенные недостатки. Как было показано в многочисленных теоретически-расчетных работах, точки поверхности, близкие к вершинам (максимумам) навалов, не принимают участия в контакте с индентором, а, следовательно, не должны приниматься в расчете контактной площади отпечатка.
Для корректной работы разработанного алгоритма необходимо соблюдение следующих условий: - исследуемый восстановленный отпечаток не должен выходить за пределы области сканирования; - поверхность, на которую наносится отпечаток, должна иметь минимально возможные параметры шероховатости (максимальный перепад высот не должен превышать 30% от максимальной высоты пластического навала); - СЗМ-изображение остаточного отпечатка не должно содержать дефектов, существенно искажающих рельеф отсканированной поверхности; - шаг сканирования должен быть более 20 нм (для повышения точности проводимых измерений).
Разработанный метод (алгоритм) реализован в виде программного модуля, который может быть интегрирован в виде части программного комплекса, управляющего СЗМ, а также использоваться отдельно. Входными данными для программного модуля являются изображение поверхности, полученное в результате сканирования образца, в виде массива чисел z(x,y), где z - высота поверхности образца в данной точке, отсчитываемая от какого-либо фиксированного уровня; х, у - декартовы координаты на горизонтальной плоскости. Предполагается, что средняя плоскость образца приблизительно совпадает с плоскостью (х; у). Координаты х и у заданы в точках прямоугольной сетки:
Решение задачи затруднено тем, что поверхность, заданная функцией z(i, j) , имеет волнообразный профиль, обусловленный микронеровностями поверхности образца. Для вычисления общих характеристик отпечатка (индента) необходимо использовать усреднение.
Определить среднее значение уровня поверхности образца av можно в виде среднего значения z(i, j) на периметре прямоугольной области, заданной в виде исходных данных. При этом необходимо, чтобы сам отпечаток находится целиком внутри указанной области. На следующем шаге определяется минимальное значение уровня поверхности Zmin . Это максимальная глубина проникновения индентора в образец. Важно омтетить, что в возможном случае точного достижения Zmin в разных точках z(i, j) используется первая встретившаяся из этих точек, при этом алгоритм работает корректно и в этом случае.
Следующим этапом является идентификация области отпечатка («впадины»). С этой целью строится веер отрезков, соединяющих точку минимума со всеми граничными точками области (Рис.6а). Отрезки проводятся на основе алгоритма Брезенхама (Bresenham). Поскольку min лежит внутри области отпечатка, который представляет собой «впадину», то каждый отрезок пересекает границу отпечатка. Граница определяется согласно следующему критерию: текущее значение z(i, j) становится большим, чем av При этом производится последовательный перебор всех точки отрезка, начиная от точки минимума. Все точки отрезка от его начала (т. е. от точки минимума) до границы принимаются принадлежащими области отпечатка.
Предполагается, что за границей области отпечатка имеют место области навалов. Расположение этих областей определяется аналогично описанному выше методу определения площади «впадины» путем построения веера отрезков с началом в точке минимума. В каждой точке отрезка определяется угол между касательной к поверхности и горизонтальной плоскостью, определяемой значением Zav. При этом касательная определяется как сечение поверхности вертикальной плоскостью, проходящей через текущий отрезок. Когда угол наклона касательной уменьшается до заданного (предельного) значения, данная точка на отрезке считается вершиной навала. Предельное значение угла является параметром алгоритма, задаваемым пользователем, что расширяет возможности программы. Все точки отрезка, лежащие снаружи отпечатка и до точек вершин, считаются принадлежащими области навалов. Схемы построения веера отрезков, а также определения точек контура границы отпечатка приведены на рисунке 91 а и 91 б соответственно.
Измерение модуля упругости методом силовой спектроскопии
Практически всегда при проведении измерений с помощью СЗМ хорошо видны температурные дрейфы, обусловленные терморасширением деталей микроскопа. Такого рода помехи являются, как правило, крайне низкочастотными и легко устраняются путем вычитания линейной или полиноминальной аппроксимирующей функции из полученного изображения поверхности. Влияние температурных колебаний воздуха носит более высокочастотный характер и обусловлено наличием разного рода конвективных и турбулентных потоков в окружающем измерительную установку воздухе. Как показало исследование, именно данный вид помехи дает основной вклад в спектр шумов прибора.
Воздействие на интерферометр факторов внешней среды обусловлено зависимостью показателя преломления воздуха п, от таких параметров, как температура Г, давление Р и влажность//. Эта зависимость описывается формулой [136]: Колебания влажности при проведении измерений обычно незначительны и их можно не учитывать. Атмосферное давление также меняется медленно, однако в инфразвуковой области частот его вариации, связанные с природными и техническими источниками, могут достигать 1000 Па (7.6 mmHg), что более чем существенно при неравноплечности интерферометра хотя бы в 1см. В этом случаи в том плече, которое длиннее, возникает кажущееся удлинение на 3 ррш от 1 см, то есть 30 нм. В типичных лабораторных условиях данного рода шум обычно составляет сотни Па.
Исходя из формулы для показателя преломления воздуха при неравноплечности интерферометра 1см, вариации температуры воздуха в измерительном и опорном плечах интерферометра на 0.1 градуса приводит к помехе величиной 1 нм.
Анализ данных, полученных в ходе экспериментального исследования шума в интерференционных каналах СЗМ «НаноСкан-ЗОі», показал, что наиболее трудно устранимыми являются помехи, обусловленные изменениями показателя преломления воздуха, вызванными вариациями температуры и атмосферного давления. Данного вида ошибки носят случайный знакопеременный характер и могут быть достаточно эффективно уменьшены методами статистической обработки результатов измерения, что получило отражение в малой величине случайного разброса измеренных высоты тестовых структур типа TGZ.
Выводы. Данные, полученные в ходе изучения случайной составляющей неопределенности, говорят о том, что амплитуда сейсмических, тепловых и барических воздействий на измерительный микроскоп может быть доведена до уровня 1 нм путем использования пассивных систем виброизоляции, термостатирования и звукоизоляции. Дальнейшее уменьшение уровня данного рода шумов и ошибок возможно только при условии перехода к работе в условиях пониженного атмосферного давления (например, форвакуума) в специально оборудованных помещениях с низким уровнем сейсмического и акустического шума.
Обеспечение проележиваемости к первичному эталону длины измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне
Результаты данного раздела опубликованы в работе [132]. Для изучения метрологических характеристик метрологического комплекса для измерения параметров рельефа и шероховатости поверхностей в нанометровом диапазоне на базе модифицированного прибора НаноСкан-ЗБі, оборудованного трехкоординатным интерферометром [137], были исследованы тестовые решетки TGZ1, TGZ2, TGZ3. Данные изделия представляют собой периодические структуры в виде ступеней известных высоты и периода и служат в качестве поверочных или калибровочных мер для СЗМ, № 41678-09 в Государственном реестре средств измерений (ГРСИ). Допустимый диапазон высот ступеней известен из описания типа средства измерений, конкретное значение высоты приведено в свидетельстве о поверке (паспорте производителя) и составляет около 20, 100 и 500 нм для TGZ1, TGZ2, TGZ3, соответственно.
Применение тех или иных рельефных мер длины на сегодняшний день остается единственным возможным способом передачи единицы длины СЗМ сканирующим и электронным микроскопам конечных пользователей. Использование решеток серий TGZ, а также TDG, TGQ, TGG и TGT (ГРСИ №№41676-09, 41677-09, 41678-09, 41679-09, 41680-09), откалиброванных с помощью Solver PRO (ГРСИ №28666-10) и прослеживаемых к международно признанному национальному эталону ГерманииРТВ(№ 5.15 в базе СМСВГРМ), позволяет решить проблему прослеживаемости измерений в нанометровом диапазоне к единице длины [130]. В то же время калибровка мер конечного пользователя непосредственно на приборе с интерферометричеким контролем перемещений сканера при доступной цене данной процедуры была бы предпочтительней, с точки зрения минимизации суммарной погрешности (неопределенности) конечных измерений.
Полученные результаты сравнивали с аналогичными данными, полученными при калибровке тех же экземпляров мер в РТВ на метрологическом зондовом микроскопе [138]. Измерения проводили в чистой зоне лаборатории ВНИИМС, оборудованной системой кондиционирования. Температуру в помещении поддерживали в диапазоне 22±0,5С. Прибор помещали в бокс, обеспечивающий вибрационную и акустическую изоляцию, а также термостабилизацию и защиту от конвективных потоков. После установки образцов до начала измерений систему выдерживали во включенном состоянии не менее двух часов.
Сканирование профиля выполняли в центральной области тестовой структуры перпендикулярно штрихам исследуемой решетки, длина каждой строки составляла порядка 30 периодов (90 мкм). Взаимодействие зонда с поверхностью осуществляли в полуконтактном режиме с поддержанием постоянной частоты колебаний. Этот режим позволяет острию зонда проникать через вязкий слой загрязнений, неизбежно присутствующий при измерениях в атмосфере и измерять фактическую высоту решетки. Отсутствие разрушения поверхности в ходе сканирования контролировали повторным сканированием того же участка в большем окне. В процессе сканирования регистрировали данные, получаемые при помощи интерферометра и снимаемые с емкостных датчиков для измерения перемещений сканера в стандартной модификации «НаноСкан-ЗД».
Результатом измерений являются профили мер в координатах Z(X), где Z, X - данные двух каналов интерферометра (Рисунок 117). 20 -20
Измерение силы и перемещения. Во всех описанных в разделе 1.4 вариантах конструкций датчиков нанотвердомеров измерение силы, прикладываемой к индентору, и перемещения индентора взаимосвязаны. Различные варианты конструктивных решений наноинденторов подразумевают либо задание силы путем прикладывания внешнего воздействия (тока в катушке или напряжения на обкладках конденсатора), либо ее измерение через изгиб упругого элемента с известной жесткостью.
В 1-м случае определяется зависимость прикладываемой силы от внешнего воздействия F(I). Часть этой силы уходит на преодоление упругого сопротивления элементов подвеса индентора при его перемещении. Поэтому сила индентирования зависит не только от прикладываемого воздействия, но и фактического перемещения индентора. Для учета этого эффекта необходимо заранее измерить т.н. опорную кривую перемещения индентора в отсутствии образца (в воздухе) с учетом собственной жесткости подвеса fon(AZ). Реальная нагрузка на индентор Р рассчитывается непосредственно в процессе индентирования с учетом опорной кривой:
Для определения зависимости приложенной силы от внешнего воздействия требует независимая градуировка. Перемещение индентора h при этом измеряется «напрямую» с помощью, как правило, емкостного датчика. Градуировка емкостного датчика производится заранее независимым способом (например, с помощью интерферометра).
Во 2-м случае перемещение Z упругого элемента с закрепленным на нем индентором задается, как правило, пьезоактюатором со встроенным датчиком перемещения. Сила, приложенная к индентору, измеряется «напрямую» по изгибу упругого элемента AZ с заранее измеренной жесткостью по формуле P=K AZ. Реальное внедрение индентора в образец при этом вычисляется как разность перемещения пьезоактюатора и упругого элемента h=Z-AZ. Перемещения измеряются емкостными или оптическими датчиками. Градуировка и калибровка прикладываемой к индентору силы в обоих случаях наиболее эффективно осуществляется при помощи высокоточных весов. Производится индентирование с удержанием нагрузки непосредственно в объект, помещенный на платформу весов, при этом сравниваются показания весов и максимального значения силы, регистрируемой датчиком прибора. Использование такого метода контроля нагрузки в процессе измерений невозможно из-за большой инерционности механизма весов, вносимой ими дополнительной податливости и низкой резонансной частоты.
Дугой вариант - подвешивание на шток с индентором калиброванных грузов. В случае индуктивных актюаторов измеряется ток, необходимый для компенсации перемещения системы подвеса (Agilent Technology, G-200). Для других контрукций непосредственно измеряется изгиб упругого элемента (Nanowear). Недостатком этого метода является то, что направление нагрузки противоположно прикладываемому в процессе измерений.
Податливость рамы. Под этим термином понимается то, что несущая конструкция (рама), на которую крепится измерительная головка и помещается образец, имеет конечную жесткость, определяемую суммарной деформацией конструкции прибора при приложении нагрузки к индентору. Податливость рамы является наиболее значимым источником паразитных перемещений при проведении измерений. Для корректного расчета глубины внедрения и контактной площади при измерении твердости значение податливости необходимо вычитать из суммарного перемещения индентора.
При кажущейся незначительности этого эффекта, он заметно сказывается на точность измерения нанометровых перемещений, характерных для наноиндентирования. Значительный вклад в эту погрешность может вносить способ закрепления исследуемого образца. Если жесткость конструкции может быть измерена и учтена заранее с высокой точностью, то закрепление образца может давать в каждом конкретном случае непредсказуемый вклад в результат измерений.